SU1022960A1 - Способ получени дихлорбутенов - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРБУtEHOB хлорированием бутадиена хлором в присутствии катализатора - диметилформамида в среде четыреххлористого углерода, отличающийс   тем, .что, с целью упрощени  технологии процесса и проведени  его непрерывным путем, последний ведут при 60-120 С в адиабатическом режиме, при мол рном соотношении бутадиена и хлора 1-3:1. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что четыреххлористый углерод берут в количестве -8 моль на 1 моль бутадиена. (Л 1C to ;о Од

Description

Изобретение относитс  к способу получени  дихлорбутенов - важных про мышленных полупродуктов в производстве хлоропрена,бутендиола,тетрагидрофурана , адипиновой кислоты, найлона-6,6. Известен способ получени ) дихлорбутенов хлорированием бутадиена в газовой фазе при 2бО-375°С, конверси  бутадиена 15-30. Выход дихлорбутенов 921 . Недостатком известного, способа  вл етс  проведение реакции хлорировани  при высоких температурах, что сопровождаетс  осмолением продуктов реакции и исходного бутадиена. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  дихлорбутенов хлорированием бутадиен хлором в среде четырехх ористого углерода при (-5)-0°С, мол рном отношении бутадиен:хлор 1:1, в присутствии каталитических количеств (0,02 1,5 вес.) диметилформамида, диметил ацетамида, N-метилпирролидона и пиридина . Выход дихлорбутенов составл  ет 81-85% (90-95 по бутадиену), а соотношение 3,Дихлор-1-бутена к 1,4-дихлор-2-бутену 1,8:1 2 . Способ этот приводит к высоким выходам дихлорбутенов, однако необхо димость применени  реактора специаль ной конструкции, обеспечивающего хорошее контактирование реагирующих компонентов, а также полное удаление тепла реакции, св зана с затратами холода и в целом усложн ет технологи процесса. Цель изобретени  - упрощение технологии процесса и проведение его не прерывным путем. Поставленна  цель достигаетс  тем что согласно способу получени  дихлорбутенов , состо щему в том, что бутадиен хлорируют хлором в присутст вии катализатора - диметилформамида в среде четыреххлористого углерода п 60-120°С в адиабатическом режиме, пр мол рном соотношении бутадиена и хло ра 1-3:1. Предпочтительно использовать 4 . 8-моль четырехх ористого углерода на 1 моль бутадиена. При практическом ведении процесса (без подвода тепла извне) удал ют те ло реакции за счет испарени  части растворител  и непрореагировавшего бутадиена. Хлорирование провод т в среде четыреххлористого углерода газообразным хлором в присутствии каталитического количества (0,5-2 в расчете на бутадиен) диметилформамида и избытке бутадиена. При мол рном соотношении бутадиенгхлор 1-3:1 выход дихлорбутенов составл ет 89,,3%, а соотношение 3, -Дихлор-1.-бутена и 1,-дихлор-2-бутена 1,. На чертеже изображена непрерывна  технологическа  схема осуществлени  процесса. Сборник 1 заполн ют четыреххлористым углеродом и дозирующим насосом 2 попадают в нижнюю часть хлоратора 3. Туда же подают из баллона бутадиен, предварительно очищенный и высушенный в системе, состо щей из ловушки аммиака k (примеси аммиака улавливают 50% раствором серной кислоты), трубки, заполненной зернистым едким кали 5, трубки с безводным хлористым кальцием 6 и молекул рных сит 7. Расход подаваемого бутадиена регулируют с помощью ротаметра 8 (из баллона 9); одновременно из баллона 10 в хлоратор 3 подают хлор-газ. Расход хлора регулируют ротаметром 11, установленным на линии его подачи до буферной емкости 12. .Хлор-газ поступает в хлоратор 3 через распределительное кольцо с отверсти ми внизу, что создает равномерное распредение его по сечению хлоратора, а также создание противотока реагируемых веществ. Хлорирование бутадиена провод т в хлораторе , представл ющим собой обыкновенную насадочную колонну, в адиабатическом режиме. За счет теплового эффекта реакции в хлораторе быстро устанавливаетс  температура кипени  реакиионной смеси (бО-120 С). Катализатор реакции-диметилформамид ввод т в процесс вместе с подаваемым четыреххлористым углеродом. Образующиес  в результате реакции дихлорбутены в виде раствора в четыреххлористом углероде поступают на питание насадочной ректификационной колонны 13 при температуре кипени  раствора. Ре(тицикационна  колонна 13 состоит из двух частей: верхней расширенной , куда поступают из хлоратора 3 пары непрореагировавшего, бутадиена и частично испаренного четыреххлористо го углерода; и нижней суженной, куда поступает реакционна  смесь. Отгонку

Claims (2)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРБУТЕНОВ хлорированием бутадиена хлором в присутствии катализатора - диметилформамйда в среде четыреххлористого углерода, отличающийс я тем,.что, с целью упрощения технологии процесса и проведения его непрерывным путем, последний ведут при б0-120°С в адиабатическом режиме, при молярном соотношении бутадиена и хлора 1*3:1.

2. Способ по п.1, о т л и чающийся тем, что четыреххлористый углерод берут в количестве 4-8 моль на 1 моль бутадиена.

SU ...1022960