SU1018708A1 - Способ получени сорбента - Google Patents

Description

Об

ч Изобретение относитс  к технологии приготовлени  тверделх сорбентов в частности осухиителей - сорбентов :дл  осушки газов, поглотителей сорбентов дл  поглощени  вредных газов , а также сорбентов дл  хроматографического анализа газообразных CMeceftj и может быть использовано в химической и нефтехимической, промьиаленности . Известен способ получени  сорбента путем осаждени  органических веществ на поверхность непористо грно;сител , например гра датированной са жи/ С помощью растворени  рпределенного количества вещества, необходимого дл  покрьати  поверхности 2-5 мо Лекул рными сло ми, обработкой сажи полученным раствором и удалени  легколетучего растворител  йспарениг ем 1..; Ойнако этот способ удобен,дл  нанесени  органических вещестзв лишь на непористуго поверхность. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ полу учени  сорбента путем осаждени  сОли На носителе, в частности силикагеле или алюмогеле, включакадий заполнение пор носител  раствором неорганической соли с последующим удалением рас творител  испарением с подогревом при непрерывном помешивании 23. Недостатком известного способа  вл етс  относительно низка  эффективность . получаемопо сорбента при эксплуатации вследствие того, что в процесса его приготовлени , в результате постепенного испарени  растворител  происходит выпадение соли в виде крупных кристаллов на внешней поверхности частиц, а не в порах носител ../ , . . ; . . ; . Целью изобретени   вл етс  повышение адсорбционной способности сор: бента . , .;; , .. - Поставленна  цель достигаетс  тем что согласно способу получени  сорбента, включающему пропитку порис того материала раствором неорганической соли с последующим удалением растворител , после пропитки прово .днт охлаждение до температур ниже точки замерзани  раствора соли с rioследующей выдержкой при этой температуре , а удаление растворИтел  веду сублимацией. . : Охлаждение, ведут .до температуры н 5О-70°С ниже точки замерзани  раство ра соли, выдерживают при этих услови  х ч, .а сублимацию ведут при тем пературах на ниже точки замерзани  раствора. . и.Получение-сорбента провод т следу ю1цим образом. Высушенный пористьай материал зали BairiTj acTвором соли таким образом. чтобы он был полностью покрыт раствором , и производ т длительное встр хивание его с раствором соли дл  про- , никновени  раствора соли во все его поры. После этого пористьой материал отдел ют от избытка раствора и быстро на вакуумном фильтре небольшими порци ми дистиллированной воды дл  того, чтобы удалить раствор с внешней поверхности частиц и при этом не затронуть раствор, наход щийс  внутри пор. Затем пористый материал с раствором соли внутри пор перенос т в термостат с сухим льдом или жидким азотом или с охладительной смесью промежуточной температуры, благодар  чему создаетс  резкий перепад температуры на 50-70 С ниже температуры замерзани  раствора. Создание перепада температуры не менее чем на необходимо дл  быстрого замерзани  раствора в порах. Опытным путем установлено , что создание меньшего температурного перепада приводит к медленному замерзаниюраствора и диффузии соли на поверхность частиц, что уменьшает количество соли в порах силикагел  и ухудшает качество получаемого образца . Создание температурного перепада более 7ОС нецелесообразно,, так как это ведет лишь к избыточным экр комическим затратам. ; ; ; Опытным путем также установлено, .. что необходима выдержка образца при полученной температуре не менее 1-2 ч дл  обеспечени  полного замерзани  раствора и выпадени  мeлkoдиcпeJ cнoй сойи и льда в порах адсорбента. Л Затем температуру образца поднимают до температуры ниже температуры плавлени  раствора и при зтой температуре производ т удаление растворител . Повышение температуры, по крайней мере До температуры на ниже температуры плавлени -раствора ускор ет удаление паров растворител  из пор. Повышение же .температуры до температуры лишь на 4°С ниже температуры плавлени  раствора, как установлено экспериментально, иногда приводит к локальному перегреву и частйчно расплавлению раствора, в результате чего ухудшаетс  качество конечного продукта. Заключительную Операцию способа удаление раст ворител  производ т, например, вакуумированием при 2-5 хЮ 2. Па или продувкой образца сухим воз Духом, охлажденным до температуры удалени  растворител  дл  полного удалени  льДа из пор адсорбента. П:Р И м е р 1. Дл  приготовлени  адсорбента дл  осушки в качестве носител  используют силикагель. марки ; КОС с & aмeтpoм пОр;4 нм и удельной Поверхности 500 В качестве осаждаемой соли используют сульфат натри . Гото& т раствор соли в воде, близкий к. насьЕценному, кото/ рый содержит 21 sec.li соли. Си лик агель в количестве 5 г высушивают в печи при и после охлаждени  в сухой атмосфере до комнатной температуры заливают избытком раствора соли. Далее в течение 16 ч провод т встр хивание силикагел  с раствором соли, после чего скликагель на фильт ре отдел ют от из&атка раствора и затем на вакуумном фильтре быстро промывают двум  пдрци ми дистиллированной воды по 20 мл. Затем силикагель с раствором соли в порах перенос т в ампулу и быстро охлаждают в термостате с сухим льдом до 18°С, т.е..на 70°С ниже температуры замерзани  раствора и выдерживают при этйй температуре 1 ч. Затем ампулу с силикагелем перевод т в термостат с температурой , т.е. на 5°С ниже температуры плавлени  раствора, присоедин ют к вакуумной установке и откачивают до давлени  2. па 25 ч Химический аналн  полученного обраэца показывает, что в порах адсорбента содержитс  10,9 вес.% соли. Полученный адсорбент обладает адсорбционной способностью на 33% боль щей, чем адсорбент, полученный по из вестному способу (см.таблицу). Пример 2.-ДЯЯ приготовлени  соЬбента в качестве носител  используют силикагель марки КСК с диаметро пор Ю нм и величиной удельной поверхности 350 . В качестве осаждаемой сдли используют сульфат нат ,ри . Раствором соли, содержащим Д9.вес.% МадЗО, запивают силикагель вз тый в количестве 5 г. Затем также как И а примере 1, силикагель встр хив .а1фт с растврром, отдел ют от избытка раствора и прокывают дистиллированной ВОДОЙ. Далее ампулу с сили кагелем с раствором соли в его порах №стро ахлаждают в термостате с охла «191тельной смесью до , т.е. до температуры, на ниже температуры замерзани  раствора, и Ш:1держивают при этой температуре 2 ч. Затем ампулу с силикагелем помещают.в термостат с температурой , т.е. на 10° ниже температуры плавлени  раствора , и вакуумируют до давлени  3 ia- Па 25 ч. , Содержание соли в пирах готового образца составл ет 12,2 вес.%. Свойс ва полученного адсорбента приведены в таблице. Пример 3. Прк приготовлении ад сорбента в качестве носител  испол , эуют проиькиленную широкопористую |-А12Оз с дис1метром пор 25-30 нм. В качестве осгикденной соли используют хлористый калий. Готов т 18%-ный .раствор соли в воде« Окись алюктни  ув количестве 6,1 г высушивают в печи , при 150 с и после охлаждени  в сухой..; атмосфере до .комна гной температуры: 3 ал и в апт и з быт ком раствора соли. . - -о -Далее 15 ч. провод т встр хйва-, нйе окиси алюмини  с раствором Рбли.j После этоЕО окись алкмини  отдел ют на фильтре от из&апгка .расгВора, эа ; тем на вакуумном фильтре быстро промывают двум  порци мк дистиллирован- : ной воды по 25 мл. Затем о.кнсь .алю- V : мини  с раствором соли в порах :/ нос т в ампулу, быстрб охлаждают в термостате с сухим льдом до 78°С, т.е. на ниже температур замерзани  раствора, и выдерживают при этой температуре 1 ч. Затем ампулу с окисью aлю шни  перевод т в термэстат с температурой -14°С, т.е. уна; 6 ниже температура плавлени  раст- вора , присоедин ют R вакуумной уCTi-j новке и откачивают до Давлени  2 ; ЧО- па 23 ч.; . ;;/.; 5 мический анализ полученнох э 6(5разца показывает, что в порах окиси ; алюмини  содержитс  сол  хлбристого кали , тогда как образец:, {- полученный по известномуспособу, :. содержит в порах лишь-0,2% соли. ,. Свойства полученного образца приведены в таблгще. / , . Л; Пример 4. -При приготовлё-. :-. НИИ адсорбента дл  осушки в качест- ве носител  используют среднепористый силикагель марки КСС с диаимет-; : ром пор 4 нм. В качестве осажденной соли используют хлористый /калий. .; ; Готов т 18%-ный раствор: соли is воде/ Силикагель в количестве 5,5 г высуши- : вают в печи при температуре и после охлаждени  в сухой атмосфереР до комнатной температуры заливают избытком раствора соли. Дале в течение 15 ч провод т .встр хивание силикагел  с раствором соли, после чего на иль тре силикагель отдел ют от избытка раствора и затем на вaкyy вfом фильтре быстро промывают;двум  порци ми дистиллированной вода по 20 ы . Затем силикагель с раствором соли в порах перенос т в ампуЛу и быстро охлаждают в криостате до 58 С, т.е., на 50° ниже температуры замерзани  раствора, и выдерживают при этой Температуре 2 ч, Затем ампулу с силикагелем перевод т в термостат с температурой i4°C,т.е. на 6°С ниже температуры плавлени  раствора, ттрисоедин ют к вакуумной установке и откачивают до давлени  Па 25 .ч. Химический анализ полученного образца показывает, чТо в порах .силикагел  содержитс  13,8;% СОЛИ хлористого кали , тогда Как образец, полученный по известному способу, содержит в порах лишь 0,1% соли. П РИМ ер 5. При приготовлении гщсорбента дл  осушки используют пористое стекло (лабораторный образец) с гюрэми диаметром 7 мм. В качестве осажденной соли используют хлористый калий. Готов т 18%-иый раствор соли в воде. Пористое стекло в количестве 5,1 г высуиивают в печи при и после охлаждени  в сухой аткхэсферв до комнатной температуры заливают избытком раствора соли. Далее в тече ние 14 ч провод т встр хивание порис того стекла с раствором соли, после чего на фильтре пористое стекло отдел ют 6т избытка раствора и затем на вакуумном фильтре быстро промывают двум  порци ми дистиллированной воды по 20 мл. Затем пористое стекло с раствором соли в порах перенос т ампулу и быстро охлаждают в термостате с сухим льдом до т.е. на 70°С температуры замерзани  раствора и кшерживают при этой температуре 2 ч. затем ампулу с пористым Стеклом перенос т в термостат с теьтературой , т.е. йа нижетемпературы плавлени  раствора, присоедин ют к вакуумной установке и. откачивают до давлени  2 -.Ю па 25 ч. Химический анализ полученного образца сорбента показцвает, что в порах пористого стекла содержитс  7,5 вес.% соли хлористого кали , тогда как образец, получен(шй по известному способу, содержит в порах лишь 0,3% соли. Яанные об адсорбционной способности полученного образца приведены в таблице. Дл  сопоставлени  в таблице приведены данные об адсорбционной способиости сорбентов, полученных как по предлагаемому так и по известному способам. Адсорбционные свойства сорбентов приведены в таблице.

.

NajSO

Предлагав кый

N.12804

Известный

20

16,4

22 10,8

Claims (2)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА, включающий пропитку пористого материала раствором неорганической со-·. ли с последующим удалением растворителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения адсорбционной способности сорбента, после пропитки проводят охлаждение до температур ниже точки замерз ания;раствора соли •с последующей. выдержкой при этой температур е, а удаление растворителя ведут сублимацией.

! 2. Способ по п.1, о тли ч а join и й с я тем, что охлаждение ведут до- температуры на 50-70° с ниже точки замерзания раствора соли, выдерживают при этих условиях 1-2 ч, а сублимацию ведут при температурах на [5-10°С ниже точки замерзания раствора'.* *