SU1725987A1 - Способ очистки газа от паров иода - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способам очистки газа от паров иода и может быть использовано в частности в системах газоочистки  дерных реакторов и галлургических цехов. Дл  повышени  удельной производительности очистки газы контактируют с иодидом гек- сакарбамиджелеза (II) в смеси с инертным в данной среде веществом (стекловатой, стекл нными шариками) при соотношении компонентов , мас.%: иодид гексакарбамиджелеза (II) 67-75, инертное вещество25-33.2 з.п. ф-лы, 4 табл.

Description

Предлагаемое изобретение относитс  к способам очистки вентил ционного воздуха и газовых выбросов от примеси иода (в том числе и изотопов иода) и может примен тьс  в системах газоочистки  дерных реакторов и галургических цехов.

Известен способ очистки газа от иода путем контакта с твердым сорбентом - диф- талоцианином т желого лантаноида (например , лютеци ), нанесенным на пористую основу (силикагель), при содержании дифта- лоцианина лантаноида в сорбенте 0,2-7,2 мас.%.

Недостатком известного способа  вл етс  мала  производительность очистки, обусловленна  низкой поглотительной способностью сорбента, сложность приготовлени  сорбента, а также высока  стоимость компонентов сорбента - производных т желых лантаноидов (что требует предуматривать об зательную утилизацию отработанного сорбента с исчерпанным ресурсом сорбционной емкости). Это дополнительно усложн ет процесс.

Известен также способ очистки газов от примеси иода путем контакта с твердым сорбентом - комплексным соединением, включающим переходный металл, а именно поликристаллической безводной 12-вольф- рамофосфорной или 12-вольфрамокремне- вой кислотой или их одно-трехводным гидратом. Поглотительна  способность сорбента по иоду достигает 6 мас.%. Регенерацию сорбента ведут при нагревании его до 250°С. Этот способ прин т нами за прототип .

Недостатком известного способа  вл етс  его низка  производительность при газоочистке , обусловленна  небольшой величиной поглотительной способности сорбента (не более 6 мас.%). Другой недостаток заключаетс  в использовании сравнительно высокой температуры регенерации и св занные с этим энергозатраты.

ё

VJ

ю ел ю

00

sj

Целью за вл емого способа  вл етс  повышение производительности газоочистки .

Поставленна  цель достигаетс  предлагаемым способом очистки газов от примеси иода путем контакта с твердым сорбентом - комплексным соединением, включающим переходный металл, с последующей термической регенерацией сорбента; в качестве сорбента используют иодид гексакарбамид железа (II) или смесь его с инертным носителем , а термическую регенерацию сорбента ведут при постепенном повышении температуры от 30 до 90°С со скоростью 0,5-2,0 град/мин. При использовании сорбента в смеси с инертным носителем, например стекловатой, соотношение компонентов составл ет, мас.%: иодид гекса- карбамиджелеза (II) 67-75; инертный носитель 25-33.

Отличительными признаками за вленного способа  вл етс  то, что в качестве сорбента используют иодид гексакарбамид- железа (II) или смесь его с инертным носителем , а термическую регенерацию сорбента ведут при постепенном повышении температуры от 30 до 90°С со скоростью 0,5-2,0 град/мин. При использовании сорбента в смеси с инертным носителем, например стекловатой, соотношение компонентов составл ет, мас.%: иодид гек- сакарбамиджелеза (II) 67-75; инертный носитель 25-33.

Технологи  способа заключаетс  в следующем .

Кристаллический комплекс иодид гекса- карбамиджелеза (II) состава Ре{СО(МН2) помещают в колонку или U-образную трубку (дл  обеспечени  равномерности контакта с очищаемым газом сорбент может быть смешан с инертным носителем, например стекловатой , стекл нными шариками, иной насадкой, затем через эту колонку или трубку пропускают поток загр зненного иодом воздуха или газа. При взаимодействии примеси иода, наход щейс  в воздухе (газе) с иодидом гексакарбамиджелеза (II) происходит химическа  реакци  образовани  полииодоиодата гексакарбамиджелеза (II), сопровождаема  изменением цвета сорбента от желто-серого до темно-коричневого. Содержание иода в очищаемом и очищенном воздухе контролируетс  стандартными методами (спектрофо- тометрически или титрометрически с тиосульфатом натри  после поглощени  иода из воздуха 5%-ным водным раствором иодида кали ). Содержание иода в очищаемом воздухе от 230 мг/л до 3 мг/м3, содержание иода в очищенном воздухе (газе) составл ет 0,003-0,01 мг/м3, что ниже значени  ПДК по иоду в 3-10 раз. Поглотительна  способность сорбента по иоду достигает 45-60 мас.%. После исчерпани  поглотительной способности сорбента (что

5 фиксируетс  по изменению его окраски и проскоку 0,03 мг/м иода в очищенный газ) ведут термическую регенерацию сорбента при постепенном его нагревании от 30 до 90°С со скоростью нагрева (повышени  тем0 пературы 0,5-2,0 при одновременной воздушной отдувке иода. Выбор температуры регенерации от 30 до 90°С св зан со свойствами полученного в результате поглощени  иода полииодоиодата комплексного

5 соединени  железа: начало разложени  этого продукта с десорбцией иода отвечает температуре 30°С, ниже этой температуры разложение и выделение иода практически- отсутствует. Верхний температурный пре0 дел нагревани  при регенерации сорбента определ етс  температурой фазового перехода соединени  (которое плавитс  при 96,5°С, а выше 90°С начинаетс  спекание кристаллов и утрата поглотительной способ5 ности по иоду). Подбор скорости повышени  температуры регенерации обусловлен оптимальными услови ми удалени  иода из сор- бента и соизмеримости скорости разложени  полииодоиодата, диффузии

0 иода к поверхности кристаллов и десорбции иода с сорбента; если скорость выше 2 град/мин, разложение идет слишком быстро , скопление иода на поверхности кристаллов приводит к их деструкции. При скорости

5 нагрева ниже 0,5 град/мин удаление иода из сорбента становитс  слишком длительными преп тствует оперативной смене сор- бционных патронов в системах газоочистки. Предлагаемый способ в силу особых

0 свойств сорбента (чрезвычайно низка  концентраци  иода в равновесных растворах при взаимодействии иодида гексакарбамиджелеза (II) с иодом) пригоден и дл  очистки увлаженных газов от иода: выделение

5 иода в воздух (вторичное загр знение) при этом отсутствует.

Пример . Дл  получени  сорбен- та-иодида гексакарбамиджелеза (II) использовали карбамид марки осч 3-3,

0 металлическое железо марки хч и йодисто- водородную кислоту (чда), предварительно очищенную от примеси иода по известной методике.

Предварительно получали тетрагидрат

5 иодида железа (II) путем взаимодействи  металлического железа с очищенной иоди- стоводородной кислотой с последующим выпариванием раствора при 90-95 С, охлаждением , отделением осадка на стекл нном фильтре и высушиванием в эксикаторе

над гидроксидом кали . Иодид гексакарба- миджелеза (II) получали взаимодействием тетрагидрата иодида железа (II) с карбами- ,дом в мол рном соотношении 1:6 в присутствии такого количества воды, которое необходимо дл  образовани  раствора, близкого к насыщенному, раствор выпаривали при комнатной температуре, осадок отдел ли на стекл нном фильтре и высушивали до посто нной массы над хлоридом кальци . Выход 80%. Состав иодида гекса- карбамиджелеза (II) отвечает стехиометри- ческому (см. табл. 1).

Испытани  полученного сорбента в статических услови х вели, помеща  навеску сорбента в замкнутый объем, содержащий воздух с заданной концентрацией иода. Иод вводили путем испарени  (сублимации) при рассчитанной температуре. Предельную сор- бционную способность (статическую емкость) сорбента определ ли по приросту массы образца сорбента (см. табл. 2).

П р и м е р 2. Дл  испытани  способа очистки газов от иода в динамических услови х используют иодид гексакарбамидже- леза, полученный, как описано в примере 1. Это соединение помещают на носитель- стекловату, и полученной смесью заполн ют и-образную стекл нную трубку. Через трубку продувают воздух с заданным содержанием иода, скорость продувки 0,2-0,5 л/мин, диаметр трубки 20 мм, содержание иода 0,3-3 10 мг/м . Содержание иода в очищенном газе 0,01-0,03 мг/м3, емкость сорбента по иоду 13-60 мас.% (см. табл. 3).

Регенерацию сорбента ведут при нагревании от 30 до 90°С с заданной скоростью нагревани  (0,5-2,0 град/мин). Данные приведены в табл. 4.

Как можно видеть из данных, приведенных в табл. 2-4, за вленный способ позво0

5

0

5

0

5

л ет вести газоочистку с высокой производительностью по удал емому иоду, достигающей 50-60%, что превышает показатели способа-прототипа в 10 раз (при низких концентраци х иода в воздухе - в 2 раза). Это позвол ет повысить производительность газоочистки за счет удлинени  рабочего периода газоочистки (межрегенерационного периода) в 5-10 раз по сравнению с прототипом . Кроме того, снижение температуры регенерации позвол ет снизить энергозатраты на 20-25%. Применение в предлагаемом способе сорбента, не включающего редкометаллических компонентов (молибден , вольфрам), требующих регенерации в случае полной отработки сорбционного ресурса сорбента, ведет к упрощению процесса газоочистки.

За вл емый способ прошел испытани  в лабораторном масштабе.

Claims (3)

1.Способ очистки газа от паров иода, включающий контактирование с твердым сорбентом - комплексным соединением, содержащим переходный металл и термическую регенерацию насыщенного сорбента, отличающийс  тем, что, с целью повышени  удельной производительности очистки, в качестве сорбента используют иодид гексакарбамид железа (II).

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что сорбент используют в смеси с инертным к парам иода твердым веществом при соотношении компонентов, мас.%:

Иодид гексакарбамид железа (II)67-75

Инертное вещество 25-33

3. Способ по п. 2, отличающийс  тем, что в качестве инертного вещества ис- 0 пользуют стекловату или стекл нные шарики .

Результаты химического анализа иодида гексакарбамиджелеза (II).

Таблица 1

Таблица 2 Результаты испытани  способа очистки газов от иода в статических услови х

Очистка газа от иода в динамических услови х

Таблица 4

Характеристики газоочистки отрегенерированным сорбентом в зависимости от параметров

термической регенерации

Таблица 3