SU1016295A1 - Способ управлени периодическим процессом получени ацетатов целлюлозы - Google Patents

Abstract

СПОСОБ УЙРАВЛЕНИЯ ПЕРИОДИЧЕСЮ М ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТОВ ЦЕЛ-. ЛЮЛОЗЫ путем ацетилировани  целлюлозы при порционном дозировании компоненU тов ацетилирукицей смеси и гидролиза получаемого триацетата целлюлозы, заключающийс  в изменении расхода катализатора на последнюю порцию ацетилиругацей смеси и гидролизс-эй воды, подаваемых в реактор, о т л и ч а ющ и и с   тем,, что, с целью поддержани  заданной цветности раствора готового продукта, после подачи в реактор последней порции ацетилируюцей смеси в момент образовани  прозрачного раствора из реактора отбирают пробу реакционной смеси, помещают ее в хроматограф дл  разделени  на компоненты, определ ют площади хроматографических пиков уксусного ангид- Q рида и уксусной кислоты и в зависимо-S сти от СУММЫ...ИХ площадей корректируют расход гидролизной воды. Л7 Л / Ф // кэ со СП J 3 /

Description

Изобретение относитс  к автоматическому управлению производственными процессами и может быть использовано в химической промышленности, в частно сти при получении ацетатов целлюлозы Известен способ автоматического управлени  процессом ацетилировани  целлюлозы при порционном дозировании компонентов ацетилирующей смеси, заключающийс  в изменении расхода ката лизатора, подаваемого с последней порцией ацетилирующей смеси в ацетил тор , в зависимости от максимальной температуры,в нем, после подачи первой порции ацетилируювдей смеси Недостаток известного способа заключаетс  в том, что по максимальной температуре экзотермической реакции адетилировани  нельз  .установить рас ход гидролизной воды, подаваемой в реактор на стадии гидролиза триацетата целлюлозы. Это св зано с тем что максимальна  температура на стадий ацетилировани   вл етс  неинформативным параметром дл  управлени  последующей стадии гидролиза триацет та целлюлозы. 1 Наиболее близким к предлагаемому . по технической сущности  вл етс  спо соб управлени  периодическим процессом получени  ацетатов целлюлозы при порционном дозировании компонентов ацетилирующей смеси и гидролиза получаемого триацетата целлюлозы, за ключающийс  в изменении расхода гидролизной воды и катализатора на последнюю порцию ацетилирующей смеси, подаваемых в реактор. При этом до подачи первой порции гидролизной воды наход т начальную температуру, подают в реактор первую порцию гидролизной воды, через заданный промежуток времени определ ют максимальную температуру в реакторе, а в зависимости от разности ме аду указанными максимальной и начальной температурами устанавливают количество гидролизной воды, подаваемой в реактор во.вторую порцию. Максимальна  температура в реакторе после подачи первой порции гидролизной воды дости гаетс  за счет прохождени  побочной экзотермической реакции гидратации уксусного ангидрида, оставшегос  после ацетилировани  L2. Однако известный способ не обес печивает поддержание требуемой цветности раствора готового продукта, так как перепад температур в реакторе до и после подачи первой порции гидролизной воды  вл етс  неинформмативным параметром дл  установлени  расхода воды, подаваемой в первую . порцию. По перепаду указанных температур также нельз  более точно уст новить расход гидролизной водда, пода ваемой в реактор во вторую порцию, ввиду того, что на изменение температуры в реакторе, кроме побочной экзотермической реакции гидратации уксусного ангидрида, вли ют и другие факторы, как например, температура окружак цей среды и хладагента, подаваемого в рубашку реактора и другие. Кроме того при определении расхода « воды совершенно не учитываетс  концентраци  уксусной кислоты, вводимой . на стадии активации целлюлозы, котора , как и концентраци  уксусного ангидрида, оказывает существенное вли ние на концентрацию гидролизной Ванны. Концентраци  воды в реакторе , во йрем  гидролиза от партии к партии колеблетс  в зaвиcи ocти от содержани  в реакционной смеси в конце стадии ацетилировани  уксусного ангидрида и уксусной кислоты. Повышенное или пониженное содержание воды в гидролизной ванне приводит к значитель ному колебанию цветности растворов го-, тового продукта 0,2-0,, которое .в конечном итоге приводит,к неравномерному окрашиванию получаемых из такого полимера изделий. Целью изобретени   вл етс  поддержание заданной цветности раствора готового продукта. Указанна  цель достигаетс  тем, , что согласно способу управлени  перис. одическим процессом получени  ацетатов целлюлозы путем ацетилировани  целлюлозы при порционном дозировании компонентов ацетилирунндей смеси и ;гидролиза получаемого триацетата целлюлозы , заключающемус  в изменении расхода катализатора на последнюю порцию ацетилирующей смеси и гидролизной вотфц, подаваемых в реактор, после подачи в реактор последней порицйи ацетилирующей смеси в момент образовани  прозрачного раствора из реактора отбирают пробу реакционной Смеси, помещают ее в хроматограф дл  разделени  на компоненты, определ ют плсщадки хроматографических пиков уксусного ангидрида и уксусиой кидлоты ив зависимости от суммы их площадей корректируют расход гидролизной воды. При этом величину заданного промежутка времени выбирают равной 6-8 ч. Интервал времени дл  разделени  реакционной смеси на компоненты выбирают равным 8-9 мин. На чертеже представлена блок-схема системы управлени , реалиэунхцей предлагаекФый способ. Схема содержит реактор 1, смесиг тель 2, датчикЗтемперату «, регул тор 4 температуры, функциональный блок 5, дозирующее устройство 6, вискозиметр 7, хроматограф 8, интегрирующий блок 9, функциональный блок 10 пам ти, регул тор 11 расхода, дат чик 12 расхода и клапан 13. Способ осуществл ют следующим образом . В реактор 1, содержащий активиро- ванную целлюлозу, подают через смеси тель 2 поочередно приготовленные порции ацетилирующей смеси. После подачи первой порции ацетилирующей смеси датчиком 3 и вторичным прибором 4 вреакторе 1 непрерывно измер ют температуру , котора  анализируетс  функциональным блоком 5. При этом температура в реакторе 1 повышаетс  за счет экзотермической реакции гидратации уксусного ангидрида, вводимого с первой порцией ацетилирующей смеси Максимальна  температура запрмцнаетс  функциональным блоком 5. По макси мальной. температуре с помощью функционального блока 5 выбирают требуемое количество катализатора, подаваемого на приготовление последней порции ацетилирующей смеси, и подают через дозирующее устройство 6 в смеситель 2, из которого вторую порцию ацетилирукшей смеси подают в реактор 1.: Процесс ацетилировани  осуществл ют при посто нном перемешивании реакционной смеси в течение 6-8 ч. В момент образовани  прозрачного раство ра (определ ют визуально), получаемого триацетата целлюлозы в реакто | е 1 непрерывно, в течение 2-3 ч, измер ют в зкость реакционной смеси вискозиметром 7. Одновременно с началом определени  в зкости из реактора 1 подают пробу реакционной смеси в хроматограф 8, в котором провод т , разделение ее на компоненты. На его хроматограмме, через определенные интервалы времени, выписыва ютс  хроматографические пики дл  каждого компонента, в том числе: дл  уксусного ангидрида через 3-4 мин и уксусной кислоты через 8-9 мин. По мере выписывани  на хроматограмме каждого хроматографического пика электрический сигнал из хроматографа 8 поступает в интегрирующий блок 9, который определ ет площади каждого хроматографического пика , которые записываютс  и запснлинаютс  функциональным блоком 10 пам ти . По Ксокдой площади хроматографических пиков уксусного ангидрида и уксусной кислоты { согласнотабл. 1 и 2): В1ыбирают требуемое количество гидролизной воды и суммируют его. Результаты приведены в табл. 1 и. 2. В момент достижени  заданной в зкости реакционной смеси.в реакторе 1, сигнал с в зкозиметра 7 поступает на функциональный (5лок 10 пам ти, выход с которого передают на регул - тор 11 расхода воды.-Регул тор 11 получает импульс от датчика 12 расхода и передает сигнал на клапан 13, который регулирует подачу гидролизной воды через дозатор 14 в реактор 1. Т а б л и Ц| а 1

Плс цадь хромато1т афического пика уксусного ангидрида, мм2

13 25 38 51 65 78 90 102 115 128 153

Количество гидролизной воды, л

38

77

116

154

190

230

268

305

343

381

457

Плопхадь хроматографического пика уксусной кислоты, мм2

706 733 760 788 820 845

Согласно предлагаемому способу сигнал, полученный регул тором расхода гидролизной вода, в зависимости от площадей хромаграфических пиков уксусного ангидрида и уксусной кислоты , измер емых за 2-3 ч до начала гидролиза,  вл етс  более объективным и точным, чем от перепада температур мезкду максимальной и начальной температурами, измер емыми в реакторе соответстренно, после и до подачи в реактор первой порции гидролизной: воды.

Вследствие более точного дозировани  воды в реакторе достигаетс  наг

редлагаемый

845

78

90 820 788

102 760

115

128 733

153 706

Известный

Т а б л и ц а- -2

Количество ги«5олизной воды, л

738 768 798 837 857 885

иболее оптимальна  концентраци  гидролизной ванны, благодар  которой, растворы, получаемого ацетата целлюлозы , имеют более стабильный показа- тель цветности (0,28-0,45), по сравнению с тем же полимером, полученным по известному способу управлени  (0,37-0,8).

i

Зависимость показател  цветности ацетата целлюлозы дл  ацетатных нитей от Ш1О(аг(дей хрсшатографических пиков .уксуснохю ангищ ида, уксусной кислоты и расхода гидролизной вЪды . . приведена в табл. 3.

Та б л и ц .а 3

0,39

115 0,37 0,28 0,31 0,29

0,45 0,37

0,73 0,3

0,431016295

18 20 При использовании предлагаемого cno-соба управлени  процессом получени  ацетата целлюлозы можно корректиро; 8.

Продолжение,табл. 3

0,8

1616 0,78 1653 ватьрасход гидролизной воды на перг; „ вую порцию, а также подавать гидролизную воду в одну порцию.

Claims (1)

1. СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПЕРИОДИЧЕСКИМ ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТОВ ЦЕЛ-. ЛЮЛОЗЫ путем ацетилирования целлюлозы при порционном дозировании компонен- тов ацетилирующей смеси и гидролиза получаемого триацетата целлюлозы, заключающийся в изменении расхода катализатора на последнюю порцию ацетилирующей смеси и гидролизной воды, подаваемых в реактор, отличающийся тем,, что, с целью поддержания заданной цветности раствора готового продукта, после подачи в реактор последней порции ацетилирующей смеси в момент образования прозрачного раствора из реактора отбирают пробу реакционной смеси, помещают ее в хроматограф для разделения на компоненты, определяют площади хроматографических пиков уксусного ангид- _β рида и уксусной кислоты и в зависимо-® сти от суммы _.их площадей расхоД гидролизной воды.

   SU „„1016295