SU1237263A1 - Способ управлени периодическим процессом получени ацетатов целлюлозы - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к управлению производственными процессами и может быть использовано в химической про- мышенности при получении ацетатов целлншозы.

Целью изобретени   вл етс  повышение точности поддержани  заданных значений светотехнических показателей готового продукта.

Пример, В ацетил тор 1 (см. чертеж)S снабженный рамной мешалкой 2 и содержащий 3384 кг активированной целлюпозы, из смесител  3 подают поочередйо приготовленные порции ацетилирующей смеси. Перва  порци  содержит 1600 л 97%-ного уксусного ангидрида, 6900 л 93%-го мети- ленхлорида и 3 л 94%-ой серной кислоты . Втора  смесь содержит 850 л указанного ангидрида, 2500 л метилен- хлорида и 2 л серной кислоты.

С начала подачи первой порции смеси и в течение всего процесса аце- тилировани  целлюлозы массу непрерывно перемешивают мешалкой 2. С момента окончани  подачи первой порции смеси датчиком 4 и вторичным прибором 5 в ацетил торе 1. непрерывно измер ют температуру, которую записывают на диаграмме вторичного прибора 5, и одновременно на ней же фиксируют врем  начала процесса ацетилировани  целлюлозы. Обработку активированной целлюлозы первой смесью провод т по

температурной кривой 30-44-28 С в те- 35 са ацетилировани  целлюлозы с моменчение 3 ч 45 мин. Температуру в реакторе поднимают за счет экзотермической реакции гидратахщи уксусного ангидрида до и запоминают функциональным блоком 6. С его помощью в зависимости от максимальной температуры 44 С по таблице выбирают расход катализатора хлорной кислоты - в количестве 7 л и через дозатор 8 подают в смеситель 3 на приготовление второй (последней) порции ацетилирующей смеси предварительно добавив в него все остальные компоненты смеси. При достижении температурой реакционной массы во врем  обработки первой смесью 28°С приготовленную вторую смесь из смесител  3 подают в ацетил тор 1 . Через 8 ч после подачи первой порции смеси, в момент образовата окончани  подачи первой порции ацетилирующей смеси 14 ч. В зависимости от этого времени выбирают 2% от веса исходной цел.пюлозы серной кислоты дл  подачи на стадию гидролиза. Через 40 мин после подачи в ацетил тор 1 гидролизной воды выходной сигнал с функционального блока 6 поступает на клапан 16, через которьй из дозатора 10 25 л 94%-ной серной кислоты (2% от веса целлюлозы) подают в ацетил тор 1. При непрерывном перемешивании реакционной массы провод т гидролиз триацетата целлюлозы при в течение 8 ч. Гидролиз заканчивают введением в сироп 350 л 30%-ного ацетата натри  дл  нейтрализации сер- нс1Й кислоты. Готов т ацетат натри  из щелочи и уксусной кислоты, а такни  прозрачного (чистого пол ) раст-55же провод т отбеливание целевого провора полученного триацетата целлюло-дукта, высаждение, промывку, стабили- зы (определ ют визуально), в ацетил -занию и сущку. Выход готового продук- торе 1 измер ют в зкость растворатл 3500 кг.

вискозиметром 11 и одновременно из ацетил тора 1 отбирают пробу раствора триацетата целлюлозы, помещают в хроматограф 12 и раздел ют ее на компоненты . На кроматограмме через 3 мин выписываетс  хроматографический пик уксусного ангидрида и через 8 мин - пик уксусной кислоты. Интегрирующий блок хроматографа (не показан) определ ет площади хроматографических пиков уксусного ангидрида 115 мм и уксусной кислоты 845 мм, функциональный блок пам ти хроматографа (не показан) записывает и запоминает их.

По каждой площади хроматографических пиков уксусного ангидрида и уксусной кислоты согласно табличным данным (см. табл. 1) выбраны соответственно 343 и 885 л гидролизной воды. По достижении в зкости раствора триацетата целлюлозы 40 с, сигнал с виз- козиметра 11 поступает на функциональный блок 7, с выхода которого поступает на регул тор 13 расхода воды. Последний, получив импульс от датчика 14 расхода, передает сигнал на клапан 15, который регулирует подачу выбранного суммарного количества воды через дозатор 9 в ацетил тор 1.Одновременно в момент достижени  в зкости раствора 40 с на диаграмме вторичного прибора 5 фиксируют врем  и высчитывают продолжительность процеста окончани  подачи первой порции ацетилирующей смеси 14 ч. В зависимости от этого времени выбирают 2% от веса исходной цел.пюлозы серной кислоты дл  подачи на стадию гидролиза. Через 40 мин после подачи в ацетил тор 1 гидролизной воды выходной сигнал с функционального блока 6 поступает на клапан 16, через которьй из дозатора 10 25 л 94%-ной серной кислоты (2% от веса целлюлозы) подают в ацетил тор 1. При непрерывном перемешивании реакционной массы провод т гидролиз триацетата целлюлозы при в течение 8 ч. Гидролиз заканчивают введением в сироп 350 л 30%-ного ацетата натри  дл  нейтрализации сер- нс1Й кислоты. Готов т ацетат натри  из щелочи и уксусной кислоты, а также провод т отбеливание целевого продукта , высаждение, промывку, стабили- занию и сущку. Выход готового продук- тл 3500 кг.

Попученньш вторичный ацетат целлюлозы в виде аморфных кусочков белого цвета без посторонних включений характеризуетс  следуклцими показател ми: степень химической неоднородности 5 и чистота поверхности литьевого диска соответствуют эталонам, массова  дол  св занной уксусной кислоты 54,6%, удельна  в зкость по ВПЖ-4 до прогрева 0,30, после прогрева 0,31, погло- О сведены в табл. 2, сравнительные прищение света с синим светофильтром до прогрева 1,5, после прогрева 1,67,

13

25

38

51

65

78

90

102

115

128

153

166

178

190

203

240

252

265

278

поглощение света с красным светофильтром до прогрева 0,9, после прогрева 1,0, светопропускание литьевых дисков 62%.

Расход гидролизной воды в зависимости от площадей хроматоррафических пиков уксусного ангидрида и уксусной кислоты, измеренных после ацетилнро- вани , приведен в табл. 1. Примеры

меры (по известному способу управлени ) - в табл. 3.

Таблица 1

8

706

738

768

798

837

857

885

915

945

985

1013

1043

1075

1105

1145

1178

1228

1260

1300

1331

Площадь хромато- графического пика,

уксусного

ангидрида

уксусной кислоты

Расход воды л

Степень химической неоднородн.

Чистота поверхности литьевого диска

Массова  дол  св занной уксусной кислоты, %

Удельна  в зкость по ВПЖ-4:

до прогрева

166 203 290 27 303 252190252

1050 1075 1130 1017 1190 937990960

1605 1760 2008 1815 2120 168216211710

Соответствует эталону Соответствует эталону

54,3 55,4 55,0 55,2 54,7. 55,154,755,2

0,35 0,31 0,30 0,32 0,30 0,36 0,37

0,33 0,29

после прогре- .ва при 205 С 0,30 0,28

0,27 0,28 0,26 0,31 0,35

0,33 0,29

Поглощение света с синим светофильтром:

до прогрева

после прогрева при 205

Поглощение света с красным светофильтром:

до прогрева

после прогрева при 205 С

Массова  дол  воды, %

Светопропуска- ние литьевых дисков, % Термостабильность , С

Продолжение табл.2

1.5 t,5 1,71 1,6

1,0 1.1

1.7

0 15

0,9 1,0

1.2

59 214

1,5 1,8 1,9

t,67 2,0 2,12

0,9 1,2 1,3

1,0 1,5 1,46

1,8 1,5 1,0

60

57 56

212 210 211

2,0 2,2

1,32 1,5

1.3

56 210

Таблица 3

Claims (1)

1. СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПЕРИОДИЧЕСКИМ ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ путем ацетилирования целлюлозы в присутствии катализатора при порционном дозировании компонентов ацетилирующей смеси и гидролиза получаемого триацетата целлюлозы при перемешивании в присутствии катализатора, включающий регулирование расхода катализатора, подаваемого в последнюю порцию ацетилирующей смеси, Отличающийс я тем, что, с целью повышения точности поддержания заданных значений светотехнических показателей целевого продукта,дополнительно регулируют расход катализатора, подаваемого на стадию гидролиза, в зависимости от времени достижения заданной вязкости реакцион- с ной массы с момента окончания подачи первой порции ацетилирующей смеси.

   SU „,.1237263 светотехнических показателей продукта.

   м е р. В ацетилятор 1 (см. снабженный рамной мешал10