SU1011640A1 - Способ очистки 1,3,5-трифенил-пиразолина-2 - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ОЧИСТКИ 1,3,5-ТРИФЕНИЛПИРАЗОЛИНА-2 растворением в ацетоне с последующей обработкой при нагревании и выделением целевого продукта фильтрацией и кристаллизацией , о т л и ч а ю щ и и с   I тем, что, с целью повышени  выхода и чистоты целевого продукта и умень/шени  количества неутилизируемых отходов , ацетоновый раствор 1,3,5 трифенилпиразолина-2 обрабатывают сол ной кислотой или сульфоуглем при массовом соотношении 1,3,5 трифенилпиразолин-2: ,;ацетрк сол на  кислота или сульфоуголь , соответственно, 1:3,,005-0,Qk и температуре 5б-70°С. (Л

Description

О) 4; Изобретение относитс  к усовершен ствованному способу очистки ,3,5 -трифенилпйразолина-2, который приме н етс  дл  изготовлени  пластмассовы и жидких сцинтилл торов и может быть использован в химической промышленно ти . Известен способ очистки техническо го 1,3 5 трифенилпиразолина-2 много кратной промывкой изопропилрвым и эти ловым спиртом. Выход очищенного 1,3 5-трифенилпиразолина-2 66, Т, , выход фотолюминесценции (по отношению к эталону 80% СП ,.. Недостатками этого способа  вл ют с : низка  степень чистоты целевоТо продукта СТ,д , интервал плавлени  ) низкий выход целевого продукта; использование при очистке большого количества изопропилового и этилового спиртов. Низка  степень чистоты 1,3,5-тpифeнилпиpaзoлинa-2 , очищенного по описываемому способу, не позвол ет использовать его дл  изготовлени  пластмассовых и жидких сцинтилл торов. Наиболее близким к изобретению по /технической сущности и достигаемому положительному эффекту  вл етс  способ очистки 1,3,5-трифенилпиразолиназаключающийс  в том, что раствор 1,3 5 трифенилпиразолина-2 в ацетоне обрабатывают .кальцинированной содой, активированным углем, окисью алюмини  при и массовом соотношении ацетон:1,3,5 трифенилпиразолин-2: кальцинированна  сода:активированный уголь: окись алюмини  соответственно 5:1:0,08:0,11:0,51, с последующей фильтрацией и кристаллизацией целевого продукта из фильтрата. Выход 72,7 Tfi ntlBS C. Выход фотолюминесценции 100 pj . Однако известному способу присущи невысокий выход целевого продукта (72,7), низкое качество целевого продукта (Тц ), а также большое количество неутилизируемых отходов (.850 кг смеси отработанного угл  и окиси алюмини ). Цель изобретени  - повышение выхода и чистоты целевого продукта и уменьшение количества неутилизируемых отходов. Поставленна  цель достигаетс  тем, что раствор 1,3,5-трифенилпиразолина-2 в ацёдоне, обрабатывают сол ной кислотой или сульфоуглем при массовом соотношении 1,3,5-трифенилпиразолин-2 : ацетон : сол на  кислота или сульфоуголь, соответственно 1:3,5-5 : 0,005-0,0 и температуре 5б-70 С. Отличительными признаками способа  вл етс  то, что ацетоновый раствор 1,3,5-трифенилпиразолина-2 обрабатывают сол ной кислотой или сульфоуглем при массовом соотношении 1,3,5-трифенилпиразолин 2 : ацетон : сол на  кислота или сульфоуголь соответственно 1 : 3,5-5 : О,005-0,ОА и температуре 5б-70®С. Предложенный способ очистки 1,3,5 -трифенилпиразолина-2 по сравнению с известным способом обеспечивает повышение выхода целевого продукта на 12-13, повышение чистоты и уменьшение неутилизированных отходов более чем в 20 раз по .равнению с прототипом (таблица).

If}

о ГЛ r

CM (M CM CM «M

u

sD

%o

« vo

vO 4

vO NO

«.

00 :

«о со

1Л

oo

in

tf4

in

о

о

о

о

s

о г«

1Л

vO

ол tf

. оо

1

см

о.

0) П р им р 1 . В эмалированный аппарат емкостью 63 л загружают 39,2 кг ацетона 7,84 кг техническо го 1,3,5Трифенилпиразолина-2 и 0,31 кг сульфоугл . Массу нагревают до кипени  () и кип т т в течен 30 мин. Гор чий раствор фильтруют на друк-фильтре, фильтрат охлаждают до +5°С. Выпавший в осадок продукт отфильтровывают на нутч-фильтре и отжимают. Получают 6,7 кг С85,, ПА 136,. Выход фотолюминесценции 223. Пример2.В эмалированный аппарат емкостью 63 л загружают 2,k кг ацетона, 7,8 кг техническо го 1,3,5 трифенилпиразолина-2 и 0,039 кг сульфоугл . Массу нагреваю под давлением до 70С и нагревают в течение 30 мин. Последующие операции провод т ана логично примеру 1. Получают 6,89 кг (87,9%), Т„ 136,5-136,. Выход фотолюминесценции 215-220%. ПримерЗ. В эмалированный аппарат емкостью 63 л загружают кг ацетонаf 7,84 кг технического 1 ,3 5-трифенилпиразолина-2 и 0,31 кг сол ной кислоты С35,23%). Массу нагревают до кипени  ( кип т т в течение 30 мин. Последующие операции провод т аналогично примеру 1. Получают 6,73 кг (85,80, ПЛ 136,. Выход фотолюминесценции 223%. Пример . В эмалированный аппарат емкостью 63 л загружают 27,4 27,4 кг ацетона 7,84 кг технического 1,3,5-трифенилпиразолина-2 и 0,039 кг сол ной кислоты (36,23 %). Массу нагревают под давлением до 70 и греют в течение 30 мин. Последующие операции провод т аналогично примеру 1. Получают 6,9 кг (88,14%), Т Т36,. Выход фотолюминесценции 217%. По сравнению с известным способом предлагаемый способ очистки 1,3,5-трифенилпиразолина-2 дает возможность: повысить чистоту целевого продукта и применить его дл  изготовлени  пластмассовых и жидких сцинтилл торов повысить выход очищенного 1,3,5-трифенилпиразолина-2 на 12-13% уменьшить количество неутилизируемых отходов на 800 кг{в пересмете на 1 т очищенного 1,3,5-тpифeнилпиpaзoлинa-2 ).

Claims (1)

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ 1,3,5-ТРИФЕНИЛПИРАЗОЛИНА-2 растворением в ацетоне с последующей обработкой при нагревании и выделением целевого продукта фильтрацией и кристаллизацией, отличающийся! тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта и уменьшения количества неутилизируемых отходов, ацетоновый раствор 1, 3,5^_трифенилпиразолина-2 обрабатывают соляной кислотой или сульфоуглем при массовом соотношении 1,3,5-трифенилпиразолин-2: ^ацетон соляная кислота или сульфоуголь , соответственно, 1:3,5”5:0,005“ 0,04 й температуре 5б“70°С.

   SU ,„.1011640 >