SK7099A3

SK7099A3 - Aqueous dispersion adhesive based on polyvinylacetate

Info

Publication number: SK7099A3
Application number: SK70-99A
Authority: SK
Inventors: Bernhard Grunewalder; Bernhard Parent; Michael Dziallas; Werner Haller; Jurgen Wegner
Original assignee: Henkel Kgaa
Priority date: 1996-07-20
Filing date: 1997-07-11
Publication date: 1999-07-12
Also published as: ATE217646T1; EP0914397B1; CZ8499A3; DE59707292D1; WO1998003604A1; PL331100A1; EP0914397A1; DE19728555A1

Description

Oblasť techniky

Vynález sa týka vodného disperzného lepidla na báze polyvinylacetátu ako spojovacieho prípravku ako aj jeho spôsobu výroby a jeho použitia.

Doterajší stav techniky

Disperzné lepidlá na báze polyvinylacetátu sa používajú okrem iného na lepenie dreva (glej na drevo). Ich viskozita je medzi 6 a 25 Pas podľa Brookfielda. S týmto rozsahom viskozity sú spojené nasledujúce výhody: disperzie je možné ľahko rozotrieť veľkoplošné rukou. Je možné ich použiť v strojoch. Čiastočne penetrujú do lepeného substrátu a vedú tak k vysokej pevnosti. Nevýhodné je pri tomto rozsahu viskozity to, že sa lepidlá po aplikovaní rozpíjajú, na zvislých plochách tvoria kvapky a pri použití v spojeniach na pero a drážku buď z drážky opäť vytečú alebo vtečú hlboko do drážky. V prvom prípade je rozpíjanie alebo odtekanie nežiadúce, pretože sa glej pri spojovaní časti nenachádza už tam, kde by vlastne mal byť. Okrem toho dochádza ľahko k znečisťovaniu, čo je nepríjemné predovšetkým potom, keď sú použité vodotesné gleje (D3-gleje podľa EN 204). Keď na druhej strane vtečie lepidlo hlboko do drážky, chýba v bočnej oblasti. Okrem toho pripúšťa použitie takýchto kvapalných glejov vždy len zlepenie niekoľkých častí, čo je nehospodárne. Pri výrobe modelov je napríklad žiadúce použitie glejov, ktoré pri bodovej aplikácii zostanú presne na mieste, na ktorom sú želané a potrebné. Pri montážnom lepení, pri ktorom musí byť aplikované čiastočne hore nohami, sa správajú riedke lepidlá nevýhodne, pretože glej steká silou príťažlivosti dole, nachádza sa teda na dne fľaše a iba s námahou je možné glej vytlačiť z fľaše hrdlom na substrát, kde sa môže rovnako nežiadúco rozpíjať.

Existujú aj vodné disperzné lepidlá na báze polyvinylacetátu s pastovitou konzistenciou. Podľa DE 35 01 791 sa získa takéto lepidlo, keď sa k PVAc-disperzii

-2pridá 1 až 2 % pyrogénnej kyseliny kremičitej a 4 až 15 % vysokovriaceho rozpúšťadla. Tým sa získa „kolíkový glej“, ktorý nevykvapká a má dlhý otvorený čas.

Toto známe lepidlo má nevýhodu, že otvorený čas sa síce predĺži, ale čas tuhnutia rovnako. Tým sa predlžuje čas podľa použitia, kým je možný ďalší čas spracovania. Okrem toho sa zníži ešte aj v porovnaní s nemodifikovanou disperziou vodotesnosť a odolnosť za tepla pod prípustné pripadne potrebné hodnoty.

Vychádzajúc z tohoto stavu techniky spočívala úloha v tom, dať k dispozícii pastovité disperzné lepidlo na báze polyvinylacetátu zodpovedajúce potrebám praxe s dlhým „otvoreným časom“, ale s krátkou „dobou tuhnutia“, ktorý spĺňa aj ostatné požiadavky kladené na gleje na drevo. K tomu patria napríklad, že ďalej zostane zachovaná trieda vodotesnosti gleja stanovená podľa EN 204, že sa dosiahne odolnosť za tepla podľa Watt 91 minimálne 6 N/mm² a že rovnako dobré je lepenie tvrdého dreva. Ďalej sa počítajú napríklad nasledovné vlastnosti: praktické, jednoduché spracovanie a pokiaľ možno neprítomnosť rozpúšťadiel ako aj minimálna teplota tvorby filmu (MFT) okolo 6 °C, ktorá umožňuje spracovanie aj pri nízkych teplotách.

Samozrejme by malo byť lepidlo dostatočne stabilné pri skladovaní. Aby mohlo byť použité lepidlo, ktoré je vhodné pre klimatickú oblasť T podľa DIN 50019 časť 1 (použitie vo vnútorných priestoroch s častým krátkodobým vplyvom odtekajúcej vody alebo kondenzátu a/alebo dlhodobým vplyvom vysokej vlhkosti vzduchu, pripadne vo vonkajšom priestore so zodpovedajúcou ochranou proti počasiu), musí lepidlo spĺňať požiadavky podľa EN204 D3.

Podstata vynálezu

Predmetom vynálezu je disperzné lepidlo na báze polyvinylacetátu ako spojovacieho prípravku s prísadou pyrogénnej kyseliny kremičitej, obsahujúce menej ako 5 % hmotnostných vysokovriaceho rozpúšťadla a 0,1 až 2,0 % hmotnostné pyrogénnej kyseliny kremičitej, vztiahnuté na disperziu.

-3Polyvinylacetát je kopolymér vinylacetátu a akrylamidu, najmä N-metylolakrylamid, a síce v hmotnostnom množstve až do 20 %, výhodnejšie až do 12 % hmotnostných, vztiahnuté na monoméry celkovo.

Polyvinylacetátová disperzia má hodnotu pH podľa DIN 53785 menšiu ako 5,5, výhodnejšie menšiu ako 4,5.

Je použitý polyvinylalkohol ako ochranný koloid.

V inom uskutočnení vynálezu sa nepridá vysokovriace rozpúšťadlo ako je napríklad butyldiglykolacetát. Pretože takéto vysokovriace rozpúšťadlá môžu byť obsiahnuté už v PVAc-disperzii, je množstvo vysokovriaceho rozpúšťadla v lepidle podľa vynálezu menšie ako 5, výhodnejšie menšie ako 4 a najvýhodnejšie menej ako 3 % hmotnostné, vztiahnuté na disperziu. Pod „vysokovriacim rozpúšťadlom“ sa rozumie rozpúšťadlo s teplotou varu pri normálnom tlaku vyššou ako 160 °C, výhodnejšie vyššou ako 200 °C a najvýhodnejšie s vyššou ako 240 °C. Vhodné rozpúšťadlá sú napríklad: dietylénglykol a jeho estery alebo éter s celkovo až 18 uhlíkovými atómami. Konkrétne rozpúšťadlá sú volené zo skupiny: butyldiglykolacetát, polysolvan O, dibutylftalát, dimetylftalát, di-(butylglykol)-ftalát, benzylbutylftalát, propylglykolbenzoan, diizobutylftalát, kyselina citrónová, ester kyseliny benzoovej, ester kyseliny sebakovej, diizoxylylftalát, diglykol, me-diglykol, diglymy, karbitol, di-et-diglykol, et-diglykol-acetát, bu-diglykol, di-bu-diglykol a bu-diglykolacetát. Čiastočne majú hore menované zlúčeniny zmäkčujúce vlastnosti alebo predlžujú otvorený čas lepidla alebo ovplyvňujú MFT.

Pod „pyrogénnou kyselinou kremičitou“ sa rozumie vysokodisperzná kyselina kremičitá, ktorú je možné vyrobiť plameňovou hydrolýzou. Hydrofília podmienená silanolovými skupinami je výhodná, ale nie nevyhnutne potrebná, v porovnaní k voduodpudzujúcej kyseline kremičitej, ktorá sa môže získať pomocou chlórsilanov. Hydrofóbne kyseliny kremičité sa získajú rovnako, keď hydrofilné kyseliny kremičité reagujú v druhom reakčnom kroku s organosilanmi. Nakoniec tu sú ešte zmesné oxidy, ktoré pri plameňovej hydrolýze tvoria s inou prchavou zlúčeninou oxidy.

Jasné ohraničenie medzi len hydrofilnými a len hydrofóbnymi kyselinami kremičitými nie je vždy možné, pretože hydrofóbnosť je v prvom rade závislá od stupňa hydrofobácie. Prechod môže byť týmto plynulý. Takto napríklad existujú

-4medzi hydrofóbnymi typmi aj kyseliny kremičité, ktorých stupeň hydrofobácie je tak smerovaný, že tieto vykazujú aj v polárnych systémoch účinok, pretože tieto kyseliny kremičité môžu obsahovať väčší alebo menší podiel SiOH-skupín. Pretože polyvinylacetátové disperzie obsahujú nepoláme ako aj polárne skupiny, vysvetľuje to, že interakcie v týchto systémoch môžu vykazovať aj hydrofilné ako aj hydrofóbne typy: najprv tvorbou vodíkových mostíkov polárnymi zložkami, potom ale aj nepolárnymi zložkami. V príkladoch bude odkázané na vhodnú metódu merania hydrofílie ako aj na získané namerané hodnoty.

Množstvo pyrogénnej kyseliny kremičitej by malo byť v rozsahu od 0,1 do 2,0, výhodnejšie v rozsahu od 0,3 do menej ako 1, najvýhodnejšie v rozsahu od 0,3 do 0,8 % hmotnostných, vztiahnuté na disperziu. Menšie podiely vedú vo všeobecnosti len k efektom zvýšenia viskozity prípadne ku zmene reológie, vyššie podiely spôsobujú vo všeobecnosti to, že zahusťujúci účinok je tak silný, že spracovanie nie je možné alebo že disperzie nie sú stabilné pri skladovaní a napríklad sa lámu.

Pod „polyvinylacetátom“ sa rozumejú homo- a kopolymerizáty s viac ako 80, výhodnejšie s viac ako 88 % hmotnostnými vinylacetátu, vztiahnuté na monoméry celkovo. Ako komonoméry prichádzajú do úvahy: etylén (polyetylénvinylacetát) a ester kyseliny maleínovej s alkoholmi až do 12 uhlíkových atómov ako aj estery vinylalkoholu s karboxylovými kyselinami s 2 až 12, výhodnejšie 2 až 5 uhlíkovými atómami. Komonoméry je možné použiť z rôznych dôvodov, napríklad na zníženie teploty sklenného prechodu. Pri tom sa zvyšuje aj elasticita. Účelnejšie sa používajú reaktívne komonoméry na zlepšenie vodotesnosti, ako napríklad izobutoxymetylakrylamid prípadne ostatné estery viacmocných alkoholov, ale predovšetkým Nmetylol-akrylamid. V takýchto prípadoch (D3-gleje) obsahuje disperzia ako ochranný koloid spravidla polyvinylalkohol a ako katalyzátor kyslé soli napríklad Lewisových kyselín v malých množstvách. Aby bolo možné vyrobiť lepidlá s vysokou vodotesnosťou, je nutné pri dnešnom stave techniky zosieťovať polyvinylacetát napríklad pomocou derivátov formaldehydu alebo s dialdehydmi. Do úvahy prichádzajú napríklad skupiny „metylolderivátov“ ale aj glutardialdehyd a malondialdehyd-bisdietylacetal. Posledný je bližšie opísaný v patente Hoechst EP

-5686 682 z 3.6.1995. Za pôsobenia kyseliny prichádza potom k želanému zosieťovaniu. Hodnota pH polyvinylacetátovej disperzie je menej ako 5,5, výhodnejšie menej ako 4,5 podľa DIN 53785. D3-glej má napríklad nasledovné zloženie: hlavná zložka s cca. 45 až 48 % kopolyméru, zloženého z napríklad 94 % vinylacetátu a 6 % N-metylolakrylamidu. Ako ochranný koloid sa pridá 2 až 5 % hmotnostných polyvinylalkoholu so stupňom hydrolýzy od 88 do 98 %. Ako pomocný prostriedok tvorby filmu sa použije 1,5 až 2,5 % hmotnostného napríklad butyldiglykolacetátu a ako katalyzátor sa pridá malé množstvo kyslých solí Lewisových kyselín. Zvyšok je voda. Zvyčajne sa aj pridávajú malé množstvá konzervačných látok, zmáčavých látok a odpeňovačov.

Kopolymér prípadne polymér predstavuje odhliadnuc od vody hlavnú zložku disperzného lepidla, výhodnejšie činí jeho podiel 40 až 60 a predovšetkým 45 až 55 % hmotnostných, vztiahnuté na disperziu. Rovnako môže nastať, že gleje sú nahradené s až 20 % hmotnostnými plnivami.

Ďalším predmetom vynálezu je spôsob výroby disperzného lepidla, pričom sa do danej disperzie zapracuje kyselina kremičitá. Je nutné dbať na to, že intenzita strihového pôsobenia má silný vplyv na konečnú viskozitu prípadne na reológiu. Takto sa pri rovnakej koncentrácii kyseliny kremičitej ale rozličnom strihovom účinku získajú iné konečné viskozity. Výhodné je, krátko vpracovať kyselinu kremičitú do disolveru bez toho, aby sa pritom rozrušila disperzia. Je ale takisto možné pomalé vpracovanie kyseliny kremičitej pomocou planétovej miešačky v priebehu cca. 30 až 40 minút.

Disperzné lepidlo podľa vynálezu sa vyznačuje prevažne nasledovnými pozitívnymi vlastnosťami:

- tixotrópna, krémovitá konzistencia,

- dlhý otvorený čas,

- rýchle tuhnutie,

- vysoká vodotesnosť a

- nízky alebo žiadny obsah vysokovriacich rozpúšťadiel.

Disperzné lepidlo podľa vynálezu je tak tixotrópne a krémovité, že je aplikovateľné ako montážne lepidlo z kartuše, vrecka s hadicou, z dvojkomorovej

-6nádoby s aerosólom, z dvojkomorovej tlakovej nádobky, z dávkovača ako u zubnej pasty alebo mydiel alebo z tuby bez toho, že by na zvislých plochách stekalo alebo pri nanášaní hore nohami odkvapkávalo. Môže byť prepravované aj pomocou čerpadiel ako napríklad zubové čerpadlo alebo airless - zariadeniami. Je stále a aj tak pripúšťa nevyhnutnú penetráciu do dreva. Výhodou tohoto lepidla je lepšia aplikácia, napríklad v oblasti spoja na pero a drážku, pri výrobe modelov alebo pri montáži. Ale aj spojovanie telies, spojovanie kolíkom, lamelové spoje, lepenie celodrevených plôch ako aj strojová aplikácia lepidla pomocou trysiek je možná, teda všetky bežné konštrukčné techniky spojovania. Okrem toho je možné použiť lepidlo aj vo vysokofrekvenčnom poli (HF-sušenie) alebo v procese zlepovania teplom. Ďalej ponúkajú takéto lepidlá výhody pri lepení nahrubo narezaného dreva, napríklad pretože nahrubo narezané drevo vyžaduje podstatne väčší náter lepidla ako ohobľované drevo. Výhoda spočíva v tom, že je možné aplikovať podstatne viacej lepidla bez toho, že toto stečie. Zostane stáť omnoho stabilnejšie v prehĺbeninách. Okrem toho je možné redukovať lisovací tlak pri lepení nahrubo narezaného dreva, pretože v prehĺbeninách sa nachádza viacej lepidla. V istom smere je možné hovoriť vlastnostiach, ktoré ľahko preklenujú škáry.

Použitie v extrémnych podmienkach je rovnako možné. Je možné pracovať napríklad pri teplotách od + 7 až do + 60 °C bez toho, aby aplikované lepidlo odtieklo. Je možné lepidlo aplikovať aj pri vibráciách bez toho, aby odtieklo.

Tixotrópne vodotesné disperzné lepidlá podľa vynálezu je možné všeobecne povedané použiť všade tam, kde nie je bezpodmienečne nevyhnutne požadované nanesenie na veľkých plochách. Je ale aj všeobecne možná napríklad celoplošná aplikácia pomocou glejovacieho hrebeňa.

Hodnoty rýchlosti tuhnutia sú približne o 20 až 60 % vyššie ako hodnoty nemodifikovaných disperzií a značne vyššie ako hodnoty známych modifikovaných disperzií podľa DE 35 01 791. To je užitočné predovšetkým vtedy, keď je z hospodárskych dôvodov v popredí predovšetkým v priemysle alebo u remeselníkov rýchle ďalšie spracovanie. Pri vysokej rýchlosti tuhnutia je možné plynulé ďalšie spracovanie, pretože zlepenie získa v krátkom čase nevyhnutnú počiatočnú pevnosť.

-7 Spravidla koreluje rýchle tuhnutie s krátkym otvoreným časom. V protiklade k tomu je u disperzných lepidiel podľa vynálezu aj otvorený čas až o 43 % dlhší ako u nemodifikovaných disperzií. To je užitočné, pretože tak je umožnená presná fixácia zlepovaných častí v primeranom čase. Tak je napríklad možné naniesť lepidlo na veľmi komplikované časti, potom ich priložiť k sebe a nakoniec ich tlakom zlepiť, takéto požiadavky sú dané napríklad pri stavbe schodov. Prekročenie otvoreného času by viedlo k zlepeniu bez dostatočnej pevnosti.

Vynález bude teraz detailne opísaný na základe príkladov:

Príklady uskutočnenia vynálezu

I. Zložky disperzného lepidla

1. Polyvinylacetátová disperzia

a) Mowilith LDL 2520 W (= LDL 2520) so zložkami:

hlavná zložka zosieťovacia zložka ochranný koloid cca. 42 až 45 % cca. 3 % cca. 4 % pomocný prípravok tvorby filmu katalyzátor rozpúšťadlo

b) Vinnapas DPN 16 (= DPN 16) vinylacetát N-metylolakrylamid polyvinylalkohol so stupňom hydrolýzy 88 až 98 % butyldiglykolacetát kyslé soli, síce AICI₃(Lewisove kyseliny) voda malé množstvo

2. Pyrogénne kyseliny kremičité

a) Aerosil	150	(= Ae 150)
b) HDK	N 20	(= N 20)
c) HDK	H 20	(= H 20)

3. Butyldiglykolacetát (= BDA)

II. Výroba a vlastnosti disperzných lepidiel

Kyseliny kremičité ako aj prípadne butyldiglykolacetát sa vpracujú pomocou laboratórneho miešača pri 350 otáčkach za minútu v priebehu 15 až 20 minút do disperzie. Aj planétový miešač je účelný. Všeobecne je vpracovanie kyseliny kremičitej možné pomocou rôznych miešacích agregátov. V závislosti od strihového pôsobenia sa môže potrebný čas na rozptýlenie kyseliny kremičitej buď skrátiť alebo predĺžiť. Tak je čas rozptýlenia pomocou „disolver“ - miešačky asi 5 minút, pri planétovom miešacom zariadení je 30 až 40 minút. Ak bol vo fáze vpracovávania použitý vzduch, je potrebná fáza evakuácie asi 10 minút pri 100 mbar. Kontrola prebieha meraním hustoty, pričom hustota by mala byť > ako hustota nemodifikovanej disperzie. Zloženia sú opísané v tabuľke.

Lepidlá podľa vynálezu majú tixotrópnu vláčne krémovitú konzistenciu. Obsah tuhých látok, merané podľa DIN 53189, je asi 50 % hmotnostných, ich minimálna teplota tvorby filmu (MFT), merané podľa DIN 53787, je nižšia ako 6 °C. Stabilita skladovania je vyššia ako 12 mesiacov pri 20 °C a dlhšia ako 3 mesiace pri 40 °C. Skrátený test skladovateľnosti po 3 mesiacoch pri 40 °C bol použitý na tento účel.

III. Vlastnosti lepenia

Lepenie tvrdého dreva bolo merané na masívnom, nenaparovanom lesnom buku (Fagus Silvatica) s vlhkosťou dreva od 8 do 10 % a s objemovou hmotnosťou > 0,65 g/cm³, pričom bolo 5 líšt s rozmermi 20 cm x 4 cm x 2 cm tak zlepených, že vznikol formát 20 x 20 cm. Letokruhy k šírke vzorky činili 65 až 90 °. Náter lepidla bol jednostranne 150 g/cm², čas čakania po spojenie a stlačenie dielov bol 5 minút pri 23 °C a 50 % relatívnej vlhkosti vzduchu. Tlak stlačenia bol 0,5 N/mm². Skúšobné teleso bolo skladované potom 7 dní pri normálnej klíme (23 °C, 50 % relatívnej vlhkosti vzduchu) a následne podrobené testu lámavosti. K tomu bol pokus rozdeliť drevá pomocou oceľového hrotu v oblasti čelnej plochy dreva za pomoci kladiva.

Bol posúdený obraz lomu a roztrhnutie vlákien. Lepenie tvrdého dreva bolo vo všetkých prípadoch lepidla podľa vynálezu dobré, to znamená roztrhnutie vlákien bolo väčšie ako 50 %.

-9Bol určený „otvorený čas“, pričom bolo lepidlo nanesené pri 23 °C a 50 % vlhkosti vzduchu pomocou stierky 200 μίτι na nenaparovanom lesnom buku (Fagus Silvatica) s objemovou hmotnosťou > 65 g/cm³ a vlhkosťou dreva medzi 8 až 12 %. Letokruhy boli k šírke strany medzi 65 a 90 °. Bol meraný čas od nanesenia lepidla až po začiatok tvorby filmu, prípadne tvorbu kože na povrchu lepidla. Pri tom bolo dôležité, aby počas skúšky bol vylúčený pohyb vzduchu. Čas bol teda definovaný tak, že zostalo ešte mokré lepidlo, teda v praxi by viedlo ešte k dobrým lepeným spojom.

„Čas tuhnutia“ bol určený podľa DIN 53253 „Určovanie pevnosti spojenia zlepených tyčí pri skúške ťahom“. Test bol prevedený pri klimatizovaných podmienkach pri 23 °C a 50 % relatívnej vlhkosti. Všetky materiály, skúšobné drevá a lepidlá boli kondiciované pri týchto podmienkach. Vrstva lepidla bola 200 μιτι (hrúbka), tlak stlačenia bol 0,35 N/mm² a doba stláčania bola 20 minút. Potom bolo skúšobné teleso roztrhnuté v trhacom stroji s rýchlosťou posuvu 50 mm/min a bola určená maximálna hodnota. Vždy z 15 testovaných telies bol potom zistený aritmetický stred.

„Vodotesnosť“ bola určená podľa DIN EN 204 D3, pričom skúšobné telesá boli vyrobené podľa DIN 53254. Požadovaná minimálna hodnota bola 2,00 N/mm²pri slede navrstvenia 3.

Odolnosť za tepla bola určená na základe pevností v strihu a ťahu po 1 hodine pri 80 °C na nenaparovanom lesnom buku podľa Watt 91 (Wood Adhesive Temperature Test). Skúšobné telesá boli pripravené podľa DIN 53204. Hodnota mala podľa skúsenosti byť väčšia ako 6 N/mm².

Hustota bola určená podľa DIN 53217 T2, viskozita podľa Brookfielda RTV ISO 2555 pri 23 °C a hodnota pH bola určená podľa DIN 53785 pri 23 °C.

Na určenie stupňa hydrofobácie kyseliny kremičitej je táto nanesená na sklennú dosku na veľkej ploche s hrúbkou vrstvy asi jeden milimeter. Potom sa nakvapká niekoľko kvapiek metanolu a pozoruje sa, či je kyselina kremičitá týmto médiom zmáčaná. Ak áno, nanesie sa rovnakým spôsobom zmes z 90 objemových

- 10dielov metanolu a 10 objemových dielov vody. Ak nastalo zmáčanie, pokračuje sa s radom koncentrácií, kým nie je zmáčanie už pozorované.

Čím je kyselina kremičitá hydrofóbnejšia, tým musí byť vyššia koncentrácia metanolu. Hydrofilné kyseliny kremičité vykazujú oproti tomu už pri vode bez prídavku metanolu jasné zmáčanie.

Ak nastane zmáčanie pri zmesi z 60 objemových dielov metanolu a 40 objemových dielov vody, je kyselina kremičitá použiteľná. Kyseliny kremičité zmáčateľné so zmesou z 40 objemových dielov metanolu a 60 objemových dielov vody sú výhodné. Vynikajúce kyseliny kremičité je možné zmáčať čistou vodou (100 objemových dielov). Ako „prevažne hydrofilná“ je označená kyselina, keď je zmáčateľná zmesou obsahujúcou minimálne 60 objemových dielov vody a maximálne 40 objemových dielov metanolu.

Nasledujúca tabuľka ukazuje na základe koncentračného radu z metanolu (99,5%-ného) a deionizovanej vody stupeň hydrofobácie rôznych kyselín kremičitých. Pritom znamená + pozitívne zmáčanie a - negatívne.

objemové diely	Aerosil
metanol	voda	R 202	R 812	R 805	R 972	HDK H 20	HDK N 20	Aerosil 150
100	0	+	+	+	+	+	+	+
90	10	+	+	+	+	+	+	+
80	20	+	+	+	+	+	+	+
70	30	-	+	+	+	+	+	+
60	40	-	+	+	+	+	+	+
50	50	-	-	-	+	+	+	+
40	60	-	-	-	-	+	+	+
30	70	-	-	-	-	-	+	+
20	80	-	-	-	-	-	+	+
10	90	-	-	-	-	-	+	+
0	100	-	-	-	-	-	+	+

-11 Získané výsledky sú zhrnuté v tabuľke. Dokazujú prevahu disperzných lepidiel podľa vynálezu oproti tým podľa DE 35 91 791 (príklad 2) čo sa týka tuhnutia (až o cca. 100 %), odolnosti za tepla (až o cca. 50 %) a vodotesnosti (až o 35 %). Čo sa týka týchto troch dôležitých vlastností, je možné dokonca zistiť zlepšenie alebo minimálne rovnocennosť s nemodifikovanými disperziami (príklad 1). Oproti týmto bol zlepšený ešte aj otvorený čas.

Tabuľka 1a: Zloženie disperzných lepidiel

priebežné číslo	PVAc - disperzia	kyselina kremičitá	vysokovriaci BDA
	druh	množstvo % hmotnostné	druh	množstvo % hmotnostné	% hmotnostné
1	LDL 2520	100	-	0	0
2	n	95,0	N 20	1.0	4.0
3	M	99,5	»	0,5	0
4	ff	99,0	H	1.0	0
5	n	98,5	n	1,5	0
6	»	99,5	H 20	0,5	0
7	n	99,0	Ae 150	1.0	0
8	DPN 16	100	-	0	0
9	n	99,5	N 20	0,5	0

-12- , -ΪΖ'

Tabuľka 1b: Vlastnosti disperzných lepidiel

priebežné číslo	otvorený čas min.	rýchlosť tuhnutia N/mm²	vodotesnosť N/mm²	odolnosť za tepla N/mm²
1	14	1,72	2,80	6,75
2	29	1,25	1,95	5,56
3	20	2,77	2,64	8,58
4	18	2,30
5	16	2,10
6	18	2,05	2,70	7,90
7	19	2,45	2,55	8,10
8	15	1,57	3,00	7,33
9	18	2,18	2,85	8,05

Doplnenie k tabuľke Vlastnosti disperzných lepidiel

priebežné číslo	hustota g/ml	lepenie tvrdého dreva roztrhnutie vlákien v%	hodnota pH	viskozita v mPas	obsah tuhých látok % hmotnostné
1	1,09	> 50	3,5	22 000	49,5
2
3	1,09	>50	3,5	990 000	50,0
4	1,10	> 50	3,4	1 150 000	50,4
5	1,10	> 50	3,4	5 000 000	50,8
6	1,09	> 50	3,5	850 000	49,7
7	1,10	> 50	3,5	1 400 000	50,5
8	1,07	> 50	3,1	14 900	52,0
9	1,07	> 50	3,1	1 000 000	52,4

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Vodné disperzné lepidlo na báze polyvinylacetátu ako spojovacieho prípravku s prísadou pyrogénnej kyseliny kremičitej, vyznačujúce sa t ý m, že obsahuje menej ako 5 % hmotnostných vysokovriaceho rozpúšťadla a 0,1 až 2,0 % hmotnostné pyrogénnej kyseliny kremičitej, vztiahnuté na disperziu.
2. Vodné disperzné lepidlo podľa nároku 1,vyznačujúce sa tým, že polyvinylacetát je kopolymér vinylacetátu a akrylamidu, najmä N-metylolakrylamid, v hmotnostnom množstve až do 20 %, výhodnejšie až do 12 % hmotnostných, vztiahnuté na monoméry celkovo.
3. Vodné disperzné lepidlo podľa nároku 2, vyznačujúce sa tým, že polyvinylacetátová disperzia má hodnotu pH podľa DIN 53785 menšiu ako 5,5, výhodnejšie menšiu ako 4,5.
4. Vodné disperzné lepidlo podľa nároku 3, vyznačujúce sa tým, že je použitý polyvinylalkohol ako ochranný koloid.
5. Vodné disperzné lepidlo podľa najmenej jedného z nárokov 1 až 4, v y značujúce sa tým, že polyvinylacetátová disperzia obsahuje skupiny schopné sieťovania, ktoré čiastočne už reagovali s lepidlom a čiastočne reagujú až po jeho nanesení.
6. Vodné disperzné lepidlo podľa najmenej jedného z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúce sa tým, že pyrogénna kyselina kremičitá je prevažne hydrofilná.
7.Spôsob výroby vodného disperzného lepidla podľa najmenej jedného z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že do disperzie sa zapracováva kyselina kremičitá.
8. Použitie vodného disperzného lepidla podľa najmenej jedného z nárokov 1 až 7 v kartušiach, tubách, vreckách s hadičkou alebo dvojkomorových aerosólových nádobách.
9. Použitie vodného disperzného lepidla podľa najmenej jedného z predchádzajúcich nárokov na lepenie dreva a materiálov z dreva alebo ich kombinované zlepovanie napríklad HPL - drevo (= high-pressure-lamináty).