SK59997A3

SK59997A3 - Process for preparing a fat blend and plastic spread comprising the fat blend obtained

Info

Publication number: SK59997A3
Application number: SK599-97A
Authority: SK
Inventors: Hindrik Huizinga; Cornelis L Sassen; Leo Frans Vermaas
Original assignee: Unilever Nv
Priority date: 1994-11-15
Filing date: 1995-10-31
Publication date: 1997-10-08
Also published as: DE69504701D1; HUT77038A; WO1996014756A1; PL320221A1; MY132114A; DE69504701T2; CO4650022A1; ATE170714T1; JPH10508497A; MX9703517A; EP0792106A1; CZ147197A3; TR199501426A2; ZA959523B; DK0792106T3; ES2123292T3; AU690364B2; AU3846295A; CA2203559A1; EP0792106B1

Description

Spôsob výroby tukovej zmesi, ktorý zahŕňa čiastočné interesterifikovanie zmesi obsahujúcej 20 až 90 % hmotn. tuku (a) a 10 až 80 % hmotn. tuku (b) s použitím enzýmového katalyzátora na stupeň konverzie 5 až 95 %, kde tuk (a) je vybraný zo skupiny pozostávajúcej z laurylového tuku, kvapalného oleja a ich zmesi, a tuk (b) je C_]6+ tuk, ktorý má prevažne 16 a viac uhlíkových atómov v základných reťazcoch mastných kyslin a má najmenej 40 % hmotn. nasýtených mastných kyselín. Tiež sa nárokuje margarínový tuk, ktorý obsahuje takúto tukovú zmes a nátierka z neho pripravená.

- i Spôsob výroby tukovej zmesi, tuková zmes a margarínový tuk

Oblasť techniky

Vynález sa týka spôsobu výroby tukovej zmesi a plastických nátierok obsahujúcich takéto tukové zmesi.

Doterajší stav techniky

Na výrobu plastických V/0 emulzných nátierok, napríklad margarínu, sa musí použiť margarínový tuk, ktorý má dobre vyvážený pomer kvapalných a tuhých tukov v celom rozsahu teplôt používania, ktoré sú obvykle od 5 C do asi 20 C.

Historicky boli urobené pokusy na splnenie tohto cieľa použitím zmesi prirodzených tukov, ktoré majú dostatočný obsah tuhých látok, čo však vedie k produktom s neuspokojivou roztieratelnosťou, konzistenciou a pocitom v ústach. Použitie zmesí tukov stužených do rôznych stupňov nasýtenia je ďalším prístupom, ale z nutričných dôvodov sa v posledných rokoch vyjadruje želanie, aby sa hladina nasýtených mastných kyselín (SAFA) triacylglyceridovej zložky v tuku udržiavala čo najnižšie. Okrem toho sú spotrebitelia, ktorí niekedy prejavujú určitý záujem o chemicky modifikované tuky, napríklad hydrogenáciou alebo stužením, čo môže viesť k transnenasýteniu, ak je zahrnuté čiastočné stuženie.

Štruktúrované tuky pre plastické nátierky, napríklad V/O emulzné nátierky, sa tiež získavajú interesterifikáciou, čo vedie k produktom, ktoré majú významne zlepšené vlastnosti, avšak pri značných cenových nákladoch, zvlášť ak je zahrnutá enzymatická interesterifikácia.

Enzymatická interesterifikácia sa dnes uprednostňuje pred chemickou interesterifikáciou, pretože sa uskutočňuje za oveľa miernejších podmienok a tesne napodobňuje procesy, ktoré sa často vyskytujú v prírode. Preto sa považuje za prirodzenejší proces. Avšak doteraz ceny boli vysoké, takže bránili jej použitiu. Teraz sme našli spôsob, ako pods tatne znížiť náklady. Pritom v niektorých prípadoch sú produkty, vyrobené s tukovými zmesami pripravenými podľa nášho procesu so zníženými nákladmi senzoricky nerozlíšiteľné od produktov vyrobených s tukovými zmesami z konvenčných procesov, zistili sme, že sa môžu získať často senzoricky pozorovateľné výhody produktov.

Podstata vynálezu

Vynález poskytuje spôsob prípravy tukovej zmesi, ktorá obsahuje čiastočne interesterifikovanie zmesi obsahujúcej 20 až 90 % hmotnostných tuku (a) a 10 až 80 % hmotnostných tuku (b) za použitia enzýmového katalyzátora na stupeň konverzie 5 až 95 %, kde tuk (a) je vybraný zo skupiny pozostávajúcej z laurylového tuku, kvapalného oleja a ich zmesi a tuk (b) je tuk, ktorý má prevážne 16 a viac uhlíkových atómov v základných reťazcoch mastných kyselín a má najmenej 40 % hmotnostných SAFA. Výhodné uskutočnenia spôsobu sú opísané v nárokoch 2 až 10. Vynález zahrnuje tukové zmesi, ktoré sa dajú získať týmto spôsobom. Výhodné uskutočnenie tukovej zmesi je dané v nároku 12. Vynález tiež poskytuje margarínový tuk, ktorý obsahuje 8 až 100 % hmotnostných tejto tukovej zmesi a 0 až 92 % hmotnostných kvapalného oleja a/alebo iný tuk, tento margarínový tuk má obsah trans nenasýtených mastných kyselín menej ako 10 % hmotnostných; vynález tiež poskytuje plastickú nátierku, ktorá obsahuje takýto margarínový tuk. Výhodné uskutočnenia nátierky sú dané v nárokoch 15 až 16.

Rozsiahle sme preštudovali mechanizmus enzymatickej interesterif ikačnej reakcie medzi tukmi. Zistili sme, že pri vysokom stupni konverzie, všetky typy faktorov prispievajú ku vzrastu ceny. Najmä spotreba enzýmu, jeden z hlavných cenových faktorov, rastie dramaticky. Na získanie hodnotných tukových zmesí, ktoré môžu poskytnúť nátierky s dobrými alebo dokonca so zlepšenými vlastnosťami, je významná voľba tukov, ktoré sa čiastočne interesterifikujú, a ich zmiešavací pomer. Zistili sme, že ak sa použijú iné tuky alebo sa apli kujú iné zmiešavacie pomery, získajú sa tukové zmesi, ktoré sú menej užitočné ako konvenčné alternatívy. Zistili sme, že ďalší významný aspekt ovplyvňujúci náklady je to, že našim spôsobom sa môže zvýšiť kapacita výroby v oveľa vyššom rozsahu, než je proporcionálne ku stupňu, v ktorom tuky nie sú konvertované.

Napríklad sme hodnotili relatívne náklady enzymatickej interesterifikácie ako funkcie stupňa konverzie pre zmes 35 % hmotnostných palmojadrového stearínu a 65 % hmotnostných stearínu palmového oleja, a použitia 1,3 špecifickej lipázy. Získali sme nasledujúce výsledky.

Stupeň konverzie Relatívne náklady konverzie (%) W

0	0
20	5
40	11
60	20
70	26
80	35
90	50
95	65
100	100

Enzymatická interesterifikácia sa môže uskutočniť konvenčným spôsobom s tou výnimkou, že prietoková rýchlosť alebo reakčný čas je prispôsobený na získanie požadovaného stupňa konverzie. Výber enzýmu nie je kritický, môže sa použiť akýkoľvek enzým katalyzujúci interesterifikáciu zvyškov mastných kyselín triglyceridov. Výhodná je 1,3 špecifická lipáza. Proces sa výhodne uskutočňuje za použitia kontinuálneho usporiadania používajúceho napríklad v náplňový reaktor obsahujúci imobilizovaný enzým. V kontinuálnom procese môže byť interesterifikácia riadená riadením prietokovej rýchlosti alebo dávkovaním reakčnej zmesi vzhľadom na množstvo en zýmu. Čím je vyšší prietok, tým je nižší stupeň konverzie a nižšia cena. Alternatívne sa môže použiť dávkový spôsob reakcie, napríklad v premiešavanej nádobe. Pri dávkovom spôsobe sa stupeň konverzie môže riadiť riadením reakčného času.

Pre dané usporiadanie procesu sa mení prietoková rýchlosť alebo reakčný čas požadované na získanie vopred zvolenej konverzie v závislosti od predchádzajúceho použitia katalyzátora. Preto by reakcia mala byť často monitorovaná. Hoci sa môže reakcia uskutočňovať v prítomnosti rozpúšťadla, napríklad hexánu, výhodne takéto rozpúšťadlo nie je použité.

Stupeň konverzie sa niekedy tiež označuje ako konverzná rýchlosť alebo len konverzia, ale tieto výrazy sú menej správne. Stupeň konverzie označuje rozsah, v ktorom prebehla reakcia. Pre tieto účely sa vyjadruje ako

Stupeň konverzie = (Xt - Xo)/(Xeq - Xo) x 100 % kde

X je merateľná vlastnosť závislá na molekulovom zložení triglyceridovej zmesi, ktorá dosiahne svoje extrémne hodnoty v zmesi pred začiatkom interesterifikácie a v zmesi získanej po uskutočnení interesterifikácie do úplnosti.

Xo je hodnota X pred interesterifikáciou

Xeq je hodnota X po uskutočnení interesterifikácie do úplnosti .

Xt je hodnota X pre zmes, pre ktorú sa určuje stupeň konverzie .

Ako X sa môžu napríklad vhodne použiť výsledky z analýzy počtu uhlíkov (CN) alebo analýzy HPLC na striebornej fáze. Zistili sme, že ak tukom (a) je laurylový tuk a tuk (b) je tuk bohatý na C16 a C18 kyseliny, CN44+CN46 je zvlášť vhodné ako X. CN44 označuje percento triglyceridov, z ktorých reťazce 3 mastných kyselín majú 44 uhlíkových atómov. Pri CN46 majú reťazce 3 mastných kyselín celkovo 46 C-atómov. Ak tukom (a) je kvapalný olej, potom sa vhodne môže po užiť HPLC na striebornej fáze. Väčšinou je vhodné použitie S3 obsahu, kde S3 označuje úplne nasýtené triglyceridy. Ak je obsah S3 v tuku (b) nízky, potom je normálne vhodný S₂0 obsah, ktorý označuje triglyceridy s 2 nasýtenými zvyškami a jedným zvyškom kyseliny olejovej. Počet uhlíkov a analýza HPLC na striebornej fáze sú dobre známe techniky. Tieto metódy sú opísané napríklad v EP 78.568 a JAOCS, (1991), 68 (5), 289 - 293.

Stupeň konverzie je v spôsobe podľa tohto vynálezu výhodne 20 až 93 %, výhodnejšie 30 až 90 %, zvlášť 50 až 90 %.

Možno uvažovať, že rovnaké výsledky sa môžu dosiahnuť, ak sa v margarínovom tuku použije namiesto čiastočne konvertovanej zmesi zmes úplne konvertovanej zmesi a nekonvertovaných zložiek v zodpovedajúcom pomere. Zistili sme však, že to tak nie je. Použitie čiastočne konvertovanej zmesi je príťažlivejšie, tak z dôvodov ceny ako aj pre výsledné vlastnosti výrobku.

Na získanie optimálnych výsledkov sa používa výhodne 20 až 80 % hmotnostných tuku (a) a 80 až 20 % hmotnostných tuku (b) v zmesi, ktorá sa čiastočne interesterifikuje.

Z hľadiska výberu tuku (a) sa môže použiť laurylový tuk, kvapalný olej alebo ich zmes. Pod laurylovým tukom sa mieni tuk, ktorý má obsah zvyškov kyseliny laurovej najmenej 40 % hmotnostných, výhodne najmenej 45 % hmotnostných. V praxi budú laurylovými tukmi kokosový olej, palmojadrový olej alebo babasu olej, hoci sa tiež môžu použiť v princípe niektoré vzácnejšie laurylové tuky. Na zvýšenie ich štruktúrujúceho účinku sa vo výhodných uskutočneniach laurylové tuky frakcionujú a stearínová frakcia týchto tukov vyskytujúca sa v prírode sa používa pri interesterifikácii.

Hoci môže byť štruktúrujúci účinok laurylových tukov zvýšený stužením a zvlášť úplným stužením pred interesterifikáciou, táto možnosť je menej výhodná než použitie nestužených laurylových tukov, vzhľadom na prirodzenosť a iné ohľady zmienené v tomto dokumente.

Pojem tuk a olej sa používajú v tejto prihláške ako synonymá. Tuky, z ktorých boli odstránené zložky s nižšou teplotou topenia, sa označujú ako stearínové frakcie. Stearínová frakcia je pre účely tohto opisu a nárokov definovaná ako triglyceridová zmes alebo tuková zmes, z ktorej bolo odstránených najmenej 10 % hmotnostných zložiek s nižšou teplotou topenia nejakým typom frakcionácie, napríklad suchou frakcionáciou alebo rozpúšťadlovou frakcionáciou. Podobne je oleínová frakcia tuk, z ktorého bolo pri frakcionačnom procese odstránených najmenej 5 % hmotnostných triglyceridov s vyššou teplotou topenia. Stredná frakcia je tuk, z ktorého v porovnaní s východiskovým materiálom vo frakcionačnom procese zahrnujúcom najmenej 2 separačné stupne boli odstránené najmenej 3 % hmotnostné triglyceridov s vyššou teplotou topenia a najmenej 10 % hmotnostných triglyceridov s nižšou teplotou topenia.

Pojem kvapalný olej je v tomto dokumente použitý pre triglyceridové zmesi, ktoré sú bez tuhých látok pri 20 ’C, výhodne pri 10 °C. Výhodne je kvapalným olejom rastlinný olej. Konkrétne sú významné kvapalné oleje obsahujúce najmenej 40 % hmotnostných nenasýtených mastných kyselín (UFA) a zvlášť polynenasýtených mastných kyselín (PUFA), zvlášť kyseliny linolovej. Konkrétne, výhodne kvapalný olej zahrnuje slnečnicový olej, sójový olej, repkový olej, bavlníkový olej, podzemnicový olej, kukuričný olej, saflórový olej, ľanový olej, a ich odrody obsahujúce veľa zvyškov kyseliny olejovej, napríklad vysokoolejový slnečnicový olej, vysokoolejový sójový olej alebo vysokoolejový repkový olej, alebo zmes 2 alebo viacerých z týchto olejov.

Pre skôr vyjadrené dôvody C16+ tukmi sú výhodne nestužené prírodné tuky, avšak ešte stále obsahujúce najmenej 40 % hmotnostných nasýtených mastných kyselín (SAFA). Výhodne obsahuje tuk (b) najmenej 65 až 100 % hmotnostných zvyškov mastných kyselín, ktoré majú dĺžku reťazca 16 až 24. Je zvlášť výhodné, ak obsahuje najmenej 65 až 100 % hmotnostných zvyškov mastných kyselín, ktoré majú dĺžku reťazca 16 až 18. Vo výhodnom uskutočnení obsahuje tuk (b) najmenej 65 % hmotnostných a výhodne najmenej 80 % hmotnostných a výhodnejšie najmenej 90 % hmotnostných nasýtených mastných ky selín. Vhodnými príkladmi tukov (b) sú vysokostearový repkový olej, vysokostearový slnečnicový olej, vysokostearový sójový olej, palmový olej, ich stredné frakcie alebo stearové frakcie, a zmesi 2 alebo viacerých z týchto tukov. Avšak ako menej výhodná možnosť sa môžu použiť úplne stužené prírodné oleje, ktoré majú najmenej 65 % hmotnostných C16 a dlhších reťazcov mastných kyselín.

Ak sa to požaduje, že C16+ tuk má mať vysokú hladinu nasýtených mastných kyselín, môžu sa použiť stearové frakcie prírodné sa vyskytujúcich C16+ olejov, čím sa možno vyhnúť vyššie uvedenej hydrogenácii.

Pojem zásobný a tvrdý tuk v tomto dokumente zodpovedajú triglyceridom mastných kyselín, z ktorých najmenej väčšina, výhodne najmenej 70 % hmotnostných, výhodnejšie najmenej 90 % hmotnostných, z mastných kyselín sú nasýtené. Takéto triglyceridové zmesi sú pri teplote okolia tuhé. Tvrdý tuk môže obsahovať dva alebo viaceré rôzne tuhé tuky.

Pojem štruktúrujúci tuk je všeobecnejšie použitý na označenie tukových zložiek, ktoré prispievajú k štruktúre margarínu alebo nátierky pri teplote okolia, typicky 20 °C, bez toho aby znamenalo, že sú vysoko nasýtené. Štruktúrujúci tuk teda zahrnuje tvrdý tuk ako aj iné tukové zložky.

Nasledujúce 3 uskutočnenia sú zreteľne odlišné verzie nášho spôsobu.

A. Tuk (a) je laurylový tuk, výhodne palmojadrový stearín alebo možno úplne stužený palmojadrový olej. Tuk (b) obsahuje najmenej, 65 % hmotnostných a výhodne viac zvyškov nasýtených mastných kyselín (SAFA). Najvýhodnejší je palmový stearín s vysokou teplotou topenia, napríklad z rozpúšťadlovej frakcionácie. Ako alternatíva sa môže použiť napríklad úplne stužený palmový olej. Výsledná tuková zmes je tvrdý tuk, zvlášť vhodný na použitie spolu s vysokými obsahmi kvapalného oleja, výhodne najmenej 75 % hmotnostných, počítané na celkové množstvo tuku, na výrobu takzvaných zdravých nátierok.

Hoci v tomto uskutočnení môžu byť štruktúrujúce vlastnosti čiastočne konvertovanej zmesi menej zrejmé, ako tieto vlastnosti u úplne konvertovanej zmesi, cenové úvahy sú výhodné pre použitie takejto čiastočne konvertovanej zmesi. V porovnaní s tvrdým tukom zodpovedajúcej zmesi z úplne interesterifikovaných zložiek a neinteresterifikovaných zložiek, poskytuje naša čiastočne konvertovaná tuková zmes organolepticky lepšie výsledky. Čiastočne konvertovaná tvrdá zmes so stupňom konverzie najmenej 50 % sa bude výhodne používať pri hladine od 8 do 25 % hmotnostných z celkového tuku.

V tomto uskutočnení tohto vynálezu je výhodne stupeň konverzie 60 až 90 %.

Štruktúrujúci účinok na tukovú zmes získanú interesterifikáciou, keď sa používa ako tvrdý tuk je optimálna, ak sa použije v interesterifikačnej reakcii 30 až 50 %, výhodne 30 až 40 % z laurylového tuku a 50 až %, výhodne 60 až 70 % z C16+ tuku.

B. Tuk (a) je nestužený laurylový tuk, výhodne palmojadrový olej alebo kokosový olej. Tuk (b) je nestužený C16+ tuk, ktorý výhodne má teplotu topenia menej ako 53 ”C, napríklad palmový olej, palmový stearín zo suchého frakcionizačného procesu a podobne. Výsledná tuková zmes je štruktúrujúci tuk s príťažlivými kryštalizačnými vlastnosťami a dobrým N-profilom. Môže sa použiť vo veľkých množstvách v margarínovom tuku na výrobu konečného produktu. V porovnaní s použitím takých zložiek, ako je napríklad palmový olej a/alebo palmový stearín spolu s palmojadrovým olejom bez interesterifikácie, dosiahnu sa isté výhody, medzi ktorými je lepší príspevok obsahu tuhého tuku pri rôznych teplotách, čo poskytuje produkt s lepšími senzorickými vlastnosťami, rýchlejšia kryštalizácia umožňuje vyššiu rýchlosť výroby a znižuje riziko oddelenej kryštalizácie palmojadrového oleja a palmového stearínu počas výroby. Takáto oddelená kryštalizácia zvyšuje riziko vývoja porúch produktu počas uskladnenia a distribúcie. Napríklad sa produkty môžu stať podstatne mäkšími, keď sa podrobia teplotnému cyklovaniu. V porovnaní s tukom vyrobeným interesterifikáciou s úplnou konverziou takýchto tukov, tuková zmes podlá tohto vynálezu podstatne znižuje riziká vývoja zrnitosti v produkte. Preto sa môže použiť vo väčších množstvách. V tomto uskutočnení vynálezu sa podstatné výhody môžu získať už pri velmi nízkych stupňoch konverzie, napríklad 20 %. Výhodne je stupeň konverzie 30 až 90 %. Zvlášť sa môžu získať nižšie stupne konverzie pri veľmi nízkych nákladoch. Tieto tukové zmesi sa môžu použiť v margarínových tukoch ako štruktúrujúce zložky s dosť vysokou hladinou, napríklad až 50 alebo 60 % hmotnostných, napríklad na výrobu stálych obalových produktov, ktoré musia byť schopné.vydržať dosť vysoké teploty.

C. Tuk (a) je kvapalný olej a tuk (b) je C16+ tuk, ktorý obsahuje najmenej 65 % hmotnostných SAFA, výhodne 80 až 100 % hmotnostných, zvlášť 90 až 100 % hmotnostných. Bez interesterifikácie sa môže použiť len málo takéhoto tvrdého C16+ tuku, inak by nepriaznivo ovplyvnil roztopenie produktu v ústach. Pri aplikovaní interesterifikácie tak, aby získala úplná konverzia, sa môže získať štruktúrujúci tuk s ovela žiadúcejším príspevkom k výsledným vlastnostiam margarínu alebo nátierky. Avšak takéto štruktúrujúce tuky kryštalizujú často velmi pomaly, čo spôsobuje problémy pri výrobe. Zistili sme, že takouto tukovou zmesou čiastočne interesterifikovanou podľa tohto vynálezu, sa môže spôsobiť rýchlejšia kryštalizácia. V tomto uskutočnení vynálezu množstvo kvapalného oleja v zmesi, ktorá sa má interesterifikovať, je výhodne najmenej 50 % hmotnostných, zvlášť 60 až 90 % hmotnostných. Ak je interesterifikovaná zmes frakcionizovaná a oleín sa má použiť ako tuková zmes v mar- garínovom tuku na výrobu nátierky alebo margarínu, potom v zmesi, ktorá sa má interesterifikovať môže byť zahrnutý vo vyšších množstvách tuk (b) , napríklad do 80 % hmotnostných, výhodne 30 až 70 % hmotnostných. Varianta týchto výhodných uskutočnení, ktorá tiež poskytuje veľmi užitočné tukové zmesi používa ako tuk (a) kombináciu laurylového tuku a kvapalného oleja. Týmto spôsobom môžu byť vlastnosti tukovej zmesi jemne vyladené pre zamýšľané použitie. V takom prípade, keď sa používajú v tukoch (a) a (b) len zložky, ktoré sa nemajú hydrogenovať, zmes, ktorá sa má interesterifikovať výhodne pozostáva z až 70 % hmotnostných tuku (b) až 60 % hmotnostných laurylového tuku až 70 % hmotnostných kvapalného oleja

Zmes, ktorá je čiastočne interesterifikovaná, výhodne pozostáva z tuku (a) a tuku (b) . V takom prípade sa výberom nestužených alebo pozorne a v podstate úplne stužených produktov pre interesterifikáciu môže hladina skupiny trans mastných kyselín v konečnej tukovej zmesi ľahko obmedziť na menej ako 10 % hmotnostných a výhodne menej ako 5 % hmotnostných a zvlášť menej ako 1 % hmotnostné a môže sa dokonca znížiť na 0,2 % hmotnostného.

Avšak do tejto zmesi sa môžu včleniť iné tuky, napríklad čiastočne hydrogenovaný tuk, napríklad do 25 % hmotnostných. Takéto včlenenie však nie je výhodné. Ak je včlenený takýto tuk, výhodne sa má zaručiť, že obsah zvyškov trans mastných kyselín v konečnej tukovej zmesi je ešte stále menej ako 10 % hmotnostných, výhodne 0 až 5 % hmotnostných.

Tento proces môže včleniť frakcionovanie čiastočne interesterif ikovanej zmesi a znovu získanie frakcie na získanie tukovej zmesi. To môže byť príťažlivé, napríklad ak tuk (a) obsahuje kvapalný olej a oleínová frakcia sa má regenerovať .

Tuková zmes sa môže použiť samotná, napríklad pri niektorých kuchynských aplikáciách, napríklad pri výrobe polievok. Pri takomto priamom použití môžu sa do tukovej zmesi včleniť malé množstvá aditív, napríklad ochucovadiel, far11 bív, lecitínu, atď.

Margarínový tuk je tuková zmes, ktorá je vhodná na použitie ako samostatný v plastických nátierkach alebo v margaríne; takýto margarínový tuk obvykle zahrnuje tvrdý tuk alebo iný štruktúrujúci tuk a kvapalný olej.

Pre určité aplikácie sa však môže použiť tuková zmes ako margarínový tuk bez začlenenia kvapalného oleja, napríklad pre pekárenské aplikácie alebo nátierky pre tropické krajiny, ak sa používa distribúcia bez chladenia. Na druhej strane, na výrobu mäkkých nátierok balených do túb sa môže používať v margarínovom tuku vysoký obsah kvapalného oleja. Množstvo tukovej zmesí v margarínovom tuku by však malo byť najmenej 8 % hmotnostných, aby sa dosiahli výhody podľa tohto vynálezu.

Podľa toho margarínový tuk zahrnuje 8 až 100 % hmotnostných našej tukovej zmesi a 0 až 92 % hmotnostných kvapalného oleja a/alebo inéhu tuku. Iným tukom môže napríklad byť palmový olej, palmový oleín, palmový stearín, palmová stredná frakcia, kokosový olej, palmojadrový olej, druhy s vysokým obsahom zvyškov kyseliny stearovej, napríklad sojový olej, repkový olej slnečnicový olej atď., mliečny tuk a zmesi dvoch alebo viacerých nehydrogenovaných olejov. Čiastočne alebo úplne hydrogenované oleje sa môžu včleniť tiež, ale výhodne sa to nerobí. V každom prípade sa treba ubezpečiť, že obsah trans nenasýtených mastných kyselín v margarínovom tuku nepresahuje 10 % hmotnostných, výhodne je od 0 do 6 % hmotnostných, zvlášť od 0 do 3 % hmotnostných.

Spojené množstvo tukovej zmesi a kvapalného oleja v margarínovom tuku je výhodne 50 až 100 % hmotnostných, výhodnejšie 70 až 100 %.hmotnostných, zvlášť 85 až 100 % hmotnostných. Štruktúrujúci tuk v margarínovom tuku, t.j. všetky iné tuky ako kvapalný olej, výhodne zahrnujú 30 až 100 % hmotnostných, výhodnejšie 50 až 100 % hmotnostných, zvlášť 70 až 100 % hmotnostných z tukovej zmesi. Samozrejme sa tiež ako tuková zmes v margarínovom tuku môže použiť kombinácia dvoch alebo viacerých rôznych tukových zmesí podľa tohto vynálezu.

Margarínový tuk sa môže použiť samotný, voliteľne v plastickej forme, napríklad ako tuk na varenie, tuk do pečiva, atď. V takom prípade môže margarínový tuk zahrnovať malé množstvá aditív, napríklad farbivo, emulziíikátor, atď.

Podľa výhodného uskutočnenia sa margarínový tuk používa v plastickej nátierke. Takáto nátierka obsahuje tukovú fázu a vodnú fázu. Jedna alebo obe z nich môžu tvoriť kontinuálnu fázu. Ak produkt obsahuje tuk len v dispergovanej fáze, plasticitu môžu poskytovať štruktúrujúce činidlá vo vodnej fáze. Spôsoby, ako tak urobiť, sú v tomto odbore dobre známe. Výhodne má nátierka kontinuálnu tukovú fázu. Pre tento typ nátierky je zvlášť vhodný margarínový tuk. Pre mikrobiologickú stabilitu produktu je ďalej výhodné, ak vodná fáza nátierky tvorí dispergovanú fázu.

Vo zvlášť výhodnom uskutočnení vynálezu je nátierka w/o emulznou nátierkou, t.j. obsahuje kontinuálnu olejovú fázu a dispergovanú vodnú fázu, tuková fáza obsahuje ako margarínový tuk, tuk, ktorý zahrnuje najmenej 75 % hmotnostných kvapalného oleja a tvrdý tuk, ktorý obsahuje tukovú zmes podľa tohto vynálezu. Množstvo tvrdého tuku v margarínovom tuku je výhodne 8 až 25 % hmotnostných, zvlášť 12 až 20 % hmotnostných, doplnok výhodne pozostáva z kvapalného oleja. Množstvo tukovej zmesi v tvrdom tuku je výhodne 70 až 100 % hmotnostných, výhodnejšie 90 až 100 % hmotnostných, zvlášť 100 % hmotnostných.

Tuková fáza zmesi môže obsahovať okrem margarínového tuku iné materiály, ako sú napríklad emulziíikátory, vitamíny, ochucovadlá, atď. Vodná fáza môže obsahovať okrem vody, sušené mlieko, ochucovadlo, konzervačné látky, gumy, atď.

V tomto dokumente sú všetky časti, podiely a percentá hmotnostné, ak to nie je označené inak; množstvo mastných kyselín v oleji alebo tuku je založené na celkovom množstve mastných kyselín v danom oleji alebo tuku a množstvo štruktúrujúceho tuku, zásobného tuku a/alebo tvrdého tuku v tukovej zmesi je založené na celkovej hmotnosti tejto tukovej zmesi, ak to nie je uvedené inak.

Obsah tuhého tuku (SFC) v tomto opise a nárokoch sa vy13 jadruje ako N-hodnota, v podstate podľa definície v Fette, Seifen, Anstrichtmittel 80, 180 až 186 (1978).

Príklady uskutočnenia vynálezu

Pre lepšie pochopenie vynálezu sú v nasledujúcich príkladoch opísané jeho niektoré praktické uskutočnenia. 0 výrobe nátierok možno urobiť odkaz na rôzne učebnice, napríklad The Chemistry and Technology of Edible Oils and Fats and their High Fat Products od G. Hoffmanna; Academic Press, Londýn 1989, strana 319 a nasledujúce strany a zvlášť strany 320 až 321.

Stevensova tvrdosť St vyjadrená v gramoch, sa určuje po ustanovení rovnováhy po 24 hodinách pri teplote merania za použitia válca s priemerom 4,4 mm v Stevens-LFRA textúre Analyser (ex Stevens Advanced Veighing Systems, Dunmore, U.K.) so zaťažením 100 g pracujúcom v režime normál a nastavení 10 mm hĺbky penetrácie a penetračnej rýchlosti 2,0 mm/s.

Riedkosť (pri 34 C alebo viskozita v mPa.s pri strihovej rýchlosti 110 s^-3-) sa určuje pomocou prístroja Viscotester VT181, vyrobeného Haake Bros., Berlín. Vzorka tuku sa uvedie do rovnováhy počas 3 dní pri 15 'C a v zariadení Viscotester sa privedie na teplotu 34 C. Najprv závažie testera rotuje v polohe 1 počas 1 minúty, potom sa prepne do polohy 4 a odčítanie sa urobí 30 sekúnd potom.

Príklad 1

Rozpúšťadlom frakcionovaný stearín palmového oleja, ktorý má obsah kyseliny palmitovej 76,9 % hmotnostných a suchým spôsobom frakcionovaný stearín palmojadrového oleja, ktorý má obsah nenasýtených mastných kyselín 8,1 % hmotnostného sa zmiešali v pomere 50:50 a následne sä interesterifikovali pomocou enzýmového katalyzátora.

Enzýmová interesterifikačná reakcia sa uskutočnila v náplňovom reaktore laboratórneho meradla, ktorý obsahoval g viazaného enzýmu SP392 (komerčné dostupné od Novo). Reakčná teplota bola 70 C a prietok bol 50 g/hodinu. Tieto reakčné podmienky viedli ku konverzii 97 % počítané na základe analýzy počtu uhlíkov (Porovnanie 1).

Druhá dávka rovnakej zmesi sa interesterifikovala za rovnakých reakčných podmienok s výnimkou prietoku, ktorý bol 180 g/hodinu. To viedlo k stupňu konverzie 74 % počítané na základe analýzy počtu uhlíkov (Príklad 1).

Oba reakčné produkty sa použili ako tvrdý tuk a zmiešali sa s úplne rafinovaným slnečnicovým olejom v pomere 15:85.

Z týchto margarínových tukov, Porovnanie 1 a Príklad

1, boli vyrobené nátierky. Nátierky mali nasledovné všeobec né zloženie:
82,8 %	hmotn.	margarínový tuk
0,15 %	hmotn.	Admul 6203™ (monodiglyceridový emulzifi-
		kátor ex Quest, Naarden,	Holandsko)
0,2 %	hmotn.	Cetinol^ (lecitínová zmes ex Unimills,
		Zwijndrecht, Holandsko)
16,0 %	hmotn.	voda
0,6 %	hmotn.	odstredené sušené mlieko
0,1 %	hmotn.	sorban draselný

Zmesi boli spracované v laboratórnom meradle pomocou konvenčnej A-A-C sekvencie s prietokom 5,5 kg/hodina a obsahom tuhých látok C-jednotky 6,0 %. A označuje povrchový výmenník tepla so škrabákom. C označuje premiešavaný kryštalizátor. N-profily oboch tukov a hodnoty tvrdosti a riedkosti výsledných nátierkových produktov sú uvedené v Tabuľke 1.

Tabuľka 1

Margarínový tuk	Porovnanie 1	Príklad 1
^N10	11,0	11,6
^N20	4,5	4,0
^N30	1,0	2,5
^N35	0,4	0,5
Nátierky
St 5	48	47
St 10	38	38
St 15	24	27
St 20	18	16
Riedkosť 34 ’C	52	68

Oba produkty vykázali dobré vlastnosti roztierateľnosti, plasticity a vykazovali výborné správanie sa pri topení. Hodnoty riedkosti (viskozita pri 34 ’C) boli veľmi nízke, v porovnaní so zodpovedajúcimi margarínmi založenými na interesterifikácii stužených zložiek. Panel expertov nemohol rozlíšiť medzi týmito dvoma produktami, hoci produkt s najnižším stupňom konverzie obsahoval viac trisaturovaných triglyceridov.

Produkty vykazovali dobrú stabilitu pri dlhodobom skladovaní a teplotnom cyklovaní.

Príklad 2 dielov palmojadrového oleja a 65 dielov stearínu palmového oleja z viacstupňového procesu suchej frakcionácie sa enzymaticky interesterifikovalo, ako je opísané v Príklade 1 s výnimkou, že sa nastavil taký prietok, aby sa získal stupeň konverzie 92 % hmotnostných.

Porovnávacia zmes z 35 dielov palmojadrového oleja a 65 dielov stearínu palmového oleja z procesu rozpúšťadlovej frakcionácie sa úplne interesterifikovala pomocou chemického katalyzátora konvenčným spôsobom (Porovnanie 2).

Margarínové tuky sa pripravili zmiešaním 15 % hmotnostných každej z týchto zmesí s 85 % hmotnostnými slnečnicového olej a.

N-hodnoty margarínových tukov boli:

	Príklad 2	Porovnanie 2
^N10	11,6	11.1
^N20	7,1	7,4
^N30	5,0	4,4
^N35	2,1	1.8

Dve predzmesi tukovej fázy a zmesi vodnej fázy sa pripravili takto:

69,7 % hmotnostných

0,1 % hmotnostného

0,2% hmotnostného

p. m.

27,0 % hmotnostného

1,5 % hmotnostného

1,5% hmotnostného

p. m.

margarínový tuk monoglycerid lecitínu β-karotén vody sol srvátkový prášok kyselina citrónová do pH 5,2

Tukovo kontinuálne nátierky sa pripravili konvenčným spôsobom pomocou AAAC sekvencie. C jednotka pracovala pri 200 ot/min. Produkt mal na konci linky teplotu 8,4 ’C. Obsahy tuhých látok v tomto stupni procesu boli 8 áž 9 % hmot nostných pri oboch prípravkoch. Produkty sa naplnili do túb a skladovali sa pri 5 °C.

Po jednom týždni skladovania sa merali Stevensove hod-

noty pri 5 a 20 ‘C a hodnoty riedkosti:
	Príklad 2	Porovnanie
S5	74	73
S20	43	34
Riedkosť	274	266

Produkty sa hodnotili skúseným panelom hodnotiteľov. Zistilo sa, že sú oba dobré. Neboli medzi nimi významné senzorické rozdiely.

Produkty sa hodnotili znova po 9 týždňoch uskladnenia. Oba sa stali tvrdšími. Oba ešte stále boli dobrými produktami. Neboli medzi nimi pozorované významné senzorícké rozdiely·

Oba produkty tiež reagovali na teplotné cyklovanie veľmi podobným spôsobom.

Tento príklad ukazuje, že chemická interesterifikácia a rozpúšťadlová frakcionácia sa môžu nahradiť miernejšími a prirodzenejšími procesmi čiastočnej enzymatickej interesterif ikácie podľa tohto vynálezu a suchej frakcionácie, bez akéhokoľvek nepriaznivého účinku na nutričný profil zmesi mastných kyselín alebo senzoricky pozorovateľné vlastnosti produktu. Stevensové hodnoty boli celkovo ešte mierne vyššie, čo je pre takéto produkty lepšie, pre Príklad 2 v porovnaní s Porovnaním 2.

Príklad 3

Opakoval sa Príklad 2 s tou výnimkou, že sa prietok upravil tak, aby sa získal stupeň konverzie 82 %.

Pre porovnanie sa za použitia rovnakých východiskových materiálov znížil prietok tak, aby sa získal stupeň konverzie 99 % hmotnostných (Porovnanie 3).

Tieto tukové zmesí sa použili na prípravu margarínových tukov s nasledujúcim zložením;

Príklad 3 Porovnanie 3

Tuková zmes s 82 %	konverziou	15 %	-
Tuková zmes s 99 %	konverziou	-	13 %
Palmojadrový olej		-	0,7 %
Stearín palmového	olej a	-	1,3 %
Slnečnicový olej		85 %	85 %
Palmojadrový	olej a stearín	palmového	oleja boli z rov-

nakých dávok, ktoré boli použité na prípravu interesterifikovaných tukových zmesí. Priemerný stupeň konverzie struktúrujúceho tuku z Porovnania 3 je ešte o niečo vyšší ako pre Príklad 3 ([13 x 99 + (0,7 + l,3)x0]/15 alebo 86 % v porovnaní s 82 %.

N-hodnoty margarínových tukov boli:

	Príklad 3	Porovnanie 3
^N10	8,2	9,6
^N20	6,4	7,2
^N30	3,9	4,0
^N35	2,0	2,7

Nátierky sa pripravili z týchto tukov tak, ako je to opísané v Príklade 2. Produkty sa hodnotili na slepo panelom skúsených hodnotiteľov. Panel jasne uprednostnil produkty z Príkladu 3 v porovnaní s Porovnaním 3, pre správanie sa pri topení, chuť a celkový vzhľad.

Príklady 4 až 8

Opakoval sa Príklad 3 s tou výnimkou, že sa palmojadrový olej nahradil so stearínom sucho frakcionovaného palmojadrového oleja. Skúšanie sa urobilo niekoľkokrát za použi19 tia rôznych stupňov konverzie.

Predzmiešaná zmes bola:

79,55 dielov margarínový tuk

0,15 dielov monoglycerid

16,0 dielov voda

0,6 dielov srvátkový prášok

Sekvencia Votatora bola AAC.

Zmesi margarínových tukov a získané výsledky boli nasledujúce :

	Pr. 4	Pr. 5	Pr. 6	Pr. 7	Pr. 8
Margarínový tuk
Tuková zmes SK* 95%	14
79%	-	14	-	-	-
61%	-	-	14	-	-
53%	-	-	-	14	-
43%	-	-	-	-	14
Slnečnicový olej	86	86	86	86	86
N-hodnoty tuku
^N10	11,1	10,8	10,4	10,1	10,4
^N20	6,6	6,6	7,0	7,0	7,4
^N30	3,2	3,9	4,4	4,5	4,9
^N35	2,0	2,4	2,7	3,1	3,5
Stevens, riedkosť (1	týždeň)
St 5	45	47	47	42	30
St 10	46	39	40	35	25
St 15	34	32	29	24	22
St 20	23	24	22	17	17
Riedkosť	178	220	280	298	308
Stevens (3 týždne)
St 5	54	51	52	45	32
St 10	55	42	43	26	25
St 15	35	31	28	21	20
St 20	22	21	19	15	16

Stupeň konverzie

Tieto výsledky ukazujú, že najlepšími produktami sú Príklad 4 a Príklad 5. Príklad 6 má ešte vhodnú textúru; riedkosť sa stala dosť vysokou, ale je ešte prijateľná. Príklad 7 a Príklad 8 ilustruje, že pre tento typ produktu stupeň konverzie nízky 53 a 43 % sú menej želateľné pretože pokračuje vzrast riedkosti a produkty sa stávajú dosť mäkkými .

Príklady 9 až 11

Opakovali sa Príklady 4, 5 a 6. Pre porovnanie sa tiež uskutočnila konverzia na 98 %. Táto zložka bola použitá spolu s neinteresterifikovanými zložkami z rovnakej dávky. Použité zmesi boli nasledujúce:

	Pr. 9	Pr.10	Poro.4	Pr.ll	Poro.5
Margarínový tuk
Tuková zmes SK* 98%			11,6		8,7
95%	14	-	-	-	-
79%	-	14	-	-	-
61%	-	-	-	14	-
stearín palm. oleja palmojadrový stearín slnečnicový olej	86	86	86	86	86
(Priemer) SK* štruktúrujúceho tuku (%)	95	79	81	61	61

* Stupeň konverzie

Hoci nebol veľmi jasný rozdiel v textúre a roztierateľnosti Príkladu 10 v porovnaní s Porovnaním 4 a Príkladu 11 v porovnaní s Porovnaním 5, Zistilo sa, že vzorky Príkladov majú lepšie roztopenie sa v ústach než zodpovedajúce Porovnania .

Príklady 12 až 13

Ako východiskové materiály sa použili palmojadrový olej a stearínová frakcia z palmového oleja získaná suchou frakcionáciou. Zloženie ich mastných kyselín sa meralo FÁME GLC analýzou. Tiež sa určilo zloženie mastných kyselín v polohe- 2 pomocou čiastočnej hydrolýzy v polohách-1,3 a GLC. Získali sa nasledujúce výsledky.

	Palmojadrový olej	Palmový stearín
Celkom	Poloha-2	Celkom	Poloha-2
C6	0,2			-
C8	3,4	0,6	-	-
C10	3,4	1,6	-	-
C12	47,4	47,6	0,4	0,5
C14	15,2	14,2	1,2	0,8
C16	8,4	4,3	56,4	35,5
C18	2,3	0,7	5,7	2,5
C18:l	16,2	26,4	29,1	49,1
C18:2	2,8	4,5	6,1	11,3
C20	0,1	-	0,4	-
C20:1	0,1	-	0,1	-
C22	-	-	0,1	-
iné	-	-	0,5	0,2
trans			-
SAFA	80,9		64,2
C16⁺	29,9		97,9
C16-18	29,7		97,3
SMP(°C)	27		51

Zmes 50 dielov palmojadrového oleja a 50 dielov palmového stearínu sa enzymaticky interesterifikovala v náplňovom reaktore za použitia špecifickej 1,3-lipázy SP392 na nosiči (Mucor Miehei, imobilizovaná na Duolite, ex Novo Nordisk, Dánsko).

Teplota, pri ktorej sa reakcia uskutočňovala, bola 70 ’C, Nepoužilo sa žiadne rozpúšťadlo. Reakcia sa uskutočnila pri viacerých rôznych prietokových rýchlostiach a za použitia rôzneho množstva enzýmu v náplni reaktora tak, aby sa získali rôzne stupne konverzie. Vyrobilo sa malé množstvo produktu pri prietokovej rýchlosti dosť nízkej na získanie vzorky pre analýzu 100 % konvertovaného produktu.

Produkty získané z východiskových materiálov, ako aj zo zmesi 1:1 pred interesterifikáciou, sa analyzovali na počet uhlíkov. Získali sa nasledujúce výsledky:

	Palmové j adro	Palmový stearín	Zmes 1:1	Pr. 12	Pr 13	Poro. 6	100% KZ*^#
CN28	0,2		0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
CN30	1,1	<0,05	0,6	0,5	0,4	0,2	0,2
CN32	6,0	0,1	3,1	2,3	1.6	0,8	0,7
CN34	8,2	0,1	4,2	3,3	2,3	1,2	1,1
CN36	21,0	0,1	10,6	8,5	6,4	3,9	3,7
CN38	15,9	0,1	8,0	7,1	6,2	5,0	4,9
CN40	9,6	0,1	4,9	6,8	8,3	10,0	10,2
CN42	9,6	0,1	4,8	7,6	10,0	13,1	13,4
CN44	7,1	0,2	3,6	6,7	9,8	14,3	14,4
CN46	5,6	0,6	3,6	8,0	12,4	18,1	18,7
CN48	6,6	23,4	14,9	14,5	14,1	13,7	13,7
CN50	2,8	38,7	20,6	17,4	14,5	10,5	10,1
CN52	2,9	27,4	15,0	12,6	10,3	7,2	7,0
CN54	3,3	7,5	5,4	4,3	3,3	1,9	1,8
CN56	0,2	0,5	0,3	0,3	0,2	0,1	0,1
CN58	<0,05	0,1	0,1	0,1	0,1	-	-
CN44+ CN46 SK*			7,2 0 %	14,7 29 %	22,2 58 %	32,4 97 %	33,1 100 %

* SK: Stupeň konverzie # 100 % KZ: Konvertovaná zmes

CN44 a CN46 získané pre 100 % konvertovanú zmes boli v zhode s odhadom. CN44 a CN46 vypočítaným zo zloženia zmesi východiskového materiálu za použitia 1,3-náhodnej hypotézy. Tabuľka ukazuje, že CN44 a CN46 sa menia najviac medzi nekonvertovanou zmesou a 100 % konvertovanou zmesou, kým pri týchto dvoch zmesiach sa vyskytujú ich extrémy. Preto môže byť CN44+CN46 vhodne použité na výpočet stupňa konverzie získaných produktov.

Merali sa obsahy tuhého tuku v produktoch a v nekonvertovanej 1:1 zmesi východiskových materiálov. Získali sa nasledujúce výsledky:

	1:1 zmes	Pr. 12	Pr.13	Poro. 6
^N10	70,6	68,8	69,9	72,8
^N20	36,4	34,4	35,1	37,4
^N30	15,0	13,1	11.1	9,6
«35	10,3	8,1	5,6	2,1

Príklady 14 až 15

Za použitia interesterifikovaných tukových zmesí z Príkladov 12 a 13 a Porovnania 6 a palmojadrového oleja a stearínu palmového oleja z rovnakých dávok ako sa použili v týchto príkladoch sa vyrobila séria margarínových tukov pomocou zmiešania týchto zložiek spolu so slnečnicovým olejom v nasledujúcich pomeroch:

	Poro. 7	Pr. 14	Pr. 15	Poro. 8	Poro. 9
Tuková zmes Poro. 6	50			15,5
Tuková zmes Pr. 13		50
Tuková zmes Pr. 12			50
Palmoj adrový olej				17,3	25
Stearín palmového oleja	50	50	50	50	50
SK* (%)	97	58	29	30	0

SK = (Priemerný) stupeň konverzie štruktúrujúceho tuku.

N-hodnoty margarínových tukov boli:

	Poro. 7	Pr. 14	Pr. 15	Poro. 8	Poro. 9
^N10	27,9	26,3	25,5	27,4	28,2
^N20	11,5	10,5	10,4	10,9·	11.9
^N30	1.7	3,5	4,5	5,6	7.6
^N35	0,2	1.6	2,9	4,2	5,4

Použitím týchto margarínových tukov sa pripravili pred-zmesi tukovej fázy a vodnej fázy s niami:

zloženie tukovej fázy margarínového tuku monoglyceri du lecitínu roztoku β-karoténu zloženie vodnej fázy vody soli srvátkového prášku sorbanu draselného nasledujúcimi zlože76,60

0,10

0,15

0,15 dielov dielu dielu dielu

18,90

0,30

0,70

0,10 dielov dielu dielu dielu kyselina citrónová na pH 4,8 pomocou 800 ot/min, ^eC. β I

A-C-A-C.

pri 150 druhej A l sekvencie

C jednotky teplota po

C, teplota po posledV tomto stupni procesu všetky sa pri hodnovzorky

p.m.

Margaríny sa pripravili A jednotky pracovali pri ot/min. Teplota pred-zmesi bola 55 jednotke bola vo všetkých prípadoch 7 nej C-jednotke bola 9,5 ’C. prípravky obsahovali 16 až 17 % hmotnostných kryštalizovaného tuku. Produkty sa naplnili do túb a skladovali 10 ’C.

Produkty sa na slepo hodnotili panelom skúsených titelov po jednom týždni uskladnenia po tom, ako sa kondiciovali pri 15 ’C počas 24 hodín. Produkt z Porovnania 9 sa vyhodil. Jehó topenie sa v ústach bolo veľmi zlé a jeho roztierateľnosť tiež nebola dobrá. Ostatné 4 produkty sa posúdili ako prijateľné, ale z nich sa Porovnanie 8 páčilo najmenej, lebo malo menej dobré správanie sa pri topení. Porovnanie 7 sa v ústach topilo veľmi rýchlo, čo niektorí panelisti neocenili. Celkovo sa najviac páčila vzorka Príkladu

14. Zistenia týkajúce sa topenia v ústach boli v zhode s očakávaniami z hľadiska N-hodnôt margarínových tukov. Boli sme naozaj prekvapení veľkým rozdielom v hodnotách a medzi Príkladom 15 a Porovnaním 8. Vzorky sa tiež charakterizovali pomocou svojich Stevensových hodnôt a hodnôt riedkosti.

Paralelná sada vzoriek z toho istého behu výroby sa testovala na stabilitu proti teplotnému cyklovaniu. Tieto vzorky sa uskladnili prvé dva dni pri 10 ^eC, potom 12 hodín pri 5 °C a 12 hodín pri 20 ’C, tento cyklus 5 ’C a 20 ’C sa opakoval ešte 2 krát a potom sa vzorky uskladnili znova pri 10 ’C počas 2 dní. Pre tieto vzorky sa tiež merali Stevensové hodnoty a hodnoty riedkosti. Všetky vzorky sa 24 hodín kondiciovali pri teplote merania pre Stevensove hodnoty a pri 15 ’C pre merania hodnôt riedkosti. Získali sa nasledujúce výsledky:

* d		Poro. N*	7 C*	Pr. N*	14 C*	Pr. N*	15 C*	Poro N*	8 C*	Poro N*	9 C*
	^S5	156	175	203	184	294	189	358	213	461	346
	^S10	159	94	147	107	195	109	231	120	328	97
	^S15	62	54	63	47	72	49	69	60	132	99
	C¹·^{5 b}20	31	33	32	28	29	30	31	32	45	57
	Ried-
	kosť	78	68	184	114	262	222	336	364	480	480

N*: Uskladnené pri 10 ’C

C*: Vzorky podrobené teplotnému cyklovaniu

Výsledky z N-vzoriek boli v zhode so zisteniami panelu hodnotiteľov. Riedkosť Porovnania 7 je veľmi nízka, kým riedkosti Porovnania 8 a 9 sú vysoké. Stevensove hodnoty pre Porovnanie 9 sú. dosť vysoké, čo nepriaznivo ovplyvňuje roztierateľnosť.

Po teplotnom cyklovaní sa riedkosť Porovnania 7 stala ešte mierne nižšou. Táto hodnota pre Príklady 14 a 15 sa o niečo zlepšila, kým pre Porovnanie 8 sa zhoršila. Riedkosť Porovnania 9 zostala neprijateľne vysoká. Stevensove hodnoty ukazujú, že po teplotnom cyklovaní zvlášť produkty z Porovnania 8 a 9 sa stali veľmi mäkkými pri nižších teplotách. Takéto zmäkčenie je nežiadúce, pretože spôsobuje, že sa produkty pozorovateľne menia po tom, ako ich spotrébiteľ nechá niekoľkokrát nejaký čas na stole pri jedle. Zmäkčenie ostatných produktov pri teplotnom cyklovaní je menšie.

Tieto skúšky ukazujú, že s produktami s čiastočnou in26 teresterifikáciou sa môže získať porovnateľná kvalita, ako keď sa použije úplná konverzia. Niektorými spotrebiteľmi môžu byť čiastočne konvertované produkty dokonca uprednostňované. Porovnanie Príkladu 15 s Porovnaním 9 ukazuje, že aj taká malá interesterifikácia ako je stupeň konverzie 29 %, dramaticky zlepšuje vlastnosti produktu. Porovnanie Príkladu 15 s Porovnaním 8 ďalej ukazuje, že čiastočná konverzia poskytuje lepšie výsledky ako pri použití zmesi úplne konvertovaných a nekonvertovaných zložiek, ktorá má celkovo rovnaký priemerný stupeň konverzie.

- 27 PATENTOVÉ NÁROKY

Claims

1. Spôsob výroby tukovej zmesi, vyznačuj úci sa t ý m, že zahrnuje čiastočné interesterifikovanie zmesi obsahujúcej 20 až 90 % hmotnostných tuku (a) a 10 až 80 % hmotnostných tuku (b) za použitia enzýmového katalyzátora na stupeň konverzie 5 až 95 %, kde tuk (a) je vybraný zo skupiny pozostávajúcej z laurylového tuku, kvapalného oleja a ich zmesi a tuk (b) je C-£g₊ tuk, ktorý má prevažne 16 a viac uhlíkových atómov v základných reťazcoch mastných kyselín a má najmenej 40 % hmotnostných SAFA.

2. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že stupeň konverzie je 20 až 93 %, výhodne 30 až 90 %, výhodnejšie 50 až 90 %.

3. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že C-^g₊ tuk (b) obsahuje 65 až 100 % hmotnostných mastných kyselín, ktoré majú dĺžku reťazca 16 až 24, výhodne 16 až 18 uhlíkových atómov.

4. Spôsob podľa nárokov 1 až 3, vyznačujúci sa t ý m, že laurylový tuk je nestužený.

5. Spôsob podľa nárokov 1 až 4, vyznačujúci sa tým, že laurylový tuk je stearínová frakcia tuku, ktorý sa vyskytuje v prírode.

6. Spôsob podľa nárokov 1 až 5, vyznačujúci sa t ý m, že C-£g₊ tuk (b) je úplne stužený prírodný olej.

7. Spôsob podľa nárokov 1 až 5, vyznačujúci sa tým, že C-£g₊ tuk (b) je prírodný olej, stearínová frakcia prírodného oleja alebo ich zmes.

8. Spôsob podľa nárokov 1 až 7, vyznačujúci sa tým, že zmes obsahuje 30 až 50 % hmotnostných, vý- hodne 30 až 40 % hmotnostných laurylového tuku a 50 až 70 % hmotnostných, výhodne 60 až 70 % hmotnostných C^g₊ tuku (b).

9. Spôsob podľa nárokov 1 až 8, vyznačujúci sa tým, že kvapalný olej zahrnuje slnečnicový olej, sojový olej, repkový olej, bavlníkový olej, podzemnicový olej, kukuričný olej, saflórový olej, ľanový olej, ich druhy s vysokým obsahom kyseliny olejovej, alebo zmesi dvoch alebo viacerých z nich.

10. Spôsob podľa nárokov 1 až 9, vyznačuj úci sa t ý m, že sa čiastočne interesterifikovaná zmes frakcionuje a frakcia sa regeneruje.

11. Tuková zmes vyznačujúca sa tým, že sa môže získať spôsobom podľa ktoréhokoľvek nároku 1 až 10.

12. Tuková zmes podľa nároku 11, vyznačujúca sa tým, že zahrnuje menej ako 10 % hmotnostných a výhodne menej ako 5 % hmotnostných a zvlášť menej ako 1 % hmotnostné trans nenasýtených skupín mastných kyselín.

13. Margarínový tuk, vyznačujúci sa tým, že obsahuje 8 až 100 % hmotnostných tukovej zmesi podľa nárokov 11 až 12 á 0 až 92 % hmotnostných kvapalného oleja a/alebo iného tuku, tento margarínový tuk má obsah trans nenasýtených mastných kyselín menej ako 10 % hmotnostných.

14. Plastická nátierka, vyznačujúca sa tým, že obsahuje margarínový tuk podľa nároku 13.

15. Nátierka podľa nároku 14, vyznačujúca sa t ý m, že obsahuje kontinuálnu tukovú fázu a dispergovanú vodnú fázu.

16. Nátierka podľa nároku 15, vyznačuj úca sa tým, že obsahuje najmenej 15 % hmotnostných vodnej fázy, margarínový tuk obsahujúci najmenej 75 % hmotnostných kvapalného oleja a tvrdý tuk obsahujúci tukovú zmes podlá nárokov 11 až 12.