SK10572003A3 - Spôsob vykonania reakcií pri vyšších teplotách medzi najmenej dvoma zložkami a pec na vykonanie tohto spôsobu - Google Patents

Description

Oblasť techniky

Vynález sa týka tepelných reakcií (reakcií pri vyšších teplotách) uskutočňovaných pri rýchlo sa meniacich teplotách; vynález sa ďalej týka pece, vhodnej na uskutočnenie uvedených reakcií. Tento spôsob a pec možno vhodne využiť na uskutočnenie reakcií medzi reaktantmi, kedy pri určitých teplotách alebo v teplotných oblastiach normálne nastávajú významné straty reakčných zložiek alebo produktov vedľajšími reakciami.

Jedno praktické využitie tohto vynálezu sa týka karbotermického spôsobu výroby neoxidových keramických práškov (práškov žiaruvzdorných tvrdokovov, Refractory Hard Metal, RHM) ako sú nitridy, karbidy a boridy; vynález sa týka aj pece, konštruovanej na uskutočnenie uvedeného spôsobu.

Doterajší stav techniky

Patent US 4 200 262 sa týka spôsobu a zariadenia na odstránenie horľavého materiálu z kovového odpadu. Zariadenie zahŕňa naklonenú otáčavú retortu; šrotový materiál s povlakmi z horľavých látok sa podáva na jednom konci retorty. Aby sa zabránilo oxidácii, spekaniu alebo topeniu kovového odpadu treba starostlivo ovládať teplotu v peci. Z tohto hľadiska je retorta rozdelená na dve alebo viac zón, ohrievaných horákmi, regulovateľnými podľa požadovanej teploty.

Toto riešenie nezahŕňa uskutočnenie tepelných reakcií medzi najmenej dvoma reakčnými zložkami, ktoré sú zmiešané a vložené do reakčnej komory alebo kontajnera, ktoré možno zahrievať pomocou pece. Ďalej, vynález neuvádza, ako možno predísť nežiaducim vedľajším reakciám najmenej dvoch reakčných zložiek v určitej prechodnej teplotnej oblasti.

Patent US 6 042 370 opisuje rotačnú pec pozostávajúcu zo všeobecne vodorovnej otáčateľnej grafitovej rúry, vloženej do pružne atmosférický utesneného zariadenia a obalu na ovládanie vybranej plynnej atmosféry okolo rúry a priamo v

-2pecnej rúre. Ohrevná časť pece môže byť rozdelená na teplotné zóny, oddelené izolačnými zábranami, ktoré umožňujú ľahšie nastavenie teplotných profilov v peci. V opise sa ale neuvádzajú nijaké návody ako možno dosiahnuť rýchly ohrev reakčných zložiek pri určitých prechodných teplotách. Ďalej sa neuvádzajú nijaké údaje o pohybe kontajnera so vsádzkou z jednej zóny do druhej. Na druhej strane nie je prakticky možné premiesťovať vsádzku cez radiačné zábrany 24 rozmiestnené po vnútornom obvode grafitovej rúry.

WO 90/08 102 sa týka spôsobu a zariadenia na prípravu kryštálov karbidu boru; časticová zmes oxidu boritého a uhlíka padá do horúcej zóny vysokoteplotnej pece zvislou dávkovacou rúrou vloženou do hornej časti pece. Častice padajú z podávacej rúry priamo do lodičiek, ktoré sa pozdĺžne pohybujú von z horúcej zóny na odberové miesto pece. Časticová zmes padá cez horúcu zónu a rýchlo sa ohrievačmi ohrieva nad teplotu začiatku reakcie na karbid boru. Výsledkom je produkt, v ktorom väčšina kryštálov karbidu boru je menšia ako 1 mikrometer.

Toto riešenie nezahŕňa použitie pece so zariadením na otáčanie reakčnej komory. Ďalej nerieši možnosť rýchleho ohrevu zmesi pri určitých prechodných teplotách alebo v teplotných oblastiach. Naviac, lodičky sú hore otvorené a nie sú určené na otáčanie okolo ich pozdĺžnej osi.

Patent US 5 338 523 sa týka spôsobu prípravy práškov boridov; uvedený spôsob je založený na zmiešaní oxidov prechodných kovov s uhlíkom a oxidom boritým. Zmes sa zahrieva v reakčnej komore pod tlakom nereaktívneho plynu kým reakčné zložky nedosiahnu reakčnú teplotu medzi 1200 a 2000 °C, pričom sa tlak udržiava na úrovni postačujúcej na zabránenie podstatných strát oxidu alebo uhlíka z reakčných zložiek. Potom sa teplota reakčných zložiek udržiava medzi 1200 a 2000 °C aby reakčné zložky reagovali za vzniku boridov a oxidu uhoľnatého ako vedľajšieho produktu a súčasne sa použije subatmosférický tlak, ktorý je v rozmedzí približne 5 militorov až do 3000 militorov, čo je tlak dostatočný na odstránenie oxidu uhoľnatého z reakčnej komory, pričom odstránenie oxidu uhoľnatého podporuje konverziu zložiek požadovaným smerom reakcie až v podstate na úplnú premenu na produkt. Reakciu možno uskutočniť v rotačnej kontajnerovej grafitovej peci, ktorá má pohonný mechanizmus umožňujúci rôzne rýchlosti. Pec je typu grafitovej odporovej pece a použila sa rýchlosť ohrevu 50 °C.min'¹.

-3V uvedenom spôsobe nastáva reakcia pri tlaku, ktorý môže byť podstatne iný ako je atmosférický tlak. Iný tlak ako atmosférický sa používa preto, lebo reakcia medzi C a B₂O₃ môže byť brzdená zvýšením tlaku CO. V tomto procese použitá pec potom musí byť konštruovaná tak, aby odolávala v podmienkach reakcie, uskutočňovanej pri tlakoch významne iných ako je tlak atmosférický, čo je následne zložitejšie a drahšie ako pec konštruovaná na uskutočnenie podobnej reakcie pri atmosférickom tlaku. V uvedenom spôsobe sa ďalej udržiava uvedený tlak, keď sa nedosiahne reakčná teplota, aby sa zabránilo stratám oxidu alebo uhlíka.

Podľa jedného uskutočnenia tohto vynálezu možno prášky neoxidové keramické prášky pripravovať menej zložitým a následne hospodárnejším spôsobom. Ďalej sa zistilo, že pripravený prášok si zachováva vysoký stupeň čistoty, pretože sa získava ako prášok s veľmi malou veľkosťou častíc. Vynález ďalej zahŕňa novú pec, konštruovanú na uskutočnenie spôsobu podľa tohto vynálezu, pričom možno minimalizovať zdržnú dobu pri nevhodných teplotách alebo v nevhodných teplotných oblastiach.

Podstata vynálezu

Podstatou vynálezu je teda spôsob uskutočnenia reakcií pri vyšších teplotách medzi najmenej dvoma reakčnými zložkami, ktoré sú zmiešané a vložené do reakčnej komory alebo kontajnera, ktoré možno vyhrievať v pecnom zariadení, pričom pec je upravená na otáčanie reakčnej komory okolo osi otáčania, v ktorom sa zmes zložiek sa rýchlo ohreje pri určitej prechodnej teplote (teplotách) alebo v teplotnej oblasti (oblastiach) medzi prvou teplotou a druhou, vyššou teplotou na minimalizovanie nežiaducich vedľajších reakcií medzi reakčnými zložkami pri uvedenej teplote (teplotách) alebo v uvedenej teplotnej oblasti (oblastiach), posunom kontajnera z jednej teplotnej zóny pece do druhej teplotnej zóny pece.

Podľa jedného uskutočnenia tohto vynálezu možno pripraviť prášky diboridu titánu karbotermickou redukciou zmesi oxidu titaničitého (TiO₂) a oxidu boritého (B₂O₃) podľa rovnice:

TiO₂(s) + B₂O₃(I) + 5C(s) = TiB₂(s) + 5CO(g)

-4čo je podobný proces, aký sa opisuje v hore uvedenom patente US.

Príprava vysoko čistého TiB₂ je spojená s ťažkosťami vplyvom vedľajších reakcií, ktoré nastávajú pri ohreve reakčných zložiek na rovnovážnu teplotu reakcie, ktorá zahŕňa ohrev na teplotu 1450 °C a vyššiu.

Jedným zo základov tohto vynálezu je zistenie, že C a B₂O₃ reagujú pri teplote, ktorá môže byť nízka, napríklad 1200 °C a tvoria sa plynné CO a BO podľa rovnice:

C(s) + B₂O₃(I) = CO(g) + 2BO(g)

Zistilo sa, že ak nastáva uvedená reakcia zmes sa bude ochudobňovať o C a B₂O₃ a bude vznikať nadbytok TiO₂. Ďalej, straty sú spôsobované reakciou medzi TiO₂ a C za vzniku TiO(g) a CO(g). Táto reakcia nastáva pri teplote približne o 60 °C vyššej ako je rovnovážna teplota reakcie tvorby TiB₂.

V inom uskutočnení tohto vynálezu možno pripraviť prášky karbidu titánu karbotermickou redukciou oxidu titaničitého (TiO₂) podľa rovnice:

TiO₂(s) + 3C(s) = TiC(s) + 2CO(g) čo je podobný spôsob, ako sa opisuje v hore uvedenom patente US.

V treťom uskutočnení tohto vynálezu možno pripraviť prášky nitridu titánu karbotermickou redukciou zmesi oxidu titaničitého (TiO₂) v atmosfére obsahujúcej dusík podľa rovnice:

2TiO₂(s) + 4C(s) + N₂(g) = 2TiN(s) + 4CO(g) čo je podobný spôsob, aký sa opisuje v hore uvedenom patente US. Pec podľa tohto vynálezu pracuje pri atmosférickom tlaku. Ohrev zmesi podľa tohto uskutočnenia v rozmedzí 1100 až 1450 °C je veľmi rýchly, pričom nemôže prebiehať uvedená vedľajšia reakcia. V praxi sa to uskutoční tak, že pec má dve teplotné zóny, jednu približne s teplotou 1100 °C a druhú s teplotou približne 1450 °C. Keď sa reakčná zmes dôkladne ohreje pri 1100 °C, potom sa presunie do druhej

-5reakčnej zóny, v ktorej je teplota 1450 °C. Výsledkom je rýchly a ovládaný ohrev zmesi a v druhej reakčnej zóne dochádza iba k nevýznamným stratám reakčných zložiek. Ohrev zmesi z 1100 na 1450 °C možno podľa tohto vynálezu uskutočniť v krátkom časovom úseku, kratšom ako minúta. To je veľmi veľká rýchlosť ohrevu v porovnaní s riešením podľa doterajšieho stavu techniky v tejto oblasti, keď uvedený ohrev zmesi trvá viac ako 7 minút pri rýchlosti ohrevu 50 °C za minútu.

V ďalšom sa tento vynález opisuje pomocou príkladov a obrázkov.

Prehľad obrázkov na výkresoch

Obr. 1 je nákres, ktorý znázorňuje hlavné vonkajšie časti pece podľa jedného uskutočnenia tohto vynálezu,

Obr. 2 znázorňuje rez hornej časti pece z Obr. 1.

Príklady uskutočnenia vynálezu

Na Obr. 1 je znázornená pec 1 s podstavcom 2, v ktorom sú transformátory a tyristory na ovládanie príkonu na výhrevné články. Podstavec ďalej zahŕňa motor 6 na pohon otáčania reakčnej komory, hnaciu hriadeľ 3 a pohonné prvky 4, 5. Pohonné prvky môžu byť reťazové, pásové alebo podobné, ktoré spolupracujú s pohonnými prvkami 7, 8 na pecnej komore. Podstavec môže ďalej obsahovať ovládacie obvody pre možný chladiaci systém a obvody na ovládanie plynu, ak je inštalovaný prívod inertného plynu. Činnosť ako je programovanie teploty, ukladanie dát, ovládanie rýchlosti otáčania reakčnej komory a bezpečnostné obvody možno ovládať programovateľnou procesnou jednotkou (na obrázku nie je znázornená). Tieto sa tu ďalej neopisujú, nakoľko sú odborníkom v tejto oblasti známe.

Pec je vybavená vstupnou časťou 9, ktorá môže mať dva oddiely. Prvý, vonkajší oddiel môže byť prístupný cez uzatvárací prvok ako sú závesné dvierka a slúži na vkladanie reakčnej nádoby - kontajnera na dopravný vozík (nie je znázornený). V jednom uskutočnení môže byť vhodné zariadenie na preplachovanie reakčnej nádoby - kontajnera a vonkajšieho oddielu inertným plynom ako je argón pred tým, ako sa reakčná nádoba premiestni do druhého, vnútorného oddielu cez

-6pneumaticky ovládané, hermeticky tesnené vnútorné dvierka (nie sú znázornené). Na jednom konci vstupného dielu je vyhotovené tlačné zariadenie, napríklad pneumaticky ovládaný valec na posúvanie kontajnera do podlhovastej reakčnej komory 36 (pozri Obr. 2) pece. Ak sa vyžaduje, snímačom možno monitorovať parciálny tlak kyslíka, pričom snímač je umiestený vo vonkajšom oddieli (nie je znázornený). Procesný plyn ako je argón a CO možno odvádzať zberným zariadením (nie je znázornené), spojeným s vnútorným oddielom.

Do vstupnej časti možno vložiť chladiace priechodné zariadenie (nie je znázornené). Toto zariadenie môže pozostávať z utesnenej vnútornej a vonkajšej objímky vyrobenej napríklad z žiaruvzdornej ocele. Chladiace médium môže obiehať medzi dvoma objímkami napríklad cez závitovkové drážky, vytvorené medzi týmito objímkami (nie sú znázornené). Zostava môže byť uložená pomocou ložísk (nie sú znázornené), nasadených v každej z koncových platní pece 11. 12.

Vyhrievacie zóny 37, 38 pozostávajú z izolačného plášťa 39 spolu s vyhrievacími článkami 30, 31, 32, 33, 34, 35. Vyhrievacie články môžu celkom obklopovať reakčnú komoru a na obrázku je rez týchto častí, ktoré sú očíslované iba dole. Vyhrievacie články môžu byť napríklad grafitové. Vo vyhrievaných zónach možno zabudovať termoelektrické články na odčítanie skutočnej teploty a priechody pre vodiče napájajúce vyhrievacie články. V tomto uskutočnení sú dve hlavné horúce zóny 37 a 38, zodpovedajúce teplotám 1 100 a 1 600 °C. V tomto uskutočnení je každá hlavná horúca zóna rozdelená na tri kratšie horúce zóny s vlastnými termoelektrickými článkami, regulátormi teploty a vyhrievacími článkami, vždy pre každú horúcu zónu osobitne. Zostava umožňuje dosiahnuť výnimočne rovnomernú teplotu pozdĺž celej dĺžky obidvoch hlavných horúcich zón (približne ±2 °C). Reakčnú komoru možno nepretržite preplachovať argónom alebo iným inertným plynom na ochranu grafitových vyhrievacích článkov. Je zrejmé, že kontajnery možno pomocou tlačného zariadenia veľmi rýchlo premiestňovať z jednej zóny do druhej.

Reakčná komora 36 môže byť zhotovená z niekoľkých častí (nie je znázornené na obrázku), ktoré sú obrobené z vysoko čistého a vysoko hutného grafitu. Tieto časti môžu tvoriť dve prírubové koncové trubice, vložené v časti vstupu a v časti výstupu z pece, dva prírubové krúžky na spojenie s pohonom a tri rúrovité

-7časti, ktoré pri spojení klzným spojom licujú. V klzných spojoch je možná vhodná kompenzácia na tepelnú rozťažnosť zostavy. Celá zostava môže byť zabezpečená použitím skrutiek a matíc z grafitového kompozitu. Z obrázkov vidno, že kontajnery môžu byť tlačené reakčnou komorou podobným spôsobom ako je reťazový posun, kde jedno puzdro sa opiera o druhé. V prvej komore vstupnej časti je znázornené jeden kontajner 44 , pripravený na vloženie do druhej komory. V reakčnej komore sú ďalej znázornené puzdrá 40, 41, 42 a 43, pričom puzdrá 41 a 42 sú spracúvané pri rozdielnych teplotách v častiach 37 a 38. Puzdro 40 je pri vstupe do prvej, vyhrievacej zóny 37, zatiaľ čo puzdro 43 práve opúšťa vyhrievaciu zónu 38. Jedno puzdro 45 je v spodnej polohe výstupnej časti 13. Výstupná časť 13 môže byť konštruovaná ako priechodná (nie je znázornená na obrázku) s chladením. Môže byť rovnaká ako vstupná časť okrem dĺžky, ktorá je zväčšená tak, aby umožňovala rýchle chladenie celého kontajnera po výstupe z horúcej 1600 °C zóny.

Výstup je podobný vstupnej časti, ale bez tlačného zariadenia a s odberovým zariadením, ktoré zabezpečuje, že puzdro je v správnej polohe pred presunom do vonkajšieho priestoru. Na preplachovanie pudra vo výstupnej časti možno tiež použiť argón.

Reakčné kontajnery alebo rúrkové kontajnery 40 až 45 môžu byť zhotovené z grafitu strednej akosti. Každý kontajner je zostavený s použitím: vonkajšieho valca na vymedzenie náplne prášku, rúrky na vnútorný prívod plynu, priehradiek a filtračných diskov z grafitovej vaty (nie sú znázornené na obrázku). Teplotná rozťažnosť práškovej náplne je kompenzovaná na konci filtračnej zostavy.

V tomto uskutočnení je pri práci s pecou šesť hlavných zón:

1. vstupná preplachovacia zóna

2. priechodná zóna

3.1100 °C predhrievacia zóna

4. 1600 °C reakčná zóna

5. priechodná zóna s rýchlym ochladením

6. výstupná zóna

Pec pracuje v režime násadová/nepretržitá činnosť, pričom kontajnery sú postupne posunované pecou tak, že pri zasunutí jedného kontajnera sa v cykle posledný kontajner zo zariadenia vyberie. Zdržná doba kontajnera v každej zóne

-8závisí od reakčnej rýchlosti. Plynný argón alebo iné inertné plyny nepretržite preplachujú kontajnerovú rúru a kontajnery aby sa odstraňoval oxid uhoľnatý.

Kontajnerová rúra sa nepretržite otáča. Týmto sa zabraňuje možnému spekaniu a slinovaniu, pomáha sa stálemu premiešavaniu počas procesu a v kontajnerovej rúre sa tak vytvára veľmi rovnomerný teplotný gradient.

V jednonásadovom cykle môže proces prebiehať nasledovne: surový materiál sa pripraví navážením práškových zložiek (Me-oxid, uhlík a ak treba kyselina boritá) v stechiometrických množstvách. Prášky sa potom zmiešajú a starostlivo zhomogenizujú v Y miešači alebo v inom vhodnom type miešača/mixéra, čím sa získa násada (asi 10 až 12 kg). Zmiešaný materiál sa potom peletizuje. Peiety majú typicky priemer 5 mm a sú 5 mm vysoké. Po peletizácii sa násada suší na odstránenie nadbytočnej vlhkosti zo zmesi.

Pripravený materiál sa spracuje vložením násady peletizovaného materiálu do čistého reakčného kontajnera. Naplnený kontajner sa potom vloží do vonkajšej časti vstupného uzáveru vstupného oddielu a prepláchne sa inertným plynom kým koncentrácia kyslíka neklesne pod 0,5 %, meraná kyslíkovým snímačom. Po ukončení cyklu preplachovania sa kontajner premiestni do vnútornej časti, kde sa zatlačením pomocou tlačného zariadenia vsunie do vstupného konca priechodnej zóny. Kontajner sa potom premiestni do 1100 °C zóny, kde nastáva posledné sušenie a odstránenie posledných zvyškov vody a násada sa predhreje. Pri tejto teplote nenastáva alebo nastáva iba v malej miere reakcia a straty nie sú významné. Po predhriatí sa kontajner premiestni dopredu do 1600 °C zóny, kde prebehne vyžadovaná reakcia. Ohrev z 1100 °C na viac ako 1450 °C sa uskutoční veľmi rýchlo. Počas procesu sa reakčný plyn (CO) vyplachuje cez nasledujúce kontajnery a zo vstupného uzáveru von cez zberné zariadenie a spaľuje sa na CO₂. Zdržná doba v peci pri tejto teplote je približne hodina. Po ukončení reakcie sa kontajner premiestni do priechodnej zóny s rýchlym ochladením. Rýchlosť chladenia je približne 500 °C za minútu.

Príklad 1

Stechiometrické zmes oxidu titaničitého, uhlíka a kyseliny boritej sa pripraví tak, ako sa uvádza hore. Uskutočnili sa viaceré pokusy pri rôznych reakčných

-9teplotách v reakčnej zóne pece. Chemická reakcia v horúcej zóne pece nastáva podľa rovnice:

TiO₂(s) + B₂O₃(I) + 5C(s) = TiB₂(s) + 5CO(g)

Reakčný čas v každom pokuse sa zaznamenal a po ukončení reakcie a ochladení sa produkt analyzoval. Určovala sa čistota produktu a veľkosť častíc produktu. Výsledky sú uvedené v Tab. 1.

Tabuľka 1

Príprava diboridu titánu podľa vynálezu

Suroviny TiO2:B2O3:C (kg)	Reakčná teplota [°C]	Reakčný čas [min]	Veľkosť častíc [d50/pm]	Čistota [%]
1,000:0,872:0,752	1475	180	7	>90
1525	130	5	>92
1550	125	5	>92
1600	85	5	>92

Príklad 2

Hore opísaným spôsobom sa pripravila stechiometrická zmes oxidu zirkoničitého, uhlíka a kyseliny boritej. Opäť sa uskutočnilo viac pokusov, pričom sa v jednotlivých pokusoch menila reakčná teplota v reakčnej zóne pece. Reakciu v horúcej zóne pece možno opísať rovnicou:

ZrO₂(s) + B₂O₃(I) + 5C(s) = ZrB₂(s) + 5CO(g)

Reakčné časy v jednotlivých pokusoch sa zaznamenávali a po ukončení reakcie a ochladení sa produkt analyzoval. Stanovila sa čistota a veľkosť častíc produktu a výsledky sa uvádzajú v Tab. 2.

-10Tabuľka 2

Príprava diboridu zirkónia podľa vynálezu

Suroviny ZrO2:B2O3:C (kg)	Reakčná teplota [°C]	Reakčný čas [min]	Veľkosť častíc [d50/pm]	Čistota [%]
1,000 : 0,565 : 0,487	1560	180	3	>92
1600	100	2	>90
1650	50	2	>90

Príklad 3

Prášok zmesných boridov sa pripravil priamo zo stechiometrických zmesí oxidu titaničitého, oxidu zirkoničitého, uhlíka a kyseliny boritej a z vopred syntetizovanej zmesi oxidu titaničito-zirkoničitého, uhlíka a kyseliny boritej. Surovinové prášky sa pripravili hore uvedeným spôsobom. Pracovalo sa pri rôznych teplotách reakčnej zóny pece. Reakciu v horúcej zóne pece možno na praktické účely vyjadriť rovnicou:

TiO₂(s) + ZrO₂(s) + 2B₂O₃(I) + 10C(s) = 2(Ti₀,5Zr₀,₅)B₂(s) + 10CO(g)

V každom pokuse sa zaznamenal reakčný čas; reakčný produkt sa po ukončení reakcie a ochladení analyzoval. Stanovovala sa čistota a veľkosť častíc produktu; výsledky sa uvádzajú v Tab. 3.

Tabuľka 3

Príprava zmesného diboridu titánu a zirkónia podľa vynálezu

Suroviny TiO2:ZrO2:B2O3:C (kg)	Reakčná teplota [°C]	Reakčný čas [min]	Veľkosť častíc [d50/pm]	Čistota [%]
1,000:1,542:1,743:1,504	1500	120	10	>90
1,0001:X1:0,686:0591	1550	120	10	>90

Poznámka: ¹ ZrTiO₄

-11 Príklad 4

Hore opísaným spôsobom sa pripravila stechiometrická zmes oxidu titaničitého a uhlíka. Uskutočnil sa jeden pokus, v ktorom sa teplota v horúcej zóne pece udržiavala konštantná na vopred určenej úrovni. Prípravu práškov karbidu titánu karbotermickou redukciou podľa tohto vynálezu možno opísať rovnicou:

TiO₂(s) + 3C(s) = TiC(s) + 2CO(g)

Po ukončení reakcie a ochladení sa reakčný produkt analyzoval. Stanovovala sa čistota a veľkosť častíc produktu; výsledky sa uvádzajú v Tab. 4.

Tabuľka 4

Príprava karbidu titánu podľa vynálezu

Suroviny	Reakčná	Reakčný čas	Veľkosť častíc	Čistota
TiO2:C(kg)	teplota [°C]	[min]	[d50/pm]	[%]
1,000 : 0,451	1500	120	0,5	>95

Príklad 5

Už uvedeným spôsobom sa pripravila zmes oxidu titaničitého a uhlíka. V pokuse sa teplota horúcej zóny v peci udržiavala na vopred určenej úrovni. Počas pokusu sa pec preplachovala plynným dusíkom. Prípravu prášku nitridu titánu podľa tohto vynálezu možno opísať rovnicou:

2TiO₂(s) + 4C(s) + N₂(g) = 2TiN(s) + 4CO(g)

Reakčný produkt sa po ukončení reakcie a ochladení analyzoval. Stanovovala sa čistota a veľkosť častíc produktu; výsledky sa uvádzajú v Tab. 5.

Tabuľka 5

Príprava nitridu titánu podľa tohto vynálezu

Suroviny1	Reakčná	Reakčný čas	Veľkosť častíc	Čistota
TiO2:C(kg)	teplota [°C]	[min]	[d50/pm]	[%]
1,000 : 0,301	1500	60	0,7	>95

Poznámka¹: v atmosfére dusíka

Je zrejmé, že tento vynález možno využiť na uskutočnenie aj iných vysokoteplotných reakcií medzi dvoma alebo viacerými reakčnými zložkami ako sa uvádzajú v príkladoch. Spôsob a pec sú v podstate vhodné na uskutočnenie vysokoteplotných reakcií vtedy, keď sa vyžaduje veľmi rýchly prestup materiálu cez teplotný interval, v ktorom nastávajú nežiaduce vedľajšie reakcie.

Napríklad, ako sa uvádza v príkladoch, spôsob podľa tohto vynálezu možno využiť na prípravu diboridu zirkónia alebo karbidu titánu. V tomto prípade možno jednoducho nahradiť oxid titaničitý oxidom zirkoničitým, pričom uvedený spôsob sa uskutoční podobným spôsobom ako sa uvádza pri použití oxidu titaničitého v príklade. Uvedený spôsob bude celkom podobný spôsobu, ktorý sa uvádza na prípravu diboridu titánu nakoľko tieto kovy v reakčných zložkách podliehajú celkom podobným reakciám.

Claims (16)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Spôsob uskutočnenia reakcií pri vyšších teplotách medzi najmenej dvoma reakčnými zložkami, ktoré sú zmiešané a vložené do reakčnej komory alebo kontajnera (40), ktoré možno vyhrievať v pecnom zariadení (1), pričom pec je upravená na otáčanie reakčnej komory okolo osi otáčania, vyznačujúci sa t ý m, že zmes zložiek sa rýchlo ohreje pri určitej prechodnej teplote (teplotách) alebo v teplotnej oblasti (oblastiach) medzi prvou teplotou a druhou, vyššou teplotou na minimalizovanie nežiaducich vedľajších reakcií medzi reakčnými zložkami pri uvedenej teplote (teplotách) alebo v uvedenej teplotnej oblasti (oblastiach), posunom kontajnera z jednej teplotnej zóny (37) pece do druhej teplotnej zóny (38) pece.
2. 2. Spôsob podľa nároku 1,vyznačujúci sa tým, že kontajner (40) sa posúva v smere osi jeho otáčania.
3. 3. Spôsob podľa nároku 1 na prípravu neoxidových keramických práškov tvrdokovov ako sú prášky diboridov kovov, zahrnujúci miešanie reakčných zložiek oxidu kovu, uhlíka a oxidu boritého na homogénnu zmes a ohrev uvedenej zmesi nad približne 1450 °C v inertnej atmosfére tak, aby zložky zreagovali, vyznačujúci sa t ý m, že uvedená zmes sa rovnomerne zahrieva na teplotu približne 1100 °C a následne sa veľmi rýchlo ohreje nad približne 1450 °C, aby sa znížili straty reakčných zložiek vznikom plynného CO a plynného BO v uvedenom teplotnom rozmedzí.
4. 4. Spôsob podľa nároku 3, vyznačujúci sa tým, že oxidom kovu je oxid titaničitý.
5. 5. Spôsob podľa nároku 3, vyznačujúci sa tým, že oxidom kovu je oxid zirkoničitý.

   -146. Spôsob podľa nároku 3, vyznačujúci sa tým, že oxid kovu je vybraný zo skupiny zahrnujúcej oxid hafnia, oxid lantánu, oxid tantalu a oxid horčíka.
6. 7. Spôsob podľa nároku 1 na prípravu neoxidových keramických práškov tvrdokovov ako sú prášky diboridov kovov, zahrnujúci miešanie reakčných zložiek oxidu kovu a uhlíka na homogénnu zmes a ohrev uvedenej zmesi nad približne 1450 °C v inertnej atmosfére tak, aby zložky zreagovali, vyznačujúci sa t ý m, že uvedená zmes sa rovnomerne zahrieva na teplotu približne 1100 °C a následne sa veľmi rýchlo ohreje nad približne 1450 °C, aby sa znížili straty reakčných zložiek vznikom plynného CO v uvedenom teplotnom rozmedzí.
7. 8. Spôsob podľa nároku 7, vyznačujúci sa tým, že oxidom kovu je oxid titaničitý.
8. 9. Spôsob podľa nároku 7, vyznačujúci sa tým, že oxid kovu je vybraný zo skupiny zahrnujúcej oxid boritý, oxid wolfrámu, oxid zirkónia, oxid hafnia, oxid lantánu, oxid tantalu a oxid kremíka.
9. 10. Spôsob podľa nároku 1 na prípravu neoxidových keramických práškov tvrdokovov ako sú prášky nitridov kovov, zahrnujúci miešanie reakčných zložiek oxidu kovu a uhlíka na homogénnu zmes a ohrev uvedenej zmesi nad približne 1450 °C v atmosfére obsahujúcej dusík tak, aby zložky zreagovali, vyznačujúci sa t ý m, že uvedená zmes sa rovnomerne zahrieva na teplotu približne 1100 °C a následne sa veľmi rýchlo ohreje nad približne 1450 °C, aby sa znížili straty reakčných zložiek vznikom plynného CO v uvedenom teplotnom rozmedzí.
10. 11. Spôsob podľa nároku 10, vyznačujúci sa tým, že oxid kovu je vybraný zo skupiny zahrnujúcej oxid kremíka, oxid titánu, oxid hliníka, oxid boru, oxid gália a oxid tantalu.

    - 1512. Pec (1) na uskutočnenie reakcií pri vyšších teplotách medzi najmenej dvoma reakčnými zložkami, ktoré sú zmiešané a vložené do reakčnej komory alebo kontajnera (40), ktoré možno vložiť do pece, pričom pec dalej zahŕňa vyhrievacie články a je uspôsobená na otáčanie kontajnera okolo osi otáčania, vyznačujúca sa t ý m, že zahŕňa otočnú podlhovastú komoru (36) so vstupnou časťou (9) a výstupnou časťou (13) pre kontajner (40), pričom vyhrievacie články (30 až 35) sú usporiadané pozdĺž podlhovastej komory (36) na vytvorenie najmenej dvoch rôznych výhrevných zón (37, 38) pozdĺž podlhovastej komory.
11. 13. Pec podľa nároku 12, vyznačujúca sa tým, že vyhrievacie zóny (37, 38) sú usporiadané jedna za druhou, pričom kontajner (40) možno cez každú vyhrievaciu zónu posúvať axiálne vzhľadom na os podlhovastej komory.
12. 14. Pec podľa nároku 13, vyznačujúca tým, že kontajner (40) je posúvaný podlhovastou komorou (36) pomocou tlačného zariadenia (10).
13. 15. Pec podľa nároku 12, v y z n a č u j ú c a sa t ý m, že je vybavená automatickým alebo poloautomatickým ovládacím zariadením na vkladanie kontajnera (40) do pece (1) a na vyberanie kontajnera z pece.
14. 16. Pec podľa nároku 12, vyznačujúca sa tým, že je vybavená zdrojom inertného plynu na vyplachovanie okolitého vzduchu zo zón, v ktorých nastáva (nastávajú) reakcia (reakcie).
15. 17. Pec podľa nároku 12, vyznačujúca sa tým, že pec (1) je vybavená odsávacími zariadeniami alebo poklopmi na vstupnej a/alebo výstupnej časti (9,13) na odoberanie procesného (procesných) plynu (plynov) z pece.
16. 18. Pec podľa nároku 12 až 17, vyznačujúca sa tým, že pec je spojená s programovateľnou procesnou jednotkou na ovládanie činnosti pece.