SE508111C2 - Förfarande för framställning av väteperoxid genom hydrering av en kinonlösning samt anordning för utövande av förfarandet - Google Patents

Förfarande för framställning av väteperoxid genom hydrering av en kinonlösning samt anordning för utövande av förfarandet

Info

Publication number
SE508111C2
SE508111C2 SE9604763A SE9604763A SE508111C2 SE 508111 C2 SE508111 C2 SE 508111C2 SE 9604763 A SE9604763 A SE 9604763A SE 9604763 A SE9604763 A SE 9604763A SE 508111 C2 SE508111 C2 SE 508111C2
Authority
SE
Sweden
Prior art keywords
working solution
solution
catalyst
grams
hydrogen peroxide
Prior art date
Application number
SE9604763A
Other languages
English (en)
Other versions
SE9604763L (sv
SE9604763D0 (sv
Inventor
Erik Bengtsson
Arnfinn Unum
Aslak Casen
Original Assignee
Kvaerner Process Systems As
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=20405118&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=SE508111(C2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Publication of SE9604763D0 publication Critical patent/SE9604763D0/sv
Priority to SE9604763A priority Critical patent/SE508111C2/sv
Application filed by Kvaerner Process Systems As filed Critical Kvaerner Process Systems As
Priority to EP97949322A priority patent/EP0958238B1/en
Priority to AU78724/98A priority patent/AU7872498A/en
Priority to AT97949322T priority patent/ATE215513T1/de
Priority to PCT/SE1997/002100 priority patent/WO1998028225A1/en
Priority to DE69711711T priority patent/DE69711711D1/de
Priority to CA002275726A priority patent/CA2275726A1/en
Publication of SE9604763L publication Critical patent/SE9604763L/sv
Publication of SE508111C2 publication Critical patent/SE508111C2/sv
Priority to NO993033A priority patent/NO993033L/no

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/005Separating solid material from the gas/liquid stream
    • B01J8/006Separating solid material from the gas/liquid stream by filtration
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/26Nozzle-type reactors, i.e. the distribution of the initial reactants within the reactor is effected by their introduction or injection through nozzles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B15/00Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
    • C01B15/01Hydrogen peroxide
    • C01B15/022Preparation from organic compounds
    • C01B15/023Preparation from organic compounds by the alkyl-anthraquinone process
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051Controlling the temperature
    • B01J2219/00054Controlling or regulating the heat exchange system
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051Controlling the temperature
    • B01J2219/00074Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00105Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids part or all of the reactants being heated or cooled outside the reactor while recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Description

15 20 25 30 35 508111 plus polära lösningsmedel såsom högra alkoholer typ etylhexanol och diisobutylkarbinol.
Det är vanligt att vätet får strömma ut i bottendelen av reaktorn varvid en viss omrörning av reaktionsblandningen äger rum då vätebubblorna stiger uppåt. För att endast en hydrering av de dubbelbundna syreatomerna på antrakinonen skall äga rum utan att för mycket biprodukter skall bildas utför man reaktionen vid en temperatur av ca 40°C. Den hydrerade antrakinonen kvarblir i lösning. Trycket i hydreringsreaktorn brukar uppgå till någon atmosfärers övertryck.
De kända processerna är kontinuerliga och en del av arbetslösningen tas därför kontinuerligt ut ur hydrerings- reaktorn medan ny ickehydrerad arbetslösning fylls på. Den hydrerade arbetslösningen filtreras efter uttaget i ett eller flera filter och avgasas därefter ofta med hjälp av kväve för utdrivning av kvarvarande vätgas.
Därefter underkastas den hydrerade arbetslösningen oxida- tion med hjälp av syre eller luft vanligen i ett oxida- tionstorn. Oxidationen sker vanligen i medström, men den sker även i några fall i motström.
Efter oxidationen underkastas arbetslösningen en extraktion med hjälp av vatten, varvid en mer eller mindre ren peroxid-vattenlösning erhålles. Denna brukar i allmänhet renas och uppkoncentreras på olika sätt. Den arbetslösning son\kommer ut från extraktionsbehandlingen regenereras helt eller delvis med alkaliska lösningar eller aluminiumoxid för borttagande av biprodukter och återföres till en lagringstank för arbetslösning varifrån den sedan matas in i hydreringsreaktorn. 10 15 20 25 30 35 508111 TEKNISKA PROBLEMET: Hydreringsreaktionen .vid de kända processerna går i allmänhet för långsamt. Detta beror på att man måste arbeta vid så låg temperatur soul 40°C vilket är betingad av arbetslösningen som skulle ge en stark förorening av biprodukter vid högre temperatur. Vid denna låga temperatur .och otillräcklig omrörning blir reaktionshastigheten be- gränsad och man har därför varit tvungen att använda en hög halt av katalysator, t ex 10-20 gram/liter. Detta i sin tur gör att omrörning ej kan äga rum eftersom katalysatorkornen kommer att mala mot varandra och åstadkomma allt för fina partiklar som ställer till besvär senare i processen. Detta besvär hänför sig mestadels till bortfilteringen av katalysatorn varvid fina partiklar lätt täpper till filtret. Filtren måste rengöras genom s k backspolning med täta intervaller. Från tid till annan är inte detta till- räckligt och filtren måste då monteras ner och rengöras utanför processen eller bytas ut. Detta innebär ofta att produktionen störs. För att undvika filterproblem anordnas katalysatorn ofta som en fast bädd, men då bildas istället betydligt mer biprodukter i hydreringsreaktorn. En stor del av katalysatormassan, ca 1/3, kommer att ständigt befinna sig i filterhuset där den ej gör någon nytta utan snarare tvärtom.
LösNINGEN= Det har därför länge varit ett önskemål att kunna förbättra de kända processerna och man har enligt föreliggande upp- finning kommit fram till ett förfarande för framställning av väteperoxid (H45) genom hydrering av en kinonlösning (arbetslösning) med vätgas under användning av en katalysa- tor i dispersion i arbetslösningen, oxidation av den hydrerade arbetslösningen efter avlägsnande av kataly- satorn, extraktion av den oxiderade arbetslösningen med 10 15 20 25 30 35 508111 4 vatten för erhållande av en väteperoxid-vattenlösning och eventuellt tvättning av denna, vilket förfarande känneteck- nas av att den arbetslösning som skall hydreras består av etylantrakinon i en nängd av 140-170 gram/liter, före- trädesvis ca 160 gram/liter, amylantrakinon i en mängd av upp till 100 gram/liter, företrädesvis ca 40 gram/liter och resten trimetylbensen (Shellsol) och tetrabutylurinämne (TBU), oktylkaprolaktam eller substituerade pyrrolidoner i viktförhållandet 65:35 till 70:30, företrädesvis 70:30. 15- 18 gram väteperoxid per liter arbetslösning kan då med lätthet produceras.
Enligt uppfinningen är det lämpligt att hydreringen sker vid en temperatur under, men nära lösningens flam- punkt d v s under ca 65°C och vid ett tryck av 1-5 Bar övertryck, företrädesvis vid 4 Bars övertryck.
Enligt uppfinningen bör katalysatorn uppgå till en mängd av ca 2-7 gram/liter, företrädesvis 3-4 gram/liter, varvid reaktionslösningen även omröres med en mekanisk omrörare.
Katalysatorn i den utströmmande hydrerade arbetslösningen avskiljes enligt uppfinningen från lösningen genom en filter- eller en cyklonanordning och återföres till hydre- ringsreaktorn.
Om avskiljandet av katalysatorn äger rum i en cyklonanord- ning är det enligt uppfinningen lämpligt att detta sker vid ett högre tryck vid arbetslösningens utlopp från cyklonen än vid katalysatorslammets utlopp, varvid vätgas inte medföljer arbets1ösningen.utan istäl1et.medföljer katalysa- torslammet tillbaka till katalysatorn förbättras då avsevärt eftersom floteringsef- reaktorn. Avskiljningen av fekten undviks. Samtidigt förbättras utnyttjandet av vätgasen. 10 15 20 25 30 35 508 111 5.
Det är enligt uppfinningen lämpligt att arbetslösningen efter eventuell avgasning av väte oxideras vid en tempera- tur av under 65°C, företrädesvis vid ca 55°C i ett oxida- tionstorn i motström till luft eller syre som inledes vid tornets nedre del. 1 Den oxiderade arbetslösningen kan lämpligen extraheras i .ett extraktionstorn med hålbottnar vid en temperatur av under 40°C, företrädesvis 30-35°C i motström till vatten för erhållande av en väteperoxid-vattenlösning med en kon- centration av 35-40%.
Enligt uppfinningen är det fördelaktigt att den extraherade väteperoxid-vattenlösningen.filtrerasi.ett.koalescerfilter innan den tvättas i motström med hjälp av ett i väte- peroxid-vattenlösningen olösligt eller svårlösligt lös- såsom ningsmedel för trimetylbensen (Shellsol). arbetslösningen Uppfinningen innefattar även en anordning för utövande av förfarandet enligt uppfinningen som innefattar hydrerings- reaktor,oxidationstorn,extraktionstorn,separationsanord- ning för avskiljning av katalysatorn från hydrerad arbets- lösning mellan hydreringsreaktorn och oxidationstornet samt eventuellt tvättkolonn efter extraktionstornet vilken anordning kännetecknas av att filtreringsanordningen mellan hydreringsreaktorn och oxidationstornet innefattar ett primärfilter i form av en eller flera hydrocykloner.
Om flera hydrocykloner används är det lämpligt enligt uppfinningen att de är parallellkopplade i ett gemensamt hus.
Uppfinningen kommer i det följande att beskrivas närmare under hänvisning till fig. 1 som visar ett flödesschema för 10 15 20 25 30 35 508111 6 förfarandet enligt uppfinningen och där fig. 2 visar anordnadet av hydrocyklonerna i en behållare.
DETALJERAD BESKRIVNING: På fig. 1 visas till vänster först hydreringsreaktorn 1 som matas med vätgas 2 och arbetslösning 3. Vätgasen ledes in i reaktorn 1 vid dess nedre del och får strömma uppåt genom arbetslösningen varvid en omrörning av denna genonx de uppåtströmmande vätgasbubblorna åstadkommes. För bättre omrörning och massatransport är emellertid även en omrörare 4 anordnad. P g a den låga halten av katalysator, nämligen 2-7 gram/liter, vanligen ca 3 gram/liter, kan en sådan omrörning äga rum utan att katalysatorn mals sönder. Den låga halten av katalysatorn kan bibehållas genom att arbetslösningen som. har den speciella sammansättningen enligt uppfinningen kan underkastas en temperatur av strax under lösningens flampunkt, d v s strax under 65°C varvid ett övertryck av 1-5 Bar, vanligen ca 4 Bar erfordras. Det är även möjligt att använda högre tryck och högre tempera- turer, men vid högre temperaturer ökar brandrisken i händelse av en vätskeläckage. Vid tidigare kända för- faranden användes en temperatur av ca 40°C eftersom vid de kända arbetslösningarna för mycket biprodukter erhölls ovanför detta temperaturområde. Vid denna låga temperatur och otillräcklig omrörning gick också de önskvärda reaktio- nerna långsammare och man var därför tvungen att använda en katalysatormängd av 10-20 gram/liter. En så hög katalysa- tormängd förhindrar mekanisk omrörning eftersom katalysa- torn skulle malas ner genom friktion av de olika granulerna mot varandra och följden skulle bli tilltäppning av de efterföljande filtren p g a dessa små partiklar.
Den katalysator som används är vanligen zeolitgranuler (AlSi) överdragna med ädelmetallen palladium. Även andra 10 15 20 25 30 35 508111 7 kända katalysatorer' i granul- eller' pulverforn1 kan an- vändas.
Arbetslösningen som tillföres kontinuerligt genom tillför- selsröret 3 består av etylantrakinon i en mängd av 140-170 gram/liter, företrädesvis ca 160 gram/liter och amylantra- kinon i en mängd av upp till 100 gram/liter, företrädesvis ca 40 gram/liter, medan resten av arbetslösningen utgöres av trimetylbensen (Shellsol) och tetrabutylurinämne (TBU), oktylkaprolaktam eller substituerade pyrrolidoner i viktförhållandet 65:35 till 70:30, företrädesvis 70:30.
Genom denna arbetslösning möjliggöres högre hydreringsgrad.
Genom tillsatsen av upp till 100 gram/liter amylantrakinon kan hydreringsgraden ökas från den vanliga nivån av 10-12 gram väteperoxid per liter upp till 18 gram/liter. Så hög hydreringsgrad har tidigare bara kunnat åstadkommas genom en betydligt större tillsats av den lättlösliga, men dyra amylantrakinonen. Den nya effektiva sammansättningen av arbetslösningen åstadkommas genom att kombinera användning av TBU, oktylkaprolaktam eller substituerade pyrrolidoner med amylantrakinon.
Genom att justera förhållandet mellan exempelvis TBU och Shellsol från 70:30 till 65:35 åstadkommas att fördelnings- faktorn för väteperoxid mellan vattenfas och arbetslös- ningsfas hålls nere, så att explosiva emulsioner inte kan uppstå ens vid den högsta hydreringsgraden. Dessutom ger den höga flampunkten ökad säkerhet och minskar brandrisken.
Lågt ångtryck minskar även emissionen till atmosfären och förenklar reningen av avgaserna. Arbetslösningen enligt föreliggande uppfinning kan också hydreras i en reaktor med fast bädd.
Från hydreringsreaktorn 1 tas hydrerad arbetslösning ut, lämpligen vid bottendelen genom ledningen 5 och föres till ett primärfilter 6. I detta primärfilter 6 avskiljes 10 15 20 25 30 35 508111 8 katalysatorn som ledes i form av ett slam genom ledningen 7 till en ejektor 8 som är inkopplad i tillförselsledningen 3 för tillförsel av arbetslösning till nydreringsreaktorn 1. Från primärfiltret 6 leds den från Vkatalysatorn i möjligaste mån befriade arbetslösningen genom ledningen 9 till en avgasningstank 10.
Den mängd katalysatorbefriad arbetslösning som leds genom ledningen 9 till avgasaren 10 har en mindre volym än den arbetslösning som tillfördes separationsanordningen 6 eftersom katalysatorslam har avlägsnats genom ledningen 7.
Förhållandet mellan dessa mängder kan vara 100:20. Till hydreringsreaktorn 1 tillföres ny arbetslösning från en lagringstank ll för sådan lösning. Denna färska arbetslös- ning tillföres genom ledningen 3 via ejektorn 8 till hydreringstanken 1. I arbetslösningens strömningsriktning före ejektorn är anordningar insatta för kylning eller upp- värmning av arbetslösningen så att denna får en temperatur av i trakterna av 30-35°C innan den matas in i hydrerings- reaktorn 1. Genom hydreringsreaktionen sker en uppvärmning till önskad temperatur. Hydreringsreaktorn 1 kan dessutom vara försedd med kylanordningar för säkerställande av att för hög temperatur ej uppkommer.
Primärfiltret 6 kan antingen bestå av ett konventionellt filter av sintrat stål, eller såsom föredras enligt uppfin- ningen, av ett hydrocyklonfilter. Nackdelen med de kon- ventionella filtren är att de tätas igen efter en viss tid och de måste därför renas genom att man låter vätska strömma i motsatt riktning till arbetsriktningen. En ledning 12 för en sådan renspolning av filtret är ansluten mellan tillförselsledningen 3 och utloppsledningen 9 från primärfiltret. Ett antal sådana primärfilter måste före- finnas så att växelvis renspolning av dem kan äga rum. De måste dessutom ofta monteras ner och rengöras utanför processen eller bytas ut. Produktionsstörningar uppstår 10 15 20 25 30 35 508111 9 lätt. Ca 1/3 av hela katalysatormassan befinner sig i dessa filter vilket givetvis ej innebär ett effektivt utnyttjande av katalysatorn.
Enligt uppfinningen föredras emellertid en hydrocyklon- anordning som separationsanordning 6. Sådana hydrocyklon- filter är' i och för sig förut kända. De består av en långsträckt konisk behållare med en smal öppning nedtill och en större öppning i centrum vid den övre vidare delen av konen. Vätska som skall filtreras i en sådan hydrocyklon får strömma in tangensiellt med hög hastighet vid den övre delen av konen varvid en virvel uppkommer som slungar de fasta partiklarna mot konens väggar där de får genom tyngdkraftens verkan glida nedåt längs väggen. Detta ned- åtströmmande slam av vätska får flyta ut genom den trånga öppningen vid cyklonens bottendel. I centrum av virveln bildas emellertid en uppåtgående virvel som är i det närmaste befriad från fasta partiklar och som får strömma ut genom en öppning i centrum av den övre vidare delen av konen. Sådana hydrocykloner brukar vara ungeför 1/2 meter långa och ungefär 50 nml i diameter i. den övre änden.
Kapaciteten är ungefär 2 nP arbetslösning per timma och avskiljningsgraden är i storleksordningen 99,9% eller högre.
Fig. 2 visar hur den begränsade kapaciteten hos en hydro- cyklon kan kompenseras genom att man anordnar ett flertal cykloner i parallell. Detta har gjorts genom att cyklonerna 13 har anordnats i en behållare 14 med en botten 15 och en lockdel 16 samt med en tillförselsöppning 17. Såsom framgår av figuren är de spetsiga ändarna av cyklonerna 13 genom- förda genom bottnen 15 och de övre utloppsdelarna av cyk- lonerna 13 är kopplade till lockdelen 16 som har öppningar mittemot de centrala utströmningsöppningarna i cyklonerna.
Arbetslösning från hydreringsreaktorn 1 får strömma in i behållaren 14 och fylla denna så att cyklonerna 13 helt 10 15 20 25 30 35 508111 10 omges av arbetslösning. Denna står under tryck och arbets- lösningen kommer att spruta in tangensiellt i cyklonerna 13 vid deras övre delar. Avskiljt katalysatorslam samlas upp i en tratt 16 och tillföres ejektorn 18. Den från katalysa- torn befriade arbetslösningen kommer in i ett utrymme i lockdelen 16 och får strömma ut från denna genom en öppning 19. Denna öppning 19 som är tillkopplat ledningen 9 är försedd med en strypventil 20 så att rätt mottryck alstras i cyklonerna. Detta är viktigt eftersom över ett visst tryck inget väte lösgör sig från katalysatorn utan det kan helt och hållet följa med denna och återanvändas i hydre- ringsreaktorn.
Eftersom vätet icke följer med i arbetslösningen behövs heller ingen avgasningsanordning då hydrocykloner används.
Våtgasen utnyttjas mycket effektivt eftersom den återföres till reaktorn. Hydrocyklonerna avskiljer katalysatorn mycket fullständigt. och efterföljande filtreringsanord- ningar kan avvaras. Hydrocyklonerna är tillförlitliga och behöver litet underhåll. Dessutom kommer ingen katalysator i nämnvärd grad att förefinnas i filterhuset vilket gör att katalysatorn utnyttjas mera effektivt.
Efter den primära avskiljningen används lämpligen ytterli- gare filter, nämligen sekundärfilter 21 och ett polerings- filter 22 användas, såsom visas på fig. 1.
Efter avfiltreringen av katalysator och eventuell avgasning av arbetslösningen ledes denna in via ledningen 23 in i ett oxidationstorn 24 där lösningen oxideras under bildning av väteperoxid (H55) och kinonföreningar. Oxidationen kan lämpligen ske med luft eller syrgas som tillföres tornet 24 genom tilloppsledningen 25 vid dess nedre del. Sådana oxidationstorn är i och för sig kända och beskrives icke närmare här. Oxidationen sker dock i nmström och vid en temperatur av under 65°C, företrädesvis vid ca 55°C. 10 15 20 25 30 35 508111 ll Avgaser såsom främst luftens kväve tas ut vid tornets topp genom ledningen 26 och släpps ut i atmosfären efter avkylning och rening. Vid användning av ren syrgas behövs ingen ytterligare avgasreningsanläggning.
Den oxiderade arbetslösningen jämte väteperoxid tas ut vid tornets bottendel genom ledningen 27 och kyles ned till en temperatur av under 40°C, företrädesvis 30-35°C i en kyla- nordning 28 innan den matas in vid den nedre delen av ett extraktionstorn 29 med hålbottnar av känt slag. Lösningen får därvid strömma uppåt och möta en vattenström av rent vatten som matas in vid extraktionstornets övre del genom ledningen 30. Den från väteperoxid befriade arbetslösningen tas ut genom ledningen 31 vid extraktionstornets 29 övre del och får strömma tillbaka till lagringstanken 11 för arbetslösning' efter filtrering i. en koalescer 33. Små rester av fritt vatten kan förefinnas i arbetslösningen efter koalescerfiltret, men dessa rester löses upp i arbetslösningen vid inträdet till hydrerreaktorn eftersom temperaturen där är betydligt högre. I andra processen där temperaturen i extraktionen hålls högre är det nödvändigt att ha ett speciellt torksteg före hydreringen eftersom även små mängder fritt vatten ger kraftiga störningar i hydreringen och i den efterföljande filtreringen. Detta torksteg behövs inte i denna process. väteperoxid-vattenlösningen som består av 35-40 vikt% väteperoxid tas ut vid extraktionstornets nedre del genom ledningen 32 och får strömma genom ett koalescerfilter 33 innan den matas in på en tvättkolonn 34 som är i princip av sama konstruktion som extraktionstornet 29 och där väteperoxidlösningen får möta en uppåtstigande ström av lösningsmedel sonx matas in vid den nedre delen genom ledningen 35. Detta lösningsmedel som är nära nog olösligt i väteperoxid-vattenblandningen löser kvarvarande rester av arbetslösning och tas ut genom ledningen 36 vid kolonnens 10 15 20 25 30 35 5 08111 12 topp. Den renade väteperoxidlösningen tas ut vid tvätt- kolonnens 34 nedre del genom ledningen 37 och går till en lagringstank efter eventuell genomströmning av ett koale- scerfilter och/eller en destilleringsapparat för uppkon- centrering av väteperoxidhalten.
Ca 10% av den filtrerade arbetslösningen efter filtreringen i hydrocyklonanläggningen eller den konventionella filtre- ringsanläggningen tas ut från huvudströmsledningen i en ledning 38 som leder till en regenerationsanläggning för arbetslösningen. Arbetslösningen från ledningen 38 upp- hettas först i en värmare 39 som drivs med ånga. Från värmaren går arbetslösningen till en regenerator 40 i vilken lösningen matas in från botten och får strömma uppåt av gammaaluminiumoxid, s k aktiverad på arbetslösningen matas ut från toppen på regeneratorn 40. De enom ranuler 9 aluminiumoxid med hydroxylgrupper ytan, varefter föroreningar som man främst vill avlägsna i regeneratorn är epoxider eller andra biprodukter. Det är också möjligt att regenerera arbetslösning efter oxidationen istället för hydrerad arbetslösning. Man tar då gärna en ström ifrån lagringstanken 11. för arbetslösning. Efter regeneratorn filtreras arbetslösningen i ett filter 41 för att sedan strömma tillbaka till lagringstanken 10 eller 11.
Genom detta sätt att regenerera under användning av endast aluminiumoxid undviker man det tidigare vanliga sättet att använda en sodalösning. Den alkaliska lösningen som ju också är flytande måste avlägsnas från arbetslösningen, vilket är svårt att göra fullständigt.
Genom föreliggande uppfinning har man således fått fram ett förfarande för framställning av väteperoxid och en an- läggning som ger en slutprodukt av hög renhetsgrad och med hög koncentration under användning av en förenklad fram- ställningsanordning med låga investeringskostnader och med 508111 13 ett minimalt utsläpp av avgaser till atmosfären eller av andra utsläpp.
Uppfinningen är icke begränsad till den ovan angivna utföringsformen, utan den kan varieras på olika sätt inom patentkravens ram.

Claims (10)

10 15 20 25 30 35 40 508111 14 PATENTKRAV:
1. Förfarande för framställning av väteperoxid (H55) genonl hydrering' av' en kinonlösning (arbetslösning) med vätgas under användning av en katalysator i dispersion i arbetslösningen, oxidation av den hydrerade arbetslösningen efter avlägsnande av katalysatorn, extraktion av den oxiderade arbetslösningen med vatten för erhållande av en väteperoxid-vattenlösning och eventuell tvättning av denna, k ä n n e t e c k n a t a v, att den arbetslösning som skall hydreras består av etylantrakinon i en mängd av 140- 170 gram/liter, företrädesvis ca 160 gram/liter, amylantra- kinon i en mängd av upp till 100 gram/liter, företrädesvis ca 40 gram/liter och resten trimeylbensen (Shellsol) och tetrabutylurinämne (TBU), stituerade pyrrolidoner i viktförhållandet 65:35 till 70:30, oktylkaprolaktam eller sub- företrädesvis 70:30.
2. Förfarande enligt kravet 1, k ä n n e t e c k n a t a v, att hydreringen sker vid en temperatur under, men nära lösningens flampunkt, d v s under ca 65°C och vid ett tryck av 1-5 Bar övertryck, företrädesvis vid ca 4 Bar övertryck.
3. Förfarande enligt kravet 1 eller 2, k ä n n e t e c k n a t a v, att katalysatorn uppgår till en mängd av ca 2-7 gram/liter, företrädesvis 4 gram/liter och att reaktionslösningen omröres med en mekanisk om- rörare.
4. Förfarande enligt något av kraven 1-3, k ä n n e t e c k n a t. a v, att katalysatorn i den utströmmande hydrerade arbetslösningen avskiljes från lösningen genom en filter- eller cyklonanordning och åter- föres till hydreringsreaktorn.
5. Förfarande enligt kravet 4, 10 15 20 25 30 35 508111 15 kännetecknat av,attdåavskiljandetav katalysatorn äger rum i en cyklonanordning, detta sker vid ett högre tryck vid arbetslösningens utlopp än vid kataly- satorslammets utlopp, varvid vätgas inte medföljer arbets- lösningen utan istället återföres till reaktorn tillsammans med katalysatorslammet.
6. Förfarande enligt något av kraven 1-5, k ä n n e t e c k n a t a v, att arbetslösningen efter eventuell avgasning av väte oxideras vid en temperatur av under 65°C, företrädesvis vid ca 55°C, i ett oxidationstorn i motström till luft eller syre som inleds vid tornets nedre del.
7. Förfarande enligt något av kraven 1-6, k ä n n e t e c k n a t a v, att den oxiderade arbetslös- ningen extraheras i ett extraktionstorn med hålbottnar vid en temperatur av under 40°C, företrädesvis vid 30-35°C i motström till vatten för erhållande av en väteperoxid- vattenlösning med en koncentration av 35-40%.
8. Förfarande enligt något av kraven 1-7, k ä n n e t e c k n a t a v, att den extraherade väte- peroxid-vattenlösningen filtreras i. ett koalescerfilter innan den tvättas i motström med hjälp av ett i väte- peroxid-vattenlösningen olösligt eller svårlösligt lös- ningsmedel för arbetslösningen, såsom trimetylbensen (Shellsol).
9. Anordning för utövande av förfarandet enligt något av kraven 1-8 innefattande hydreringsreaktor (1), oxidations- torn (24), extraktionstorn (29), separationsanordning (6) för skiljning av katalysator från hydrerad arbetslösning mellan hydreringsreaktorn (1) och oxidationstornet (24) samt eventuell tvättkolonn (34) efter extraktionstornet (29), k ä n n e t e c k n a d a v, att filtreringsanord- 508111 16 ningen (6) mellan hydreringsreaktorn (1) och oxidationstor- net (24) innefattar ett primärfilter i form av en eller flera hydrocykloner (13).
10. Anordning enligt kravet 9, k ä n n e t e c k n a d a v, att flera hydrocykloner (13) är parallellkopplade i ett gemansamt hus (14).
SE9604763A 1996-12-23 1996-12-23 Förfarande för framställning av väteperoxid genom hydrering av en kinonlösning samt anordning för utövande av förfarandet SE508111C2 (sv)

Priority Applications (8)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SE9604763A SE508111C2 (sv) 1996-12-23 1996-12-23 Förfarande för framställning av väteperoxid genom hydrering av en kinonlösning samt anordning för utövande av förfarandet
CA002275726A CA2275726A1 (en) 1996-12-23 1997-12-16 Method for the production of hydrogen peroxide by hydrating a chinone solution and arrangement for performing the methods
EP97949322A EP0958238B1 (en) 1996-12-23 1997-12-16 Method for the production of hydrogen peroxide by hydrating a quinone solution and arrangement for performing the methods
DE69711711T DE69711711D1 (de) 1996-12-23 1997-12-16 Verfahren zur herstellung von wasserstoffperoxid durch hydrierung einer chinonlösung und vorrichtung zur durchführung des verfahrens
AU78724/98A AU7872498A (en) 1996-12-23 1997-12-16 Method for the production of hydrogen peroxide by hydrating chinone solution an d arrangement for performing the methods
AT97949322T ATE215513T1 (de) 1996-12-23 1997-12-16 Verfahren zur herstellung von wasserstoffperoxid durch hydrierung einer chinonlösung und vorrichtung zur durchführung des verfahrens
PCT/SE1997/002100 WO1998028225A1 (en) 1996-12-23 1997-12-16 Method for the production of hydrogen peroxide by hydrating a chinone solution and arrangement for performing the methods
NO993033A NO993033L (no) 1996-12-23 1999-06-18 Fremgangsmåte for fremstilling av hydrogenperoksid ved hydrogenering av en kinonlösning, og arrangement for utförelse derav

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SE9604763A SE508111C2 (sv) 1996-12-23 1996-12-23 Förfarande för framställning av väteperoxid genom hydrering av en kinonlösning samt anordning för utövande av förfarandet

Publications (3)

Publication Number Publication Date
SE9604763D0 SE9604763D0 (sv) 1996-12-23
SE9604763L SE9604763L (sv) 1998-06-24
SE508111C2 true SE508111C2 (sv) 1998-08-31

Family

ID=20405118

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SE9604763A SE508111C2 (sv) 1996-12-23 1996-12-23 Förfarande för framställning av väteperoxid genom hydrering av en kinonlösning samt anordning för utövande av förfarandet

Country Status (8)

Country Link
EP (1) EP0958238B1 (sv)
AT (1) ATE215513T1 (sv)
AU (1) AU7872498A (sv)
CA (1) CA2275726A1 (sv)
DE (1) DE69711711D1 (sv)
NO (1) NO993033L (sv)
SE (1) SE508111C2 (sv)
WO (1) WO1998028225A1 (sv)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1101733B1 (en) 1999-11-22 2005-12-28 Akzo Nobel N.V. Process and composition for the production of hydrogen peroxide
EP1270607A4 (en) * 2000-03-01 2005-04-13 Teijin Ltd PROCESS FOR PRODUCING HYDROGEN POLYMER OF UNSATURATED CYCLE HYDROCARBON
CN101837957B (zh) * 2010-04-29 2011-09-28 扬州惠通化工技术有限公司 一种用于过氧化氢生产的氢化系统
CN107032306B (zh) * 2017-06-15 2023-07-14 扬州惠通科技股份有限公司 流化床生产过氧化氢的系统及方法
CN107032305B (zh) * 2017-06-15 2023-07-14 扬州惠通科技股份有限公司 一种过氧化氢的生产系统及生产方法
JP7322363B2 (ja) * 2018-07-11 2023-08-08 三菱瓦斯化学株式会社 過酸化水素水溶液の製造方法
CN110436418A (zh) * 2019-09-23 2019-11-12 扬州荣祥科技发展有限公司 一种蒽醌法生产双氧水的工艺
CN111137863B (zh) * 2019-12-31 2021-08-31 聊城鲁西双氧水新材料科技有限公司 一种氢化塔催化剂在线切换方法、系统及应用
CN111137864B (zh) * 2020-01-02 2024-04-05 黎明化工研究设计院有限责任公司 一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化塔
CA3235908A1 (en) * 2021-12-22 2023-06-29 Andrew WILLSON Novel process for the production of hydrogen peroxide

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2532819C3 (de) * 1975-07-23 1978-10-05 Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxid
SE459919C (sv) * 1987-03-27 1991-03-25 Eka Nobel Ab Foerfarande foer framstaellning av vaeteperoxid genom reduktion och oxidation av en antrakinon
FI82671C (sv) * 1989-09-18 1991-04-10 Kemira Oy Förfarande för framställning av väteperoxid och lösningsmedelssystem f ör användning i detta förfarande
EP0713476A4 (en) * 1993-08-11 1996-08-21 Conoco Specialty Prod PROCESS FOR THE TREATMENT OF PEROXIDE
NO941388D0 (no) * 1994-04-15 1994-04-15 Kvaerner Process Systems As Produksjon av kjemikalier som kan anvendes i celluloseindustrien

Also Published As

Publication number Publication date
AU7872498A (en) 1998-07-17
EP0958238B1 (en) 2002-04-03
CA2275726A1 (en) 1998-07-02
DE69711711D1 (de) 2002-05-08
WO1998028225A1 (en) 1998-07-02
SE9604763L (sv) 1998-06-24
EP0958238A1 (en) 1999-11-24
SE9604763D0 (sv) 1996-12-23
NO993033L (no) 1999-08-23
ATE215513T1 (de) 2002-04-15
NO993033D0 (no) 1999-06-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5823384B2 (ja) 多相混合物から液体を分離するための方法
US3839436A (en) Integration of para-or meta-xylene oxidation to terephthalic acid or isophthalic acid and its purification by hydrogen treatment of aqueous solution
KR910003255B1 (ko) 테레프탈산 슬러리의 분산매체 교환방법
US4421725A (en) Process for purifying a gas containing hydrogen sulfide and carbon dioxide and apparatus therefor
JP2012528710A5 (sv)
US7455828B2 (en) Process and apparatus for converting hydrogen sulfide into hydrogen and sulfur
SE508111C2 (sv) Förfarande för framställning av väteperoxid genom hydrering av en kinonlösning samt anordning för utövande av förfarandet
CN106672911B (zh) 一种蒽醌法生产双氧水的氧化-萃取工艺
SE411170B (sv) Sett att avlegsna partikelformigt material och svaveloxider ur avgaser samt apparat for utforande av settet
US3671185A (en) Purification of waste gases
KR102613117B1 (ko) 안트라퀴논 공정에 의한 과산화수소 제조 장치 및 방법
JP4837232B2 (ja) 晶析方法
CN104495756B (zh) 蒽醌法制备过氧化氢的氢化方法
US20100144906A1 (en) Method and system for handling slurries of varying liquid rates and solids content
JPH0648708A (ja) 過酸化水素を製造するためのアントラキノン法の水素化循環路のパラジウムブラック含有作業溶液から触媒不含の作業溶液を分離する方法
EA006933B1 (ru) Способ непрерывного получения углеводородов из синтез-газа в шламовых реакторах и отделения получаемой жидкой фазы от твердой фазы
JP4731647B2 (ja) 副生物除去工程を含む、硫化水素及び二酸化硫黄含有ガスの処理方法と装置
US20020012617A1 (en) Method and device for processing a gas containing hydrogen sulfide and sulfut dioxide comprising a stage of removal of solid by-products
EP0249671B1 (en) Method and apparatus for melting sulfur in aqueous slurries
CN104415716B (zh) 一种浆态床反应器及其应用方法
CN214913667U (zh) 一种正丁烷氧化法制顺酐工艺中溶剂的提纯回收装置
CN220478195U (zh) 双氧水净化装置
JPS5912355B2 (ja) 廃水処理装置から灰分を除くための方法
CN107032304B (zh) 流化床生产过氧化氢的氢化反应装置及氢化反应方法
RU2136585C1 (ru) Способ получения элементарной серы и устройство для его осуществления

Legal Events

Date Code Title Description
NUG Patent has lapsed

Ref document number: 9604763-4

Format of ref document f/p: F