SE469030B - Foerfarande foer framstaellning av alkalimetallfosfat - Google Patents

Description

$> O\ xD CD LN CD 2 efter den smälta mellanprodukten upplöses i vatten, den olösliga återstoden avlägsnas och slutligen monokaliumfosfat kristalliseras ur lösningen. Detta förfarande, som är analogt med det förfarande som är känt från DE-patentpublikationen 2 437 748, utnyttjar även låg processtemperatur för att förhindra bildning av fasta polyfosfater. En olägenhet med låg processtemperatur vid 180-280°C är att avlägsnandet av klorid förblir ofullständigt och kräver mycket lång reaktion, som enligt US-patentpublikationen 4 885 148 är 8 timmar vid 265°C.

Förutom kväve är kalium och fosfor de huvudsakliga närings- ämnena som kräves av växter. Salter av dessa element användes därför i stor utsträckning såsom hjälpgödselmedel. Mono- kaliumfosfat, KHZPO4, är ett av sådana gödselmedel som använ- des exempelvis i växthus. Vid växthusodling är det särskilt betydelsefullt att åstadkomma en lämplig dosering av närings- ämnena för att förse växterna med näringsmedelsmängder, som är tillräckliga för optimal tillväxt. Ett vanligt sätt att lösa detta problem är användning av vattenhaltiga gödsel- medel. I detta fall framställes gödselmedlet såsom en utspädd vattenlösning, som därefter överföres genom rörledningar och fördelas från munstycken på ett reglerat sätt tillsammans med bevattningsvatten. En olägenhet med denna teknik är emeller- tid att gödselmedlet måste vara helt lösligt i vatten, efter- som i annat fall de olösliga beståndsdelarna kan orsaka igensättning av munstycken och härigenom störa bevattningen.

Monokaliumfosfat är ett gödselmedel av den ovan beskrivna typen som typiskt användes i växthus. Det framställes i allmänhet av kaliumhydroxid, KOH, och ren fosforsyra, H3P04.

Båda dessa utgångsreaktionskomponenter är dyrbara, varför försök har gjorts att använda kaliumklorid av gödselkvalitet, KCl, och fosforsyra, H3P04, såsom utgångsreaktionskomponen- ter, men man har icke lyckats åstadkomma ett kommersiellt användbart förfarande. 469 030 3 Trots dess löslighet i vatten är kaliumklorid icke lämplig för användning såsom en direkt källa för kalium, eftersom växter reagerar känsligt för kloridjon som förefinnes däri.

Olika förfaranden har utvecklats för att avlägsna klorid från en blandning av kaliumklorid och fosforsyra, men dessa för- faranden är antingen alltför komplicerade, dyrbara eller ineffektiva.

Fosforsyra av gödselmedelskvalitet innehåller även sulfat, som sänker näringsämneshalten hos en gödselmedelsprodukt, om det får följa med till slutprodukten.

Det är ett ändamål med föreliggande uppfinning att åstadkomma ett sådant förfarande för framställning av alkalimetallfos- fat, i synnerhet monokaliumfosfat och mononatriumfosfat, att det har förmåga att övervinna olägenheterna med tidigare kända förfaranden, utnyttjar kostnadsgynnsamma utgångsreak- tionskomponenter och ger ett fullständigt vattenlösligt alkalimetallfosfat, som är lämpat för framställning av i synnerhet vattenhaltiga eller vattenupplösta gödselmedel.

Ett ytterligare ändamål med föreliggande uppfinning är att åstadkomma ett förfarande för framställning av alkalimetall- fosfat med låg sulfathalt.

Dessa mål uppnås med föreliggande uppfinning, vars huvud- sakliga kännetecken framgår av de bifogade patentkraven.

Enligt uppfinningen har det primära målet uppnåtts med ett förfarande som är lämpat för framställning av alkalimetall- fosfat eller vattenlösning av alkalimetallfosfat, vid vilket förfarande fosforsyra av gödselmedelskvalitet bringas att reagera med alkalimetallklorid vid c:a 350-700°C med använd- ning av ett molförhållande av fosfor till alkalimetall inom området 1:1-l,3:l, varvid klor som frigöres vid reaktionen avlägsnas, den erhållna fasta reaktionsprodukten som huvud- sakligen innehåller alkalimetallmetafosfat hydrolyseras vid 469 B38 4 60-l0O°C samt den olösliga återstoden innehållande förore- ningar avlägsnas från den hydrolyserande lösningen för att bilda en ren vattenlösning av alkalimetallfosfat, som om så önskas dessutom kristalliseras, samt alkalimetallfosfatet tillvaratages från vattenlösningen.

Enligt uppfinningen är det sålunda möjligt att bearbeta fosforsyra av gödselmedelskvalitet och kaliumklorid till kaliummetafosfat, som även benämnes kaliumpolyfosfat. Löslig- heten av denna produkt i vatten är låg men den kan hydroly- seras till monokaliumfosfat med hetvattenbehandling. Endast föroreningarna kvarstannar i olöslig form. Ur vattenlösningen kan produkten därefter kristalliseras genom koncentrering och/eller kylning av lösningen.

En lämplig utgángsreaktionskomponent är exempelvis våtpro- cessfosforsyra med en P205-halt av c:a 20-60 %, företrädesvis c:a 25-55 %. En typisk halt kan vara 30 % P205 eller 50 % PZO5. Sulfathalten i fosforsyra varierar typiskt inom området 2-4 % S04.

Typisk halt av den andra utgàngsreaktionskomponenten, dvs. kaliumklorid, är 58-60 % KZO i ett råmaterial av gödsel- medelskvalitet.

Kvaliteten och kvantiteten av det framställda monokaliumfos- fatet eller mononatriumfosfatet kan regleras genom justering av processtemperaturen, smältuppehàllstid och molförhàllan- dena P/K eller P/Na.

Processtemperaturen hålles vid c:a 350-700°C, företrädesvis 400-650°C. Smältuppehállstiden är typiskt inom omrâdet 15-120 minuter. Molförhàllandet P/K eller P/Na är inom områ- det l:1-1,3:l, företrädesvis l,1:l-l,3:l.

Genomförande av förfarandet vid förhöjd temperatur leder till kort uppehållstid för metafosfatframställning och avlägsnande 469 G30 5 av klor, under det att reaktionen blir långsammare och leder till mindre fullständigt avlägsnande av klor vid lägre tempe- raturer som ger det högsta utbytet.

Molförhållandet P/K, eller motsvarande, molförhållandet P/Na, justeras för att ge den lösliga produkten med ett nästan stökiometriskt förhållande, dvs. P/K=l resp. P/Na=l. För uppnående av detta måste molförhållandena i utgångsreaktions- komponenterna vara P/K > 1 resp. P/Na > 1, eftersom förhål- landet i återstoden är P/K > 1 resp. P/Na > 1.

Avlägsnande av klor genom värmebehandling av material i en ugn är linjärt proportionellt mot förfarandetemperaturen och molförhållandet P/K eller P/Na och vid lägre temperaturer även till uppehållstiden i ugnen. Vid förhöjda temperaturer, som användes enligt uppfinningen, är avlägsnandet av klor effektivt även vid en kort uppehållstid. Det är även möjligt att avlägsna klor från föga lösligt alkalimetallmetafosfat genom upplösning före hydrolys. Alternativt kan klor avlägs- nas under kristallisering av slutprodukten. Kloridhalten i alkalimetallfosfatet som framställes med förfarandet enligt uppfinningen är mycket låg.

Förutom vatten och väteklorid innehåller gaser som avlägsnas från reaktorn även fluor, kisel och svavel (HF, SiF4, S03).

Den fasta produkten från reaktorn innehållande alkalimetall- metafosfat males till önskad partikelstorlek för att påskynda dess hydrolys.

Hydrolysen genomföres lämpligen med användning av c:a 0,25- till 4-faldig mängd vatten i förhållande till alkalimetall- metafosfatet. Temperaturen vid hydrolysen är cza 60-l00°C, typiskt c:a 80-lOO°C. Förhöjda temperaturer gynnar hydrolys.

Varaktigheten av hydrolyssteget är typiskt 10-120 minuter.

Produkten från hydrolyssteget filtreras, varigenom filtratet blir en lösning innehållande alkalimetallfosfat, som kan 469 050 6 användas såsom gödselmedel i sig, eller alternativt kan alkalimetallfosfatet kristalliseras från lösningen genom koncentrering och/eller kylning av lösningen. Produkten enligt uppfinningen, som lämpligen är monokaliumfosfat, KHZPO4, är sålunda helt vattenlöslig, eftersom produkten upplöstes i vatten under hydrolysen av kaliummetafosfat.

De fasta material som bortföres från filtreringssteget innehåller bl.a. K, P, Mg, Fe, Al, Mn, Na, Ca, Si och andra tungmetaller. De huvudsakliga näringselementen (K, P, Mg) från detta avlägsnade material kan användas exempelvis vid tillverkning av gödselmedel.

Moderluten för alkalimetallfosfatet kan återföras i kretslopp till upphettnings- eller hydrolysstegen.

Mängden sulfat i slutprodukten som härrör från fosforsyra- råmaterialet av gödselmedelskvalitet kan sänkas på ett fler- tal alternativa sätt. För det första kan sulfat avlägsnas redan direkt från fosforsyran såsom gips genom utfällning med ett kaliumsalt (kalciumsalt). Den bildade gipsen kan även kvarlämnas i fosforsyran, från vilken den kan avlägsnas genom filtrering i samband med hydrolysåterstoderna. Förutom såsom gips kan sulfat i detta fall även förekomma såsom syngenit K2SO4'CaS04'H20. När molförhållandet P/K eller P/Na är över 1 och lösningen är sur, kan sulfat även avlägsnas genom utfäll- ning såsom dubbelsalt KZSO4-H3P04. Lämpliga kaliumsalter för utfällning är sådana salter, vilkas andra joner kvarstannar i återstoden, avlägsnas tillsammans med de bildade gaserna eller kan inkluderas i den slutliga vattenhaltiga produkten.

Typiska sådana är exempelvis Ca(0H)2, CaCl2, Ca-haltiga fosfater, såsom hydroxiapatit, CaC03 och CaO.

Vid förhöjda temperaturer bindes sulfat med återstoden och avlägsnas tillsammans med de gaser som utvecklas i reaktorn.

Alternativt kan sulfat avlägsnas före hydrolysen genom upp- lösning från alkalimetallmetafosfatet vars löslighet är låg. 469 050 7 När ett överskott av fosforsyra användes, kan den vatten- haltiga slutprodukten bringas till korrekt pH (1 % lösning, pH 4,5) antingen med kaliumhydroxid eller vid närvaro av sulfater även med kalciumhydroxid, varigenom syngenit CaS04'K2SO4~H2O utfälles. Från en svagt sur lösning kan avlägsnandet av HCl genomföras genom genombubbling med en gas (exempelvis luft) eller genom användning av vakuum.

Salterna K2S04°H3PO4 och CaSO4'K2S04-H20 kristalliserar fria från klor och de kan användas i exempelvis gödselmedel. Genom utfällning av gips kan dessa salter omvandlas om så önskas till dikaliumfosfat och kaliumsulfat enligt följande reaktio- ner: K2SÛ4'H3PÛ4 + Ca(ÛH)2 * KZHPÛ4 + CaSÛ4'2H2Û I det följande beskrives uppfinningen utförligare med exem- plifierande utföringsformer. Alla procentuppgifter (%) som anges avser viktprocent.

Följande råmaterial användes såsom utgångsreaktionskomponen- ter vid exemplen: Våtprocessfosforsyra analyserad såsom: 48,3 % P2O5, 4,1 % S04, 0,92 % Mg, 0,49 % Fe, 0,29 % F, 0,01 % Al, 0,01 % Ca, 0,02 % K, 0,05 % Mn, 0,2 % SiO2, 0,002 % Na.

Desulfaterad fosforsyra analyserad såsom: 50 % PZO5, 0,13 % S04, 0,20 % Ca. Denna utgångsreaktionskomponent framställdes av den ovan beskrivna fosforsyran genom avlägsnande av sulfat från denna genom utfällning såsom gips. Utfällningsreagenset som användes var kalciumhydroxid. Utfällningen genomfördes med användning av Ca/S-molförhållandet 1:1, temperaturen 80°C och uppehållstiden 1 timme.

Kaliumklorid av gödselmedelskvalitet analyserad såsom: 59,8 % 058 8 Kzo, 47,3 % c1, 1,2 % Na, 0,30 % so4, o,ø9 % Mg, o,o1 % A1, o,oos % Fe. 7 Natriumklorid analyserad såsom: 39,2 % Na, 60,5 % Cl, 0,01 % K.

Exempel 1 33,80 g fosforsyra (48,3 % PZO5) och 15,70 g KCl (P/K 1,15) blandades och upphettades 20 minuter vid 600°C. Efter avlägsnande av utvecklade gaser var utbytet 28,59 g kalium- metafosfat (KPO3)n, som maldes och upplöstes i 100 g vatten 120 minuter vid 80-lO0°C; 11,59 g olöslig återstod avlägsna- des och kristallisering av lösningen gav 18,11 g KHZPO4.

Produkten analyserades såsom: 45,7 % Pzos 31,9 % Kzo 7,1 % so4 0,25 % Cl Exempel 2 32,52 g fosforsyra (48,3 % P205) och 13,42 g KCl (P/K 1,3) blandades och upphettades 15 minuter till 500°C. Reaktions- utbytet var 27,05 g kaliummetafosfat (KPO3)n, som krossades och upplöstes i 25 g vatten 15 minuter vid 60-100°C; 10,16 g olöslig fast återstod avlägsnades och kristallisering av lösningen gav 21,3 g av slutprodukten som analyserades såsom: 45,5 % PZO5 23,8 % K20 0,4 % Cl Exempel 3 35,49 g desulfaterad fosforsyra (50 % P205) och 15,70 g KCl (P/K 1,25) blandades och upphettades 15 minuter till 700°C.

Reaktionsutbytet var 28,79 g kaliummetafosfat (KP03)n, som maldes och upplöstes i 100 g vatten 120 minuter vid 80-100°C. 12,19 g olöslig återstod avlägsnades och kristallisering av *u 9 lösningen gav 18,51 g KHZPO4 såsom slutprodukt, varigenom analysresultaten var följande: 52,1 % P2o5 29,8 % K20 0,40 % S04 0,48 % Cl Exempel 4 33,80 g fosforsyra (48,3 % P205) och 12,31 g natriumklorid (P/Na 1,15) blandades och upphettades 60 minuter till 500°C.

Reaktionsutbytet var 25,26 g natriummetafosfat (NaPO3)n, som krossades och upplöstes i 100 g vatten 10 minuter vid 80-l00°C. 5,37 g olöslig återstod avlägsnades och kristalli- sering av lösningen gav 24,41 g av slutprodukten, varigenom analysresultaten var följande: Produkt Återstod 48,8 % P2O5 68,2 % P205 21,0 % Na2O 3,5 % Na20 5,2 % S04 6,2 % MgO 0,44 % Cl 2,9 % Fe203 2,1 % sioz 0,6 % Mn0 0,3 % K20 Exempel 5 31,22 g fosforsyra (48,3 % P205) och 13,42 g kaliumklorid (P/K 1,25) blandades och upphettades 15 minuter till 500°C.

Reaktionsutbytet var 26,37 g kaliummetafosfat (KP03)n, som krossades och upplöstes i 25 g vatten 15 minuter vid 80-100°C. 11,39 g olöslig återstod avlägsnades och kristalli- sering av lösningen gav 4,88 g av slutprodukten, vars formel enligt analys var KZSO4-H3PO4. En provkvantitet av 22,36 g K2S04~H3P04 som framställdes på det ovan beskrivna sättet blandades med 6,1 g Ca(OH)2 och 77,64 g H20 och blandningen upphettades, varvid resultatet var 22,32 g gips, CaS04-2H20, och 6,74 g av en blandning av monokaliumfosfat, KHZPO4, och 4 9 ÜÉSÜ 10 dikaliumfosfat, KZHPO4.

Exempel 6 33,80 g fosforsyra (48,3 % P205) upplöstes i 47,83 g vatten för erhållande av 20 % koncentration av P205 och 1,45 g hydroxiapatit, Cai0(0H)2(P04)6, tillsattes därtill; därefter upphettades lösningen under omrörning 1 h vid 80°C. Därefter blandades syran och 16,29 g KC1 (P/K 1,15) och upphettades 120 minuter till 350°C. Reaktionsutbytet var 31,17 g kalium- metafosfat, som maldes och upplöstes i 100 g vatten 60 minu- ter vid 80-l00°C. 5,97 g olöslig återstod avlägsnades från lösningen (lösning 1) och áterupplöstes såsom ovan, varigenom vikten av den olösliga återstoden sänktes till 4,82 g och en andra vattenlösning erhölls (lösning 2). Lösningarna 1 och 2 kombinerades och deras kristallisation gav 12,70 g av slut- produkten, varigenom analysresultaten var följande: 42,3 % P205 31,5 % Kzo 6,8 % so4 0,28 % Cl Förángning till torrhet av moderluten från kristalliseringen gav 17,94 g av slutprodukten, varvid analysresultaten var följande: 41,1 % P205 24,5 % K20 2,4 % S04 5,3 % Cl Exempel 7 28,62 g fosforsyra (48,3 % P205) och 13,42 g kaliumklorid (P/K 1,14) blandades med 2,0 g kalciumklorid, CaCl2-2H20, och upphettades 60 minuter till 500°C. Reaktionen gav 25,52 g kaliummetafosfat (KP03)n, som krossades och upplöstes i 100 g vatten 15 minuter vid 80-l00°C. 6,12 g olöslig återstod avlägsnades och kristallisering av lösningen gav fyra frak- tioner, av vilka den första fraktionen huvudsakligen innehöll n 469 030 ll syngenit, CaS04~K2S04-H20. Vikterna och sulfathalterna hos slutproduktfraktionerna anges nedan i kristalliseringsord- ning: 1. 2,20 g 17,4 % S04 2. 3,87 g 1,7 % S04 3. 11,02 g 2 2,1 % S04 4. 6,47 g 2,3 % S04 Exempel 8 33,80 g fosforsyra (48,3 % P205) blandades med 1,07 g Ca(OH)2 och upphettades 1 h till 80°C. Fosforsyran och bildad gips blandades med 16,47 g kaliumklorid (P/K 1,1) och upphettades 60 minuter till 500°C. Reaktionsutbytet var 30,2 g kalium- metafosfat (KP03)n, som maldes och upplöstes i 100 g vatten 60 minuter vid 80-100°C. 16,35 g olöslig återstod avlägsnades från lösningen, som genom kristallisering gav 10,04 g slut- produkt 1, och genom föràngning till torrhet av moderluten 4,36 g slutprodukt 2. Återupplösning av 16,35 g av återstoden på det sätt som beskrives i exemplet ovan sänkte vikten hos den olösliga återstoden till 8,11 g. Slutligen framställdes' produkt 3 (9,70 g) från lösningen genom kristallisering.

Produkterna analyserades enligt följande: % P2Û5 % KZÛ % SÛ4 % Cl % F PH (1 Prod. 1 38,6 36,3 5,4 2,9 0,02 3,7 Prod. 2 37,1 38,0 3,6 10,2 0,03 3,4 Prod. 3 51,7 29,0 0,2 0,02 <0,01 4,3 Exempel 9 33,80 g fosforsyra (48,3 % P205) blandades med 1,07 g Ca(0H)2 och upphettades 1 h till 80°C. Fosforsyran och bildad gips blandades med 15,70 g kaliumklorid (P/K 1,15) och upphettades 60 minuter till 500°C. Reaktionsutbytet var 29,05 g kalium- metafosfat (KP03)n, som maldes och upplöstes i 100 g vatten 60 minuter till 80-100°C. 12,77 g olöslig återstod avlägsna- des från lösningen, vilken genom kristallisering gav 8,04 g slutprodukt 1 samt genom förångning till torrhet av moderlu- 469 näs 12 ten 10,00 g slutprodukt 2. Återupplösning av 12,77 g av återstoden på det sätt som beskrives i exemplet ovan sänkte vikten hos den olösliga återstoden till 7,42 g, och 6,15 g slutprodukt 3 bereddes av lösningen genom kristallisering.

Produkterna analyserades enligt följande: 'z % P205 % K20 % S04 % Cl % F pH (1 %) Prod. 1 42,2 34,0 12,1 0,2 <0,01 3,7 Prod. 2 44,2 34,2 6,8 3,5 0,02 3,7 Prod. 3 54,3 30,4 0,2 0,04 <0,0l 4,3 Exempel 10 33,80 g fosforsyra (48,3 % P205) blandades med 1,07 g Ca(0H)2 och upphettades 1 h till 80°C. Fosforsyran och bildad gips blandades med 15,10 g kaliumklorid (P/K 1,20) och upphettades 60 minuter till 500°C. Reaktionsutbytet var 28,47 g kalium- metafosfat (KP03)n, som maldes och upplöstes i 100 g vatten 60 minuter vid 80-100°C. 14,54 g olöslig återstod avlägsnades från lösningen, vilken genom kristallisering gav 5,70 g slutprodukt 1 samt genom indunstning till torrhet av moderlu- ten 7,90 g slutprodukt 2. Återupplösning av 16,40 g av åter- stoden på det sätt som beskrives i exemplet ovan sänkte vikten hos den olösliga återstoden till 8,01 g, och 8,91 g slutprodukt 3 bereddes av lösningen genom kristallisering.

Produkterna analyserades enligt följande: Prod. 1 36,1 37,1 16,1 0,66 <0,01 3,6 Prod. 2 44,7 32,3 3,8 3,1 0,01 3,2 Prod. 3 52,3 29,3 0,1 0,02 <0,01 4,0 Exempel 11 33,80 g fosforsyra (48,3 % P205) blandades med 1,07 g Ca(0H)2 och upphettades 1 h till 80°C. Fosforsyran och bildad gips blandades med 15,70 g kaliumklorid (P/K 1,15) och upphettades 60 minuter till 450°C. Reaktionsutbytet var 29,59 g kalium- metafosfat (KP03)n, som maldes och upplöstes i 100 g vatten 469 050 13 60 minuter vid 80-100°C. 16,40 g olöslig återstod avlägsnades på det sätt som beskrivits ovan från lösningen (lösning 1) och återstoden återupplöstes, varigenom lösning 2 erhölls, liksom 8,58 g återstod, som underkastades ytterligare upp- lösning i neutralt (pH 7) ammoniumcitrat (65°C, 1 h). Resul- tatet var 1,89 g rest, vars analys anges nedan. Lösningarna 1 och 2 kombinerades och gav 21,9 g slutprodukt, vars analys anges nedan: (1%) Pro- 44,5 31,6 5,8 1,9 0,03 0,01 3,6 dukt Rest* 65,5 18,4 4,2 8,2 0,3 2,4 0,7 (*från ammoniumcitratupplösning) Exempel 12 31,22 g fosforsyra (48,3 % P205) blandades med 13,42 g kaliumklorid (P/K 1,25) och upphettades 15 minuter till 500°C. Reaktionsutbytet var 26,72 g kaliummetafosfat (KPO3)n, som maldes och upplöstes i 25 g av återstodstvättvätska och 25,4 g moderlut från kristalliseringssteget 15 minuter vid 80-100°C. 11,46 g olöslig återstod (rest 1) avlägsnades frán lösningen och tvättades i 25 g vatten, som därefter överför- des till nästa upplösningssteg. Kristallisering av lösningen gav 20,97 g slutprodukt, varefter 22,94 g av den utarmade moderluten överfördes till nästa upplösningssteg. Återstod 1 maldes och upplöstes i 115 g H20 under 1 h vid 80-100°C, varigenom 2,43 g olöslig återstod (rest 2) kvarblev. Slutpro- dukten och återstoderna analyserades enligt följande: Produkt 49,8 27,3 6,0 1,3 Rest l 68,8 23,0 1,8 5,2 1,9 0,4 0,2 Rest 2 71,0 14,2 0,8 9,7 4,3 0,7 0,3 Exempel 13 34,07 g desulfaterad fosforsyra (50 % P2O5) blandades med 14 15,70 g kaliumklorid (P/K 1,30) och upphettades 20 minuter till 550°C. Reaktionsutbytet var 28,36 g kaliummetafosfat (KPO3)n, som maldes och upplöstes i 30 g vatten 60 minuter vid 80-100°C. Kristallisering av den erhållna lösningen gav 5,10 g slutprodukt (produkt I) och återstoden upplöstes i 100 g vatten 120 minuter vid 20-25°C. 16,15 g olöslig åter- stod avlägsnades från lösningen och kristallisering av lös- ningen gav 9,40 g slutprodukt (produkt II). Slutprodukterna analyserades enligt följande: % P2o5 a; xzo fe so4 % cl Produkt 1 4o,9 26,6 1,1 6,3 Produkt n 44,0 26,6 o,os 0,26 f)

Claims (11)

469 038 15 PATENTKRAV

1. Förfarande för framställning av alkalimetallfosfat eller vattenlösning av alkalimetallfosfat, vid vilket förfarande fosforsyra bringas att reagera med alkalimetallklorid vid förhöjd temperatur med användning av ett molförhållande av fosfor till alkalimetallen inom området 1:l-l,3:1, varvid klor som frigöres vid reaktionen avlägsnas, den från reaktio- nen erhållna produkten hydrolyseras till bildning av en vattenlösning av alkalimetallfosfat och om så önskas alkali- metallfosfatet kristalliseras och tillvaratages från vatten- lösningen, k ä n n e t e c k n a t av att den använda fos- forsyran är fosforsyra av gödselmedelskvalitet, vilken bringas att reagera med alkalimetallklorid vid cza 350-700°C med en smältuppehàllstid av 15-120 minuter för bildning av alkalimetallmetafosfat, att den på detta sätt erhållna fasta reaktionsprodukten hydrolyseras vid c:a 60-l00°C och att den olösliga återstoden som innehåller föroreningar avlägsnas från hydrolyslösningen för bildning av en ren vattenlösning av alkalimetallfosfat, vilken om så önskas bringas att ytter- ligare kristallisera och alkalimetallfosfatet tillvaratages från vattenlösningen.

2. Förfarande enligt patentkrav 1, k ä n n e t e c k n a t av att P205-halten i fosforsyran av gödselmedelskvalitet är cza 20-60 viktprocent, företrädesvis c:a 25-55 viktprocent.

3. Förfarande enligt patentkrav 1 eller 2, k ä n n e - t e c k n a t av att alkalimetallkloriden är kaliumklorid av gödselmedelskvalitet.

4. Förfarande enligt något av de föregående patentkraven l-3, k ä n n e t e c k n a t av att molförhållandet av fosfor till alkalimetallen ligger ungefär inom området l,l:l-l,25:l. 16

5. Förfarande enligt något av de föregående patentkraven 1-4, k ä n n e t e c k n a t av att fosforsyran av gödsel- medelskvalitet bringas att reagera med alkalimetallkloriden vid c:a 400-650°C.

6. Förfarande enligt något av de föregående patentkraven 1-5, k ä n n e t e c k n a t av att kalciumsalt tillsättes till den fosforsyra som användes såsom utgångsreaktionskompo- nent för avlägsnande av sulfat däri.

7. Förfarande enligt patentkrav 6, k ä n n e t e c k n a t av att kalciumsaltet tillsättes till fosforsyran som användes såsom utgångsreaktionskomponent och att det bildade kalcium- sulfatet avlägsnas före det reaktionssteg som skall genom- föras med alkalimetallkloriden.

8. Förfarande enligt patentkrav 6, k ä n n e t e c k n a t av att kalciumsaltet tillsättes till fosforsyran som användes såsom utgångsreaktionskomponent och att reaktionsblandningen som erhålles på detta sätt därefter tages till reaktionsste- get med alkalimetallkloriden, eller alternativt att kalcium- saltet bringas att reagera direkt med fosforsyran som använ- des såsom utgångsreaktionskomponent och att alkalimetallklo- riden och dubbelsaltet av kalciumsulfat, som bildas på detta sätt, avlägsnas efter hydrolyssteget tillsammans med den olösliga återstod som innehåller föroreningar och/eller genom kristallisering från hydrolyslösningen.

9. Förfarande enligt patentkrav 6, k ä n n e t e c k n a t av att ett dubbelsalt KZSO4-H3PO4 av kaliumsulfat och fos- forsyra avlägsnas genom kristallisering från hydrolyslös- ningen, det på detta sätt erhållna dubbelsaltet behandlas med ett kalciumsalt och vatten samt det på detta sätt erhållna kalciumsulfatet avlägsnas från vattenlösningen innehållande kaliumfosfat.

10. Förfarande enligt något av de föregående patentkraven '> 469 B50 17 6-9, k ä n n e t e c k n a t av att det kalciumsalt som användes är kalciumhydroxid, kalciumklorid, kalciumfosfat, kalciumkarbonat eller kalciumoxid.

11. Förfarande enligt patentkrav 1, k ä n n e t e c k n a t av att den erhållna fasta reaktionsprodukten underkastas upplösning före hydrolysen, varigenom sulfat och klorid upplöses vid upplösningen, och den på detta sätt erhållna fasta produkten med sänkt halt av sulfat och klorid därefter behandlas genom hydrolysen, varigenom metalliska föroreningar avlägsnas såsom olöslig återstod, varigenom en särskilt ren slutprodukt erhålles.