SE466314B - Textilmjukgoerande partikelformig detergentkomposition - Google Patents

Description

1 466 314 10 15 20 25 30 mans med många andra natrium- och kaliumsalter som en möjlig bärare för leror såsom bentonit, vilka skulle användas som textilmjukgörare i detergenter, men vikt- andelen bärare i dessa tillämpningar var större än viktandelen bentonit, och sålunda framgår icke förelig- gande kompositioner härav.

Ett textilmjukgörande bentonit-natriumsulfatagglomerat omfattar i enlighet med föreliggande uppfinning agglo- meratpartiklar med storlekar inom siktintervallet 10 - 140, US Sieve Series (motsvarar 2,00 - 0,105 mm), vilka är agglomerat av blandningar av finfördelad bentonit och natriumsulfat varvid åtminstone en huvudviktdel av vardera bentonit- och natriumsulfatpartiklarna har en storlek som understiger 0,149 mm och där andelen bentonit och natriumsulfat ligger inom intervallet l del natriumsulfat per 2 - 10 viktdelar bentonit, där bento- nit- och natriumsulfatpartiklarna hålles samman i agg- lomeratpartiklarna genom hydratiserad bentonit vid ytan av nämnda partiklar och där agglomeratpartiklarna har ett fuktinnehåll inom intervallet 5 - 16 vikt-9.

Uppfinningen omfattar även textilmjukgörande partikel- formiga detergentkompositioner i vilka dylika agglome- rat inkluderats (företrädesvis med en vattenlöslig sam- polymer av malein- och akrylsyror för att förbättra de- tergentkompositionen utan att reducera mjukheten hos handtvättad tvätt), ett sätt för framställning av agg- lomerat och sätt för användning därav för mjukgöring av tvätt-textilier.

Den använda bentoniten är en kolloidal lera (aluminium- silikat) innehållande montmorillonit. Montmorillonit är ett hydratiserat aluminiumsilikat i vilket cirka l/6 av aluminiumatomerna kan vara ersatta med magnesium- 10 15 20 25 30 466 314. atomer och med vilket varierande mängder natrium, ka- lium, kalcium, magnesium och andra metaller och väte kan vara löst bundet. Typen av bentonitlera, som är mest användbar vid framställning av agglomeratpartik- larna enligt uppfinningen är den som är känd som natriumbentonit (eller Wyoming eller western bentonit), vilken normalt är ett ljust till krämfärgat ogripbart pulver som i vatten bildar en kolloidal suspension med starkt tixotropa egenskaper. I vatten ligger lerans svällkapacitet ofta inom intervallet 3 - 15 ml/g, före- trädesvis 7 - l5 ml/g och dess viskositet vid en 6-pro- centig koncentration i vatten ligger ofta inom inter- vallet 3 - 30 centipoise, företrädesvis 8 - 30 centi- poise. Föredragna svällande bentoniter av denna typ säljes under varumärket Mineral Colloid, som industriel- la bentoniter av Benton Clay Company, ett dotterföretag till Georgia Kaolin Co. Dessa material, vilka är desam- ma som tidigare såldes under varumärket THIXO-JEL är selektivt brutna och upparbetade bentoniter, och de som anses vara mest användbara är tillgängliga som Mineral Colloid nr l0l, etc., motsvarande THIXO-JEL nr l, 2, 3 och 4. Dessa material har pH-värden (6 % koncentration i vatten) inom intervallet 8 - 9,4, maxi- mala fria fuktinnehåll av cirka 8 % och specifika vik- ter av cirka 2,6, och för den pulvriserade kvaliteten passerar åtminstone cirka 85 % (och företrädesvis 100 %) genom en 200 mesh US Sieve Series sikt (motsvarar mask- storlek av 0,074 mm). Mer föredraget är bentoniten av det slag för vilken väsentligen samtliga partiklar (över 90 %, företrädesvis över 95 %) passerar genom en sikt nr 325 (motsvarar maskstorlek av 0,044 mm) och mest föredraget passerar samtliga partiklar genom en sådan sikt. Upparbetad western eller Wyoming bentonit är föredraget som komponent i föreliggande kompositio- 466 314 10 15 20 25 30 ner, men också andra bentoniter är användbara, särskilt när de endast utgör en mindre andel av den använda bentoniten, Även om det är önskvärt att begränsa det maximala fria fuktinnehållet såsom nämnts, skall den använda bentoni- ten innefatta tillräcklig mängd fri fukt, av vilka stör- re delen anses föreligga mellan angränsande plattor i bentoniten för att underlätta snabb sönderdelning av bentonit-sulfatagglomeratet, när dessa partiklar eller detergentkompositionerna innehållande dessa bringas i kontakt med vatten, såsom tvättvatten. Det har visat sig, att åtminstone cirka 2 %, företrädesvis åtminstone 3 % och mer föredraget åtminstone cirka 4 % eller mer vatten bör vara närvarande initialt i bentoniten, innan denna agglomereras, och denna andel bör också vara när- varande efter eventuell torkning. övertorkning till den punkt, där bentoniten förlorar sin "inre" fukt kan redu- cera användbarheten av föreliggande kompositioner, tro- ligen beroende på att när bentonitfuktinnehållet är alltför lågt bentoniten icke på ett tillfredsställande sätt mjukgör tvätt genom avsättning på denna från tvätt- vattnet. När bentoniten har ett tillfredsställande fukt- innehåll och sålunda fungerar enligt föreliggande upp- finning, kan den ha en effektiv utbytbar kalciumoxid- procentandel inom intervallet cirka l - 1,8, med av- seende på magnesiumoxid ligger denna procentandel ofta inom intervallet 0,04 - 0,41. En typisk kemisk analys för ett dylikt material är 64,8 - 73,0 % SiO2, 14 - 18 Al2O3, l,6 - 2,7 % MgO, l,3 - 3,1 % CaO, 2,3 - 3,4 % 018 _ 218 95 014 _ 710 % o\° I stället för att använda THIXO-JEL eller Mineral Colloid bentoniter kan man också använda motsvarande 10 15 20 25 30 '466 314 konkurrerande produkter, såsom de som säljes av American Colloid Company, Industrial Division, som "General Purpose Bentonite Powder", 325 mesh, vilket har ett minimum av 95 % av dess partiklar med en stor- lek understigande 0,044 mm i diameter (våt partikel- storlek) och minst 96 % finare än 0,074 mm i diameter (torr partikelstorlek). Ett sådant vattenhaltigt alu- miniumsilikat består huvudsakligen av montmorillonit (minst 90 %) med mindre andelar fältspat, biotit och selenit. En typisk analys, på en "vattenfri basis" är 63,0 % silika, 21,5 % alumina, 3,3 % ferritiskt järn (som Fe2O3), 0,4 % ferrojärn (som FeO), 2,7 % magne- sium (som Mgo), 2,6 % natrium och kalium (som Na2O), 0,7 % kalcium (som Ca0), 5,6 % kristallvatten (som H20) och 0,7 % spårelement. Också användbar är en pro- dukt som säljes av American Colloid Company som AEG-325 mesh natriumbentonit. Även om western-bentoniterna föredrages, är det också möjligt att använda syntetiska bentoniter, såsom de som~framstä1les genom behandling av Italian eller lik- nande bentoniter innehållande relativt små andelar ut- bytbara monovalenta metaller (natrium och kalium) med alkaliska material, såsom natriumkarbonat, för att öka kalciumjonbyteskapaciteterna för dessa produkter. Ana- lyser av en Italian bentonit efter alkalibehandling visar att denna innehåller 66,2 % SiO2, 17,9 % A12O3, 2,80 % MgO, 2,43 % Na2O, 1,26 % Fe2O3, 1,15 % Cao, 0,14 % TiO2 och 0,13 % KZO, på en torr basis. Man anser att Na2O-innehållet i bentoniten bör vara åtminstone cirka 0,5 %, företrädesvis åtminstone 1 % och mer före- draget åtminstone 2 % (med den ekvivalenta andelen K2O också medräknad), så att leran är svällande i tillfreds- ställande utsträckning och uppvisar goda mjukgörings- 466 514 10 15 20 25 30 och dispergeringsegenskaper i vattensuspension, för att uppfylla ändamålet med föreliggande uppfinning. Fö- redragna svällande bentoniter av de syntetiska typerna som beskrivits säljes under varumärket Laviosa och Winkelmann, t.ex. Laviosa AGB och Winkelmann G 13.

Sulfatet, som användes tillsammans med bentoniten i agglomeratpartiklarna för att öka bentonitens textil- mjukgöringsförmâga är företrädesvis vattenfri natrium- sulfat, även om partiellt hydratiserat natriumsulfat också kan användas i vissa tillämpningar. Det vatten- fria natriumsulfatet har högre lösningsvärme och hydra- tiseringsgrad och uppenbarligen hjälper detta till att snabbt bryta upp agglomeratet i tvättvattnet. Bentoni- tens förmåga att bilda en gel med vatten hjälper till att binda samman komponenterna i de önskade agglomera- ten varvid de hydratiserade partikelytorna cementerar samman partiklarna och kan hjälpa till att hålla sulfa- tet i vattenfritt tillstånd i agglomeratet, vilket an- ses vara önskvärt.

Det använda vattnet har företrädesvis låg hårdhet och lågt oorganiskt saltinnehåll, men vanliga stadsvatten kan användas. Vanligen är hårdhetsinnehållen i dylika vatten mindre än 300 ppm, som kalciumkarbonat, företrä- desvis mindre än-l50 ppm, som CaCO3, och vattnet använ- des som en spray.

Den agglomererande sprayen kan också innehålla andra komponenter, särskilt mindre mängder av icke interfere- rande tillsatser, vilka eventuellt önskas införlivade med bentonit-sulfatagglomeraten. Exempelvis kan i vissa fall färgämnen och/eller pigment, såsom Polar Brilliant Blue och ultramarinblått, respektive, användas, antingen 10 15 20 25 30 466 314 upplösta eller dispergerade i sparyvätskan. Andra material som ibland kan vara närvarande i sprayen (eller blandade med pulvren) innefattar nonjoniska detergenter, fluorescerande vitmedel, parfymer, anti- bakteriella föreningar, sekvestreringsmedel och binde- medel. Bland bindemedlen, som ibland kan vara använd- bara, kan nämnas oorganiska bindemedel såsom natrium- silikat, och organiska bindelmedel såsom gummin, t.ex. natriumalginat, karragenan, natriumkarboximetycellu-1o- sa och johannesbrödträdböngummi, gelatin, och hartser såsom polyvinylalkohol och polyvinylacetat. Emellertid är det ett önskvärt och viktigt kännetecken hos före- liggande uppfinning att agglomeraten med tillfreds- ställande styrka och lätt dispergerbarhet kan fram- ställas utan användning av ett bindemedel som negativt påverkar den mjukgörande effekten hos agglomeraten, varför bindemedlen som användes är av det slag som icke reducerar den mjukgörande aktiviteten, såsom en vatten- löslig sampolymer av maleinsyra och akrylsyra.

Uppfinningen avser således en textilmjukgörande parti- kelformig detergentkomposition innefattande 5-25 vikt-% syntetisk anjonisk detergent, 20-60 vikt-% oorganisk(a) förstärkare för detergenten, 5-40 vikt-% vattenlösligt oorganiskt fyllmedelssalt, 5-16 % fukt, 0-5 vikt-% tillsatser, i spraytorkad kornform och 5-30 vikt-% av ett textilmjukgörande bentonit-natriumsulfatagglomerat av bentonit och natriumsulfat, vilket agglomerat in- nefattar partiklar med storlekar inom intervallet 2,00-0,105 mm (motsvarande siktintervallet nr 10-140, US Sieve Series) vilka är agglomerat av blandningar av 4\66 514 10 15 20 25 30 finfördelat bentonit och natriumsulfat, där åtminstone en huvudviktandel av vardera bentonit- och natriumsul- fatpartiklarna understiger 0,149 mm och andelarna av bentonit och natriumsulfat ligger inom intervallet 1 viktdel natriumsulfat per 2-10 viktdelar bentonit, och där bentonit- och natriumsulfatpartiklarna hålles samman i agglomeratpartiklarna av hydratiserad bentonit vid ytorna av nämnda partiklar och agglomeratpartiklar- na har ett fuktinnehåll inom intervallet 5-16 vikt-%, varvid kompositionen har en detergentförbättrande andel, företrädesvis en koncentration inom intervallet 0,4-5 vikt-% av en vattenlöslig sampolymer av malein- syra och akrylsyra, företrädesvis med en medelmolekyl- vikt inom intervallet ca 30 000 - 100 000 och före- trädesvis med ett molförhållande maleinsyra- till akrylsyraenheter inom intervallet 1:10-10:1.

Uppfinningen avser även användning av detergentkomposi- tionen enligt föreliggande uppfinning för samtidig tvättning och mjukgöring av tvättextilier, där tex- tilierna tvättas i tvättvatten innehållande en för tvättning avpassad koncentration av detergentkomposi- tionen, sköljning av tvätten och torkning av densamma.

Föredragna utföringsformer av uppfinningen anges i underkraven.

Den finfördelade bentoniten som användes har partikel- storlekar understigande 0,149 mm, företrädesvis under- stigande 0,074 mm, och mer föredraget passerar väsent- ligen samtliga (över 90 %) av partiklar genom en sikt 10 15 20 25 30 466 31,4* nr 325, US Sieve Series, motsvarande en maskstorlek av 0,044 mm, och mest föredraget passerar samtliga partik- lar genom en sådan sikt. En huvuddel av natriumsulfat- partiklarna som skall agglomereras bör ha partikelstor- lekar understigande 0,l49 mm, för att vara effektiva när det gäller att förbättra den mjukgörande effekten av bentonitpartiklarna, när agglomeratet dispergeras i ett vattenhaltigt medium, vilket användes för att mjuk- göra (och företrädesvis även för att tvätta) tvätt. Fö- reträdesvis är partikelstorlekarna för natriumsulfat- pulvret mindre än 0,074 mm och idealt passerar dessa partiklar genom en sikt nr 325 (eller passerar väsent- ligen samtliga dessa genom en sådan sikt).

Under det att det är viktigt för effekten av föreliggan- de uppfinning att bentonit- och natriumsulfatpartiklarna 7 är mycket finfördelade, såsom antytts, skall det note- ras att avsevärd förbättring av bentonitens textilmjuk- görande effekt erhålles när bentonit- och natriumsulfat- partiklarna som skall agglomereras är mindre än 0,149 mm. Även om vissa av dessa partiklar är större än 0,149 mm, resulterar närvaron av en huvudviktandel av partiklar med en storlek understigande 0,149 mm i en signifikant och märkbar förbättring vid mjukgöring av tvätt-texti- lier. Sålunda ligger det inom ramen för föreliggande uppfinning att använda finfördelad bentonit och natrium- sulfat, för var och en av vilken en huvudviktandel utgö- res av partiklar understigande 0,149 mm.

Förutom att partikelstorlekarna för bentonit- och nat- riumsulfatkomponenterna i föreliggande agglomerat är viktiga, är det också viktigt att förhållandet bentonit till natriumsulfat ligger inom ett relativt begränsat intervall, för att erhålla den önskade förbättringen i 466 314 10 15 20 25 30 /0 mjukgörande effekt på tvätt av bentoniten. Sålunda skall agglomeraten innehålla 2 - 10 viktdelar bentonit till en viktdel natriumsulfat. Företrädesvis är nämnda för- hållande 3 - 5 viktdelar bentonit till en viktdel nat- riumsulfat och mer föredraget 7 - 9 viktdelar bentonit till två viktdelar natriumsulfat. Mer föredraget uppgår förhållandet bentonit till natriumsulfat till cirka 4:1.

Mindre andelar natriumsulfat än 1:10 påverkar icke märkbart bentonitmjukgöringen och när större andelar sulfat än 1:2 är närvarande reduceras den mjukgörande effekten.

Det framställda agglomeratet kommer att ha ett fuktinne- håll inom intervallet 5 - 16 vikt-%, företrädesvis 5 - 12 % och mer föredraget 6 - 10 %. Dylika fuktinnehâll, och särskilt det mer föredragna, har visat sig till- fredsställande binda samman komponenterna i agglomera- tet, så att det icke sönderdelas vid skeppning och han- tering och ändå hjälper till att göra agglomeraten lätt- dispergerbara i tvättvatten, så att den fulla mjukgöran- de effekten hos bentoniten, ökad genom natriumsulfatet, kan erhållas.

Agglomeratpartikelstorlekarna är sådana att de agglome- rerade partiklarna är lätt hällbara från en tvättmedels- kartong eller en lämplig flaska, och de dammar icke.

Storlekarna är också sådana att agglomeraten lätt dis- integreras i vattenhaltigt medium, men storleksreduce- ras icke under normal skeppning och hantering. Dessutom är det föredraget att agglomeraten uppvisar partikel- storlekar liknande de för en eventuell spraytorkad de- tergentkomposition med vilken de kan komma att blandas för att konvertera denna till en textilmjukgörande de- tergentprodukt. Agglomeratstorlekarna, som uppfyller l0 15 20 25 30 '466 3144 1/ dessa villkor, ligger inom intervallet 2,00 - 0,105 mm och företrädesvis inom intervallet 0,59 - 0,149 mm.

Det är också önskvärt att skrymdensiteterna är ungefär desamma, men samma skrymdensiteter erfordras icke, och skrymdensiteter inom intervallet 0,2 - 0,9 g/cm3 eller 0,5 - 0,9 g/cm3 har visat sig resultera i tillfredsstäl- lande, icke segregerande detergentkompositioner, vid blandning med spraytorkade korn med en skrymdensitet av 0,3 - 0,5 g/cm3, när partikelstorlekarna är ungefär desamma.

För att framställa de förbättrade textilmjukgörande agglomeraten enligt föreliggande uppfinning agglomere- ras en blandning av bentonit- och natriumsulfatpulver genom att de tumlas i en agglomereringsapparatur, såsom en snedställd trumma, vilken kan vara utrustad med ett antal upplösarknivar, så att partiklarna befinner sig i en kontinuerlig rörelse och bildar en fallande "skärm" mot vilken en vattenspray kan riktas. De fin- pulvriserade partiklarna har företrädesvis en normal partikelstorleksfördelning före agglomerering och agglo- meraten har på liknande sätt vanligen en sådan normal fördelning inom sina partikelstorleksintervall. Efter agglomerering (och ibland efter siktning) har partik- larnas storlekar inom intervallet 2,00 - 0,105 mm, även om ibland partiklar så stora som 3,36 eller 2,38 mm kan vara närvarande. Ett föredraget storleksintervall för agglomeraten är 2,00 - 0,149 mm, mer föredraget 0,59 - 0,149 mm. Ytterligare mer föredragna intervall är 0,42 - 0,149 mm och 0,42 - 0,177 mm.

Agglomereringsprocessen enligt föreliggande uppfinning kommer att beskrivas närmare nedan i anslutning till bifogade ritning, på vilken 466 514 10 15 20 25 30 få fig. l är en schematisk central longitudinell tvär- snittsvy av en roterande trumblandare med övrig utrustning som används vid genomförande av pro- cessen enligt uppfinningen, och fig. 2 är en tvärsnittsvy av nämnda roterande trumma tagen längs linjen 2 - 2, och visar sprayningen av vatten på de tumlande partiklarna av bentonit och natriumsulfat.

I fig. l visas en i ena änden öppen snedställd cylind- risk roterande trumma ll, vilken roterar runt en axel som bildar en relativt liten spetsig vinkel mot hori- sontalplanet, och med en rotation i den riktning som visas med pilar 13 och l5. Trumman ll vilar på valsar l7, l9 och 21, som roterar i motsatt riktning mot trum- man (moturs i stället för medurs, sett från vänster), vilket bringar trumman att vrida sig såsom visas. Den roterande trumman ll innehåller en blandning 23 av bentonit- och natriumsulfatpulver, vilket i trumman agglomereras till textilmjukgörande agglomeratpartiklar genom sprayningen av vatten på partiklarna under det att blandningen befinner sig i rörelse. Färdiga agglo- mererade mjukgörande partiklar 25 avlägsnas från trum- man ll via rännan 27 och torkas därefter till önskat slutligt fuktinnehåll (inklusive avlägsningsbar hydrat- fukt) i en lämplig tork, som ej visas närmare på rit- ningen. Spraymunstycken 29, 3l och 33 användes för att åstadkomma väsentligen koniska vattenstrålar, beteckna- de med 35, vilka träffar blandningen av bentonit- och sulfatpulver i rörelse och befrämjar agglomerering därav. I den roterande trumman är den högre eller den uppströms belägna tredjedelen en blandningszon, i vilken bentonit- och sulfatpulver torrblandas, den mellersta delen är en spray- och agglomereringszon och den ned- 10 15 20 25 30 '466 514 /3 ströms belägna tredjedelen är en zon där sprayning icke längre sker, och de fuktade partiklarna och agglomera- ten "färdigbehandlats" till en relativt friflytande produkt, och den önskade formen och karaktären hos agg- lomeratet föreligger härefter, även om dess fuktinnehåll är högre än önskvärt, varför en slutlig torkoperation därefter genomföres .

Ovanstående beskrivning hänför sig huvudsakligen till en roterande trumma, vilket är en föredragen utförings- form av den apparatur som användes vid genomförandet av föreliggande uppfinning, även om andra ekvivalenta eller motsvarande anordningar också kan användas. Förutom den roterande trumman är anordnade tillförselanordningar för tillförsel av de olika beståndsdelarna i slutpro- dukten. Sålunda innehåller en tillförseltank 37 vatten eller annan spraylösning 39, vilken matas till spraymun- styckena 29, 3l och 33 genom ledningen 4l. Behållaren 43 innehåller bentonitpulver 45, som matas till tratten 47 med hjälp av ett transportband 49. På liknande sätt innehåller behållaren 51 natriumsulfatpulver 53, som matas till tratten 47 med hjälp av matarbandet 55. Pi- lar 57 och 59 anger rörelseriktningarna för nämnda band.

I fig. 2 visas hur blandningen 23 i trumman ll lyfts upp längs trummans vänstra vägg, vilken roterar i pi- lens 13 riktning. När blandningen 23 faller nedåt ut- efter ytan 61 av den övre väggen träffar en spray 35 av vatten, som sprayas i koniska mönster från munstycket 29 och ej synliga munstycken 31 och 33, blandningen un- der rörelse, fuktar ytorna av bentonit- och natrium- sulfatpulverpartiklarna och befrämjar agglomerering av bentonit och natriumsulfat. Sålunda bringas hela tiden nya ytor eller ridåer av fallande partiklar i kontakt med spraystrålarna och väsentligen enhetlig befuktning 4166 314 10 15 20 25 30 I? och påföring av vattensprayen på de rörliga partik- larna erhålles, vilket leder till produktion av en mer enhetlig och bättre agglomererad produkt.

I stället för att använda den beskrivna lutande trum- agglomeratorn kan andra kommersiella enheter användas, såsom O'Brien-agglomeratorn med upplösarknivar och olika blandare avpassade för agglomerering såsom dubbelmantel- eller V-blandare, Day-mixers, Schugi-mixers, etc. Vidare kan agglomereringsprocessen antingen vara satsvis eller kontinuerlig och kan vara automatiserad. För de olika agglomereringsprocesserna har de pulver som skall agg- lomereras vanligen ungefär rumstemperatur, 10 - 300 C, men vattnet kan ha vilken som helst lämplig temperatur, såsom 10 eller 20 - 40 eller 500 C, varvid omgivnings- temperatur ofta föredrages. Uppehållstid i agglomera- torn ligger normalt inom intervallet 10 - 40 minuter, företrädesvis 15 - 30 minuter, men uppehållstiden beror på agglomeratorkarakteristika, matningshastigheter och -rotationshastigheter (normalt 3 - 40 rpm). Vanligen av- bryts agglomereringen när den önskade agglomeratstor- leksfördelningen uppnåtts.

Efter det att agglomeratpartiklarna uppnått storlekar större än 0,149 mm och efter översprayning på partiklar- nas rörliga ytor av 10 - 25 vikt-% eller 15 - 20 vikt-% vatten, räknat på nämnda partiklar, så att partiklarnas fuktinnehåll ökas till 15 - 35 %, företrädesvis 22 - 28 % och mer föredraget cirka 25 %, avlägsnas de fuk-' tiga agglomererade partiklarna från agglomeratorn och torkas, företrädesvis i en tork med fluidiserad bädd till ett fuktinnehåll inom intervallet 5 - 16 %, före- trädesvis 5 - 12 % och mer föredraget 6 - 10 %, och om blandningen av agglomerat innehåller partiklar utanför intervallet 2,00 - 0,105 mm siktas agglomeraten eller 10 15 20 25 30 '466 314 Å? klassificeras på annat sätt för att hamna inom detta intervall, och företrädesvis inom intervallet 0,59 - 0,149 mm.

De producerade agglomeratpartiklarna kan ha vilken som helst lämplig skrymdensitet som i viss utsträckning be-, ror på partikelstorleksfördelningen, men vanligen ligger dess skrymdensitet inom intervallet 0,2 - 0,9 g/cm3, mer föredraget 0,3 - 0,6 g/cm3. Även när textilmjukgö- rar-agglomeratpartiklarna har en skrymdensitet av 0,5 - 0,9 g/cm3 kan de blandas med spraytorkade förstärkta syntetiska organiska detergentkorn med liknande storle- kar, och med skrymdensiteter inom intervallet 0,2 - 0,6 g/cm3, och de separerar icke på ett oönskat sätt från dessa eller segregerar vid lagring, transport och hantering. Sålunda, vid blandning med dylika detergent- kompositionpartiklar till bildning av textilmjukgörande detergenter, kommer den komposition som resulterar och som matas ut från en tvättmedelsförpackning ha konstant analys och den önskade mjukgöringseffekten kommer att erhållas, när förpackningen först öppnas och när den är så gott som slut.

De textilmjukgörande bentonit-sulfatagglomeraten kan användas ensamma för utnyttjande av deras mjukgörande funktion eller kan de användas tillsammans med synte- tiska detergenter, och företrädesvis förstärkta synte- tiska organiska detergenter. Den mest föredragna använd- ningen av dessa produkter är i blandning med partikel- formiga syntetiska organiska anjoniska detergentkompo- sitioner i vilka bentonit-sulfatagglomeraten utgör en textilmjukgörande komponent. Dock ligger det inom ramen för uppfinningen att använda agglomeraten på andra sätt för textilmjukgöring, såsom genom tillsats av den agg- 4fS6 3'l4 10 l5 20 25 30 ßé lomererade produkten till sköljvatten eller till tvätt- vatten. När kompositionen är blandad med och därigenom införlivad i en syntetisk organisk detergentkomposition är det föreliggande icke segregerande mjukgöringsmedlet användbart tillsammans med ett stort antal olika synte- tiska organiska detergentprodukter, inkluderande de som framställes genom spraytorkning, agglomerering eller med annan framställningsteknik.

Komponenterna i de företrädesvis spraytorkade enhetliga förstärkta syntetiska organiska detergentkornen inne- fattar en syntetisk organisk anjonisk detergent eller en blandning av sådana detergenter, en förstärkare eller en blandning av förstärkare, och fukt, även om i många fall olika tillsatser också kan vara närvarande. I vissa fall kan ett fyllmedel såsom natriumsulfat eller natrium- klorid eller en blandning därav vara närvarande i de spraytorkade kornen.

Olika anjoniska detergenter, vanligen i form av natrium- salter, kan användas, men de som är mest föredragna är linjär högre alkylbensensulfonater, högre alkylsulfater och högre fettalkohol-polyetoxylatsulfater. Företrädes- vis är den högre alkylgruppen i det högre alkylbensen- sulfonatet linjärt och innehåller 12 - 15 kolatomer, t.ex. 12 eller lå, och föreligger i form av ett natrium- salt. Alkylsulfatet är företrädesvis ett högre fettalkyl- eulfet med 10 - 18 kolatomer, företrädesvis 12 - 16 kel- atomer, t.ex. l2, och använder också i form av natrium- saltet. De högre alkyletoxamersulfaterna innehåller på liknande sätt 10 eller l2 - 18 kolatomer, t.ex. l2, i den högre alkylgruppen, vilken företrädesvis är en fett- alkyl, och etoxiinnehâllet är normalt 3 - 30 etoxigrupper per mol, företrädesvis 3 eller 5 - 20. Återigen föredra- ges natriumsalterna. Sålunda framgår att alkylgrupperna 10 l5 20 25 30 '466 2,141 i? företrädesvis är linjära eller högre fettalkyler med 10 - 18 kolatomer, katjonen är företrädesvis natrium och när en polyetoxikedja är närvarande befinner sig sulfat- gruppen vid dess ände. Andra användbara anjoniska de- tergenter med denna sulfonat- och sulfatgrupp innefat- tar högre olefinsulfonater och paraffinsulfonater, t.ex. natriumsalterna, i vilka olefin- eller paraffin- grupperna har l0 - l8 kolatomer. Specifika exempel på de föredragna detergenterna är natrium-linjär dodecyl- bensensulfonat, natriumtridecylbensensulfonat, natrium- talgalkoholpolyetoxi (3 EtO) sulfat, och natrium-hydro- generad talgalkohol-sulfat. Förutom de nämnda föredragna anjoniska detergenterna kan också andra detergenter i denna välkända grupp vara närvarande, särskilt i mindre mängder i förhållande till de tidigare beskrivna. Vidare kan blandningar därav användas och i vissa kan dylika blandningar vara överlägsna de ensamma detergenterna. De olika anjoniska detergenterna är välkända inom tekniken och beskrives uttömmande på sidorna 25 till 138 i texten Surface Active Agents and Detergents, volym II av Schwartz, Perry och Berch, publicerad l958 av Inter- science Publishers, Inc.

Mindre andelar fettsyratvålar, t.ex. natriumtvålar av fettsyror med l0 - 22 kolatomer, företrädesvis 14 - 18 kolatomer, t.ex. natrium-hydrogenerad talg-fettsyra- tvålar, kan användas, i utgångsblandaren eller till- satta i efterhand, som skumregulatorer, när mindre skum i tvättmaskinen önskas. Även om anjoniska detergenter föredrages kan olika non- joniska detergenter med tillfredsställande fysikaliska egenskaper användas i stället för eller tillsammans med anjoniska detergenter, inklusive kondensationsprodukter 4.66 314 10 15 20 25 30 /X av etylenoxid och propylenoxid med varandra och med hydroxylinnehållande baser, såsom nonylfenol och alko- holer av oxotyp. Emellertid är det mycket föredraget att om denna användes, den nonjoniska detergenten är en kon- densationsprodukt av etylenoxid och högre fettalkohol.

I dylika produkter har den högre fettalkoholen 10 - 20 kolatomer, företrädesvis 12 - 16 kolatomer, och den non- joniska detergenten innehåller från cirka 3 till 20 eller 30 etylenoxidgrupper per mol, företrädesvis 6 - 12. Mest föredraget är den nonjoniska detergenten en detergent i vilken den högre fettalkoholen har cirka 12 - 13 eller 15 kolatomer och vilken innehåller 6 - 7 eller ll mol etylenoxid. Dylika detergenter framställes av Shell Chemical Company och är tillgängliga under varumärket Neodol ® 23-6.5 och 25-7. Bland deras sär- skiltattraktiva egenskaper, förutom god rengöringsför- måga med avseende på oljiga fläckar på tvättgods, är en relativt låg smältpunkt, som fortfarande ligger till- räckligt högt ovanför rumstemperatur, så att de kan sprayas på spraytorkade baskorn som en vätska, som so- lidifieraaf. H Den använda vattenlösliga förstärkaren kan vara en el- ler flera av de konventionella material som används som förstärkare eller som föreslagits för detta ändamål.

Dessa innefattar oorganiska och organiska förstärkare och blandningar därav, Bland de oorganiska förstärkarna är de föredragna förstärkarna olika fosfater, företrä- desvis polyfosfater, t.ex. tripolyfosfater, såsom nat- riumtripolyfosfat. Givetvis kan karbonater såsom nat- riumkarbonat och silikater såsom natriumsilikat också användas som förstärkare och kan användas separat, i blandning eller tillsammans med bikarbonater, såsom natriumbikarbonat. Andra vattenlösliga förstärkare som l0 15 20 25 30 466 314 ß? anses vara användbara komplement innefattar de olika oorganiska och organiska fosfaterna, boraterna, t.ex. _borax, citraterna, glukonaterna, NTA och iminodiaceta- terna. Företrädesvis föreligger de olika förstärkarna i form av sina alkalimetallsalter, antingen natrium- eller kaliumsalter eller en blandning därav, men nat- riumsalterna är normalt mycket föredragna. I vissa fall kan också vattenolösliga förstärkare såsom zeoliter va- ra närvarande, t.ex. zeolit 4A.

När bentonit-sulfatagglomeratpartiklarna blandas med spraytorkade detergentkorn, vilka företrädesvis är spraytorkade förstärkta syntetiska anjoniska organiska detergentkorn med de angivna partikelstorlekarna och den angivna skrymdensiteten, kan konventionell bland- ningsutrustning såsom Day-blandare användas och normalt erfordras endast några minuter för att på tillfreds- ställande sätt dispergera agglomeratet, vilket utgör en mindre andel av den slutliga kompositionen. Den slut- liga textilmjukgörande partikelformiga detergentkompo- sitionen som framställes omfattar 5 - 25 % syntetisk organisk detergent, företrädesvis helt och hållet an- jonisk detergent, 20 - 60 % oorganiska förstärkare för detergenten, 5 - 40 % av vattenlösligt oorganiskt fyll- medelssalt, vilket normalt förbättrar flytbarheten för kompositionen, 4 - l8 % fukt, till största delen när- varande som hydratvatten i sulfatet, bentonit, förstär- kare och eventuellt närvarande fyllmedel, och 0 - 5 % tillsatser, där de flesta av komponenterna företrädes- vis föreligger i enhetlig spraytorkad kornform. Textil- mjukgörande bentonit-natriumsulfatagglomerat utgör res- terande delen av kompositionen, och uppgår normalt till 5 - 30 % därav. Nämnda agglomerat innehåller 2 - lO eller 3 - 5 delar bentonit, en del natriumsulfat och 466 514 10 l5 20 25 30 -Zfi 6 - 16 % fukt, och har partikelstorlekar inom inter- vallet 2,00 - 0,105 mm. Bentonit- och sulfatpulvren som är agglomererade har till övervägande delen parti- kelstorlekar understigande 0,149 mm. I föredragna ut- föringsformer av de textilmjukgörande detergentkomposi- tionerna är den syntetiska anjoniska organiska deter- genten ett natrium-linjär högre alkyl-bensensulfat eller blandning därav, den oorganiska förstärkaren el- ler förstärkarna är valda från gruppen bestående av natriumtripolyfosfat, natriumsilikat, natriumkarbonat och blandningar därav, tillsatserna är valda från grup- pen bestående av natriumkarboximetylcellulosa, enzymer, färgämne, parfym, optiska vitmedel och blandningar där- av, agglomeratet har partikelstorlekar inom intervallet 0,59 - 0,149 mm varvid huvuddelarna av vart och ett av de finfördelade bentonit- och natriumsulfatkomponenterna har partikelstorlekar understigande 0,074 mm och med ett fuktinnehâll inom intervallet 8 - 14 % och med an- delarna bentonit och natriumsulfat inom intervallet 2 delar natriumsulfat till 7 - 9 delar bentonit. I dessa föredragna utföringsformer uppgår andelen natrium-linjär högre alkyl-bensensulfonat till l0 - 20 %, andelen oor- ganiska förstärkare ligger inom intervallet 30 - 50 %, andelen vattenlösligt oorganiskt fyllmedelssalt ligger inom intervallet 5 - 30 %, andelen tillsatser ligger inom intervallet 0,5 - 5 % och andelen textilmjukgöran- de agglomerat ligger inom intervallet 10 - 25 %. Dess- utom kan skrymdensiteterna för produkten och för agg- lomeratet och för de spraytorkade kornen ligga inom intervallet 0,3 - 0,6 eller 0,7 g/cm3. Enligt en mer föredragen utföringsform av uppfinningen är den synte- tiska anjoniska organiska detergenten natrium-linjär dodecylbensensulfonat, natrium-linjär tridecylbensen- sulfonat eller en blandning därav, fyllmedelssaltet är l0 15 20 25 30 466 sm il natriumsulfat, förstärkarna är natriumtripolyfosfat, natriumsilikat och natriumkarbonat, agglomeratet har ett fuktinnehåll inom intervallet l0 - 12 % och är framställt av bentonit med partikelstorlekar av cirka 0,044 mm eller därunder och natriumsulfat med partikel- storlekar sådana att en huvuddel därav är mindre än 0,074 mm, andelen bentonit till natriumsulfat i agglo- meratet är cirka 4:1 och agglomeratet och de spray- torkade kornen (i samtliga fall utgör de spraytorkade kornen resterande del av kompositionen) tillsammans har en skrymdensitet av cirka 0,4 g/cm3. I denna mer före- dragna utföringsform av den textilmjukgörande deter- gentkompositionen är andelarna syntetisk anjonisk orga- nisk detergent, natriumtripolyfosfat, natriumsilikat (Na2O:SiO2 = l:2,4), natriumkarbonat, natriumsulfat- fyllmedel och agglomerat l0 - 20 %, 20 - 30 %, 5 - 12 %, 5 - l5 %, 5 - 25 % respektive lO - 20 %. Även om närvaron av natriumsulfat (vattenfritt) i agg- lomeratet oväntat förbättrar agglomeratets textilmjuk- görande egenskaper, så att detta blir ett bättre textil- mjukgörande medel än man skall kunna förvänta sig av dess bentonitinnehåll, har det visat sig att denna textilmjukgörande effekt ofta reduceras när vissa poly- mermaterial (såsom rakkedjiga polyakrylater) ingår i detergentkempositionerna innehållande agglomeratet, vil- ket kan vara fallet för att förbättra rengöringsförmågan, smutsantiåterutfällningsegenskaper, för att underlätta processen och för att förbättra detergentpartiklarnas eller kornens fysikaliska egenskaper-såsom partikel- styrka. Sålunda har det noterats att när sådana polyme- rer är närvarande i detergentkompositionerna enligt upp- finningen, innehållande agglomeratet enligt uppfinningen, detergentkompositionens textilmjukgörande verkan redu- ceras på ett icke önskat sätt. När emellertid det an- 466 314 10 15 20 25 30 ll vända polymera materialet är en sampolymer av malein- och akrylsyror med en medelmolekylvikt inom intervallet cirka 30 000 - 100 000 och där andelarna maleinsyra- till-akrylsyraenheter ligger inom intervallet 1:10 - 10:1, rengöringsförmågan etc. förbättras utan förlust av rengöringsförmåga. Företrädesvis är den använda sampolymeren den som säljes under varumärket SOKALAN CP5, vilken är natriumsaltet av sampolymeren och som har en medelmolekylvikt inom intervallet cirka 60 000 - 70 000. Nämnda polymer, när den användes i föreliggande detergentkompositioner i en koncentration inom inter- vallet 0,4 - 5 %, företrädesvis 0,5 - 3 % och mest föredraget cirka 1 %, förbättrar rengöringsförmågan, smutsantiåterutfällningsegenskapen, underlättar be- handlingen, och förbättrar kornstyrkan utan att nega- tivt påverka kompositionens mjukgöringseffekt av tvätt som handtvättas.

När den textilmjukgörande detergentkompositionen enligt uppfinningen användes för att tvätta tvätt kan den användas på vanligt sätt för sådana produkter, i kon- ventionella koncentrationer, temperaturer och tvättbe- tingelser. Sålunda kan den användas i både varm- och kallvattentvätt, maskin- och handtvätt och den tvättade tvätten kan torkas i en automatisk tvättork eller på en tvättlina. I alla sådana fall och när agglomeratet användes skilt från en textilmjukgörande detergent- komposition eller tillsammans därmed är andelen agglo- merat som användes en textilmjukgörande andel och när en detergentkomposition är närvarande (separat eller i blandning med agglomeratet) användes en detersiv andel.

Detergentkompositionen innehållande agglomeratet är mer effektiv när det gäller att mjukgöra tvättad tvätt, särskilt bomullsgods, en motsvarande komposition inne- 10 15 20 25 30 '466 314, -23 hållande en motsvarande vikt bentonit enbart (utan natriumsulfat), vare sig den är agglomererad eller ej.

Emellertid noteras de mest signifikanta förbättringarna i textilmjukgörande effekter när tvätten handtvättas och lintorkas efter sköljning. Liknande resultat kan erhållas när de komponentspraytorkade detergentkornen och bentonit-sulfatagglomerat tillsättes till tvättvatt- net tillsammans eller när tvättningen utföres med de- tergentkompositionen och den agglomererade bentonit- sulfattextilmjukgöraren tillsättes till sköljvattnet.

Emellertid föredrages av bekvämlighetsskäl att använda den textilmjukgörande detergentkompositionen enligt uppfinningen.

För maskintvätt är koncentrationen av den textilmjukgö- rande bentonit-natriumsulfatagglomeratkomponenten i den textilmjukgörande detergentkompositionen normalt 0,01 - 0,05 % i tvättvattnet, företrädesvis 0,01 - 0,03 % där- av varvid balansen av kompositionen utgör 0,04 - 0,20 %, företrädesvis 0,04 - 0,12 %. Företrädesvis är procent- andelen textilmjukgörande detergentkomposition 0,05 - 0,15 eller 0,25 %.

När tvätten handtvättas är koncentrationerna av kompo- sitionerna ofta väsentligt högre, ibland så höga som l eller 2 % varvid agglomeratprocentandelen uppgår till 0,1 - 0,4 %. Emellertid är det av ekonomiska skäl önskvärt att upprätthålla koncentrationen av den textil- mjukgörande detergentkompositionen inom intervallet 0,05 - 0,25 % varvid agglomeratet utgör 0,01 - 0,03 eller 0,05 %.

Under det att tvättvattentemperaturerna kan varieras inom vida gränser ligger vanligen vattentemperaturen 4\66 514 10 15 20 25 30 -21/ inom intervallet 10 - 6o° c, ooh är ofta zo - 45° c.

Enligt europeisk tvättpraxis kan emellertid även högre temperaturer och upp till cirka 900 C användas.

Använda tvättider kan ligga inom intervallet 5 minuter till 45 minuter och tvättvattnet har företrädesvis be- gränsad hårdhet, och överstiger normalt inte 150 ppm, som kalciumkarbonat. De använda automatiska tvättmaski- nerna kan antingen vara av front- eller toppmatat utfö- rande.

De följande exemplen illustrerar men begränsar icke uppfinningen. Sâvida icke annat anges är alla delar vikt- delar och alla temperaturer är uttryckta i OC i före- liggande ansökan.

Exempel l 4 viktdelar finfördelat natriumbentonitpulver med parti- -kelstorlekar understigande 0,044 mm blandas med en viktdel finfördelat natriumsulfat (vattenfritt) och blandningen agglomereras i en agglomereringsapparatur liknande den som illustreras på ritningen (eller mot- svarande), varvid agglomereringen åstadkommes genom sprayning av en finfördelad vattenspray på de rörliga ytorna av de blandade pulvren, under det att blandningen fortsättes. Andelen vatten som användes är 22,5 %, ba- serat på slutvikten av de agglomererade partiklarna när dessa avlägsnas från den roterande trumman, och efter- som bentoniten initialt innehåller viss fukt är fukt- innehållet hos de fuktiga agglomererade partiklarna som avlägsnas ur trumman 25 %. Detta fuktinnehâll mot- svarar det som kan avlägsnas genom upphettning vid 1050 C under 5 minuter och innefattar hydrat- och gel- 10 15 20 25 30 '466 314, QS' fukt. Genomloppstiden för agglomereringen kan varieras beroende på den speciella agglomerator som användes, ut- gångsmaterialen, spraykarakteristika och agglomerator- hastigheten, men uppgår normalt till cirka 15 - 30 minu- ter, vilken tid ger utrymme för en konditionerande tum- ling av det fuktiga agglomeratet efter det att vattnet sprayats på de tumlande pulvren. De avlägsnade agglo- mererade partiklarna med partikelstorlekar som i stort sett fullständigt ligger inom intervallet 2,00 - 0,105 mm torkas sedan i en fluidiserad bädd-tork, genom vil- ken het luft blåses vid förhöjd temperatur (normalt från 5o - 9o° c för en laboratorietørk och 250 - 5500 c för en kommersiell eller anläggningstork). Användningen av den fluidiserade bädd-torken, vilken håller partik- larna i rörelse under torkning förhindrar oönskad vidhäftning av partiklarna till varandra, håller dem i väsentligen sfärisk form, vilket ger pulvret den öns- kade friflytande egenskapen och befrämjar effektiv och snabb torkning, vilken kan ta så kort tid som 5 - 20 minuter (genomloppstid). Torkningen fortsättes in till dess fuktinnehållet i agglomeratpartiklarna är cirka ll %, varefter eventuella partiklar som ligger utanför intervallet 0,59 - 0,149 mm avlägsnas (vanligen en mindre andel). Den resulterande produkten uppsamlas och testas med avseende på olika viktiga slutanvändnings- egenskaper. När de tillsättes till vatten, såsom tvätt- vatten, dispergeras agglomeraten snabbt, och alla par- tiklar är tillfredsställande dispergerade inom en tvâ- minutersperiod. Detta är viktigt, eftersom partiklar som dispergeras långsamt kan fångas i tvätten och lämna fläckar på denna, vilket är särskilt negativt när tvät- ten är ljust färgad. Dessutom åtföljes långsam disper- gering ofta av dålig mjukgöring. Partiklarna testas med avseende på styrka och visar sig vara tillfredsställande 4ö6 314 10 l5 20 25 30 då och jämförbara med spraytorkade detergentpartiklar när det gäller att motstå krossning och resulterande pulver- bildning. Vid användning i en normal koncentration i tvättvatten (0,03 %) med en högverkande tvättdetergent av den anjoniska typen (natrium-linjär högre alkyl- bensensulfonat) erhålles tillfredsställande mjukgöring av maskintvättad bomullstvätt. Denna mjukgöringsförmåga ger betyget 8 på en skala av 10, vilket anses vara ac- ceptabelt för en kommersiell' produkt. När det beskrivna agglomeratet jämföres med agglomererad bentonit fram- ställd genom agglomerering av samma typ av bentonit- pulver (American Colloid Company AEG-325 mesh natrium- bentonit) med hjälp av en utspädd natriumsilikatlösning, erhålles en mjukgöringsförmåga för produkten i det be- skrivna testet som är avsevärt underlägsen den som er- hålles med agglomeratet enligt föreliggande uppfinning, när samma mängder användes under samma betingelser. På liknande sätt har det visat sig att man kan uppnå textil- mjukgöring med föreliggande bentonit-natriumsulfatagg- lomerat, som är ekvivalent med den för en uppmätt mängd av agglomererad bentonit när avsevärt mindre (ofta 20 % eller därunder) av bentonit-sulfatagglomeratet användes.

En sådan förbättring är oväntad och fördelaktig. efter- som, förutom reduktionen av mängd bentonit som erford- ras för adekvat mjukgöring, detta möjliggör reduktion av mängden olösligt material i tvättvattnet och sänker potentialen för oönskad missfärgning av ljust färgad tvätt. Vidare resulterar ofta användningen av agglome- rerad bentonit (utan närvaron av någon finfördelad natriumsulfat i detta agglomerat) tillsammans med en syntetisk organisk detergentkomposition för handtvätt- ning av tvätt i otillfredsställande mjukgöring vid rim- liga bentonitkoncentrationer, men god mjukgöring kan uppnås med liknande koncentrationer av föreliggande 10 15 20 25 30 466 314, 27' agglomerat i tvättvattnet.

En processfördel för föreliggande agglomerat är re- cirkulerbarheten för partiklar som har storlekar utan- för specifikationerna. Dessa partiklar innehåller icke något bindemedel och kan därför recirkuleras utan att öka ett bindemedelsinnehâll, som annars skulle hamna ovanför den specificerade andelen bindemedel i produk- ten.

Exempel 2 Komponent vikt-% natrium-linjär dodecylbensensulfonat 17,0 natriumtripolyfosfat 24,0 natriumsilikat (Na2O:SiO2 = l:2,4) 10,0 natriumkarbonat, vattenfri 10,0 natriumkarboximetylcellulosa 0,5 proteolytiskt enzympulver 0,5 optiskt vitmedel 0,2 natriumsulfat (fyllmedel) 7,8 fukt 10,0 4:1 bentonit-natriumsulfatagglomerat (ll % fuktinnehå1l,' agglomeratet) 20,0 100,0 räknat på En spraytorkat högverkande (förstärkt) syntetisk an- jonisk organisk detergentkomposition med ovanstående sammansättning (förutom agglomeratet) framställdes ge- nom en konventionell spraytorkningsprocess och uppvisar partikelstorlekar inom intervallet 0,59 - 0,149 mm, ett fuktinnehåll av 12,5 % och en skrymdensitet av cirka 0,4 g/cm3. Bentonit-natriumsulfatagglomerat med för- hållandet bentonit till natriumsulfat av 4:1 och med 466 314 10 15 20 25 30 å? skrymdensiteten 0,7 g/cm3 framställdes enligt proces- sen som beskrives i exempel l. De två produkterna sam- manblandas i en konventionell blandare såsom en Day- blandare eller en dubbelmantelblandare, och eftersom de har ungefär samma partikelstorleksfördelning och tillräckligt näraliggande skrymdensiteter kan de sam- manblandas till bildning av en väsentligen homogen par- tikelformig textilmjukgörande detergentkomposition in- nehâllande 20 % av bentonit-natriumsulfatagglomeratpar- tiklar. Denna komposition separerar icke under skepp- ning, lagring, och användning och dessa icke-separeran- de eller icke-utfällande egenskaper kan verifieras ge- nom skaktest av kartonger innehållande kompositionen och analys av prov från olika ställen i kartongen.

Bomullsfrottêhanddukar' tvättas i en hushållstvätt- maskin vid en koncentration av 0,15 % av den textil- mjukgörande detergentkompositionen i stadsvatten med cirka 100 ppm blandad kalcium- (3 delar) och magnesium- (2 delar) -hårdhet, som CaCO3, vid en temperatur av 250 C, med användning av en tvättcykel av cirka 45 mi- nuter, inklusive sköljning. Handdukarna lintorkas och efter torkning utvärderas de med avseende på mjukhet av en panel av erfarna bedömare (av textilmjukhet).

Panelen fann att handdukarna var tillfredsställande mjuka (motsvarande en mjukhetsgradering av 8 på en skala av 10). Emellertid, när ett grövre natriumsulfatpulver användes, av vilka endast en mindre andel hade parti- kelstorlekar mindre än 0,149 mm, för framställning av ett bentonit-natriumsulfatagglomerat med samma samman- sättning genom processen enligt exempel l, och när detta agglomerat införlivas i en textilmjukgörande de- tergentkomposition med samma sammansättning som givits ovan i detta exempel, är den resulterande produkten icke 10 15 20 25 30 '466 314. .27 tillfredsställande för användning som en textilmjuk- görande tvättdetergentkomposition. I jämförande tester fann panelen av bedömare att denna produkt var väsent- ligt underlägsen den som innehåller agglomeratet base- rat på det mer finfördelade natriumsulfatet. Det till- räckligt fina natriumsulfatpulvret innefattar 81 vikt-% natriumsulfatpulver, som passerar genom en 0,149 mm sikt, och 55 vikt-% av detta pulver, som passerar ge- nom en 0,074 mm sikt, under det att det grövre natrium- sulfatet endast omfattar 28 vikt-% av pulvret, som pas- serar genom en 0,149 mm sikt. I ett annat liknande experiment, i vilket agglomeratet framställes av nat- riumsulfat och varav 60 % passerar genom en 0,149 mm sikt, är mjukgöringsförmågan för den textilmjukgörande detergentkompositionen framställd med detta agglomerat också överlägsen den i vilket agglomeratet baserat på det beskrivna "grova" natriumsulfatet. De bästa resul- taten kan anses erhållas när hela mängden natriumsulfat passerar genom en 0,074 mm sikt och det anses också vara ändamålsenligt, även om det inte är lika bra, när all natriumsulfat passerar genom en 0,149 mm sikt. När i stället för att använda något av de beskrivna bentonit-natriumsulfatagglomeraten, ett agglomerat en- dast innehållande bentonit användes i ovanstående ex- periment, är resultaten av mjukgöringen, utvärderade av panelen, avgjort underlägsna de resultat som uppnås när agglomeraten och de textilmjukgörande detergentkom- positionerna som ligger inom ramen för uppfinningen testas.

Det har visat sig att när kalcinerad soda helt eller delvis användes i stället för natriumsulfatet i agglo- meratet enligt exemplet bentonitens textilmjukgörande verkan också ökas. Givetvis bör även sodan vara finför- 466 314 go delad för att vara så effektiv som möjligt. Dessutom fungerar sodan genom att den stabiliserar skum och har en buffrande effekt, vilka egenskaper är fördel- aktiga för detergentkompositioner för handtvätt. Med kalcinerad soda i agglomeratet förhindras sammanbak- ning av detergentkompositionerna, vilket annars kan noteras när kalcinerad soda införlivas i utgångsbland- ningen och utgör en integrerad del av de spraytorkade kornen. '466 314, 3! Exempel 3 Komponent kompositioner och vikt-% av respektive komponent ê lä S2 _12 natrium-linjär do- decylbensensulfonat 14 14 14 14 natriumtripolyfosfat 26 26 26 26 natriumsilikat (Na2O:SiO2 = 1:2,4) 9 9 9 9 natriumkarbonat (vattenfri) 5 5 5 5 natriumkarboximetyl- cellulosa 0,5 0,5 0,5 0,5 optiskt vitmedel 0,4 0,4 0,4 0,4 4:1 bentonit-natrium- sulfatagglomerat (huvudandelen av sul- fatet passerar genom en 0,074 mm sikt) 12 10 - - bentonit (enbart) - agglomerat (utspätt vattenhaltigt nat- riumsilikatbinde- medel) - - 12 - fukt __ 10 10 10 10 natriumsulfat (fyllmedel) A 23,1 25,1 23,1 35,1 100,0 100,0 100,0 100,0 Textilmjukgörande partikelformiga detergentkompositio- ner med ovanstående sammansättningar framställes genom processen som beskrives i exempel 2. Med användning av utvärderingstestet som beskrives i nämnda exempel med 466 314 10 15 20 25 30 351 vissa variationer tvättas olika bomullsfrottêhanddu- kar i olika tvättvatten vid 380 C, vilket innehåller 0,25 % av vardera av ovanstående detergentkompositio- ner (varav tre innehåller textilmjukgörande komponen- ter). En full tvättlast (cirka 3,5 kg) användes i vart och ett av fallen och den använda tvättmaskinen är en standard toppmatad hushållstvättmaskin. Det tvättade och sköljda tvättgodset lintorkas och utvärderas efter torkning med avseende på mjukhet av utvärderingspane- len. Panelen graderade komposition A såsom medförande bättre mjukgöring än komposition B, som ansågs ha unge- fär samma mjukgörande effekt som komposition C, vilken var avsevärt bättre med avseende på mjukgöring jämfört med kompositionen D. Dessa experiment visar att närva- ron av det finfördelade natriumsulfatet i agglomeraten i kompositionerna A och B gör dessa kompositioner mer effektiva som textilmjukgörare än komposition C, som innehåller cirka 50 % mer mjukgörande medel (bentonit) än kompositionen B och cirka 25 % mer än komposition A.

Exempel 4 En textilmjukgörande detergentkomposition liknande den i exempel 3A framställes men innehållande l8 % av bentonit-natriumsulfatagglomeratet i stället för de 12 % i nämnda exempel. Som jämförelse framställes en lik- nande textilmjukgörande detergentkomposition i vilken de 18 % bentonit-natriumsulfatagglomerat ersättes med 18 % bentonitagglomerat (innehållande enbart bentonit) (med endast en mycket liten andel natriumsilikatbindemedel också närvarande). Bomullsfrottêhanddukar tvättas i en plastho för hand med koncentrationen av den textilmjuk- görande detergentkompositionen uppgående till cirka 0,35 %, varefter handdukarna sköljes i klart vatten och lintorkas. En panel av bedömare jämför sedan handdukarna 10 15 20 25 30 35 466 314 33 med avseende på mjukhet. Panelen fann att handdukarna som tvättats med den textilmukgörande detergentkomposi- tionen innehållande bentonit och natriumsulfat upp- visade tillfredsställande mjukhet, men de som tvättats med detergentkompositionen innehållande bentonitagglo- merat (utan natriumsulfat) var icke tillfredsställande mjuka. För handtvättning av tvätt är sålunda komposi- tionerna enligt uppfinningen innehållande de beskrivna agglomeraten effektiva vid mjukgöring av den tvättade tvätten och bentonitagglomerat (enbart bentonit) är underlägsna i detta avseende i liknande detergentkom- positioner.

Exempel 5 o nent vikt-å natrium-linjär tridecylbensensulfonat 17,0 pentanatriumtripolyfosfat 16,3 natriumsalt av sampolymer av maleinsyra 2,9 och akrylsyra (SOKALAN CP5, 35% aktiva fasta partiklar iILO /sampolymerens medelmolekylvikt inom intervallet 60 000 - 70 000/, framställd av BASF) natriumsilikat (Nazmsiø, = 1:2,4) 7,0 natriumkarbonat 5,0 fluorescerande vitmedel (stilbentyp) 0,3 färg (Blue Dye Mix nr 5) 0,01 enzymblandning (proteolytiskt och 0,5 amylolytiskt) bentonit/natriumsulfatagglomerat* 12,0 blå korn** 2,0 parfym 0,3 natriumsulfat 32,59 fukt ___éll__ 100,0 % 466 314 10 15 20 25 30 QL/ * 4:1 lera:Na2SO4-förhållande med partikelstorlekar inom intervallet 2,00 - 0,115 mm och med ll % fuktinnehåll ** spraytorkade detergentkompositionpartiklar eller polyfosfatkorn med motsvarande storlek (2,00 - 0,149 mm), färgade med ultramarin blå färg.

En spraytorkad högverkande förstärkt syntetisk anjo- nisk organisk detergentkomposition med ovanstående for- mel (förutom bentonit/natriumsulfatagglomerat, som fram- ställes genom metoden som beskrivits i exempel l) fram- ställdes genom en konventionell spraytorkningsprocess, såsom relateras i exempel 2, och de resulterande de- tergentkompositionkornen har partikelstorlekar inom intervallet 0,59 - 0,149 mm och en skrymdensitet av 0,39 g/cm3. Bentonit/natriumsulfatagglomeratet har en skrymdensitet av cirka 0,6 g/cm3, varför kompositio- nens skrymdensitet är ungefär 0,41 g/cm3. De två pro- dukterna blandas samman såsom beskrivits i exempel 2 och bildar väsentligen homogen partikelformig komposi- tion, som innefattar separerar eller bildar utfäll- ningar under skeppning, lagring och användning, såsom beskrivits i exempel 2. Bomullsfrottêhanddukar, tvät- tade i en hushållstvättmaskin med kompositionen enligt detta exempel i_enlighet med den metod som beskrivits i exempel 2 och som sköljes och torkas såsom beskrives däri, uppvisar tillfredsställande mjukhet. När ett agg- lomerat av bentonit (utan natriumsulfat) användes i stället för bentonit/natriumsulfatagglomeratet enligt uppfinningen i den beskrivna kompositionen och varvid andelen bentonit är densamma i båda kompositionerna är den resulterande mjukgöringen efter den beskrivna tvätt- proceduren märkbart underlägsen de resultat som erhål- 10 15 20 25 30 '4se s14s 35 les när agglomerat och textilmjukgörande detergentkom- positioner enligt exemplet och vilka ligger inom ramen för uppfinningen testas .

När den beskrivna sampolymeren utelämnas från formeln reduceras rengöringsförmågan och smutsantiåterutfäll- ningseffekterna signifikant och de resulterande spray- torkade kornen är icke lika tillfredsställande. Också när i stället för SOKALAN CP5 sampolymeren användes en motsvarande andel rakkedjig polyakrylat reduceras tex- tilmjukgöringen av bomullsfrottêhanddukar, vilka hand- tvättats med nämnda detergentkompositioner, avsevärt och på oönskat sätt. Sålunda besitter föreliggande kompositioner innehållande den beskrivna sampolymeren förbättrade fysikaliska egenskaper och tvättegenskaper och polymeren förorsakar ingen förlust av mjukgörande egenskaper vilket är fallet med rakkedjiga polyakryla- ter.

Formeln eller sammansättningen enligt detta exempel kan varieras genom att öka innehållet av SOKALAN CP5 sampo- lymeren till 7,l % (2,5 % på en vattenfri basis), ök- ning av natriumsilikatinnehâllet till 9,0 % och juste- ring av natriumsulfat- och fuktinnehållen till 29,9 % respektive 1,4 % (givetvis är produktens fuktinnehåll fortfarande 6 % såsom tidigare med 4,6 % av fukten in- kluderad i SOKALAN CP5). Dylika förändringar i formeln förbättrar rengöringsförmâgan och smutsantiåterutfäll- ningseffekten genom ökningen av sampolymeren, och för- bättrar detergentkompositionens korrosionshämmande egenskaper (förhindra korrosion av aluminium), men nor- malt är ökningen i rengöringsförmåga och korrosionsin- hibering om än detekterbara, icke tillräckligt signifi- kanta för att motivera ökningarna i innehållet av SOKALAN CP5 och natriumsilikat. 466 314 36 Exempel 6 Komponent vikt-% natrium-linjär tridecylbensensulfonat 20,1 pentanatriumtripolyfosfat 19,2 5 natriummalèinsyra-akrylsyra . sampolymer 3,4 (SOKNLAN CP5 /35 % fast material i vat- ten/ framställd av BASF) natriumsilikat (Na2O:SiO2 = l:2,4) 7,0 natriumkarbonat 5,9 10 fluorescerande vitmedel (stilbentyp) 0,3 färgämne (Blue Dye Mix nr 5) 0,01 enzymblandning (proteolytiskt och 0,5 amylolytiskt) bentonit/natriumsulfatagglomerat* 14,0 15 blå korn ** 2,0 parfym 0,3 natriumsulfat 21,99 fukt 5,3 100,0 20 * 4:1 lera:Na2SO4-förhållande med partikelstorlekar inom intervallet 2,00 - 0,115 mm och med 11 % fuktinnehåll ** spraytorkade detergentkompositionpartiklar eller polyfosfatkorn med liknande storlek färgade med 25 ultramarinblått Kompositionen enligt detta exempel är väsentligen lika- dan som den enligt exempel 5 men med den huvudsakliga förändringen att de spraytorkade detergentkornen fram- ställes med lägre skrymdensitet (0,33 g/cm3). I själva 30 verket har en viss del av natriumsulfatet utelämnats från formeln, men konsumenten kan använda samma deter- 10 15 20 25 30 '466 314 gentvolym per tvätt och erhålla väsentligen samma ren- göringsförmåga. Sålunda framgår att andelarna anjonisk detergent, fosfat- och karbonatförstärkarsalt, sampoly- mer och bentonit/natriumsulfatagglomerat alla har ökats för att kompensera för produktens lägre skrymdensitet.

Kostnaden för produkten har reducerats genom reduktio- nen av natriumsulfatinnehållet. Något överraskande är produkten fortfarande icke-segregerande vid lagring och under användning trots skillnaden i skrymdensite- ter mellan den spraytorkade produkten och bentonit/- natriumsulfatagglomeratet.

När produkten testas på samma sätt som beskrivits i exempel 5 uppvisar produkten enligt uppfinningen enligt föreliggande exempel liknande egenskaper och är en utom- ordentlig detergentkomposition och som mjukgör tvätt som tvättas därmed. Dessutom är de lättare spraytor- kade kornen fortfarande tillräckligt starka för att motstå normal hantering utan sönderfall och närvaron av sampolymeren förbättrar framställningsprocessen (behandling i utgångsblandaren och spraytorkning).

När sampolymeren ersättes med natriumpolyakrylat sker en märkbar förlust i mjukgöringsförmågan för den re- sulterande detergentkompositionen.

Exempel 7 Resultat liknande de som beskrivits i de föregående exemplen kan också uppnås när andra anjoniska detergen- ter utnyttjas i stället för natriumdodecylbensensulfo- nat, såsom natrium-linjär tridecylbensensulfonat och blandningar därav med natriumlaurylsulfat, och andra anjoniska detergenter av de i beskrivningen tidigare 466 314 10 15 20 25 30 33' beskrivna typerna, när andra förstärkare (tidigare beskrivna) användes, när andra bentoniter användes och när mindre tillsatser såsom färgämnen införlivas med bentoniten och natriumsulfatet som skall agglomereras.

Vidare kan andelarna som givits i de olika exemplen inom ramen för uppfinningen varieras ilü % och i25 %, under det att man fortfarande befinner sig inom de specificerade intervallen, och de uppnådda resultaten är tillfredsställande, liknande de som beskrivits.

I den föregående beskrivningen och i de föregående ut- föringsexemplen har visats att ett signifikant framsteg inom tekniken att framställa textilmjukgörande högver- kande tvättkompositioner baserade på bentonit (och jäm- förbara smektitleror) har gjorts i och med påvisandet av den förstärkande effekten av finfördelad natriumsulfat, i mindre andel, agglomererad med textilmjukgörande bentonitpulver. Medelst föreliggande uppfinning är det möjligt att reducera andelen bentonit som användes i textilmjukgörande detergentkompositioner utan att för- lora någon textilmjukgörande effekt. Det använda nat- riumsulfatet har inga märkbara negativa effekter på detergentprodukter och är en känd komponent i olika detergentkompositioner, ofta beroende på dess närvaro däri som en detergentbiprodukt. Vidare undvikes alla eventuella nackdelar som annars kunde åtfölja använd- ningen av större andelar bentonit för att erhålla ytter- ligare mjukgöring, såsom färgförmörkning eller -för- ändringar på ljust färgad tvätt beroende på närvaron av den större andelen bentonit i tvättvattnet.

Uppfinningen har beskrivits med avseende på bentonit som den textilmjukgörande smektitleran och natrium- sulfat, av vilka båda är komponenter i det textilmjuk- 10 15 20. 25 30 '466 5111 39 görande agglomeratet enligt uppfinningen. Emellertid kan i stället för eller åtminstone som delvis ersätt- ning för bentoniten användas andra smektitleror med textilmjukgörande egenskaper, och annat finfördelat vat- tenlösligt joniserbart salt kan ersätta, åtminstone del- vis, natriumsulfat, med uppnående av förbättrad mjukgö- ring jämfört med liknande kompositioner från vilka denna saltkomponent utelämnats för agglomeratet. Dock, under det att andra textilmjukgörande smektitleror än bentonit och andra vattenlösliga salter än natrium- sulfat också kan användas, anses de beskrivna bentonit- natriumsulfatagglomeraten vara överlägsna sådana andra kompositioner med avseende på textilmjukgörande egen- skaper och att de är exceptionella i detta avseende.

Icke desto mindre, såsom tidigare beskrivits i exempel 2, kan andra salter än natriumsulfat agglomereras med bentoniten (kalcinerad soda är mycket föredragen bland dessa) och gynnsamma resultat kan uppnås. Soda kan er- sätta natriumsulfatet i agglomeraten också enligt de andra utföringsexemplen, särskilt exemplen l, 3, 5 och 6, och fördelarna som nämnts för den liknande pro- dukten i exempel 2 kan också uppnås. Givetvis är de buffrande och skumstabiliserande effekterna mest utta- lade när soda är det enda saltet i agglomeratet tillsam- mans med bentoniten.

Uppfinningen har beskrivits med avseende på olika il- lustrationer och utföringsexempel därav, men uppfin- ningen skall icke anses vara begränsad härtill eftersom det är uppenbart att fackmannen på området med förelig- gande beskrivning framför sig kan utnyttja substitut och ekvivalenta ämnen utan att för den skull frångå uppfin- ningen.

Claims (4)

466 314 10 15 20 25 30 35 4/0 P a t e n t k r a v

1. Textilmjukgörande partikelformig detergenkomposition, k ä n n e t e c k n a d av att den innefattar 5-25 vikt-% syntetisk anjonisk detergent, 20-60 vikt-% oorganisk(a) förstärkare för detergenten, 5-40 vikt-% vattenlösligt oorganiskt fyllmedelssalt, 5-16 % fukt, 0-5 vikt-% till- satser, i spraytorkad kornform och 5-30 vikt-% av ett tex- tilmjukgörande bentonit-natriumsulfatagglomerat av bentonit och natriumsulfat, vilket agglomerat innefattar partiklar med storlekar inom intervallet 2,00-0,105 mm (motsvarande siktintervallet nr 10-140, US Sieve Series) vilka är agglo- merat av blandningar av finfördelat bentonit och natrium- sulfat, där åtminstone en huvudviktandel av vardera bento- nit- och natriumsulfatpartiklarna understiger 0,149 mm och andelarna av bentonit och natriumsulfat ligger inom inter- vallet 1 viktdel natriumsulfat per 2-10 viktdelar bentonit, och där bentonit- och natriumsulfatpartiklarna hålles sam- man i agglomeratpartiklarna av hydratiserad bentonit vid ytorna av nämnda partiklar och agglomeratpartiklarna har ett fuktinnehåll inom intervallet 5-16 vikt-%, varvid kom- positionen har en detergentförbättrande andel, företrädes- vis en koncentration inom intervallet 0,4-5 vikt-% av en vattenlöslig sampolymer av maleinsyra och akrylsyra, företrädesvis med en medelmolekylvikt inom intervallet ca 30 000 - 100 000 och företrädesvis med ett molförhåll- ande maleinsyra- till akrylsyraenheter inom intervallet 1:10-l0:l.

2. Detergentkomposition enligt krav 1, k ä n n e - t e c k n a d av att den syntetiska anjoniska organiska detergenten är natrium-linjär högre alkylbensensulfonat och att andelen därav ligger inom intervallet 10-20 vikt-%, att den vattenlösliga sampolymeren av maleinsyra och akrylsyra är en polymer med en medelmolekylvikt inom intervallet cirka 30 000 - 100 000 och att den därav närvarande andelen ligger inom intervallet 0,4 - 5 vikt%, att andelen oorga- niska förstärkare ligger inom intervallet 30 - 50%, vilken 10 15 20 25 30 35 466 3145 4/ eller vilka förstärkare väljes från gruppen bestående av natriumpolyfosfat, natriumsilikat, natriumkarbonat och blandningar därav, att andelen vattenlösligt oorganiskt fyllmedelssalt ligger inom intervallet 5 - 30 vikt-%, att andeln tillsatser ligger inom intervallet 0,5 - 5 vikt-%, vilken eller vilka tillsatser väljes från gruppen bestående av natriumkarboximetycellulosa, enzym, fârgâmne, parfym och optiska vitmedel och blandningar därav, att andelen textil- mjukgörande agglomerat ligger inom intervallet 10 - 25 vikt-%, att andelarna bentonit och natriumsulfat i agglome- ratet ligger inom intervallet 1 viktdel natriumsulfat per 3 - 5 viktdelar bentonit, och att de spraytorkade kornen och agglomeratet vardera har en skrymdensitet inom inter- vallet 0,3 - 0,6 g/cm”.

3. Detergentkomposition enligt krav 2, k ä n n e t e c k n a d av att andelen närvarande sampolymer uppgår till 0,5 - 3 vikt-%, att sampolymeren är ett natriumsalt och att molförhållandet maleinsyraenheter till akrylsyraenheter i sampolymeren ligger inom intervallet 1:10 - 10:l.

4. Detergentkomposition enligt krav 3, k ä n n e t e c k n a d av att andelen syntetisk anjonisk organist detergent ligger inom intervallet 10 - 20 vikt-%, att detergenten är natrium-linjär dodecylbensensulfonat, natrium-linjär tride- cylbensensulfonat eller en blandning därav, att sampolyme- ren âr ett natriumsalt av en sampolymer av maleinsyra och akrylsyra där molförhållandet maleinsyra- till akrylsyra- enheter ligger inom intervallet 1:10 - 10:l och där sam- polymerens medelmolekylvikt ligger inom intervallet ca 60 000 - 70 000, att sampolymeren ingår i kompositionens spraytorkade del och utgör ca 1 % av kompositionen, att andelarna oorganiska förstärkare uppgår till 20 - 30 % av natriumtripolyfosfat, 5 - 12 % av natriumsilikat med ett Naz0zsi0z-förhållande av ca l:2,4 och 5 - 15 % natriumkar- bonat, att det vattenlösliga oorganiska fyllmedelssaltet är natriumsulfat, och att andelen därav utgör ca 5 - 25 %,