SE458275B - Magnetiskt spaarbara stabila spraengaemnen och foerfarande foer framstaellning daerav - Google Patents

Description

20 _\_\ LI! 35 458 275 sådana innan sprängningsarbetet fortsätter, då annars sto- ra ödesdigra skador på människor ibland ej kan undvikas.

Det enklaste sättet att hitta sådana icke-detonerade dyna- mitladdningar är att söka efter dessa med ögat, även om ett sådant förfarande är olämpligt, ej endast beroende på det ofullständiga upphittandet av icke- detonerade dynamit- laddningar, utan även beroende på den stora arbetskraften och faran som alltid åtföljer ett sådant arbete. Följakt- ligen har man föreslagit flera sätt att utan hjälp av ar- betarnas ögon hitta icke-detonerade sprängämnen på fältet.

Ett annat allvarligt problem med avseende på sprängämnen ut- gör påvisande av eller letning efter brottsligt ägda eller illegalt gömda sprängämnen. Exempelvis måste polisen leta efter sprängämnen som stulits och gömts av inbrottstjuvar, vilket erfordrar stort arbete och mycken tid. Det är vida- re vanligt att passagerare undersöks innan de går ombord på ett flygplan med avseende på illegalt burna vapen för att förhindra kapning. De förfaranden, som användes vid flygplatser, kan emellertid ej påvisa icke-metalliska far- liga föremål, såsom sprängämnen, varför ett utvecklande av effektiva metoder för sprängämnespåvisande är mycket önsk- värt även ur denna synpunkt.

Ett av de tektering mer lovande förslagen för säker och effektiv de- av ett sprängämne, t.ex. dynamit, utgör användning av ett magnetiskt material, dvs att varje, t.ex. dynamit- laddning, förvaras och användes i integrerad kombination med ett magnetiskt material eller speciellt med ett magne- tiskt pulverformigt material, som införlivats därmed, var- efter det magnetiserats för att lätt kunna påvisas med hjälp av en magnetdetekteringsanordning, t.o.m. i gömt eller täckt tillstånd. Ett antal sådana magnetiska sprängämnen kan exem- pelvis placeras vid sprängningspunkter och om ett eller fle- ra av sprängämnena förblir oantända och täckta med stenar och sand efter sprängning, kan dessa sprängämnens placering lätt påvisas med hjälp av en magnetdetekteringsanordning.

H1 10 15 20 35 458 275 En magnetdetekteringsanordning på en flygplats kan lätt peka ut flygplanskapare, som illegalt bär ett sprängäm- ne, då sprängämnet är blandat med ett magnetiskt pulver- formigt material och magnetiserat.

Lämpliga magnetiska material för ett sådant ändamål är na- turligtvis ej begränsade till någon speciell typ, under förutsättning att materialet är magnetiskt hårt eller med andra ord har tillräckligt stor återstående magnetisering eller koercitivkraft för underlättande av detektering med en magnetdetekteringsanordning. I praktiken impregneras emellertid de flesta magnetiskt spârbara sprängämnen med en magnetisk ferrit i finpulveriserad form, p.g.a. detta materials tillräckligt höga magnetiska prestanda tillsam- mans med dess tillgänglighet till synnerligen låg kostnad i jämförelse med andra typer av magnetiska material.

Magnetiska ferriter är emellertid ej helt fria från prak-_ tiska problem. Ett av de allvarliga problemen vid använd- ning av pulverformiga magnetiska ferriter vid införlivande i ett sprängämne är att sprängämnets stabilitet kraftigt minskar, då det är i kontakt med ferritpulvret. I ett för- sök med dynamit minskade t.ex. tiden till detektering av kvävedioxid i Abels värmeprovning, som alltid måste utföras för uppskattning av stabiliteten för sprängämnen enligt "Explosive Control Act", till ca en fjärdedel eller mindre då sprängämnet blandades med pulverformig ferrit i jämfö- relse med samma sprängämne utan ferritpulver. Tiden skulle ytterligare förkortas då ettferritblandat sprängämne förva- ras under en viss tidsperiod innan det användes för spräng- ning. Fördelarna med magnetiska sprängämnen blandade med ferritpulver minskar därför i hög grad genom den ökade fa- ra, som uppstår genom sönderdelning under förvaring, vilket är helt i motsats till avsikterna vid användning av magne- tiska sprängämnen.

Det är därför ett ändamål med föreliggande uppfinning att åstadkomma en ny och förbättrad magnetisk sprängämneskompo- 458 275 10 15 20 25 30 35 sition, som innehåller ett pulverformigt magnetiskt fer- ritmaterial, men som fortfarande har lika hög stabilitet som sprängämnet utan ferritpulver, ej endast i framställt tillstånd, utan även efter lång förvaring före användning vid sprängning.

Ett annat ändamål med uppfinningen är att åstadkomma ett förfarande för framställning av en sådan förbättrad magne- tiskt spârbar sprängämneskomposition.

Kompositionen enligt föreliggande uppfinning kännetecknas av att ferritpulvret, som införlivas med sprängämnet, skall ha givits ett neutralt tillstånd på ytan i sådan utsträck- ning, att då ferritpulvret suspenderats i vatten skall pH- värdet för vattnet ligga inom området 5,0 - 9,0. Detta neut- rala yttillstånd har erhållits genom att ferritpulvret tvät- tats med vatten eller syra och/eller uppvisar 0,5 - 10 vikt-% av en polymermaterialbeläggning på varje partikel, varvid polymermaterialet är en polymer bildad genom fri-radikalpo- lymerisation av en monómer vald från gruppen bestående av akryl- och metakrylsyror och estrar därav, fatiska karboxylsyror, Kiefer, vinylestrar av ali- aromatiska vinylföreningar, dienmono- akrylonitril, metakrylonitril, akrylamid och metakryl- amid och kombinationer därav.

Förfarandet för framställning av kompositionen känneteck- nas av att partiklarna i ett magnetiskt ferritpulver behand- las så att de får ett neutralt yttillstànd till sådan ut- sträckning att vatten, vari ferritpulvret suspenderas, har ett pH-värde inom området 5,0 - 9,0, genom att ferritpulv- ret tvättas med vatten eller syra och/eller överdrages med den ovan angivna polymermaterialbeläggningen i en mängd av 0,5 - 10%, beräknat på ferritpulvret, varefter ferritpulv- ret blandas med ett sprängämne.

Det enklaste sättet att åstadkomma ovan nämnda neutrala yttillstånd för ferritpulvret är att tvätta ferritpulvret med vatten innan detta blandas med sprängämnet, så att allt 10 15 20 25 30 35 5 458 275 fritt alkaliskt material, som inneboende ingår i ferri- ten, urlakas. Även om tvättning av ferritpulvret med vatten är tillräck- ligt effektivt för avlägsnande av det alkaliska materialet från det mest ytliga skiktet av partiklarna, kan avlägsnan- det av alkaliskt material accelereras eller bli mer full- ständigt då ferritpulvret tvättas med en utspädd syra med ett pH-värde av 4,0 eller lägre, så att effekten av stabi- liseringen blir mer varaktig än vid tvättning med enbart vatten.

Ett ytterligare effektivt sätt att hålla ferritpulvret i ett neutralt yttillstànd är att belägga ytan på ferritpulvret med ett polymermaterial för att förhindra migrering eller frigöring av det alkaliska materialet från ytan, följt av tvättning med vatten såsom ovan nämnts.

De bästa resultaten erhålles naturligtvis då ovan nämnda be- läggning med ett polymermaterial utföres på ett ferritpul- ver, som har tvättats i förväg med vatten eller utspädd sy- ra, så att ytan på ferritpulvret är fri från alkaliskt ma- terial innan den överdrages med polymermaterialet.

En ytterligare förbättring i föreliggande magnetiska spräng- ämne uppnås då beläggningen av ferritpulvret med ett poly- mermaterial utföres genom in situ-polymerisation av en av de nämnda monomererna, som kan fri-radikalpolymeriseras på ytan av ferritpulvret i närvaro av vätesulfitjoner, varige- nom polymerfilmen bindes vid ferritpartiklarnas yta med för- bättrad vidhäftningshållfasthet.

För att lösa ovan nämnda problem har man först undersökt anledningen till instabiliseringen av sprängämnen blandade med ferritpulver. Därvid har det visat sig att det fria al- kaliska material, som ingår mer eller mindre i konventionel- la magnetiska ferriter, leder till instabilisering av spräng- ämnen beroende på att alkaliskt material påskyndar sönder- 10 15 20 25 30 35 458 275 delningsreaktionen för komponenterna i sprängämnena, så- som ammoniumnitrat, nitroglycerol, nitroglykol, nitrocel- lulosa, ammoniumperklorat och liknande.

Magnetiska ferriter hör till en klass av sammansatta oxider och består i allmänhet av en järnoxid och en eller flera and- ra oxider av alkalimetaller, t.ex. litium, och jordalkalime- taller, t.ex. kalcium, strontium och barium. De framställes vanligtvis genom bränning av en pulverformig blandning av hydroxider eller andra föreningar som lätt sönderdelas och överföres till oxider av respektive element, varför det ej är förvånande att ferritmaterial innehåller avsevärda mäng- der fria oxider av alkali- eller jordalkalimetallerna, som ej förenats med järnoxidbeståndsdelen.

Härav följer att det magnetiska ferritpulvret lämpligen be- frias från allt alkaliskt material så fullständigt som möj- ligt, innan det blandas med ett sprängämne. Därvid har man försökt uppnå ett enkelt och bekvämt förfarande för fullstän- digt avlägsnande av de fria alkaliska materialen från parti- kelytan på ett ferritpulver. Härvid har det oväntat visat sig att det enklaste och effektivaste sättet är att tvätta fer- ritpulvret, varvid de fria alkaliska materialen urlakas från ferritytan. Då partiklarna av magnetisk ferrit suspenderas i vatten lakas således lätt de fria alkaliska materialen in- gående i partikelytan ut från ytan in i vattnet, medan mig- reringshastigheten för de fria alkaliska materialen, som in- går i partiklarnas kärndel i en väsentlig andel av den tota- la halten fria alkaliska material, även om andelen är bero- ende av partikelstorleken, är mycket låg mot partikelytan, varför enbart tvättning av ferritpulvret med vatten eller neutralisering med en utspädd syralösning är praktiskt taget tillräcklig för att stabiliteten för sprängämnet, som inför- livats därmed, ej skall påverkas negativt, även om en sådan enkel tvättning eller neutralisering enbart är effektiv för urlakning av de alkaliska materialen i ytskiktet på ferrit- partiklarna. 10 15 20 25 30 35 7 458 275 Ytterligare undersökning av tvättning av ferritpulver har visat att en kritisk faktor vid tvättningen är att pH-vär- det för vatten, vari på detta sätt tvättade ferritpartik- lar suspenderas, skall ligga inom området 5,0-9,0, då pH- värdet bestämmes vid rumstemperatur med en suspension av ferritpulver i fyra gånger vikten av vatten för minimering av de ofördelaktiga effekterna av ferritpulvret på stabili- teten för sprängämnen som blandas därmed.

De magnetiska ferritmaterialen, som lämpar sig för bland- ning med ett sprängämne enligt föreliggande uppfinning, om- fattar flera typer, såsom mjuka magnetiska ferriter med en kristallinspinellstruktur, såsom mangan-zink-ferriter, nic- kel-zinkferriter och liknande, halvhårda magnetiska ferriter, såsom litiumferriter, mangan-magnesiumferriter och liknande, och hårda magnetiska ferriter med en kristallinstruktur för magnetoplumbit, t.ex. de med den allmänna formeln MO.6Fe203, vari M betecknar en tvåvärd katjon av en metall såsom kalci- um, barium, strontium och bly. De hårda magnetiska ferriter- na, som har en stor koercitivkraft, föredrages med hänsyn till lättheten vid påvisandet därav med en magnetisk detektor, då dessa blir kvar i icke-detonerade sprängämnen. Ferritpulvret har lämpligen en partikeldiameter av 10 pm eller mindre för underlättande av magnetiskt pâvisande efter sprängning samt för minskning av nötningen i blandningsmaskinen vid blandning av ferritpulvret med sprängämnet. Denna begränsning av parti- kelstorleken är även av betydelse genom att ferritpartiklar- na som ingår i ett sprängämne och som sprides av sprängäm- net vid sprängning, lätt avmagnetiseras av detonationsvär- met till sådan utsträckning, att detektion av icke-detonerat sprängämne med användning av en magnetdetektor ej störes av otillräckligt avmagnetiserade ferritpartiklar, som spridits däromkring.

Såsom nämnts ovan kan tvättning av ferritpulvret utföras an- tingen med vatten eller med en utspädd syralösning för neut- ralisering av de fria alkaliska materialen i ferritpulvret.

Syror lämpliga för neutralisering är ej begränsade till någ- ra speciella sådana, utan kan vara vilka som helst oorganis- 10 15 20 25 30 35 458 275 ka och organiska syror, såsom svavel-, klorväte- , fosfor-, ättik- och propionsyra samt svavelsyrlighet. Oorganiska syror föredrages med hänsyn till problem vid bortskaffande av avloppsvatten.

Oberoepde av om avlägsnandet av det alkaliska materialet ut- föres genom tvättning av ferritpulvret med vatten eller ge- nom neutralisering med en utspädd syralösning, som satts till vattensuspensionen, måste tvättning eller neutralisering fort- gå tills pH-värdet av den vattenhaltiga suspensionen av fer- ritpulver i fyra gånger dess vikt av vatten ligger inom omrâ- det 5,0-9,0 eller företrädesvis 6,0-8,0 vid rumstemperatur.

Då därför en utspädd syralösning användes för neutralisering bör varje överskottsmängd av syran avlägsnas genom efterföl- jande tvättning med vatten så att ytan på ferritpartiklarna ej är alltför sur. Det är ibland lämpligt att den ferritpul- verhaltiga vattensuspensionen för tvättning eller neutralise- ring upphettas för påskyndande av avlägsnandet av alkaliska material.

Ferritpulvret, som tvättas enligt som har ett neutralt yttillstând, och införlivas med ett sprängämne ovanstående beskrivning och torkas därefter noggrant i en mängd av några få pro- cent upp till 20 vikt-%. Sprängämnen som är blandade med ferritpulvret med neutralt yttillstånd har en stabilitet av ungefär samma grad som sprängämnet utan magnetiskt pulver.

Dynamit framställd enligt ovanstående beskrivning uppfyller t.ex. säkerhetsstandard med tiden till pâvisande av kvävedi- oxid av 30 minuter eller mer enligt Abels värmeprovning.

Den magnetiska sprängämneskompositionen, som framställts med det tvättade eller neutraliserade ferritpulvret enligt ovan- stående beskrivning, är tillräckligt stabil enligt stabili- tetsprovningen, åtminstone i framställt tillstånd. Det finns emellertid ett problem genom att förvaring av en magnetisk sprängämneskomposition över en period av flera månader eller längre kan minska kompositionens stabilitet. Anledningen här- till är troligen att den en gång neutraliserade ytan på fer- ritpartiklarna långsamt âtertager sitt alkaliska tillstånd 10 15 20 25 30 35 40 9 458 275 under tidens fortgång beroende pâ migrering av de fria al- kaliska materialen ingående i partiklarnas kärndel mot dess yta. Detta problem har lett fram till ytterligare undersök- ningar för uppnående av en varaktigt stabil magnetisk spräng- ämneskomposition.

Dessa undersökningar har lett fram till en lösning av ovan- stående problem, enligt vilken en mer varaktig stabiliserings- effekt erhålles för sprängämnet, då ferritpulvret, som skall blandas med sprängämnet, behandlas med en syra under tillräck- lig tid för att syrasuspensionen, som innehåller ferritpulv- ret, skall ha ett pH-värde av 4,0 eller lägre före tvättning till neutralt tillstånd.

Syran använd vid denna syrabehandling kan vara oorganisk el- ler organisk och vara en av de som nämnts ovan med avseende på neutralisering. pH-värdet för syrasuspensionen bör vara 4,0 eller lägre, då, naturligtvis, ett högre pH-värde ej ger tillräcklig effekt vid syrabehandlingen, medan man bör iakt- taga, att en överdrivet hög koncentration av syran ej är lämp- lig på grund av sönderdelningseffekten på ferritpulvret, vil- ket resulterar i försämrade magnetiska egenskaper för ferri- ten. Syrabehandlingen utföres företrädesvis vid förhöjd tem- peratur för syrasuspensionen för pâskyndande av reaktionen.

Efter slutet av syrabehandlingen tvättas ferritpulvret med vatten eller neutraliseras med ett utspätt alkali för erhål- lande av neutralitet, följd av torkning.

Sprängämnet, som är blandat med det på detta sätt syrabehand- lade ferritpulvret, förblir stabilt under förlängd förva- ring över flera månader eller längre, såsom uppskattats med Abels värmeprovning.

Ytterligare undersökningar utförda för förbättring av var- aktigheten av stabiliteten för de ferritblandade sprängämne- na har lett till slutsatsen, att det mest effektiva sättet för uppnående av stabilitet är att förhindra att ytan på ferrit- partiklarna kommer i direkt kontakt med sprängämnet genom beläggning av ytan med ett inert material förutom avlägsnan- det av alkaliska material vid eller nära ytan på ferritpar- tiklarna. 458 275 i 1” 10 15 20 25 30 35 40 Det inerta materialet för beläggning av ferritpartiklarna bör naturligtvis vara polymert med hänsyn till de fysika- liska och kemiska egenskaper, som är lämpade för blandning med sprängämnen.

Beläggning av ett ferritpulver med ett polymermaterial kan utföras på ett antal olika sätt. Exempelvis kan doppning av ferritpulvret i en lösning av en polymer följd av torkning ge polymerbelagda ferritpartiklar. Det har emellertid visat sig att de bästa resultaten erhiiies genom in situ-polymerisation av en monomer på ytan på ferritpartiklarna. Principen och det grundläggande förfarandet för denna polymerisation av en mo- nomer på ytan på ferritpartiklar finns exempelvis beskrivna i den amerikanska patentskriften 3.916.038.

Vid detta förfarande bringas en monomer, som kan polymerise- ras genom fri-radikalpolymerisering, i kontakt med ytan på ferritpartiklar i närvaro av vätesulfitjoner HSO3-, varigenom en belägg- ningsfilm av polymeren på partikeln. Det på detta sätt poly- merbelagda ferritpulvret tvättas därefter med vatten för att säkerställa neutralitet för ytan. monomeren polymeriseras på ytan för bildning av Vidare är det lämpligt att ferritpulvret tvättas med vatten eller neutraliseras med en utspädd syralösning på ovan beskrivna sätt före in situ-po- lymerisationen av monomeren för att säkerställa neutralitet för ytan på ferritpartiklarna, som skall bringas i kontakt med monomeren, i sådan utsträckning att pH-värdet för det vatten, vari ferritpartiklarna suspenderas, är inom området 5,0-9,0.

Monomerer, som kan polymeriseras genom fri-radikalpolymeri- sation och som är lämpade för ovan nämnda in situ-polymeri- sation, är akryl- och metakrylsyror samt estrar därav, så- som metylakrylat, butylakrylat, etylenglykoldiakrylat, metyl- metakrylat, etylmetakrylat, etylenglykoldimetakrylat, 2-hydr- oxietylmetakrylat och liknande, karboxylsyror, vinylestrar av alifatiska såsom vinylacetat, vinylpropionat och liknan- de, aromatiska vinylföreningar, såsom styren, arflætylstyren och liknande, och dienmonomerer, såsom butadien, isopren, kloropren och liknande, samt akrylonitril, metakrylonitril, 10 15 20 25 30 35 40 11 458 275 akrylamid och metakrylamid. Dessa monomerer kan användas antingen ensamma eller såsom en kombination av två slag el- ler flera, så att den resulterande beläggningsfilmen bildas av sampolymeren därav.

Mängden av monomeren eller monomererna, som skall bringas i kontakt med ferritpulvret, bestämmes med hänsyn till ekono- min beroende på kostnaden för monomererna och beroende på hur fullständigt beläggningsfilmen bildas på ferritpartiklar- na. Mängden ligger inom området 0,5-10 vikt-% beräknat på ferritpulvret. Större mängder av monomererna än dessa är eko- nomiskt ofördelaktiga, medan ferritpartiklarna belägges ofull- ständigt med en mindre mängd av monomererna. Vätesulfitjoner- na, som skall vara närvarande i blandningen under polymerisa- tionen, tillföres genom tillsats av vattenhaltig svavelsyr- lighet, svaveldíoxidgas, vattenhaltig sulfitlösning, vatten- haltig vätesulfitlösning och liknande till den vattenhaltiga suspensionen av monomeren och ferritpulvret. Mängden väte- sulfitjonhaltigt material ligger inom området 0,01-30 viktde- lar eller företrädesvis 0,5-10 viktdelar, beräknat såsom sva- velsyrlighet per 100 viktdelar av monomeren eller monomererna.

Beläggningsprocessen vid ovan nämnda in situ-polymerisation utföres pâ följande sätt. Sålunda suspenderas 1 viktdel av ferritpulvret, som företrädesvis i förväg bringats till neut- ralt yttillstånd genom förbehandling, i 1-10 viktdelar vat- ten och monommen eller monomererna och det vätesulfitjongi- vande medlet sättes till suspensionen i ovan angivna mängder.

Polymerisationsreaktionen fortgår vid en temperatur inom om- rådet 10-100°C eller företrädesvis 20-7006 och nästan 100% av monomeren överföres till polymer inom 1-4 timmar. Naturligt- vis är ett antal modifieringar och variationer möjliga i ovan beskrivna betingelser för in situ-polymerisationen.

Ferritpulvret är efter avslutande av in situ-polymerisatio- nen enligt ovanstående förorenad med eller innehåller en sur substans, som kan vara svavelsyrlighet eller svavelsyra så- som en oxidationsprodukt därav såväl som ett derivat av sul- fonsyra, som framställts genom reaktionen mellan svavelsyr- ligheten eller svavelsyra med monomeren eller de aktiva oli- 458 275 12 10 15 20 25 30 35 40 gomererna under dessas tillväxt. Dessa sura substanser är skadliga för sprängämnets stabilitet genom att de accelere- rar sönderdelningen därav. Följaktligen bör en sådan sur substans avlägsnas genom tvättning med vatten eller genom neutralisering med ett utspätt alkali så att ferritpulvrets neutralitet på ytan säkerställes för erhållande av ett pH- värde av 5,0-9,0 i det vatten, vari det polymerbelagda fer- ritpulvret suspenderas.

Då neutraliseringen av den sura substansen utföres medelst al- kali, kan en utspädd vattenhaltig lösning av natriumhydroxid, kaliumhydroxid, natriumkarbonat och liknande samt ett ut- spätt ammoniakvatten användas, även om alkaliet ej är be- gränsat till dessa föreningar. Det är lämpligt att det alkali- neutraliserade polymerbelagda ferritpulvret ytterligare tvät- tas med vatten för avlägsnande av varje spårmängd av alka- liska och andra vattenlösliga material och för att bringa ytan på de belagda ferritpartiklarna till ett elektrolytfritt tillstånd. Sluttvättningen med vatten upprepas således tills tvättvattnet har ett pH-värde av 5,0-9,0 eller företrädesvis 6,0-8,0.

Det polymerbelagda ferritpulvret, som erhålles på detta sätt, torkas därefter noggrant och sönderdelas, då det är i kak- form, till individuella partiklar färe införlivande i ett sprängämne på lämpligt sätt.

De sprängämnen, på vilka förfarandet enligt uppfinningen kan tillämpas, omfattar tre grupper, beroende på de kemiska föreningarna som uppvisar ett instabiliseringsproblem vid blandning med ferritpulver, som ej behandlats enligt uppfin- ningen.

Sprängämnena i den första gruppen utgöres av nitrat- esterbaserade sådana, såsom nitroglycerol, nitroglykol och typiskt dynamit. Den andra gruppen sprängämnen ut- göres av perkloratbaserade sådana, liknande, t.ex. ammoniumperklorat, och den tredje gruppen sprängämnen utgöres av nitratbasera- de sådana, såsom ammoniumnitrat och liknande, omfattande s.k- ANFO-typ sprängämnen i slam- eller geltillstånd.

De magnetiska sprängämnena blandade med det polymerbelagda 10 15 20 25 30 35 13 458 275 ferritpulvret, som erhållits på ovan beskrivna sätt, är mycket stabila enligt stabilitetsprovningen, ej endast i framställt tillstånd, utan även efter förlängd för- varing i sex månader eller längre, för att uppfylla de standardkrav, som angives för denna speciella typ av sprängämnen. En magnetisk dynamit, som framställts på ovanstående sätt med ett ferritpulver, uppfyller t.ex. stabilitetsstandarden i Abels provning vid 72°C, som ger en detektionstid för kvävedioxid av 30 minuter eller läng- re då 10 viktprocent av ferritpulvret är blandat med sprängämnet och förvarat i över sex månader. Denna var- aktiga stabilitet för det ferritimpregnerade sprängämnet är mycket förvånande och oväntad vid jämförelse med en liknande dynamit, som blandats med samma mängd obehandlat ferritpulver, vilket ger en detektionstid för kvävedioxid av endast 7 minuter vid Abels värmeprovning vid 72°C, vid provning omedelbart efter blandning, vilket värde yt- terligare minskar under förvaring. .

Ovan nämnda Abels värmeprovning är en mycket känslig mät- metod för uppskattning av stabiliteten av en dynamit mot sönderdelning. Exempelvis minskar tiden för påvisande av kvävedioxid märkbart t.o.m. vid närvaro av spårmängder av ett surt eller alkaliskt material i sprängämnet, vilket tyder på sönderdelning av nitrogrupper eller nitratester- grupper i sprängämnet. Resultatet vid provning för uppfyl- lande av Abels värmeprovning utgör därför å ena sidan ett bevis på fullständig frånvaro av varje förorening, som kan ge sönderdelning eller å andra sidan frånvaro av ned- brytning av polymermaterialet i beläggningsfilmerna. Följ- aktligen bör stabiliteten för föreliggande magnetiska sprängämne vara säkerställd över en mycket längre förva- ringsperiod än vid förvaringsprovningen upp till 6 månader, som beskrives i följande exempel, vilka är avsedda att åskådliggöra uppfinningen i närmare detalj, men ej att be- gränsa uppfinningen på något sätt.

Sprängningseffekten för sprängämnet, t.ex. dynamit, påver- kas föga genom införlivandet av ferritpulvret, under för- 458 275 10 15 20 25 30 35 40 14 utsättning att mängden ferrit ej är överdrivet stor.

I ett exempel blandades dynamit med 10 viktprocent av ett bariumferritpulver, som behandlats i enlighet med fö- religgande förfarande, och magnetiserades med användning av en kondensator-magnetisator, som kan ge en magnetisk fältstyrka av 18 000 Oe maximum. Mätning av detonations- hastigheten företogs enligt beskrivning i JIS med dyna- miten som sådan och dynamiten blandad med ferrit och mag- netiserad för erhållande av värden av 5 800 m/sek. för den förra och 5 540 m/sek. för den senare.

Exempel 1 I en trehalsad kolv med en volym av 1 liter, som var för- sedd med en omrörare, en termometer och en kylare, in- fördes 500 g vatten och 100 g bariumferritpulver med en medelpartikeldiameter av ca 1 pm och suspensionen UPP* hettades till kokning, där den omrördes i 1 timme följt av kylning till rumstemperatur. pH-värde av 11,3.

Suspensionen hade ett Suspensionen neutraliserades till ett pH-värde av 7,0 genom tillsats av en liten volym 1 N saltsyra. Då fick stå ökade pH-värdet för denna neutraliserade pension och nådde 8,5 efter 30 minuter, den sus- varefter pH-värdet planade ut med en mycket liten ökning vid ytterligare stående.

Suspensionen neutraliserades ytterligare med 1 N saltsyra till ett pH-värde av 7,0 och filtrerades för uppdelning i vattenhaltig lösning och ferritpulver, som tvättades två gånger, vardera gången med 100 g vatten, och torka- des noggrant i en vakuumexsickator. Utbytet var 99,3 g.

En Abels värmeprovning företogs vid 72°C med dynamit framställd genom likformig blandning av 10 g av det på detta sätt framställda bariumferritpulvret med 100 g dynamit av kvalitet “Enoki“ nr. 2 för uppskattning av sta- biliteten av den magnetiskt spârbara dynamiten. Tiden till 10 15 20 25 50 35 NO 15 458 275 påvisande av kvävedioxidgas såsom sönderdelníngsprodukt från dynamiten var 30 minuter eller längre, dvs densamma som i standardprodukten av dynamit av samma kvalitet.

För jämförelse utfördes samma Abels värmeprovning på en dynamit blandad med 10 g av samma, men obehandlad bariume ferrit. Tiden till påvisande av kvävedioxidgas var en- dast sju minuter, vilket påvisade den mycket olämpliga ínstabiliseringseffekten förorsakad av ferritpulvret.

Exempel 2 Samma försöksförfarande som i Exempel 1 upprepades, utom att saltsyran använd för neutralisering utböts mot 1 N svavelsyra. Utbytet av på detta sätt neutraliserat, tvättat och torkat ferritpulver var 99,6 g.

Abels värmeprovning utfördes med en dynamit blandad med ovan behandlade bariumferritpulver på samma sätt som i Exempel 1, vilket gav en tid till pâvisande av kvävedioxid av 50 minuter eller längre.

Exempel 3 Försöksförfarandet var detsamma som i Exempel 1, utom att bariumferriten ersattes med 100 g av ett strontiumferrit- pulver med en medelpartikeldiameter av ca 2 um. Utbytet av det på detta sätt neutraliserade, tvättade och torkade ferritpulvret var 99,5 E.

Abels värmeprovning utfördes med en dynamit blandad med ovan behandlade strontiumferritpulver på samma sätt som i Exempel 1, vilket gav en tid till påvisande av kväve- dioxid av 30 minuter eller längre.

Exempel H I samma apparat som användes i Exempel 1 suspenderades 100 g bariumferritpulver med en medelpartikeldiameter av \ 16 458 275 10 15 20 25 BO 35 H0 ca 1 um i 500 g vatten och suspensionen u kokning, där omröring fortsatte i 1 timme ning till rumstemperatur. av 11,5. pphettades till , följt av kyl- Suspensionen hade ett pH-värde Suspensionen filtrerades och ferritpulvret tvättades fem gånger, vardera gången med 200 g vatten. Tvättvattnet från den femte tvättningen uppvisade ett pH-värde av 8,8.

Bariumferrítpulvret torkades noggrant i en vakuumexsic- kator. Utbytet av det på detta sätt torkade fe var 99,6 g. rritpulvret Abels värmeprovning utfördes på samma sätt so 1, varvid erhölls en tid för påvisande av kv 30 minuter eller längre. m i Exempel ävedioxíd av Exempel 5 I samma kolv som användes i Exempel 1 infördes 100 g av samma bariumferrit som i Exempel 1 och 500 g vatten med tillsats av 20 ml 1 N saltsyra , varefter suspensionen om- rördes i 50 minuter vid en förhöjd temperatur. Suspen- sionen uppvisade ett pH-värde av 1,6 efter kylning till rumstemperatur.

Den sura vattenhaltiga suspensionen neutraliserades genom tillsats av en liten volym 1 N vattenhaltig lösning av natriumhydroxid till ett pH-värde av 7,0. Då suspensionen fick stå minskade pH-värdet för den på detta sätt neutra- liserade vattenhaltiga suspensionen långsamt och nådde 5,5 efter 30 minuter, där pH-värdet planade ut med en mycket liten ytterligare minskning t o m vid förlängt stående.

Den på,detta sätt svagt surgjorda vattenhaltiga suspen- sionen neutraliserades på nytt genom tillsats av en liten volym alkalilösning till ett pH-värde av 7,0 och filtre- rades därefter. Ferritpulvret tvättades två gånger, var- dera gången med 200 g vatten, följt av torkning i en vakuumexsickator. Utbytet var 98,5 g. 10 15 20 25 30 35 UU 17 458 275 Abels värmeprovning utfördes på samma sätt som í Exem- pel 1 vid 7200 med det på detta sätt behandlade ferrit- pulvret. Därvid erhölls en tid för pâvisande av kväve- dioxidgas av 30 minuter eller längre direkt efter bland- ning av ferritpulver och dynamit, medan tiden var vä- sentligen oförändrad efter tre månaders förvaring av den ferritblandade dynamiten.

Exempel 6 Försöksförfarandet var exakt detsamma som i Exempel 5, utom att 1 N svavelsyra användes i stället för 1 Nlsalt- syra. Utbytet av syrabehandlat ferritpulver var 99,6 g.

Resultaten av Abels värmeprovning, som utfördes med dy- namiten blandad med det på detta sätt behandlade ferrit- pulvret, var detsamma som i Exempel 5, både direkt efter blandning av ferritpulvret med dynamiten och efter tre månaders förvaring av den ferritblandade dynamiten.

Exempel 7 Försöksförfarandet var detsamma som i Exempel 5, utom att samma strontiumferritpulver som i Exempel 3 behandlades i stället för bariumferrit. Utbytet av syrabehandlat ferritpulver var 98,7 g.

Resultaten av Abels värmeprovning, utförd med dynamiten blandad med det på detta sätt syrabehandlade strontium- ferritpulvret på samma sätt som i Exempel 5, var lika bra som i Exempel 5, både direkt efter blandning av ferritpulver och efter tre månaders förvaring av dynamiten.

Exempel 8 En vattenhaltig suspension av 100 g av samma bariumferrit- pulver som i Exempel 1 i 500 g vatten upphettades till kokning i samma kolv som användes i Exempel 1 och omrör- des i 1 timme under fortsatt kokning. Därefter tillsattes 18 458 275 10 15 20 25 30 55 H0 50 ml 1 N saltsyra till suspensionen och omröring fort- satte i ytterligare 3O minuter. Suspensionen hade ett pH-värde som ej överskred 1 efter kylning till rums- temperatur.

Suspensionen filtrerades genom sugning och ferritpulv- ret tvättades 10 gånger, vardera med 200 g vatten. Tvätt- vattnet från den sista tvättningen uppvisade ett pH- värde av 5,6. Ferritpulvret torkades noggrant i en vakuum- exsickator. Utbytet av på detta sätt behandl at torkat ferritpulver var 98,5 g.

Abels värmeprovning utförd med dynamiten blandad med det pà detta sätt behandlade ferritpulvret på samma sätt som det i Exempel 5 gav samma tid för pâvisande av kvävedi- oxidgas av 30 minuter eller längre, både direkt efter blandning av ferritpulvret och efter tre månaders för- varing.

Exempel 9 I en kolv med en volym av 1 liter, vilken var försedd med en omrörare och en termometer, infördes 100 g av samma bariumferritpulver som användes i Exempel 1, 20 g av en polymer av metylakrylat och 500 g bensen för upplösning av polymeren och blandningen omrördes i 10 minuter vid rumstemperatur. Bensenlösningen avlägsnades genom filtre- ring och den våta kakan av bariumferrit torkades och sön- derdelades till pulver. Viktökningen för det på detta sätt behandlade ferritpulvret var ca 2,0%, vilket angav belägg- ning av ferritpartiklarna med polymeren.

Det polymerbelagda ferritpulvret blandades med dynamit på samma sätt som i Exempel 1 och Abels värmeprovning, som utfördes på denna dynamit, gav en tid för pâvísande av kvävedioxid av 30 minuter eller längre. 10 15 20 BO 55 HO 19 458 275 Exempel 10 Till en suspension av 100 g bariumferrit med en medel- partikeldiameter av ca 1 um i 500 g vatten, som hölls vid 60°C,sattes 7 g metylmetakrylatmonomer och HO g av en 6%-íg vattenhaltig svavelsyrlighet och blandningen omrördes kraftigt i två timmar vid 6000. pH-värdet för reaktionsblandningen efter kylning var 2,8.

En halv portion av den på detta sätt erhållna uppslam- made blandningen filtrerades såsom sådan och den våta kakan av bariumferritpulver torkades. Detta pulver kal- las icke-neutraliserad ferrit.

Den andra halvan av suspensionen efter reaktionen neutra- liserades till ett pH-värde av 7,0 genom tillsats av en liten volym av en 0,1 liter vattenhaltig lösning av natri- umhydroxid och fíltrerades och ferritpulvret torkades.

Detta pulver kallas neutraliserad ferrit.

Halten av polymermaterial i både den icke-neutraliserade och den neutraliserade ferriten var 6,0 g per 100 g fer- rit.

Vardera av de torkade ferriterna maldes och sönderdelades med mortel och stöt och användes såsom magnetiskt pulver för blandning i ett sprängämne. Provningsförfarandet med avseende på stabiliteten för dynamiten blandad med ferrit- pulvret var detsamma som i Exempel 1 och tiderna till på- visande av kvävedioxid var 50 minuter eller längre och 22 minuter för den neutraliserade respektive den icke- neutralíserade ferriten.

Tiden till påvisande av kvävedioxid efter förvaring i 1 månad minskade något, t o m i dynamiten blandad med ne- utraliserad ferrit, men minskningen var mycket mer märk- bar i dynamiten blandad med den icke-neutraliserade ferriten. 458 275 ' 2° 10 15 20 25 30 H0 Exemgel 11 I samma reaktionskärl som användes i Exempel 10 infördes 100 g av ett bariumferritpulver med en medelpartikel- diameter av ca 1 um och 500 g vatten och suspensionen omrördes kraftigt i cirka 30 minuter vid 8000. pH-värdet för suspensionen var 11,0. En liten volym 1 N saltsyra sattes till suspensionen för neutralisering av alkali- teten, varvid pH-värdet för suspensionen föll till 7,0.

Efter neutralísering sattes 7 g metylmetakrylatmonomer och 20 g av en 6%-ig vattenbaltig svavelsyrlighet till suspensionen, som hölls vid 6000, och omröring fortsatte i ytterligare två timmar vid samma temperatur för åstad- kommande av polymerisatíon av monomeren. Efter avslutan- de av reaktíonen uppvisade blandningen , som kylts till rumstemperatur, ett pH-värde av 5,0.

En halv portion av den på detta sätt erhållna suspensionen filtrerades såsom sådan och den våta kakan torkades i vakuum för erhållande av ett polymerbela gt ferrítpulver, vilket kallas icke -neutraliserad ferrit i det följande.

Den andra halva portionen av suspensionen filtrerades efter neutralisering till ett pH-värde av 7¿0 genom till- sats av en liten volym 0,1 N vattenhaltíg lösning av natriumhydroxid och den våta kakan torkades i vakuum för erhållande av ett polymerbelagt ferritpulver, vilket i det följande kallas neutraliserad ferrit. Polymerhalten i det polymerbelagda ferritpulvret var 6,5 g per 100 g fer- rit.

Den icke-neutraliserade och den neutraliserade ferriten, som erhållits på detta sätt, utsattes för provningen för undersökande av påverkan på stabiliteten för magnetisk dynamit, som blandats därmed,genom Abels värmeprovning på samma sätt som i tidigare exempel. Tiderna för kväve- dioxidpåvisande var 30 minuter eller längre och 22 minu- ter för dynamiten blandad med neutraliserad respektive 10 15 20 25 BO H0 458 275 icke-neutraliserad ferrit, omedelbart efter framställan- de av den magnetiska dynamiten. Abels värmeprovning upp- repades med samma magnetiska dynamiter efter sex månaders förvaring, varvid det visade sig att tiden för kvävedioxid- påvísande var oförändrad i dynamiten blandad med neutra- liserad ferrit, medan tiden minskat till 18 minuter i dy- namiten blandad med icke-neutraliserad ferrit.

Exempel 12 - 20 I vardera av de här beskrivna exemplen suspenderades 100 g bariumferritpulver (utom i Exempel 12 och 16) eller stron- tiumferritpulver (Exemplen.12 och 16), vardera med en me- delpartikeldiameter av ca 1 pm i 300 g (Exempel 15) eller 500 g (utom Exempel 15) vatten och suspensionen omrördes kraftigt i ca 30 minuter vid 80°C. Vid slutet av denna om- röring mättes pH-värde för vardera av suspensionerna för erhållande av det värde, som anges i följande Tabell I.

Efter neutralisering till ett pH-värde av 7,0 genom till- sats av en liten volym av 1 N svavelsyra (Exemplen 15, 19 och 20) eller 1 N saltsyra (utom Exemplen 15, 19 och 20) hölls suspensionen vid en temperatur, som anges i följande tabell, och 20 g av en 6%-ig svavelsyrlighetslösning till- sattes och en eller två slag av monomerer enligt uppgift i tabellen tillsattes i de mängder som angivits i tabel- len och polymerisation av monomeren eller monomererna ut- fördes genom omröring av suspensíonen, som hölls vid samma temperatur i tre timmar (Exemplen 15 och 16) eller två timmar (utom Exemplen 15 och 16). pH-värdet för den kylda suspensionen anges i tabellen.

En halv portion av den på detta sätt erhållna suspen- sionen filtrerades som sådan och den våta kakan torkades i vakuum för erhållande av ett polymerbelagt ferritpulver, vilket i det följande kallas icke-neutraliserad ferrit.

Den andra halva portionen av suspensionen neutraliserades I 0,1 N vattenhaltig lösning av natriumhydroxid och filtre- till ett pH-värde av 7,0 genom tillsats av en liten volym “ rades och den våta kakan torkades i vakuum för erhållande I 22 458 275 10 15 20 25 BO UI V1 H0 av ett polymerbelagt ferritpulver, som i det följande kallas neutraliserad ferrit. Halterna polymer i dessa polymerbelagda ferritpulver bestämdes från viktökningen till de värden som anges i Tabell I. vardera av de på detta sätt erhållna polymerbelagda ferritpulvren maldes med mortel och stöt och utsattes för stabilitetsprovningen vid blandning med dynamit genom Abels värmeprovning på samma sätt som i föregående exem- pel.

Tiden till kvävedioxidpåvisande var 30 minuter eller läng- re i vardera av dynamiterna blandade med de neutraliserade ferriterna, medan tiden var 25 minuter eller mindre i dynamitproverna blandade med icke-neutraliserad ferrít, såsom visas i Tabell I. Abels värmeprovníng upprepades med samma dynamitprover efter förvaring i 1 månad (Exem- plen 17 - 20) eller 6 månader (Exemplen 12 - 16). Inga märkbara förändringar noterades i tiden för kvävedioxid- påvisande i den magnetiska dynamiten blandad med den neu- traliserade ferriten, medan märkbara minskningar noterades i tiden i den magnetiska dynamiten , som var blandad med icke-neutralíserad ferrit , såsom visas i Tabell I.

Exempel 21 En vattenhaltig suspension av 100 g av ett bariumferrit- pulver med en medelpartikeldiameter av ca 1 um i 500 g vatten omrördes kraftigt i 30 minuter vid 80°C. pH-värdet för denna suspension var 11,0. Efter neutralísering till ett pH-värde av 7,0 genom tillsats av en liten volym 1 N saltsyra blandades suspensionen, som hölls vid 6000, med 7 g metylmetakrylatmonomer och 20 g 6%-ig vattenhaltíg svavelsyrlighet och polymerisationsreaktionen för monome- ren utfördes genom omröring av suspensíonen i 2 timmar l vid 60°C. pH-värdet för suspensionen efter avslutande av polymerisationsreaktionen och kylningen ned till rums- temperatur var 3,1. 10 15 20 25 30 23 458 275 En halv portion av suspensionen filtrerades som sådan och det våta ferritpulvret torkades i vakuum för er- hållande av ett polymerbelagt bariumferritpulver, som i det följande kallas icke-neutraliserad ferrit. Den andra halvan av suspensionen filtrerades och den våta kakan av ferrit tvättades sex gånger, vardera gången med 200 g vatten, och torkades därefter i vakuum. pH- värdet för tvättvattnet erhållet i den sista tvätt- ningen var 6,2. Det på detta sätt tvättade och torkade polymerbelagda ferritpulvret kallas i det följande tvättad ferrit. Polymerhalten i dessa polymerbelagda ferritpulver var 6,0 g per 100 g ferrit.

Efter malning med mortel och stöt utsattes vardera av de polymerbelagda ferriterna för provningen med avseende på påverkan av stabiliteten för magnetisk dynamit blan- dad därmed genom Abels värmeprovning på samma sätt som i föregående exempel. Tiden för påvisande av kvävedioxid var 30 minuter eller längre i dynamiten blandad med den tvättade ferriten, vilket angav väsentligen ingen oför- delaktig påverkan på dynamitens stabilitet, medan tiden för dynamiten blandad med icke-neutraliserad ferrít var 22 minuter. Provningen upprepades med samma magnetiska dynamiter efter sex månaders förvaring, varvid det visa- de sig att tiden till kvävedioxidpåvisande minskat till 16 minuter i den magnetiska dynamiten, som blandats med icke-neutraliserad ferrit, medan tiden fortfarande var 30 minuter eller längre i dynamiten blandad med den tvät- tade ferriten. É ZU 458 275 Tabell I ømcms fl fi An nwumcws w fi Am ^mm.ov umfiänxmßwaflu >. m. «~ox>Hw=wH>»m _ :H om w w om o Hfl om An ^~v umflænxmfiæumz ^m.oV @m~>pxm@mEfl@ . |Hox>Hw=mH>»m An mfl zw m m n.n om o.fi« mfl Aßv umflanxwpms |H »mä A3 NH æfi mqfi =.~ Q: Any »«»wU«H>=fi> O.fifi wfi fip om mw m.m o_m CW ^~v cwßäuw O.fifi ßfi Am wfi HN N.@ >.~ mn ^~v @@~>~:m-fl>@mz @.Ofi wfi ^~v amfiäfixmpme flm mfl mfi m.@ =.~ mm zfizumz m.fiH mfi Any »@fl>Lxm»wE ^~ mfi NN m.~ fi.n ow -fiäumz o.fifi zfi Å Aßv umfizmxm Am mfi om 2 w m“n ow |H»»wz o.fifl MH . . Aßv umflænxmwwë ^« QN :N w w N Û Om «~»p@: m.ofi NH wcflam> wcmpwflflfip uflnnmu wcflnwwflu wcflnwwflfi :pmm nwaum ufiflwawëmnu H w oofl\w |mE>HoQ umnuswc a nwßscwë .ufinumw wmnwmflfi wcficwwmflwn Lwuww Ia oo ns» Acwwmp mv mnnu ma az |mh»:wc1mxu« ømë uflëmcæø 1LmEafloQ wcwcofiw |ønwQEwB ßflföëocoz wcmcofiw flwa uwcmz ucuamzm wcflnwmfimwëzflom ncwawzm |Ewxm Xwfiäwüwmë eflßu. Qwafififißduw 10 15 20 25 50 35 HO 25 458 275 Exempel 22 I samma apparat som användes i Exempel 1 suspenderades 100 g av samma bariumferritpulver som i Exempel 1 i 500 ml vatten och suspensionen omrördes kraftigti 30 mi- nuter vid 8000. pH-värde för suspensionen efter kylning var 11,0. Suspensionen neutraliserades genom tillsats av en liten volym 1 N saltsyra till ett pH-värde av 7,0 och den filtrerades och den våta kakan torkades i en vakuumexsickator, varefter kakan sönderdelades med an- vändning av en mortel och en stöt.

Påverkan av ovanstående erhållna behandlade bariumferrit- pulver på stabiliteten för ett pulverformigt ammonium- nitratsprängämne undersöktes genom noggrann blandning av 10 g bariumferritpulver med 100 g av sprängämnet, var- efter blandningen utsattes för provning av fri syrahalt enligt provningsförfarandet beskrivet i artikel 59 i Tiden för att ett blått lackmuspapper skulle bli rött enligt förfarandet "Regulations for Explosive Control". var åtta timmar eller längre, medan denna tid för ett god- tagbart sprängämne skulle vara åtminstone fyra timmar.

Såsom jämförelse utsattes samma bariumferritpulver före neutraliseringsbehandlingen för samma provning med av- seende på stabiliteten för det ferritblandade ammonium- nitratsprängämnet. Tiden för att det blåa lackmuspapperet skulle bli rött var ca tre timmar.

Exempel 23 Samma strontiumferritpulver som användes i Exempel 12 suspenderades i vatten och omrördes på samma sätt som i Exempel 22. pH-värdet för suspensionen efter kylning var 10,5. Suspensionen neutraliserades till ett pH-värde av 7,0 genom tillsats av en liten volym Hvsvavelsyra och fil- trerades och den våta kakan torkades och sönderdelades såsom i föregående exempel. 26 458 275 10 15 20 25 50 35 HO Påverkan av det på detta sätt neutraliserade strontium- ferrítpulvret på stabiliteten för ett pulverformigt am- moniumperkloratsprängämne undersöktes genom blandning av 10 g av ferritpulvret med 100 g av sprängämnet det ferritblandade sprängämnet utsattes för av fri syra. , varefter provningen Tiden för att det blåa lackmuspapperet skulle bli rött var åtta timmar eller längre, medan tiden vid provningen med samma strontiumferritpulver före neutrali- seringsbehandlingen var ca tre timmar.

Exempel Zü - 29 ______________ Till en vattenhaltig suspension av 100 g av samma barium- ferrit eller strontiumferrit som användes i Exemplen 22 och 23 vid ett pH-värde av 7,0 genom neutralísering med 1 N svavelsyra (Exempel 26) eller 1 N saltsyra (utom Ex- empel 26) sattes en monomer enligt uppgift i följande Tabell II i den mängd som anges i tabellen och 20 g av en 6%-ig vattenhaltig svavelsyrlíghet och suspensionen omrördes vid den temperatur och under den tid som anges i tabellen för åstadkommande av polymerisation av monome- ren. Efter avslutande av reaktionen och kylning till rums- temperatur bestämdes pH-värdet för suspensionen, varvid de värden som anges i tabellen erhölls.

En halv portion av den på detta sätt erhållna uppslammade blandningen filtrerades såsom sådan och den våta kakan av ferritpulver torkades i vakuum och sönderdelades för er- hållande av ett polymerbelagt ferritpulver, som i det föl- jande kallas icke~neutraliserad ferrit.

Den andra halva portionen av den vattenhaltiga suspensíonen neutraliserades till ett pH-värde av 7,0 genom tillsats av en liten volym 1 N vattenhaltig lösning av natríumhydroxid och behandlades på samma sätt som angivits ovan för erhållande av ett annat polymerbelagt ferritpulver, som i det följande be- tecknas neutraliserad ferrit. Beläggningsmängden på vardera av ferritpulvren bestämdes från viktökningen , varvid de värden som anges i tabellen erhölls. 10 27 458 275 vardera av de på detta sätt erhållna icke-neutralíserade respektive neutraliserade ferriterna utsattes för under- sökning av påverkan på stabiliteten för ammoniumnitrat- sprängämnet eller ammoniumperkloratsprängämnet, som var blandat därmed, genom provning avseende fri syra för de ferritblandade sprängämnena på samma sätt som i Exempel 22.

Tiden för att det blåa lackmuspapperet skulle bli rött visas i Tabell II. 28 “ 458 275 Tabell II wcëwwcmnmwumnofixamnëzficossm ^nv »fimnwwszfipconpm Qwcswmcwnampmnwficesflcosëm "^mv N* umfiænxmumëfln ^m.oV -floxäflwcwfläßm "LW ...uHcÉHWHEUHLMD "Mm a... m.N NA ÅQV @.@ m.n N ON umfiäfixmßme NN NN ^~v 1~2»@s må m: 23 NaN ïN n å AC »wïåäïumwá å NN N NA Aßv m.fl =.N N oz Any »N»mUNH>:fl> pm NN N NA Amy m.m cam N ow ANV cmmäpm NN @N m_fl . NA Amv N.@ >.N M mm ^ßv »«H>§xm~>»m: Lw mN umfiænxmums N N^ Åpv m.@ 0.» N ON ^Nv -fiäpwz Nm :N uflnnwu uflnnmw wmnww umnmw pflunwg sfiflmnuzwc ffifimnuz N* w oofi\w wcfinwwfln xmxufi UwE :mc Uwë wcsw wcflc |wE>HoQ oo »mccmflm umucmflm nmcmnam uwwmflwn awpwm :a Efl» aspmp Acmwmp .mv N* az »aan nfifin wssxumfl mflfifiu |nwE>HoQ mcwcoflw øflæ |wQEmB awnwsocoz »NL Hwa umcmz |cwQm:m wcflnmwfinwsaflom »pmm nëmxm Eflu .nanm finu >m wcfic>onm

Claims (15)

10 15 20 25 30 35 -¿_q 458 275 Patentkrav

1, Magnetiskt spårbar sprängämneskomposition, som innehåller (a) ett sprängämne bestående av ett nitratestersprängämne, nitratsprängämne eller perkloratsprängämne och (b) ett magne- tiskt ferritpulver blandat med sprängämnet, k ä n n e - t e c k n a d av att ferritpulvret uppvisar ett neutralt yt- tillstånd sådant att vatten, vari ferritpulvret suspenderas, får ett pH-värde inom området 5,0-9,0, varvid detta neutrala yttillstând erhållits genom att ferritpulvret tvättats med vatten eller syra och/eller uppvisar 0,5-10 vikt-% av en po- lymermaterialbeläggning på varje partikel, varvid polymerma- terialet är en polymer bildad genom fri-radikalpolymerisation av en monomer vald från gruppen bestående av akryl- och met- akrylsyror och estrar därav, vinylestrar av alifatiska karb- oxylsyror, aromatiska vinylföreningar, dienmonomerer, akrylo- nitril, metakrylonitril, akrylamid och metakrylamid och kom- binationer därav.

2. Sprängämne enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att ferritpulvret erhållit sitt neutrala tillstànd på partikelytan genom tvättning med vatten.

3. Sprängämne enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att ferritpulvret erhållit sitt neutrala tillstånd på ytan av par- tiklarna genom neutralisering med utspädd vattenhaltig syra- lösning.

4. Sprängämne enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att det magnetiska ferritpulvret erhållit sitt neutrala tillstånd genom reaktion med en vattenhaltig sur lösning med ett pH-värde av 4,0 eller lägre, följt av tvättning med vatten eller neutra- lisering med en utspädd vattenhaltig alkalilösning för erhål- lande av ett pH-värde inom området 5,0-9,0.

5. Sprängämne enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att ferritpartiklarna erhållit sitt neutrala yttillstånd genom att' 10 15 20 25 30 35 458 275 5D partiklarna är belagda med ett polymermaterial på ytan därav.

6. Sprängämne enligt krav 5, k ä n n e t e c k n a t av att ferritpartiklarnas yta är neutral under beläggningsskiktet av polymermaterial.

7. Förfarande för framställning av en magnetiskt spärbar sprängämneskomposition innehållande (a) ett sprängämne bestå- ende av ett nitratestersprängämne, nitratsprängämne eller perkloratsprängämne och (b) ett magnetiskt ferritpulver, k ä n n e t e c k n a t av att partiklarna i ett magnetiskt ferritpulver behandlas så att de får ett neutralt yttillstånd till sådan utsträckning att vatten, penderas, får ett pH- vari ferritpulvret sus- värde inom området 5,0-9,0, genom att ferritpulvret tvättas med vatten eller syra och/eller över- drages med en polymermaterialbeläggning, varvid polymermate- rialet bildas genom fri- radikalpolymerisation av en monomer vald från gruppen bestående av akryl- estrar därav, och metakrylsyra och, vinylester av alifatiska karboxylsyror, tiska vinylföreningar, dienmonomerer, lonitril, aroma- akrylonitril, metakry- akrylamid och metakrylamid och kombinationer därav, varvid polymeren anbringas i en mängd av 0,5-10%, beräknat på ferritpulvret, varefter ferritpulvret blandas med ett sprängämne.

8. Förfarande enligt krav 7, ferritpulvret bringas till tvättning med vatten. k ä n n e t e c k n a t av att det neutrala yttillståndet genom

9. Förfarande enligt krav 7, k ä n n e t e c k n a t av att det neutrala yttillståndet genom neutralisering med en utspädd vattenhaltig syralösning. ferritpulvret bringas till

10. Förfarande enligt krav 7, k ä n n e t e c k n a t av att ferritpulvret bringas till det neutrala yttillstândet ge- nom reaktion med en vattenhaltig sur lösning med ett pH-värde av 4,0 eller lägre, följt av tvättning med vatten eller neut- ralisering med en utspädd vattenhaltig alkalilösning för erhållande av ett pH-värde inom området 5,0~9,0. 10 15 20 S' 458 275

11. Förfarande enligt krav 7, k ä n n e t e c k n a t av att ferritpulvret bringas till det neutrala yttillståndet ge- nom att partiklarna däri belägges med ett polymermaterial.

12. Förfarande enligt krav 11, k ä n n e t e c k n a t av att beläggningen av ferritpulvret med polymermaterialet utfö- res genom in situ-polymerisation av en monomer, som kan po- lymeriseras genom fri-radikalmekanism, i kontakt med ytan på ferritpartiklarna i närvaro av vätesulfitjoner.

13. Förfarande enligt krav 11, k ä n n e t e c k n a t av att ferritpulvret bringas till det neutrala yttillstândet ge- nom att partiklarna däri belägges med ett polymermaterial, följt av tvättning med vatten eller neutralisering.

14. Förfarande enligt krav 11, k ä n n e t e c k n a t av att beläggning av ferritpulvret med ett polymermaterial före- gås av att ferritpartiklarna ges ett neutralt yttillstånd ge- nom tvättning med vatten eller neutralisering med syra.

15. Förfarande enligt krav 7, k ä n n e t e c k n a t av att det magnetiska ferritpulvret, som är blandat med spräng- ämnet, magnetiseras.