SE449877B - Forfarande for nitrering i gasfas vid lagt tryck med anvendning av glimurladdning - Google Patents

Description

10 15 20 25 30 35 449 877 neutrala atomer bombarderar arbetsstyckets yta och t.o.m. avspjälkar atomer från denna (sputtering). Vid anslaget mot arbetsstycket, vilket som katod står under hög spänning, avger de sin rörelseenergi till stor del som värme. Härigenom är det möjligt att uppnå en-för snabb diffusion av kvävet erforderlig temperatur (ca 400-600°C) utan yttre upphettning.

Det vid de ovan beskrivna processerna använda tryck- intervallet är icke speciellt lågt (ca l-10 torr; 0,13-1,3 kPa). Avsevärt lägre tryck har emellertid icke veterligen undersökts med tanke på nitrering. Om den allmänna effekten av en sänkning av trycket är det känt (se t.ex. Nasser, E., Fundamentals of gaseous ionization and plasma electronics, John Wiley, 1971, s. 400-405), att då trycket minskar strävar de mot katoden vända glimurladdningszonerna att utvidgas, tills den s.k. negativa glimurladdningen helt upphör och glimurladdningen bildas närmast av katodzoner eller s.k. katodglimurladdning, vid vilken separata zoner icke kan särskiljas. En sådan katodglimurladd- ning är typisk för förfarandet enligt föreliggande ansökning, såsom nedan kommer att påvisas. Å andra sidan kan det antagas, att vid låga tryck ökar gasatomernas och jonernas fria sträcka mellan samman- stötningarna (se t.ex. Chapman, B., Glow discharge processes, John Wiley, 1980, s. 9-10), vilket kunde leda till ett mera energiskt bombardemang av arbetsstyckets yta,~vilket borde ha en med hänsyn till nitreringen gynnsam verkan.

Föreliggande uppfinning baserar sig på en vid i jäm- förelse med tidigare använda lägre tryck (1-100 mtorr) åstadkommen glimurladdning i en atmosfär av kväve-väte eller en blandning därav. Många nu i bruk varande yt- 10 15 20 25 30 35 449 877 behandlingsförfaranden, såsom exempelvis jonbeläggning (se t.ex. Mattox, D.M., Mechanics of ion plating.

Proc. of the Int. Conf. on Ion Plating and Allied Techniques, (IPAT 79). London, July 1979, s. 1-10) utför- es inom detta tryckintervall. Om även nitrering av ar- betsséyaxan vara möjlig vid nämnas :ryck (1-1oo mtarr) , kunde detta vara av stor industriell betydelse t.ex. genom att kombinera plasmanitrering direkt med jon- beläggning för erhållande av hårda och nötningsbe~ ständiga ytskikt och tjocka diffusionsskikt.

Det för làgtrycksplasmanitrering lämpliga tryck- intervallet ligger, såsom ovan anförts, ungefär mellan 0,13 Pa och 13 Pa. Det lägre värdet innebär en gräns, under vilken gasurladdning icke längre kan upprätthållas, och det högre värdet är den gräns, över vilken den fria sträckan för de från glödtråden emitterade elektronerna blir för liten för att ur- laddningen i tillräckligt stor volym skall nå fram till katoden. De exakta värdena för dessa gränser är beroende av de geometriska dimensionerna och den använda spänningen.

Såsom ovan anförts, kunde lågtrycksplasmanitrering förväntas ha vissa fördelar. Tack vare det intensi- fierade jonbombardemanget kunde det vara möjligt att genomföra nitreringen på tämligen kort tid, kanske nâgra timmar i jämförelse med den vid normal nitrering erforderliga tiden av upp till 100 timmar. Ytterligare minskar givetvis risken för uppkomst av en ljusbåge och detta kunde ha en betydande förbättrande verkan på stabiliteten av glimurladdningen, rentav så att de för förhindrande av uppkomst av en ljusbåge normalt erforderliga anordningarna skulle bli överflödiga.

Då det emellertid icke är möjligt att ur litteraturen =~0Ü'Wl--M^4_'4:;-u-.~w:-u-.--.-: f. nu.. _.. 449 877 4 få uppgifter om möjligheten att utföra plasmanitrering vid lågt tryck av 1-100 mtorr (O,13-13,3 Pa), kan svaret erhållas blott genom experiment.

On urladdningen vid dessa lägre tryck icke ökar utöver elektron- arulssíonen från katoden, erfordras en högre katodspänning för att säkerställa en tillräckligt kraftig värmeenergi. Med en negativt laddad glödtrád kan emellertid urladdningen förstärkas för regler- ing av jonströmtätlieten och därigenom upphettmngsenergin oberoende av katodspänningen och trycket. Detta gör det möjligt att åstadkomma en kanbination av tryck och katodspänning för optimering av de banb- arderande atomernas och jonernas energidistribution i ändamål att upp- nå en Inaxinal penetrering av kväveatomer i arbetsstyckets matris vid en temperatur med en hög diffusionsgrad.

Llppfinrzingen skall nu beskrivas i samband med de bifogade ritningarna, i vilka fig- 1 Sdïëïlötiskt Visa-f en försöksapparatur för att utföra nitreringen enligt uppfinningen, fig. 2a och Zb är diagram över hàrdhetsfördehiingen för ett konvention- ellt nitrerirmgsstål resp. ett lâglegerat seghärdat stål, vilka har be- harxilats medelst förfarande enligt uppfinningen, fig. 3a och 3b schematiskt visar inverkan av trycket på glimurladdxuingen och fig. 4 visar ett exempel på resultaten vid röntgendiffraktionsundersök- ningar av arbetsstycken nitrerade enligt föreliggande förfarande.

I figur 1 visas schenatiskt en försöksapparatur. Figuren visar en vacuuxrücanxnare 1, i vilken behandlingen utföres. I kammaren alstras vacuuxn rred hjälp av pumpar 2. Arbetsstycket 3 som skall behandlas fästes t.ex. med en skruv 4 vid katoden 5, som är isolerad från vacuumkanmaren genom ett mellanstycke 6. Katoden är även isolerad från omgivningen genom en skyddskâpa 7. Katoden påtryckes genom en ledning 8 en negativ spänning Il 449 877 9 av ca 4 kV och själva kammaren kopplas till anod 10. Arbetsstyckets temperatur uppmätes med ett termoelement ll och en mätapparatur 12 är placerad i den från omgivningen isolerade kåpan 7, xatoden Omqes av ett hölje l37 som begränsar glimurladdningen till omgivningen av arbetsstycket 3. I vacuumkammaren l inmatas en i lämpligt förhållande blandad gasblandning 14 och trycket i kammaren inställes på lämpligt Värde- Intensiteten av glimurladdningen kan vid önskan ökas med hjälp av en glödtrád 15, som via genomföringar 16 är kopplad till en upphettningsspänningskälla 17.

Negativiteten av glödtrådens potential kan regleras över en koppling 18 med utnyttjande av spänningskällan 19 upp till 200 V. vacuumkammaren är kopplad SOM spänningskällans 19 positiva pol 20.

I figur 2a och 2b visas med konventionellt nitrerings- stål och ett låglegerat seghärdat stål i enlighet med föreliggande förfarande erhållna hårdhetsdistributioner. _.. Nitreringen utfördes i ett (N2 + H2)-plasma under 5 tinner....

De vid försöken använda kvävetrycken varierade inom intervallet 10-60 mtorr och temperaturen kunde reg- leras genom reglering av trycket, spänningen eller effekten hos den negativt laddade glödtrâden. Av hård- hetsdistributionen kan man konstatera, att djupet av diffusionsskikten är helt tillräckligt trots de använda låga behandlingstemperaturerna och den korta nitrerings- tiden (5 timmar). Vid önskan kan djupet av diffusions- skikten givetvis ökas genom att förlänga tiden.

Figur 3 a och 3b visar schematiskt observationer om inverkan av trycket på glimurladdningen. Då trycket stiger uppenbarar sig kring arbetsstycket 3 utöver katodglimurladdningen Ziäven en negativ glimur- laddninglß (fig. 3b). Vid jämförelse av förfarandet enligt föreliggande uppfinning (fig. 3a) med konven- tionell plasmanitrering (fig. 3b) kan man konstatera, att arten av glimurladdningen ändras på ett avgörande sätt vid sänkning av trycket. Den vid konventionell glimurladdning påträffade negativa glimurladdningen Z2uppträder icke vid förfarandet enligt föreliggande uppfinning. 449 877 Figur 4 visar ett exempel på resultaten vid röntgen- diffraktionsundersökníngar av enligt föreliggande förfarande nitrerade arbetsstycken. Vid jämförelse av det nitrerade arbetsstyckets diffraktionskurva med kurvan för ett obehandlat arbetsstycke kan man konstatera, att vid nítreringen bildas Y' - (Fe4N) och e - (Fe3_2N) nitrider. Det är möjligt att påverka föreningsskiktets sammansättning och tjocklek genom reglering av processvariablerna (gas, tryck, tid etc.).

Ovan har beskrivits ett i begränsad omfattning nytt förfarande för utförande av plasmanitrering vid avse- värt lägre tryck än de nu brukliga. Tack vare det vid lägre tryck intensifierade jonbombardemanget uppnår man kortare behandlingstider och risken för uppkomst av en ljusbâge minskar. Vid de använda låga trycken ändras även arten av glimurladdningen avgörande på antaget sätt, vilket kan iakttagas i form av att den negativa glimurladdningszonen försvinner. Med för- farandet är det lätt att kombinera t.ex. jonbelägg- ning med önskad hård och nötningsbeständig beläggning.

Claims (1)

1. 7 449 877 Patentkrav Förfarande för nitrering av ett arbetsstycke i en atmosfär av ren kvävgas eller i en gasblandning innehållande kväve med hjälp av medelst spänning förorsakad glimurladdning, varvid behandlingen utförs vid eller före jonplätering eller beläggning med hjälp av glimurladdning, k ä n n e t e c k n a t av att det utförs vid ett tryck av 0,13 - 13,3 Pa och att arbetsstyckets (3) temperatur reg- leras genom användning av en separat negativt laddad glödtråd (15).