SE448053B - Filtermaterial for kveveoxid spec for tobaksrok samt sett att filtrera kveveoxid fran ett gasformigt medium - Google Patents

Description

lO 15 25 3D 40 6 , 448 oss s s 2 elämpligt och/eller ekonomiskt sätt genom användning av ovan nämn- da-kombination.

\ Filterverkningsgraden för kväveoxid kan även markant förbätt-A ras genom att som aktivt kol användes ett som har försatts med en lämplig metall. hör bästa resultat mäste metallen föreligga i me- talliskt, dvs nollvärdígt tillstånd. Metallen kan utgöras av kop~ par eller järn i en halt, räknat på obehandlat kol, av upp till cirka 10 viktprocent. Metallhalten kan lämpligen ligga inom omrä~ det från cirka 1 till 5 viktprocent. Icke endast kan NO-filter- verkningsgrader inom det område som kan uppnås med metallfrítt 'kol erhållas vid mycket minskade halter av C-nitrosoförening ge- nom metalltillsats till kolet, utan även med måttliga metallhal- ter kan NO-filtreringsvärden uppnås-som avsevärt överskrider dem som är möjliga att erhålla med användning av metallfritt kol.

Sålunda kan med metallhaltiga kol halten av C-nitrosoföreningen ligga inom ett område av cirka 2 till cirka 5 viktprocent, räknat på obehandlat kol. t C Metallbehandling av kolet har även den fördelen, att filter- 'materialet därigenom göres verksamt för avlägsnande av ytterliga- re komponenter i tobaksrök förutom kväveoxíd, exempelvis då cyan- väte. “ 1 C _ C Exemgel 1. aNitrosobensen framställdes medelst metoden enligt, C Coleman et al (Organic Syntheses Collective, vol. III, utgiven av É.C; Horning, sidÅ 668-670), och en kvantitet av kornat, aktivt kol, tillhandahållet under handelsnamnet Anthrasorb CC 1236 av Cardian Chemical Co., Cheltenham, Storbritannien, genomfuktades med en etanollösning av nittosobensenen. Lösningsmedlet fick se- dan avdunsta vid rumstemperatur. Den erhållna halten av nitroso- bensen adsorberat på kolet var 7 %. g C t C100 mg av det sålunda behandlade, kornade kolet anbragtes' i håligheten hos ett trinpelfilter, vilket vid vardera änden av tahåligheten-innefattade en S mm lång filterpropp av cellulosa~_ acetat. Filtret anbringades på en cigarrettsträng med en fyllning av ugnsrostad tobak. Den sålunda framställda filtercigarretten _ röktes sedan under standardrökbetingelser, dvs ett bloss om 35 cmà volym med 2 sekunders.varaktighet varje minut, till en längd av cigarrettsträngens fimp på 8 mm. Det visade sig att filtret av~ lägsnade 63 viktprocent av kväveoxiden från tobaksrökcn.

Exempel 2., Förfarandet i exempel 1 upprepades, med användning i samma halt av 2-nitrosotoluen, erhâllen från Aldrích Chemical Co '.

~ Rx: fl g1o 15 20 35 40 5. 448 oss Ltd., Gillingham, Dorset, Storbritannien, i stället för nitroso- bensenen. NO-filterverkningsgraden visade sig vara 50 %.

Exempel_§. Z,4,6-trimetylnitrosobensen framställdes medelst me- toden enligt Di Nunno /Journal of Chemical Society (sektion C), 1970, sid. 1423/. Med användning av den sålunda framställda före- ningen upprepades åter förfarandet i exempel 1. Den observerade NO-filterverkningsgraden var 40 %. _ Exempel 4. Exempel 1 upprepades med användning av 2,4,6-tri-t- I butylnitrosobensen, framställd från 2,4,6-tri-t-butylanilin me- delst metoden enligt Di Nunno (ibid),varvid mellanföreningen fram- ställdes medelst metoden enligt Bartlett (Journal of American Chemical Society, 1956; vol. 76, sid. 2349]. Den observerade NO-filterverkningsgraden var 65 %.

Exempel 5. -4-klornitrosobensen framställdes från 4-kloranilin medelst metoden enligt Di Nunno (ibíd), och exempel 1 upprepades.

Den observerade NO-filterverkningsgraden var 62 %.

Exempel 6. Exempel 1 upprepades, med undantag för att den använ- da C-nitrosoföreningen utgjordes av 2,4,6-triklornitrosobensen.

Den använda 2,4,6-triklornítrosobensen erhölls medelst metoden enligt Di Nunno (ibid), varvid råprodukten två gånger omkristal- liserades från isättika. Den observerade NO-filterverkningsgraden var 38 %. _ Cd Exempel 7. Exempel 1 upprepades med användning av 2-metyl-2-ni- trosopropan, erhållen från Aldrich Chemical Co. Ltd. Den;bbserve- rade NO-filterverkningsgraden var 33 %.

Exempel 8. Exempel 1 upprepades med användning av 2-metyl-2-ni- trosopentan-4-on, framställd medelst metoden enligt Harries et al (Berichte, vol. 3, 1898, sid. 1399 och 1808). Den observerade 0 NO;filterverkníngsgradcn var 59 r. _ Exempel 9. Z,6-dimetyl-6-nítrosohept-2-en-4-on framställdes ge- -nom behandling av 4-oxo-tetrametyl-piperidino~1-oxylbromid med en blandning av natronlut och koltetraklorid. Denna C~nitrosofö- rening användes i samma förfarande som i exempel 1. Den observe- rade filterverkningsgraden för kväveoxid var 55 %.

Exempel 10. Exempel 1 upprepades med användning av N,N-dímetyl- -4~nitrosoanilin, erhållen från Aldrich Chemical Co. Ltd. Den ob- serverade NO-filterverkningsgraden var 20 %.

Den observerade NO-filterverkningsgrad som erhölls med an- vändning av materialet i exempel 10 är låg. Detta beror på att N,N-dimetylaminogruppen i C-nitrosoföreningens molekylära upp- ,10, 15 448.053 7 il byggnad har en ogynnsam inverkan på nítrosogruppens integritet. _ fall cn så låg 20 % med filterventi- leïing. Ett sätt att åstadkomma sådan ventilering kommer att vi- sas i det följande i exempel 13.

Som angivits i det föregående,_kan dock i vissa NO-filterverkningsgrad hos materialet som cirka vara godtag- bar. Materialet_kan vidare användas tillsammans Exempel 11. Nitrosobensen adsorberades vid olika halter på ett antal olika, kornade aktiva kol, och de olika filterverknings- . graderna för kväveoxid bestämdes på samma sätt som i exempel 1, men med cigarrettsträngar som innehöll fyllning av blandad tobak.

Resultaten angives i fö1jande_tabell 1:- _ I oi » 24 s vi -10 15 Filterverkningsgrad för kväveoxid (%l B.p L i ' ess i gszf 47 *4s so ss sAnthraSorb ' .'- 7 cc 1236 0 4 25, ss. 4 39 - 41 47 MP3 10 11, 29 29 132 ,~3s Actibon X _ o 2. 25* 34 iss ss ' 37 Picatif 60143, s [20 so 36“'^".37 ' ' 36 ' zovc ' 7 iz3 N 33 _ 39- 44 4 43 iB.P.L..och Anthrasorb CC 1236 utgör antracitkol, där det" förstnämnda tillhandahâlles av Pittsburgh Activated Carbon Co., Pennsylvania, USA. MP3, Pícatif 60143 och 207C utgör kokosnötkol, vilka tillnandahålles av Chemviron Ltd.,_Bryssel, Belgien, res- pektive Société Pica, Paris, Frankrike och Sutcliffe-Speakman Ltd, * Leigh, Lancashire, Storbritannien. Actibon X utgör ett träbaserat :*,kol, tillhandahållet av Hooker-MexícanaiS.A., Mexiko. 20 25 gsen ökas från 0 % ”KAV-ovanstående tabell framgår, att när halten av nitrosoben- till 5 % samtliga kolsorter snabbt, medan när halterna ytterligare ökas ökar NO-filterverkningsgraderna för upp till T5 %, NO-filterverkníngsgraderna ökar mera gradvis.

Dessa resultat visar, att en optimal halt ligger inom ett approxi- mativt område av 5-7:%. o I ' g 1 Exempel 12. vfixempel 1 upprepades med anyändning av nitrosobensen ii en halt av'5 %ipå kornat, aktivt kol Anthrasorb CC 1844. Cigar~ retten hade en fyllning av blandad tobak. Den observerade NO-filed 5 i 448 053 terverkningsgraden var S3 %. .

Exemgel T3. Nitrosobensen adsorberades i en halt av S % på kor- nat, aktivt kol B.P.L; En mängd på 100 mg av det behandlade kolet anbringades í'hâligheten l hos vart och ett av ett antal trippel-, filter 2, vilka vid vardera änden av håligheten 1 hade en filter- propp 3 av cellulosaacetat, såsom visas vid den medföljande rit- iningsfiguren, vilken utgör en schematísk vy i längdsektion_genom1 ett filter. Vart och ett av filtren, inneslutet i ett poröst fil- terhölje 4, anbringades på en cigarrettsträng S med en fyllning av blandad tobak i ett hölje 6. Filtren Z, vilka i övrigt var identiskt lika, anbragtes på ifrågavarande cigarrettsträngar 5 medelst ändstycken 7, vilka var försedda med varierande antal« rader av laserformade mikroperforatíoner 8, anordnade runt ett 'centralt omrâde av håligheten 1 för att ge ventilation i varieê rande utsträckning.

De sålunda framställda fíltercigarrótterna och kontrollcie garretter_med liknande avgivning röktes under standardrökbeting- elser till en fimplängd hos cigarrettsträngen av 8 mm, och avgiv- ningen av kväveoxid för varje cigarrett bestämdes. Kontrollcigar- retterna skilde sig från de ovan beskrivna çigarretterna i det _ att håligheterna.i deras filter innehöll 100 mg obehandlat aktivt kol B.P.L. i kornform.g Resultaten framgår av följande tabell 2: ' Tabell 29 Ventie Obehandlat kol BPL BPLtimpregnerat Kvarhåll- Väntadi lering ' med S “å nitroso: ning, be- kvarhåll- (%) f bensen ' roende på ning,-be; nitroso- _ roende på bensen (%) nitroso- 'bensen=(%I _ Avgivníng Minskning Avgivning Totalminsk . 1 (pg/Gig) på grund (pg/cis) ning (%), - av venti- - härrörande lering -från venti- (%) lerin +ni~ _ ~ ~ troso ensen of 210 _ 4 _ 123 41 “ 41 - 942 23 ' 148 so 74 ' ss gso 46 43 118 44 1 41 so 65 g 48 ss , 1 iss ss 21 9 90 ' 76 so 9 59 77 63 9 19 '. 91 751 _ 51 10 15 __.i448_05.3_ _ 6 Värdena för den.väntade kvarhållningen.av kvaveoxid, åstad- kommen av nítrosobensenen, bestämdes från ett förhållande mellan kvarhållningen och avgivningen av kvävcoxid, som bestämts genom att icke-ventilerade trippelfilter, vart och ett innehållande 100 mg kornat, aktivt kol É;P.L, med 5 % halt av nitrosobensent anbringats på cigarrettsträngar med olika, förbestämd avgivning ,av_kväveoXid. Förhållandet visade sig vara ett väsentligen rät- ilinjigt förhållande,_ V _ En jämförelse mellan de verkliga och de väntade värdena på kvarhållningen av kväveoxid visar att med ökande ventilering ärd 'den verkliga kvarhållningen allt högre än den väntade kvarhåll-J .ningen. Detta innebär att en synergistisk effekt erhålles.

.En liknande synergistisk effekt på kvarhållningen av kväve? doxid observerades när de ventílerande perforeringarna var an- bringade över cellulosaacetatpropparna vid munänden i stället för över håligheterna; När perforeringarna var anbringade över prop- parna vid tobaksänden var synergismen mindre markant. d 7Bxemgel 14; _Kornade, aktiva kol B.P.L. med kopparhalter av 0, _20 25 0,1, 1, och 10 % impregnerades med nitrosobensen i halter av 0, 1, Z, 5, IO och l5*%, räknat på metallhaltigt kol. _ Mängder på 100 mg av de ífrågavaradde kolen anbringades i håligheterna hos trippelfilter, där vart och ett av filtren vid vardera änden av håligheten innefattade en 5 mm lång propp av o cellulosaacetati Filtren var fästade vid cigarrettsträngar, inne- /hållande en fyllning av blandad tobak. Varje cigarrettsträng var *sådan, att den avgav cirka 200 pg kväveoxid när intet filter an- vändes. De sålunda framställda filtercigarretterna röktes sedan under standardrökbetingelser. I vart fall bestämdes N0-filter- ,verkníngsgraden hos filtret, och de erhållna resultaten visas i 'följande tabell 3: am p; 'm J* wo 15 7. 448 053 1 Igbell 3 Kopparhalt, % 10 0,1 _ 1,0 5,0 10,0 Halt av 0 . _ š _ - nitro5o_ Filterverkningsgrad för kväveoxid (%) g bensen ' (%) 0 ' < 10 < 10 < 10 < 10 < 10 6 1,0 _ V17 6 zs 37 33 26 2,0 36 4 ~ 40 4s 48 141 5,0 42 _46 ¿ 62,5 65 54,5 10,0 43 56,5 65 61 54' 15,0 47 ss ' 67,5 67 53 fl Av tabell 3 framgår, att även en så låg kopparhalt som 0,1 6 förbättrar NO-filterverkningsgraden vid samtliga halter av nit- rosobensen. En kopparhalt av 1,0 % ger ännu mera markanta för- Q battringar i NO~filterverkningsgraden. En ökning i kopparhalten. till 5 % ger N0~filterverkníngsgrader som är nära lika dem som erhålles vid 1 % halt. En ökning till 10 % halt ger en NO-filter- verkningsgrad som är lägre än dem som erhålles vid halterna' 1-à och 5*%, och vid högre halter av nitrosobensen är filterverk- ningsgraderna- t o m lägre än dem som erhålles med 0,1 % koppar.

Den slutsatsen kan sålunda dragas, att vid användning vid nitro- sobensen som C-nitrosoförening och med B.P.L.som aktivt kol, ligger optimala kopparhalter inom ett område av ca 1 till ca 5 %; Det kan även observeras, att vid varje specifik kopparhalt före- ligger en stark ökning i NO-filterverkningsgraden vid ökning av I nitrosobensenhalten från 0 till 2 %, men att endast relativt små ökningar i NO-filterverkningsgraden erhålles från 5 % till 10 % och från 10'% till 10 % i nitrosobensenhalterna. Följaktligen synes ingen fördel uppkomma vid användning av högre nitrosoben* senhalter än ca 5_%, speciellt när kopparhalten är inom området från ca 1 till 5 %. 0 ' '. 44s¶0s3 0 0 stf 8 Exempel 15. Förfarandet i exempel 14 upprepades, med undantag¶ för att aktivt kol som försatts med järn användes, varvid kolet åter var av typen.BfPfL. De resultat som erhållits med det järn- försatta kolet visas i följande tabell 4: _Tabe11_4 Järnhalt % _ 0 0' 0 1 0 0,1 “ i' 1,0d 5,0 ' 4 10,0 Nitroso- _» 0 d ' bensen- se « 4 , " halt % . Filterverkningsgrader för kväveoxid % -0 < 40 0¿ < 10 0 ¿ 10 < 10 < 10 41,0 _ 1 017 I' V »z1 20 zs zs' 2,0 -~ 36 -;¿:s 50 41 0- 0 37 - 40 _s¿0“e4 42 0 40_ _ so 0 ~ 48 44 d10,0 4 d43¿i 45 0 ss-0 0 so d 42 - 15,07 47 .. _ 1 sz Ä 61 54 51 Som framgát av tabell 4 är det allmänna mönstret av resulf '”tat liknande det som erhållits med de kopparfialtiga kolen, ehuru förbättringen i NO~fíltefverkningsgrader över metallfiritt kol _ _ icke är så markant som fallet var vid tillsatsen av koppar; Re- sultaten visar dock en verkan av synnerligen klar användbarhet, speciellt vid beaktande av den relativt lägfe kostnaden för järn- haltíga kol. Det kan frân_tabell 4 även observeras att NO-filter- 'svetkningsgraderna vid en järnhalt av_5 % icke är nära lika.filtetf verkníngsgraderna vid 1 %_halt, som fallet var med kopparhaltíga kol, utan: är något lägreu_Sålunda kan den slutsatsen dragas, att _med nitrobensenbehandlattB.P.L.kol är optimala halter av järn i' området av halten 1¿%. ' ' d 0 ¶ »Ehuru í det föregående exemplen de C-nitrosobehandlade ko? len är anbríngade ilhåligneterna hos trippelfilter, kan de doek givetvis införlivas i cígarrettfilter på dndraWsättÅ Exempelvis kan ett C-nítfosobehandlat kol fördelas genom en hel propp av cellulosaacetat eller annat fibröst filtefmateria1§ Ventilering av filter, exempelvis såsom beskrivits i exem- n 9% ¶ ?%44s oss pel 13, kan även utnyttjas i sa@band_med filter enligt något av de övriga exemplen.

Claims (10)

1. 44sros3 g g 7 f'Patentkravy

2. T. Filtermaterial eller filter för kväveoxid, speciellt då för tobaksrök, och innefattande aktivt kol, k ä n n e t e c k f

3. (Jq n a t därav, att på det aktiva kolet är adsorberad en C-nitroso- förening, som innehåller minst en nitrosogrupp som reagerar med röken under avlägsnande av kväveoxiden därifrån.,

4. Z. Filtermaterial eller filter enligt krav l, k ä n n e - t e,c k n att därav, att C-nitrosoföreningen utgöres av en aro- matisk förening.. I ff _ 13. Filtermaterial.eller filter enligt krav 2, k ä n n e f t e c k n_a t därav, att Crnitrosoföreningen ntgöres av nitro- sobensen. . i r _4. Filtermaterial-eller filter enligt krav 2, k ä n n e - t e e kan a t därav, att Cånitrosoföreningen utgöres av 2- nitrosotoluen. _ f 7

5. S. Éiltermaterial eller filter enligt krav Z, k ä n n e - t e c k nia t idärav, att Cënitrosoföreningen utgöres av Z,4,6- trimetylnitrosobensenl *' 7 A _

6. Filtermateríal eller filter enligt något av krav 1-5, ik ä'n n e t'e ç kan a t därav, att det aktiva kolet, lämpligen ett kol på basis av stenkol, föreligger i partikelform.

7. Piltermaterial eller filter enligt något av krav 1-6, k ä n n_e t etc k nia t adärav, att det aktiva kolet är försatt med en metall, speeiellt då koppar eller.järn, och företrädesvis i en halt inom området från 0,1 till 5.viktprocent räknat på obehandlat ko1.f7 e f of _

8. Filtermaterial eller filter enligt något av krav 1-7, k ä n nge t e c k n a't 'därav, att halten av C-nitrosoföreningen, ligger inom området från 2 till 15 viktprocent, företrädesvis då 2-7 viktprocent, räknat på obehandlat kol.

9. Filter enligt något av krav 1-8, k ä n n e t e c k - n a t av ventilationsanordningar, anordnade att tillföra luft in i filtret. g

10. Sätt att filtrera kväveoxíd från ett gasformigt medium, k ä n nde t e c k n a t därav, att mediet ledes i kontakt med I , ett filtermaterial enligt något av krav 1-8. U K ett'