CH649007A5 - Filtre pour la fumee du tabac. - Google Patents
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Description
Cette invention concerne un filtre ou un matériau de filtration.
Le but de cette invention est de fournir un filtre ou un matériau de filtration amélioré pour éliminer l'oxyde nitrique de l'air ou, en particulier de la fumée des cigarettes ou d'autres articles fumés.
Selon l'invention présentée ici, on fournit un filtre ou un matériau filtrant pour l'élimination de l'oxyde nitrique qui est composé de charbon actif comportant un composé C-nitroso adsorbé, tout substituant situé sur la molécule dudit composé nitroso, autre que le ou les groupes nitroso proprement dits, ne devant pas, de par sa nature ou de par sa position sur la molécule de ce composé, porter atteinte à l'intégrité du ou des groupes nitroso.
De façon avantageuse, le composé C-nitroso sera un composé aromatique.
Le charbon actif peut être sous forme fibreuse, filamenteuse ou de tissu, mais on préfère qu'il soit sous forme de particules, et de préférence de granulés à base de charbon. Le charbon actif doit être de type poreux, de manière à présenter une grande surface totale. La dimension de ces particules peut être située dans le domaine entre 5 et 50 British Standard Sieve Gauge, et de préférence entre 12 et 30. Le charbon actif peut être sous forme agglomérée, cela cependant de manière lâche pour permettre à la fumée d'atteindre la surface du carbone.
La concentration du composé C-nitroso sur le charbon actif est comprise entre 2 et 15% du poids du charbon actif et elle est comprise avantageusement entre 5 et 7%.
Alors qu'un filtre qui pourrait éliminer au moins 30 à 35% en poids d'oxyde nitrique de la fumée du tabac serait considéré comme utile, on peut se contenter d'une efficacité de filtration de l'ordre de 20%, même avec les cigarettes à haut dégagement d'oxyde nitrique.
L'utilisation dans un filtre d'un composé C-nitroso adsorbé sur du charbon actif en même temps que la ventilation du filtré permet 5 apparemment d'obtenir un effet de synergie. En conséquence, on peut obtenir dans certains cas l'efficacité de filtration requise pour l'oxyde nitrique en utilisant de façon pratique et/ou économique la combinaison décrite ci-dessus.
L'efficacité de filtration peut aussi être améliorée de manière si-io gnificative par l'emploi de charbon actif sur lequel on a déposé un métal approprié. Pour obtenir les meilleurs résultats, le métal doit être sous sa forme métallique, c'est-à-dire qu'il a une valence de zéro. Ce métal peut être soit du cuivre, soit du fer, et sa concentration représente jusqu'à environ 10% du poids du charbon actif. On 15 prendra avec avantage une concentration comprise entre environ 1 et 5%. Non seulement on peut obtenir des efficacités de filtrage de l'oxyde nitrique (NO) qui sont comparables à celles obtenues avec du charbon actif non métallisé, en utilisant une quantité beaucoup plus faibles de composé C-nitroso sur le charbon actif métallisé, 20 mais encore on peut réaliser des valeurs de filtrage du NO qui sont de loin supérieure à celles qui sont obtenues avec du charbon non métallisé, cela même avec une modeste charge de métal. Ainsi, la quantité de composé C-nitroso peut être comprise entre environ 2 et environ 5% du poids du charbon non traité.
25 La métallisation du charbon actif a aussi comme avantage que le matériau filtrant est aussi efficace pour éliminer de la fumée du tabac des autres composés outre l'oxyde nitrique, par exemple l'acide cya-nydrique.
30 Exemple 1:
On prépare du nitrosobenzène par la méthode de Coleman et al. («Organic Syntheses Collective», vol. III, édité par E.C. Horning, pp. 668-70) et on mouille soigneusement une quantité de granulés de charbon actif, fournis sous le nom de Anthrasorb CC 1236 par 35 Cardian Chemical Co., Cheltenham, Angleterre, avec une solution de nitrosobenzène dans l'éthanol. On laisse le solvant s'évaporer à température ambiante. La charge résultante en nitrosobenzène adsorbé sur le charbon actif est de 7%.
On place ensuite 100 mg de charbon ainsi traité dans la cavité 40 d'un filtre triple comprenant, à chaque extrémité de la cavité, un tampon filtrant d'acétate de cellulose de 5 mm de long. Le filtre est ensuite assemblé avec une cigarette contenant du tabac séché à l'air chaud. La cigarette filtre ainsi formée est alors fumée dans des conditions standards, soit des bouffées de 35 cm3 de 2 s de durée à 45 chaque minute, celle-ci étant montée sur un embout de 8 mm de long. On a constaté que le filtre élimine 63% en poids d'oxyde nitrique de la fumée du tabac.
Exemple 2:
50 On répète le procédé de l'exemple 1, cela avec un même taux de charge, mais avec du 2-nitrosotoluène cette fois, qui a été obtenu chez Aldrich Chemical Co., Ltd, de Gillingham, Dorset, Angleterre. On observe une efficacité de filtrage de NO de 50% cette fois.
55 Exemple 3:
On prépare du 2,4,6-triméthylnitrosobenzène par la méthode de Di Nunno («Journal of Chemical Society», section C, 1970, p. 1423). En utilisant le composé ainsi préparé, on répète à nouveau le procédé de l'exemple 1. L'efficacité de filtrage du NO observée est 60 de 40%.
Exemple 4:
On répète le procédé de l'exemple 1 en utilisant du 2,4,6-tritert.-butylnitrosobenzène préparé à partir de 2,4,6-tri-t-butylaniline selon 65 la méthode de Di Nunno (ibid.), le produit intermédiaire étant préparé selon la méthode de Bartlett («Journal of American Chemical Society», 1956, vol. 76, p. 2349). L'efficacité du filtrage du NO observée est de 65%.
3
649 007
Exemple 5:
On prépare du 4-chloronitrosobenzène à partir de 4-chloraniline selon la méthode de Di Nunno (ibid.) et on répète l'exemple 1. L'efficacité de filtrage du NO observée est de 62%.
Exemple 6:
On répète l'exemple 1, mais en utilisant cette fois du 2,4,6-trichloronitrosobenzène. Le 2,4,6-trichloronitrosobenzène a été obtenu selon la méthode de Di Nunno (ibid.), le produit obtenu étant recristallisé deux fois dans de l'acide acétique glacial. L'efficacité de filtration du NO observée est de 38%.
Exemple 7:
On répète l'exemple 1 en utilisant du 2-méthyl-2-nitrosopropane obtenu chez Aldrich Chemical Co., Ltd. L'efficacité de filtration du NO observée est de 33%.
Exemple 8:
On répète l'exemple 1 en utilisant du 2-méthyl-2-nitrosopentan-4-one préparé selon la méthode de Harries et al. («Berichte», vol. 3, 1898, pp. 1399 et 1808). L'efficacité du filtrage du NO observée est de 59%.
Exemple 9:
On prépare du 2,6-diméthyl-6-nitrosohept-2-én-4-one en traitant du bromure de 4-oxotétraméthylpipéridino-l-oxyle avec un mélange d'hydroxyde de sodium aqueux et de tétrachlorure de carbone. Ce composé C-nitroso est utilisé à nouveau dans le procédé de l'exemple 1. L'efficacité de filtration du NO observée est de 55%.
Exemple 10:
On répète l'exemple 1 en utilisant de la N,N-diméthyl-4-nitroso-aniline obtenue chez Aldrich Chemical Co., Ltd. L'efficacité du filtrage du NO est de 20%. L'efficacité de filtration du NO qui est observée dans l'exemple 10 est basse. Cela provient du fait que le groupe N,N-diméthylamino présent dans la structure moléculaire du composé C-nitroso a un effet négatif sur l'intégrité du groupe nitroso. Cependant, comme on l'a dit ci-dessus, on peut se contenter, dans certains cas, d'une efficacité de filtration du NO aussi basse que 20%.
Ce matériau pourrait être utilisé en conjonction avec la ventilation du filtre. Une méthode pour produire une telle ventilation du filtre sera décrite plus bas dans l'exemple 13.
Exemple 11:
On adsorbé du nitrosobenzène selon différentes charges sur plusieurs types de charbons actifs en granulés et on détermine les efficacités de filtration de l'oxyde nitrique correspondantes en suivant le procédé de l'exemple 1, mais cela avec des cigarettes contenant un mélange de tabac. Les résultats sont reportés dans le tableau I.
Tableau I
Charges (%)
Charbon
0
2
5
7
10
15
Efficacité du filtrage de l'oxyde nitrique (%)
B.P.L.
5
33
47
48
50
55
Anthrasorb CC 1236
0
25
38
39
41
47
MF3
0
11
29
29
32
38
Actibon X
2
23
34
33
38
37
Picatif 60143
8
20
30
36
37
36
207C
7
23
33
39
44
43
Les produits B.P.L. et Anthrasorb CC 1236 sont des charbons anthracites, le premier étant livré par Pittsburgh Activated Carbon Co. de Pennsylvanie, USA. Les MF3, Picatif 60143 et 207C sont des charbons actifs dérivés de la noix de coco et ils sont fournis respectivement par Chemviron Ltd., de Bruxelles, Belgique; Société Pica de Paris, France; Sutclilfe-Speakman Ltd. de Leight, Lancashire, Angleterre. Actibon X est un charbon actif préparé à partir de bois et il est fourni par Hooker-Mexicana S.A. de Mexico.
Dans le tableau I, on peut voir que, lorsque l'on accroît la charge en nitrosobenzène de 0 à 5%, l'efficacité du filtrage du NO croît aussi rapidement, et cela pour tous les types de charbon actif mais, lorsque l'on accroît la charge encore plus, et cela jusqu'à 15%, l'efficacité du filtrage du NO croît plus lentement. Ces résultats indiquent qu'une charge située entre environ 5 et 7% est optimale.
Exemple 12:
On répète l'exemple 1 en utilisant du nitrosobenzène à un taux de charge de 5% sur de l'Anthrasorb CC 1844 en granulés. La cigarette est remplie de tabac mélangé. L'efficacité de filtration observée est de 53%.
Exemple 13:
On adsorbé du nitrosobenzène à un taux de charge de 5% sur des granulés de charbon actif B.P.L. On dépose une quantité de 100 mg de ce charbon actif traité dans la cavité 1 d'une série de filtres triples 2, ayant à chaque extrémité de la cavité 1 un tampon filtrant d'acétate de cellulose 3, comme cela est montré sur la figure accompagnant ce texte, qui est une coupe longitudinale du filtre. Chaque filtre, pris dans un emballage poreux 4, est attaché à une cigarette 5 remplie d'un mélange de tabacs et entourée de la membrane 6. D'autres filtres, en tous points identiques aux premiers, ont été attachés aux cigarettes 5 au moyen de l'embout 7 percé de nombreuses rangées de microperforations 8 effectuées par un laser et disposées autour de la région centrale de la cavité 1, de façon à procurer différents degrés de ventilation. Les cigarettes filtres ainsi formées ainsi que des cigarettes contrôlées de même provenance sont fumées dans des conditions standards sur un embout de 8 mm, et on détermine la quantité d'oxyde nitrique dégagée par chaque cigarette. Les cigarettes contrôles diffèrent des cigarettes testées par la présence de 100 mg de charbon actif B.P.L. non traité dans les cavités des filtres.
Les résultats obtenus sont reportés dans le tableau II.
( Tableau en page suivante )
Les valeurs de la rétention attendue pour l'oxyde nitrique due au nitrosobenzène ont été déterminées par la relation entre la rétention et le dégagement d'oxyde nitrique déterminé en attachant des filtres triples non ventilés, chacun contenant 100 mg de granulés de B.P.L. portant une charge de 5% de nitrosobenzène, à des cigarettes dégageant des taux connus d'oxyde nitrique. La relation observée entre ces deux quantités est pratiquement linéaire.
La comparaison entre les valeurs réelles et les valeurs attendues de la rétention d'oxyde nitrique montre que, avec l'augmentation du degré de ventilation, la rétention réelle augmente plus que la rétention attendue. Cela signifie que l'on obtient un effet synergique.
On observe un même effet synergique sur la rétention de l'oxyde nitrique lorsque les perforations de ventilation sont situées sur les tampons d'acétate de cellulose du côté de la bouche au lieu d'être sur la cavité. Lorsque les perforations sont situées sur les tampons d'acétate de cellulose du côté du tabac, la synergie est moins prononcée.
Exemple 14:
Des granulés de charbon actif B.P.L. contenant des charges de cuivre de 0,01, 1, 5 et 10% sont imprégnés avec du nitrosobenzène à des taux de 0, 1, 2, 5, 10 et 15%, ces taux étant calculés d'après le poids du charbon actif métallisé.
On dépose des quantités de 100 mg de chaque charbon actif respectif dans les cavités des filtres triples, chaque filtre comprenant, à chaque extrémité de la cavité, un tampon d'acétate de cellulose de 5 mm de long. Ces filtres sont ensuite attachés à des cigarettes remplies de tabac mélangé. Chaque cigarette est choisie de manière à fournir 200 |ig d'oxyde nitrique lorsque aucun filtre n'y est attaché.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
649 007 4
Tableau II
Ventilation (%)
Charbon B.P.L. non traité
Charbon B.P.L. imprégné avec 5% de nitrosobenzène
Rétention due au nitnitrosobenzène (%)
Rétention attendue due au nitrosobenzène (%)
Dégagé (Hg/cg)
Réduction due à la ventilation (%)
Dégagé Og/cg)
Réduction due au nitrosobenzène + ventilation (% total)
0
210
123
41
41
42
23
148
30
74
65
50
46
43
118
44
41
80
65
48
58
88
58
21
90
76
50
59
77
63
19
91
75
51
Les cigarettes filtres ainsi formées sont fumées dans des conditions standards. Dans chaque cas, on a déterminé l'efficacité du filtre pour le NO.
Les résultats obtenus sont reportés dans le tableau III.
Tableau III
Charge en nitrosobenzène (%)
Charge en cuivre (%)
0
0,1
1,0
5,0
10,0
Efficacité du filtrage de l'oxyde nitrique
0
<10
<10
<10
<10
<10
1,0
17
25
37
33
26
2,0
36
40
48
48
41
5,0
42
46
62,5
65
54,5
10,0
43
56,5
65
61
54
15,0
47
58
67,5
67
53
A partir des résultats du tableau III, on peut voir que même un taux de charge de cuivre de 0,1 % améliore l'efficacité de filtration pour l'oxyde nitrique, cela à tous les niveaux de charge en nitrosobenzène. Une charge en cuivre de 1,0% accroît de manière encore plus significative l'efficacité du filtrage du NO. L'accroissement des taux de charge en cuivre jusqu'au niveau de 5% permet d'obtenir des efficacités de filtration du NO qui sont proches de celles qui sont réalisées avec un taux de 1 %. L'accroissement de la charge jusqu'à 10% résulte en des efficacités de filtration qui sont inférieures à celles qui sont obtenues avec des charges de 1 et de 5% et, pour des charges plus hautes en nitrosobenzène, l'efficacité de filtration est même plus basse que celle qui est obtenue avec une charge en cuivre de 0,1%.
On peut donc déduire que, lorsque l'on utilise du nitrosobenzène comme composé C-nitroso et que l'on choisit du charbon actif de type B.P.L., les taux de la charge en cuivre devraient être compris entre environ 1 et environ 5%. On peut aussi observer que, à n'importe quel niveau de charge en cuivre, l'efficacité de la filtration du NO augmente fortement lorsque l'on accroît la charge en nitrosobenzène de 0 à 2%, mais qu'il y a seulement un faible accroissement de l'efficacité de la filtration du NO lorsque l'on passe de 5 à 10% et de 10 à 20% pour les taux de charge du nitrosobenzène. Ainsi, il n'y a apparemment pas d'avantages à utiliser des taux de charge en nitrosobenzène qui soient supérieurs à environ 5%, cela en particulier lorsque le taux de la charge en cuivre est dans le domaine compris entre 1 et 5%.
Exemple 15:
La méthode de l'exemple 14 a été reprise, à l'exception du fait que l'on utilise du charbon actif qui a été chargé avec du fer, celui-là étant à nouveau de type B.P.L. Les résultats obtenus avec le charbon actif chargé de fer sont reportés dans le tableau IV.
Tableau IV
Charge en
Charge en fer (%)
nitroso
0
0,1
1,0
5,0
10,0
benzène
(%)
Efficacité du filtrage de l'oxyde nitrique
0
<10
<10
<10
<10
<10
1,0
17
21
26
25
25
2,0
36
30
41
37
40
5,0
42
40
50
48
44
10,0
43
45
58
50
42
15,0
47
52
61
54
51
Comme on peut le voir dans le tableau IV, la répartition générale des résultats est similaire à celle qui est obtenue avec les charbons 40 actifs chargés de cuivre, bien que les améliorations de l'efficacité de la filtration du NO par rapport à celle qui est obtenue avec des charbons actifs non métallisés ne soient pas aussi prononcées, comme cela était le cas avec le charbon actif chargé de cuivre. L'utilité de celui-là est cependant démontrée avec ces résultats, surtout si l'on 45 tient compte du fait que les charbons actifs chargés de fer coûtent relativement moins cher que les charbons actifs chargés de cuivre.
On peut aussi observer dans le tableau IV que les efficacités de la filtration du NO à un niveau de charge en fer de 5% ne sont pas très similaires à celles qui sont obtenues avec un taux de 1%, comme cela so était le cas avec les charbons actifs chargés de cuivre, mais qu'elles sont quelque peu inférieures.
Donc on peut conclure que, avec les charbons actifs B.P.L.
traités au nitrosobenzène, les charges optimales en fer se situent aux alentours de 1%.
55 Quoique dans les exemples ci-dessus les charbons actifs traités avec un composé C-nitroso soient déposés dans les cavités de filtres triples, ils peuvent évidemment être incorporés d'une autre manière dans les filtres pour cigarettes. Par exemple, un charbon actif traité avec un composé C-nitroso pourrait être dispersé dans un tampon 60 d'acétate de cellulose ou d'autre matériau filtrant fibreux.
Les résultats obtenus dans l'exemple 13 avec la ventilation peuvent aussi s'appliquer aux autres exemples.
25
30
R
1 feuille dessin
Claims (10)
1. Matériau filtrant ou filtre pour l'oxyde nitrique, destiné principalement à la filtration de la fumée du tabac et contenant du charbon actif, caractérisé par le fait que ledit charbon actif comporte un composé C-nitroso adsorbé, tout substituant situé sur la molécule de ce composé C-nitroso, autre que le ou les groupes nitroso, ne devant pas porter atteinte à l'intégrité du ou des groupes nitroso du fait de sa nature ou de sa position sur la molécule.
2. Matériau filtrant ou filtre selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le composé C-nitroso est un composé aromatique.
2
REVENDICATIONS
3. Matériau filtrant ou filtre selon la revendication 2, caractérisé par le fait que le composé C-nitroso est le nitrosobenzène.
4. Matériau filtrant ou filtre selon la revendication 2, caractérisé par le fait que le composé C-nitroso est le 2-nitrosotoluène.
5. Matériau filtrant ou filtre selon la revendication 2, caractérisé par le fait que le composé C-nitroso est le 2,4,6-triméthylnitroso-benzène.
6. Matériau filtrant ou filtre selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que le charbon actif est sous forme de particules.
7. Matériau filtrant ou filtre selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que le charbon actif contient un métal, qui est en particulier du cuivre ou du fer, cela à un taux situé entre 0,1 et 5% du poids du charbon actif non traité.
8. Matériau filtrant ou filtre selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la concentration du composé C-nitroso est située dans le domaine entre 2 et 15%, de préférence entre 2 et 7% du poids du charbon actif non traité.
9. Filtre selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par la présence de moyens de ventilation arrangés de façon que l'air puisse passer dans le filtre.
10. Procédé de filtration de l'oxyde nitrique contenu dans l'air, caractérisé par le fait que l'air est mis en contact avec le matériau filtrant ou filtre selon l'une des revendications 1 à 8.
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