SE445358B - Forfarande for kontinuerlig upplosning av cellulosan i ligno-cellulosahaltigt material samt apparat derfor - Google Patents

Description

1U n \,'1 40 7907518-0 2 ökade antalet upplösningsförfaranden och de så gott som oundvikliga för- lusterna av nhehandlat material.

På liknande sätt skulle en mekaniskt utförd preliminär reduktion av par- tikelstorlekarna, för att ge mindre och därmed mera regelbundna fragment i princip kunna underlätta upplösningen, men detta är fortfarande relativt komplicerat, liksom i allmänhet dyrbart, varför det inte är tänkbart vid ett stort antal industriella anläggningar.

Då å andra sidan inte sådana preliminära behandlingar utnyttjas utan hela massan av oregelbundna partiklar av det tillgängliga fasta materialet utsätles för en upplösningsbehandling i ett lösningsmedel, kan de oupplösta Fina restpartiklarna, som erhölls i början av behandlingen, oanvändbara kvarstå i suspensíonen, varvid dessa ackumuleras i lösningsmedlet och hindrar dettas verkan på partiklarna av materialet som skall lösas upp. Man har faktiskt funnit att en ansamling av fina partiklar i lösningsmedlet kan hindra den effektiva upplösningen av de största fragmenten av utgångsmate- rialet. bet är därför tydligen önskvärt att eliminera dessa fina partiklar genom att avlägsna dem under behandlingens gång, men allmänt är detta möjligt endast om samtidigt större, och därför ofullständigt behandlade, fragment även matas ut.

Dessutom är en därpå följande separation av de stora, ofullständigt be- handlade fragmenten, följt av en återcirkulering_för att utsätta dem för upp- repade behandlingar för att uppnå deras upplösning, också relativt komplice- rad och dyr, varför det inte är tänkbart vid flertalet industriella använd~ ningar.

Såsom angivits ovan härrör ovan specificerade problem huvudsakligen från de mer eller mindre väsentliga skillnaderna mellan längden av de behandlingstider som kräves för upplösning av fragment av olika storlekar, varför det är rekommendabelt att låta upplösningen i varje steg fortgå så långt som möjligt, t.ex. genom ett rationellt val av lösningsmedel, att utsätta blandningen för en rörelse som ökar kontakten mellan lösningsmedlet och fastämnena, en ökning av temperaturen eller på något annat lämpligt sätt.

Men vanligtvis är det inte möjligt att accelerera upplösningen för att så gott som helt kompensera för de väsentliga skillnader, som före- ligger mellan längden av kontakten mellan lösningsmedlet och fastämnena för att uppnå upplösning av de stora resp. de små fragmenten, vars stor- lekar varierar kraftigt, vilket ofta är fallet med fragmenterat råmate- rnu nM|(fir|qm|munnmn1uvcwum1umterufl kmuvnwnuv Humnhfiulfl intresse. 29 SU V) AU 7907518-0 3 Efter att ha givit de ekonomiska begränsningarna, vilka är resultat av de ovan angivna problemen, kan man konstatera att en industriprocess för upplösning av fragmenterat material i stor skala bör, så långt möjligt, be- akta följande önskemål: a s c ' A. En så gott som fullständig behandling av hela massan av tillgängligt fragmenterat material, vilket skall upplöses, där behandlingen fullföljes med hjälp av enklast möjliga förfaranden och utrustning.

B. Högsta möjliga effektiva utnyttjande av lösningsmedlet och av upplösninge- utrustningen.

C. En behandling som gör det möjligt att kontinuerligt upplösa en mycket stor kvantitet av mer eller mindre oregelbundet fragmenterat material.

De problem som angetts ovan, vilka är speciellt viktiga vid en indu- striprocess av stor skala, blir ännu mera komplicerade om det sista av ovan nämnda önskemål, nämligen kontinuerligt upplösning, tages i be- aktande.

Det är tydligt att varje kontinuerlig behandling även måste hs, för kon- tinuerlig produktion, de av behandlingen önskade produkterna, vilka i detta speciella fallet huvudsakligen utgör å ena sidan de upplösta produkterna, som erhålles från det behandlade fasta materialet och å andra sidan den fasta återstoden, som bildas av oupplösta, fina partiklar suspenderade i samma lösningsmedel.

Men i allmänhet är det inte möjligt att med hjälp av kända förfarande erhålla kontinuerligt, var för sig, lösningsmedlet innehållande förut nämnda upplösta produkter och de fina partiklarna i suspensionen, eftersom de större, ofullständigt behandlade fragmenten, vilka också finns suspenderade i lösningsmedlet, då erhålles samtidigt med de fina återstående partiklarna i suspensionen.

Det föreligger en förlust av ofullständigt behandlat fragmenterat material, där påföljande separation, i syfte att återcirkulera massan, kan bli avskräckande dyrbar vid olika industriella användningar.

Föreliggande uppfinning hänför sig till en industriell användning, vilken är av stort praktiskt intresse om de betydande problemen och ekonomiska begränsningarna, som nämnts ovan, Las i beräkning; nämligen kontinuerlig upplösning sv den lösliga delen av den cellulosa som inne- hållas i fragment av ligno-cellulosamaterial, t.ex. olika vegetabiliska spillmaterial som t.ex. krollsprint och sågspån, halm, bagass, kli, etc. I Som är känt, kan cellulosa, vilken består av kristallina zoner utfylld med amorfa zoner, upplösas med koncentrerade vattenhaltiga syror, under vilken behandling den undergâr hydrolys. Men den kristallina ,. _. ._..-...-..-._-....._._..._._._,.. -.

ZÜ }5 40 7907518-0 ü del som är mindre tillgänglig för ayran är mycket svårare att lösa upp i nyran.

Så, att erhålla en fullständig upplösning av den kristallina delen av cellulosa utgör ett huvudsakligt problem vid syrahydrolys, vilken syftar att försockra ligno-cellulosamaterialet i stor skala, med ekonomiskt acceptabelt utbyte.

Det har redan föreslagits att underlätta syrans verkan på cellulosen genom att utföra hydrolysen vid förhöjd temperatur eller förhöjt tryck, men dessa åtgärder medför betydande nackdelar, med avseende på konstruk- tionen och driften av utrustningen, vilken måste vara konstruerad att tåla dessa temperaturer och tryck och detta på ett sådant sätt att försockringen kan utföras ekonomiskt och i stor skala. Dessutom, tillåter en syrahydrolys utförd vid hög temperatur och tryck i allmän- het endast ett relativt lågt utbyte av SU % av den glykoa som teoretiskt kan erhållas ur den fullständiga hydrolysen av det vegetabiliska mate- tialet.

Det har också föreslagits att höja syrakoncentrationen til] ett värde nära müttningsnivån, För att erhålla en fullständig hydrulys vid omgivninga- temperatur.

Men industriella anläggningar, till dags dato, för utförande av för- sockring genom syrahydrolys är i allmänhet behäftade med de nackdelarna att de är relativt komplicerade, dyrbara och omfattande.

Enligt det välkända försockringsförfarandet av André Hereng, såsom be- skrives t.ex. i den amerikanska patentskríften US 2.474.669, impregneras krollsprint med 27-3 ?-ig vätekloridsyra och utsättas sedan, motströms, för vätekloridgas, för att öka koncentrationen av syran, som absorberas av det impregnerade trämaterialet, till 41 %, där trämaterialet faller nedåt på grund av gravitationskraften i en kolonn, som genomkorsas av en uppstigande ström av väteklorídgas.

Användningen av vätekloridgas för att öka titern av vätekloridsyran, som användes för försockringen, är också känd från US patentakriften 1.5hh.1A9, Dessutom beskrivas användningen av vätekloridgas vid försnckringsförfaranden i US patentskrifterna 1.67?.406 och 1.795.166.

Trots ett antal studier avseende försockringen av trä, är de indu- striella anläggningar som utvecklats hittills för upplösning av cellulosa genom hydrolys, som tidigare nämnts, av relativt komplexa konstruktioner och/cllcr har ett funktionssätt som är svårt att kontrollera, med krav på stora utrymmen. Som följd härav är ofta kapital- och driftskostnaderna för dessa installcringarna avskräckande höga för olika industriella användningar. [tt ändamål med föreliggande uppfinning är att tillhandahålla ett för- 1U i; I] 7907518-0 farande, som gör det möjligt att kontinuerligt upplösa, praktiskt taget, all den cellulosa, som innehålles i mycket stora kvantiteter av fragmenterat ligno«cellulnsamaterial, mer eller mindre oregelhundet fragmenterat, av olika former och ursprung, varvid man i stor utsträckning undviker de problem och nackdelar som nämnts ovan.

Uppfinningen hänför sig till ett förfarande för upplösning av cellulosa, vilken innefattas i fragmenterat, lígno-cellulosamaterial, genom behandling med en koncentrerad vattenlösning av vätekloridsyra, känneteoknad av att: n) llgno~cellnlnsamnterialet, vilket först impregneras med koncentrerad vätekloridsyra, nedsänkes i ett bad med denna syran, genom vilket bad väteklnridgas låtes buhbla alltmedan det nedsänkta materialet utsättes för en måttlig hlandningsrörelse, varvid genombubblingen och blandningsrörelsen utföres på ett sådant sätt, och under en tid av tillräcklig längd, för att lösa upp huvudsakligen all cellulosan, som innefattas i det nedsänkta materialet i syran, med den kombinerade effekten av rörelsen och väte- kloridgasen, varvid erhålles en suspension av fina ligninpartiklar tvärsigenom badet, innehållande produkterna av cellulosahydrolysen; b) badet matas kontinuerligt med en koncentrerad lösning av syra och ligno-cellulosamaterial som skall behandlas, vid sådana, resp. hastigheter att samtliga fragment av ligno-cellulosa, vilka matas till badet, kvarstår huvudsakligen nedsänkta i badet och att suspensíonen av fina ligninpartíklar, vilka således erhålles och är suspenderade i den övre delen av badet, bortföres kontinuerligt med hjälp av en hräddavloppsanordning på badet.

Under den kontinuerliga upplösningen av cellulosan, enligt förfarandet enligt föreliggande uppfinning, kan syran i badet företrädesvis bibehållas i ett Hßl-mättat tillstånd med hjälp av vätekloridgas, som bubblae genom badet.

Dessutom är syrabadet företrädesvis inneslutet i en behållare eller kammare från vilken gasen, som lämnar badet, kontinuerligt bortföres. På så sätt avgasas badet medan nedsmutsning av den yttre atmosfären med väteklorid- gmsumwflæm Trycket inuti kammaren, innehållande syrabadet, kan sänkas svagt i för- hållande till atmosfärstrycket, på så sätt att varje läckage av vätekloríd- gas till den omgivande atmosfären förhindras, vilket därmed gynnar avgas- ningen av syrabodet. Dmblandníngsrörelsen av det fragmenterade materialet, som är nedsänkt i badet, kan åtminstone delvis, utföras av de mekaniska effekterna av nämnda genombubbling, då en mängd gas som är tillräcklig för att uppnå denna blandningsrörelse, är möjlig att erhållas speciellt med tanke på nämnda återeirkulering och upprepade genomströmning av gasen genom badet. _, ___... ._..._.-«.........._.....,- _.._..._~_._._._,...__.- -_ H _ ¿_;~ ln Bl) Û0 7907518-0 På detta sätt är det möjligt att kombinera genombubblingen med omblandningsrörelsen inom syrabadet; att upprätthålla badet i ett mättat tillstànd, att innesluta badet i nämnda kammare, att avgasa badet och att återcirkulera vätekloridgasen genom att ut- sätta den för upprepade passager, där hela förfarandet utföres för att säkra optimala förhållanden för snabb, kontinuerlig upplösning och så att på ett enkelt och ekonomistf sätt all cellulosan i det ligno-cellulosahaltiga materialet behandlas.

Han har vidare funnit att den kombinerade effekten, på det fasta, fragmen- terade ligno-tellulosamaterialet, av en genombubbling av HCl-gas i ett bad av koncentn rad vätekloridsyra och en samtidig måttlig blandningsrörelse, bidrar inte enbart till att betydligt öka den fullständiga upplösningen av cellulosan, som finns i detta även till att väsentligt reducera mängden flytande syra som en sådan fullständig upplösning.

T.ex. fann man det möjligt, vid praktiskt utförande, att fullständigt upp- lösa den cellulosa som finns i halm, vilken behandlats i ett bad med 39 %-ig väteklori syra, där fastämnen/vätska (halm/syra) viktsförhållande var ca l:2 och där halmen utsattes for den kombinerade effekten av en genombubbling av HCl-gas och en måttlig blandningsrörelse av syran i badet. Mättnadsnivån av upplösta produkter, härrörande denna nivå uppnås i allmänhet inte vid föreliggande för- fasta material, utan kräves för att uppnå från eellulosan var 700 g; farande.

Det ar dessutom rñjligt att reducera mängden använt lösningsmedel i för- farandet enligt föreliggande uppfinning, genom en återcirkulering av lösningsmedlet, innehållande de material som upplösts under passagen genom badet, på ett sådant sätt att en upprepad användning av lösningsmedlet är möjlig, för att behandla största möj- liga mängd fast material, som skall upplösas, innan lösningsmedlet blir mer eller vnndre mättat.

I förfarandet enligt föreliggande uppfinning, och badvatskans hastigheter till den måttliga blandningsrörelsen, på ett sådant sätt att de fasta fragmenten kvarstår huvudsakligen nedsänkta i badet tills dess att de, så gott som, huvudsakligen upplösts under bästa möjliga förhållande i varje fall, medan kontinuerligt, med hjälp av en enkel utloppsanordning eller bräddavloppsanord- ning, en suspension innehållande huvudsakligen de fina återstående partiklarna i lös- ninusmedlet, som för med sig de upplösta produkterna, bortdrages från badet.

Såsom kommer att framgå från den detaljerade beskrivningen, som ges nedan, kan uppfinningen utföras med en relativt enkel utrustning, vilket gör det möjligt att. inte enbart enkelt utnyttja de anordningar som gynnar en kontinuerlig upplös- ning. så snabb och så fullständig som möjligt, utan även att kontinuerligt och selek- tivt separera och uttömma de fina återstående partiklarna i suspensionen. selektiva uttömning av de fina återstående partiklarna sortering, där de relativt anpassas därför fastämnenas Denna kontinuerliga, erhålles enligt uppfinningen å ena sidan med hjälp av en större fragmenten kvarhâlles i det inre av badet och där de fina återstående partiklaf l0 lb ZP all) 7907518-0 na är suspendera i ytan av badet, samt à andra sidan genom en enkel uttömning av överskottet av badvätska. Med andra ord så justeras graden av omskakning så att de finare partiklarna kvarhålles i suspensionen i vätskans ytlager, medan de grövre par- tiklarna, ännu så länge ofullständigt hydrolyserade, kvarhålles i vätskans undre lager tills dess att de definitivt reducerats till finare olösliga partiklar.

Men det är tydligt att en sådan selektiv sortering och uttömning endast är möjlig om de fragment av fast material som skall upplösas, utsättes för en tillräck- ligt måttlig blandningsrörelse för att garantera att dessa relativt stora fragment inte lätt kvarhålles i suspension vid ytan av badet, vilket skulle leda till en för tidig uttönning av ofullständigt behandlat material.

Denna kontinuerliga, selektiva uttömning av de fina återstående partiklarna möjliggör således en optimal utnyttjning av badet, där de uttömda fina partiklarna kontinuerligt ersättes av färskt fragmenterat material som skall upplösas. Denna sortering (genom dekantering) bestämmer dessutom resp. uppehållstider, under vilka de olika fragmenten av det fasta materialet utsättes för upplösning och således genom- går en storleksreduktion tills de finare återstående partiklarna erhålles.

Således kan en sortering med hjälp av selektiv dekantering och uttömning utföras kontinuerligt med hjälp av relativt enkla medel, då utförandet sker i enlig- het med föreliggande uppfinning.

Men i de fall där, av olika anledningar, det skulle vara alldeles för svårt att uppnå en i stort sett fullständig upplösning i ett enkelt bad, liksom en uttömning som beskrivits ovan, dvs. då suspensionen, som avlägsnas med hjälp av bräddavloppet ur badet, inte bara innehåller fina återstående partiklar utan även större, ofull- ständigt upplösta fragment, kan uppfinningen enkelt utföras i ett flertal steg i bad placerade i en serie (i en kaskad). På så vis garanteras en fullständig upplös- ning i konsekutiva steg, där de fasta fragmenten genomgår en gradvis storleksreduk- tion och en motsvarande sortering från det ena badet till det andra.

Ett experimentellt försök som utförts inom ramen för föreliggande upp- finning gav följande resultat, vilka är av intresse med hänsyn till upplösningen av cellulosan: - Då spannmålshalm, impregnerad med vattenhaltig HCl, nedsänkes i ett bad av 39 2-ig vätekloridsyra vid 3006 i en behållare, där fastämne/vätska (halm/syra)-viktsförhállan- det var l:7, och varvid badet utsattes för en långsam omrörning och genombubbling av vätekloridgas (där överskottet av gas, efter det att den passerat genom badet, uttöm- des kontinuerligt från behållaren), erhölls en fullständig upplösning av cdllulosan i halmen på l5 min. i - Som jämförelse, då sanma upplösning utfördes i frånvaron av nämnd genombubbling av H01-gas, där övriga förhållanden var såsom beskrivits ovan, ökade tiden som krävdes för erhållande av samma resultat, nämligen fullständig upplösning av cellulosan i halmen, till db min.

UT IG l5 ä! 40 7907518-0 ~ Detta visar att upplösningshastigheten av cellulosan ökas betydligt (i detta fallet 3 ggr) tack vare den verkan som erhållits genom införandet av HCl-gas, varvid tiden som kräves för Fullständig upplösning reduceras vid dessa behandlingarna. - lill en följd härav, är det möjligt tack vare effekten av HCl-genombubbling, under en total behandlingstid av 45 (3 x l5 min.) att behandla tre gånger så mycket halm med samma mängd syra, som då endast massan utsättes för en omblandning (utan genom- bubbling).

- Det framstår således klart och tydligt att denna genombubbling av HCl-gas utövar en betydande effekt på den fullständiga upplösningen av all den cellulosa som finns i halmen, där tiden såväl som mängden syra, som krävs för erhållande av upplösning, reducerat ned en faktor 3 tack vare denna genombubbling.

Liknande behandlingar, men utförda i syrabad av betydligt lägre koncentra- tioner, t.ex. ned till 35 %, gjorde det möjligt att fullständigt upplösa cellulosan i halmen, då HCl-gas bubblades genom badet, vilket sakta omrördes, medan det, för att erhålla samma resultat utan gasformig HCl, var nödvändigt att använda en syra av minst 39 %-ig styrka och att omskaka badet för att uppnå en fullständig upplösning och detta till en betydligt längre tid.

De resultat som givits ovan visar att den kombinerade effekten av den gas- formiga HCl, som införs i syrabadet, och blandningen av det fragmenterade ligno-cellu- losamaterialet (halm) erbjuder följande viktiga fördelar: Cellulosan kan fullständigt upplösas, till en hög hastighet.

Det fasta, skrymnande ligno-cellulosamaterialet kan snabbt omformas till en suspension av lignin i syra, så att badets behandlingskapacitet per volymsenhet kan ökas, i enlighet därmed, liksom uttömningshastigheten av det återstående ligninet i suspensinnen.

Det är härmed möjligt att fullständigt upplösa cellulosan i ett bad av vätekloridsyra, vilket har en väsentligt lägre koncentration (t.ex. 35 %), vilken kan erhållas till ett lägre prisf Den mängd flytande syra som krävs för fullständig upplösning av cellulosan i ett bad av en viss given volym reduceras.

Följande detaljerade beskrivning visar olika utförandeformer av uppfinning- en, med hjälp av medföljande figurer, där: Fig. l är en schematisk bild, som visar funktionen av en apparat för utförande av uppfinningen; Fig. 2 visar ett ytterligare utförande av apparaten enligt fig. l; Fig. 3 visar ett längsgående, schematiskt snitt av en utföringsform av en roterande apparat för utförande av uppfinningen.

Såsom visas i fig. l, kan den allmänna principen för funktionen av apparater för utförande av uppfinningen,förklaras på följande sätt: Upplösningen av det fragmenterade fasta materialet M utföres i ett bad B lÛ ?5 .i 0 40 79075-18-0 med flytande lösningsmedel L, vilket är placerat i en upplösningskammare l, vilken har ett utlopp 2 i form av en ränna, för utlopp av överflödet i kammaren l vid höjden av ytan 3 av badet B.

Två matningsanordningar 4 och 5 tillför badet B kontinuerligt flytande lösningsmedel L, resp. fast fragmenterat material M. Dessa anordningar 4 och 5 är utrustade med kontrollanordningar 6 och 7 för reglering av matningshastigheterna av lösningsmedlet L, resp. materialet M till badet B.

Såsom antydes i fig. l, är dessa anordningarna 4 och 5 dessutom utrustade ned matarrör, 8 resp. 9, vilka i detta fallet strädersig ner till den undre delen av badet B. Pâ detta sätt är det möjligt att garantera, å ena sidan, fullständig impreg- nering och fullständig nedsänkning av materialet M, vilket matas kontinuerligt till badet B, och, à andra sidan, undvikes att det flytande lösningsmedlet L och det fasta materialet M rör sig direkt mot utloppsrännan 2.

Det således kontinuerligt impregnerade och nedsänkta fasta, fragmenterade materialet M, vilket har en ibenägenhet att falla mot badets B botten, utsattes för en måttlig blandningsrörelse, speciellt i den nedre delen av detta«bad, såsom visas schematiskt i fig. l med hjälp av omröraren l0, vilken är placerad i nedre delen av badet B. Denna måttliga blandningsrörelse väljes, enligt uppfinningen, på så sätt att den gynnar, för det första, så långt möjligt en nära kontakt mellan allt nedsänkt fast material och hela mängden lösningsmedel i badet B, för att undvika en ansamling av det fasta materialet M vid botten av badet, genom en kontinuerlig rörelse inuti badet. På detta sätt gynnar denna rörelse en upplösning av allt fragment av det fasta materialet M, så snabbt och så fullständigt som möjligt, vilket material kontinuerligt matas till badet B och nesänkes i detta, så att samtliga fragment löses upp, under det att den genomgår en storleksreduktion tills dess att de lämnar kvar endast fina återstående, oupplösta partiklar i suspension med lösningsmedlet i badet.

Förutom denna kontinuerliga omrörning av de fasta fragmenten i badet B, bidrager, för det andra, denna måttliga blandningsrörelse, vilken väljes enligt iippfiniiingon, på ett sådant sätt att de fina partiklarna behälles i suspension i lösningsmedlet, varvid de finaste partiklarna befinner sig i närheten av ytan 3 av badet B, för att därmed kunna avlägsnas kontinuerligt, på grund av överflöde, i nivå med utloppet av kammaren l.

Pa detta sätt är det möjligt att erhålla, genom ett lämpligt val av en mått- lig rörelse av blandningen enligt uppfinningen, en sortering genom dekantering av nedsankt fast, fragmenterat material, som genomgår upplösning, så att de största partiklarna tenderar att kvarhållas i närheten av bottnen av badet l; att fragmenten stiger upp i badet allteftersom de minskar i storlek; och att huvudsakligen de fina, återstående partiklarna slutligen flyter i den omedelbara närheten av ytan 3 av badet, för att kontinuerligt utmatas genom utloppet 2 till en tank ll för lagring av produkterna av upplösningsförfarandet. lfl 'i 0 79075184) Fig. 2 visar en variant avafig. l, konstruerad för den kontinuerliga upplösningen av den cellulosa som innehålles i ett fragmenterat ligno-cellulosa- material. De analoga delar med samma hänvisningsnummer i både fig. l och fig. 2, har redan beskrivits med hänvisning till fig. l.

Men i varianten enligt fig. 2, har kammaren l i fig. l utbytts mot en sluten kammare l', vilken fullständigt innesluter badet B liksom utrymmet över dess yta 3; utloppet 2 av denna kammare är genom en utloppsledning l2 förenad med en lagringstank ll för produkterna av upplösningsförfaranet, utgörande ett bad under atmosfärstryck, till vilket denna ledning l2 är gastätt ansluten.

Badet B, enligt detta utförandet, består av koncentrerad vätekloridsyra, vilken tillföres kontinuerligt via mataranordningarna 4, 6, 8 och syftar till att upplösa den cellulosa, som innehálles i det ligno~cellulosahaltigt materialet som tillföres kontinuerligt via mataranordningarna 5, 7, 9.

Utförandet enligt fig. 2, omfattar dessutom en tredje mataranordning l3-l6, för matning av vätekloridgas till badet genom en trevägsventil l4, vilken är placerad på en gasmatarledning l5, till ett bubbelrör l6, vilket är placerat längs botten av badet B. Genom denna tredje mataranordning l3-l6, kan en Justerande mängd HCl-gas bubblas igenom det koncentrerade syrabadet B som en helhet. överskottet av HCl-gas, som bubblas genom badet B, uttömmes dessutom ur den slutna kammaren med hjälp av ett utloppsrör l7, vilket är, via en fläkt 18 och ett âtercirkuleringsrör l9, för- enat med ett inlopp till trevägsventilen l4 (vars andra inlopp är förenat med Hfll- gaskällan 13).

Den redan nämnda måttliga blandningsrörelsen kan i detta fallet erhållas, åtminstone delvis, genom en relativt måttlig skakning av badet B, tack vare genom- bubblinqen av Hcl-gas, vars arbetsmängd kan kontrolleras med hjälp av trevägsventilen 14. A andra sidan kan denna rörelse också utföras med hjälp av en omrörare, som t.ex. omröraren lo, vilken redan nämnts med hänvisning till fig. l.

Den kontinerliga upplösningen erhålles således, i detta utförandet, huvud- sakligen på så sätt som redan beskrivits ovan, mot beaktande av de tidigare nämnda resultaten. ' fig. 3 visar ett längsgående snitt av ett utförande, specietllt tänkt som en roterande, rörloimig, horisontell reaktor för utförande av den kontinuerliga upplösningen, enligt föreliggande uppfinning, och mera speciellt för upplösning av den cellulosa, som finns i ligno-cellulosahaltigt material.

Den roterande reaktorn enligt fig. 3 omfattar två delar: - En hjalpmataranordning och impregneringstrumma lA, vilken har ett inlopp som är försett med en tvärgäende vägg 320, omfattande ett axiellt inlopp 32l, för tillförsel av det fasta, fragmenterade materialet och en fri utloppsände. - in huvudtrumma DR, vilken har ett inlopp som är anslutet till den fria utloppsänden av hjälptrumman lA, genom ett förband 322, och en utloppsände 34l. fill 7907518-0 11 Det lragmenterade fasta materialet M, vilket skall behandlas, tillföras kontinuerligt från en lagringsbehållare 505, med hjälp av en justerbar för- delare 307, vilken är förenad med det axiella inloppet 321 av hjälptrumman 1A. Denna trumma 1A matas vidare kontinuerligt med flytande lösningsmedel, tillfört via en vätskefördelare 323, ansluten till en lösningsmedelskälla, i föreliggande fall en tank 304 med koncentrerad vätekloridsyra, med hjälp av ett matarrör 308 utrustat med en ventil 306, för kontrollering av flödeshastigheten av det matade lösningsmedlet.

Hjälptrumman 1A är försedd med en mängd radiellt riktade skovlar 340, placerade perífert ooh längsgående på dess inre yta, och med en spiralformad baffel 324, vilken också skjuter ut från denna inre yta, men vilken har en större radiell dimension än skovlarna 340, på så sätt att den spiralformade baffeln 324 beskriver en spiralformad kanal 325, vilken är öppen i riktning mot det inre av denna trumma 1A.

Det flytande lösningsmedlet, som matas kontinuerligt via fördelaren 323, faller således in i denna spiralformade kanal 325 och bildar däri ett impreg- neringsbad B1, mellan haffelns 324 slingor. Det fragmenterade, fasta mate- rialet, som matas kontinuerligt med hjälp av den justerbara fördelaren 307 till det axiella inloppet 321, faller ner i nämnda impregneringsbad B1, vari- från det fasta materialet upptages cyklískt genom de radiellt utformade skov- larna 340 under rotatinnen av trumman 1A och således genomgår en rotations- rörelse. Således genomgår det fasta materialet på detta sätt en oyklisk ned- sänkning i impregneringsbadet B1, orsakad av den roterande rörelsen med en uppåtgåendn knstbana då skovlarna 340 stiger uppåt, alternerat med en uppåt- gånndv rörelse där det fasta materialet faller tillbaka ned i lösníngsbadet.

Denna uyklisku nedsänkning garanterar således, tark vare sknvlarnas 340 verkan, en mycket intim blandning av hela det fragmenterade fasta materialet med lösningsmedlet i badet, medan den spiralformiga baffeln 324 samtidigt ga- ranterar att lösningsmedlet i impregneringabadet B1 och det fragmenterade fasta materialet rör sig längsgående framåt, varvid den på detta sätt fungerar som en arehimedisk skruv. ínck vare denna cykliska nedsänkning i badet B1, vilket matas fram längs hjälpfrumman 1A under verkan av den spiralformige baffeln 324, genomgår däri det fasta fragmenterade materialet, vilket matas kontinuerligt till denna trumma, mycket snabbt en Fullständig impregneríng, vars längd kan justeras som en funktion av rotationshastigheten av rotationstrumman 1A. !;| 1 :nl I |||~--rv :|\/ vv: ln I ||r||< I | -1|1«r|1 luras; 1-lvl :nl i |1||:;l |~||In|n:||1 lll ||:|n' |'r:«lx||| lnx~::l< r i v ~ :la i ull unhwei/inkl pnlunl nr nU9U92, mun du uns här enburl som ell uxumpnl på ett utförande av anurdningen, varmed det är möjligt att kontinuerligt ut- föra en fullständig preliminär impregnering, innan upplösningsbehandlingen utföres, enliql föreliggande uppfinning. l0 49 12 7907518-0 Med andra ord, trots att ovan beskrivna hjälptrumma lA medger en partiell upplösning, tjänar den här huvudsakligen att fullständigt, snabbt och kontinuerligt impregnera det fasta material, som skall utsättas för den kontinuerliga upplösnings- behandlingen i huvudtrumman DR, vilken utgör den huvudsakliga roterande reaktorn, och att garantera kontinuerlig matning till den senare med uppmättafliusterade kvan- titeter av fast, fragmenterat material, som redan är impregnerat och där lösningsmed- let tjänstgör under upplösningsbehandlingen.

Såsom framgår av fig. 3, är den huvudsakliga trumman DR, bestående av en roterande reaktor, utrustad med ett antal ringformiga, tvärgâendeväggar 326-329, vilka är utrustade med centrala öppningar 330 till resp. 333, vars diameter ökar från ena väggen till den andra och vilka definierar tre på varandra följande upplösnings- kammare 334 till resp. 335, förenade med varandra via de centrala öppningarna 33l och 332.

Den första tvärgående väggen 326 av huvudtrumman eller reaktor DR, är pla- cerad vid dess inlopp och har en central inloppsöppning 330 (se fig. 3), vars diame- ter är mindre än diametern hos öppningen 33l i nästa vägg 327.

Denna huvudtrumma/reaktor DR matas således kontinuerligt med lösningsmedel och impregnerat, fragmenterat, fast material, tack vare den spiralformade baffelns 324 verkan under hjälptrummans lA rotation. Det lösningsmedel som anländer till det fria utloppet av trumman lA, vilket sammanfaller med det axiella inloppet 330 av huvud~ trumman/reaktorn DR, flyter därefter kontinuerligt in i den första kammaren 334 under bildning av ett upplösningsbad BDa, vilket fyller upp underdelen av denna kammare 334, för att därefter_passera, på grund av överflödningseffekten, från detta bad över till den undre kanten av den andra centrala öppningen 33l i väggen 327, placerad vid inloppet till mellankammaren 335, för att i denna bilda ett mellanliggan- de upplösningshad BDb. Detta bad tömmes ut på samma sätt till öppningen 332, varvid slutligen bildas, i den sista kanmaren ett tredje bad BDC av lösningsmedel,-vilket uttömmes genom den centrala öppningen 333 av den sista tvärgâende väggen 329, av huvudtrumman/reaktorn DR, vars utlopp är förenat, via ett gastätt förband 337, med en fast uppsamlingskammare 338. Från denna kammaren 338 flyter sedan vätskan genom utloppet 341 till en uppsamlingstank 342.

Det impregnerade, fragmenterade, fasta materialet, vilket anländer till det fria utloçpet av hjälptrumman flyter kontinuerligt, samtidigt med lösningsmedlet. in i den första kammaren 334, där det nedsänkes i det första badet BDa av lösnings- medel, vilket syftar till att upplösa detta fasta material. Rotationstrumman/reaktorn DR innefattar således ett syrabad uppdelat i tre elementära bad BDa till BDC, vilka är inrättade i form av en kaskad och syftar till att fullständigt upplösa cellulosan.

Såsom fig. 3 vidare visar, är tre fasta bubbelrör 3l6a-3l6c nedsänkta till botten av baden BDa, BDD, resp. BDC i kamrarna 334-336 och förenade med en gemensam matarledning 3l5, vilken är utrustad med en trevägsventil 3l4, vars ena inlopp är ...._,.._........~...._..._..-.-........- ...__ .,. . g-i ß) u.. 3 (l 40 13 7907518-0 förenat med en matartank 3l3, innehållande en tryckgas, vilken är ämnad att bubbla igencm baden bba - BDE. Ett andra inlopp till denna ventil 314 är förenad med den övre delen av uppsamlingsbehâllaren 338 via ett utloppsrör 317, en gassug 318 och ett átercirkuleringsrör 3l9 för gas.

Kamrarna 334-336 av trumman/reaktorn DR är dessutom försedda, vardera med ett antal små radiella, inre skovlar av liten höjd, 3lDa, 3l0b resp. 3l0c, inrättade att fara fram över bottnen av de motsvarande baden BDa - BDC.

När trumman/reaktorn DR drives långsamt, t.ex. vid en hastighet av en rota- tion per minut, utsattes det impregnerade, fasta materialet, vilket är nedsänkt i badet BDa av lösningsnmdel bildat i den första ringformiga kammaren 334, kontinuerligt för en måttlig blandningsrörelse, vilken tillåter en intim kontakt av allt detta ned- sänkta, fasta material med hela mängden lösningsmedel i badet.

Denna måttliga blandningsrörelse väljes, å ena sidan, på så sätt att den gynnar den kontinuerliga, snabba upplösningen av detta fasta material, för att på- skynda dess omvandling till fina, oupplösta, restpartiklar, och så att den dessutom räcker till för att halla dessa partiklar i suspension vid ytan av badet BDa, för att möjliggöra att dessa kontinuerligt avlägsnas med det flytande lösnings- medlet, som matas ut i nästa bad. A andra sidan, måste denna blandningsrörelse vara tillräckligt måttlig för att garantera att de väsentligt större fragmenten av fast material, vilka genomgår upplösning, stannar kvar i badet BDa, tills de omvandlas till fina restpartiklar i suspension, vilken da avlägsnas kontinuerligt med det flytande lösningsmedlet som rinner ner i nästa bad BDb.

Ett lämpligt val av,denna måttliga blandningsrörelse gör det således möjligt att erhålla en kontinuerlig upplösning, på ett mer eller mindre snabbt sätt, kombinerat med en sorteringseffekt längs höjden av lösningsbadet BDa, varvid de resul- terande fina partiklarna suspenderas vid ytan av badet och därmed kontinuerligt av- lägsnas med det flytande lösningsmedlet som flyter från denna yta ner i nästa bad BDb, medan de större fragmenten av det fasta materialet tenderar att sedi- mentera och hålles således kvar i det första badet BDB för att genomgå upplösning däri I den huvudsakliga rotationstrumman/reaktorn DR, vilken beskrivits ovan, (fig. 3), erhålles denna måttliga blandningsrörelse, enligt uppfinningen, delvis ge- nom den roterande rörelsen av trumman DR och de små bafflarna 3l0a - 3l0c, placerade i anslutning till de fasta dubbelrören, vilka är placerade i närheten av bottnarna av baden BDa till resp. BDC.

Eftersom de stora, impregnerade, ligno-cellulosafragmenten tenderar att sedimentera i det första badet BDa, kommer de således att kontinuerligt röras om och utsättas för den kombinerade effekten av nämnda måttliga blandningsrörelse av sy- ran i det inre av badet och genombubblingen av vätekloridgas, vilken passerar genom badet. varvid den cellulosa som innefattas i detta ligno-cellulosahaltiga material således har möjlighet att upplösas snabbt tack vare denna kombinerade effekten. l0 l5 40 14 7907518-0 Den vätska som rinner in i kammaren 338 kan uppsamlas, som sådan, i tanken 342 eller utsättas för vidare behandling, för att separera fastämnena från dess av- ångade vätska, torka den fasta delen eller torka genom pulverisering av de suspende- rade fastämnena.

Utföringsformen enligt fig. 3 kan ytterligare förklaras pâ följande sätt: Den koncentrerade vätekloridsyran, varav en kontrollerbar mängd tillföres kontinuerligt genom mataranordningarna 304, 306, 308 och 323, vilka redan nämnts, syftar initiellt till att fullständigt impregnera det fasta, fragmenterade, ligno- ~cellulosahaltiga materialet med syra, av vilket material en kontrollerbar mängd matas kontinuerligt till inloppet av hjälptrumman lA genom mataranordningarna 305, 307.

Den spiralformiga baffeln 324 av denna hjälptrumma lA ger upphov till att vid en llastighethiusterbai' som en funktion av rotationshastigheten hos trumman lA, den koncentrerade flytande syran och det impregnerade fasta materialet matas framåt och att dessa därefter hälles tillsammans in i den första upplösningskammaren 334 av trumman/reaktorn DR, där de bildar ett första upplösningsbad B06 tills överflödes- nivån, definierad av den centrala öppningen 331, uppnås (den senares diameter är större än diametern hos inloppsöppningen 330).

Det fasta, impregnerade materialet utsättes således för kontinuerlig upp- lösning, i enlighet med föreliggande uppfinning, under inverkan av förut nämnda kom- binerade effekter (måttlig blandning med syran och genombubbling av gasformig Htl), initiellt i första kammaren 334 av huvudreaktorn DR.

Tack vare nämnda kombinerade effekter (blandning/genombubbling), upplöses den cellulosa, som innehålles i det ligno-cellulosahaltiga materialet mycket snabbt i det första koncentrerade syrabadet B03, så att följaktligen storleken av fragmenten av detta materialet snabbt reduceras.

De fina (olösliga) restpartiklarna av lignin, vilka återstår från den mer eller mindre fullständiga upplösningen av nämnda fragment, hälles å ena sidan kontin- uerligt suspenderade i hela det första badet (BDH), tack vare den förut nämnda mått- liga blandningsrörelsen, tills de når ytan 303a (fig. 3) och därmed uttömmes kontinuev ligt ur den första kammaren 334, genom överflöde ur det koncentrerade syrabadet Büa genom den centrala öppningen 331, vilken således utgör en utloppsöppning av den första kammaren 33Å.

Blandningsrörelsen i den första kammaren 334 är dessutom så vald att den är tillräckligt måttlig för att hålla de större partiklarna av det fasta materialet i det inre av det första badet BDa (dvs. väsentligt under dess yta 303a), tills dess att cellulosan som finns i dessa större fragment är mer eller mindre fullständigt upp- löst i den koncentrerade syran och detta första bad BDa, vilka via bräddavloppet rinner ner i nästa kammare.334_ Uppehâllstiden för varje fragment i det första badet BDa, tills dess att l5 40 7907518-o fullständig upplösning av, den däri befintliga, cellulosan erhållits, beror därför huvudsakligen på den ursprungliga storleken och formen av varje fragment, medan de fina ligninpartiklarna, vilka är ett resultat av upplösningen, uttömmes kontinuerligt via bräddavloppet av badet BDa genom den centrala öppningen 331, utgörande utloppet.

Således, regleras matningshastigheten av fragmenterat, impregnerat material kontinuerligt (med hjälp av fördelaren 307) beroende på dimensionen av det första badet Bba, så att man undviker varje kraftigare ansamling av detta material, vilket tenderar att hindra den snabba och fullständiga upplösningen i detta första bad BDa. Vidare kontrolleras matningshastigheten av den koncentrerade syran genom ventilen 306, varvid bestämnes överflödningshastigheten genom öppningen 33l vid utloppet av badet BDa, dvs.a ena sidan medeluppehållstiden för den koncentrerade syran i badet BDa och ä andra sidan avgàngshastigheten av syran och de finare partiklarna från detta bad.

Matningshastigheten av HCl-gasen som bubblas genom badet BDa (liksom BDb och BDC) regleras vidare med hjälp av trevägsventilen 3l4, för att erhålla den önskade effekten av gasen på det fasta materialet, vilket skall upplösas, i kombina- tion med effekten av den mättliga blandningsrörelsen, som erhålles med hjälp av huvud- trummansDR rotation.

En del av den HCl-gas som bubblas igenom absorberas av den flytande syran i badet och ökar därvid syrans koncentration till en större eller mindre grad. Men denna ökning av syrakoncentrationen förklarar endast delvis den betydande påskynd- ningen av den fullständiga upplösningen av celluloaan som erhålles vid genombubbling av HCl-gas. Efter genombubbling uttömmes den återstående HCl-gasen, vilken lämnar syrabadet och fyller det fria utrymmet av reaktorn DR över baden BDa och BDC, kontin- uerligt från reaktorn DR via utloppet 318 genom röret 3l7 och átercirkuleras till reaktorn via atercirkuleringsröret 319, trevägsvalvet 3l4 och matarröret 3l5.

Denna âtercirkulering av HCl-gas regleras vidare med hjälp av ventilen 314 för att bibehålla ett sub-atmosfäriskt tryck i reaktorn DR, vilket gynnar avgasningen av syrabaden liksom genombubblingen av HCl och vilket dessutom hindrar den gasformiga HCl från att försvinna ut i den omgivande atmosfären.

Den måttliga blandningsrörelsen i baden kan första, med hjälp av rotationshastigheten av trumman DR (vilken drives av en anord- och, för det andra, genom flödes- vidare kontrolleras för det ning för variabel hastighet vilken icke visas här) hastigheten av den HCl-gas, som bubblas igenom dessa bad.

Tack vare den blandningsrörelse, är samtliga de utsatta för en god impregnerade, fasta fragment. som matas kontinuerligt till trumman DR, kontakt inte enbart med syran i baden utan även med den genombubblande HCl-gasen. denna kombinerade effekten av blandningen med syran sväller det ligno-cellulosahaltiga materialet och attackeras Tall vare och genom- bnhhlinnen av HCl-gas, starkt av den koncentrerade flytande syran, så att den däri befintliga cellulosan upplöses mycket snabbt i denna koncentrerade syra.

- ~~-V_--.-. ..._ -»- V--~- _--__._._...__......_.-...-_- ...-._--- -V l0 G0 lö ' 7907518-0 Arrangerandet av flera bad i en serie, såsom beskrivits ovan och illustreras av fig. 3, gör det möjligt att utföra en effektiv behandling av mycket stora kvanti- teter av olika ligno-cellulosahaltiga material i fonn av oregelbundna fragment, enligt föreliggande uppfinning.

Detta arrangemang av baden BDa, BDb och BDC i form av en kaskad medger där- för en uppdelning av den fullständiga upplösningen av den cellulosa som finns i de fasta fragmenten, i tre på varandra följande steg, i vilka dessa fragment genom- gar olika sortering med hänsyn till storleksomráden, vilka blir snävare och snävare från det ena badet till det andra.

Som en följd härav, upphör det att vara mycket viktigt att uttömma endast de fina resterande partiklarna av det första badet BDa, då fragment av mellanstor- lek, vilka kan uttömmas från det första badet, kan genomgå en fullständig upplösning i de påföljande baden Büb och BDC.

Således, anpassningen av en tillräcklig måttlig rörelse för att garantera att den största delen av fragmenten hâlles kvar i badet tills dess att de är full- ständigt upplösta är inte av huvudsaklig vikt vad beträffar detta första badet BDa, då de tre baden BDa-BDC, arrangerade i form av en kaskad är tillgängliga för att garantera den fullständiga upplösningen i alla fall.

Således underlättar ett dylikt arrangemang av flera upplösningsbad i serie fullföljandet av en fullständig upplösning, i enlighet med föreliggande uppfinning, och gör det också möjligt att öka kapaciteten, mätt i behandlat fast material per volymsenhet av dessa bad.

Icke desto mindre är det klart att detta arrangemang av tre komponenter bad, utformade i en kaskad, såsom beskrivits ovan endast getts som ett exempel.

Det är därför underförstått att det upplösande badet kan delas upp i varje lämpligt antal komponenter bad, för utförande av uppfinningen.

Det bör vidare noteras att genombubblingen av HCl-gas, såsom beskrivits, gör det möjligt att väsentligt reducera mängden liksom koncentrationen av den fly- tande vätekloridgas, som är nödvändig för utförandet av fullständig upplösning av cellulosan.

Följande exempel bidrar till att mera fullständigt visa de resultat som kan erhållas genom utförandet,enligt uppfinningen,för upplösning av cellulosa, som finns i olika ligno~cellulosahaltina material. _E_¥f_@1"_t9l_ .l Det fragmenterade ligno-cellulosahaltiga materialet som behandlades ut- gjordes av torkad, vetehalm, bestående av fragment av olika längd från mellan 0,5-2 cm och vilket material var sammansatt av 25 vikts-% pentosaner, 50 vikts-% cellulosa och 20 vikts~t liqnin.

För att utföra behandlingen, placerades ett bad av 600 ml vätekloridnyra av 40 "-ig styrka och vid en temperatur av 2006 i en rundbottnad kolv, vilken förena~ a- ...-... .......~_.........._....

U~ lÛ l5 ÖU ” 1901518-o des med en anordning av Rotavapor-typ, vilken kan utsätta flaskan för en roterande rörelse.

Efter nedsänkning av lD0 g av torkat, vetehalm i syrabadet, genombubblades badet i flaskan med HCl-gas, varvid flaskan utsattes för en roterande rörelse.

Denna genombubbling av HCl-gas liksom rotationen av flaskan, framkallade en inre blandningsrörelse av hela syrabadet och den nedsänkta halmen. _ Samtidigt upprätthölls ett svagt undertryck över syrabadet i flaskan, för att gynna avgasningen av badet under genombubblingen av Hßl-gas. _ Pa detta sätt upprätthölls koncentrationen av syrabadet vid mättnadsnivàn, vid driftstemperaturen, dvs. vid 40 % under behandlingen.

Efter lO-l5 min. av den beskrivna behandlingen, var den cellulosa som fanns i halmen fullständigt upplöst i syran i badet och på detta sätt hade erhållit en sus- pension av fina partiklar av olöslig lignin.

Som jämförelse, då upplösningen av halmen utfördes genom nedsänkning i ett bad 40 %-ig vätekloridsyra, med progressiv upphettning till 3D°C för att erhålla en avgasning, men utan genombubbling av HCl-gas, krävdes en behandlingstid av 45 min. för att uppnå samma resultat, dvs., fullständig upplösning av cellulosan i halmen och dess omvandling till en suspension av fina ligninpartiklar i syran. I detta jäm- förande försöket, var halm/syraförhållandet samma som i det föregående beskrivna fößömt.

Således visar detta jämförande försök att tiden som är nödvändig för att utföra den fullständiga upplösningen av cellulosan i halmen, kan reduceras med en faktor 3-4, på grund av genombubblingseffekten av HCl-gasen och avgasningen av badet.

Efter att ha hållit den så erhållna suspensionen vid 30°C under 3 tim., var det möjligt att på detta sätt fullfölja hydrolysen av produkterna som upplösts i syran och erhållits från hemicellulosan och cellulosan, som ursprungligen fanns i halmen. En analys av lösningen, vilken var ett resultat av denna fullständiga hydro- lysen, visar att 90 - 95 % av~möjligt glukos i denna halm upplöstes i syran. .šzfsevtfäli Olika vegetabiliska material, som t.ex. halm, bagass, sågspån (med en fukt- halt av ca l0 %) utsattes resp. för an kontinuerlig upplösningsbehandling i en trum- _reaktor DR, motsvarande den utföringsform som beskrivits ovan med hänvisning till fig. 3. med en diameter av 60 cm, en total längd av l8O cm och med en rotationshas- tighet av on rotation per minut.

De ringformiga väggarna 327, 328 resp. 329, vilka definierar nivån av de tre delbaden BDa, BDb och BDC i förhållande till bottnen av denna trumman DR, hade en minskande radiell höjd av l0, 9 resp. 8 cm, längden av varje bad var 60 cm och den totala volymen av dessa tre bad var ca 50 lit.

Till inloppet av denna trumreaktor DR matades kontinuerligt det vegetabi- liska materialet, som skulle behandlas, samt 24 - 37 lit. koncentrerad vätekloridsyra lÛ l5 18 7907518-0 per timme vid 27-3096, med en koncentration på mellan 39 och 40,5 vikts-%.

Förhållandet mellan fastämnen/vätska i denna reaktor DR justerades från fall till fall, beroende på densiteten hos det vegetabliska materialet, som kontinuer- ligt matades till reaktorn, till ett värde mellan l:6 och l:l0.

D Samtidigt genombubblades bottnarna av de tre baden BDE - BDC kontinuerligt med vätekloridgas, vilken tillfördes via bubbelrören 3l6a - 3l6c, med en total flödes- hastighet av flera liter per minut (6 - l0 lit), där denna flödeshastighet justerats för att utföra en omrörning av vätskan i närheten av det fasta materialet som skulle attackeras. ' Det vegetabiliska materialet, som matades kontinuerligt i rotationsreaktorn DR, inpregnerades i det första badet BDa och undergick däri en snabb upplösning och en märkbar reduktion i storlek, pá grund av de kombinerade effekterna av rörelsen av blandningen orsakad av den sakta rotationen av reaktorn och genombubblingen av HCl-gas genom badet.fFragment med reducerad storlek, suspenderade i badet, utmatades kontin- uerligt genom överflödning av syra vid nivån 3038, genom öppningen 334 (fig. 3), för att därefter passera ner i nästa bad BDb, fari upplösningen fortsatte på samma sätt tills överföringen till det sista badet BDC för att däri utföra den fullständiga upplösningen av cellulosan. , Det vegetabiliska materialet som matades kontinuerligt till reaktorn DR omformades således till en suspension av fina ligninpartiklar, vilka uttömdes kontinuerligt via bräddavloppet in i uppsamlingsbehållaren 338.

Under de betingelser som nämnts ovan, var medeluppehållstiden för det vege- tabiliska materialet i reaktorn DR för fullständig upplösning av cellulosan, i stor- leksordningen av l tim.

Monosackarider (xylos och glukos) kan utvinnas ur lignin-syrasuspensionen, som erhålles i reaktorn DR. Därefter, hölls suspensionen vid 30°C under 3 tim. i ett utsmältningsträg 342 och torkades därefter genom pulverisering i en het gasström (spraytorkning), för att erhålla en pulverformig blandning av monosackarider 0chlig1in Om, vid ett förfarande såsom ovan, genombubblingen av gasformig HCl ute- slutes, förblir upplösningen av det ligno-cellulosahaltiga mateialet ofullständig och i kammaren 338 avsättes en suspension av lignin och cellulosapartiklar, vilka icke upplösts i den koncentrerade syran.

Claims (7)

'_71 10 l() 19 7907518-0 PATENTKRAV

1. l. förfarande för kontinuerlig upplösning av cellulosan i ligno-cellulosa- haltigt material, vilken sönderdelats genom behandling med en lösning av koncen- trerad vätekloridsyra, k ä n n e t e c k n a t av att: a) det ligno-cellulosahaltiga materialet, vilket först impregnerats med koncentrerad vätekloridsyra, nedsänkes i ett bad av denna syran, genom vilket bad vätekloridgas lätes bubbla under måttlig omrörning, och där denna genom- bubbling och omblandningsrörelse utföres på så sätt och under en tillräckligt läng tid för att garantera att huvudsakligen all cellulosan, vilken innehålles i det nedsänkta materialet, upplöses i syran, pâ grund av de kombinerade effekterna av rörelsen och vätekloridgasen, för att på så sätt ge en suspension av fina ligninpartiklar i vätskan, som tjänar som lösningsmedel för cellulosan; och att b) badet matas kontinuerligt med koncentrerad syralösning och ligno-cellu- losahaltigt material, vilket skall behandlas, vid resp. matningshastigheter, så att samtliga ligno-cellulosafragment kvarstår huvudsakligen nedsänkta i badet och att den så erhållna suspensionen av fina ligninpartiklar, vilken är suspenderad i den övre delen av badet, avlägsnas kontinuerligt via en bräddavloppsanordning.

2. Förfarande enligt krav l, k ä n n e t e clk n a t fav att syrabadet bildas genom genombubbling av gasformig HCl i en tillsluten behållare och att denna kontin- uerligt befrias från överskott av vätekloridgas, vilken inte upplöses i badet under genombubblingens gång.

3. Förfarande enligt krav 2, k ä n n e t e c k n a t av att vätekloridgas, som utdrivits ur behållaren, återinföres så att den utsattes för en upprepad cyklisk genombubbling genom badet.

4. Förfarande enligt krav 3, k ä n n e t e c k n a t, av att ett svagt under- tryck upprätthålles i behållaren. i

5. Förfarande enligt krav l, 2 eller 3, k ä n n e t e c k n a t av att syra- ' lösningen i badet hälles vid mättnadsnivân med avseende på vätekloridgas, vilken kontinuerligt genombubblas badet. ,

6. Apparat för kontinuerlig upplösning i vätekloridsyra av cellulosan i ett fragmenterat, ligno-cellulosahaltigt material, vilket lämnar fina restpartiklar i suspension med syran, k ä n n e t e c k n a d av att den omfattar: a) en impregneringsanordning med en roterande, horisontell hjälptrumma (lA) försedd ned en tvärgående vägg (320), vilken definierar en inloppsände av denna Lrumma och vilken har en axiell inloppsöppning (321) för tillförsel av fragmen- terat, ligno-cellulosahaltig material, vilket skall impregneras; mataranordningar för vätska (304, 306, 308, 323) för kontinuerlig tillförsel till hjälptrumman av en justerbar mängd av flytande vätekloridsyra, vilken syftar till att impregnera och lösa upp det fragmenterade materialet; en anordning (324), vilken bildar vid botten av hjälptrunman (lA) ett impregneringsbad (Bl) och bidrar till att detta bad och det fasta materialet matas fram längs bottnen av trunman (lA); en anord- 10 15 il) _ ,_.-........._._-_._._.._...-_...__. .... _ . 79Û7518~0 29 ning (340), för att möjliggöra cyklisk nedsänkning av det fragmenterade mate- rialet i det impregnerade badet (Bl); och en utloppsände bestående av en fri utloppsöppning, vilken gör det möjligt för det impregnerade fragmenterade mate- rialet att kontinuerligt matas ut ur hjälptrumman (lA) tillsammans med syran; b) en horisontell, roterande huvudtrumma (DR) för kontinuerlig upplösning av det impregnerade, fragmenterade materialet, med en första tvärgående vägg (326), vilken definierar en axiell inloppsöppning (330) som kommunicerar med en fri utloppsände av hjälptrumman (lA), sä att det impregnerade, fragmenterade materialet och syran kan kontinuerligt hällas tillsammans ner i huvudtrumman (DR) genom den axiella inloppsöppningen (330), varvid huvudtrumman (DR) kommunicerar med hjälptrumman (lA) och en uppsamlingskammare (338) anordnad vid dess utlopp för att bilda en sluten kammare; och att c) den kontinuerliga huvudtrumman (DR) är uppdelad i ett antal med varandra förenade kamrar (334-336), vilka resp. definieras av den första tvärgående ring- formiga väggen (326) vid inloppet av huvudtrumman, av åtminstone en tvärgående mellanvägg (327, 328) och en sista tvärgáende vägg (329), vilken definierar en utloppsände av huvudtrumman; varvid ' d) de ringforlniga, tvärgående väggarna (326-329) vardera har en axiell öpp- ning (330-333), vars diameter ökar från en vägg till nästa längs huvudtrumman (DR), på så sätt att lösningsmedlet bildar i kamrarna (334-336) ett antal bad (BDa - BDC), vilka är placerade i form av en kaskad, där överflödet i ett bad uttömmes i nästa bad och slutligen uttömmes som ett sista överflöd ut ur huvud- trumman och dess utloppsände; e) huvudtrumman (DR) är inrättad att ge det impregnerade, fragmenterade mate- rialet vilket är nedsänkt i baden (BDa - BDC) en justerad blandningsrörelse, med vars hjälp det är möjligt att hälla fragmenten av detta material i nära kontakt med syran i det inre av baden, för att hälla i suspension de fina restpartiklarna, vilka resulterar från den partiella upplösningen av fragmenten, och för att kon- tinuerligt avlägsna dessa fina partiklar via bräddavloppsanordningen av syran.

7. Apparat enligt krav 6, k ä n n e t e c k n a d av att den omfattar an- ordningar (317-319, 3l4), vilka gör det möjligt att kontinuerligt uttömma, ur den slutna kammaren, Hcl-gasen som inte upplösts under genombubblingen och varvid denna evakuerade gasen âterinföres för att utsätta den för en cykliskt, upprepad genombubbling.