NO793175L - Fremgangsmaate for kontinuerlig opploesning av partikkelformet fast materiale, saerlig lignocellulosemateriale - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører partiell oppløsning av partikkelformede faste materialer som vanligvis etterlater en fast rest av fine, uoppløste partikler i det benyttede oppløsningsmiddel. Eksistensen av slike uoppløste partikler skyldes enten tilstede-værelsen i nevnte materialer av en uoppløselig fraksjon, eller størrelsen av partiklene, idet disse partikler kan være for store eller for uregelmessige for oppnåelse av fullstendig oppløsning.

De oppløselige eller delvis oppløselige, partikkelformede råmaterialer slik som lignocellulosematerialer, er meget ofte tilgjengelige i form av mer eller mindre uregelmessige fragmenter. Følgelig kan tiden som skal til for å oppløse disse uregelmessige fragmenter variere betydelig avhengig av deres størrelse og form, idet de relativt små fragmenter kan oppløses mye hurtigere enn fragmenter som er flere ganger større.

I prinsippet ville en preliminær klassifisering av de uregelmessige fragmentene i det tilgjengelige råmaterialet tillate oppnåelse av mer eller mindre regelmessige fragmenter i de forskjellige partikkelstørrelsesområdene, respektivt, og disse kunne underkastes forskjellige oppløsningsbehåndlinger tilsvarende hvert partikkel-størrelsesområde. Dette leder imidlertid en betydelig og ofte for økning i totale behandlingsomkostninger på grunn av den preliminære klassifisering, og videre til forøket antall oppløsningsoperasjoner samt nesten uunngåelige tap av ubehandlet materiale.

En mekanisk utført, preliminær partikkelstørrelsesreduksjon for oppnåelse av mindre og derfor mer regelmessige fragmenter, ville likeledes i prinsippet lette oppløsning, men dette er fremdeles relativt komplisert samt kostbart slik at en slik metode ikke kan komme i betraktning ved industriell anvendelse.

Når slike preliminære behandlinger utelates og hele den uregelmessige partikkelformede masse av tilgjengelig fast materiale underkastes en oppløsningsbehandling i et oppløsningsmiddel, kan på den annen side de uoppløste resterende fine partikler oppnådd ved starten av behandlingen forbli unyttige i suspensjon,

og således akkumuleres i oppløsningsmidlet og svekke innvirkningen av dette oppløsningsmiddel på partiklene av det materialet som skal oppløses. Man har faktisk funnet at en akkumulering av fine partikler i oppløsningsmidlet kan hindre effektiv oppløsning av de' største fragmenter av utgangsmaterialet.

Det er derfor åpenbartønskelig å eliminere disse fine partikler ved å fjerne dem under behandlingen, men dette var i alminnelighet bare mulig dersom på samme tid større og derfor ufullstendig behandlede fragmenter, også ble fjernet.

En etterfølgende separering av de store, ufullstendige behandlede fragmenter, fulgt av en resirkulering for å underkaste dem gjentatte behandlinger for deres oppløsning, er dessuten også relativt komplisert og kostbart slik at denne metode ikke kan komme i betraktning ved industriell anvendelse.

På bakgrunn av at de ovenfor omtalte problemer vesentlig skyldes de mer eller mindre vesentlige forskjeller mellom lengden av den behandlingstid som skal til for å oppløse fragmenter av forskjellige størrelser, er det tilrådelig å akselerere såvidt mulige oppløsningen i hvert tilfelle, f.eks. ved et hensiktsmessig valg av oppløsningsmiddel, bevegelse av blandingen hvilket for-bedrer kontakten mellom oppløsningsmiddel og fast stoff, samt en temperaturøkning eller andre passende metoder.

Det er imidlertid vanligvis' ikke mulig å akselerere opp-løsningen for dermed å kompensere de vesentlige forskjeller mellom varigheten av oppløsningsmiddel/fast stoff-kontakt som skal til • for å oppnå oppløsning av store og små fragmenter, hvis størrelse varierer betydelig, hvilket ofte er tilfelle med partikkelformede råmaterialer hvis oppløsning kan være av industriell interesse.

På bakgrunn av de økonomiske reservasjoner i forbindelse med de ovenfor omtalte problemer, bør en industriell prosess for oppløsning av partikkelformede materialer i stor målestokk så langt som mulig ta i betraktning følgende krav: A. En tilnærmet fullstendig behandling av hele massen av tilgjengelig partikkelformet materiale som skal oppløses, oppnådd på enklest måte og med enkelt utstyr.

B. Den,høyest mulig effektivitet under anvendelsen av opp-løsningsmidlet og av apparatur for oppløsning. C. En behandling som muliggjør kontinuerlig oppløsning av meget store mengder av mer eller mindre uregelmessige material-fragmenter.

De ovenfor omtalte problemer, som er særlig viktige i industrielle prosesser, blir enda mer kompliserte hvis det siste av de ovenfor angitte krav, nemlig kontinuerlig oppløsning, tas i betraktning.

Det er således åpenbart at enhver kontinuerlig behandling også må være forbundet med en kontinuerlig utføring av de ønskede behandlede produkter hvilket, i dette spesielle tilfelle, i det vesentlige er de oppløste produkter oppnådd fra det behandlede faste materiale på den ene side, og den faste rest som utgjøres av uoppløste fine partikler suspendert i det samme oppløsnings-middel på den annen side.

De kjente prosesser tillater imidlertid vanligvis ikke kontinuerlig oppnåelse av bare oppløsningsmidlet inneholdende nevnte oppløste produkter og fine partikler i suspensjon, fordi de større, ufullstendige behandlede fragmenter, som også er suspendert i oppløsningsmidlet, også oppnås samtidig som de fine, resterende partikler i suspensjon.

Dette resulterer i et avfall av ufullstendig behandlet partikkelformet materiale hvis etterfølgende separering for resirku-leringsformål kan bli altfor kostbar under forskjellige industrielle anvendelser.

Foreliggende oppfinnelse angår mer spesielt en industriell anvendelse som er av stor praktisk interesse hvorved i de oven-nevte viktige problemer og økonomiske begrensninger er tatt hensyn til} nemlig den kontinuerlige oppløsning av den oppløselige del av et sammensatt materiale, særlig av den cellulose som inneholdes . i fragmenter av lignocellulosematerialer, f.eks. forskjellig vegetabilsk avfall slik som trespon og sagflis, strå, bagasse, kli osv.

Som kjent kan cellulosen, som omfatter krystallinske soner dekket av amorphus soner, oppløses ved hjelp av konsentrerte vandige syrer hvorved cellulosen hydroliseres} den krystallinske del som er mindre tilgjengelig for syren er imidlertid mer vanskelig å opp-. løse i syren.

En oppnåelse av fullstendig oppløsning av den krystallinske del av cellulosen utgjør således et hovedproblem i syrehydrolysen som skal lede til forsukring av lignocellulosematerialene i stor målestokk, med et økonomisk akseptabelt utbytte.

Det er allerede foreslått å lette syreinnvirkningen på cellulose ved å foreta hydrolysen ved forhøyede temperaturer og trykk, men dette utgjør betydelige ulemper med hensyn til konstruksjon og operasjon av aktuelt utstyr som må konstrueres for å motstå disse temperaturer og trykk, og på en slik måte at forsukring kan utføres økonomisk og i stor målestokk. En syrehydrolyse utført ved høy temperatur og trykk gir dessuten vanligvis bare et relativt utbytte på 50% av den clukose som teoretisk resulterer fra den fullstendige hydrolyse av det vegetabilske materiale.

Det er også foreslått å heve konsentrasjonen av syren til en verdi nær mettningsnivået, for å oppnå en fullstendig hydrolyse ved omgivelsestemperatur.

De industrielle anlegg som hittil er foreslått for utførelse av forsukring ved syrehydrolyse er imidlertid vanligvis kompliserte, kostbare og voluminøse.

Ifølge den velkjente forsukringsmetoden til André Hereng beskrevet i US-patent nr. 2.474.669, blir trespon impregnert med saltsyre av konsentrasjon 27-33% og deretter utsatt for en motstrøm av hydrogenklorid gass for derved å heve konsentrasjonen av syre til 41% absorbert i det impregnerte trematerialet, idet dette trematerialet faller under påvirkning av tyngdekraften i en søyle som fører en stigende strøm av gassformig hydrogenklorid.

Bruken av hydrogenklorid gass for å øke titeren til den benyttede saltsyre for forsukring, er også kjent fra US-patent nr. 1.544.149. Bruken av hydrogenklorid gass i forsukringsprosesser er dessuten beskrevet i US-patenter nr. 1.677.406 og 1.795.166.

Til tross for flere studier angående forsukring av trematerialet, er de industrielle anlegg som hittil er utviklet for oppløsning av cellulose ved hydrolyse, som allerede nevnt relativt komplekse og/eller har en virkemåte som er vanskelig å regulere samtidig som utstyret krever stor plass. Følgelig er omkostningene som er forbundet med disse installasjoner, ofte uoverkommelige for forskjellige industrielle anvendelser.

Målet med foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe en fremgangsmåte som muliggjør kontinuerlig oppløsning av store mengder partikkelformede faste stoffer med en mer eller mindre uregelmessig fragmentform, hvilke faste stoffer vanligvis ikke er fullstendig oppløselige, og på en slik måte at man så langt som mulig unngår de ovenfor omtalte -ulemper.

Ifølge foreliggende oppfinnelse er det således tilveiebrakt en fremgangsmåte for kontinuerlig partiell oppløsning i et flytende oppløsningsmiddel av et fast, partikkelformet materiale omfattende en oppløselig del og en uoppløselig del, idet den sistnevnte del viser seg som fine, resterende partikler i suspensjon i oppløsningsmidlet, og denne fremgangsmåte er kjennetegnet ved at a) det faste materialet, impregnert med oppløsningsmidlet, neddykkes i et bad som utgjøres av nevnte oppløsningsmiddel hvilket deretter utsettes for en moderat blandingsbevegelse som fremmer kontakt mellom det faste materialet og hele oppløsningsmidlet i badet i løpet av et tidsrom som er tilstrekkelig til at materialet oppløses og til at de fine, resterende partikler blir suspendert i badet, idet nevnte blandingsbevegelse er slik at vesentlig alle fragmentene av det impregnerte materialet forblir neddykket i badet}

b) badet blir kontinuerlig tilført oppløsningsmiddel og partikkelformet materiale som skal behandles med en slik hastighet at

fragmentene av fast materiale som tilføres kontinuerlig til badet forblir vesentlig neddykket i badets indre og den øvre fasen av suspensjonen blir kontinuerlig fjernet ved hjelp av et.overløp i badet. Denne fremgangsmåte tillater således en utskillelse av de finere partikler (dvs. av de letteste partikler ved fIotasjon),

og gjør at man på denne måte såvidt mulig unngår kassering av uoppløselige, men enda uoppløste deler.

Et annet spesielt formål med foreliggende oppfinnelse er

.å tilveiebringe en fremgangsmåte som muliggjør kontinuerlig opp-løsning av praktisk talt all cellulosen i meget store mengder partikkelformede lignocellulosematerialer, mer eller mindre uregelmessige fragmenter, av forskjellig form og opprinnelse, mens man i stor grad unngår de ovenfor omtalte problemer og ulemper.

Oppfinnelsen tilveiebringer således mer spesielt en fremgangsmåte for oppløsning av cellulosen i et lignocellulose-fragmentmateriale ved behandling med en konsentrert vandig oppløsning

av saltsyre, og denne fremgangsmåte er kjennetegnet ved at

a) lignocellulosematerialet, som på forhånd er impregnert med konsentrert saltsyre, neddykkes i et bad av denne syre, gjennom hvilket bad hydrogenklorid gass bobles mens det neddykkede materialet utsettes for en moderat blandebevegelse, - og hvorved nevnte bobling og blandebevegelse utføres på en slik måte og i et tilstrekkelig tidsrom til å bevirke oppløsning av vesentlig all den cellulose som inneholdes i det neddykkede materiale i syren, under den kombinerte effekt av nevnte bevegelse og nevnte hydrogenklorid gass, og slik at man på denne måte oppnår en suspensjon av fine lignin partikler i badet inneholdende produktene av cellulose-hydrolyse} og at b) badet tilføres kontinuerlig en konsentrert oppløsning av syre og lignocellulosemateriale som skal behandles ved slike respektive tilføringshastigheter at alle lignocellulosefragmentene som tilføres til badet forblir vesentlig neddykket i badet og at den således dannede suspensjon.av fine ligninpartikler, som er suspendert i badets øvrige fase, fjernes kontinuerlig gjennom et overløp i badet.

Under den kontinuerlig oppløsning av cellulosen ifølge foreliggende fremgangsmåte, kan syren i badet med fordel holdes i en HCl-mettet tilstand ved hjelp av hydrogenklorid gass som bobles■ gjennom badet.

Nevnte syrebad befinner seg dessuten i en beholder eller et kammer hvorfra man kontinuerlig fjerner den gass som forlater badet. På denne måte oppnås avgassing av badet mens man unngår forurensning av atmosfæren ved unnslippende hydrogenklorid gass.

Trykket i kammeret som inneholder syrebadet kan reduseres noe i forhold til atmosfære-trykket på en slik måte at man hindrer eventuell lekkasje av hydrogenklorid gass ut i atmosfæren, mens man fremmer avgassningen av syrebadet.

Blandebevegelsen av fragment-materialet som er neddykket

i badet kan i det minste delvis bevirkes ved hjelp av de mekaniske effekter til boblevirkningen, idet en mengde gass som er tilstrekkelig til å oppnå denne blandebevegelse kan oppnås på grunn av re-sirkuleringen og den gjentatte passasje av gassen gjennom badet.

Det er på denne måte mulig å kombinere nevnte boblevirkning med blandebevegelsen i syrebadet, opprettholde badet i mettet til stand, innelukke badet i kammeret, avgasse badet og resirkulere hydrogenklorid gassen mens denne gass underkastes gjentatte passa-sjer, alt på en slik måte at man sikrer optimale betingelser for kontinuerlig hurtig oppløsning av all cellulosen i det behandlede lignocellulosemateriale, på enkel og økonomisk måte.

Det .er videre funnet at de kombinerte effekter på det faste lignocellulose-fragmentmateriale, av en gjennombobling av HCl-gass i badet av konsentrert saltsyre, og av en samtidig moderat blandebevegelse, ikke bare tillater en betydelig akselerasjon av den fullstendige oppløsning av cellulosen i dette faste materialet, men også en vesentlig reduksjon av mengden av væske-formig syre som skal til for å oppnå en slik fullstendig oppløsning.

Det ble f.eks. således i praksis funnet mulig fullstendig

å oppløse cellulosen i strå behandlet i et bad av 39% saltsyre hvori •fast stoff/væske (strå/syre)-vekt-forholdet var omtrent 1-2, og hvori stråmaterialet ble utsatt for de kombinerte effekter av en gjennombobling av HCl-gass og en moderat blandebevegelse av syren i badet. Mettningsnivået i oppløste produkter fra cellulosen var 700 g, og dette nivå nås vanligvis ikke med foreliggende fremgangsmåte.

Det er videre mulig å redusere mengden av det oppløsnings-middel som benyttes i foreliggende fremgangsmåte ved en resirkulering av oppløsningsmidlet som inneholdes i de oppløste materialer under passasjen gjennom badet, på en slik måte at man muliggjør en gjentatt anvendelse av oppløsningsmidlet for derved å behandle en størst mulig mengde fast materiale som skal oppløses, inntil dette oppløs-ningsmiddel blir mer eller mindre mettet.

I foreliggende fremgangsmåte er det derfor sørget for å til-passe nevnte fast stoff- og badvæske-tilførsélshastigheter med den moderate blandebevegelse, og dette på en slik måte at fast stoff fragmentene forblir vesentlig neddykket i badet inntil deres om-trentelige fullstendige oppløsning under de best mulig betingelser i hvert tilfelle, mens det ved hjelp av en enkel uttømmings- eller overløpsahordning kontinuerlig fjernes en suspensjon fra badet, hvilken suspensjon i det vesentlige inneholder nevnte fine, resterende partikler i oppløsningsmidlet omfattende de oppløste'produkter.

Som det vil fremgå fra nedenstående detaljerte beskrivelse kan oppfinnelsen utføres med relativt enkelt utstyr slik at det ikke bare i hvert tilfelle med letthet er mulig å anvende alle midler som gir en kontinuerlig oppløsning så hurtig og fullstendig som mulig, men også slik at det oppnås kontinuerlig og selektiv separering og evakuering av nevnte fine restpartikler i suspensjon.

Denne kontinuerlige selektive evakuering av de fine rest-partiklene oppnås ifølge foreliggende oppfinnelse, på den ene side ved en klassifisering hvorved de relativt store fragmentene bibe-holdes i badets indre og de fine rest-partiklene suspenderes på badets overflate, og på den annen side, ved en enkel uttømming eller overløp av overskudd badvæske. Graden av agitasjon blir med andre ord innstilt slik at de finere partikler holdes i suspensjon på væskens overflatelag mens de grovere partikler, som enda er ufullstendig hydrolyserte, holdes i de nedre lag i væsken inntil de er redusert til fine, uoppløselige partikler.

Det er imidlertid åpenbart at en slik selektiv klassifisering og evakuering bare er mulig når fragmentene av fast materiale som skal oppløses blir underkastet en tilstrekkelig moderat blandebevegelse for å sikre at disse relativt store fragmenter ikke kan holdes i suspensjon også ved bad overflaten, hvilket ville lede til en for tidlig uttømming av ufullstendig behandlede fragmenter.

Denne kontinuerlige selektive evakuering av fine, restpartikler muliggjør således en optimal utnyttelse av badet hvilket muliggjør en kontinuerlig erstatning av de evakuerte, fine partikler ved friskt fragmentmateriale som skal oppløses. Denne klassifisering (ved dekantering) vil videre bestemme de respektive oppholdstider hvor under de forskjellige fragmenter av fast materiale utsettes for oppløsning og gjennomgår således en størrelsesreduksjon inntil fine restpartikler er oppstått.

En slik klassifisering ved selektiv dekantering og evakuering kan således utføres kontinuerlig på relativt enkel måte under ut- . førelse av foreliggende oppfinnelse.

I alle de tilfeller hvor det ville være for vanskelig å oppnå en praktisk talt fullstendig oppløsning i et enkelt bad samt også den ovenfor omtalte, selektive fjerning, det vil si når suspensjonen som fjernes fra badet ikke bare inneholder fine restpartikler, men også større, ufullstendige oppløste fragmenter, kan oppfinnelsen imidlertid lett utføres i flere trinn i bad beliggende i serie (i kaskade). Dette tillater oppnåelse av fullstendig oppløsning i etter hverandre følgende trinn hvori de faste fragmenter' gjennomgår en gradvis størrelsesreduksjon og en tilsvarende klassifisering fra et bad til. det neste.

Forsøk utført innen foreliggende oppfinnelse gav følgende resultater som er av interesse med hensyn til oppløsning av cellulose;

ved neddykking av halm impregnert med vandig HC1 i et bad av 39% saltsyre ved 30°C i en beholder hvor fast stoff/væske (halv/syre)-vektforholdet i badet var 1:7, og langsom omrøring av badet og gjennombobling med hydrogenklorid gass (hvor overskuddet av dette etter gjennomføring i badet evakueres kontinuerlig fra beholderen), ble fullstendig oppløsning av cellulose i halmen oppnådd i løpet av 15 minutter.

Når samme oppløsning ble utført i fravær av gjennomboblingen av HCl-gass, under bibeholdelse av de ovenfor angitte forhold, var derimot den tid som skulle til for å oppnå samme resultat, nemlig fullstendig oppløsning av cellulosen i halmen, 45 minutter.

Dette viser at oppløsningshastigheten av cellulosen blir betydelig akselerert (i dette tilfelle 3 ganger hurtigere) på .grunn av innvirkningen av den innførte HCl-gass, idet den tid som skulle til for fullstendig oppløsning ble redusert under disse forhold.

Ved en total behandlingstid på 45 (3 x 15) minutter mulig-gjør følgelig innvirkningen av HCl-gjennombobling behandling av 3 ganger så mye halm i den samme mengde syre enn det som er tilfelle ved kun én blandebevegelse av massen (uten bobling).

Det synes derfor åpenbart at denne gjennombobling med HCl-gass utøver en betydelig effekt på den fullstendige oppløsning av all cellulosen i halmen, idet tiden og mengden av syre som skal til for oppnåelse av denne oppløsning reduseres med en faktor på 3 på grunn av boblingen.

Lignende behandlinger, men utført i syrebad med betydelig lavere konsentrasjoner, f.eks. ned til 35%, muliggjorde en fullstendig oppløsning av cellulosen i halmen når HCl-gassen ble ført gjennom badet som ble langsomt omrørt, mens for å oppnå samme resultat i fravær av gassformig HC1,' var det nødvendig å benytte en syre med en styrke på minst 39% og å omrøre badet for oppnåelse av en fullstendig oppløsning, og dette er da en betydelig lengre tidsrom.

De ovenfor angitte resultater viser at den kombinerte effekt av gassformig HC1 innført i syrebadet og blandingen av det partikkel formede lignocellulosemateriale (halm) gir følgende viktige fordeler:

cellulosen kan hurtig fullstendig oppløses.

Det faste, voluminøse lignocellulosemateriale kan hurtig omdannes til en suspensjon av lignin i syre slik at behandlingskapasiteten til badet pr. enhetsvolum kanøkes tilsvarende, hvilket også gjelder evakueringshastigheten for det resterende lignin i suspensjon.

Det blir mulig fullstendig å oppløse cellulosen i badet av saltsyre med en vesentlig lavere konsentrasjon (f.eks. 35%, hvilket kan oppnås til lavere pris).

Mengden.av væskeformig syre som skal til for fullstendig oppløsning av cellulosen i badet av et gitt voluum, reduseres.

Nedenstående detaljerte beskrivelse illustrerer forskjellige ut-førelsesformer av oppfinnelsen, under henvisning til de medfølgende tegninger hvor

Figur 1 er et skjematisk riss som viser en utførelse av et apparat for gjennomføring av oppfinnelsen, Figur 2 viser en modifisert utførelse av apparatet i figur 1, og Figur 3 viser en skjematisk lengdesnitt av en utførelse av et apparat for gjennomføring av oppfinnelsen.

Som det fremgår fra figur 1 kan det generelle prinsipp for virkemåten til et apparat for utførelse av oppfinnelsen forklares som følger: Oppløsningen av det partikkelformede faste materiale M bevirkes i et bad B av flytende oppløsningsmiddel L anbrakt i et oppløsnings-kammer 1 med et utløp 2 i form av en tut for uttømming av overløpet i kammeret 1 ved høyden av overflaten 3 i badet B.

To tilførselsanordninger 4 og 5 tilfører badet B kontinuerlig flytende oppløsningsmiddel L og fast fragmentmateriale M, respektivt. Disse anordninger 4 og 5 er forsynt med reguleringsinnrettninger 6 og 7 for innstilling av tilførselshastigheter av oppløsningsmiddel L og henholdsvis materialet M til badet B.

Som vist på figur 1 er disse anordninger 4 og 5 også respektivt forsynt med tilførselsrør 8 og 9 som i dette tilfelle muqner ut i den nedre del av badet B. Dette muliggjør på den ene side fullstendig impregnering og fullstendig neddykking av materialet M som føres kontinuerlig til badet B, og på den annen side unngåelse av direkte bevegelse av oppløsningsmidlet L og all fast materiale M mot utløpet 2.

Det faste fragmentmaterialet M som således kontinuerlig impregneres og neddykkes og som tenderer til å falle til bunnen av badet B, utsettes for en moderat omrøringsbevegelse spesielt i den nedre del av badet, som indikert skjematisk på figur 1,

ved hjelp av en rører 10 plassert i den nedre del av badet B.

Denne moderate blandebevegelse velges ifølge oppfinnelsen på en

slik måte at den fremmer, på den ene side, så vidt mulig den intime kontakt mellom alt neddykket fast materiale og hele opp-løsningsmidlet i badet B, for å unngå en akkumulering av dette faste materialet M ved bunnen av badet,, ved å bevege det kontinuerlig i badet. På denne måte tjener bevegelsen til å fremme en opp-løsning av alle fragmentene av fast materiale M så hurtig og fullstendig som mulig, idet nevnte materiale kontinuerlig føres til badet B og neddykkes i dette, slik at fragmentene alle kan oppløses og gjennomgå en størrelsesreduksjon inntil de kun etterlater fine, resterende uoppløste partikler i suspensjon i oppløsningsmidlet.

I tillegg til denne kontinuerlige omrøring av de faste fragmenter i badet B velges den moderate blandebevegelse, på den annen side, ifølge oppfinnelsen slik at de fine partikler holdes i suspensjon i oppløsningsmidlet som et hele, idet de fineste partikler befinner seg i nærheten av overflaten 3 av badet B, for å muliggjøre deres kontinuerlige fjerning ved hjelp av overløpet i nivået ved utløpet 2 i kammeret 1.

På denne måte er det ved hjelp av et hensiktsmessig valg av moderat bevegelse av blandingen, mulig å oppnå en klassifisering ved dekantering av de neddykkede faste fragmenter som gjennomgår opp-løsning slik at de største fragmentene vil holde seg i nærheten av bunnen på badet 1} slik at fragmentene stiger i badet ettersom de minsker i størrelse} og slik at vesentlig de fine, resterende partikler flyter i umiddelbar nærhet av overflaten 3 i badet som skal kontinuerlig uttømmes' gjennom utløpet 2 til en tank 11 for lagring av produktene fra oppløsningsprosessen.

Figur 2 viser en modifikasjon av apparatet, i figur 1, beregnet for kontinuerlig oppløsning av cellulosen i et oppdelt lignocellulosemateriale. Alle de analoge elementer med samme refe-ransetall i figurer 1 og 2 er allerede beskrevet i forbindelse med figur 1.

I denne modifikasjon■på figur 2 er imidlertid kammeret 1 erstattet med et lukket kammer 1 merket som fullstendig omslutter badet B samt rommet over overflaten 3; utløpet 2 i dette kammer er forbundet ved hjelp av en tømmerledning 12 med lagringstanken 11 for produktene fra oppløsningsoperasjonen, og utgjør et bad

under atmosfæretrykk i hvilket ledningen 12 munner på gass tett måte.

Badet B i denne modifikasjon utgjøres av konsentrert saltsyre tilført kontinuerlig gjennom tilførselsanordningen 4,6,8 og skal oppløse cellulosen i lignocellulosemateriale tilført kontinuerlig gjennom tilførselsanordningen 5,7,9.

Modifikasjonen i figur 2 omfatter videre en tredje til-førselsanordning 13 - 16 for tilførsel til badet av hydrogenklorid gass gjennom en tre-veis-ventil 14, anordnet i en gasstilførsels-ledning 15, til et boblerør 16 beliggende langs bunnen av badet B. Denne tredje tilførselsanordning 13-16 tjener til å boble en inn-stillbar mengde HCl-gass gjennom badet B av konsentrert syre. Overskudd HCl-gass bobles gjennom badet B blir evakuert fra de lukkede

kammer ved hjelp av et utløpsrør 17 som via en blåser 18 og et re-sirkuleringsrør 19 er forbundet med et innløp på 3-veis-ventilen 14 (hvis andre innløp er forbundet med kilden 13 for HCl-gass).

Den omtalte moderate blandebevegelse kan i dette tilfelle oppnås i det minste delvis ved relativt moderat omrøring av badet B på grunn av boblingen av HCl-gass, idet mengden av denne kan reguleres ved hjelp av 3-veis-ventilen 14. Nevnte bevegelse kan på den annen side også bevirkes ved hjelp av en rørinnrettning 10 som allerede omtalt under henvisning til figur 1. h

Den kontinuerlige oppløsning oppnås således i denne modifikasjon i det vesentlige på samme måte som beskrevet ovenfor underv hensyntagen til de tidligere angitte resultater.

Figur 3 viser et lengdesnitt av en utførelsesform, spesielt vist som en roterende, rørformet horisontal reaktor for utførelse av foreliggende kontinuerlige oppløsning, mer spesielt for oppløs-ning av cellulosen i et lignocellulosemateriale.

Denne roterende reaktor på figur 3 omfatter to deler:

En hjelpetilførsel og en impregneringstrommel la med en innløpsevne forsynt med en tverrvegg 320 omfattende et aksialt innløp 321 for adgang av det faste fragmentmateriale og en fri utløpsevne,

en hovedtrommel det er med en innløpsevne som kommuniserer med den frie utløpsevne i hjelpetrommelen la gjennom en forbindelse 322, og

en utløpsevne 341.

Det faste fragmentmateriale M som skal behandles tilføres kontinuerlig fra en lagringstrakt 305 ved hjelp av en regulerbar fordeler 307 som kommuniserer med aksial innløpet 321 i hjelpetrommelen la. Denne trommel la blir videre kontinuerlig forsynt med flytende oppløsningsmiddel som tilføres ved hjelp av en fordeler 323 for væske og forbundet med en oppløsningsmiddelkilde,

i dette tilfelle en tank 304 med konsentrert saltsyre, ved hjelp av et tilførselsrør 308 forsynt med en ventil 306 for regulering av strømmningshastigheten på det tilførte oppløsningsmiddel.

Hjelpetrommelen la er forsynt med flere radielle skovler 340 fordelt periferisk og i lengderetningen på trommelens indre flate samt forsynt med en skrueformet ledeplate 324 også utragende fra den indre overflate, men med en større radiell dimensjon enn skovlene 340, på en slik måte at ledeplaten 324 definerer en skrueformet kanal 325 som er åpen i retning av det indre av trommelen la.

Oppløsningsmidlet som tilføres kontinuerlig ved hjelp av fordeleren 323 faller således inn i den skrueformede kanal 325 og utgjør der et impregneringsbad Bl mellom vendingene hos ledeplaten 324. Det faste fragmentmateriale som.tilføres kontinuerlig ved hjelp av den regulerbare fordeler 30 7 til aksial innløpet 321, faller inn i impregneringsbadet Bl hvorfra det faste materialet heves cyklisk ved hjelp av de radielle skovler 340 under dreing av trommelen la og således gjennomgår en roterende bevegelse.

Det faste materiale gjennomgår således på denne måte en cyklisk neddykking i impregneringsbadet Bl på grunn av den roterende bevegelse med en stigende bane under heving av skovlene 340., alternerende med en stigende bevegelse hvorved det faste materiale faller tilbake i oppløsningsmiddelbadet.

Denne cykliske neddykking sikrer således, på grunn av virkningen til skovlene 340, en meget intim blanding av hele det faste materialet med oppløsningsmidlet i badet, mens den skrueformede ledeplate 324 på samme tid sikrer den langsgående frem-overrettede bevegelse, av oppløsningsmidlet i impregneringsbadet Bl og av det faste fragmentmateriale, og virker således som en arki-medisk skrue.

På grunn av den cykliske neddykking i badet Bl som beveges fremover i hjelpetrommelen la under innvirkning av ledeplaten 324, gjennomgår det faste materiale som føres kontinuerlig til denne trommel en meget hurtig fullstendig impregnering hvis varighet kan reguleres som en funksjon av rotasjonshastigheten på trommelen la.

Konstruksjonen og virkemåten til denne trommel la er allerede beskrevet i sveitsisk patent nr. (søknad nr. 4120/ 77), og er her omtalt kun som et eksempel på en utførelse av en anordning som muliggjør en kontinuerlig fullstendig preliminær impregnering før utførelse av oppløsningsbehandlingen ifølge oppfinnelsen.

Selv om den ovenfor beskrevne hjelpetrommel la gir en partiell oppløsning, benyttes den her vesentlig for kontinuerlig, hurtig og fullstendig impregnering av det faste materiale som skal underkastes den kontinuerlige oppløsningsbehandling i hovedtrommelen DR som utgjør den roterende hovedreaktor, og sikrer på denne måte . kontinuerlig tilførsel til sistnevnte reaktor av utmålte, regulbare mengder av fast materiale som allerede er impregnert og av oppløs-ningsmiddel som skal virke under oppløsningsmiddelbehandlingen.

Som det fremgår fra figur 3 er hovedtrommelen DR som utgjør den roterende reaktor forsynt med en rekke ringformede tverrvegger 326-329 som respektivt har sentral-åpninger 330-333 hvis diametre øker fra 1 vegg til den neste.og som respektivt definerer tre suksessive oppløsningskamre ■ 334-336 som kommuniserer med hverandre gjennom de respektive sentral-åpninger 331 og 332.

Den første tverrvegg 32.6 i reaktoren DR er anordnet ved dens innløpsevne og har en sentral innløpsåpning 330 (se figur 3) hvis diametre er mindre enn den for åpningen 331 i neste vegg 327.

Reaktoren DR tilføres således kontinuerlig oppløsnings-middel og impregnert fast fragmentmateriale ved hjelp av den skrueformede ledeplate 324 ved dreing av hjelpetrommelen la. Det opp-løsningsmiddel som kommer til det frie utløp i trommelen la, hvilket utløp støter sammen med aksial innløpet 330 i reaktoren DR, strømmer kontinuerlig inn i det første kammer 334 slik at det der danner et oppløsningsbad BD^som fyller den nedre del av dette kammer 334,

og deretter videre ved overløpseffekt føres fra dette bad over den nedre kant på den andre sentral-åpning 331 i veggen 327 ved inn-løpet for den mellomliggende kammer 335 for i dette å utgjøre et mellomliggende oppløsningsbad BD^. Dette bad føres på samme måte til åpningen 332 hvorved det til slutt i det siste kammer danner et tredje bad BDc av oppløsningsmiddel som føres til sentral-åpningen 333 i den siste tverrvegg 329 i reaktoren DR, hvis utløpsevne

gjennom en gasstett forbindelse 337 er forbundet med et fast samlekammer 338. Fra dette kammer 338 strømmer deretter væsken gjennom utløpet 341 til et samletank'342.

Det impregnerte faste fragmentmateriale som innkommer

ved det frie utløp i hjelpetrommelen strømmer kontinuerlig, samtidig med oppløsningsmidlet, inn i det første kammer 334 hvori det neddykkes i det første bad BD aav oppløsningsmiddel beregnet for å oppløse dette faste materiale.

Den roterende trommel/reaktoren DR omslutter således et syrebad som er oppdelt i tre enkeltbad BD a - BD c beliggende i kaskadeformasjon og som skal gi fullstendig oppløsning av cellulosen.

Fig^ ur 3 viser videre tre faste boblerør 316 a - 316 csom

er neddykket ved bunnen av badene BDa, BD^ og BDc i kamrene 334-336, respektivt, og forbundet med et felles tilførselsrør 315 forsynt med en tre-veis-ventil 314 som har et første innløp forbundet med en tilførselstank 313 inneholdende en gass under trykk som skal bobles gjennom badene BD a - BD c. Et annet innløp i

denne ventil 314 kommuniserer med den øvre del av samlekamret 338 gjennom et utløpsrør 317, et gass sug 318 og et gass resirkulerings-rør 319.

Kamrene 334 - 336 gir reaktoren DR er videre vært forsynt med en rekke små radielle indre skovler av liten høyde, 310a, 310^og 310c, og beregnet for å stryke bunnen av de tilsvarende bad

BD - BD .

a c Når reaktoren DR dreies langsomt, f.eks. med en hastighet på en omdreining pr. minutt, blir det impregnerte faste materiale som er neddykket i badet BD aav oppløsningsmiddel dannet i det første ringformede kammer 334, kontinuerlig utsatt for en moderat blandebevegelse som gir en intim kontakt av hele dette neddykkede faste materiale med alt oppløsningsmidlet i badet.

Nevnte moderate blandebevegelse velges på den ene side slik at den fremmer den kontinuerlige hurtige oppløsning av det faste materiale, og derved akselererer dets omdannelse til'fine, uopp-løste restpartikler, og på en slik måte at den holder visse partikler i suspensjon i overflaten av badet BDcifor å muliggjøre deres kontinuerlige fjerning ved hjelp av oppløsningsmidlet som uttømmes til neste bad. Blandebevegelsen må på den annen side være tilstrekkelig moderat for å sikre at de vesentlige større fragmenter av fast materiale som gjennomgår oppløsning forblir i badet BD cLinntil de er omdannet til fine, restpartikler i suspensjon, hvilke partikler deretter fjernes kontinuerlig- ved hjelp av oppløsnings-midlet som føres inn i neste bad BD, b.

Et passende valg av denne moderate blandebevegelse vil således muliggjøre oppnåelse av en kontinuerlig oppløsning, på

en mer eller mindre hurtig måte, kombinert med en klassifiserings-effekt langs oppløsningsmiddelnivået i badet BD , idet de resul-cl terende fine partikler blir suspendert ved bad-overflaten og følgelig kontinuerlig fjernes ved hjelp av oppløsningsmidlet som strømmer fra denne overflate inn i neste bad BD^, mens de større fragmenter av fast stoff tenderer til å sedimenteres og følgelig forbli i det første bad BD a for der å gjennomgå oppløsning.

I den ovenfor beskrevne roterende trommel/reaktor DR (figur 3), oppnås den moderate blandebevegelse, ifølge oppfinnelsen, delvis ved dreing av trommelen DR og de små skovler 310 a - 310c forbundet med denne trommel i forhold til de faste boblerør anordnet respektivt i nærheten av bunnen av badene BD 3. - BD C.

Siden de store lignocellulosefragmenter tenderer til sedi-mentering i det første bad BD a,. vil de således gi kontinuerlig omrørt og utsatt for den kombinerte effekt av nevnte moderate blandebevegelse med syren i badets indre og den boblende hydrogenklorid gass som passerer gjennom badet, idet den cellulose som inneholdes i lignocellulosematerialet således kan hurtig oppløses på grunn av denne kombinerte effekt. Væsken som kommer inn i kamret 338 kan oppsamles som sådan i tanken 342 eller underkastes ytterligere operasjoner for separering av faste stoff under for-dampning av væsken i nevnte faste stoff, tørking av det faste stoff eller tørking ved pulverisering av de suspenderte faste materiale.

Virkemåten til utførelsen vist på figur 3 kan ytterligere forklares på følgende måte: Den konsentrerte saltsyre hvorav en regulert mengde tilføres kontinuerlig ved hjelp av tilførselsanordninger 304, 306, 308 og 323, tjener innledningsvis til fullstendig å impregnere med syre det faste lignocellulose-fragmentmateriale hvorav en regulert mengde tilføres kontinuerlig til innløpet av hjelpetrommelen la ved hjelp av tilførselsanordninger 305, 307.

Den skrueformede ledeplate 324 i hjelpetrommelen la bevirker ved en hastighet som kan innstilles som en funksjon av rotasjonshastig heten for trommelen la, at den konsentrerte flytende syre og det impregnerte faste materiale drives fremover, og at disse kompo-nenter deretter føres sammen inn i det første oppløsningskammer 3 34 i trommelen/reaktoren DR, hvor de først danner et første opp-løsningsbad BD ainntil overløpsnivået definert ved sentral-åpningen 331 er nådd (diameteren på sistnevnte åpning er større enn den for innløpsåpningen 330).

Det faste impregnerte .materiale underkastes således kontinuerlig oppløsning ifølge foreliggende oppfinnelse under de oven-nevnte kombinerte effekter (moderat blanding med syren og gjennombobling av gassformig HC1), innledningsvis i det første kammeret 334 i hovedreaktoren DR.

På grunn av nevnte kombinerte effekter (blanding/bobling), blir cellulosen i lignocellulosematerialet meget hurtig oppløst i det første konsentrerte syrebad BD cL, slik at størrelsen på fragmentene i dette materialet hurtig reduseres.

De fine (uoppløselige) rest-ligninpartikler som resulterer fra den mer eller mindre fullstendige oppløsning av nevnte fragmenter blir kontinuerlige holdt i suspensjon i dette første bad BD a(på grunn av den omtalte moderate blandebevegelse, inntil de når overflaten 303^) inntil de når overflaten 303^ (figur 3), slik at kontinuerlig fjernes fra det første kammeret 334 ved overløpet i det konsentrerte syrebad BD a gjennom sentral-åpningen 334 som således utgjør en utløpsåpning for dette første kammer 334.

Blandebevegelsen i det første kammeret 334 velges dessuten slik at den er tilstrekkelig moderat til å holde fragmentene av fast materiale i det indre av det første bad BD cl(dvs. vesentlig under dets overflate 303a) inntil cellulosen i disse større fragmenter er mer eller mindre fullstendige oppløst i den konsentrerte syren i det første badet BD a, som gjennom overløp føres inn i det neste kammer 334.

Oppholdstiden for hver av,fragmentene i det første badet BD a, inntil fullstendig oppløsning av cellulosen i badet er oppnådd, vil derfor vesentlig avhenge av den innledende størrelse og form på hvert fragment, mens de fine ligninpartiklene som resulterer fra oppløsningen fjernes kontinuerlig gjennom overløpet i dette bad BD clut gjennom den sentrale åpning 331 som utgjør utløpet.

Tilførselshastigheten for det impregnerte fragmentmateriale ■

vil følgelig kontinuerlig reguleres (ved hjelp av fordeleren 307) avhengig av dimensjonene på det første bad BD a, på en slik måte at man unngår en for stor akkumulering av dette materiale som kan svekke den hurtige og fullstendige oppløsning i det første badet

BD

a

Videre, tilførselshastigheten for konsentrert syre vil reguleres ved hjelp av ventilen 306 og dermed bestemme hastigheten for overløpsfjerningen gjennom åpningen 331 ved utløpet for badet BD a, dvs. på den ene side den midlere oppholdstid for den konsentrerte syre i dette bad BD cl og på den annen side fjerningshastig-heten for syren og for de fine partikler fra dette bad.

Tilførselshastigheten for HCl-gass som bobles gjennom badet BD a (samt BD, o og BD c) blir videre regulert ved hjelp av tre-veis-ventilen 314 for å oppnå denønskede effekt av gassen på det faste materialet som skal oppløses, i kombinasjon med effekten av nevnte moderate blandebevegelse oppnådd ved dreiing av hovedtrommelen DR.

En del av HCl-gassen som bobles gjennom absorberes i syren i badet ogøker derved konsentrasjonen av syren i større eller mindre grad. Denneøkning i syrekonsentrasjon forklarer imidlertid bare delvis den- betydelige akselerasjon av den fullstendige opp-løsning av cellulosen som oppnås ved -gjennomboblingen av HCl-gass.

Etter bobleoperasjonen blir den resterende HCl-gass som forlater syrebadet og fyller det frie rom i reaktoren DR over badene BD a og BD c , kontinuerlig evakuert fra reaktoren DR ved hjelp av utløp 318 gjennom røret 317 og resirkuleres til reaktoren via resirkuleringsrøret 319, tre-veis-ventilen 314 og tilførselsrøret .315. Denne resirkulering av HCl-gassen reguleres videre ved denne ventil 314 slik at man opprettholder et undertrykk i reaktoren DR som fremmer avgassingen av syrebadene, samt boblevirkningen til HCl-gassen, og også hindrer den gassformige HC1 fra å unnslippe til den angivende atmosfære.

Den moderate blandebevegelsen i badene kan dessuten reguleres, på den ene side, ved hjelp av rotasjonshastigheten på trommelen DR (som drives ved hjelp av en ikke vist hastighetsregu-lator) og, på den. annen side, ved hjelp av strømningshastigheten for HCl-gassen som bobles.gjennom disse bad.

På grunn av denne blandebevegelse kommer allé impregnerte faste fragmenter som kontinuerlig føres til trommelen DR, i god kontakt ikke bare med syren i badene, men også med den gjennom-

boblende HCl-gass.

På grunn av denne kombinerte virkning av blanding ved syren og bobling av HCl-gass, gjennomgår lignocellulosematerialet en svelling og et sterkt angrep av den konsentrerte flytende syre slik at cellulosen i nevnte materiale oppløses meget hurtig i den konsentrerte syre.

Arrangementet med flere bad i serie som beskrevet ovenfor og illustrert i fig. 3, gjør det mulig å bevirke effektiv behandling av meget store mengder forskjellige lignocellulosematerialer i form av uregelmessige fragmenter, ifølge foreliggende oppfinnelse.

Dette arrangement av bad BD a . BD, l) og BDc^i kaskadeformasjon tillater derfor en oppdeling av den .fullstendige oppløs-ning av cellulosen i alle de faste fragmenter, i 3 suksessive trinn'hvori nevnte fragmenter gjennomgår forskjellige klassifi-seringer med hensyn til størrelsesområder som blir snevrere fra ett bad til det neste.

Det opphører følgelig å bli meget viktig å evakuere bare de fine resterende partikler i det første badet BD a, fordi fragmenter av middels størrelse som kan utføres fra dette første bad kan gjennomgå en fullstendig oppløsning i de føl-gende bad BDbog BDc.

Tilpasningen av en tilstrekkelig moderat bevegelse for å sikre tilbakeholdelse av en hoveddel av fragmentene i badet inntil deres fullstendige oppløsning, er således ikke en be-tingelse av avgjørende betydning i dette første bad BDafordi de tre badene BD a -BD canordnet i kaskadeformasjon er tilgjengelige for oppnåelse av den fullstendige oppløsning i alle tilfeller.

Et slikt'arrangement med flere oppløsningsbad i kaskadeformasjon letter derfor oppnåelsen av fullstendig oppløsning, tilveiebrakt ifølge foreliggende oppfinnelse, og muliggjør også en økning av kapasiteten i form av fast materiale behandlet pr. enhetsvolum i disse bad.

Det er ikke desto mindre åpenbart at arrangementet med tre komponentbad i kaskadeformasjon bare er gitt som et eksempel. Det skal derfor forståes at oppløsningsbadet kunne oppde-les i et hvilket som helst antall passende komponentbad i kas-^kadeformasjon for utførelse av oppfinnelsen.

Det skal videre påpekes'at gjennornboblingen av HCl-gass gjør det mulig i vesentlig grad å redusere mengden av samt konsentrasjonen av flytende saltsyre som skal til' for å bevirke den fullstendige oppløsning av cellulosen.

Følgende eksempler illustrerer mer fullstendig de resultater som kan oppnås ved utførelse av oppfinnelsen for op<p>løs-ning' av cellulosen i forskjellige lignocéllulosematerialer.

Eksempel 1

I dette tilfelle var det oppdelte lignocellulosemateriale som ble behandlet tørket.hvetehalm, sammensatt av fragmenter av forskjellige lengder i området 0,5-2 cm, og var .sammensatt av 25 vekt-% pentosaner, 40 vekt-% cellulose og 20 vekt-% lignin.

For utførelse av behandlingen ble et bad av 600 ml 40% saltsyre og ved en temperatur på 20°C anbrakt i en rundbunnet kolbe som ble forsynt med en "Rotavapor"-anordning som kunne gi kolben en roterende bevegelse.

Etter neddykking av 100 g av den tørkede hvetehalm i dette syrebad, ble HCl-gass boblet gjennom badet i kolben som var satt i roterende bevegelse. Denne gjennombobling av HCl-gass samt dreiingen av kolben ga en intim blandebevegelse for hele syrebadet med neddykket halm..

Samtidig ble det opprettholdt et lite undertrykk over syrebadet i kolben for å fremme avgassing av badet under gjennomboblingen av HCl-gass.

På denne måte ble konsentrasjonen av syrebadet holdt ved metningsnivå ved driftstemperaturen, dvs. ved 4 0%, under behandlingen.

Etter 10-15 minutters behandling var cellulosen i halmen fullstendig oppløst i syren og det ble på denne måten oppnådd en suspensjon av fine partikler av uoppløselig lignin.

Når oppløsningen av halmen ble bevirket ved neddykking i et bad av 40% saltsyre med progressiv oppvarming opp til 30°C for å bevirke avgassing, men uten gjennombobling av HCl-gass, var det derimot nødvendig med en behandlingstid på 45 minutter for å oppnå et lignende resultat, dvs. en fullstendig oppløs-ning av cellulosen i halmen og dens omdannelse til en suspensjon av fine ligninpartikler i syren. I dette sammenlignings-forsøk var halm/syre-forholdet det samme'som i det ovenfor beskrevne forsøk.

Dette sammenlignings forsøk viser således at den tid som skal til for å bevirke fullstendig oppløsning av cellulosen i halmen kan reduseres med'en faktor på 3-4 på grunn av boble-effekten til HCl-gassen og avgassingen av badet.

Etter å ha holdt den således oppnådde suspensjon ved 30°C i 3 timer, var det mulig på denne måte å fullende hydrolysen av produktene oppløst i syren og avledet fra■hemicellu-losen og cellulosen som innledningsvis befant seg i halmen.

En analyse av oppløsningen fra denne fullstendige hydrolyse har vist at 90-95% av den potensielle glukose i denne halm ble oppløst i syren.

Eksempel 2

Forskjellige vegetabilske materialer slik som halm, bagasse, sagmugg (med et fuktighetsinnhold på ca. 10%), ble respektivt underkastet en kontinuerlig oppløsningsbehandling i en trommelrekator DR tilsvarende den utførelse som er beskrevet ovenfor under henvisning til fig. 3, med en diameter på 60 cm og en total mengde på 180 cm og en dreiehastighet på en omdreining pr. minutt.

De ringformede vegger 327, 328 og 329 som respektivt

definerer nivået for de tre komponentbad BD,, BD, og BD^ i for-a D.c

hold til bunnen i trommelen DR, hadde en-avtagende readiell høyde på 10, 9 og 8 cm, respektivt, lengden på hvert bad var .

60 cm og de tre bads totale volum var omtrent 50 liter.

Til innløpet av denne trommel-reaktor DR ble det kontinuerlig tilført vegetabilsk materiale som skulle behandles og 24-37 1 pr. time konsentrert saltsyre ved 27-30°C med en konsentrasjon, beregnet på vekt, i området 39-40,5%.

Faststoff/væske-forholdet i denne reaktor DR ble regulert fra tilfelle til tilfelle avhengig av tettheten på det vegetabilske materiale som kontinuerlig ble tilført til reaktoren, og til en verdi i området mellom 1:6 og 1:10.

Samtidig ble det ved bunnen av disse tre bad BD a -BDc_ kontinuerlig gjennomboblet hydrogenkloridgass tilført gjennom boblerørene 316a-316c med en total strømningshastighet på flere liter pr. minutt (6-10 liter), idet denne strømningshastighet ble regulert slik at det ble bevirket en agitasjon av væsken i nærheten av det faste materiale som skulle angripes.

Det vegetabilske materiale som ble ført'kontinuerlig til den roterende reaktor DR, og impregnert i det første bad BDa,, gjennomgikk deri en hurtig oppløsning og en betydelig reduksjon i størrelse under de kombinerte effekter av bevegelse av blandingen på grunn av den langsomme dreiing av reaktoren og HCl-gassen som ble boblet gjennom badet. Fragmentene av redusert størrelse suspendert i badet, ble utført kontinuerlig ved over-løpet ved syrenivået 303a, gjennom.åpningen 334 (fig. 3), og inn i neste bad BD^hvori oppløsningen fortsatte på samme måte inntil overføring til det neste bad BDC .for deri å bevirke full-, stendig oppløsning av cellulosen.

Det vegetabilske materiale som ble tilført kontinuerlig til reaktoren DR ble således omdannet til en suspensjon av fine ligninpartikler som ble utført kontinuerlig ved overløp inn i samlekammeret 338.

Under de ovenfor beskrevne betingelser var den midlere oppholdstid for det vegetabilske materiale i reaktoren DR for fullstendig oppløsning av cellulosen, av størrelsesorden på

1 time.

Monosakkarider (xylose og glukose) kunne innvinnes fra den således dannede lignin-syre-suspensjon i reaktoren DR. For dette formål ble suspensjonen holdt ved 30°C i 3 timer i et modningskar 342 og deretter tørket ved pulverisering i en varm gasstrøm (spray-tørking) for oppnåelse av en pulverformig blanding av monosakkarider og lignin.

Dersom man under den ovenfor omtalte operasjon sløyfer gjennomboblingen av HCl-gass, vil oppløsningen av lignocellulosemateriale bli ufullstendig og man får avsetning i kammeret 338 av en suspensjon av lignin og cellulosepartikler som ikke er oppløst i den konsentrerte syren.

Claims (9)

1. Fremgangsmåte for kontinuerlig, partiell oppløsning av' et sammensatt partikkelformet fast stoff omfattende en oppløse-lig og en uoppløselig del, idet den sistnevnte foreligger i form av fine resterende partikler i suspensjon i det■oppløsende opp-løsningsmiddel, karakterisertvedat a) det faste materiale fuktes med oppløsningsmidlet,. neddykkes i et bad av dette oppløsningsmiddel, og deretter utsettes

for en moderat blandebevegelse som fremmer kontakt av det faste materiale med. hele oppløsningsmidlet inntil materialet er delvis oppløst og de fine resterende partikler foreligger i suspensjon i badet, idet nevnte blandebevegelse er slik at vesentlig alle fragmenter av materiale forblir neddykket'i væsken; og ved at b) badet kontinuerlig tilføres friskt oppløsningsmiddel og partikkelformet materiale som skal behandles ved slike has-tigheter og under slike betingelser at fragmentene av det faste materiale som tilføres, kontinuerlig til badet og impregneres med oppløsningsmiddel forblir vesentlig neddykket i badet og ■ slik at den øvre fasen av nevnte suspensjon fjernes kontinuerlig ved en overløpsutføring i badet. 2. Fremgangsmåte for kontinuerlig oppløsning av cellulosen i et lignocellulosemateriale disintegrert ved behandling med en oppløsning av konsentrert saltsyre, karakterisert ved at a) lignocellulosematerialet som på forhånd er impregnert med konsentrert saltsyre, neddykkes i et bad fremstilt av denne syre gjennom hvilket bad hydrogenkloridgass bobles under moderat omrøring, og denne bobling og nevnte blandebevegelse utføres på en slik måte og i et tilstrekkelig tidsrom til at man sikrer at vesentlig all cellulosen i det neddykkede materiale oppløses i syren under de kombinerte effekter av nevnte bevegelse og nevnte hydrogenkloridgass, for på denne måte å tilveiebringe en suspensjon av fine ligninpartikler i væsken som tjener som cellulose-oppløsningsmiddel, og ved at b) nevnte bad tilføres kontinuerlig med konsentrert syre-oppløsning og lignocellulosemateriale som skal behandles ved respektive tilførselshastigheter slik at alle lignocellulosefragmentene forblir vesentlig neddykket i badet, og slik at nevnte suspensjon av fine ligninpartikler fremstilt på denne måte og suspendert i den øvre del av badet fjernes kontinuerlig ved et overløpsuttak.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at syrebadet dannes ved bobling av gassformig HCl i en lukket beholder og at denne beholder kontinuerlig frigjøres for overskudd hydrogenkloridgass som ikke er oppløst i badet i løpet av bobleoperasjonen.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 2 eller 3, karakterisert ved at syreoppløsningen i badet holdes i mettet tilstand.med hydrogenkloridgass som kontinuerlig bobles gjennom badet.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 3 eller 4, karakterisert ved at hydrogenkloridgassen som utdrives fra nevnte beholder gjeninnføres slik at den utsettes for en gjentatt cyklisk boblepassasje gjennom badet.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at det holdes et svakt undertrykk' i beholderen.

7. Apparat for kontinuerlig oppløsning i' et flytende opp-løsningsmiddel av partikkelformet fast materiale som etterlater fine resterende partikler i suspensjon i oppløsningsmidlet, karakterisert ved at det omfatter: a) en impregnereingsanordning med en roterende hjelpetrommel (IA) forsynt med en tverrvegg (320) som definerer en innløpsende i trommelen og som har en aksial innløpsåpning (321) for adgang for det faste fragmentmateriale som skal impregneres, tilførselsanordninger for væske (304, 306, 308, 323) som mulig-gjør kontinuerlig tilførsel til nevnte hjelpetrommel av en regulert mengde væskeformig opplø sningsmiddel for' impregnering og oppløsing av fragmentmateriale, anordninger (324) for dannelse på bunnen av hjelpetrommelen (IA) av et impregneringsbad (Bl) og for fremføring av dette bad og det faste materiale langs bunnen av trommelen (IA), anordninger (340) for cyklisk neddykking av det fragmenterte materiale i impregneringsbadet (Bl) og en ut-løpsende som utgjør .en fri utløpsåpning og muliggjør kontinuerlig utføring av det impregnerte fragmentmateriale sammen med oppløsningsmidlet ut av nevnte hj elpetrommel (IA)'; b) en horisontal, roterbar hovedtrommel (DR) for kontinuerlig oppløsning av det impregnerte fragmentmateriale, hvilken • trommel har en første tverrvegg (326) som. definerer en aksial innløpsende (330) som kommuniserer med den frie utløpsende i hjelpetrommelen (IA), slik at det impregnerte fragmentmateriale og oppløsningsmidlet sammen kan renne inn i hovedtrommelen (DR) gjennom dens aksiale innløpsåpning (330); og ved at .c) den horisontale hovedtrommel (DR) er oppdelt i flere kommuniserende kamm.ere (334-336) som respektivt avgrenses ved nevnte første ringformede tverrvegg (326) ved innløpet til hoved trommelen, ved minst en mellomliggende tverrvegg (327, 328) og ved minst en tverrvegg (329) som definerer en utløpsende i hovedtrommelen; d) hvor nevnte tverrvegger (326-329) hver har en aksial åpning (330-333) hvis diameter øker fra 1 vegg til den neste langs hovedtrommelen (DR) , . på en slik måte at oppløsningsmidlet i kamrene (334-336) danner flere bad (BD -BD ) anordnet i kaska- a c deformasjon,, idet overløpet i hvert av badene uttømmes i neste bad og føres ved et siste overløp ut av hovedtrommelen ved dens utløpsende; e) hvor nevnte hovedtrommel (DR) er tilpasset til å gi det impregnerte fragmentmateriale som er neddykket i nevnte bad (BDa~ BDc ) en regulert blandebevegelse som muliggjør opprettholdelse av fragmentene av dette materiale i intim kontakt med oppløsningsmidlet i badenes indre, opprettholdelse i suspensjon av de fine resterende partikler som resulterer fra den partielle oppløsning av fragmentene, og muliggjør kontinuerlig fjerning på denne måte av disse fine partikler ved hjelp av nevnte overløps-utføring av oppløsningsmidlet.

8. Apparat ifølge krav 7, beregnet for kontinuerlig oppløs-ning av cellulosen i et lignocellulose-fragmentmateriale, karakterisert ved at a) tilførselsanordningene for væske (304, 306, 308, 323) er tilpasset for kontinuerlig tilførsel av en regulert mengde konsentrert s.altsyre til hjelpetrommelen; b) hovedtrommelen (DR) kommuniserer med hjelpetrommelen (IA) og med et cellulosekammer (338) anordnet ved dens utløp, slik at de sammen danner et lukket kammer; c) hovedtrommelen (DR) er forbundet'med en gasstilfør-selsanordning (313-316) for tilveiebringelse av gjennomboblingen av en regulert mengde hydrogenkloridgass gjennom nevnte bad, for.å oppløse cellulosen under de kombinerte effekter av den således gjennomboblede gass og den kontrollerte blandebevegelse.

9. Apparat ifølge krav 8, karakterisert ved . at den omfatter anordninger (317-319, 314) som muliggjør kontinuerlig evakuering fra nevnte lukkede kammer av HCl-gass som ikke er oppløst under bobleoperasjonen og som muliggjør gjeninnføring av denne evakuerte gass slik at den kan underkastes en cyklisk gjentatt bobleoperasjon.