SE440364B - Forfarande for framstellning av en partikelformig detergentkomposition innehallande ett alkalimetallkarbonat, en tvettaktiv forening och finfordelat kalciumkarbonat - Google Patents

Description

7835686-8 tillsatta kalciumkarbonatet förefaller också att verka såsom ett rengöringsmedel för inhibitorerna för kalciumkarbonatfällning.

Denna verkan underlättar kärnbildningsförfarandet och medverkar ytterligare till avlägsnande av kalciumhårdhet från tvättvätskan.

Dessa partikelformiga detergentkompositioner baserade på ett uppbyggnadsmedel av typen alkalimetallkarbonat och finfördelat kalciumkarbonat kan framställas genom enkel blandning av komponen- terna. Emellertid kan detta ge upphov till segregationsproblem hos komponenterna beroende på olika partikelstorlekar och densiteter samt damningsproblem vid blandningsförfarandena. Spraytorkning kan även användas såsom är vanligt förekommande vid framställning av de flesta konventionella textilietvättmedel i pulverform, men detta kan ge upphov till problem baserade på interaktion mellan vissa kompo- 'nenter, särskilt med det finfördelade kalciumkarbonatet, vars effek- tivitet kan allvarligt minskas av andra komponenter som är närva- rande i kompositionen.

I beskrivningen till den tyska DE(Al) 25 39 429 har beskrivits framställning av detergentkompositioner innehållande en tvättaktiv förening, ett uppbyggnadsmedel i form av ett alkali- metallkarbonat och finfördelat kalciumkarbonat genom blandning av ett detergentbaspulver och granuler bildade av det finfördelade kalciumkarbonatet. Med lämpligt val av baspulver och fysikaliska granulegenskaper lider de erhållna kompositionerna inte av de vanliga problem som beskrivits ovan för enkla torrblandade produkter och en viss minskning av avdunstningen kan åstadkommas genom att man inte införlivar det skrymmande kalciumkarbonatet i uppslamningen för konventionell spravtorkning. Lagringsegenska- perna för den erhållna detergentkompositionen förbättras dessutom vid användning av det beskrivna förfarandet och aktiviteten hos kalciumkarbonatet kan upprätthållas genom utval av optimala granu- leringsbetingelser och användning av föredragna tillsatsmedel vid granuleringsförfarandet.

Uppfinningen avser ett förfarande för framställning av en partikelformig detergentkomposition innehållande ett alkalimetall- karbonat, en tvättaktiv förening och finfördelat kalciumkarbonat; som kännetecknas av att man bringar alkalimetallkarbonatet i par- tikelform i kontakt med en flytande eller pastaformig tvättaktiv 7805686-8 förening eller en blandning innehållande sådana och därefter blandar kalciumkarbonatet i pulverform med alkalimetallkarbonatpartiklarna alternativt att man sätter den tvättaktiva föreningen till en bland- ning av det partikelformiga alkalimetallkarbonatet, i frånvaro av avsevärd mängd fritt vatten, och det pulverformiga kalciumkarbonatet för att bringa kalciumkarbonatet att häfta till alkalimetallkarbo- natpartiklarna.

Användning av granuleringsförfarandet enligt uppfin- ningen förhindrar oläglig interaktion mellan alkalimetallkarbo- natet och kalciumkarbonatet i kompositionerna, som annars före- faller förorsaka viss förlust av effektiv ytarea pâ kalciumkarbo- natet som ger minskad tvätteffekt och ökad avsättning av oorga- niskt material på tvättgodset. Dessutom förbättras dispersionen av kalciumkarbonatet i tvättvätskan vid användning av detergent- kompositionerna enligt uppfinningen, vilket bidrar till ökad tvätteffekt genom att alkalimetallkarbonatets uppbyggande verkan på tvätteffekten förbättras.

De mängder och typer av alkalimetallkarbonatet som an- vändes i detergentkompositionerna är helt allmänt desamma som beskrives i den brittiska patentskriften 1.437.950. Närmare bestämt är det använda alkalimetallkarbonatet företrädesvis natrium- eller kalciumkarbonat eller en blandning därav på grund av kostnad och effekt. Karbonatsaltet är företrädesvis fullt neutraliserat men kan vara partiellt neutraliserat, t.ex. ett bikarbonat eller seskvikarbonat kan användas som partiell ersätt- ning för det normala karbonatsaltet.

Det kan vara önskvärt att använda en granulär form av alkalimetallkarbonat med lägre skrymdensitet än normalt för att minska skrymvikten hos den erhållna partikelformiga detergent- kompositionen, i allmänhet till ett värde inom intervallet ungefär 400 - 560 g/liter. Sådant alkalimetallkarbonat kan framställas genom spraytorkning, eventuellt i närvaro av ett s.k. uppuffningsmedel, eller andra detergentkomponenter såsom oorga- niska salter, t.ex. alkalimetallsulfat. Exempel på lämpliga upp- puffningsmedel som kan användas innefattar natriumsilikat, amin- oxider och anjoniska ytaktiva material såsom tvâlar, alkylsulfat, alkylbensensulfonat och alkenylsuccinat. Dessa användes före- 7805686-8 4 trädesvis i halter av ungefär O,l - 10 %, särskilt ungefär 1 - 5 %, beräknat på vikten av den erhållna detergentkomposi~ tionen.

Det använda alkalimetallkarbonatet har normalt relativt stor partikelstorlek i jämförelse med kalciumkarbonatet och är företrädesvis till övervägande del (dvs. minst 80 %) inom inter- vallet ungefär 0,1 - 0,5 mm och har en medelpartikelstorlek inom detta intervall och även utan någon signifikant mängd av partiklar med en dimension som är större än ungefär l mm, Detta kan åstad- kommas genom användning av i förväg spraytorkat alkalimetall- karbonat, som även kan förbättra utseendet och de fysikaliska egenskaperna hos de partikelformiga detergentkompositionerna.

Mängden alkalimetallkarbonat i detergentkompositionerna kan varieras inom vida gränser från minst ungefär 10 viktprocent, företrädesvis från ungefär 20 till 60 viktprocent, upp till ungefär 75 viktprocent om så önskas i speciella produkter.

Mängden alkalimetallkarbonat bestämmes på vattenfri basis, men salterna är företrädesvis åtminstone delvis hydratiserade före beläggning med detergentföreningarna vid framställning av deter~ gentkompositionerna. Detta ökar lösningsförhållandet i vatten för alkalimetallkarbonatet och förbättrar även dess säkerhet för användning i hushållen. Sådan partiell hydratisering mot- svarar företrädesvis en vattenhalt av från ungefär 7,5 till 20 viktprocent av karbonatet, vilket motsvarar ett minimum från ungefär 50 % bildning av monohydratet till full bildning av monohydratet och vissa högre hydrat. Hydratiseringen kan lätt åstadkommas, exempelvis genom spraytorkning av alkalimetallkar- bonatet eller genom tillsats av vatten till det partikelformiga saltet i en roterande blandare, antingen såsom ett preliminärtp steg före beläggning med den tvättaktiva föreningen eller sam- tidigt som beläggningen sker, exempelvis genom användning av en vattenhaltig detergentföreningslösning. Men i vartdera fallet får det inte vara någon väsentlig mängd fritt vatten närvarande när alkalimetallkarbonatpartiklarna blandas med kalciumkarbonatet.

Det bör nämnas att inom det föredragna intervallet de högre halterna alkalimetallkarbonat tenderar att erfordras under användningsbetingelser vid låga produktkoncentrationer såsom är vanligt förekommande i Nordamerika och det motsatta är tillämpligt 7805686-8 5 under användningsbetingelser vid högre produktkoncentrationer såsom tenderar att förekomma i Europa. Det bör observeras att det även kan vara önskvärt att begränsa karbonathalten till en lägre nivå inom det nämnda intervallet för att minska risken av inre skador till följd av eventuell oavsiktlig förtäring. Denna risk kan vidare minskas genom att man ersätter en del av alkali- metallkarbonatet med bikarbonat eller seskvikarbonat och även vid åtminstone partiell hydratisering av karbonatet.

Den syntetiska tvättaktiva föreningen består företrädes- vis av eller innefattar en övervägande andel (dvs. minst 5O %) av en nonjonisk tvättaktiv förening, av vilka många är kommer- siellt tillgängliga och beskrivna i litteraturen, exempelvis i "Surface Active Agents and Detergents", volymerna I och II, av Schwartz, Perry och Berch. De är helt allmänt kondensations- produkter av organiska föreningar med en hydrofob grupp och en reaktiv väteatom med en alkylenoxid, vanligen etylenoxid. Exempel på lämpliga nonjoniska föreningar innefattar kondensationspro- dukter av alkylfenoler, företrädesvis med ungefär 6 - 16 kol- atomer i alkylgrupperna, med etylenoxid, i allmänhet med 5 - 25 enheter etylenoxid per molekyl (betecknad såsom 5 - 25 EO); kon- densationsprodukter av alifatiska (företrädesvis C8-Cl8),natur- liga eller syntetiska, linjära eller grenade alkoholer med etylenoxid, vanligen 5 - 25 EO; samt kondensationsprodukter av polypropylenglykol med etylenoxid. Andra nonjoniska föreningar som kan användas är kondensationsprodukterna av dioler med alkylenoxider, särskilt etylenoxid, exempelvis alkan-(ClO-C2O)- -diol - 5-12 EO -kondensat. Blandade nonjoniska föreningar kan användas om så önskas.

Mängden av de föredragna nonjoniska tvättaktiva före- ningarna är i allmänhet från ungefär l % till ungefär 40 %, före- trädesvis ungefär 5 - 20 %, beräknat på detergentkompositionens vikt. De nonjoniska detergentföreningarna användes företrädesvis enbart eller i blandning med andra detergentföreningar, emedan de vanligen är vätskor eller smältbara fasta substanser och är lätt bearbetbara för sprayning på alkalimetallkarbonatet. Andra tvättaktiva föreningar som kan användas, företrädesvis i kombi- nation med de nonjoniska tvättaktiva föreningarna, är anjoniska, amfotära eller zwitterjoniska detergentföreningar, särskilt 78056864 6 anjoniska detergentföreningar, som icke bildar olösliga kalcium- salter under användning, t.ex. alkylsulfat och alkyletersulfat, samt blandningar av alkylbensensulfonat med antingen dessa eller med nonjoniska detergentföreningar. Många sådana detergent- föreningar är kommersiellt tillgängliga och beskrivna i littera- turen.

Det använda kalciumkarbonatet skall vara finfördelat och ha en specifik ytarea av minst ungefär lO m2/g och före- trädesvis minst ungefär 20 m2/g. Det speciellt föredragna kal- ciumkarbonatet har en specifik ytarea från ungefär 30 m2/g till ungefär 100 m2/g, särskilt ungefär 50 m2/g till ungefär 85 m2/g.

Kalciumkarbonat med specifika ytareor över ungefär l0C m2/g kan användas, upp till ungefär 150 m2/g, om sådana material är eko- nomiskt tillgängliga. Det förefaller emellertid vara osannolikt att större ytareor är eller blir kommersiellt tillgängliga och detta kan i vart fall vara icke önskvärt av andra skäl. Särskilt små partiklar, dvs. med en mycket hög specifik ytarea, har exempelvis en tendens att bidraga till tvättvätskans hårdhet och det kan uppkomma damningsproblem under behandlingen.

Kalciumkarbonatets ytarea bestämmes enligt den standar- diserade metoden enligt Brunauer, Emmet och Teller (BET), med användning av en AREA-meter framställd av Ströhlein & Co., och användes enligt tillverkarens instruktionshandbok. Förfarandet för avgasning av proven som skall undersökas utföres vanligen av arbetspersonalen, men det har visat sig att ett avgasnings- förfarande, varvid proven upphettas i 2 timmar vid l75°C under ett flöde av torrt kväve, är effektivt för erhållning av upprep- bara resultat. Något högre apparenta ytareor kan ibland erhållas genom avgasning vid lägre temperaturer under vakuum, men detta förfarande är mer tidskrävande och mindre bekvämt.

Såsom en indikation av den allmänna relationen mellan partikelstorlek och ytarea har det visat sig att kalcit med en ytarea av ungefär 50 m2/g har en primär kristallstorlek i medel- tal (diameter) av ungefär 250 Å, under det att om den primära kristallstorleken minskas till ungefär 150 Å ökar ytarean till ungefär 80 m2/g. I praktiken sker aggregation av de primära kristallerna i allmänhet till bildning av större partiklar oavsett granuleringsförfarandet. Men det är önskvärt att den 7805686-8 7 aggregerade partikelstorleken för kalciumkarbonatet skall vara förhållandevis enhetlig och särskilt får det inte förefinnas någon avsevärd kvantitet större partiklar, exempelvis över ungefär l5,u, som efter dispersion av granulerna lätt kan upp- fångas i de tvättade textilierna eller möjligen förorsaka nöt- ningsskador på delar i tvättmaskinen.

Varje kristallin form av kalciumkarbonat kan användas, men kalcit föredrages, emedan aragonit och vaterit förefaller vara svårare att framställa med höga ytareor och det förefaller som om kalcit är något mindre löslig än aragonit eller vaterit vid de vanligen förekommande tvättemperaturerna. När en aragonit eller vaterit användes är det i allmänhet i blandning med kalcit.

Lämpliga former av kalciumkarbonat, särskilt kalcit, är kommer- siellt tillgängliga. Kalciumkarbonatet är företrädesvis i väsentligen ren form, men detta är inte väsentligt, och det an- vända kalciumkarbonatet kan innehålla smärre mängder av andra katjoner med eller utan andra anjoner eller vattenmolekyler.

Finfördelat kalciumkarbonat kan framställas bekvämt genom fällningsförfaranden, exempelvis på så sätt att man för koldioxid in i en suspension av kalciumhydroxid. Andra kemiska fällningsreaktioner kan användas för framställning av kalcium- karbonatet, särskilt reaktionen mellan varje tillräckligt lösligt kalciumsalt och karbonatsalt som helst, exempelvis genom reaktion mellan kalciumklorid eller kalciumhydroxid och natriumkarbonat, men dessa reaktioner bildar vattenhaltiga uppslamningar inne- hållande icke önskade lösta salter, dvs. natriumklorid och natriumhydroxid i de nämnda exemplen. Detta innebär att kalcium- karbonatet måste filtreras från uppslamningen och torkas före användning. Alternativt kan kalciumkarbonatuppslamningen torkas utan filtrering, om de upplösta salterna kan tolereras i de partikelformiga detergentkompositionerna.

Det bör nämnas att kalciumkarbonatet kan bäras pâ ett substrat, exempelvis när det bildas genom fällning, i vilket fall det inte kan vara möjligt att noggrant mäta kalciumkarbonatets ytarea enbart. Den effektiva ytarean kan då beräknas genom kontroll av kalciumkarbonatets effektivitet och relatering av denna till effektiviteten hos kalciumkarbonat med kända ytareor.

Alternativt kan det vara möjligt att använda elektronmikroskopi '7805686-8 8 för att bestämma medelpartikelstorleken, varifrån en indikation av ytarean kan erhållas, men denna bör kontrolleras genom bestäm- ning av kalciumkarbonatets effektivitet vid användning.

Finfördelat kalciumkarbonat kan även framställas genom malning av mineral såsom kalksten eller krita, men detta är inte särskilt effektivt, emedan det är svårt att erhålla en tillräck- ligt stor ytarea även vid upprepad malning.

Förfarandet enligt uppfinningen kan utföras genom varje konventionell granuleringsteknik, varvid alkalimetallkarbonat- partiklarna belägges med detergentföreningen och blandas med kalciumkarbonatet. De mest lämpliga granuleringsmetoderna är de, vari detergentföreningen sprayas på eller på annat sätt blandas med alkalimetallkarbonatet, exempelvis i en planetblandare, ett lutande plan, en roterande trumma eller en fluidiserad bädd, tills granuler bildas och därefter sättes kalciumkarbonatet därtill.

Alternativt kan alkalimetallkarbonatet och kalciumkarbonatet blandas tillsammans och detergentföreningen sättas till den om- rörda blandningen vid ett kontinuerligt förfarande, så att alkali- metallkarbonatet och kalciumkarbonatet blir belagda med deter- gentföreningen och häftar tillsammans. Det bör förstås att vid detta förfarande måste eventuell hydratisering av alkalimetall- karbonatet utförts tidigare, emedan det inte får förefinnas någon avsevärd mängd fritt vatten närvarande när alkalimetallkarbonatet och kalciumkarbonatet kommer i kontakt.

Det föredrages att upphetta detergentföreningen till en temperatur från ungefär 50 till lO0°C för att underlätta dess sprayning och enhetliga beläggning på partiklarna av alkali- metallkarbonat. En viss ökning av temperaturen kan även föror- sakas av hydratiseringsvärmet för alkalimetallkarbonatet, före- trädesvis före tillsatsen av detergentföreningen.

Den mängd kalciumkarbonat som användes i detergentkom- positionerna skall helt allmänt vara minst ungefär 5 % och före- trädesvis ungefär 7,5 % upp till ungefär 50 %, mer företrädesvis från ungefär 10 % till ungefär 30 %, beräknat på vikten av deter- gentkompositionerna. Inom det breda intervallet kan de lägre halterna kalciumkarbonat vara tillfredsställande under vissa användningsbctingelser och med speciellt effektiva kalciumkarbonat.

Vid användning av mindre effektiva kalciumkarbonat och särskilt 7805686-8 9 under användningsbetingelser vid låg produktkoncentration, exem- pelvis såsom är typiskt under nordamerikanska tvättningsbetingel- ser, föredrages det emellertid att använda högre halter kalcium- karbonat inom det nämnda föredragna intervallet. Den specifika ytarean för kalciumkarbonatet påverkar mycket markant dess egen- skaper, varvid material med stor ytarea är mer effektiva, så att mindre mängder av sådana material kan användas med god effekt i jämförelse med kalciumkarbonat med mindre specifik ytarea.

Utöver de ovan nämnda väsentliga komponenterna kan man med detergentkompositionerna enligt uppfinningen införliva vilka som helst av de konventionella detergenttillsatsmedlen i de mängder vari sådana material vanligen användes i detergentkompo- sitioner. Exempel på sådana eventuella tillsatsmedel är skum- förstärkare, såsom alkanolamider, särskilt monoetanolamider här- rörande från palmkärnoljefettsyror och kokosnötfettsyror, lödder- minskande medel såsom alkylfosfat och silikonoljor, smutsâter- avsättningsförhindrande medel, såsom natriumkarboximetylcellulosa, syrefrigörande blekande medel såsom natriumperborat och natrium- perkarbonat, persyrablekningsförstadieföreningar, klorfrigörande blekande medel, såsom triklorisocyanursyra och alkalimetallsalter av diklorisocyanursyra, textiliemjukande medel, oorganiska salter, såsom natriumsulfat, och, vanligen närvarande i smärre mängder, fluorescerande medel, parfymer, enzymer, såsom proteaser och amylaser, germicider och färgämnen.

Dessa optionella tillsatsmedel kan tillsättas vid lämpligt tillfälle under eller efter framställningen av detergent- kompositionerna enligt uppfinningen.

Andra vanliga tillsatsmedel till detergentkompositioner är natriumsilikat, som vanligen förbättrar detergentkompositio- nernas fysikaliska egenskaper och även har en välgörande effekt på tvätteffekten beroende på den pH-buffrande effekten, vanligen inom intervallet pH 9 - ll för textilietvättningsändamål. Vissa natriumsilikat, exempelvis de som har ett förhållande Na2O:SiO2 av ungefär l:l till l:3,4, företrädesvis alkaliska eller neutrala natriumsilikat, kan införlivas med detergentkompositionerna enligt uppfinningen, exempelvis i en mängd upp till ungefär 20 vikt- procent. Emellertid kan det vara föredraget att utesluta natrium- silikat eller att använda detta material endast i låga halter, 7805686-8 lO exempelvis i kompositioner innehållande nonjoniska detergentföre- ningar, med avsikt att minska oorganisk avsättning på tvättade textilier.

Det är särskilt föredraget att med detergentkomposi~ tionerna införliva ett fast blekmedel av persalttyp, särskilt natriumperboratmono- eller -tetrahydrat eller natriumperkarbonat.

Mängden persaltblekningsmedel är företrädesvis från ungefär 10 % till ungefär 30 %, beräknat på kompositionernas vikt. Dessa blekmedel kan sättas till kompositionerna vid varje lämpligt stadium under förfarandet, exempelvis kan de blandas med alkali- metallkarbonatet före eller efter dess beläggning med detergent- föreningen. Alternativt kan blekmedlet blandas med den erhållna detergentkompositionen efter det att kalciumkarbonatet satts därtill.

Närvaro av eventuella kondenserade fosfat i detergent- kompositionerna har en skadlig effekt på deras egenskaper, emedan dessa substanser stör fällningen av kalciumkarbonatet genom reak- tion mellan alkalimetallkarbonatet och kalciumjonerna i tvätt- vätskan. Det föredrages därför att ha så litet som möjligt därav, exempelvis mindre än ungefär 0,05 % P, som svarar mot ungefär 0,2 % natriumtripolyfosfat, i detergentkompositionerna.

Uppfinningen belyses närmare i detalj medelst följande exempel, vari delar och procent hänför sig till vikten, om inte annat anges.

Exempel l.

Detergentkompositioner framställdes enligt följande sammansättning: Komponenter å Nonjonisk detergentförening l5 (alkohol C12-C15 - 8 EO) Natriumkarbonat 35 Kalcit (eo mZ/g) 20 Natriumsilikat (Na2O:SiO2, 1:2) 5 Natriumperboratmonohydrat 20 Fluorescerande medel, parfym Vatten (hydratisering) 4 Denna komposition framställdes genom sprayning av vatten på en blandning av vattenfritt natriumkarbonat och vattenfritt natrium- 7805686-8 ll silikat för att åstadkomma partiell hydratisering, varvid vatten- mängden beräknas för att ge natriumkarbonatmonohydrat. Bland- ningen fortsattes i en granulator av typen "lutande skål" för att tillförsäkra att allt fritt vatten upptagits och det erhållna pulvret siktades därefter för avlägsning av eventuellt närvarande alltför stora partiklar. Den nonjoniska detergentföreningen sprayades därefter vid en temperatur av ungefär 80°C på det hydratiserade natriumkarbonatet och efter blandning därav till- sattes fluoresceringsmedlet och parfymen. Efter ytterligare blandning tillsattes det granulära natriumperboratet, åtföljt av den torra kalciten och blandningen fortsattes därefter tills produkten hade en enhetlig granulär form. Det resulterande pulv- ret, som hade en störtvikt av 0,62 g/ml, var icke dammande och lätt dispergerbart i vatten.

Värderingstester utfördes för att jämföra den ovan beskrivna detergentkompositionen med ett konventionellt, kommer- siellt tillgängligt lågskummande detergentpulver innehållande 33 % natriumtripolyfosfat och 22 % perkarbonatblekningsmedel, båda vid lika doseringshalter i liknande tvättmaskiner.

För värderingsändamål packades pulvret enligt uppfin- ningen för användning i bortkastbara förseglade papperssacheter av den typ som beskrives i patentet...(p.ans. 7805685-O).

Sacheterna innehöll ungefär 90 g pulver och de var så konstruerade att eventuell signifikant förlust av detergentkompositionen under hantering och lagring förhindrades, men så att detergentkomposi- tionen hastigt frigjordes vid nedföring i vatten. Detta är värde- fullt vid detergentkompositioner som innehåller en olöslig kom- ponent, nämligen kalciumkarbonatet i kompositionerna enligt upp- finningen, och som i annat fall skulle vara mindre effektiva vid användning.

Värderingstesterna visade likhet med avseende på tvätt- ningsegenskaperna för båda produkterna, men med iakttagbara för- delar med avseende på avlägsning av blekbara fläckar för kompo- sitionen enligt detta exempel under användningsbetingelser i hårt vatten 25°H vid 95°C, trots frånvaron av natriumtripoly- fosfat i kompositionerna enligt uppfinningen.

Exempel 2.

En ytterligare produkt framställdes enligt samma kompo- 7805686-8 12 sition som beskrivits ovan, bortsett från att natriumsilikatet ersattes med 2 % dimetylkokosalkylaminoxid och vattenhalten ökades till 7 % beräknat på kompositionen. Vid detta förfarande spray- torkades först natriumkarbonatet från en vattenhaltig uppslamning, som även innehöll aminoxiden för erhållning av ett pulver med en störtvikt av 0,36 g/ml. Återstoden av förfarandet utfördes där- efter såsom förut för erhâllning av en slutprodukt med en stört- vikt av 0,52 g/ml. Denna partikelformiga produkt hade ett ut- seende och fysikaliska egenskaper som var lämpliga för förpackning i kartonger och visade sig ha tillfredsställande detergentegen- skaper.

Exempel 3 - 10.

En serie detergentkompositioner framställdes enligt det i exempel l beskrivna förfarandet, men med användning av olika mängder och typer av komponenter, såsom visas i följande tabell: 7805686-'8 13 ~PONßCOQHM¥E5HHMÜÉ H C0ß#ß>w@CHH®mfiUßHÜ>fl EOwWw 0UGflHfl>HflC HM> GNHQSÜHUMDM .OH Hmmšmxm fi r\NE :oo v Hmmëmxw fl m\mE ow www: Eon .EE fi Gm mnnßum um> Hmxfiuuma cwwcfl w Om umwwwflfl aumnonumxësfluwmc >m 20 >ß wcfisafimsum www cøflmcwmmsmumconumxšnflnamn mHufims:muum> cm >m mcflcxnouæmnmm Eonom wflfimßmñmum o_m~ o_wH O~wm o.«H OH v ON HWMÜÜQU ÖÜÉ Uflüfiflfi ÄUO O HÜÄEÜNÜ H Ü\%É OH ÜUMS EOW QHUHMÅ uflofimx :www ßvwmwuoa Hmmäwxm mmfifiušmm fl \NÉ GW CN®MMU%PHOHflMm :oo EE m_O | H.O uwHHm>nwøflfl Eofifl xwfluouw cm www: mnnmfixfluumm w«>um> .EE m.O nwwwwns >m xwfluoumfimxfiunmmfiwwmš cm Uwš uxøwoum N .om w Honoxfimmfiwu fifißflßflflfl EÛW ~W S00 m CÜHQEÜNÜ EWHM UMÜMMHOQ HÜÛEÜNW MMWÜU GÜHHUEGW H OH M I %HUlNHU|HO§OMa@H o.mN o_wH O.wm o.m o.fl O~OH o_om o.mH O~ON O~mH O~Om o_mH ßl O~w ml O_mH ml .fiflwnmß o.~ o_m O_w m nfiwmäwxm wuxsm zoo Emmnmm _HmwwEwm:flHwomwH0sHm 020m ummfismšøfluumz umconumxnwmšflfiuwmz Ommv.umnoQHwmE:fluumz umconumxšsflufimx m Numøonnmxšøfiuumz Hw>B Qmzowfldmcwmzmnflæxflmšsfluumz unmmnmumw Mwflconcøz HÜUCÜCOWEOM H 7805686-'8 14 Samtliga dessa kompositioner hade goda pulveregenskaper med störtvikter inom intervallet från ungefär 0,63 till 0,74 g/ml och de visade sig ge tillfredsställande tvättresultat i deter- genttester med användning av halverade artiklar bestående av naturligt smutsade textilier.

Exempel ll.

Ett detergentpulver framställdes genom ett kontinuerligt granuleringsförfarande, varvid samtliga torra partikelformiga komponenter förblandades och därefter inmatades på ett viktband vid konstant hastighet till en lutande panngranulator med diametern l m. Den nonjoniska detergentföreningen upphettades till 50°C och parfymen blandades därmed och sprayades därefter på de torra komponenterna i panngranulatorn vid konstant hastighet enligt de relativa mängderna i slutprodukten, under det att den färdiga blandade produkten konstant avlägsnades från apparaturen.

Produkten hade följande sammansättning: Komponenter å Alkohol (clz-cls) - 8 Eo 15,0 Natriumkarbonatl 35,0 Natriumlaurylsulfat 2,0 Ka iciumkarbonatz 19 ,o Natriumperkarbonat 22,0 Fluoresceringsmedel 0,8 SCMC l,O Fuktl och parfym 5,2 l Natriumkarbonatet var huvudsakligen i monohydratformen, som erhölls genom spraytorkning av en vattenhaltig suspension av natriumkarbonat innehållande natrium- laurylsulfatet för att minska produktens densitet.

Mängden natriumkarbonat uttryckes på vattenfri basis och kristallisationsvattnet anges separat. 2Ka]cit med en ytarea av ungefär 60 m2/g.

Denna detergentkomposition visade sig ha en störtvikt av 0,67 g/ml och goda fysikaliska egenskaper. Värdering av tvätt- egenskaperna för kompositionen i tester i automatiska tvätt- maskiner av hushâllstyp vid användning av halverade artiklar vid 60°C och 9500 visade en smärre fördel hos produkten enligt upp- finningen i förhållande till ett ledande kommersiellt tillgängligt detergentpulver innehållande natriumtripolyfosfat såsom uppbyggnads- medel.

Claims (14)

7805686~8 PATENTKRAV

1. l. Förfarande för framställning av en partikelformig detergentkomposition innehållande ett alkalimetallkarbonat, en tvättaktiv förening och finfördelat kalciumkarbonat, k ä n - n e t e c k n a t därav, att man bringar alkalimetallkarbona- tet i partikelform i kontakt med en flytande eller pastaformig tvättaktiv förening eller en blandning innehållande sådana och därefter blandar kalciumkarbonatet i pulverform med alkali- metallkarbonatpartiklarna alternativt att man sätter den tvättaktiva föreningen till en blandning av det partikelfor- miga alkalimetallkarbonatet, i frånvaro av avsevärd mängd fritt vatten, och det pulverformiga kalciumkarbonatet för att bringa kalciumkarbonatet att häfta till alkalimetallkarbonat- partiklarna.

2. Förfarande enligt patentkrav 1, k ä n n e t e c k - n a t därav, att alkalimetallkarbonatet utgöres av natrium- karbonat.

3. Förfarande enligt patentkrav l eller 2, k ä n n e - t e c k n a t därav, att alkalimetallkarbonatet åtminstone delvis är-hydratiserat före tillsatsen av kalciumkarbonatet.

4. Förfarande enligt något av föregående patentkrav, k ä n n e t e c k n a t därav, att alkalimetallkarbonatet är spraytorkat.

5. Förfarande enligt något av föregående patentkrav, k ä n n e t e c k n a t därav, att alkalimetallkarbonatet har en medelpartikelstorlek av 0,1 mm till 0,5 mm och att minst 80 viktprocent av partiklarna är inom detta intervall.

6. Förfarande enligt något av föregående patentkrav, k ä n n e t e c k n a t därav, att mängden alkalimetallkarbo- nat är från 10 till 75 viktprocent av kompositionen. 7805686~8 16

7. Förfarande enligt något av föregående patentkrav, k ä n n e t e c k n a t därav, att kalciumkarbonatet utgöres av kalcit.

8. Förfarande enligt något av föregående patentkrav, k ä n n e t e c k n a t därav, att kalciumkarbonatet har en ytarea från 10 till 100 må/g.

9. Förfarande enligt något av föregående patentkrav, k ä n n e t e c k n a t därav, att mängden kalciumkarbonat är från 5 till 50 viktprocent av kompositionen.

10. Förfarande enligt något av föregående patentkrav, k ä n n e t e c k n a t därav, att den tvättaktiva föreningen består av eller innefattar en övervägande andel av en non- jonisk detergentförening.

11. ll. Förfarande enligt något av föregående patentkrav, k ä n n e t e c k n a t därav, att mängden tvättaktiv före- ning är från 5 till 20 viktprocent av kompositionen.

12. Förfarande enligt något av föregående patentkrav, k ä n n e t e c k n a t därav, att detergentföreningen upp- hettas till en temperatur från ungefär 50 till l00°C och sprayas på alkalimetallkarbonatet.

13. Förfarande enligt något av föregående patentkrav, k ä n n e t e c k n a t därav, att ett fast persaltblek- ningsmedel blandas med alkalimetallkarbonatet före eller efter kontakt med den tvättaktiva föreningen.

14. Förfarande enligt något av föregående patentkrav, k ä n n e t e c k n a t därav, att natriumsilikat sättes till alkalimetallkarbonatet i en mängd av icke mer än 5 viktprocent av kompositionen.