SE439017B - Detergentstang med forbettrade skumbildnings- och notningshastighetsegenskaper - Google Patents

Description

78Û3557=3 2 natriumklorid för att förbättra hårdheten hos acylisetionatstänger.

Oberoende av förbättringar izñåga om svampbildningsegens- kaperna som erhålles hos detergentsüüger enligt dessa patenskrifter har nötningshastigheten hos dessa stänger fortfarande utgjort ett problem, och försök att förbättra denna egenskap har hittills varit på bekostnad av skumbildningen.

Användningen av alkoxihydnmdpnnßnsflfomfier i tvålstängerna har beskrivits i amerikanska patenskriften 2,987,484 enligt vilken natrium- och kaliumalkylglyceryletersulfonater har införlivats i tvålstänger såsom anjoniska ytaktiva medel i mängder av 35 % eller mer. I amerikanska patenskriften 2,988,5ll beskrives alkylglycaryl- etersulfonater såsom övervägande anjoniska detergentaktiva ämnen som kan användas i kombination med isetionaterna. De skumningsför- bättrande egenskaperna hos alkylglyceryletersulfonatföreningar vid användning i förhållandevis små mängder med acylisetionater såsom huvudsakligt ytaktivt medel är emellertid icke tidigare kända.

Det har enligt uppfinningen visat sig att införlivandet av en förhållandevis liten andel av natriumalkoxihydroxipropansulfonat och en ringa mängd natriumklorid i en huvudsakligen acylisetionat- haltig detergentstång med ett oförestrat vattenlösligt alkali- metallsalt av isetionsyra såsom stångtillverkningshjälpmedel väsentligen minskar nötningshastigheten för stången utan att oför- delaktigt påverka dess skumbildningsegenskaper och tillverknings- egenskaper. Uttrycket "övervägande" avser vid användning i samband med andelen aeylisetionat att andelen acylisetionat icke överskrides av något annat ytaktivt medel i kompositionen.

Föreliggande uppfinning är särskilt fördelaktig genom att en mer ekonomiskt fördelaktig aeylisetionatdetergentstång med mindre än vanlig mängd fiEüI.isetionatsalt kan tillverkas och marknadsföras varvid stången samtidigt bibehåller de mycket goda skumbildningsegeskaperna.

Föreliggande uppfinning är tillämpbar på toalettdetergent- stänger av den typ som anges i amerikanska patenskriften 2,894,9l2 och 3,376,229, och det som anges i dessa patentskrifter är avsett att utgöra en del av föreliggande beskrivning. Det övervägande eller huvudsakliga ytaktiva medlet i detergentstången enligt uppfinningen utgöres av alifatiska högre fettsyreestrar av alkali- metallisetionsyrasalt, vilka i det följande benämnes agylisetionater.

Acylisetionatet utgör från ca 30 till 70 %~av stången och kan definieras med följande allmänna formel: RCOOCH2CH2SO3M (A) 7803557-3 i vilken R betecknar alifatisk grupp eller blandad alifatisk grupp av högre fettsyra, eller blandningar av sådana med från 6 till 18 kolatomer och med ett jodtal av mindre än ca 20, varvid M betecknar alkalimetallkatyrl exempelvis av natrium, kalium eller ammonium, eller katjonen av en organisk aminbas, exempelvis trietanolamin, tri-isopropanolamin, dietanolamin och monoetanolamin. Detergent~ stångskompositionen kan även innehålla från 2 till 10 % av minst ett vattenlösligt skumningsförstärkande eller skumstabiliserande detergentsalt valt från gruppen innefattande alkalimetall- och organisk amin~ högre alifatiskt fettalkoholsnlfater, ett alkylaryl- sulfonat och en höfre alifatisk fettsyrataurid, från ca l till ca 9 % vatten, från ca 2,5 % till 25 % vattenlöslig högre fettsyratväl och från 10 till 40 % av minst en högre fettsyra med från ca 12 till ca 25 kolatomer såsom bindemflel och mjukgöringsmedel, varvid detergentstången har ett pH~värde inom området från 6 till 8, uppmätt såsom 10 % vattenlösning av stångkompositionen vid 35oC.

Dessutom innehåller denlnæm angivna detergentstângen ett förestrat vattenlösligt alkalimetallsalt av isetionsyra, exempelvis natriumisetionat, i detergentstângen såsom stånghärdande och stång- tillverkningsunderlättande tillsatsmedel i en mängd av från ca l till ca 7 %.

Detergentstänger enligt ovan angivna sammansättning uppvisar olika användningsproblem genom att nötningshastigheten är väsentligt högre än hos andra kända marknadsförde tvålar och detergentstänger.

Denna nötningshastighet, som är ett mått på viktförlusten från stången vid användning, beror i stor utsträckning på de kemiska egenskaperna hos stången. Det har visat sig att man genom minskning av halten av acylisetionat/natriumisetionat i detergentstånoen med motsvarande ökning av mängden bindemedel och/eller mjukgöringsmedel kan generellt uppnå en minskning av nötningshastigheten. När emeller- tid detta åstadkommes försämras en annan egenskap hos stången, i synnerhet skumbildningsegenskaperna hos stången. Dessutom har vid tillsats av skumningsförstärkande medel eller skumningstillsatser för att kompensera för denna skumbildningsförsämring det visat sig att när oförändrad skumhildningsverkan uppnåtts har de skumningsför- stärkande medlen orsakat tillverkningsproblem vid tillverkningen av stången.

Enligt föreliggande Lrppfinning har det visat sig att goda skumbildningsegenskaper kan åstadkommas hos acylisetionatdetergent- stänger av den ovan beskrivna typen utan ofördelaktiga problem vid tillverkning eller beredning genom tillsats av ett alkoxi-hydroxi- 7SÛÉSS7=É 4 Prooansulfonat med föliande allmänna formel: CH3- (CHZ) IFCHZ-Û-CH2-CHOH-CH2-S03-M i vilken n är ett helt tal från 6 till 18, M kan vara kalcium, magnesium, ammonium, natrium eller kalium.

Mycket goda skumbildningsegenskaper kan erhållas exempelvis om natriumalkoxihydroxipropansulfonat tillsättes såsom skumningsför- stärkande medel till acylisetionatdetergentstångkompositionenl Förutom de mycket goda skumbildningsegenskaper som kan erhållas visade det sig att införlivande av från ca 2 till 10 % av den ovan angivna mängden alkoxihydroxipropansulfonat icke medför några tillverkningsproblem.

Under det att skumbildnings- och tillverkningsegenskapcrna hos acylisetionatdetergentstången förbättras genom tillsats av alkoxihydroxipropansulfonatet har det visat sig att nötningshastig- heten hos stången fortfarande förblir förhållandevis hög. Enligt uppfinningen har det emellertid visat sig att nötningshastigheten hos den enligt ovan förbättrade acylisetionatstången kan sänkas väsentligt genom tillsats till detergentstången, förutom av alkoxihydroxipropan- sulfonat, av natriumklorid i en mängd av mindre än l,2 %. Normalt åtföljes en minskning av nötningshastigheten av en minskning av skumbildningsförmâgan. Kombinationen av natriumalkoxihydroxipropan- sulfonat och natriumklorid medför en väsentlig minskning av nötnings- hastigheten men skumbildningsegenskaperna hos de förbättrade acyl- isetionatstängerna var helt överraskande lika goda som eller något överlägsna egenskaperna hos en detergentstång, exempelvis av den typ som beskrivs i amerikanska patenskriften 3,376,229. Sålunda kommer kombinationen av alkoxihydroxipropansulfonat/natriumklorid vid de i det följande angivna halterna att möjliggöra tillverkning av acylisetionatdetergentstänger med bättre ekonomi och med för- bättrad nötningshastighet samtidigt som dessa produkter bibehåller de mycket goda skumbildningsegenskaperna som erhålles med alkoxihydroxi~ propansulfonatet.

Föreliggande uppfinning avser sålunda ett förfarande för att minska nötningshastigheten för en acylisetionatdetergentstång, som innehåller oförestrat vattenlösligt alkalimetallisetionat såsom stångtillverkningshjälpmedel, utan ofördelaktig inverkan på skum- bildningsegenskaperna eller tillverkningsegenskaperna hos stången, genom att man i stången införlivar: (a) från l till lO % och företrädesvis 2 till 6 %, räknat på vikten, av ett alkoxihydroxipropansulfonat med formel LH '}'8Û3557*~3 CH3'(CH2)n"CH2“O“CH2“CH0H~CH2 i vilken n är ett helt tal från 6 till 18 och M är natrium, kalium, ~soi~n :S kalcium eller ammonium, och (b) mindre än 1,2 %, företrädesvis 0,1 till 1,0 % och i synnerhet 0,6 till l,0 % natriumklorid, varvid procentmängden är baserad på den totala vikten av den tillverkade detergentstånqen.

Acylisetionatdetergentstången som tillverkas med det i det föregående beskrivna förfarandet kan framställas med de konven~ tionella metoder som är välkända för fackmän inom området toalett- och detergentstänger, och innefattar vanligen från ca 30 till 70 Y av ett acylisetionat med den allmänna formeln RCOOCH2CH2SO3M i vilken R är en alifatisk grupp eller blandad alifatisk grupp av högre fettsyra, eller blandningar av sådana med från 6 till 18 kol- atomer och med ett jodtal av mindre än ca 20, varvid M betecknar alkalimetallkation, exempevis natrium-, kalium~ eller ammonium~ kation, eller kation av en organiss aminbas, exempelvis trietanolamin, tri-isopropanolamin, dietanolamin och monoetanolamin, samt från ca l till ca 7 % stångtillverkningshjälpmedel. oförestrat vattenlösligt alkalimetallisetionat såsom Acylisetionatdetergentstången som framställes med förfarandet enligt uppfinningen kan även innehålla från 2 till l0 % av minst ett vattenlösligt skumningsförstärkande detergentsalt valt från gruppen innefattande alkalimetall- och organisk amin-högre alifatisk fettalkoholsnlfater, ett alkylaryl~ sulfonat, samt en högre alifatisk fettsyrataurid, från ca l till 9 % vatten, från ca 2,5 till ca 25 % vattenlöslig högre fettsyratväl OCh från 10 till 40 % kolatomer såsom bindemedel och mjukgöringamflel, varvid den färdiga detergentstången har pflsvärde inom området från 6 till 8, uppmätt av minst en högre fettsyra med från ca 12 till 25 såsom 10 % vattenlösning av stångkompositionen vid 350C.

Föreliggande uppfinning avser sålunda en detergentstång innefattande (a) l % vikten, av ett alkoxihydroxipropansulfonat med formeln CH3-(cnz)n-cnz-0-cflz-cfloa-cnz-so3-M till 10 %, företrädesvis 2 % till 6 %, räkna: på i vilken n är ett helt tal från 6 till 18 samt M är natrium, kalium, kalcium, magnesium eller ammonium, (b) mindre än l,2 %, företrädesvis 0,1 till 1,0 %, samt i synnerhet 0,6 till 1,0 % (c) ca 30 % till ca 70 % , räknat på vikten av natriumklorid, aeylisetionat med formeln RCOOCH2CH2SO3M 78@3557==3 e i vilken R är en alifatisk grupp eller blandade alífatíska grupper av högre fettsyra, eller blandningar av sådana, med från 6 till 18 kolatomer och med ett jodtal av mindre än ca 20, varvid M betecknar alkalimetallkatjon, exempelvis av natrium, kalium eller ammonium, eller katjon av en organisk aminbas, exempelvis trietanolamin, tri~ isopropanolamin, dietanolamin och monoetanolamin, och (d) ca 1 % till ca 7 % av ett oförestrat vattenlösligt alkalimetallisetionat, exempelvis natriumisetionat, såsom stångtill- verkningshjälpmedel.

Uppfinningen avser i synnerhet en detergentstång innefattande följande komponenter räknat i viktdelar: Delar av stângvikten a. acylisetionat 35 ~ 55 b. högre fettsyra 20 ~ 27 c. högre fettsyratvål 5 - 15 d. natriumalkylbensensulfonat 2 - 4 e. natriumisetionat l - 4 f. natriumklorid 0,1 - 1,0 g. alkoxihydroxipropansulfonat 1 - 10 h. vatten 3 - 6 varvid den högre fettsyran väljes från gruppen bestående av palmitinsyra och stearinsyra, den högre fettsyratvålen utgöres av natriumsalt av en alifatisk monokarboxylqfla,medfrån ca 8 till ca 18 kolatomer, av vilket ca 18 - 22 % innehåller 8 - 14 kolatomer, varvid alkylgruppen i alkylbensensulfonat härrör från en rakkedjig kolväteblandning med i genomsnitt ca 13 kolatomer, samt summan av (a) till (h) ligger inom områdetca 96 till ca 100 viktdelar.

Enligt en föredragen utföringsform innefattar toalett- stänger enligt uppfinningen följande komponenter i de angivna proportionerna: Viktdelar av stången a. natriumacylisetionat 38 - 46 b. högre fettsvra 21 - 25 c. högre fettsyratvål 8 - 13 d. natriumalkylbensensulfonat 1 - e. natriumisetionat 1 - f. natriumklorid 0,5 - 1,0 g. natriumalkoxihydroxipropansulfonat 2 - 3 - 6 h. vatten 27803557--3 varvid acyldelen av isetionatet härrör från kokosnötolja, den högre fettsyran är vald från gruppen innefattande palmitineyra och stearinsyra, tvålen utgöres av natriumsalt av en alifatisk mono~ kärböäflßyrä från ca 8 till 18 kolatomer, varav ca 8 - 22 % innefattar 8 ~ 14 kolatomer, alkyldelen av alkylbenscnsulfonat härrör från en rakkedjig kolväteblandning med i genomsnitt ca 13 kolatomer, samt summan av (a) till (h) ligger inom områdetca 96 till ca 100 viktdelar, varvid en eventuell rest innefattar mindre tillsatser, exempelvis bædæïicükmy TiO2, färgämnen och olika beståndsdelar som är förenade med de ovan angivna komponenterna.

Särskilt fördelaktiga stänger enligt uppfinningen har följande sammansättning: Viktdelar av stången natriumacylisetionat (a) 40 - 42 stearinsyra 20 - 23 kokosnötoljefettsyror 2 - 3 tvål av blandad talg och kokosnötolja (b) 9,5 - 10,5 natriumstearat 2,5 ~ 3,5 natriumisetionat 1 - natriumalkylbensensulfonat (c) 1,5 ~ 2,5 natriumklorid 0,6 ~ 1, natriumalkoxihydrcxipropansulíonat (d) 4 - TiO2 0,1 ~ 0,3 baktericider 0 - l,5 mineralolja 0 ~ 1,5 parfym 0,7 - 1,7 färgämnen 0,001 ~ 0,003 diverse (e) 1,5 - 3 vatten 4 « 6 (a) alkylgruppen härrör från kokosnötolja, (b) ca 75 - 85 delar talg och ca 15 ~ 25 delar kokosnötolja, (c) alkylgruppen utgörs av en rakkedjig grupp med ca ll - 15 kolatomer, (d) alkylgruppen utgöres av en rakkedjig grupp med ca 8 - 20 kolatomer, (e) inert material som oundvikligen tillsättes i kombination med komponenterna varvid acyldelen av natriumacylisitionatet härrör från kokosnötolja, samt alkyldelen av natriumalkylbensensulfonatet 78~ÛÉ557=3 _ s härrör från en rakkedjig kolväteblandning med ca ll - 15 kolatomer.

Acylisetionatkomponenten i detergentstången kan beredas med välkända metoder inonldetbaområde av tekniken. Lämpliga 'beredningsmetoder återfinnes i amerikanska patenskrifterna 3,320,292; 3,376,229; 3.151.136; 3,383,396; 3,420,857 och 3,420,858.

Uttrycket ”tvål” användes i detta sammanhang i den populära betydelsen, d v s alkalimetallsalter av alifatiska alkan- eller alkenmonokarboxylqßor. I allmänhet kan natriumtvålarna användas i stängerna enligt uppfinningen, men från ca l till ca 25 % av tvålen kan utgöras av kaliumtvålar. De enligt uppfinningen använda tvålarna är de välkända alkalimetallsalterna av naturliga eller syntetiska fettsyror (alkan- eller alken~syror) med ca 12 till 20 kolatomer, företrädesvis ca 12 till ca 18 kolatomer, och kan beskrivas såsom alkalimetallkarboxilater av acykliska kolväten med ca 12 till 20 kolatomer.

Tvâlar med fettsyrafördelning hos kokosnötolja kan utgöra den lägre änden av det vidsträckta molekylviktsområdet under det att tvâlar med fettsyrafördelning i motsvarande jordnöt- eller rapsfrö- olja, eller hydrogenerade derivat därav, kan utgöra den högre änden av det vidsträckta molekylviktsintervallet.

Det är lämpligt att använda tvålar med fettsyrafördelningen hos kokosnötolja eller talg eller blandningar därav eftersom dessa utgör de mer lättillgängliga fetterna. Andelen fettsyror med minst 12 kolatomer i kokosnötoljatvål är ca 84 %. Denna andel är större om blandning av kokosnötolja och sådana fetter som talg, palmolja eller icke-tropiska nötoljor eller fetter användes, varvid den huvudsaklida kedjelängden är C16 och högre. Den föredragna tvålen för användning i acylisetionatdetergentstången har härvid minst 84 % fettsyror med ca 12 - 18 kolaotomer.

Den kokosnötolja som användes till tvålen och även den som användes till isetionatet kan ersättas helt eller delvis med andra "höglaurinsyra" oljor, d v s oljor eller fetter i vilka minst 50 % av den totala mängden fettsyror utgöres av laurin- eller myristin- syror eller blandningar av dessa, Dessa oljor kan generellt exemplifieras med tropiska nötoljor av kokosnötoljeklassen, exempel- vis palmkärnolja, babassuolja, ouricuriolja, taucumolja, cohunnöt- olja, murumuruolja, jabotykärnolja, khakankärnolja, dikanötolja, och för användning enligt uppfinningen ucuhubasmör, en vegetabilisk triglycerid med hög halt av myristinsyraestrar. n En föredragen tvål är en blandning av ca 15 till ca 20 s 78Û3557~5 9,- kokosnötolja och ca 80 till ca 85 , talg. Dessa blandningar inne- håller ca 95 - 96 fettsyror med från ca 12 till ca 18 kolatomer.

Tvâlen kan framställas av kokosnötolja, varvid fettsyrahalten är ca 84 % O. 'b med Cl2~Cl8 kedjelängd.

Tvålarna kan innehålla omättnad i enlighet med kommersiellt acceptabel standard; Alltför kraftig omättnad undvikes normalt.

Natriumalkoxihydroxipropansulfonat kan framställas på det sätt som anges i amerikanska patentskriíten 2,989,547.

Den högre fettsyrakomponent som anges i kompositionen i det föregående utgöres företrädesvis av en kommersiell blandning av ca 45 55 Den hastighet med vilken en toalettdetergentstâng nötes bort c ° s a stearinsyra och ca palmitinsyra. under användning bestämmas kvantitavivt genom uppmätning av den hastighet med vilken tabletten nötes under en standardiserad tvättningsprocedur, som i det följande betecknas “ nötningshastig~ hetsprovning", varvid vikten av den del av stången som förbrukas per användning bestämmas. Nötningshastighetsprovningen genomföres enligt den i det följande anvigna beskrivningen. De resultat som erhålles vid denna provning kan variera i någon mån från provare till provare och kan uppvisa variationer från dygn till dygn, med de resultat som erhålles med tabletter provade såsom grupp av samma provare kan med gott resultat jämföras. Av detta skäl provas kontrollstänger tillsammans med stängerna enligt varje exempel.

Nötningshastighetsprovning Utrustning. a. Jämna flatbottnade tvålkoppar av plast, b. Piggställ eller annat punktformigt underlag för torkning av stängerna, C, Vätskebehållare markerad 1,9 l.

Tillvägagångsätt.

Provningen börjar på morgonen dag l och avslutas på morgonen dag 3. Utgångsvikten av stången bestämmas på 0,01 g. 1,8 l vatten~ ledningsvatten vid 40°C hälles i en porslinsvattenho.

Händerna och stångengmfisämeg i det 40-gradiga vattnet, stången och händerna avlägnas, och stången roteras 20 gånger mellan händerna 1ßo°c). sänkning av stången och händerna (en rotation Samma tillvägagângssäuzupprepas genom ned- i vattnet, avlägsnande av stången och händerna samt den ovan beskrivna tvättningen (20 rotationer) som upprepas. Stången och händerna nedsänkes på nytt i vattnet, stången avlägnas från händerna och anbringas i Lvätthon. Den ovan beskrßvna 7803557-5 10 tvättningen upprepas 4 gånger under dag l samt på nytt under dag 2.

Vattenledningsvatten vid 27°C tillsättes till tvålkoppen innan stången anbringas i tvålkoppen efter den första och sista tvättningen dag l och dag 2 (6,5 ml ledningsvatten för normal storlek, 2,5 ml ledningsvatten för badstorlek).

På morgonen dag 3 tvättas stången såsom förut, sköljes i tvättvattnet och placeras påpåggstället för torkning. Stången torkas minst 4 timmar och väges på 0,01 g.

Beräkning.

Vikten i gram som användes per tvättning beräknas på följande sätt: Utgångsvikt i gram - slutvikt i gram = gram per använ¿ning antal tvättningar Panelskumprovning. 20 provpanelpersoner, var och en med en kontrollstång och en experimentstång, tvättar varje stång under följande grupp av vatten- hårdhet- och temperaturbetinmflser i separata tvätthoar: a. 90 - 100 ppm hårdhet såsom CaCO3 vid 24 OC, b. 180 ppm hårdhet såsom CaCO3 vid 24°C, och c. 180 ppm hårdhet såsom CaCO3 vid 40°C.

Varje provpanelperson tvättar sina händer på det för personen vanliga sättet under de i det föregående angivna betingelserna och anger en preferens för endera av kontrollstången eller experiment- detergenttoalettstången baserad på skumvolymen vid varje provnings- betingelse. Provpaneldeltagaren kan även värdera stängerna lika om de uppvisar lika goda bedömda skumbildningsegenskaper. Ju högre preferensen för en produkt, desto högre är talet.

Uppfinningen beskrives närmare med följande utföringsexempel vilka är avsedda att åskådliggöra uppfinningen utan att begränsa denna.

Exempel (a).

Detta exempel beskriver_framställning av natriumacylisetionat- detergentaktivkomponent. 2l50 kg natriumacylisetionat med 75 0 aktivt detergent- \o material beredes på följande sätt: ll00 kg kokosnötfettsyror och 310 kg fettsyror som tillvara- tagits vid awüüvmingssteget vid en tidigare beredd sats av fettsyra- isetionat kombineras i en skalförsedd tank. En uppslamninq inne- hållande ca 75 % natriumisetionat på en l00 % ren bas beskickas i en förrådstank. Slutligen beredes 3 kg Zinkoxid såsom en vattenhaltig .,_._..__.___._._.____.. _. ...___.____.... _ .. ._ ___- ll vefizßsv-3 uppslamning i en annan tankl Samtliga de i det föregående nämnda beståndsdelarna teskickas i en reaktor och upphettas till en temperaünfav ca 232oC genom cirkulering av innehållet i reaktorn genom en värmeväxlare via en pump.

När temperaturen hos reaktionsblandningen när ca 190 ~ EOOOC börjar vatten, som utvecklas vid reaktionen, tillsammans med vatten~ ångdestillerade fettsyror att destillera från reaktorn. Dessa ånger kondenseras därefter i en kondensor. Fettsyrorna och vattenkonden- satet uppsamlag i en separator i vilken fettsyrorna dekanteras genom ett rör och ansamlas i en uppsamlingstank.

Reaktionen är väsentligen avslutad inom ca l50 minuters tid vid 232 ~ 237OC när både fettsyror och vatten slutar att ansamlas i separatorn. vid detta stadium avtappas reaktionsblandningen i en avdrivningsanordning som även renspolas med kväve för att upprätt- hålla en syre@fi_atmosfär. Genom cirkulering av en värmeöverförings~ vätska genom manteln i avdrivningsanordningen hâlles temperaturen hos reaktionsblandningen mellan ca 220 och 235°C.

Ett vakuum pålägges med ejektorer för ästadkommande av ett vakuum av ca 50 mm kvicksilver. Efter upprätthållande av detta vakuum under en tidrymd av ca l5 minuter beskickas 360 kg smält~ stearinsyra i avdrivningsanordningen (stripper) för att bibehålla fluiditeten hos reaktionsprodukten i denna efter avlägsnandet av den ursprungliga andelen av oreagerade fettsyror. Avlägsnandet av de oreagerade fettsyrorna från det beskickade utgångsmaterialet fullbordas genom ytterligare ökning av vakuumet till ca 69 cm kvicksilver och upprätthållande av denna nivå under det att massan i avdrivningsanordningen hållas vid 232OC under en tidrymd av ca 45 minuter. Vid detta stadium återställes trycket till atmosfäre- tryck genom avkoppling av vakuumejektorerna och införing av kväve i avdrivningsanorcningenl De fettsyror som uppsamlas under avdrivningen återföres till fettsyrabeskickningstanken för förnyad användning vid efterföljande reaktioner.

Efter analys av den färdiga satsen av acylisetionat utsläppes reaktionsprodukten, som har en vikt av 2l60 kg, och snabb- kyles. Analysen visade att acylisetionathalten var ca 75,0 motsvarande ett utbyte av ca 92 t baserad på det isetionat som beskickades i reaktorn. 790š557=~3 U Exempel l.

Detta exempel beskriver framställning av en detergentstång innehållande acylisetionat enligt exempel la.

En Day-blandare beskickas med lämpliga mängder av stearin- syra/palmitinsyra (45:55 viktförhållande - Emersol 132), tvål, natriumstearat, natriumalkyl (Cl3~mede1värde) bensensulfonat och natriumklorid, följd av det snabbkylda acylisetionaxt enligt exempel la så att man erhåller en komposition med den sammansättning i viktprocent som anges i det följande i tabell A. Beståndsdelarna blandas vid 107pC under ca 60 minuters tid. Kompositionen utsläppes i en kyld roterande trumma och bearbetas till spån. Spånen beskickas därefter i en spånblandare till vilken parfym och TiO2 inblandas och fräsas till stångform.

Tabell A Exempel nr la lb lc Boxkod nr. NS4207 NS4208 NS4209 (kontroll) Sammansättning vikt-% vikt-% vikt-% Acylisetionat enl. exempel (a) (aktivbas) 50.00 47.00 45.00 Stearin/palmitinsyra 21.86 24.11 25.61 Kokosnötoljafettsyror 3.08 2.90 2.77 Tvål av blandad talg och kokosnötolja 9.07 9.82 10.32 Natriumstearat 3.00 3.00~ 3.00 Natriumisetionat 1.91 1.80 1.72 Natriumalkylbensensulfonat 2.03 2.03 2.03 Natriumklorid 0.85 0.85 0.85 Vatten 5.25 5.25 5.25 Ti02 0.20 0.20 0.20 Parfym 1.00 1.00 1.00 Diverse 1.75 2.04 2.25 100.00 100.00 _ 100.00 Detergenttoalettstänger med den i det föregående angivna sammansättningen provadesbeträffande nötningshastighet och skumbild- ning med de i det föregående angivna metoderna. Resultaten anges i tabell B. 13 7803557-3 Tabell B. Effekter av minskning av acylisetionat/natrium- isetionat i detergenttoalettstänger Nötningshastighet Exemgel nr Nötningshastighet (g/tvättning) la - 50 % acylisetionat (kontroll) 3.40 É 0.l4 lb - 47 % acylisetionat 3.15 ï 0.09 ie - 45 % acylisetionat 2.76 ï 0.17 Skumbildning, värdering av panel Tvättningsbetingelsgí 24°c/ 24°c/ 40°c/ Tatal- 90ppm CaCO3 l80ppm l80ppm resultat la ~ 50 % acylisetionat (kontroll) ll ll 13 35 lb - 47% acylisetionat 8 8 6 22 la och lb ger likvärdig skumbildning 1 l l 3 la - 50 % acylisetionat (kontroll) ll l3 ll 35 lc - 45 % acylisetionat 6 5 7 18 la och lc ger likvärdig skumbildning 3 2 2 7 De ovan angivna värdena visar att en minskning av acylise- tionat/natriumisetionat i kombination med motsvarande ökning av stearinsyra/palmitinsyra och tvål väsentligt minskar nötningshastig- heten hos detergentstången. Provpanelens skumbildningsprovning visar emellertid att panelpersonerna upplevde en minskning av skum~ bildningseffekten i stängerna med låg acylisetionathalt med reducerad nötningshastighet jämfört med kontrollstänger.

Exempel 2.

Detta exempel visar effekten av natriumalkoxihydroxipropan- sulfonat framställt av Neodol 25 med en alkylgnqp = C12-C15 och NaCl på detergenttoalettstänger med sänkt acylisetionathalt.

Detergenttoalettstänger med följande sammansättning framställdes. Alla procentuppgifter är baserade på vikten av hela stången. 780355743 M Eëlzêëí Exempel nr 2a 2b 2c Stångkod nr NS425l NS4252 NS4253 (kontroll) Éggggeition % % % Acylisetionat enl. exempel (a) (aktiv bas) 50.00 45.00 41.00 Natriumalkoxihydroxipropan- sulfonat (alkylgrupp bestående av Cl2-Cl5) - 2.00 5.00 Stearin /palmitinsyra 20.16 24.ll 24.86 Kokosnötoljefettsyra 3.08 2.77 2.53 Tvål av blandad talg och kokosnötolja 8.50 9.82 l0.07 Natriumstearat 3.00 3.00 3.00 Natriumisetionat 4.68 1.72 1.56 Natriumalkylbensensulfonat 2.03 2.03 2.03 Natriumklorid 0.35 0.85 0.85 Vatten 5.25 5.25 5.25 Ti02 0.20 0.20 0.20 Parfym 1.00 1.00 1.00 övrigt 1.75 __l¿Z5 __l¿1§ l00.00 100.00 100.00 Detergenttoalettstängerna med den ovan angivna samman- sättningen provades beträffande nötningshastighet och skumbildnings- egenskaper med de i det föregående angivna metoderna. Resultaten anges i tabell D i det följande.

.LD 7803557-3 Tabell D. Inverkan av lämpliga mängder av natriumalkoxihydroxi- propansulfonat (C12-C15) och NaCl pâ detergenttoalett- stänger med minskad halt av acylisetionat/natriumisetionat Nötningshastighet §§emQel_Er Nötningshastiqhet (g/tvättniqg 2a~- 50 % acylisetionat (kontroll) 3.72 +- 0.21 2b - 45 % acylisetionat + 2 % natriumalkoxihydroxi- l+ propansulfonat 3.15 0.10 2c - 41 % acylisetionat + 5 % natriumalkoxihydroxi- propansulfonat 3.16 É 0.06 Skumbildning, värdering av nanel ExemBel_g§ Tvättnin sbetin elågr 24%/ 4o°c/ Total- l80ppm CaCO l80ppm resultat 3 2a - kontroll 9 10 19 2b - 45 % acylisetionat + 2 % natriumalkoxihydroxi- propansulfonat ll 8 19 Za och 2b ger likvärdig skumbildning - 2 2 2a - kontroll 12 8 20 2c - 41 % acylisetionat + 5 % natriumalkoxihydroxi- propansulfonat 8 10 18 2a och 2c ger likvärdig skumbildning - 2 2 Tabell D visar att minskning av acylisetionat/natriumisetionat~ halten i kombination med införlivande av natriumalkylhydroxipropan~ sulfonat och lämplig mängd NaCl väsentlig minskar nötningshastigheten hos detergentstången. Det framgår av tabell B att minskning av nötningshastigheten (minskad acylisetionat/natriumisetionathalt och tillsats av NaCl) har en ofördelaktig inverkan på stångens skum- bildningsegenskaper. Av tabell D framgår emellertid att likvärdig skumbildningsverkan erhålles jämfört med kontrollprovet och toalett- stänger med sänkt acylisetionat/natriumisetionathalt om en lämplig mängd alkoxihydroxipropansulfonat införlivas i kompositionen.

Exemgel 3.

Ett natriumalkoxihydroxipropansulfonat med rak kedja och en 78Û3557=š 16 kedjelängd av C10 och C18 framställdes, och följande acylisetionat- detergentstänger bereddes baserade på denna: Tabell E Exempel nra 3a 3b 30 Stångkod nr ' NS4266 NS4267 NS4268 (kontroll) gggggsition % % % Acylisetionat enl. exempel (a) (aktiv bas) 50.00 41.00 41.00 Natriumalkoxihydroxipropan~ sulfonat (C10) - 5.00 ~ Natriumalkoxihydroxipropan- sulfonat (C18) - - 5.00 Stearin/palmitinsyra 20.16 24.86 24.86 Kokosnötoljafettsyra 3.08 2.53 2.53 Tvål av blandad talg och kokosnötolja 8.50 l0.07 10.07 Natriumstearat 3.00 3.00 3.00 Natriumisetionat 4.68 1.56 1.56 Natriumalkylbenænsulfonat 2 . 03 2 . 03 2 . 03 Natriumklorid 0.35 0.85 0.85 Vatten ' 5.25 5.25 _ 5.25 TiO2 0.20 0.20 0.20 Parfym 1.00 1.00 1.00 Övrigt 1.75 2.65 2.65 100.00 100.00 100.00 Detergenttoalettstänger med den ovan angivna sammansättningen provades beträffande nötningshastighet och skumbildningsegenskaper med den i det föregående angivna metoden. Resultaten anges i tabell F.

U 78Û3557~3 Tabell F. Effekt av lämpliga mängder av natriumalkoxihydroxipropan- sulfonat (C10 och C18) samt NaCl i detergenttoalett- stänger med reducerad acylisetionat/natriumisetionathalt.

Nötningshastighet Exemgel nr Nötningshastighet (g/tvättnin 3a - 50 % acylisetionat (kontroll) 3.95 3 0.17 3b - 41 % acylisetionat + 5 % natriumalkoxihydroxi- propansulfonat (C10) 3.58 É 0.11 3c - 41 % acylisetionat + 5 % natriumalkoxihydroxi- propansulfonat (C18) 3.44 i 0.12 Skumbildning, värdering av panel Exemgel nr_ Tvättnizxgsbetingel ser 24°c/ z4°c/ 4o°c/ Total- 90ppm CaC03 l80ppm l80ppm resultat 3a - 50 % acylisetionat (kontroll) 4 9 7 20 3b - 41 % acylisetionat + 5 % natriumalkoxihydroxi- propansulfonat (C10) 16 ll l3 40 3a och 3b ger likvärdig skumbildning - - - - 3a - 50 % acylisetionat (kontroll) 9 9 9 27 3b - 41 % acylisetionat + 5 % natriumalkoxihydroxi- etersulfonat (C18) 8 ll 10 29 3a och 3c ger likvärdig skumbildning 3 0 Värdena i tabell F visar att kombinationen natriumalkoxi- hydroxipropansulfonat/natriumklorid i toalettdetergentstänger med sänkt acylisetionat/natriumisetionathalt medför en väsentligt förbättrad nötningsbeständighet utan ofördelaktig inverkan i fråga om skumbildningsegenskaper hos stången.

Exempel 4.

Detta exempel visar effekten av tillsatsen av en lämplig mängd alkoxihydroxipropansulfonat till en detergentstång med sänkt acylisetionat/natriumisetionathalt med och utan införlivande av NaCl. ._ -..alla 7003557-3 la Tabell G Exempel nr 4a 4b 4c Stångkod nr NS43l2 NS43l4 NS43l5 (kontroll) (ej salt) Komposition % % % Acylisetionat enl. exempel (a) (aktiv bas) 50.00 41.00 41.00 Natriumalkoxihydroxipropan- sulfonat C14 ~ 5.00 5.00 Stearin/palmitinsyra 20.16 25.50 24.86 Kokosnötoljafettsyra 3.08 2.53 2.53 Tvål av blandad talg och kokosnötolja 8.50 10.28 10.07 Natriumstearat 3.00 3.00 3.00 Natriumisetionat 4.68 1.56 1.56 Natriumalkylbensensulfonat 2.03 2.03 2.03 Natriumklorid 0.35 -- 0.85 Vatten 5.25 5.25 5.25 Ti02 0.20 0.20 0.20 Parfym 1.00 1.00 1.00 Övrigt ~ 1.75 __2¿§§ 2.65 100.00 100.00 100.00 Detergenttoalettstänger med den ovan angivna sammansättningen provades beträffande nötningshastighet och skumbildningsegenskaper med den förut angivna metoden. Resultaten anges i tabell H.

A ___A _. _ ._ -__ w 7803557-5 Tabell H. Effekt av lämpliga mängder av natriumalkoxihydroxipropan- sulfonat med och utan NaCl i toalettdetergentstänger med sänkt acylisetionat/natriumisetionathalt.

Nötningshastighet Exemgel nr Nötningshastighet (g/tvättning) 4a - 50 % acylisetionat (kontroll) 2.93 É 0.12 4b - 41 % acylisetionat + 5 % natriumalkoxihydroxipropan- sulfonat (C14) (ej salt) 3.05 ï 0.18 4c - 41 % acylisetionat + 5 % natriumalkoxihydroxipropan- sulfonat (Cl4)(0.85 % salt) 2.47 |+ 0.18 Skumbildning, värdering av panel Exempel nr Tvättningsbetingelser 24°c/ 24°c/ 4o°c/ Total- 90ppm CaCO3 l80ppm l80ppm resultat 4a - 50 % acylisetionat (kontroll) 4 5 5 14 4b - 41 % acylisetionat + 5 % natriumalkoxihydroxi- propansulfonat (Cl4)(ej salt) 4 4 4 12 4a och 4b ger likvärdig skumbildning 2 l 4 4a - 50 % acylisetionat (kontroll) 5 3 12 4c - 41 % acylisetionat + 5 % natriumalkoxihydroxieter- sulfonat (C14) (0.85 % salt) 5 5 7 17 4a och 4c ger likvärdig skumbildning - l - 1 Värdena i tabell H visar att införlivandet av ett alkoxi- hydroxipropansulfonat i en detergentstång med sänkt acylisetionat/ natriumisetionathalt ger en skumbildningsförmåga i nivå med skum- bildningsförmågan hos en detergentstâng utan minskning av acyl- isetionat/natriumisetionathalten (4a jämfört med 4b). Nötnings- beständigheten hos detergentstången 4b bestämdes vara i praktiken lika stor som nötningsbeständigheten hos detergentstången 4a. Å andra sidan framgår att när detergentstängerna 4a och 4c jämfördes uppvisade den sistnämnda stången, som innehöll lämpliga mängder alkoxihydroxipropansulfonat och natriumklorid, en väsentlig minskning av nötningshastigheten samtidigit som stången bibehöll lika god skumbildningsverkan som detergentstången 4a.

Claims (12)

78Û3557"5 2 0

1. PATENTKRAV l. En detergentstång omfattande en vattenlöslig acylisetionat- detergent och.ettoförestrat_vattenlösligtalkalimetallisetionat, k ä n n e t e c k n a d därav, att stången innehåller a) från l - 10 vikt-% av ett alkoxihydroxipropansulfonat, vari alkylgruppen utgöres av C8 till C20 eller blandningar därav och b) mindre än 1,2 vikt-% natriumklorid varvid procentmängdermx är baserade på acylisetionatdetergentstångens totala vikt.

2. ) En detergentstâng enligt kravet l, k ä n n e t e c k n a d därav, att acylisetionatdetergenten är närvarande i en mängd från 30 till 70% av stången.

3. ) En detergentstång enligt kravet l eller 2, k ä n n e - t e c k n a d därav, att acylisetionatet har formeln R COOCH2 SO3M vari R betecknar en alifatisk grupp eller blandning av alifa- tiska grupper av en högre fettsyra eller blandningar därav, med från 6 till 18 kolatomer samt ett jodtal av mindre än 20 och M är en alkalimetallkatjon (vilken definition innefattar ammonium) eller katjonen av en organisk amin av trietanolamin, tri-isopropanolamin, dietanolamin eller monoetanolamin.

4. ) En detergentstång enligt något av föregående krav, k ä n n e t e c k n a d därav, att stången har ett pH-värde inom området från 6-8 uppmättsåšmnJO%%@ vattenlösning av stång- kompositionen vid 35OC.

5. ) En detergentstång enligt något av föregående krav, k ä n n e t e c k n a d därav, att det oförestrade alkali- metallsaltet av isetionatsyran är närvarande i en mängd från ;l till 7% av stången. 7803557-3 Z l

6. ) En detergentstång enligt något av föregående krav, k ä n n e t e c k n a d därav, att alkoxihydroxypropansulfmrnet har formeln CH3 - (CH2)n _ CH2 - O - CH2 CH(OH)CH2 SO3M vari n är ett helt tal från 6 till 18 och M betecknar natrium, kalium, kalcium, magnesium eller ammonium.

7. ) En detergentstång enligt något av föregående krav, k ä n n egt e c k n a d därav, att alkoxihydroxipropansulflnrnet är närvarande i en mängd från 2 till 6 vikt-% av stången.

8. ) En detergentstång enligt något av föregående krav, k ä n n e t e c k n a d därav, att natriumklorid är närvarande i en mängd från 0,1 till 1,0 vikt-% av stången.

9. ) En detergentstång enligt kravet 8, k ä n n e t e c k n a d därav, att natriumkloriden är närvarande i en mängd från 0,6 till l,0 vikt-%.

10. ) En detergentstäng enligt något av föregående krav, k ä n n e t e c k n a d därav, att acylisetionatet är natrium- acßisetionat, acyldelen härrör från kokosnötolja och saltet av isetionsyra är natriumisetionat.

11. ll) En detergentstång enligt något av föregående krav, k ä n n e t e c k n a d därav, att alkoxihydroxipropansulfonaüï har en alkylgrupp med 12 till l5 kolatomer.

12. ) En detergentstång enligt något av föregående krav, k ä n n e t e c k n a d därav, att den innehåller från 2 till 10% av en vattenlöslig skumningsstabiliserande detergent vald från fettalkoholsulfater, alkylarylsulfonater och högre ali- fatiska fettsyrataurider.