SE434504B - Forfarande for framstellning av polyaluminiumhydroxidkomplex med sulfat- eller kloridanjon i fast form - Google Patents

Description

82Û7Û54~l 10 l5 20 25 30 Det är också känt frân nämnda patentansökningar att framställa nämnda komplex i torr form, dvs z är l,5-4, genom tunnskiktsindunstning. Det har emellertid visat sig att komplexen inte tål alltför höga indunst- ningstemperaturer och att en industriell tillverkning av fast produkt medelst tunnskiktsindunstning ger mycket stora praktiska problem eftersom komplexen blir klibbiga och sätter igen tunnskiktsindunstaren.

Någon driftsäkerhet kan i vart fall inte uppnås.

Det är vidare känt genom SE,A. 7805l35-6, och SE,A, 8lDl830-l (= EP,A, 82850050.4) att framställa vattenlösningar av polyaluminium- hydroxidsulfatkomplex med den allmänna formeln Alm(0H)n(3m'")+ med sulfatanjon, varvid m och_n är positiva heltal. När dessa föreligger som vattenlösningar kan behov föreligga att ha dem i fast form för att därmed reducera transportkostnaderna. Produkterna som sådana är dock stabila även i vattenlösning.

Det är också känt genom SE,A, 8l0l829-3 (= EP,A, 8285005l.2) att framställa vattenlösningar av polyaluminiumhydroxidkloridkomplex med den allmänna formeln Alm(0H)n(3m'n)+ med kloridanjon, varvid m_och Q är positiva heltal.

Andra aluminiumhydroxidkloridkomplex är de med formeln {AJClX (0H)3_X 1 n vari x är mindre än 3, normalt l- 2. Dessa kom- plex är kända genom.SE,B, 720l333-7; SE,B, 7405237-4; SE,B, 74l2965-l; SE,B, 750364l-8; och DE,A, 2630768. En annan typ av polyaluminium- kloridkomplex med formeln ['AlCl3 - X AOH] n vari A är en alkali~ metall och [AlCl3 - å B (0H)2 1 n vari B är en jordalkalimetall, och n är ett positivt heltal, och x är ett tal mellan l-2,7, är kända genom FR,A, 7512975.

Det är emellertid önskvärt att erhålla produkten i fast form genom den därvid ökade lagringsbeständigheten. 10 15 20 25 30 35 8207054-1 Beskrivning av föreliggande uppfinning Det har nu överraskande visat sig möjligt att kunna framställa nämnda polyaluminiumhydroxidkomplex i fast form medelst föreliggande uppfin- ning som karaktäriseras av att en vattenlösning av nämnda polyalumi- niumhydroxidkomplex försättes med ett organiskt lösningsmedel ur grup- pen aceton, metanol, etanol, n-propanol, isopropanol och tert.- butanol, varvid viktförhâllandet mellan nämnda vattenlösning och lös- ningsmedel är åtminstone l:0,7 företrädesvis l:l-2.

Ytterligare karaktäristika för uppfinningen framgår av hithörande patentkrav.

Föreliggande uppfinning kommer nedan att närmare beskrivas med hänvis- ning till angivna exempel.

Exempel l 50,3 g aluminiumsulfat_i en lösning med 37,3 g_vatten försattes med l2,4 g kalciumhydroxid varvid gips utfälldes och erhölls en vatten- lösning av polyaluminiumhydroxidsulfat med 6% Al. och ett OH/Al-mol förhållande av 1,7 och med l4,5% S04. 50 g av nämnda lösning försattes med 50 g metanol varvid efter 2 tim erhölls en kristallin produkt med l7,8% Al, 35,7% S04 och OH/Al 1,9.

Utbyte: 92%.

Lufttorkning av produkten under 5 dygn gav en ytterligare vattenre- duktion till l7,9% Al. Produkten var ej hygroskopisk, vilket kunde visas genom lagring vid 50°C, 55% relativ fuktighet under tre veckor då vattenhalten endast ökade från l till 3% H20.

Exempel 2 50 g av en vattenlösning av polyaluminiumhydroxidsulfatkomplex enligt Ex. l sattes efter hand till 35 g metanol, varvid erhölls en kristallin fast produkt med 16% Al. Produkten erhölls som en klump på filter efter avfiltrering av lösningsmedel. 8207054-1 10 15 20 25 30 Exempe1 3-5 125 gfi1š0A1- Me0H Torr produkt, ana1ys komp1âx A m°] ïösníng 1 S04 0H/A1 Utbyte nr 9 9 'Ä % % 50 75 19,0 40,4 1,3 91 50 100 18,0 j9,4 1,8 92 50 25 Ingen fast produkt Exemgel 6-8 Krista11isation av f1erkärnigt a1uminiumhydroxidsu1fatkomp1ex-1ösning med mo1 0H/A1 = 1,7;.2,3% A1 och framstä11d en1igt SE,A, 8101830-1 genomfördes i en1ighet med tidigare exempe1 ovan. gå Po1y A1- Me0H Torr produkt, ana1ys OH S0 _ komp1âx A1 S04 Na mo1 Utbyte nr g . g % % % OH/A1 50 100 10,0 49,9 12,8 1,7 93 50 50 10,2 50,2 12,3 1,7 94 40 50 9,9 45,3 12,4 1,9 92 ExemEe1 9 Ett su1fatfattigt po1ya1uminiumhydroxidsu1fat komp1ex en1igt Ex 1 med OH/A1 mo1förhâ11andet 1,6 krista11iserades med användning av aceton. Därvid krista11erades 50 g med 100 g aceton, utbyte 94%; innehå11et i torrprodukten var A1 15,9%, S04 38,4%, OH/A1 1,6.

Exempe1 10 Ett f1erkärnigt a1uminiumhydroxidk1orid komp1ex med mo1 OH/A1 = 1,5; A1 = 5% krista11iserades i isopropano1 med 50 g 1ösning och 100 g isopropano1. Utbyte torrprodukt 89%, A1 14,7%, mo1 0H/A1 1,6. 8207054-1 Exemge1 11 Försöket en1igt Ex 1 upprepades varvid dock 75 g isopropano1 användes i stä11et för 50 g metano1. S1utprodukten innehö11 14,9% A1 och mo1- förhå11andet OH/A1 = 1,7.

De fasta produkterna en1igt Ex 1-11 som erhå11es har en amorf krista1- 1in struktur.

ExemEe1 12 10 En vatten1ösning en1igt Ex 1 tunnskiktsindunstades vid 65°C varvid erhö11s en fast produkt med 16,9% A1, mo1förh. OH/A1 1,65. Denna pro- dukt 1agrades vid 50°C respektive 70°C och en ra1itiv fuktighet av 55% under tre veckor; varvid i det förstnämnda fa11et produkten tog upp ca 6% H20 och i det andra fa11et tog upp ca 12% H20. 15 Erhå11na produkter användes som b1 a vattenreningsmede1, retentions- mede1 inom ce11u1osaindustrin, och för avvattning av organiskt växt- materia1.

Claims (2)

8207054-4 10 PATENTKRAV

1. Förfarande för framstäiining av poiyaiuminiumhydroxidkompiex med suifat- elier kioridanjon i fast form, k ä n n e t e c k n a t av att en vatteniösning av poiyaiuminiumhydroxidkompiex med suifat-eiier klorid- anjon försättes med ett organiskt iösningsmedei ur gruppen aceton, metanoi, etanoi, n-propanoi, isopropanoi, och tertiär butanoi, varvid viktförhâiian- det meiian nämnda vatteniösning och aikohoi är åtminstone 1:0,7, varefter erhåiien kristaiiin produkt isoleras.

2. Förfarande eniigt krav 1, k ä n n e te c k n a t av att viktförhâi- iandet är 1:1-2 meiian vatteniösningen av poiyaiuminiumhydroxidkompiex och organiskt ïösningsmedei. 8207054-1 S A M M A N D R A G Föreiiggande uppfinning avser ett förfarande för framstäiïning av po1ya1uminiumhydroxidkompiex med klorid- eïier suïfatanjon i fast form, varvid en vatteniösning av nämnda polyaiuminiumhydroxidkomplex försättes med åtminstone ett med vatten bïandbart organiskt ïösnings- 5 medel med 1-4 C, varvid viktförhåïïandet meïian vattenïösningen och iösningsmediet är åtminstone 1:0,70, företrädesvis 1:1-2, tiil kris- taiiisation av nämnda kompiex. Genom förfarandet erhålies en amorf, kristaïiin produkt med goda 10 stabiiitetsegenskaper.