SE526891C2 - Aluminium sulfat kompositioner innehållande polynukleära komplex och förfarande för framställning av desamma och användning därav - Google Patents

Description

20 25 30 35 526 891 2 försök har gjorts att stabilisera sådana lösningar inklusive användning av organiska stabiliserande medel.

Ett antal aluminiumprodukter är kända vilka innehåller polynukleära joner I lösning.

Dessa produkter har utvecklats som ett resultat av efterfrågan av mera effektiva kemikalier, till exempel för vattenrening, papperslimning och slamawattningsprocesser.

På grund av sin höga positiva laddning av polymetalljoner är egenskaperna som uppvisas av pnp mycket överlägsna när de användes i ovannämnda tekniska områden, gentemot mononukleära föreningarna som tidigare använts. De utvecklade alup med avsikt att förbättra effektiviteten inom ovannämnda användningsområden är principiellt av två slag, nämligen kloridbaserade basiska Al-föreningar och sulfatbaserade basiska Al-föreningar. Av den först nämnda gruppen utvecklades först polyaluminiumklorid (PAC) med den allmänna formeln [Alclx (OH)3-x ]n där x är <3, normalt 1-2.

Dessa föreningar och deras framställning är beskrivna i t.ex., SE-B-7201333-7, SE-B- 7405237-4, SE-B-7412965-1, SE-B-7503641-8 och DE-A-2,630,768. Ett gemensamt kännetecken för dessa aluminiumkloridinnehållande kompositioner av PAC typ baserade på polynukleära komplex är att metoderna som krävs för att framställa lösningar som är effektiva bland annat för rening av vatten är extremt komplicerade och följaktligen är kostnaden för lösningarna relativt hög vis-a-vis den effekt som erhålles.

En andra typ av aluminiumklorid lösningar, som också är baserade på polynukleära komplex har en allmän summaformeln som kan skrivas som [Al(OH),Cl3.,.],,+n.xMe(I)Cl där Me(I) är en alkalimetall, och [AI(OH)XCI3-,,],. + n.x/2 Me(II)CI2 där Me(II) är en jordalkalimetall, n är ett positivt tal och x är ett tal i området 1-2,7.

Polynukleära aluminiumkloridlösningar av den andra typen är beskrivna i FR-A1- 2308594 (=DE-A1-2,617,282; US-A-4,051,028), enligt vilka lösningarna framställes genom alkalisering av aluminiumkloridlösningar med lösningar av alkalihydroxid. Enligt denna referens emellertid, är det inte möjligt att producera klara, stabila lösningar annat än då man bereder mycket utspädda lösningar. Med ”stabil lösning" menas här och det följande en lösning vars sammansättning och egenskaper inte förändras när lösningen lagras under en lång tidsperiod. Till exempel, anges det i föregående referens aooozo 10 15 20 25 30 35 526 s91 , 3 äï att, under speciella förhållanden, kan man erhålla en lösning med upp till 0,40 mol Al per liter. Denna lösning som har en mycket begränsad stabilitet måste injiceras direkt i vattnet som skall renas. Det är klart uppenbart från publikationen och i synnerhet från utföringsexemplen däri, att lösningar där aluminiumkoncentrationen är större, än c:a 0,1 mol/liter inte kan förväntas vara effektiva och stabila lösningarna enligt publikationen.

Förstnämnda typ av aluminiumprodukt (PAC) är speciellt dyr att producera på grund av att komplicerade framställningsförfaranden krävs. Den andra typen av aluminiumprodukt kan produceras billigare men är mindre effektiv.

I SE-C-7903250-4 (publ. No. 419 212) beskrives ett förfarande för framställning av aluminiumsulfatkvaliteter där aluminlumhydroxid eller bauxit reageras i en svavelsyralösning, varvid, för att eliminera skumningsproblem under reaktionen luft blåses genom reaktionskärlet.

Sulfatbaserade bbasiska Al-föreningar är beskrivna i EP-A-0 005 419, EP-A-0 017 634 och SE-A-8101830-1.

Dessa produkter innehåller, i större eller mindre omfattning polynukleära metalljoneri lösning, är sålunda effektiva vattenreningsmedel. De sulfatbaserade produkterna kan också användas för ändamål andra än rening av vatten eftersom närvaron av polynukleära metalljoner medger att de önskade effekterna uppnås.

Sådana applikationer inkluderar t.ex., limning av papper i pappersframställningsproces- ser i vilka aluminiumsulfat och hartslimämne tillsättes till uppslutningen, varvid limämnet fästes till fibrerna med hjälp av aluminiumsulfatet. I detta avseende har det visat sig att polynukleära sulfatbaserade Al-föreningar är överlägsna mononukleärt Al- sulfat.

Polynukleära sulfatbaserade Al-föreningar är också utmärkta retentionsmedel, dvs. medel som ökar mängden av fast material som kvarhålles på pappersbanan, dvs. sådana ämnen som fyllmedel och fibrer. I vissa fall, emellertid, är det önskvärt, och också nödvändigt, att begränsa tillförseln av sulfatjoner så långt som möjligt i applikationer i ovannämnda användningsområden, och i synnerhet vid rening av dricksvatten. Detta är av speciell vikt i system vilka användes och renas upprepade gånger för att eliminera risken för sulfatackumulering i kroppsvävnad och ur aspekten betongkorrosion i vattnet. Till exempel gäller detta vissa vattenreningssystem där until 10 15 20 25 30 35 525 391 4 :jjëiflif- .. . vatten är en begränsad tillgång vilket kräver att vattnet användes så länge som möjligt mellan reningsoperationerna. Efter rening av sådant vatten 10 gånger med konventionellt Al=sulfat eller kompositioner med motsvarande sulfat innehåll kommer sulfat Innehållet i vattnet att vara så stort att vattnet kommer att förorsaka korrosionsproblem. Problemen uppstår från berikningen av sulfatjoner och är också gällande i framställning av papper där av miljöskäl vattentransporteringssystemen i stor utsträckning är slutna. Framställningsprocesserna påverkas allvarligt när mängden salter innehållna i pappersmälden är överdrivet hög.

De kloridbaserade Al-kompositionerna uppvisar ett antal nackdelar i förhållande till de sulfatbaserade kompositionerna av vilka den mest allvarliga är den högre kostnaden för rening av vatten. Eftersom korrosionsrisken är involverad är kloridbaserade aluminium- föreningar inte så väl lämpade för användning i pappersframställningsprocesser.

US Patentet nr 4,238,347 beskriver produkter med lågt sulfat innehåll. Dessa produkter representerar ett attraktivt alternativ till ovan beskrivna sulfatbaserade Al-föreningar när sulfat innehållet utgör ett problem efter behandling, förutsatt att lösningarna innehåller tillräckligt med polynukleära föreningar för att producera jämförbara resultat.

Emellertid har produkterna en OH/Al kvot av upp till endast 1,5, begränsat till 1,3 för praktisk användning. Detta betyder att produkten innehåller betydligt mindre polynukleära än t.ex., den sulfatbaserade produkten beskriven i SE-A-8101830-1, nämnd ovan, och är sålunda mindre effektiv än nämnda produkt, vilket betyder att större mängder måste tillsättas och att användning av nämnda produkt är dyrare och inte minskar sulfatinnehållet i samma grad.

I SE-A-8104149-3 beskrives en förbättrad metod för att framställa sulfatfattiga polynukleära aluminiumhydroxidkomplex enligt formeln [Ål(0H)x (S04)y (H20)= 1.. där n är ett heltal, x är 0.75-2.0; y är O.5-1.12; x+2y är 3 och z är 1.5-4, varvid z är 54 när produkten föreligger i fast form och varvid z är >>4 när produkten är I lösning, varvid aluminiumsulfatet är blandat med en eller flera föreningar ur gruppen CaO, Ca(OH)2, BaO, Ba(OH)2, SrO, Sr(OH)2 i vattenlösning till reaktionen för att bilda den givna föreningen varefter ett resulterande jordaikalimetallsulfat som .annan 10 15 20 25 30 35 s2s 8910. 5 utfaller separeras av och återstående lösning eventuellt förångas. Den resulterande lösningen som kan erhållas med hög basisitet, OH/Al _<_2.0, har utmärkta egenskaper, men framställning av lösningen resulterar l ett avfall, jordalkalimetallsulfatet, som är icke önskvärt eftersom det utgör upp till 30 % av reaktionsblandningen vid en basisitet av 2,0. Forskning har därför gjorts efter andra metoder som inte ger något avfall eller vilka ger en återstående produkt som har sitt eget marknadsvärde.

EP-A-0 110 847 avser ett förfarande för framställning av sulfat fattiga polynukleära aluminium hydroxidsulfatkomplex med den allmänna formeln [Al(0H)x (504)y (H20). in vari n är ett heltal x är 1.5 to 2.0 y är 0.5 to 0.75 x+2y är 3 z är store än 4 som omfattar: neutralisering av en lösning bestående väsentligen av ett aluminiumsalt av en stark syra till pH 5-7 med en alkalihydroxid för att fälla ut en amorf aluminiumhydroxid, separering av den utfällda aluminiumhydroxiden från lösningen och reaktion av den utfällda aluminiumhydroxiden medan den ännu är i amorf form med aluminiumsulfat, svavelsyra eller en blandning därav i en mängd så att y är 0,5-1,12 under förhållanden som är effektiva för bildning av polynukleära komplex i lösning.

Emellertid, är tidigare kända och framställda polynukleära aluminiumsulfat av den typ som beskrives I t.ex., EP-A-0 110 847, inte stabila som angivits ovan, utan sönderfaller inom en kort tid såsom från några få timmar till någon vecka. Detta är i motsats till polynukleära aluminium kloriderna som alla är stabila.

Sålunda har det varit ett mål under flera år att erhålla stabile polynukleära aluminium sulfater som har en förlängd lagringstid, och kan transporteras och levereras under normala förhållanden.

Beskrivning av föreliggande uppfinning Det har nu överraskande visat sig möjligt att lösa detta problem och erhålla stabila polynukleära aluminiumsulfat kompositioner omfattande ett polynukleärt aluminumsulfat med den allmänna formeln [Å|(0H)x (SO-dv (H20)z] n 10 15 20 25 30 35 526 891 6 n är ett heltal x är 1.0 - 2.8; y är 0.1 - 1.0; x + 2y är 3 och z är 1.5-4, varvid z är <4 när produkten är i fast form och varvid z är > 4 när produkten är i lösning, varvid kompositionerna är kännetecknade av att de har ett innehåll av Mg2*, varvid mängden Mgz* är stökiometriskt ekvivalent med basisiteten, dess pH är minst 3.3 och högst 5.0 i flytande form, de har en basisitet av högst 2.8, och de innehåller mycket laddade katjoniska polynukleära komplex.

En annan föredragen utföringsform av uppfinningen är en aluminiumsulfatkomposition, vari pH 3,7-4,5, företrädesvis 3,8-4,3 i flytande form.

En ytterligare föredragen utföringsform av uppfinningen är en aluminiumsulfatkomposition där aluminiuminnehållet uttryckt som Al är minst 2,6 %, mera företrädesvis minst 3,4 %, ännu mera företrädesvis minst S,8-8,0 %.

I enlighet med en ytterligare aspekt av uppfinningen användes en aluminiumsulfat- komposition som givits ovan i sådana processer som vattenrening, framställning av papper och awattning av slam och liknande.

En annan aspekt av uppfinningen avser framställning av polynukleära aluminiumsulfater och avser sålunda ett förfarande för produktion av kompositionerna ovan, vilket förfarande omfattar blandning av aluminiumsulfat i vatten för att åstadkomma en koncentration av mellan 0,05 till 1,5 mol metall per liter, tillsats av Mgz* i form av dess oxid, karbonat eller hydroxid i en mängd motsvarande mängden hydroxid joner som krävs för att åstadkomma en basisitet av åtminstone 1,0, för att åstadkomma en första lösning att användas som sådan eller ytterligare bearbetas.

Om till exempel Mg(OH)2 användes bildas produkten på följande sätt: Å|(SO4)1I5 + n.X/2 'Ü [Å|(OH)x(s04)(3-x)/2]n + n-X/Z I en annan föredragen utföringsform spades en erhållen första lösning med användning av vatten för att medge utfällning av en aluminiumhydroxidförening, utvinning av aluminiumhydroxidföreningen som sålunda utfällts, och upplösning av aluminium- hydroxidföreningen i en ytterligare första lösning, eller en aluminiumsulfatlösning, ett kristallint aluminiumsulfat eller en annan aluminium-polynukleär lösning för att öka mängden aluminium i en resulterande lösning. En sådan ytterligare aluminiumsalt 10 15 20 25 30 35 526 s91l§ 1 Y u o ,. o a to o U 5. .. u oo 0 . ao o: lösning kan också vara aluminiumklorid eller en polyaluminiumkloridlösning framställd på varje konventionellt och känt sätt.

Den erhållna aluminiumhydroxidföreningen som erhålles är mycket reaktiv, och kommer att reagera lätt med de olika typerna av alumlniumföreningar och kompositioner.

Aluminiumhydroxidföreningen som sålunda fällts ut har visat sig vara: [ÅKOH)(1.s-z.s)(5O4)(o,s4-o,3o)]n , där n kan vara så högt som 13.

Storleken hos partiklarna av aluminiumhydroxidföreningen är 10 till 20 um.

I en ytterligare föredragen utföringsform hålles reaktionstemperaturen under 50°C, mera företrädesvis under 40°C, and mest företrädesvis under 30°C.

Föreliggande kompositioner kan användas I vattenrening, antingen för dricksvatten- produktion eller för avloppsvattenrening.

Vidare kan kompositionerna användas vid awattning av slam och liknande varvid polynukleatet minskar vattenbindande kapaciteten hos sådant slam och växtmaterial.

I en ytterligare aspekt kan kompositionerna användas i pappersframställningsprocesser, såsom papperslimning, pappersfiberretention, och fixeringsmedel, och kan också använ- das som fyllmedel då aluminiumhydroxidföreningen som bildas genom spädning till mera neutralt pH kommer att falla ut på fibrerna och sålunda bli ett fyllmedel. Härvid, eftersom fällningen är katjoniskt laddad, kan den lätt ersätta komplexa tillsatsmedel vid pappersframställningen såsom kiselsyra baserade fyllmedel, innehållande tillsatsmedel som är anjoniska och där olika steg måste tas för att förändra laddningen på fiberns yta som skall behandlas och är behandlad.

Basisiteten hos polynukleatet är av vikt för effektiviteten och verkan hos produkten och det finns ett önskemål om att hålla basisiteten så hög som möjligt. Basisiteten uttryckas ibland som kvoten mellan OH och Al (OH/Al) eller Fe (OH/Fe) och ibland som procent- halt. Följande tabell ger ett antal kvoter och motsvarande procenthalter samt x och y i formeln [Me(OH),, (S04), (H20),] n : 10 15 20 25 30 Kvot OH/Al 0.2 0.3 0.4 0.6 0.8 0.9 1.0 1.2 1.4 1.5 1.6 1.8 2.0 2.1 2.4 2.5 2.7 3.0 526 89 1.

Procenthalt % 6.66 10 13.3 20 26.7 30 33 40 46.67 50 53.5 60 66.6 70 80 83.3 90 100 8 0.2 0.3 0.4 0.6 0.8 0.9 1.0 1.2 1.4 1.5 1.6 1.8 2.0 2.1 2.4 2.5 2.7 3.0 noocco o I ov ' ... g..

OO I Ü g [O Û o o o o " '. o o I O" g . o o o 0 . . . o o 2 oo ooo. o . . o I.. .. g , oo oo ou ooo 1.4 1.35 1.3 1.2 1.1 1.05 1.0 0.9 0.8 0.75 0.7 0.6 0.5 0.45 0.3 0.25 0.15 För att visa effektiviteten hos den nya kompositionen enligt föreliggande uppfinning har ett antal koagulanter testats på samma vatten med samma massdosbas.

De testade koagulanterna var: (i) Aluminiumsulfat, (4.2 % Al). (ii) Kemira PAX-XL-9, poiyaluminiumkiorid, 4.5 % Al, 70 % basisitet. (iii) PAC , 4.8 % Al, 45 % basisitet. (iv) Polyaluminiumsulfat enligt uppfinningen, 50% basisitet. (v) Polyaluminiumjärnsulfat enligt uppfinningen, 50% basisitet. (vi) PASS 100 (polyaluminiumsulfat-silikat), 5,2 % Al, 70 % basisitet. 526- 891 I i., 9 ' Råvattenka ra ktä risti ka: pH 6.45 Färg (°Hazen) 46.2 (Synlig)/28.8 (Sann) Turbiditet (NTU) 3.8 Transmittans vid 254 nm) 57.5 Total mängd lost fastsubstans (mg/ l) 21.8 Alkalinitet (mg/l CaCO3) 15 Hårahe: (mg/l cacoa) 10 Naturligt aluminium (mg/I) 0.00 Naturligt järn (mg/l) 0,08 Vattnet hölls nedkylt och hölls vid en temperatur av 3°C vid försökets början.

Varje koagulant doserades med följande massdosnivåer: 25, 30, 35, 40, 45, och 50 mg/l. Eftersom polyaluminiumsulfat produkterna inte kunde för-spädas före användning doserades samtliga produkter i outspätt tillstånd.

Resuktaten som erhölls kontrollerades med avseende på: Alkalinitetskonsumtion, där kravet i milliliter 0.01 M natriumkarbonat för att höja pH vid dosering till c:a pH 6.2 bestämdes (FIG. 1), Fälld Turbiditet bestämdes vid varje dosnivå för varje produkt (FIG. 2), Fälld färg bestämdes vid varje dosnivå för varje produkt (FIG. 3), Filtrerad Turbiditet bestämdes efter filtrering genom ett 0.45 mikron membran vid varje dosnivå för varje produkt (FIG. 4), Filtrerad färg °Hazen bestämdes efter filtrering genom ett 0.45 mikron membran vid varje dosnivå för varje produkt (FIG. 5), % Transmittans vid 254 nm bestämdes på filtrerat vatten (FIG. 6), Nivåer av återstående aluminium och järn I de filtrerade vattnen analyserades i varje fall. (Table 1) 526 s91š» n Q o a nu n 10 , , Tabell 1 Återstående aluminium - mg/I som Ai vid varje dosnivå Produkt 25 mg/I 30 mg/I 35 mg/l 40 mg/l 45 mg/I 50 mg/l (i) 0.18 0.18 0.19 0.11 0.07 0.10 Alumimium sulfat (ii) 0.33 0.30 0.09 0.00 0.04 0,02 PAX-XL-9 (iii) >O.5 0.18 0.14 0.10 0.09 0.10 PAC (vi) >O.5 0.08 0.03 0.00 0.04 0.02 PASS 100 (v) 0.48 0.15 0.14 0.12 0.07 0.09 Polyalu- minium järnsuifat (iv) >O.5 0.28 0.08 0.07 0.07 0.05 Polyalumi- nium sulfat Återstående järn - mg/I som Fe vid varje dosnivå Produkt 25 mg/I 30 mg/l 35 mg/I 40 mg/l 45 mg/I 50 mg/I (i) 0.01 0.03 0.03 0.02 0.03 0.03 Alumnium- suifat (ii) 0.06 0.03 0.04 0.06 0.04 0,04 PAX-XL-9 (iii) 0.07 0.02 0.04 0.04 0.03 0.01 PAC (vi) 0.03 0.00 0.00 0.00 0.00 0.01 PASS 100 (V) 0.05 0.03 0.03 0.01 0.04 0.01 Polyalumini- um järnsulfat (iv) 0.06 0.03 0.03 0.05 0.03 0.03 Polyaiumi- nium sulfat 10 15 20 526 891. U f¿ï= I ett ytterligare forsök testades vatten från sjön Bolmen vid dricksvattenanläggningen i Stehag, Sverige. Vatten från sjön Bolmen användes för att försörja en stor del av innevånarna I södra Sverige med dricksvatten.

Vattnet testades med hänsyn till turbiditet samt med hänsyn till pH som en funktion av doseringen av Me” (Al3* eller Fe3*) i ug/l.

Produkterna som testades var a) Polyaluminiumsulfat i enlighet med föreliggande uppfinning med 50% basisitet. b) b) Aluminiumsulfat, 4.5 % Al. c) Järnklorid, FeCl3 d) Pluspac, +PAC, en polyaluminiumklorid neutraliserad med användning dolomit vilka testades vid dosnivåerna av Me” (umol/I) givna i Tabell 2 och Tabell 3. Dessa dosnivåer Me3* motsvarar 25, 30, 35, 40, 45, och 50 mg/l fast aluminiumsulfat (9.1% Al). Resultaten ges i Tabell 2 och Tabell 3 nedan.

Tabell 2 Turbiditet (NTU) som function av doseringen Produkt 84 101 118 135 152 168 pmol/l pmol/I pmol/l umol/l umol/I umol/l a) 1.7 1.7 1.8 1.9 1.8 1.8 Polyalumi- niumsulfat b) 5.5 5.9 2.7 3.4 1.8 1.8 Aluminium sulfat c) n.d. 6.5 4.2 3.3 6.2 9 FeCl3 d) n.d. n.d. 0.5 0.5 0.8 5.0 +PAC n.d. = ej bestämd 10 15 20 25 526 891 i. 12 __ Tabe|I3 pH som funktion av dosering Produkt o s4 101* 51128 _ Tas 152 163 umol/l umol/i umol/l pmoi/l pmoI/l pmoI/l pmoI/l a) 6.8 6.7 6.7 6.7 6.7 6.7 6.7 Polyalumi- niumsulfat b) 6.8 6.3 6.2 6.1 5.8 5.6 5.5 Aluminium sulfat c) 6.8 6.0 5.8 5.5 4.9 4.5 4.3 FeCl3 d) 6.8 6.7 6.7 6.7 6.7 6.7 6.7 +PAC Som framgår av de två tabellerna ger produkten enligt föreliggande uppfinning mycket låga turbiditetsvärden, varvid de andra kompositionerna är mera varierande i sin verkan, liksom att kompositionen enligt föreliggande uppfinning inte påverkar det behandlade vattnets pH i någon större omfattning. Taget tillsammans är föreliggande komposition överlägsen de den jämförts med.

Framställning av kompositionen kommer att beskrivas mera I detalj I det följande med hänvisning till ett antal Exempel.

Exempel 1.

En slamma av magnesiumoxid 58 kg i 104 kg vatten sattes till 838 kg av en lösning av aluminiumsulfat (4,2 % Al) i en reaktor. Blandningen fick reagera under 2 tim under moderat temperaturökning till 50°C. Då reaktionen var avslutad filtrerades den slutliga lösningen för att eliminera varje fast substans som kunde föreligga från råmaterialet för att ge 1000 kg polyaluminiumhydroxidsulfat. Rå magnesiumoxid innehöll 94% MgO, 2.0% CaO, 1.0% SiOz och O.7% Fe2O3.

Magnesiumoxiden sättes till vattnet för att ge en slamma. Skälet härtill att vid dosering av en alkali, MgO, i slurryform är det lättare att undvika varje lokal reaktion som skapar hårda klumpar av magnesiumoxid belagd med ett skikt av utfälld aluminiumhydroxid. 10 15 20 25 30 35 13 Magnesiumoxid slurryn sättes till lösningen av aluminiumsulfat under en tidsperiod av 10 till 15 min. Reaktionen generar viss värme, c:a 20-40°C ökning beroende på värme förluster till omgivningen. Den primärt "mjölkiga" lösningen kommer att klarna över tiden, c:a 2 tim.

Olösliga substanser såsom kiselsyra~ och järnoxid fälles lätt men innehållet av kalciumsulfat som kommer att uppträda på grund av CaO innehållet i MgO kommer att ta längre tid och av det skälet omröres reaktionslösningen under ytterligare 10 tim.

Tunga fasta substanser får falla under en tid av 30 min varpå, för att spara produktions- tid, filtrering genomföres för att eliminera ytterligare fasta substanser som föreligger inklusive kalciumsulfat. Den slutliga lösningen är klar, transparent.

Den slutliga lösningen innehållande 3,6 % Al hade en basisitet (OH/Al) av 2,0 (67 %) och ett pH av 3,7. Densiteten var 1,27. Lösningen var stabil under minst 5 månader.

Exempel 2 100 kg av lösningen enligt Exempel 1 späddes 4 gånger med användning av vanligt dricksvatten varvid en fällning av aluminiumhydroxidförening omedelbart uppträdde.

Fällningen filtrerades av och löstes i en annan 100 kg lösning enligt Exempel 1. Därvid ökade mängden Al till 6,6 % Al medan man bibehöll samma basisitet.

Exempel 3 100 kg av lösningen enligt Exempel 1 torkades på valstork för att ge ett flakigt icke- hygroskopiskt material. Den torkade produkten löstes enkelt i vatten före användning. produkt Exempel 4 838 kg aluminiumsulfatlösning (4,2 % Al) försattes med 104 kg vatten I vilket 58 kg MgO hade slammats upp (163 kg slurry med ett torrsubstansinnehåll av 36 °/o). Mag- nesiumoxid slurryn tillsattes över en tidsperiod av 10 till 15 min, varvid exoterm värme inte tilläts höja temperaturen i reaktionsblandningen till över 35°C. Primära reaktions- tiden är 2 tim. Primärt, vid tillsats av slurryn blir reaktionsblandningen "mjöIkig" men klarnade upp inom några minuter. På grund av innehållet av CaO i MgO bildades visst gips. Gipset avlägsnades genom filtrering av den slutliga lösningen efter en efterreak- tionstid av 5 tim. Filterkakan innehöll, förutom gips (3,6 kg) viss kiselsyra och järnoxid och totala filterkakan uppgick till 4,5 kg. Basisiteten hos den slutliga polynukleära aluminiumsulfat lösningen är 70 % (OH/Al = 2.1), och den innehåller 3.5 % Al.

Claims (1)

1. 0 15 20 25 30 35 szs aeišx I f! PATENTKRAV 1. Aluminiumsulfatkomposition omfattande polynukleärt aluminiumsulfat med den allmänna formeln [Å|(0H)x (SÛÛY (H2Û)z] n n är ett heltal x är 1.0 - 2.8; y är 0.1 - 1.0; x + 2y är 3 och z är 1.5-4, varvid z är <4 när produkten är i fast form och varvid z är > 4 när produkten är i lösning, kännetecknad av, att den har ett innehåll av Mg2*, varvid mängden Mg" är stökiometriskt ekvivalent med basisiteten, dess pH är minst 3.3 och högst 5.0 i flytande form, den har en basisitet av högst 2.8, och åtminstone 1,0 och de innehåller mycket laddade katjoniska polynukleära komplex. . Aluminiumsulfatkomposition enligt krav 1, vari pH är 3.7 till 4.5 i flytande form. . Aluminiumsulfatkomposition enligt ett eller flera av krav 1-2, vari pH är 3.8 till 4.3 i flytande form. . Aluminiumsulfatkomposition enligt ett eller flera av krav 1-3, vari aluminium innehållet uttryckt som Al är mins: 2.7 %. . Aluminiumsulfatkomposition enligt krav 4, vari aluminium innehållet uttryckt som Al är minst 3,4 %. . Aluminiumsulfatkomposition enligt krav 5, vari aluminium innehållet uttryckt som Al är minst 6,4 %. . Aluminiumsulfatkomposition enligt ett eller flera av krav 1-6, vari basisiteten är åtminstone 1,5. . Förfarande för framställning av kompositionen enligt krav 1-7, vilket omfattar blandning av aluminiumsulfat i vatten till en koncentration av mellan 0.05 och 1.5 mol metall per liter, tillsats av Mgz* i form av dess oxid, karbonat eller hydroxid i en mängd motsvarande mängden joner som krävs för att 10 15 20 25 30 35 10 11. 12. 13. 14. 15. 526.891:@ åstadkomma en basisitet av åtminstone 1.0 OH/Al, så att en första lösning åstadkommas, vilken kan användas som sådan eller ytterligare behandlas. Förfarande enligt krav 8, vari en första lösning som erhållits spädes med vatten för att medge utfällning av en högreaktiv aluminium hydroxid förening och utvinning av den sålunda utfällda aluminium hydroxidföreningen. .Förfarande enligt krav 9, vari den utfällda och utvunna aluminium hydroxid föreningen löses i en ytterligare första lösning enligt krav 8, eller en aluminium sulfat lösning, ett kristallint aluminium sulfat, eller en annan aluminium salt lösning för att öka mängden aluminium i och basisiteten hos den resulterande lösningen. Förfarande enligt krav 8-10, vari reaktionstemperaturen hålles under 50°C. Förfarande enligt krav 8-11, vari reaktionstemperaturen hålles under 30°C. Förfarande enligt krav 11 och 12, vari koncentrationen av aluminium uttryckt som Al är upp till 8 % i sulfat baserade lösningar. Användning av en polynukleär aluminiumkomposition enligt krav 1-7 vid rening av vatten. Användning av en polynukleär aluminiumkomposition enligt krav 1-7 vid awattning av slam och liknande. 16. Användning av en polynukleär aluminiumkomposition enligt krav 1-7 vid framställning av papper. 17. Användning av en polynukleär aluminiumkomposition enligt krav 1-7 vid framställning av papper som limningsmedel. 18. Användning av en polynukleär aluminiumkomposition enligt krav 1-7 vid framställning av papper, som retentionsmedel. 19. Användning av en polynukleär aluminiumkomposition enligt krav 1-7 vid framställning av papper, som bindande medel. 526 s91š$ 20. Användning av en polynukleär aluminiumkomposition enligt krav 1-7 vid framställning av papper som fyllnadsmedel.