SE434060B - Forfarande for att forbettra bindningen av ett vulkat silikongummi till ett substrats yta samt en medelst forfarandet framstelld komposition - Google Patents

Description

7907273~2 2 En annan metod för att erhålla adhesion till ett aubstrats yta är genom att sätta adhesionsadditiv till det ovulkadesilikongummirå- materialet- Det amerikanska batentat 4 033 924 utgivet till Mine och andra visar en värmehärdbar organovolysiloxankomposition innehållande en organosilikonförening, som har minst en A(R'0)2Si-grunt och minst en alkyl, lågmolekylviktalkenylgrunv, eller väteatom bunden till kisel, A är en envärd epoxi innehållande kolvätegrunn och R' är en låg- molekylviktalkylgrunn.

En förbättrad metod för att erhålla bindning av ett vulkat värme- aktiverat organiskt oeroxidsilikongummi till subetratytor har ut- vecklats. En silikongummikomvosition av den tyn som vanligen kallas "högviskositet" som är vulkad genom att använda organiska neroxider användes såsom beematerial. Det första steget i metoden är att blanda in en akryloxialkylsilan i silikongummit. Denna modifierade komno- sition formas sedan till det önskade utseendet i kontakt med den ren- gjorda substratytan, till vilken den skall bindas- Den modifierade kom- nositionen behandlas sedan för att vulkas,medan den är i kontakt med substratytan- Bindning av den modifierade komvositionen till substrat- ytan äger rum under vulkningens steg.

Unnfinningen avser ett förfarande för att förbättra bindningen av ett vulkat silikongummi till en substratyta, innefattande att (a) blanda 100 viktsdelar av silikongummibas bestående väsentligen av oolydiorganosiloxan innehållande organiska radikaler valda från grunven bestående av metyl, vinyl, fenyl och 3,3,3- trifluororooyl, förstärkande kiseldioxidfyllnadsmedel, och Bntikränn-hårdgöringsmedel; från 0 till 150 viktsdelar kisel- haltigt utdrygande fyllnadsmedel med en medeloartikelstorlek av mindre än 25 mikrometer och en ytarea av mindre än 50 m?/g; från 0,1 till 5 vikteaelar av organiskt neroxiavuik- medel lämnligt för att vulka silikongummibasen; och från från mer än 0,1 till 1,5 viktsdelar av en akrylalkylsilan med formeln R R O -' "-0 R' šïx CH2 a) varvid R är vald från grannen bestående av väte och metylradi- kaler, R' är en alkylenradikal med från och med 1 till och med 4 kolatomer, X är en radikal vald från grunoen bestående av alkoxiradikaler med från och med 1 till och med 3 knlatomer och acetoxiradikaler, och g är från från och med 0 till och med 2, för att ge en härdbar silikongummikomoosition, (b) bilda en kombination, varvid den härdbara silikongummikom- nositionen gör kontakt med en yta av ett aubstrat, och sedan 3 7907273-2 (o) unohetta kombinationen till en temoeratur tillräckligt hög för att vulka komoositionen, för att därigenom bilda ett vulkat silikongummi bundet till substratete yta.

Silikongummibasen använd i föreliggande unvfinning kan vara vart blandnins av nolydiorganosiloxan och förstärkt kiseldioxidfyllnads- medel inkluderande kommersiellt tillgängliga tyoer- Polyäiorgano- siloxanen enligt unvfinningen innehåller organiska radikaler valda från svunnen bestående av metyl, vinyl, fenyl och 3,5,3-trifluorvrobyl, varvid nämnda radikaler äro bundna till kiselatomerna hos nolydior- ganosiloxanen. Polydiorganosiloxanerna ha vanligen en viskositet av från l 000 Pa-s upfi till och inkluderande icke-flytande gummin. Dessa nolydiornanosiloxaner äro välkända i tekniken och äro kommersiellt till- gängliga. 7 En silikongummibas innehåller ett förstärkande kiseldioxidfyll- nadsmedel för att förbättra nolymerens fysiska styrka- Förstärkande kiseldioxidfyllnadsmedel ha ytareor av från 150 till mer än 400 mg/g.

Dessa förstärkande kiseldioxidfyllnadsämnen äro välkända i tekniken och kunna erhållas kommersiellt- Det förstärkande fyllnadsmedlet kan vara obehandlat, behandlat, eller behandlat nå nlats under tillverk- ningen av silikongummibasen- De behandlade förstärkande kiseldioxid- fyllnadsämnena kunna behandlas med alla de konventionella metoderna, som beskrivas i den äldre tekniken, varvid de behandlande medlen in- kludera oreanosilaner, orgsnosiloxaner och silazaner. Mängden förstär- kande fyllnadsämne kan variera från l0 till så mycket som 100 vikts- delar och den vanliga mängden varierar fråm 15 till 75 viktsdelar ner 100 viktsdelar av nolydiorganosiloxan- En silikongummibas kan även innehålla anti-krännhårdaörinasmedel.

Dessa anti-krännhårdgöringsmedel användas för att minska reaktionen mellan flolydiorpanosiloxanen och den förstärkande kiseldioxiden, som bringar basen att bli hårdare eller nseudo-vulkad. En sådan reaktion kan bringa basen att bli för "nervig" att kunna användas vidare.

Lämvliga anti-kränohàrdgöringsmedel äro välkända i tekniken- De kunna vara sådana additiv som hydroxyl ändblockerade kortkedjiga voly- dimetylsiloxanfluider. Om det förstärkande fyllnadsmedlet behandlas såsom ovan diskuterats, kan silikongummibasen icke behöva ett ytterligare anti-kräovhärdgöringamedel- Silikongummibaaen kan även innehålla mindre mängder av additiv för att förbättra, bland annat, värmestabilitet, behandling, komnres- sionsstelning och oljebeständighet- En enda silikongummibas kan användas eller kan en blandning av baser användas för att erhålla det önskade området av fysiska egenskaner för det härdade silikonaummit. vid användning kan en silikongummibas utdrygas med ett utdrygande 7907273-2 4 fyllnadsmedel för att öka massan av komooeitionen- Detta hjälfier till att sänka kostnaden av den slutliga delen emedan de utdrygande fyll- nadsmedlen äro mycket lägre i kostnad än silikongummibasen. När en silikongummibas utdrygas med ett utdrygande fyllnadsämne,såsom malen kvarts, är draghållfastheten hos den härdade komvositionen lägre än hos den utsorunglig basen- Mängden av draghållfasthet som förloras är beroende av de relativa mängdernaav bas och utdrygande fyllnadsmedel som användes så väl som den exakta naturen av båda ingredienserna- Tillsättningen av ett utdrygande fyllnadsämne kan även sänka bindningsstyrkan av en komoosition avsedd att bindas till en sub- stratyta. Metoden enligt unnfinningen ger ett sätt, varigenom komoo- sitioner innehållande stora mängder av utdrygande fyllnadsmedel fort- farande kunna framgångsrikt bindas till substratytor- När högre nivåer av utdrygande fyllnadsmedel tillsättes, blir det svårare att åstadkomma en tillfredsställande bindning till en substratyta. Den maximala mängden av utdrygande fyllnadsmedel som kan användas och fortfarande ge en tillfredsställande bindning till en substratyta kommer att bero av naturen av silikongummibas använd och det använda utdrygande fyllnads- ämnet- Maximum är cirka 150 viktsdelar av utdrygande fyllnadsämne ner l00 viktsdelar silikongummibas.

De kiselhaltiga utdrygande fyllnadsmedlen använda med silikon- eummibaser äro fint malda oartiklar av värmestabila oorganiska material med en medeloartikelstorlek av under 25 mikrometer. De finaste ut- drygande fyllnadsämnena närma sig en nartikelstorlek och utseende så att de ha en ytarea så hög som 50 m2/g- Exemnel nå kiselhaltiga ut- drygande fyllnadsämnen inkludera malen kvarts, kiselgur och glas.

Cirka 25 viktsdelar utdrygande fyllnadsämne ver 100 viktsdelar silikongummibas är nödvändiga för att signifikant minska komoositionens kostnad. De föredragna kiselhaltiga utdrygande fyllnadsämnena för an- vändning med föreliggande uvnfinning äro malen kvarts och kiaelgur med det mest föredragna fyllnadsmedlet bestående av malen kvarts_med en medeloartikelstorlek av cirka 5 mikrometer- Komnositionen enligt unofinningen innehåller ett organiskt neroxid- vulkmedel lämoligt för att vulka nolydiorganosiloxan i silikongummi- basen. När nolydiorganosilcxan icke innehåller några vinylradikaler, måste den stabiliseras med organiska neroxider, som äro verksamma att åstadkomma reaktioner i sådananolydiorganosiloxaner. Sådana organiska oeroxider kallas "icke-vinyl snecifik" och revresenteras av sådana välkända organiska oeroxider som bensoylneroxid, dikumylneroxid och 2,4-diklorbensoylneroxid. När nolydiorganosiloxanerna innehåller vinyl- radikaler, kan den vulkas med antingen "icke-vinyl snecifik" eller "vinyl-snecifika" organiska oeroxider. Revresentanter för de vinylsve- cifika organiska neroxiderna äro ditertiär-butylneroxid och 2,5-bis- ..,.___._.._.___.._._:..-_ 5 7907273-2 (tert.-butylneroxi)-2,5-dimetylhexan. Aila dessa organiska neroxid- vulkmedlen och deras egenskaner äro välkända i tekniken- Wgenskaverna hos det vulkade silikongummit kunna ändras genom tynen och mängden av använt vulkmedel för att vulka komnositionen- Tybiska ändringar nå pnind av sådan val äro väl inaedda i den äldre tekniken- Vulkmedlet kan vara närvarande i mängder av från 0,1 del till 5 delar i vikt av silikongummibas, lämnligen från 0,5 till 2,0 viktsdelar.

Den kritiska komnonenten i komnositionen använd i metoden enligt uonfinninsen är en akryloxialkylsilan med formeln 159 Fa CH2=C-C-0-R'-SiX(3_a) varvid R är vald från gruvnen bestående av väte och metylradi- kaler, R' är en alkylenradikal med från och med l till och med 4 kol- atomer, X är en radikal vald från grunnen bestående av alkoxiradikaler med från och med 1 till och med 3 kolatomer och acetoxiradikaler, och a är från och med O till och med 2- Silanen är föredragen, där R är en metylradikal, 3 är 0, och X är en _metoxiradikal eller acetoxiradi- kal- Den mest föredragna silanen är gamma-metakryloxinrofiyltrimetoxi- silan vä grund av dess effektivitet genom att bringa det vulkade sili- kongummit att binda till en substratyta, mot vilken silikongdmmit har vulkat.

Akryloxialkylradikalerna använda i uvnfinningen äro kända i tek- niken- De visas i det amerikanska Datentet nr- 3 567 497 av Pluedåemßnn och Clark, som beskriver silanerna och deras tillverkninpsmetod- Den föredragna gamma-metakryloxipronyltrimetoxisilanen är kommersiellt tillgänglig.

Komnositionen enligt uvnfinningen binder till ett substrat, när komnositionen är härdad och medan den är i kontakt med substrat- ytan under komnositionens vulkning. För att erhålla bindning, är det nödvändigt att använch minst cirka 0,1 viktsdel av silan ner 100 vikta- delar silikongummibas. Den exakta mängden av silan nödvändig att erhålla bindning tillsammans med ontimum egenskav hos nrofilen i den härdade silikongummikomnositionen kan lätt bestämmas genom enkel exnerimentering.

Resultaten komma att bero nå silikongummibae som är vald, slaget av använt utdrygande fyllnademedel, slaget och mängden av använt vulkmedel, och naturen av substratyta, vid vilken fästandet skall ske- Den föredragna mängden av silan är från mer än 0,1 till 1,0 viktsdelar ner 100 vikta- delar silikongummibas. Tillsättningen av mer än cirka 1,5 viktsdelar silan kommer icke att förbättra adhesionen och kommer att börja nåverka de fysiska egensknaerna av den härdade silikongummikomoositionen.

Blandningssteget enligt unnfinningen använt att framställa kom- nositionen kan vara varje lämnlig metod, som kommer att leda till en homo- 7907273-2 6 een blandning av flerakomnonenter- Metoder av blandning, som äro vanliga i silikongummitelmiken och som äro lämoliga för denna ufmfinning inklu~ dere blandning med en degblandare, en gummiblandningskvarn eller med en Banburyblendare- Blandningsordningen är icke kritisk. Vanligen ola- oeras silikongummibesen i blsndaren, det utdrygande fyllnadsmedlet och silanen tillsättes och blandas tillshomogenitet erhålles, och-sedan tillsättes vulkmedlet och blandning fortsättes tills homogenitet er- hålles- Varjeytterligare tillsats såsom värmestabilitetsadditiv, antioxideringsmedel, behandlingshjälomedel, oigmenter, etc- skulle ven- liaen tillsättes före vulkmedlet.

Kbmoositionerna kunna formas till det önskade utseendet genom alla välkända metoder för formning av elastomeriska härdbara komoositioner såsom oressgjutning, formsorutning, kalandrering, både uooburen och ouooburen- Emedan komoositionerna binda utan grundfärger, måste sne- ciella försiktighetsåtgärder vidtagas under vulkningsonerationerna för att säkerställa att den vulkade komoositionen fäster blott vid ytor, där adhesion är önskvärd- Ytorna av vressnlattor eller gjutformar t-ex- måste vara väl belagda med ett lämoligt frieöringsmedel- Lämoliga frigöringsmedel för förfarandet enligt unnfinningen äro tunga beläggninger av en 2-5 vikts% lösning av tvättmedel i vatten, eller hellre, en beläggning av fluorkolgjutformsrfrigöringsmedel. För olatte ytor, är ett ark nolytetrafluoretylen tillfredsställande.

De formade komoositionerna enligt unofinningen kunna vulkas penom alla lämoliga anordningar som komma att orsaka sönderfall av det orna- niska oeroxidvulkmedlet- Uvvhettning är den föredragna metoden. Tiden och temoeraturen nösvändiga för att åstadkomma vulkning av komooeitionen äro beroende av det valda organiska neroxidvulkmedlet, metoden för uno- hettnina, metoden för att forma komhositionen till det önskade utseendet, och tjookleken av delen- Temneraturen, som är lämolig för en given sas konditioner är välkänd i silikongummitekniken- Tyoiska temoeraturer äro från ll0°C till 17500 för gjutningsooerationer, till så höga som 300°C för ugnarna använda i kontinuerliga heta vulkningsoverationer.

Förfarandet enligt uoofinningen är användbart för tillverkning ev silikongummiartiklar, som äro bundna till en substratyta- Exemvel oå sådana artiklar äro metallinneslutna axeltätningar, stötdämoare, rullar, och olika tyoer av förstärkta artiklar såsom rör, band och die- fragmor.

De följande exemolen äro inkluderade blott för belysande ändamål och skulle ej uoofattas såsom begränsande uonfinningen, som är så rätt sätt angiven i de bifogade kraven- Alla delar äro i vikt- å Exemoel l 7 79n727s-2 En serie nrover gjordes för att utvärdera bindningsegenskaverna hos råmaterial innehållande en akryloxialkylsilan i jämförelse med samma råmaterial utan silanen.

Ett råmaterial blandades bestående av: (a) l00 delar av kommersiell silikongummibas beskriven såsom ett vinyl-innehållande silikongummi avsett för blandning av all- mänt Siliknngimmiråmaterial. Basen var genomlysande med en snecifik vikt av 1,09 efter härdning. Basen bestod av en vinyl innehållande nolydimetylsiloxan, en föratärkande kiseldioxid- med rökfärg, och ett hydroxyl ändblockerat nolydimetylsiloxan- fluidum för att förhindra kränn-ålring av basen, (b) 50 delar malen kvarts med en medelvartikelstorlek av 5 mikro- meter, (c) l del organiskt neroxidvulkmedel bestående av 50 viktsnrocent 2,5-bis(tert--butylneroxi)-2,5-dimetylhexan disnergerad nå ett inert bärarnulver- Till en nortion av detta råämne sattes 0,5 delar av gamma- metakryloxíoronyltrimetoxisilan baserad nå. 100 delar av silikongummi- basen- Varje råmaterial kalandrerades till ett stycke glasfibertyg till en total tjocklek av 0,5 mm- Silikongummiytan av det kalandrerade tyget nressgjöts sedan mot den rengjorda ytan av metallnaneler i tabell I.

Ytan av metallnanelerna rengjordes genom att stryka väl med kloreten, sedan med aceton. Två stycken av det kalandrerade tyget göts även mot varandra med gummiytorna i kontakt. Gjutningarna skedde under 10 mi- nuter vid 171%.

Efter gjutning, skara varje Drov till 25,4 mm breda band- De kalandrerade tygbanden drogas sedan från de olika substratytorna med användning av den standard draghållfasthetsnrovmaskin med en hastighet av 50,8 mm Der minut- Banden drogos från substratytan med en vinkel av l80°. Glasfibertygsnroverna drogos från varandra med en total vinkel av l80° eller 90° vardera vid vunkten för isärdragningen- Brottynen noterade för varje Drov- Om det icke förekom adhesion, registreradeadet som noll % kohesivt brott. Om nrovet icke höll vid draghållfasthetsbrott inom själva gummit, registrerades det som 100 % kohesionsbrott.

Resultaten visas i tabell I- Tillsättningen av silanen till sili- kongummiràmaterialet förbättrade mycket adhesionen till alla de använda substratytorna.

TABELL I 7907273-2 8 Mängd silan Substrat Adhesion " Misslyckande tyn KN/m ingen Aluminium 0,05 0 % kohesion ingen C-R- stål 0,13 0 ingen Rostfritt 0,13 0 stål ingen Glasfibertyg 0,56 5 0,5 del Aluminium 2,45 100 0,5 del C-R- stål 2,62 ' 100 0,5 del Rostfritt 1,75 50 stål 0,5 del Glasfibertyg 2,80 80 Exemnel 2 En annan kommersiell silikongummibas användes för att framställa nrover nå samma sätt som i exemnel l.

Ett råmaterial blandades bestående av (a) 100 delar av en kommersiell silikongummibas liknande den i exemnel 1 men med en högre laddning av förstärkande kisel- dioxid. Den sneeifika vikten av den genomlysande basen var 1,10, (b) 2 delar av järnoxidnasta, och (o) 1 del av det organiska veroxidvulkmedlet i exemvel 1.

Till en Uortion av råämnet, sattes 0,5 delar av silanen använd i exemnel l baserat nå 100 delar råmaterial.

Provexemvlaren framställdes och nrovades Då samma sätt som be- skrivits i exemfiel l- Resultaten äro registrerade i tabell II- Till- sättninaen av silanen till ett silikongummirámaterial icke innehållande utdrygande fyllnadsämne förbättrade i hög grad adhesionen till alla nrovade substratytor.

Ett vrovexemolar av varje typ av substrstyta grundfärgbehandlades med en kommersiell grundfärg- Grundfärgen användes med organisk neroxid katalys, värmebehandling för härdning, silikongummiråmaterial för att härdas ytan ugnsefterhärdning- Ett nrovexemnlar framställdes med an- vändning av det ovanstående råmaterialet i detta exemnel utan tillsatt silan. Provexemplaren götos och vrovades såsom beskrivits i exemnel l. resultaten äro registrerade i tabell II- Råmaterialet bundet med grund- färg gav icke så hög bindningsstyrka som hos råmaterialet bundet med tillsättning av silanen till råmaterialet- Adhesionen visad av glas- fibertygnroverna beror delvis nå mekanisk inneslutning av gummit i tygets råa yta. Mängden av kohesivt misslyckande äro svårare att bedöma nå grund av den mycket ojämna naturen av ytan. _.__.._.__. .ïíl . _...._____ 9 7907273a2 TABELL II Mängd silan Substrat Adhesion kN/m misslyckande tyn ingen Aluminium 0,12 O'% kohesion c.n. stål 0,55 o Rostfritt stål 0,53 O Glasfibertyg 0,88 O 0,5 Aluminium 3,7 100 ma. stål 3,3 100 Rostfritt stål 3,2 95 Glasfibertyg 3,8 80 1,0 Aluminium 4,5 100 0.11. stel 4,0 :Loo Rostfritt stål 3,4 100 Glasfibertyg 4,2 20 arundfärg Aluminium 0,88 40 C.R. stål 1,1 20 Rostfritt stål 0,96 50 Glaefibertyg 4,1 15 Exemoel 5 Olika tyner av additiver blandades med en kommersiell silikon- gummibae för att jämföra deras användbarhet i att förbättra bindningen till glasfibertyg- Ett råmaterial blandades bestående väsentligen av (a) 100 delar av en kommersiell silikongummibas avsedd att ge en nrodukt med hög draghållfasthet av 70 durometer. Den sne- cifika vikten av basen var 1,21, (b) 50 delar av malen kvarts med en medelnartikelstorlek av 5 mikrometer, och (c) 1 del av det organiska peroxidvulkmedlet i exemnel 1.

Delar av råmaterialet blandades med l del av additiverna, sneci- ficerade nedan, nå en 2-rullekvarn. Varje Drov göts sedan under lågt tryck mot glasfibertyg obehandlat med grov väv under 10 minuter vid 17100. Provstyckena utvärderades sedan genom att draga det härdade eílikongummiråmaterialet och glasfiber itu- Resultaten äro registrerade i tabell III- Provstycket l hade inget additiv- Provstycket 2 var en blandning av en trimetylsiloxi ändblockerad Polymetylväteeiloxan med en silikon-bunden väteatomhalt av cirka 1,6 viktsorocent och etylnolysilikat- Denna blandning är känd att ge bindning- ~._......._..._._._...._.._....__._._.___... _. 7907273-2 10 Provstycket 3 var samma-glycidokipfonyltrimetokisilan. Denna enoxifunktionella silan användes för att hjälte bindning med många olika tyner av volymer- Provstycket 4 var game-metakryloxipronyltrimetoxisilan.

Resultaten visa, att silanen enligt uvnfinningen gav överlägsna bindningar i jämförelse med de andra nrovede additiverna- TABELL III Prov Resultat l Plank svag mekanisk bindning, O % knhesivt misslyckande någon bindning, 0 % kohesivt misslyckande starkare än 2, O % knhesivt misslyckande stark bindning, 100 % knhesivt misslyckande. 2 Jämförande exempel 3 Jämförande exemnel 3 Föreliggande uvvfinning Eëemnel 4 En serie nrovstycken gflordes för att utvärdera verkan av till- sättninpen av akryloxialkylsilan på de fysiska egenskanerna av den härdade silikongummikomnositionen- Ett råmaterial blandades bestånede av 100 delar av den kommer- siella silikongummibasen i exempel l, lOO delar av det malda kvarts- utdrygningsfyllnadsmedlet i exemnel 1, och l del av det organiska oer- oxidvulkmedlet i exempel 1.

Delar av det ovanstående råmaterialet blandades sedan med gamma- metakryloxinroDyltrimetoxisilan i mängder visade i tabell IV för 100 delar av bas.

Varje del göts till nrovremsor i en vress, med användning av aluminiumnlattor behandlade med ett kommersiellt tvàltynsfrigörings- medel svecificerat för användning med värmehärdat silikongummi. Gjut- ningen skedda under 10 minuter vid l7l°C. Provexemplaren innehållande 0,5 och 1,0 del av silanen voro mycket svåra att borttaga från alu- miniumvlattorna, trots att nlattorna voro belagda med ett frigörings- medel.

De fysiska egenskanerna hos plattorna bestämdes enligt Drocedu- rerna beskrivna i ASTM-412 för draghållfasthetstyrka Och förlängning, genom Asmz--r-nazs, syna s för rivnaufaethet, och av Asim-nano för dum- meterhållfasthet, tyn A- De mätta fysiska egenskaperna voro såsom visas i tabell IV vari draghàllfastheten är registrerad i meganascal (MPa) och rivstyrkan är registrerad i kílonewron Per meter (kd/m). ,,. ...~«~ 11 7907-27-3-2 Tillsättningenzw silanen till det blandade råmaterialet inne- hållande ett kiselhaltigt utdrygande fyllnadsmedel skadade icke de fysiska egenskanerna- Den orsakade en märkbar förbättring i draghåll- fasthet- TABELL IV Mängd silan Durometer Dragnållfasthet Förlängning delar/100 delar ba s hårdh et NEa % ingen 60 3,1 400 0,1 62 6,8 200 0,5 62 6,9 iso 1,0 63 6,0 150 Exempel 5 En serie av orovexemnlar gjordes för att utvärdera nivån av akryl- oxialkylsilan erforderlig i ett vulkat silikongummiràmaterial för att binda till glasfibertyg- Ett råmaterial blandades bestående av 100 delar av den kommer- siella silikongummibasen i exempel 3, 25 delar av den malda kvartsen i exemnel 3, 1 del av ett värmestabilt kommersiellt additiv, och l del av det organiska neroiidvulkmedlet i exempel 1.

Delar av råmaterialet blandade sedan med mängderna av gamma- metakryloxitrimetoxisilan visad i tabell V baserat nå 100 delar av silikonaummibasen- Varje del kalandrerades sedan på tyn 1528 glasfibertyg till en total tjocklek av 0,5 mm- Rrovstyoken framställdes genom att placera stycken av kalandrerat nrovstycke tillsammans så att nrovet var 4 lager tjockt- De två mittlagren voro gummi till gummi,_medan de yttre lagren voro gummiyta till glasfibertygyta- Varje Drovstycke göts under 10 minuter vid l7l°C i en Dress under lätt mekaniskt tryck för att vulka råmaterialet och binda samman delarna- Provstyckena utvärderade sedan genom att draga isär Paren av lager i en standardnrovmaskin med en hastighet av 50,8 mm ver minut och bringa lagren att skiljas vid mitten av mellanytan där två gummi- lager voro tillsammans. Lagren drogos från varandra med en total vinkel av 1ao° eller vid 9o° vid punkten för isäraragning.

Metoden för misslyckande noterades för varje nrovstycke. Resul- taten visas i tabell V.

Tillsättningen av silanen till råmaterialet använt i detta för- farande för bindning förbätrade bindningenlöver den som erhölls utan eilan- Misslyckandet vid 0,1 delsnívàn föreföll vara ett adhesivt miss- 7907273-2 lyckande, men den högre lossbrytningstyrkan visar afiš någon adhesion måste ha ägt rum- De lägre lossbrytningsstyrkoma för vrovstyclcena med 0,75 del silan och 1,0 del silan bero troligen nå. den högre modulen för dessa råmaterial och dess verkan nä. geometrin för misslyckandenunk~ ten när delarna dragas isär. 12 TABELL V Y-“ängrí silan Adhesion kN/m misslyckande tyn Ingen 0,35 O 9% kohesion 0,1 0,78 10 o,25 1,3 1oo O, 5 1,1 100 0, 75 0,91 100 1,0 0,96 s' 1oo

Claims (7)

7907273-2 . 13; PATENTKRAV :

1. Förfarande för att förbättra bindningen av ett vulkat silikon- gummi till ett substrats yta, k ä n n e t e c k n a t av att (a) (b) (c)

2.

3. blanda 100 viktsdelar av silikongummibas bestående väsent- ligen av vinylinnehållande polydiorganosiloxan innehållande organiska radikaler valda från gruppen bestående av metyl, vinyl, fenyl och 3,3,3-trifluorpropyl, förstärkande kisel- dioxidfyllnadsmedel, och anti-kräpphårdgöringsmedel; med från 0 till 150 viktsdelar av kiselhaltigt utdrygande fyll- nadsmedel med en medelpartikelstorlek av mindre än 25 mikro- meter och en ytarea av mindre än 50 m2/g; från 0,1 till 5 viktsdelar av vinylspecifikt organiskt_peroxidvulkmedel lämpligt för att vulka silikongummibasen; och från mer än 0,1 till 1,5 viktedelar av en akryloxialkylsilan med formeln R O cH2=c-c-o-n' -s1x(3_a) varvid R är vald från gruppen bestående av väte och metyl- radikal, R' är en alkylenradikal med från och med 1 till och med 4 kolatomer, X är en radikal vald från gruppen bestående av alkoxiradikaler med från och med 1 till och med 3 kolato- mer och axetoxiradikal, och a är från och med 0 till och med 2, för att ge en härdbar silikongummikomposition, bilda en kombination, varvid den härdbara silikongummikom- positionen gör kontakt med en yta av ett substrat, och sedan upphetta kombinationen till en temperatur tillräckligt hög att vulka kompositionen, för att därigenom producera ett vulkat silikongummi bundet till substratets yta. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att de organiska radikalerna i polydiorganosihwëmen är övervä- gande metyl, varvid från åtminstone 0,02% till 2% av radi- kalerna är vinyl, och att den organiska peroxiden är 2,5- bis-(tert-butylperoxid)-2,5-dimetylhexan i en mängd av från 0,5 till 2,0 viktsdelar, samt att akryloxialkylsilanen är gamma-metakryloxipropyltrimetoxisilan. Förfarande enligt krav 2, k ä n n e t e c k n a t av att u' 7907273-2 14 polydiorganoaüoxanen innehåller mer än 75% metylradikaler.

4. Förfarande enligt något av föregående krav, k ä n n e - t e c k n a t av att formningen utförs genom att gjuta under tryck och samtidigt upphetta till den tillräckligt höga temperaturen för att vulka kompositionen.

5. Förfarande enligt något av föregående krav, k ä n n e - t e c k n a t av att suhstratytan är metall eller glas.

6. Förfarande enligt krav 5, k ä n n e t e c k n a t av att metallen är vald ur gruppen bestående av aluminium, kallval- sat stål, rostfritt stål, koppar och mässing.

7. Komnosition framställd medelst förfarandet enligt något av föregående krav. 7907273-2 Sammandrag. Ett förenklat förfarande för att binda vulkede organiska neroxid- silikongummikomvositioner till substratytor har utvecklats- Genom att gifta sflecificerade mängder av akryloxialkylsilan till den ovulkade silikongummikomnositionen erhålles en komnosition, som binder till substrater vid vulkning i kontakt med substratets yta- Detta förfarando kan användas för att firøducera förstärkta gummiartiklar såsom rör, slangar, band och diafragmor.