SE432425B - Steroidmellanprodukter till anvendning vid framstellning av en tritium merkt steroid samt forfarande for framstellning derav - Google Patents

Description

770l+ 765 -2 utrustning och fordrar en hel del energi.

Det är känt att stärkelse kan lösas med a-amylas under icke-gela-z tinerande betingelser och senare utveckling (se t ex US-PS 3 922 199, 3 922 200, 3 922 198 och 3 922 196) visar att stärkelse kan lösas full- ständigt med u-amylas från bakterier vid temperaturer överstigande stärkelsets "normala" gelatineringstemperatur utan att någon iakttagba1 gelatinering äger rum. _ Dessa på senare tid utvecklade processerna är begränsade till stärkelseuppslamningar på 40 % eller lägre (såvida ej särskild utrust- ning användes) och då man arbetar vid temperaturer väsentligen över den normala gelatineringstemperaturen (t ex vid 75°C för majsstärkelsej är det vidare nödvändigt att först framställa den vattenhaltiga upp- slamningen av stärkelse och enzym vid en lägre temperatur och därefter uppvärma uppslamningen till den slutliga önskade temperaturen, om ge- latinering skall undvikas. Om man tillsätter stärkelse och a-amylas 'direkt till varmvatten, som har en temperatur över den normala gela- tineringstemperaturen för stärkelsen, gelatineras stärkelsen omedel- bart. Då ny granulär stärkelse tillsättes till en vattenhaltig, fly- tande stärkelseuppslamning vid temperaturer så höga som 75°C-85°C elle: t om däröver har det emellertid enligt föreliggande uppfinning över- K raskande visat sig att ingen iakttagbar gelatinering med åtföljande viskositetstopp äger rum. På grund av dessa överraskande fenomen är det möjligt att “bygga upp" halten fast material i en fullständigt flytande (liquefied) stärkelseuppslamning till de tidigare nämnda nivåerna.

Föreliggande uppfinning avser ett förfarande, varvid vattenhal- tiga uppslamningar av flytande och väsentligen löst stärkelse med exceptionellt höga halter fast material, dvs upp till 70 vikt% eller högre, kan framställas med konventionell utrustning och utan behov av separata indunstningssteg. Enligt föreliggande förfarande utgår man från en vattenhaltig uppslamning av ett stärkelsehydrolysat (med ett D.E. på ca 1 till ca 25) vid en koncentration fast material på 40 vikt% eller lägre. Detta utgångsmaterial kan framställas på kon- ventionellt sätt, såsom genom syrahydrolys, syra-enzymhydrolys, enzym- hydrolys etc. Alternativt kan man utgå från ett torrt stärkelsehydro- lysat och lösa det i vatten till en halt fast material på upp till 40 a. i Till detta utgângsmaterial sättes sedan undan för undan, före- trädesvis i form av successiva portioner, ny granulär stärkelse 1 närvaro av a-amylas från bakterier under förhållanden, som inte fram- 7704765-2 kallar någon iakttagbar gelatinering av stärkelsen med åtföljande snabb viskositetsökning, som är utmärkande för stärkelsensgelatine- ring. Vid början av tillsatsen av ny stärkelse måste temperaturen naturligtvis hållas under den normala gelatineringstemperaturen för att undvika gelatinering. Då ny stärkelse tillsättes och överföres till flytande tillstånd genom inverkan av a-amylas kan temperaturen gradvis höjas upp till temperaturer över stärkelsens "normala" gela- tineringstemperatur utan att man kan iakttaga någon gelatinering och "viskositetstopp". Genom att på detta sätt efterhand tillsätta stär- kelse och omvandla stärkelsen till flytande tillstånd under icke- I gelatinerande betingelser kan uppslamningens innehåll av fast material “byggas upp" till koncentrationer på 70 vikt% eller t o m högre i kon- ventionell utrustning utan några viskositetsproblem. Då det sista av den nya stärkelsen har tillsatts och överförts till väsentligen_ 7 flytande form och lösts av a-amylaset är det önskvärt att temperaturen höjes till minst 90°C (företrädesvis mellan 90°C och lO5°C, även om 'temperaturer på upp till l50°C är lämpliga) för att göra återstående stärkelse flytande och väsentligen löst.

Under det förfarande, då ny stärkelse tillsättes och göres flytande, kan a-amylas tillsättas om så erfordras. Det mest praktiska är emellertid att ha så mycket a-amylas i utgångsuppslamningen att all den stärkelse, som tillsättes, göres flytande, varigenom man und- viker de extra steg, som tillsats av ytterligare enzymer under proces- sen innebär. Processbetingelserna är sådana att detta lätt kan göras utan menlig inverkan på a-amylaset.

Temperaturen vid stärkelsetillsatsens början bör vara lämplig för optimal a-amylasverkan utan gelatinering av stärkelsen; en tempe- ratur på 60°C är lämplig för de flesta stärkelsesorter. Eftersom stärkelse efterhand tillsättes och göres flytande, kan temperaturen mea fördel nöjes till ee ss°c een slutligen till 9o°c eller aäröver utan att någon iakttagbar gelatinering äger rum.

Valet av d-amylas från bakterier är ej kritiskt men enzymet bör vara ett sådant, som behåller sin aktivitet vid de använda temperatu- rerna. Föredragna källor till lämpliga a-amylaser är vissa arter av Bacillus-mikroorganismen, såsom Bacillus subtilis, Bacillus licheni- formis, Bacillus coagulans och Bacillus amyloliquefaciens. Lämpliga u-amylaser är beskrivna i den österrikiska patentansökningen 4836/70 och i US-PS 3 697 368. Särskilt lämpliga u-amylaser är sådana, som kommer från Bacillus licheniformis såsom beskrives i den österrikiska ansökningen. Särskilt lämpliga är d-amylas, som kommer från Bacillus '1704765-2 4 licheniformis stam NCIB 8061; andra specifika mikroorganismer är stammar av Bacillus licheniformis stammarna NCIB 8059, ATCC 6598, ATCC 6634, ATCC 8480, ATCC 9945A och ATCC 11945. Dessa nämnda enzy- mer är ovanligt verksamma vid omvandling av granulär stärkelse till flytande form; dvs vid liquefaktion av stärkelse i granulär form utan föregående eller samtidig gelatinering. Ett sådant enzym, som är sär- Skilt lämpligt enligt uppfinningen, identifieras med varunamnet "Thermamyl" från Novo Enzyme Corporation, Mamaroneck, New York.

Thermanyl utmärkas av följande egenskaper: a) det är termiskt stabilt, _ b) det är aktivt inom ett brett pH-intervall och c) dess aktivitet och värmestabilitet är mindre beroende än andra a-amylasers aktivitet och värmestabilitet av närvaron av till- satta kakiumjoner- “ En typisk analys av tre olika Thermamyl-beredningar är följande: Thermamyl Thermamyl Thermamyl 60 120 Torr substans, % 35,4 98,8 94,6 a-amylas~aktivitet . , U/g (som Sådan) ll55 2105 9124 Protein, % (torr basis) 26,5 21,2 21,2 Aska, % (torr basis) 60,1 91.2 64,4 Kalcium, % (torr basis) 0,04 0,72 4,9 Natrium, % (torr basis) 12,3 12,2 _ - Andra lämpliga u~amylaser, som finns tillgängliga, är följande: Tabell I Enzgmberedning Företag 'ggrm Aktivitet Rhozyme H~39 Rohm & Haas Pulver 4 874 U/g Takamine HT~l000 Miles pulver 3 769 Ü/g Tenase Miles flytande 2 043 U/ml DekfL0 MM Wallerstein flytande 1 213 U/ml Novo SP-96 Novo. ' pulver- 7 310 U/g Novo B. Subtilis Novo- 8 flytande. 1 599 U/ml Kleistase GMøl6 Daiwa Kasai pulver 26 593 U/g Kleistase Lfl Daiwa Kasai flytande I 918 U/ml Rapidase SP~250 Societe pulver- 11 655 U/g "Rapidase" - France maxamyl Lx eooo, sist-Brocaaes f1ytanae_ 13 300 U/mi 7704765-2 Ett enzyms a-amylasaktivitet bestämmas på följande sätt: Enzymet får reagera med en standardstärkelselösning under reglerade betingelser. Enzymaktiviteten bestämmas av den grad av stärkelsehydrolys, som återspeglas genom en minskning av den jodhållande förmågan, som mätes spektrofotometriskt. Enheten för a-amylasets aktivitet är den enzymmängd, som erfordras för att hydrolysera 10 mg stärkelse per min under försöksbetingelser- na. Metoden kan tillämpas på a-amylaser från bakterier, inkl industriella beredningar, men ej på material, som har betydande- försockrande verkan.

Från 0,3 till 0,5 ml fast prov eller från 0,3 till]§0nlfßmandeprov löses i en tillräcklig mängd 0,0025 M vattenhaltig kalciumklorid för bildning av en enzymlösning innehållande ungefär 0,25 aktivi- tetsenheter per ml. ' En blandning av 10 ml av en l % Linter-stärkelselösning, som bringats till jämvikt vid 60°C och l'ml av det enzymprov, som skall testas, blandas och hålles i ett bad med konstant tempera- tur under exakt 10 min. Ett l ml prov avlägsnas och tillsättes till en blandning av l ml l M vattenhaltig väteklorid och ca 50 ml destillerat vatten. Den jodbindande förmågan hos ett sådant sur- gjort prov bestämmes sedan genom tillsats av 0,3 ml 0,05 % vatten- haltig jodlösning, spädning till 100 ml med destillerat vatten och omsorgsfull omblandning. Lösningens absorbans i förhållande till absorbansen hos destillerat vatten mätes vid 620 mm i en 2 cm cell. (En liknande mätning göres på standardstärkelselös- ningen) för att ge ett nollprov. Enzymaktiviteten i enheter: g eller/ml är lika med: (Absorbans för nollprov - absorbans för prov) X spädningsfaktor X 50 Absorbans för nollprov X 10 X 10 Den mängd u-amylas, som användes är naturligtvis den mängd, som är nödvändig för att överföra all den granulära stärkelsen till fly- tande form, och denna mängd kan i allmänhet variera inom intervallet ca 0,5 till ca 25 aktivitetsenheter per g stärkelse (torr basis), varvid den lägsta mängden beror på den speciella stärkelsesort, som överföres till flytande form. Stärkelsemängder överstigande 25 U/g kan användas men utan praktisk fördel. Såsom nämnts är det lämpligt att tillsätta hela "dosen" a-amylas vid processens början, fastän a-amyls kan tillsättas i små mängder under processen om så erfordras. pH-värdet under liquefaktionen av stärkelsen måste naturligtvis vara sådant att man får optimal aktivitet hos a-amylaset; pH-värdet varierar vanligen 77014765-2 mellan 5 och 7,5, och uppgår företrädesvis till ca 6.

De särskilda villkoren för stärkelsetillsatsens hastighet, den tillsatta mängden vid ett givet ögonblick och temperaturinställningar- na är sådana att man undviker observerbar gelatinering och hindrar att viskositeten blir alltför hög för bekväm hantering..De komplette-, rande stärkelsetillsatserna kan göras vid en tidpunkt, då ett till- räckligt förhållande tidigare tillsatt stärkelse har lösts i sådan grad att den efterföljande tillsatsen ej ger alltför hög viskositet.

Då man använder konventionell utrustning bör därför förfarandet genom- föras på sådant sätt att man undviker viskositeter som i hög grad överstiger 3000 cP.

Uppfinningen kan med fördel genomföras vid-viskositeter över- stigande ca 3000 cP, om man använder sådan utrustning, som är lämplig för hantering av dessa högre viskositeter; En av de viktigaste för- delarna med föreliggande förfarande ligger emellertid i den energi- besparing, som man uppnår genom att undvika kravet på att använda speciell utrustning, man kan eliminera eller minimera indunstnings- stegen etc. Därför är det att föredraga att förfarandet enligt upp- finningen genomföres med konventionell utrustning.

Vid genomförandet av föreliggande uppfinning sker den väsent- liga omvandlingen till flytande tillstånd och solubiliseringen av uppslamningen med hög halt fast material vid den tidpunkt, då tempe- raturen har nått till ca 80°C-85°C och en sådan produkt kan utvinnas direkt för användning. Det är emellertid önskvärt att man komplette- rar med ett extra slutstegy därtemperaturen höjes till minst 90°C, då kvarvarande stärkelse fullständigt överföres till flytande form och väsentligen löses.

Den utvunna uppslamningen med hög halt fast material kan an- vändas "i befintligt skick", dvs inom något av de vanliga användnings- områdena för maltdextriner eller andra flytande stärkelsesorter, eller också kan uppslamningarna användas såsom substrat för ytterligare försockring.

Om ytterligare försockring önskas vidtager man endast de nöd- vändiga temperatur- och pH-inställningarna, tillsätter lämpligt för- sockrande enzym eller lämpliga försockrande enzymer och låter för- sockringen fortlöpa på konventionellt sätt. Om man exempelvis önskar dextros eller ett dextroshaltigt hydrolysat tillsättes glykoamylas; för framställning av levoluloshaltig syra kan glykosisomeras till- sättas efter eller samtidigt med glykoamylaset; för en produkt med hög maltoshalt kan B-amylas med eller utan a-1-6-glykosidas användas, v '.7'?Û='4765-2 etc. Vidare kan ett eller flera försockrande enzymer (t ex glykoamylas eller B-amylas) tillsättas vid början av eller under liquefaktions- processen förutom d-amylaset av bakterieursprung, vilket ger gott resultat eftersom närvaron av ett sådant enzym ökar stärkelsens lös- lighet.

Uppfinningen kan tillämpas på ett stort antal stärkelsetyper, t ex majsstärkelse, vetestärkelse, potatisstärkelse, risstärkelse, olika vaxartade stärkelsesorter, som primärt består av amylopektin, stärkelsetyper med höga amyloshalter etc, liksom stärkelsesorter, som har genomgått fysikalisk och/eller kemisk modifiering eller som harj omvandlats till derivat. Stärkelsehaltiga material såsom finsiktade vetemjöl, andra mjölsorter etc kan också användas.

Följande exempel belyser uppfinningen; exemplen är ej avsedda att begränsa uppfinningens omfattning. Såvida ej annat angivits avser alla procentangivelser i exempel och krav vikt%. Värdena på torrsub- stansen erhölls med en Zeiss Refractometer.

EXEMPEL 1 Detta exempel visar förfarandet enligt uppfinningen inkl ett efterföljande steg, då stärkelseuppslamningen med hög halt fast ma- terial försockras till ett hydrolysat med hög maltoshalt. 400 g potatisstärkelse med 18 % fukt, tillsattes till 600 ml kranvatten, varvid man fick en stärkelsesuspension, med ca 33 % torr substans. Denna suspension försattes med 0,22 g CaCl2, 0,022 g NaCl och 2,5 g Thermamyl 60 d-amylas. pH var 6,2. Temperaturen inställdes på 60°C och produkten hölls vid denna temperatur under omröring i 60 min. Vid slutet av denna tidsperiod hade produkten följande egen- skaper: Torrsubstans totalt 33 % Lösligt material, totalt 25 % Lösligt material, torr basis 75,8 % D.E. för lösligt material 9,1 % viskositet ' se CP vid so°c Temperaturen höjdes.till 75°C under en period på 45 min; vid slutet av denna tidsperiod hade viskositen sjunkit till 30 cP. 500 g stärkelse tillsattes sedan till uppslamningen; ingen iakttagbar gela- tinering ägde rum. Produkten hölls sedan i 60 min vid 75°C, varefter den hade följande egenskaper: Torrsubstans totalt 52 % ,Lösligt material, totalt 49 % Lösligt material, torr basis 94,2 % 7704765-2 D.E. för lösligt material 9,1 % viskositet 400 sp vid 75°c Temperaturen höjdes till 80°C under en period på 20 min, varefte: 500 g stärkelse tillsattes; återigen ägde ingen iakttagbar gelatine- ring rum. Produkten hölls vid .80°C under fortsatt omröring i 90 min,' varefter produkten hade följande egenskaper: Torrsubstans totalt 58 % Lösligt material, totalt 52 % ~Lösligt material, torr basis 89,6 % D.E. för lösligt material 17 viskositet 120 sr vid so°c Temperaturen höjdes sedan till 95°C under en period på 30 min och därefter kylde man till 75°C. Slutprodukten hade följande egen- ^Viskositet skaper: Torrsubstans totalt ' 66,4 % _Lösligt material, totalt 65,9 % Lösligt material, torr basis 99,2 % D.E. för lösligt material 18.2 % Gao sr via 7s°c Temperaturen inställdes sedan på 60°C och pH inställdes på 5,2 och 0,3 g B-amylas (Biozyme M från Amano Pharmaceuticals, Japan) till- sattes. Produkten inkuberades i 12 h och det bildade maltoshaltiga hydrolysatet hade följande sammansättning: Torr substans p 67,2 % D.E. 43,4 Dextros 3,1 %- 'Maltos _ 56,4 % vrå 12,8 s Högre saccarider _ 27,7 % EXEMPEL 2 I detta exempel användes en kommersiellt tillgänglig maltdextrix med ett D.E. på 19,5 ochben halt lösligt material på 98,5 såsom ut- gångsmaterial. 460 g maltdextrin löstes i 600 ml vatten, varvid man erhöll uppslamning med något över 40 % torrsubstans. pH inställdes på 6,2, temperaturen höjdes till 60°C och 0,7 g Thermamyl 60 a-amylas och 0,06 g CaCl2 tillsattes. 400 g potatisstärkelse tillsattes sedan och suspensionen hölls vid 60°C under omröring i.3 h; därefter höjdes temperaturen till 75°C under en period på 30 min och blandningen hölh 9 7?o476s~2 vid denna temperatur i 2 h till. Vid slutet av denna tidsperiod hade produkten följande egenskaper: Torrsubstans totalt I 53 % Lösligt material, torr basis 94,2 % D.E. för lösligt material 18,2 % viskositet vao cp via 7s°c 400 g stärkelse tillsattes sedan vid 75°C och produkten hölls vid denna temperatur i 3 h; temperaturen höjdes sedan till 80°C under en period på 30 min och produkten hölls vid denna temperatur i 1 h. Tem- peraturen höjdes sedan till 95°C under en period på 30 min och däref- ter kylde man till 75°C. Produkten hade följande egenskaper: Torrsubstans totalt 56,1 % Lösligt material, torr basis 97,2 % D.E. för lösligt material 17,4 % viskositet 1140 av via 7s°c EXEMPEL 3 En 34.% vattenhaltig suspension framställdes genom att man till- satte 400 g vaxartad majsstärkelse, som innehöll 14 % fukt, till 600 ml vatten. Detta försattes med 0,15 g CaCl2, 0,015 g NaCl och 0,8 g Thermamyl 60 d-amylas. pH var 6,2. Temperaturen höjdes till 60°C och produkten hölls vid den temperaturen under omröring i l h. Vid slutet av den tidsperioden hade produkten följande egenskaper: Torrsubstans totalt 34,3 % Lösligt material, torr basis 27,6 % D.E. 5,5 % Viskositet 37 cP Temperaturen höjdes till 75°C under en period på 30 min och ytter- ligare 400 g stärkelse tillsattes. Produkten hölls vid denna tempera- tur i 90 min, varefter produkten hade följande egenskaper: Torrsubstans totalt 51 % Lösligt material, torr basis 55 % D.E. _ ' 9,0 % Viskositet 1540 cP Temperaturen inställdes på 85°C under en period på 30 min och 200 g ytterligare stärkelse tillsattes och produkten hölls i 90 min.

Produkten hade följande egenskaper: Torrsubstans totalt 53,8 % Lösligt material, torr basis 79 % D.E. 1212 % Viskositet 1350 CP 770-4765-2 Temperaturen inställdes sedan på 95°C under en 30 min period, varefter slutprodukten hade följande egenskaper: Torrsubstans totalt 58 % Lösligt material, torr basis 95 % D.E. 13,6 viskositet soo CP via 9s°c EXBMPEL 4 I ~ . _ 400 g majsstärkelse med 12 % fukt tillsattes till 600 ml vatten, varvid man fick en 35 % suspension. Detta försattes med 1,6 g Thermar myl 60 u-amylas, 0,15 g CaCl2 och 0,015 g NaCl. pH var 6,2. Tempera- turen inställdes på 60°C och hölls där i 2,5 h. Vid slutet av denna tidsperiod hade produkten följande egenskaper: Torrsubstans totalt 35,2 % Lösligt material, torr basis 56-% D.E. 7,3 Viskositet 22 cP Medan temperaturen hölls vid 60°C tillsattes ytterligare 100 g majsstärkelse i portioner om 50 g vardera vid 10 min mellanrum. 10 mix efter den andra stärkelsetillsatsen hade produkten följande egenskape: Torrbustans totalt 39 % Lösligt material, torr basis 51 % D.E. « 7,7 viskositet 28 cP ,Temperaturen höjdes till 70°C och åter tillsattes 100 g stärkels i tvâ portioner om 50 g vardera med 10 min-mellanrum. Temperaturen 5 höjdes till 75°C, varefter 100 g ytterligare tillsattes i två portio- ner om vardera 50 g med 15 min mellanrum.

Därefter tillsattes ytterligare 100 g stärkelse i två portioner om 50 g vardera vid 75°C med ett mellanrum på 25 min. 25 min efter den andra tillsatsen hade produkten följande egenskaper: Torrsubstans totalt 51 % Lösligt material, torr basis 87 % n.E. ' _ 12,6 .viskositet 620 cP Temperaturen höjdes sedan till 90°C under en period på 30 min; slutprodukten hade följande egenskaper: _ Torrsubstans totalt 51 % Lösligt material, torr basis 94 % D.E. 13,4 viskositet 920 cP u 7704765-2 EXEMPEL 5 En 34 % vattenhaltig suspension framställdes genom att man till- satte 400 g tapiokastärkelse, som innehöll 13,8 % fukt till 600 ml vatten. Detta försattes med 0,15 g CaCl2, 0,0l5 g NaCl och 0,8 g Thermamyl 60 a-amylas. pH var 6,2. Temperaturen höjdes till 60°C och produkten hölls vid denna temperatur under omröring 1 l h. U Vid slutet avdamatídsperioden hade produkten följande egenskaper: Torrsubstans totalt 34,8 % Lösligt material, torr basis 26,7 % D.E. 3,8 Viskositet 28 cP Temperaturen höjdes till 75°C under en tidsperiod på 30 min och ytterligare 400 g stärkelse tillsattes. Produkten hölls vid tempera- turen i 90 min, varefter den hade följande egenskaper: Torrsubstans totalt 49,3 % Lösligt material, torr basis 53,2 % D.E. l4,6 Viskositet 124 cP Temperaturen inställdes på 85°C under en period på 30 min, och ytterligare 200 g stärkelse tillsattes och produkten hölls vid tempe- raturen i 80 min. Produkten hade följande egenskaper: Torrsubstans totalt 53,8 % Lösligt material, torr basis 89,4 % D.E. 15,2 Viskositet 320 cP Ytterligare 200 g stärkelse tillsattes och produkten hölls vid temperaturen i 90 min. Produkten hade följande egenskaper: Torrsubstans totalt 58,2 % Lösligt material, torr basis 91 % D.E. 15,7 Viskositet _ 620 cP Ytterligare 200 g stärkelse tillsattes och produkten hölls i 90 min. Den hade följande egenskaper: Torrsubstans totalt _ 60,2 % Lösligt material, torr basis 91,8 % D.E. 1613 Viskositet 872 cP 7704765-2 12 Temperaturen inställdes på 95°C under en period på 30 min, var- efter slutprodukten hade följande egenskaper: Torrsubstans totalt 6 62,3 % Lösligt material, torr basis 94,2 % D.E. 17,5 Viskositet 652 cP EXEMPEL 6 Vid undersökning av alla de testade stärkelsesorterna (dvs pota- tisstärkelse, vaxartad majsstärkelse, normal majsstärkelse, tapioka- stärkelse och en vetestärkelse) visade sig att vetestärkelse (sanno- likt på grund av dess låga gelatineringstemperatur och vetestärkelse- kornets struktur) var svårast att behandla enligt uppfinningen. Då betingelser, som liknar de betingelser, som anges i de föregående exemplen, tillämpades på vetestärkelse inträffade gelatinering med viskositets-"toppar" på 20 000 cP och högre vid temperaturer på ca 75°C, Även om sådana viskositeter kan hanteras om särskild utrustning användes realiseras de största fördelarna med förfarandet enligt upp- finningen genom att man undviker användning av sådan specialutrustninç Det visade sig att uppslamningar av flytande vetestärkelse med hög halt fast material kan framställas enligt uppfinningen utan att man -kan observera gelatinering och åtföljande viskositetstopp om man väsentligt ökar mängden använt a-amylas. Det visade sig särskilt för- delaktigt att använda en kombination av u-amylaser, dvs Thermamyl 60 (från Bacillus licheniformis) och Maxamyl (från Bacillus subtilis).

Följande beskrivning avser en lämplig metod för behandling av vete- stärkelse enligt uppfinningen.

De vattenhaltiga utgångsuppslamningarna framställdes genom att man tillsatte 400 g (vete A)-stärkelse, som innehöll ll,0 % fukt, till 600 ml avmineraliserat vatten och man tillsatte 0,15 g CaCl2, 0,015 g NaCl, 6,4 g Thermamyl 60 och 0,70 g Maxamyl a-amylas, höjde temperaturen till 50°C och höll produkten vid denna temperatur under omröring i 1 h. pH var 6,2. Produkten hade följande egenskaper: Torrsubstans totalt, ' 35,6 % Lösligt material, torr basis 10,5 % Ingen iakttagbar gelatinering eller viskositetsökning ägde rum.

Under detta experiment gjordes inga faktiska mätningar av viskosite- ten men visuella observationer gjordes. Under följande försök obser- verades inga viskositetsökningar.

Temperaturen höjdes till 60°C under en period på 30 min; under

Claims (12)

1. 3 '7704765-2 denna tidsperiod tillsattes ytterligare 50 g stärkelse då tempera- turen uppnått 55°C och ytterligare 50 g tillsattes då temperaturen uppnått 58°C. Produkten hölls vid 60°C i 40 min, varefter den hade följande egenskaper: Torrsubstans_totalt 40,5 % Lösligt material, torr basis 19,8 % Ytterligare en portion på 50 g stärkelse tillsattes och tempe- raturen höjdes till 62°C och blandningen hölls vid denna temperatur i 15 min. Ytterligare 50 g stärkelse tillsattes sedan och temperatu- ren höjdes till 65°C under en period på 30 min, varefter ytterligare 50 g stärkelse tillsattes. Temperaturen hölls vid 65°C under 15 min, varefter produkten hade följande egenskaper: Torrsubstans totalt 46,3 % Lösligt material, torr basis 32,1 % Temperaturen höjdes sedan till 69°C under en period på l h, var- efter ytterligare 50 g stärkelse tillsattes. Temperaturen höjdes se- dan till 72°C under en period på 15 min och blandningen hölls vid denna temperatur i 15 min till, varefter produkten hade följande egenskaper: Torrsubstans totalt 47,9 % Lösligt material, torr basis 38,9 % Temperaturen höjdes sedan till 85°C under en period på l h och produkten hölls vid denna temperatur i 30 min. pH inställdes på 7,2 och produkten kokades (i100°C) i 10 min. Slutprodukten hade en torr- substanshalt totalt på 48,8 % och gav en negativ stärkelsetest. PATENTKRAV l. Förfarande för framställning av en vattenhaltig uppslamning av flytande och löst stärkelse med en koncentration överstigande 40 % torrsubstans, k ä n n e t e c k n a t av följande steg: * A. först framställes en vattenhaltig uppslamning, som har en halt fast material ej överstigande ca 40 %, av ett stärkelsehydro- lysat med ett D.E. mellan l och 25, varvid åtminstone en del av hydrolysatet är lösligt i vatten, B. därefter tillsättes efterhand till uppslamningen granulär stärkelse och den tillsatta stärkelsen underkastas kontinuerlig 7704765-2 14 inverkan av ett d-amylas från bakterier för överförande av stärkelse till flytande form, varvid samtidigt temperaturen hos uppsiamningsn nöjes till högst 9o°c. varvid mängden tillsatt stärkelse vid varje given tidpunkt, hastigheten för tillsatsen och uppslamningens temperatur vi varje given tidpunkt hålles tillräckligt låga under proces- sen för undvikande av iakttagbar gelatinering av stärkelsen och för undvikande av ökning i stärkelsens viskositet till en nivå vid vilken den ej kan hanteras, och C. förfarandet avslutas då man erhållit en uppslamning med en koncentration överstigande 40 %, varvid eventuellt den slut- liga uppslamningens temperatur höjes till minst 90°C för att överföra kvarvarande stärkelse till flytande form, och där- efter eventuellt den erhållna uppslamningen av till flytande form överförd stärkelse med hög fastämneshalt underkastas enzymatisk försockring. .

2. Förfarande_enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t därav, att de betingelser, vid vilka den granulära stärkelsen tillsättes till uppslamningen, är sådana att man vid alla tidpunkter under för- farandet undviker en ökning av stärkelsens viskositet över 3000 cP.

3. Förfarande enligt något av föregående krav, k ä n n e t e c k n a t därav, att den granulära stärkelsen efterhand tillsättes till uppslamningen i form av successiva portioner och varvid varje portion är väsentligen överförd till flytande form och löst av u-amylaset innan nästa portion tillsättes. '

4. Förfarande enligt något av föregående krav, k ä n n e t e c k n a t därav, att den vattenhaltiga utgångsuppslamningen framställes I genom att en vattenhaltig suspension av granulär stärkelse med en halt fast material ej överstigande ca 40 %, underkastas inverkan av a-amyla från bakterier för övergång till flytande form och åtminstone parti- ell lösning av stärkelset under undvikande av gelatinering av stär- kelset. "

5. Förfarande enligt något av kraven 1-3, k ä n n e t e c k n a därav, att den vattenhaltiga utgângsuppslamningen framställes genom att man löser en maltodextrin i vatten till en koncentration fast material ej överstigande ca 40 %.

6. Förfarande enligt något av föregående krav, k ä n n e t e c 1 n a t därav, att cramylaset från bakterie kommer från en Bacillus- mikroorganism. 7704765-2 15

7. Förfarande enligt krav 6, k ä n n e t e c k n a t därav, att Q-amylaset från bakterie kommer från en (Bacillus licheniformis)- -mikroorganism. .

8. Förfarande enligt något av föregående krav, k ä n n e t e c k- n a t därav, att pH under omvandlingen av stärkelsen till flytande tillstånd, hâlles inom området 5-7,5.

9. Förfarande enligt krav 8, k ä n n e t e c k n a t därav, att pH hâlles vid ca 6,

10. Förfarande enligt något av föregående krav, k ä n n e t e c k- n a t därav, att steg B åtföljes av mindre ökningar 1 temperaturen från en utgângstemperatur på ca 60°C till en sluttemperatur på ca 85°C.

11. ll. Förfarande enligt något av föregående krav, k ä n n e t e c k- n a t därav, att den använda stärkelsen utgöres av majsstärkelse, potatisstärkelse eller vaxartad stärkelse.

12. Förfarande enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t därav, att det extra försockringssteget sker genom att uppslamningen med hög halt fast material värmes till en temperatur på ca 60°C och uppslamningens pH inställes på ca 5,0, att 8-amylas tillsättes och att uppslamningen inkuberas under en tidsperiod, som är tillräcklig för att ge ett stär- kelsehydrolysat med hög maltoshalt.