SA04250112B1 - محفز لأكسيد الإيثيلين ethylene oxide catalyst - Google Patents
محفز لأكسيد الإيثيلين ethylene oxide catalyst Download PDFInfo
- Publication number
- SA04250112B1 SA04250112B1 SA04250112A SA04250112A SA04250112B1 SA 04250112 B1 SA04250112 B1 SA 04250112B1 SA 04250112 A SA04250112 A SA 04250112A SA 04250112 A SA04250112 A SA 04250112A SA 04250112 B1 SA04250112 B1 SA 04250112B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- carrier
- solution
- catalyst
- silver
- lithium
- Prior art date
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 53
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 9
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims abstract description 34
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims abstract description 34
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 57
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 19
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 16
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 239000003637 basic solution Substances 0.000 claims 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 abstract 2
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 abstract 1
- KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M lithium chloride Chemical compound [Li+].[Cl-] KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 24
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 10
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 10
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 10
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 9
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 6
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 6
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 6
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 5
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 description 4
- TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N caesium atom Chemical compound [Cs] TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 4
- NDVLTYZPCACLMA-UHFFFAOYSA-N silver oxide Chemical compound [O-2].[Ag+].[Ag+] NDVLTYZPCACLMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 3
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 3
- 239000012876 carrier material Substances 0.000 description 3
- 239000003623 enhancer Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- GGCZERPQGJTIQP-UHFFFAOYSA-N sodium;9,10-dioxoanthracene-2-sulfonic acid Chemical compound [Na+].C1=CC=C2C(=O)C3=CC(S(=O)(=O)O)=CC=C3C(=O)C2=C1 GGCZERPQGJTIQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 229910001515 alkali metal fluoride Inorganic materials 0.000 description 2
- FLJPGEWQYJVDPF-UHFFFAOYSA-L caesium sulfate Chemical compound [Cs+].[Cs+].[O-]S([O-])(=O)=O FLJPGEWQYJVDPF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- IIPYXGDZVMZOAP-UHFFFAOYSA-N lithium nitrate Chemical compound [Li+].[O-][N+]([O-])=O IIPYXGDZVMZOAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 2
- 229910001923 silver oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- MFGOFGRYDNHJTA-UHFFFAOYSA-N 2-amino-1-(2-fluorophenyl)ethanol Chemical compound NCC(O)C1=CC=CC=C1F MFGOFGRYDNHJTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WWILHZQYNPQALT-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-2-morpholin-4-ylpropanal Chemical compound O=CC(C)(C)N1CCOCC1 WWILHZQYNPQALT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001093575 Alma Species 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001379910 Ephemera danica Species 0.000 description 1
- OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N Ethane Chemical compound CC OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- YMGFTDKNIWPMGF-QHCPKHFHSA-N Salvianolic acid A Natural products OC(=O)[C@H](Cc1ccc(O)c(O)c1)OC(=O)C=Cc2ccc(O)c(O)c2C=Cc3ccc(O)c(O)c3 YMGFTDKNIWPMGF-QHCPKHFHSA-N 0.000 description 1
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- XMPZLAQHPIBDSO-UHFFFAOYSA-N argon dimer Chemical compound [Ar].[Ar] XMPZLAQHPIBDSO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- AIYUHDOJVYHVIT-UHFFFAOYSA-M caesium chloride Chemical compound [Cl-].[Cs+] AIYUHDOJVYHVIT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- HUCVOHYBFXVBRW-UHFFFAOYSA-M caesium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Cs+] HUCVOHYBFXVBRW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000004320 controlled atmosphere Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- LPLMZAJYUPAYQZ-UHFFFAOYSA-N diazanium;difluoride Chemical compound [NH4+].[NH4+].[F-].[F-] LPLMZAJYUPAYQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MHFMYGHRYRSFIG-UHFFFAOYSA-L dilithium;dihydroxide Chemical compound [Li+].[Li+].[OH-].[OH-] MHFMYGHRYRSFIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- ZZUFCTLCJUWOSV-UHFFFAOYSA-N furosemide Chemical compound C1=C(Cl)C(S(=O)(=O)N)=CC(C(O)=O)=C1NCC1=CC=CO1 ZZUFCTLCJUWOSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 150000002642 lithium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- XKPJKVVZOOEMPK-UHFFFAOYSA-M lithium;formate Chemical compound [Li+].[O-]C=O XKPJKVVZOOEMPK-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N nitrogen dioxide Inorganic materials O=[N]=O JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052701 rubidium Inorganic materials 0.000 description 1
- IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N rubidium atom Chemical compound [Rb] IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NGWSFRIPKNWYAO-UHFFFAOYSA-N salinosporamide A Natural products N1C(=O)C(CCCl)C2(C)OC(=O)C21C(O)C1CCCC=C1 NGWSFRIPKNWYAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229940100890 silver compound Drugs 0.000 description 1
- 150000003379 silver compounds Chemical class 0.000 description 1
- XNGYKPINNDWGGF-UHFFFAOYSA-L silver oxalate Chemical compound [Ag+].[Ag+].[O-]C(=O)C([O-])=O XNGYKPINNDWGGF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940083025 silver preparation Drugs 0.000 description 1
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
- B01J37/0201—Impregnation
- B01J37/0207—Pretreatment of the support
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/02—Sulfur, selenium or tellurium; Compounds thereof
- B01J27/053—Sulfates
- B01J27/055—Sulfates with alkali metals, copper, gold or silver
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/02—Boron or aluminium; Oxides or hydroxides thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
- B01J23/48—Silver or gold
- B01J23/50—Silver
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
- B01J23/54—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
- B01J23/56—Platinum group metals
- B01J23/58—Platinum group metals with alkali- or alkaline earth metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
- B01J23/54—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
- B01J23/66—Silver or gold
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/06—Washing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/22—Halogenating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D301/00—Preparation of oxiranes
- C07D301/02—Synthesis of the oxirane ring
- C07D301/03—Synthesis of the oxirane ring by oxidation of unsaturated compounds, or of mixtures of unsaturated and saturated compounds
- C07D301/04—Synthesis of the oxirane ring by oxidation of unsaturated compounds, or of mixtures of unsaturated and saturated compounds with air or molecular oxygen
- C07D301/08—Synthesis of the oxirane ring by oxidation of unsaturated compounds, or of mixtures of unsaturated and saturated compounds with air or molecular oxygen in the gaseous phase
- C07D301/10—Synthesis of the oxirane ring by oxidation of unsaturated compounds, or of mixtures of unsaturated and saturated compounds with air or molecular oxygen in the gaseous phase with catalysts containing silver or gold
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/02—Boron or aluminium; Oxides or hydroxides thereof
- B01J21/04—Alumina
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
- B01J37/0201—Impregnation
- B01J37/0203—Impregnation the impregnation liquid containing organic compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Epoxy Compounds (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
الملخص: يتعلق الاختراع بمحفز لأكسيد ايثيلين ethylene oxide catalyst متكون من فضة silver مرسبة على مادة حاملة ألومينا alumina carrier والذي قد تمت معالجته بواسطة محلول مائي لملح قلوي alkali salt ‘ يتم الحفاظ على الأس الهيدروجيني pH لمحلول المعالجة المائي أعلى من ٨ أثناء المعالجة.
Description
Y — — محفز لأكسيد الإيثيلين ethylene oxide catalyst الوصف الكامل خلفية الاختراع يتعلق الاختراع الحالي بمحفزات silver dud catalyst لأكسدة oxidation الإيثيلين ethylene إلى أكسيد ethylene oxide (pli ؛٠ وبصفة خاصة بتحضير المواد الحاملة carriers الحاملة والتي يكون لها خصائص معززة بحيث يكون للمحفزات المحتوية على المواد الحاملة carriers هم منفعة معززة. يوفر طلب البراءة برقم مسلسل ٠١/١18147 المودع في A أيريل ٠٠١7 وصف مفهوم للفن السابق. ؤيتم دمج كشف الرقم المسلسل ٠١/١١8٠97 المذكور المودع في + أبريل ٠٠١١ بكامل محتواه في هذه المواصفة في الحالة المعلقة المذكورة؛ يتم شرح إجراءات Cua تتم إزالة 775 على الأقل من الصوديوم ٠ السطحي surface sodium من المادة الحاملة carrier وإحلاله جزئياً بواسطة حتى ٠١ جزء لكل مليون جزء ليثيوم lithium في إجراء معالجة مسبقة. بشكل مناسب؛ تتم المعالجة المسبقة للمادة الحاملة carrier بواسطة محلول ملح قاعدي «basic salt على سبيل المثال؛ كربونات ليثيوم ٠ lithium carbonate وصف عام للاختراع yo لقد تم الآن اكتشاف أن محفزات فائقة تنتج حيث يتم تنفيذ المعالجة المسبقة للمادة الحاملة i carried أس هيدروجيني PH عالي أثناء كامل المعالجة المسبقة. يجب أن يكون الأس YAYY
دس الهيدروجيني pH أعلى من (A ومن المفضل أعلى من 4. يتم تحقيق أفضل النتائج حيث يتم الحفاظ على الأس الهيدروجيني pH عند قيمة ثابتة في المدى من حوالي ٠١ إلى ١“ أشاء المعالجة المسبقة. أحد صور الاختراع هي إضافة قاعدة إلى محلول المعالجة أثتاء المعالجبة المسبقة للمادة الحاملة من أجل الحفاظ على الأس الهيدروجيني pH العالي المرغوب. © الوصف التفصيلي كما هو مشروح من (Jd يتعلق الاختراع الحالي بتحسين في الإجراء العام الذي يتم شرحه في الطلب المعلق برقم مسلسل ٠١/١١8٠97 المودع في A أبريل ٠٠٠١7 ويتم دمج كشفه في هذه البراءة. طبقا للإجراء المذكور؛ تتم إزالة 7765 على الأقل من أيونات الصوديوم sodium ions لسطح المادة الحاملة carrier وإحلالها بواسطة حتى ٠ أجزاء لكل مليون جزء أيونات ليثيوم Jithium ions ٠ والأن يتم طبقاً لاختراع الحالي تنفيذ معالجة مسبقة للمادة الحاملة عند أس هيدروجيني pi يكون أعلى من eh ومن المفضل lel من 4؛ والأكثر تفضيلاً في المدى من ٠ إلى SAT ممارسة مفضلة بصفة خاصة؛ يتم أثناء المعالجة المسبقة للمادة الحاملة الحفاظ على الأس الهيدروجيني pH في المدى VY -- ٠ وذلك بواسطة إضافة مستمرة أو متقطعة لقاعدة إلى المحلول. Vo طبقاً للاختراع؛ وأثناء المعالجة المسبقة لمادة حاملة مثل ألومينا alumina بواسطة محلول المعالجة المائي القاعدي؛ على سبيل المثال محلول محتوي على مركب ليثيوم lithium مثل كلوريد ليثيوم lithium chloride وكربونات ليثيوم lithium carbonate ونيترات ليثيوم lithium nitrate وفورمات ليثيوم lithium formate وهيدروكسيد ليثيوم lithium hydroxide وما شابه ذلك؛ يتم ضبط الأس الهيدروجبني pH للمحلول الملامس للمادة الحاملة إلى قيمة 2 تكون lel من eh ومن المفضل أعلى من 9؛ والأكثر تفضيلاً في المدى من ٠١ إلى .١7 أثناء YAYY
و فترة المعالجة حيث تتم ملامسة المادة الحاملة carrier مع المحلول» تتم إضافة قاعدة إضافية إما دورياً أو على أساس مستمر للحفاظ على الأس الهيدروجيني pH للمحلول في المدى المرغوب. والأكثر Spain تتم إضافة القاعدة الإضافية بمعدل كاف للحفاظ على محلول المعالجة عند أس هيدروجيني pH ثابت على مدى معالجة المادة الحاملة ٠ carrier
ه تعتبر المواد الحاملة carriers المفضلة هي تلك المواد التي تحتوى أساسا على ألفا - ألومينا alpha-alumina وبصفة خاصة؛ تلك التي تحتوى على حتى 58 على أساس الوزن سيليكا 8 . يكون لمواد حاملة مفضلة بصفة خاصة مسامية مقدارها حوالي = ١ سم /جرام وبشكل مفضل حوالي ١,7 - 7ر٠ سم”/جرام . يكون لمواد حاملة مفضلة أيضاً مساحة سطح منخفضة silver أي حوالي ١ -٠,7 متر "/جرام؛ وبشكل مفضل ١,4 - 1,3 متر Alma"
٠ والأكثر Si 0,+- “,1 متر "/جرام كما هو محدد بواسطة طريقة 3851 راجع Am.
Chem, Soc. 60, 3098-16 )1938( .1. يتم تحديد قيم المسامية بواسطة طريقة مقياس
المسامية الزثبقي mercury porosimeter method « راجع Drake and Ritter, Ind.
Eng. Chem, Anal Ed., 17, 787 (1945) يتم تحديد توزيع المسام وقطر المسام من المساحة السطحية surface area وقياسات المسامية الظاهرية -apparent porosity measurements ١ للاستخدام في تطبيقات إنتاج أكسيد ايثيلين ethylene oxide تجاري؛ يتم بشكل مرغوب تكوين المواد الحاملة carriers إلى حبات 5م أو كرات ol spheres حلقات rings الخ منتظمة الشكل. بشكل مرغوب © قد يكون لجسيمات المادة الحاملة carrier أقطار مكافئة في المدى من ؟ ١١ - ملي متر وبشكل مفضل في المدى مقداره ؛ - ٠١ ملي مترء والتي تكون منسجمة في العادة مع القطر الداخلي للأنابيب التي يتم فيها وضع المحفز catalyst . يكون القطر المكافئ YAYY
ده عبارة عن قطر الكرة التي يكون لها نفس السطح الخارجي (يمعنى إهمال السطح بين مسام الجسيم) إلى النسبة الحجمية عندما يتم استخدام الجسيمات الحاملة. يتم تحضير محفزات مفضلة طبقاً لهذا الاختراع تحتوى على حتى حوالي 730 على أساس الوزن فضة silver ؛ معبر lie كالمعدن المترسب على السطح وفي كل مكان من مسام المادة م الحاملة carrier المسامية المقاومة للصهر. تكون محتويات الفضة silver على من 77١ على أساس الوزن؛ ولكن تتسبب في محفزات تكون مكلفة بشكل غير ضروري. يتم تفضيل Thine فضة «silver معبر عنها كمعدن؛ بمقدار حوالي ه - .77 على أساس الوزن من إجمالي المحفز «catalyst بينما تكون محتويات فضة silver مقدارها 7١١ - A مفضلة بصفة خاصة. بالإضافة إلى الفضة silver ؛ يحتوى محفز الاختراع أيضا على معززات وبصفة خاصة كمية ٠ حاسمة من مكون معزز من معدن قلوي alkali metal لا تزيد كمية معزز المعدن القلوي alkali metal عن + جزء لكل مليون جزء كمعدن قلوي على أساس وزن المحفز catalyst وبشكل مفضل يحتوى المحفز catalyst على 6 - You. جزء لكل مليون جزء؛ وأكثر تفضيلاً 06- ed ١٠".. لكل مليون جزء معدن قلوي alkali metal على أساس وزن المحفز 41 . بشكل مفضل يكون المعدن القلوي alkali metal عبارة عن سيزيوم cesium بالرغم ١ أنه يمكن أن يتم أيضاً استخدام ليثيوم lithium و بوتاسيوم potassium و روبيديوم rubidium وخلائط منها. واختيارياً أيضاً لممارسة الاختراع يكون التزويد بكبريت sulfur كمكون تعزيز محفز. يمكن أن تتم إضافة مكون الكبريت sulfur إلى محلول تشريب المادة الحاملة carrier للمحفز ككبريتات sulfate « على سبيل المثال؛ كبريتات سيزيوم Cesium sulfate وكبريتات أمونيوم ammonium sulfate ١ وما شابه ذلك. تشرح البراءة الأمريكية رقم 5٠711؛ الاستخدام Jal sad YAYY
- ١ ويتم دمج هذا 10 —or على سبيل المثال في عمود ٠؛ الأسطر «sulfur تحسين كبريتية (معبر sulfur الكشف في هذه البراءة بصفة مرجع. عند استخدامه؛ يتم تفضيل كمية الكبريت جزء لكل مليون جزء على أساس الوزن؛ على أساس وزن 5٠١0 = 5 عنها كعنصر) بكمية ٠ catalyst المحفز Vor -٠١ مقدارها pa nS معزز فلور بكمية معبر عنها Lad catalyst قد يحتوى المحفز يمكن أن يتم . catalyst جزء لكل مليون جزء على أساس الوزن على أساس وزن المحفز alkali metal fluoride و فلوريد معدن قلوي Ammonium fluoride استخدام فلوريد أمونيوم وما شابه ذلك. بواسطة غمر المادة الحاملة carrier إلى المادة الحاملة silver بشكل مفضل؛ تتم إضافة الفضة الرطبة. Aad أو بواسطة تقنية amine أمين | silver محلول تشريب فضة 8 carrier ٠ و/أو التأثير absorption بواسطة الامتصاص silver يخترق السائل الذي يحتوى على الفضة قد يتم استخدام تشريب carrier و/أو التفريغ في مسام المادة الحاملة capillary action الشعري مفرد أو سلسلة من عمليات التشريب مع أو بدون تجفيف وسطيء اعتماداً في جزء على تركيز في المحلول . للحصول على محفز والذي يكون له محتويات فضة silver salt ملح الفضة 75960 - 8 داخل المدى المفضل؛ فإته ستحتوى محاليل تشريب مناسبة بصفة عامة من silver vo ؛ معبر عنها كمعدن. سيعتمد التركيز الدقيق المستخدم على؛ من silver على أساس الوزن فضة ولزوجة carrier المرغوب وطبيعة المادة الحاملة silver بين عوامل أخرى؛ محتوى الفضة ٠ silver السائل وذوبانية مركب الفضة بطريقة تقليدية. يتم وضع المادة dalle سابقة carrier يتم تحقيق تشريب المادة الحاملة حتى يتم امتصاص كل المحلول بواسطة المادة silver في محلول الفضة carrier الحاملة +
YAYY
د“ الحاملة carrier الأكثر Sli يتم وضع المادة الحاملة carrier الجافة سابقة المعالجة تحت تفريغ وعندئذ يتم إدخال محلول الفضة »01 . تتم إزالة التفريغ فقط عندما يتم تغليف كل حبات المادة الحاملة carrier بواسطة المحلول؛ أو عندما يكون مستوى السائل LIS لتغطية كمية المادة الحاملة carrier المستخدمة. يضمن هذا أنه قد تم ملء كل مسام المادة الحاملة م carrier _بواسطة محلول التشريب. يتم تميز محلول التشريب كما هو مبين سابقاً كمحلول silver dai / أمين amine ¢ بشكل مفضل مثل ما هو مشروح بالكامل في البراءة الأمريكية رقم 7077854 والتي يتم دمج كشفها في هذه البراءة بصفة مرجع. بعد التشريب؛ يتم فصل أي محلول تشريب زيادة ويتم تحميص أو تنشيط المادة الحاملة carrier المشربة بواسطة الفضة silver والمعززات. في الممارسة الأكثر تفضيلا للاختراع؛ يتم تنفيذ التحميص كما هو مشروح في البراءة الأمريكية المعينة بشكل عام رقم 0204057 الممنوحة في ١ أبريل عام 17 وطلب البراءة تحت الفحص رقم 0/5/8771 المودع في ١١ يناير Allg ١7 يتم دمج كشفهما في هذه البراءة بصفة مرجع. يتم تتفيذ التحميص بواسطة تسخين المادة الحاملة carrier المشربة؛ ومن المفضل بمعدل تدريجي إلى درجة حرارة في مدى مقداره و ...7 ...قم لمدة زمنية كافية لتحويل ملح الفضة silver salt المحتوى فيها إلى معدن فضة silver وتحليل المواد العضوية وإزالتها كمواد متطايرة ٠ يتم اختياريا الحفاظ على المادة الحاملة carrier المشربة تحت جو خامل بينما يكون أعلى من م أثناء الإجراء بالكامل. بينما لا تكون هناك رغبة في التقيد بالنظرية؛ فإنه يتم الاعتقاد أن يتم امتصاص الأوكسجين oxygen » في درجة حرارة مقدارها ٠٠ م وأعلى؛ بكميات © جوهرية في شحنة الفضة silver حيث يكون له تأثير عكسي على خصائص المحفز ٠ catalyst YAYY
- تكون الأجواء الخاملة والتي يتم اختياريا استخدامها في الاختراع هي تلك الأجواء التي تكون خالية تماما من الأوكسجين ٠ OXygen من الطرق البديلة للتحميص هي تسخين المحفز catalyst في تيار من الهواء في درجة حرارة لا تزيد عن TF ومن المفضل لا تزيد عن Cp YY م يكون للمحفزات المحضرة طبقاً للاختراع أداء محسن؛ والثبات بصفة خاصة؛ لإنتاج أكسيد ايثيلين ethylene oxide بواسطة أكسدة الطور phase oxidation البخاري للإيثيلين ethylene بواسطة أوكسجين oxygen جزيئي. يتضمن هذا في العادة درجات حرارة تفاعل بمقدار حوالي Sve إلى 400 "م؛ وعادة حوالي ٠٠م إلى ١٠م وضغوط تفاعل في المدى من ١9 إلى ye بار . تحتوى خليطات تغذية المواد المتفاعلة ١,5 إلى 77١ إيثيلين 7/١١ Jv ethylene ٠ أوكسجين oxygen ويتضمن الباقي مواد خاملة بشكل متساوي والذي يتضمن مواد مثل نيتروجين nitrogen وثاني أكسيد كربون carbon dioxide وميثان methane و إيقان ethane وأرجون argon وما شابه ذلك. يتم في العادة تفاعل جزء فقط من الإيثيلين ethylene لكل مرور فوق المحفز aay; catalyst فصل منتج ethylene oxide (pti aus المرغوب وإزالة تيارات تنظيف ملائمة و ثاني أكسيد الكربون carbon dioxide لمنع تراكم المواد الحاملة Lal carriers yo محكومة و/أو المنتجات الثانوية؛ يتم إعادة المواد الغير متفاعلة إلى مفاعل الأكسدة ٠ oxidation reactor توضح الأمثلة التالية هذا الاختراع : YAYY
q — — مثال رقم )1( أ- تحضير محلول تخزين من معقد فضة silver / أمين amine : تم تحضير محلول فضلة وذلك باستخدام المكونات التالية : (الأجزا ء على أساس الوزن) : ea AYE ‘oxidation reactor ° oxalic acid 7 جزء ماء منزوع الأيونية ٠ جزء إيثيلين داى أمين ٠ ethylenediamine جزء ثم خلط أكسيد الفضة silver مع الماء في درجة حرارة الغرفة؛ متبوعاً بواسطة إضافة تدريجية لحمض الأوكساليك oxalic acid . ثم تقليب الخليط لمدة ١١ دقيقة وعند هذه النقطة تغير اللون الأسود لمعلق أكسيد الفضة silver اللون الرمادي / البني لأوكسالات الفضة silver oxalate تم ترشيح الخليط وتم غسل المواد الصلبة بواسطة ؟ لتر من الماء منزوع الأيونية -de-ionized water تم وضع العينة في حمام ثلج وتقليبها بينما تم إضافة إيثيلين داى أمين ethylenediamine وماء ١ (كخليط 5 : 774) وذلك ببطء من أجل الحفاظ على درجة حرارة التفاعل أقل من AY يعد إضافة خليط الإيثيلين داى أمين ethylenediamine / ماء؛ تم ترشيح المحلول في درجة حرارة الغرفة. تم استخدام ناتج الترشيح الصافي كمحلول تخزين فضة silver / أمين amine لتحضير المحفز ٠ catalyst YAYY
و١١ - ب- إضافة المعزز Promoters Addition : تم تخفيف محلول التخزين الصافي بواسطة خليط 4 : 4 من إثيلين داى أمين ethylenediamine : ماء. بالإضافة إلى ذلك؛ تم إضافة هيدروكسيد سيزيوم Cs hydroxide و كبريتات هيدروجين أمونيوم ammonium hydrogen sulfate إلى محلول الفضة silver المخفف من أجل تحضير محفز والذي يحتوى على silver dad ١١ و ١ جزء لكل مليون جزء كبريت sulfur و ٠ جزء لكل مليون جزء سيزيوم ٠ CESIUM a - تشريب المحفز Catalyst impregnation : تم وضع ( ٠ جرام) عينة من المادة الحاملة carrier في les ء, ضغط وعندئذ تعريضه لتفريغ حتى تم تخفيض الضغط إلى ٠٠ ملي متر زثبق 118 . تم إدخال ( ٠ ملي (A من محلول الفضة silver / المعززات المضبوط إلى الدورق أثناء بقائه تحت تفريغ. ثم إتاحة رفع ضغط الوعاء إلى الضغط الجوي وتم رج محتوياته لمدة دقائق قلائل تم فصل المحفز catalyst من المحلول وكان الآن جاهزا للتحميص. = تحميص المحفز Catalyst Calcination : تم إحداث تحميص وترسيب الفضة silver بواسطة تسخين المحفز catalyst حتى درجة حرارة yo تحلل ملح الفضة silver salt . تم تحقيق هذا عن طريق التسخين في فرن والذي يكون له مناطق تسخين في جو محكوم. تم تعبئة المحفز catalyst على سير متحرك والذي دخل الفرن في درجة الحرارة المحيطة. تم بشكل تدريجي زيادة درجة الحرارة أثناء مرور المحفز catalyst من أحد المناطق إلى المنطقة التالية. تم زيادة درجة الحرارة حتى GE حيث مر المحفز catalyst خلال سبع مناطق تسخين. بعد مناطق التسخين؛ مر السير خلال منطقة تبريد والتي YAYY
١١ - - بردت المحفز catalyst بشكل تدريجي إلى درجة حرارة أقل من ١٠٠”م. كان زمن البقاء الكلي في الفرن YY دقيقة. ه - اختبار المحفز Catalyst Testing : تم اختبار المحفز catalyst في أنبوبة صلب مقاوم للصداً والتي تم تسخينها بواسطة حمام ملح م +1 مصهور. تم تمرير خليط غازي والذي يحتوى على 715 ايثيلين ethylene و IY أوكسجين oxygen و 798 مادة خاملة؛ أساساً نيتروجين nitrogen وثاني أكسيد الكربون carbon dioxide ؛ خلال المحفز catalyst في ضغط مقياس ٠٠ رطل/ البوصة المربعة. تم في البداية ضبط درجة حرارة Jeli من أجل الحصول على إنتاجية أكسيد ايثيلين ethylene ٠١6١ aia oxide كليوجرام في الساعة لكل متر مكعب من المحفز catalyst . بعد حوالي ٠ أسبوع واحد من الاختبار في هذا المعدل المنخفض للعمل؛ تم رفع درجة حرارة التفاعل لزيادة إنتاجية أكسيد الإيثيلين ethylene oxide إلى .© كيلوجرام في الساعة لكل متر مكعب من المحفز ٠ catalyst كانت المواد الحاملة carriers المستخدمة عبارة عن مواد حاملة ذات صوديوم منخفض low sodium carriers مصنوعة أساسا من ألفا - ألومينا alpha-alumina ويكون لها المواصفات ١ - التالية : YAYY
جدول رقم ١ المادة الحاملة carrier | امتصاص الماء (ملي التحليل السطحي (جزء لكل مليون جزء) لتر/جرام) (اختبار قابلية الترشيح بالحمض) sew ||| | سس ا اا ها ee ا اتن [eee تا ee ee ٠ مثال رقم ) Y ( : تم اختبار sal الحاملة carrier أ بواسطة محلول كلوريد ليثيوم ٠,١7 lithium chloride عياريفي ماء في درجة 15م عند أس هيدروجيني :١١ = pH ° خطوة رقم ) ١ ( : تم hun الأس الهيدروجيني PH لمحلول المعالجة (محلول كلوريد ليثيوم lithium chloride ey عياري في ماء) إلى القيمة العينة بواسطة إضافة الكمية المطلوبة من كلوريد oll lithium chloride . تم وضع عينة ( ٠ جرام) من المادة الحاملة carrier وعاء ضغط وتعريضه عندئذ إلى تفريغ حتى تم تخفيض الضغط إلى 5٠ ملي متر زئبق Hg . تم إدخال Youd) ٠ ملي لتر) محلول المعالجة كلوريد ليثيوم lithium chloride في الدورق عندما كان لا يزال تحت تفريغ. عندما تمت إضافة كل المحلول؛ تمت Al رفع ضغط الوعاء إلى الضغط الجوي. وتم عندئذ نقل المادة الحاملة carrier والسائل إلى قمع إضافة مغلف وتمت إتاحة دوران محلول الليثيوم lithium خلال طبقة المادة الحاملة carrier . تدفق المحلول بصورة ثابتة YAYY
Y — 3 — إلى قمة القمع بمعدل حوالي 0 لتر في الساعة. وتم أيضاً تصريفه؛ بنفس المعدل؛ من قاع القمع وتم الحفاظ على مستوى المحلول داخل القمع عند حوالي بوصة واحدة أعلى مستوى المادة الحاملة carrier . تمت ial دوران سائل ساخن خلال الغلاف للحفاظ على درجة حرارته عند 16 م.
م تم أيضاً تزويد وعاء المعالجة بواسطة سحاحة محتوية على محلول هيدروكسيد ليثيوم ١٠ lithium hydroxide عياري وبمقياس أس هيدروجيني pH . تم غمر مكتشف مقياس الأس الهيدروجيني pH في قمة قمع المعالجة. ثمت إضافة قطرات قليلة من محلول هيدروكسيد الليثيوم lithium hydroxide حسب المطلوب للحفاظ على الأس الهيدروجيني pH للمحلول الدائر عند القيمة المعينة YY كانت الكمية الكلية التّي تمت إضافتها للحفاظ على الأس
٠ الهيدروجيني pH _للمحلول عند هذه القيمة المعينة هي ٠١ مل. في نهاية هذه الخطوة المستغرقة
. ثم تصريف المحلول ووزنه وحفظه للتحليل PERN 9٠
خطوة رقم (V)
تم تكرار المعالجة في الخطوة ١؛ بواسطة إضافة )+ +10 مل)من دفعة جديدة من محلول كلوريد الليثيوم LiCl واستمرت المعالجة لمدة ١ ؟ دقيقة إضافية. ثم تكرار هذه الخطوة بإجمالي
\o خمس دورات إضافية. يتم في الجدول التالي تدوين كمية هيدروكسي الليثيوم LiOH المطلوبة
للحفاظ على القيمة المستهدفة للأس الهيدروجيني pH في الدورات المختلفة: جدول ١ ee دااع ءاه مل من 1011 ١ ١ عياري ْ ٍ ف YAYY
خطوة رقم )7( : بعد الدورة الأخيرة؛ تم غسل المادة الحاملة carrier بواسطة ١500( مل) ماء في درجة حرارة الغرفة لمدة 9٠ دقيقة. لم يتم ضبط الأس الهيدروجيني pH لخطوة الغسل بالماء. تم تكرار الغسل بالماء مرة وتم إتباعها بواسطة صرف Jal وتجفيف المادة الحاملة carrier في درجة م١5١ م لمدة 5 ساعات. يلخص الجدول التالي نتائج معالجة الليثيوم 1:10 للمادة الحاملة: جدول رقم ؟ المثال المحلول المستخدم الأس درجة sodium الهيدروجيني ١ حرارة ١ المزال؛ جزء pH المعالجة م في المليون مثال مقارن ١ لم تتم معالجة المادة جب الحاملة carrier "١ lithium chloride Y ب 10 ٠ , ٠ Y عياري تم استخدام المادة الحاملة carrier لتحضير المحفز catalyst وتم اختبار المحفز catalyst في معدل عمل GPT lle كما تم شرحه في مثال .١ تم Lad استخدام مادة Alda غير معالجة ٠ لتحضير المحفز catalyst وتم اختباره في نفس معدل العمل. لقد وضح اختبار المحفز catalyst تحسين فى ثبات المحفز catalyst الذي تم صنعه بعد معالجة المادة الحاملة «carrier جدول .١ YAYY
— م \ — جدول Vol ّ| انتقائية المحفزات catalysts في معدل عمل Ve المثال الانتقائية عند ١ ٠٠١ الانتقائية Fe. ge | الانتقائية عند ١ 4٠0٠0 الانتقائية عند ساعة ساعة ساعة On ساعة مثال مقارن (ب) تم تصميم هذا المثال لتوضيح الميل الطبيعي لسطح ألفا - ألومينا alpha-alumina لتنظيم الأس الهيدروجيني pH لمحلول المعالجة. م تمت معالجة ٠٠٠١( جرام) من المادة الحاملة carrier 1 بواسطة (Yer) محلول هيدروكسيد أمونيوم ammonium hydroxide في ماء عند أس هيدروجيني .١١ dag, PH كانت تفصيلات الإجراء مطابقة للخطوة ١ من المثال رقم oY باستثناء أنه لم يتم ضبط الأس الهيدروجيني PH للمحلول أثناء معالجة المادة الحاملة carrier . أظهر المحلول هبوط متناسق في قيمة الأس الهيدروجيني pH له كما هو موضح في جدول ب. ٠ جدول ب (el) ou pH 3 : الأس الهيدرو
YAYY
Cyn الأمثلة ؟ — ل
PH سلسلة من معالجات مادة حاملة عند قيم أس هيدروجيني ds باتباع الإجراء السابق تم : مختلفة كما يلي لمحلول المعالجة (محلول كلوريد ليفيوم pH تم ضبط الأس الهيدروجيني .١ خطوة إلى القيم المعينة بواسطة إضافة الكمية المطلوبة من (ele عياري في ١.١7 اطننص« chloride ه ٠ lithium hydroxide هيدروكسيد الليثيوم أ باستخدام إجراء مشابه لذلك carrier تمت معالجة عينات )000 جرام) من المادة الحاملة المستخدمة في كل pH باستثناء قيمة الأس الهيدروجيني oY الإجراء المشروح في المثال رقم حالة. . للمادة الحاملة أ Tithium يلخص الجدول التالي نتائج معالجة الليثيوم - جدول ؛ المزال؛ sodium | المثال المحلول الأس الهيدروجيني أ درجة حرارة المعالجة م | جزء في المليون H ١" بل ب lithium chloride 1 ا ee] v ne ١ lithium chloride
LT Jee 17 ا ب lithium chloride ee ne ٠ lithium chloride 1 ee] tt 12 1,0 lithium chloride Y ee] م"
من الواضح أن معدل إزالة الصوديوم sodium يتناسب مع الأس الهيدروجيني pH للمعالجة. مثال رقم A ثم تكرار المثال Y في درجة 10 2 باستخدام محلول كلوريد سيزيوم ١07 cesium عياري عند أس هيدروجيني pH ١١.تم ضبط الأس الهيدروجيني pH لمحلول السيزيوم cesium ه باستخدام محلول هيدروكسيد سيزيوم ١ Cs hydroxide عياري. كانت كمية الصوديوم sodium المزال هي 4 جزء لكل مليون جزء. مثال رقم 4 تم تكرار المثال ١ في درجة 10 م باستخدام محلول كلوريد بوتاسيوم ٠,١١ potassium عياري عند أس هيدروجيني .١١ pH تم ضبط الأس الهيدروجيني pH لمحلول البوتاسيوم potassium ٠ باستخدام محلول هيدروكسيد بوتاسيوم ١ potassium عياري . كانت كمية الصوديوم sodium المزال هي VA جزء لكل مليون جزء. مثال رقم ٠١ ثم غسل عينة من المادة الحاملة «carrier في إجراء مطابق للإجرا ء المستخدم في المثال رقم «باستخدام هيدروكسيد ليثيوم lithium hydroxide عند أس هيدروجيني .١١ pH كانت كمية الصوديوم sodium المزالة هي ٠٠ جزء لكل مليون جزء. YAYY
مثال رقم ١١ تم غسل عينة من المادة الحاملة carrier ج في إجراء مطابق للإجراء المستخدم في المثال رقم of باستخدام هيدروكسيد ليثيوم hydroxide نئطا die أس هيدروجيني .١١ pH كانت كمية الصوديوم sodium المزالة هي ٠ جزء لكل مليون جزء. هم مثال رقم VY تم تكرار المثال ١ في درجة A lo بامستخد ام محلول هيدروكسيد أمونيوم ٠, ammonium hydroxide عياري عند أس هيدروجيني pH ١١.تم ضبط الأس الهيدروجيني pH أثناء المعالجة باستخدام محلول هيدروكسيد أمونيوم ammonium hydroxide مركز. كانت كمية الصوديوم sodium المزال هي 5*7 جزء لكل مليون جزء.
Yo - ١١ الأمظة ٠ silver تحضير محفز فضة carriers جرام) عينات من المواد الحاملة ١٠ ) تم استخدام catalysts بعد التحميص؛ ثم اختبار المحفزات .١ والذي اتبع التفصيل الدقيق للإجراء في مثال متر مكعب/ ساعة) لتحديد ثباتها النسبي. يوضح JEO في معدل عمل عالي ( .© كيلوجرام الجدول ؟ نتيجة الاختبار ويقارنها مع نتائج مادة حاملة carrier لم تتم معالجتها مسبقاً : YAYY
و١ - جدول رقم © مثال المادة ضبط | ضبط | ضبط | ضبط | ضبط | ضبط رقم الحاملة عند عند عند عند عند عند vo.
Feo You.
Yoo carrier ف .£0 ساعة ساعة ساعة ساعة ساعة ساعة ايا ء امضاعة ايه ام امه Cn من الواضح أن الثبات الأعلى كان نتيجة غسل المادة الحاملة carrier عند أس هيدروجيني PH أعلى. الأمثلة ١١7 - ١١ oo تم استخدام ) ٠ جرام) Sle من المواد الحاملة «carriers وج في تحضير محفز فضة silver وتم اختبار المحفزات catalysts في معدل عمل عالي ٠ كيلوجرام [EO متر مكعب/ ساعة) لتحديد ثباتها النسبي؛ مشابه للمثال NT يلخص الجدول رقم 4 نتيجة الاختبار : جدول رقم 6 مثال | المادة | ضبط عند ا ضبط عند | ضبط عند | ضبط عند | ضبط عند | ضبط عند رقم الحاملة Yo.
Yeo Yo.
Yoo ف .£0 carrier ساعة ساعة ساعة ساعة ساعة ساعة من السابق يمكن رؤية أن المحفزات catalysts المحضرة باستخدام المواد الحاملة carriers ٠ المعالجة طبقاً للاختراع لها درجة عالية من الثبات والفاعلية لإنتاج أكسيد Ct] -ethylene oxide YAYY
Claims (1)
- ولا عناصر الحماية -١ ١ في عملية لتحضير محفز لإنتا 2 أكسيد ايثيلين ethylene oxide متكون من فضة silver ¥ محمولة على مادة حاملة ألومينا alumina carrier ¢ ويتضمن التحسين ملامسة ©“ المادة الحاملة ألومينا alumina carrier مع محلول قاعدي مائي في درجة حرارة أقل ؛ من ٠٠١ م والحفاظ على الأس الهيدروجيني pH للمحلول القاعدي أعلى من + ol © المعالجة وذلك بواسطة إضافة قاعدة. ١ ؟- العملية طبقاً لعنصر الحماية (١)؛ Cum يتم الحفاظ على الأس الهيدروجيني PH أعلى من 4. ١ “- العملية طبقاً لعنصر الحماية (١)؛ حيث يتم الحفاظ على الأس الهيدروجيني PH في مدى يتراوح ما بين AY -٠ ١ ؛- العملية طبقاً لعنصر الحماية (١)؛ حيث تتم إضافة قاعدة إلى محلول الملح all ¥ أثناء معالجة المادة الحاملة ٠ carrier YAYY
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US10/421,208 US6858560B2 (en) | 2003-04-23 | 2003-04-23 | Ethylene oxide catalyst |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SA04250112B1 true SA04250112B1 (ar) | 2007-07-31 |
Family
ID=33298634
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SA04250112A SA04250112B1 (ar) | 2003-04-23 | 2004-05-10 | محفز لأكسيد الإيثيلين ethylene oxide catalyst |
Country Status (13)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US6858560B2 (ar) |
EP (1) | EP1626805A2 (ar) |
JP (1) | JP2006524129A (ar) |
KR (1) | KR20060036897A (ar) |
CN (1) | CN100393412C (ar) |
AU (1) | AU2004232804A1 (ar) |
BR (1) | BRPI0409608A (ar) |
CA (1) | CA2522621A1 (ar) |
MX (1) | MXPA05011376A (ar) |
RU (1) | RU2331474C2 (ar) |
SA (1) | SA04250112B1 (ar) |
TW (1) | TW200505565A (ar) |
WO (1) | WO2004094054A2 (ar) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7553795B2 (en) * | 2006-03-21 | 2009-06-30 | Sd Lizenzverwertungsgesellschaft Mbh & Co. Kg | Activation of high selectivity ethylene oxide catalyst |
KR20090083937A (ko) * | 2006-11-20 | 2009-08-04 | 셀 인터나쵸나아레 레사아치 마아츠샤피 비이부이 | 담체 처리방법, 촉매 제조방법, 촉매, 및 이 촉매의 용도 |
US7713903B2 (en) * | 2007-08-27 | 2010-05-11 | Shell Oil Company | Carrier, a process for preparing the carrier, an olefin epoxidation catalyst, a process for preparing the catalyst, and a process for the production of an olefin oxide, A 1,2-diol, A 1,2-diol ether, or an alkanolamine |
US8629079B2 (en) | 2011-04-14 | 2014-01-14 | Basf Se | Process for producing a catalyst for the oxidation of ethylene to ethylene oxide |
Family Cites Families (29)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3702259A (en) | 1970-12-02 | 1972-11-07 | Shell Oil Co | Chemical production of metallic silver deposits |
US4012425A (en) | 1972-01-07 | 1977-03-15 | Shell Oil Company | Ethylene oxide process |
GB1365745A (en) | 1972-06-27 | 1974-09-04 | Bp Chem Int Ltd | Propylene oxide |
GB1491447A (en) | 1973-12-05 | 1977-11-09 | Ici Ltd | Alkylene oxide production and catalysts therefor |
GB1571123A (en) | 1977-02-03 | 1980-07-09 | Ici Ltd | Catalyst for the production of alkylene oxides |
JPS56105750A (en) | 1980-01-24 | 1981-08-22 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | Silver catalyst for production of ethylene oxide |
US5100824A (en) | 1985-04-01 | 1992-03-31 | National Semiconductor Corporation | Method of making small contactless RAM cell |
IN169589B (ar) | 1986-10-31 | 1991-11-16 | Shell Int Research | |
US5057481A (en) | 1987-02-20 | 1991-10-15 | Union Carbide Chemicals And Plastics Technology Corporation | Catalyst composition for oxidation of ethylene to ethylene oxide |
US4908343A (en) | 1987-02-20 | 1990-03-13 | Union Carbide Chemicals And Plastics Company Inc. | Catalyst composition for oxidation of ethylene to ethylene oxide |
EP0357293B1 (en) | 1988-08-30 | 1996-02-28 | Union Carbide Corporation | Catalysts for the production of ethylene oxide and their preparation processes |
US5095053A (en) * | 1989-03-27 | 1992-03-10 | General Electric Company | Microencapsulation method, microelectronic devices made therefrom, and heat curable compositions |
US5051395A (en) | 1989-09-25 | 1991-09-24 | Union Carbide Chemicals And Plastics Technology Corporation | Alkylene oxide catalysts having enhanced activity and/or efficiency |
US5102848A (en) | 1990-09-28 | 1992-04-07 | Union Carbide Chemicals & Plastics Technology Corporation | Catalyst composition for oxidation of ethylene to ethylene oxide |
US5145824A (en) | 1991-01-22 | 1992-09-08 | Shell Oil Company | Ethylene oxide catalyst |
US5447897A (en) | 1993-05-17 | 1995-09-05 | Shell Oil Company | Ethylene oxide catalyst and process |
US5384302A (en) | 1993-09-08 | 1995-01-24 | Norton Chemical Process Products Corp. | Catalyst carrier |
US5545603A (en) | 1994-11-01 | 1996-08-13 | Shell Oil Company | Ethylene oxide catalyst and process |
US5504052A (en) | 1994-12-02 | 1996-04-02 | Scientific Design Company, Inc. | Silver catalyst preparation |
ES2155111T3 (es) | 1994-12-15 | 2001-05-01 | Shell Int Research | Procedimiento para preparar catalizadores para la obtencion de oxido de etileno. |
US5739075A (en) | 1995-10-06 | 1998-04-14 | Shell Oil Company | Process for preparing ethylene oxide catalysts |
US5801259A (en) | 1996-04-30 | 1998-09-01 | Shell Oil Company | Ethylene oxide catalyst and process |
WO1997046317A1 (en) | 1996-06-05 | 1997-12-11 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | Epoxidation catalyst and process |
US5905053A (en) * | 1997-09-02 | 1999-05-18 | Scientific Design Company, Inc. | Ethylene oxide catalyst |
EP0937498B1 (en) | 1998-02-20 | 2004-08-18 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Silver catalyst for production of ethylene Oxide, method for production thereof, and method for production of ethylene oxide |
RU2232049C2 (ru) | 1998-09-14 | 2004-07-10 | Шелл Интернэшнл Рисерч Маатсхаппий Б.В. | Способ удаления ионизируемых частиц с поверхности катализатора для улучшения каталитических свойств |
BR9913602A (pt) * | 1998-09-14 | 2001-05-22 | Shell Int Research | Transportador de catalisador de epoxidação, preparação e uso do mesmo |
JP2004515331A (ja) * | 2000-05-01 | 2004-05-27 | サイエンティフィック・デザイン・カンパニー・インコーポレーテッド | エチレンオキシド触媒 |
US6372925B1 (en) | 2000-06-09 | 2002-04-16 | Shell Oil Company | Process for operating the epoxidation of ethylene |
-
2003
- 2003-04-23 US US10/421,208 patent/US6858560B2/en not_active Expired - Fee Related
-
2004
- 2004-04-01 CA CA002522621A patent/CA2522621A1/en not_active Abandoned
- 2004-04-01 CN CNB200480010793XA patent/CN100393412C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2004-04-01 BR BRPI0409608-8A patent/BRPI0409608A/pt not_active IP Right Cessation
- 2004-04-01 MX MXPA05011376A patent/MXPA05011376A/es active IP Right Grant
- 2004-04-01 JP JP2006509578A patent/JP2006524129A/ja active Pending
- 2004-04-01 AU AU2004232804A patent/AU2004232804A1/en not_active Abandoned
- 2004-04-01 KR KR1020057020029A patent/KR20060036897A/ko not_active Application Discontinuation
- 2004-04-01 RU RU2005136235/04A patent/RU2331474C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2004-04-01 WO PCT/US2004/010023 patent/WO2004094054A2/en active Application Filing
- 2004-04-01 EP EP04759785A patent/EP1626805A2/en not_active Withdrawn
- 2004-04-22 TW TW093111278A patent/TW200505565A/zh unknown
- 2004-05-10 SA SA04250112A patent/SA04250112B1/ar unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP1626805A2 (en) | 2006-02-22 |
US20040215026A1 (en) | 2004-10-28 |
CN1802206A (zh) | 2006-07-12 |
RU2331474C2 (ru) | 2008-08-20 |
WO2004094054A2 (en) | 2004-11-04 |
RU2005136235A (ru) | 2006-06-10 |
JP2006524129A (ja) | 2006-10-26 |
CN100393412C (zh) | 2008-06-11 |
BRPI0409608A (pt) | 2006-04-18 |
WO2004094054A3 (en) | 2004-12-09 |
US6858560B2 (en) | 2005-02-22 |
AU2004232804A1 (en) | 2004-11-04 |
KR20060036897A (ko) | 2006-05-02 |
TW200505565A (en) | 2005-02-16 |
MXPA05011376A (es) | 2006-05-25 |
CA2522621A1 (en) | 2004-11-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2311958C2 (ru) | Катализатор для получения этиленоксида | |
JP4866235B2 (ja) | 酸化エチレン触媒 | |
RU2278730C2 (ru) | Катализатор для окисления этилена и способ получения оксида этилена | |
US5112795A (en) | Supported silver catalyst, and processes for making and using same | |
EP0975615A4 (en) | ETHYLENE OXIDE CATALYSTS | |
AU2001257241A1 (en) | Ethylene oxide catalyst | |
WO1995005896A1 (en) | Ethylene oxide catalyst | |
SA04250112B1 (ar) | محفز لأكسيد الإيثيلين ethylene oxide catalyst | |
CN103357442A (zh) | 烯烃环氧化用银催化剂的载体、其制备方法及其应用 | |
CN116196923A (zh) | 一种银催化剂及其制备方法与应用 | |
CN115869948A (zh) | 一种负载型银催化剂的制备方法及银催化剂与应用 | |
CN117258786A (zh) | 一种乙烯氧化生产环氧乙烷用银催化剂及其制备方法与应用 | |
MXPA99009341A (en) | Ethylene oxide catalyst | |
CN103721755A (zh) | 一种银催化剂用多孔α-氧化铝载体的表面改性方法 |