RU38949U1 - Устройство для газохроматографического анализа концентрации оксида углерода и метана в многокомпонентных смесях - Google Patents

Устройство для газохроматографического анализа концентрации оксида углерода и метана в многокомпонентных смесях

Info

Publication number
RU38949U1
RU38949U1 RU2004106438/20U RU2004106438U RU38949U1 RU 38949 U1 RU38949 U1 RU 38949U1 RU 2004106438/20 U RU2004106438/20 U RU 2004106438/20U RU 2004106438 U RU2004106438 U RU 2004106438U RU 38949 U1 RU38949 U1 RU 38949U1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
chromatographic column
carrier gas
gas
methane
dispenser
Prior art date
Application number
RU2004106438/20U
Other languages
English (en)
Inventor
Л.В. Илясов
О.В. Кислица
В.В. Алферов
Э.М. Сульман
М.Г. Сульман
А.И. Сидоров
Т.В. Анкудинова
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Тверской государственный технический университет
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Тверской государственный технический университет filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Тверской государственный технический университет
Priority to RU2004106438/20U priority Critical patent/RU38949U1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU38949U1 publication Critical patent/RU38949U1/ru

Links

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)

Abstract

1. Устройство для газохроматографического анализа концентрации оксида углерода и метана в многокомпонентных смесях, содержащее последовательно соединенные дозатор для ввода проб, хроматографическую колонку, заполненную неподвижной фазой, и детектор, отличающееся тем, что перед дозатором для ввода проб последовательно по ходу движения газа-носителя смонтированы стабилизатор давления газа-носителя, манометр, переменные дроссели, установленные параллельно друг другу, и трехходовый краник, а за хроматографической колонкой дополнительно установлены трехходовый краник и блок детектирования, включающий измерительную и сравнительную камеры.2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что неподвижная фаза хроматографической колонки содержит гранулированный активированный уголь с размером гранул 0,3-0,5 мм.3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что хроматографическая колонка выполнена длиной 1200-1300 мм с диаметром 2,95-3,05 мм.4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в измерительной камере установлен термокондуктометрический детектор с рабочим током 100-101 мА.5. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в качестве газа-носителя используется водород под давлением 0,24-0,25 кгс/смпри расходе 2-2,1 л/ч.

Description

Полезная модель относится к аналитической химии, в частности к газовой хроматографии, и может быть использовано в лабораториях химических производств, научно-исследовательских лабораториях, при анализе загрязнений окружающей среды, продуктов переработки нефти и пр.
Известно устройство для газохроматографического анализа многокомпонентных смесей (RU №2092835, кл. G 01 N 30/46, 1997 г.), состоящее из последовательно соединенных дозатора для ввода проб, многосекционной составной хроматографической колонки, которая включает секции заполненными неподвижными фазами различной полярности, детектора, отличного от масс-спектрального, кроме того последовательно соединенные разделительную колонку, узел для выделения индивидуальной хроматографической полосы из сложной смеси, модуль для получения многоэлементных спектров, содержащий индивидуальную хроматографическую колонку и пять многосекционных составных колонок, соединенных параллельно, причем каждая последующая ступень составных колонок включает предыдущую и содержит дополнительную секцию, масс-спектральный детектор, причем входы детекторов соединены с выходами каждой из колонок, а выход дозатора соединен с входом разделительной колонки.
Недостатком этого устройства является излишняя усложненность конструктивного оформления, что приводит к дополнительной материалоемкости используемого оборудования и увеличению стоимости проводимых измерений.
Задачей создания полезной модели является упрощение конструкции при сохранении точности и воспроизводимости результатов измерений.
Поставленная задача достигается тем, что в устройстве для газохроматографического анализа концентрации оксида углерода и метана в
многокомпонентных смесях содержащем последовательно соединенные дозатор для ввода проб, хроматографическую колонку, заполненную неподвижной фазой и детектор, согласно полезной модели, перед дозатором для ввода проб последовательно по ходу движения газа - носителя смонтированы стабилизатор давления газа-носителя, манометр, переменные дроссели, установленные параллельно друг другу и трехходовый краник, а за хроматографической колонкой дополнительно установлены трехходовый краник, и блок детектирования, включающего измерительную и сравнительную камеры. Неподвижная фаза хроматографической колонки содержит гранулированный активированный с размером гранул 0,3-0,5 мм. При этом хроматографическая колонка выполнена длиной 1200-1300 мм с диаметром 2,95-3,05 мм. В измерительной камере установлен термокондуктометрический детектор с рабочим током 100-101 мА. В качестве газа - носителя используется водород под давлением 0,24-0, 25 кгс/см3 при расходе 2-2,1 л/час.
Использование последовательного построенной измерительной схемы хроматографическкого анализа многокомпонентных газовых смесей: стабилизатор давления для подачи газа-носителя, снабженный манометром, переменные дроссели, дозатор, хроматографическая колонка, которая заполнена активированным углем, трехходовые краники, термокондуктометрический детектор в измерительной камере и сравнительная камера, образующие блок детектирования, позволяет эффективно и с достаточной точностью определять содержание оксида углерода в газовых смесях. Выбранный рабочий ток термокондуктометрического детектора является стандартным и позволяет производить измерения с применением промышленно - выпускаемого оборудования. Применение хроматографической колонки с указанными габаритными характеристиками и активированного угля с размером гранул 0,3-0,5 мм в качестве хроматографической фазы позволяет полностью отделить оксид углерода и метан от остальных компонентов. Использование
в качестве газа-носителя водорода с указанными параметрами позволяет ограничить попадание в смесь дополнительных компонентов из воздуха и повышает точность анализа. Тем самым решается задача упрощения конструкции при сохранении точности и воспроизводимости результатов измерений.
Полезная модель поясняется чертежами, где на фиг.1 изображена схема устройства для газохроматографического анализа концентрации оксида углерода и метана в многокомпонентных смесях в режиме анализа; на фиг.2 изображена схема устройства для газохроматографического анализа концентрации оксида углерода и метана в многокомпонентных смесях в режиме продувки, а на фиг.3 - фрагмент хроматограммы.
Устройство содержит последовательно смонтированными по ходу движения газа - носителя стабилизатор 1 давления для подачи газа-носителя, манометр 2, переменные дроссели 3 и 4, трехходовой краник 5, дозатор для ввода проб 6, хроматографическую колонку 7, которая заполнена неподвижной фазой - активированным ушлем, второй трехходовой краник 8 и блок детектирования 10 с измерительной 9 и сравнительной 11 камерами.
Поддержание температуры в интервале 20-25°С позволяет гарантировать долговечность эксплуатации термокондуктометрического детектора и хроматографической колонки, заполненной активированным углем.
Устройство для газохроматографического анализа концентрации оксида углерода и метана в многокомпанентных смесях работает следующим образом. Возможны два режима работы: "Анализ" и "Продувка". В режиме "Анализ" газ-носитель при постоянном давлении, создаваемом стабилизатором 1 давления, снабженном манометром 2, поступает к переменным дросселям 3 и 4, с помощью которых задаются требуемые расходы газа - носителя. В этом режиме газ - носитель проходит через краник 5 в дозатор для ввода пробы 6 и далее в хроматографическую колонку 7, из которой через трехходовой краник 8 поступает в измерительную камеру 9
термокондуктометрического блока 10 детектирования. Газ - носитель из переменного дросселя 4 непосредственно поступает в сравнительную камеру 11 блока 10. Расходы газа - носителя в камерах 9 и 11 одинаковы и равны 2-2,1 л/час. Проба анализируемой газовой среды объемом 1 мл вводят в поток газа-носителя через дозатор 6 и разделяется на колонке 7. После того, как завершится детектирование оксида углерода и метана, трехходовые краники 5 и 8 переключаются в положение, показанное на фиг.2. Таким образом, устройство приводится в режим работы "Продувка". При этом поток газа-носителя протекает через колонку 7 в обратном направлении. Поэтому все оставшиеся в колонке компоненты выдуваются из нее в атмосферу через трехходовой краник 5. Экспериментально установлено, что для полноты удаления их из колонки необходимо 12-13 минут. Для упрощения интерпретации результатов анализа и исключения необходимости абсолютной градуировки устройства, методика анализа предусматривает использование величины "Постоянной дозы".
Использование "Постоянной дозы" позволяет осуществлять расчеты неполных хроматограмм, т.е. хроматограмм, на которых зарегистрированы не все компоненты анализируемой газовой среды. Для использования "Постоянной дозы" перед анализом каждой пробы анализируемой среды, через дозатор 6 на анализ вводится проба воздуха, объем которой должен быть равен объему пробы анализируемой среды. При этом на хроматограмме регистрируются пик воздуха, а затем уже осуществляется разделение анализируемой газовой среды. Значение "Постоянной дозы" рассчитывается по формуле:
П=kSn,
где k - коэффициент относительной чувствительности (поправочный коэффициент) для воздуха при работе термокондуктометрического детектора на водороде, Sn - площадь пика воздуха на хроматограмме.
Так как "Постоянная дозы" несет информацию об объеме вводимой на анализ газовой среды, то объемная концентрация того компонента, пик которого имеется на неполной хроматограмме, может быть выражена в следующем виде:
где ki - поправочный коэффициент для i-го компонента,
Si - площадь пика i-го компонента на неполной хроматограмме.
Поправочные коэффициенты для воздуха, оксида углерода и метана, соответственно, равны 1,79, 1,87 и 2,03 при работе термокондуктометрического детектора на водороде.
Данное устройство для газохроматографического анализа концентрации оксида углерода и метана в многокомпонентных смесях выполнено в виде опытного образца.

Claims (5)

1. Устройство для газохроматографического анализа концентрации оксида углерода и метана в многокомпонентных смесях, содержащее последовательно соединенные дозатор для ввода проб, хроматографическую колонку, заполненную неподвижной фазой, и детектор, отличающееся тем, что перед дозатором для ввода проб последовательно по ходу движения газа-носителя смонтированы стабилизатор давления газа-носителя, манометр, переменные дроссели, установленные параллельно друг другу, и трехходовый краник, а за хроматографической колонкой дополнительно установлены трехходовый краник и блок детектирования, включающий измерительную и сравнительную камеры.
2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что неподвижная фаза хроматографической колонки содержит гранулированный активированный уголь с размером гранул 0,3-0,5 мм.
3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что хроматографическая колонка выполнена длиной 1200-1300 мм с диаметром 2,95-3,05 мм.
4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в измерительной камере установлен термокондуктометрический детектор с рабочим током 100-101 мА.
5. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в качестве газа-носителя используется водород под давлением 0,24-0,25 кгс/см3 при расходе 2-2,1 л/ч.
Figure 00000001
RU2004106438/20U 2004-03-09 2004-03-09 Устройство для газохроматографического анализа концентрации оксида углерода и метана в многокомпонентных смесях RU38949U1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2004106438/20U RU38949U1 (ru) 2004-03-09 2004-03-09 Устройство для газохроматографического анализа концентрации оксида углерода и метана в многокомпонентных смесях

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2004106438/20U RU38949U1 (ru) 2004-03-09 2004-03-09 Устройство для газохроматографического анализа концентрации оксида углерода и метана в многокомпонентных смесях

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU38949U1 true RU38949U1 (ru) 2004-07-10

Family

ID=48237709

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2004106438/20U RU38949U1 (ru) 2004-03-09 2004-03-09 Устройство для газохроматографического анализа концентрации оксида углерода и метана в многокомпонентных смесях

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU38949U1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2679912C1 (ru) * 2018-04-26 2019-02-14 Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии Коми Научного Центра Уральского Отделения Российской Академии Наук Способ количественного анализа многокомпонентной газовой смеси в технологическом потоке
CN112240918A (zh) * 2020-11-19 2021-01-19 华电智控(北京)技术有限公司 一种非甲烷总烃和苯系物的检测系统

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2679912C1 (ru) * 2018-04-26 2019-02-14 Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии Коми Научного Центра Уральского Отделения Российской Академии Наук Способ количественного анализа многокомпонентной газовой смеси в технологическом потоке
CN112240918A (zh) * 2020-11-19 2021-01-19 华电智控(北京)技术有限公司 一种非甲烷总烃和苯系物的检测系统

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4113434A (en) Method and apparatus for collectively sampling a plurality of gaseous phases in desired proportions for gas analysis or other purposes
US8448493B2 (en) Gas chromatograph-combustion system and method for mass spectrometry
Zampolli et al. Real-time monitoring of sub-ppb concentrations of aromatic volatiles with a MEMS-enabled miniaturized gas-chromatograph
US8968560B2 (en) Chromatography using multiple detectors
US20230012349A1 (en) Anomaly detection and diagnosis in chromatography applications
Forsyth Pulsed discharge detector: theory and applications
CN204389458U (zh) 一种用于分析六氟化硫分解产物的气相色谱分析仪
CN110780015A (zh) 一种非甲烷总烃的检测装置以及检测方法
US20040151622A1 (en) Ultra-trace automatic mercury species analyzer
US3719084A (en) Means for separating organics containing from one to twenty carbons comprising series connected packed and capillary columns
CN202770815U (zh) 一种高纯二氧化碳分析专用气相色谱仪
CN202041512U (zh) 一种分析装置
RU38949U1 (ru) Устройство для газохроматографического анализа концентрации оксида углерода и метана в многокомпонентных смесях
JP5536149B2 (ja) 双方向バラスト
Krejči et al. Selective detectors in gas chromatography
JP2002350299A (ja) におい測定方法及び装置
Leinster et al. Detection and measurement of volatile hydrocarbons at ambient concentrations in the atmosphere
US3167947A (en) Gas detector and analyzer
Merritt et al. Process Gas Chromatograph with Ultraviolet Detector.
US20240094101A1 (en) Methods and Systems for Concentrating a Gas Sample
CN111239234A (zh) 一种在线监测氨气的非放射性方法
RU214301U1 (ru) Газовый хроматограф для анализа состава пирогаза
CN109781868A (zh) 一种用于六氟化硫分解物检测的气相色谱质谱联用装置
Langevin et al. Trace-Level measurement of Sulfur-Based Compounds in Hydrogen with the Epd Technology
SU935784A1 (ru) Газовый хроматограф

Legal Events

Date Code Title Description
MM1K Utility model has become invalid (non-payment of fees)

Effective date: 20120310