RU2773859C1 - Method for purifying aqueous solutions from dimethylformamide - Google Patents

Method for purifying aqueous solutions from dimethylformamide Download PDF

Info

Publication number
RU2773859C1
RU2773859C1 RU2021101552A RU2021101552A RU2773859C1 RU 2773859 C1 RU2773859 C1 RU 2773859C1 RU 2021101552 A RU2021101552 A RU 2021101552A RU 2021101552 A RU2021101552 A RU 2021101552A RU 2773859 C1 RU2773859 C1 RU 2773859C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
dimethylformamide
aqueous solutions
potassium dichromate
concentration
solution
Prior art date
Application number
RU2021101552A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Юлия Викторовна Соловьева
Ирина Валерьевна Васильева
Надежда Сергеевна Голубева
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Новосибирский государственный аграрный университет"
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Новосибирский государственный аграрный университет" filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Новосибирский государственный аграрный университет"
Application granted granted Critical
Publication of RU2773859C1 publication Critical patent/RU2773859C1/en

Links

Abstract

FIELD: filtering.
SUBSTANCE: invention relates to a method for purifying aqueous solutions from dimethylformamide by adsorption with activated carbon, including washing the activated carbon with distilled water and pretreating the activated carbon with a chemical reagent, wherein a solution of potassium dichromate with a concentration of 5% is used as a reagent, at a ratio of the weight of carbon in grams to the volume of solution in cm3 of 1:100, for 24 hours, followed by heating at a temperature of 200°C for 1 hour in air.
EFFECT: ensured purification of aqueous solutions.
1 cl, 3 ex, 3 tbl

Description

Изобретение относится к области адсорбционной техники и может быть использовано для водоочистки технологических стоков предприятий химической и фармацевтической промышленности.The invention relates to the field of adsorption technology and can be used for water treatment of process effluents from chemical and pharmaceutical industries.

Известен способ очистки от пиридина, заключающийся в том, что процесс извлечения пиридина проводят на активных углях (АУ), обработанных последовательно пероксидом водорода с концентрацией 36% (соотношение угля и пероксида водорода 1:1,3) в течение 2,5 ч и 10% (соотношение угля и пероксида водорода 1:3) в течение 1,5 ч с последующей сушкой на воздухе. (РФ патент №2240863).A known method of purification from pyridine, which consists in the fact that the process of extracting pyridine is carried out on activated carbons (AC) treated sequentially with hydrogen peroxide with a concentration of 36% (the ratio of coal and hydrogen peroxide 1:1.3) for 2.5 h and 10 % (the ratio of coal and hydrogen peroxide 1:3) for 1.5 h, followed by drying in air. (RF patent No. 2240863).

Недостатком данного способа является длительность и трудоемкость процесса получения активных углей, а также использование взрывоопасного реагента - пероксида водорода.The disadvantage of this method is the duration and complexity of the process of obtaining active carbons, as well as the use of an explosive reagent - hydrogen peroxide.

Наиболее близким является способ очистки от пиридина на АУ, полученных обработкой раствором хлорида аммония с концентрацией 5 мг/ дм3 при соотношении масса активного угля в граммах к объему раствора хлорида аммония в см3 1:100 в течение 3 часов (РФ патент №2502679).The closest is the method of purification from pyridine on AC, obtained by treatment with a solution of ammonium chloride with a concentration of 5 mg / dm 3 at a ratio of the mass of active carbon in grams to the volume of ammonium chloride solution in cm 3 1:100 for 3 hours (RF patent No. 2502679) .

Недостатком данного способа модифицирования является возможность повторного загрязнения, за счет вымывания хлорида аммония с поверхности активного угля в водный раствор.The disadvantage of this method of modification is the possibility of re-contamination due to the leaching of ammonium chloride from the surface of active carbon into an aqueous solution.

Задачей настоящего изобретения является повышение сорбционной емкости активных углей по диметилформамиду, исключение выноса реагента с поверхности активного угля.The objective of the present invention is to increase the sorption capacity of activated carbons for dimethylformamide, to exclude the removal of the reagent from the surface of activated carbon.

Поставленная задача достигается промыванием промышленного активного угля (АУ) дистиллированной водой, дальнейшей обработкой дихромата калия с концентрацией 5% (соотношение угля (г) и дихромата калия (см3) 1:100) в течение 24 ч с последующим прогревом при температуре 200°С на воздухе в течение 1 часа.The task is achieved by washing industrial active carbon (AC) with distilled water, further processing of potassium dichromate with a concentration of 5% (the ratio of coal (g) and potassium dichromate (cm 3 ) 1:100) for 24 h, followed by heating at a temperature of 200°C in air for 1 hour.

В качестве сравнения использовали промышленный активный уголь марки АГ-5.As a comparison, we used industrial active carbon grade AG-5.

Пример 1.Example 1

АУ промыли дистиллированной водой, затем обработали дихроматом калия с концентрацией 5% (соотношение угля (г) и дихромата калия (см3) 1:100) в течение 24 ч с последующим прогревом при температуре 200°С на воздухе 0; 0,5; 1; 2; 3 часа.AC was washed with distilled water, then treated with potassium dichromate with a concentration of 5% (the ratio of coal (g) and potassium dichromate (cm 3 ) 1:100) for 24 h, followed by heating at a temperature of 200°C in air 0; 0.5; one; 2; 3 hours.

Далее на модифицированных образцах осуществляли адсорбцию в статических условиях из водных растворов диметилформамида с концентрацией 1 моль/дм3. Полученные данные представлены в таблице 1.Next, adsorption was carried out on the modified samples under static conditions from aqueous solutions of dimethylformamide with a concentration of 1 mol/dm 3 . The data obtained are presented in table 1.

Влияние времени прогрева образцов.Influence of sample heating time.

Figure 00000001
Figure 00000001

Пример 2.Example 2

АУ промыли дистиллированной водой, затем обработали дихроматом калия с концентрацией 5% (соотношение угля (г) и дихромата калия (см3) 1:100) в течение 24 ч с последующим прогревом при температурах: 50, 100, 200, 300, 500°С на воздухе в течение 1 часа.AC was washed with distilled water, then treated with potassium dichromate with a concentration of 5% (the ratio of coal (g) and potassium dichromate (cm 3 ) 1:100) for 24 h, followed by heating at temperatures: 50, 100, 200, 300, 500° C in the air for 1 hour.

Далее на модифицированных образцах осуществляли адсорбцию в статических условиях из водных растворов диметилформамида с концентрацией 1 моль/дм3. Полученные данные представлены в таблице 2.Next, adsorption was carried out on the modified samples under static conditions from aqueous solutions of dimethylformamide with a concentration of 1 mol/dm 3 . The data obtained are presented in table 2.

Влияние температуры в процессе модифицирования АУ на адсорбцию из водного раствора диметилформамида.Influence of temperature in the process of AC modification on adsorption from an aqueous solution of dimethylformamide.

Figure 00000002
Figure 00000002

Пример 3.Example 3

АУ промыли дистиллированной водой, затем обработали дихроматом калия с концентрацией 0, 2, 5, 10, 15% (соотношение угля (г) и дихромата калия (см3) 1:100) в течение 24 ч с последующим прогревом при температуре 200°С на воздухе в течение 1 часа.AC was washed with distilled water, then treated with potassium dichromate with a concentration of 0, 2, 5, 10, 15% (the ratio of coal (g) and potassium dichromate (cm 3 ) 1:100) for 24 h, followed by heating at a temperature of 200°C in air for 1 hour.

Затем на модифицированных образцах осуществляли адсорбцию в статических условиях из водных растворов диметилформамида с концентрацией 1 моль/дм3. Полученные данные представлены в таблице 3.Then adsorption was carried out on the modified samples under static conditions from aqueous solutions of dimethylformamide with a concentration of 1 mol/dm 3 . The data obtained are presented in table 3.

Влияние содержания дихромата калия в процессе модифицирования на адсорбцию из водного раствора диметилформамида.Influence of the content of potassium dichromate in the process of modification on adsorption from an aqueous solution of dimethylformamide.

Figure 00000003
Figure 00000003

Figure 00000004
Figure 00000004

В результате проведенных исследований были выбраны следующие условия модифицирования: промывание промышленного активного угля (АУ) дистиллированной водой, обработка дихроматом калия с концентрацией 5% (соотношение угля (г) и дихромата калия (см3) 1:100) в течение 24 ч с последующим прогревом при температуре 200°С на воздухе в течение 1 часа.As a result of the studies, the following modification conditions were chosen: washing of industrial active carbon (AC) with distilled water, treatment with potassium dichromate at a concentration of 5% (the ratio of coal (g) and potassium dichromate (cm 3 ) 1:100) for 24 hours, followed by heating at a temperature of 200°C in air for 1 hour.

Извлечение диметилформамида полученными сорбентами возрастает на 75,7%.The extraction of dimethylformamide by the obtained sorbents increases by 75.7%.

Обработка АУ раствором дихромата калия и дальнейший прогрев приводят к перераспределению порового пространства и образованию поверхностных функциональных групп, способных увеличить адсорбционную активность АУ. Прогрев приводит к более тщательному закреплению поверхностных функциональных групп, образованных за счет окисления дихроматом калия.Treatment of AC with a solution of potassium dichromate and further heating lead to a redistribution of the pore space and the formation of surface functional groups that can increase the adsorption activity of AC. Heating leads to a more thorough fixation of surface functional groups formed by oxidation with potassium dichromate.

Claims (1)

Способ очистки водных растворов от диметилформамида адсорбцией активным углем, включающий промывание активного угля дистиллированной водой и предварительную обработку активного угля химическим реагентом, в качестве которого используют раствор дихромата калия с концентрацией 5%, при соотношении массы угля в граммах к объему раствора в см3 1:100, в течение 24 часов с последующим прогревом при температуре 200°С в течение 1 часа в атмосфере воздуха.A method for purifying aqueous solutions from dimethylformamide by adsorption with active carbon, including washing the active carbon with distilled water and pre-treatment of the active carbon with a chemical reagent, which is a potassium dichromate solution with a concentration of 5%, at a ratio of the mass of coal in grams to the volume of the solution in cm 3 1: 100, for 24 hours, followed by heating at a temperature of 200°C for 1 hour in an air atmosphere.
RU2021101552A 2021-01-25 Method for purifying aqueous solutions from dimethylformamide RU2773859C1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2773859C1 true RU2773859C1 (en) 2022-06-14

Family

ID=

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2789624C1 (en) * 2022-10-20 2023-02-06 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Dimethylformamide wastewater treatment method

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2240863C1 (en) * 2003-11-21 2004-11-27 Кемеровский технологический институт пищевой промышленности Modified activated carbon preparation method
CN101460447A (en) * 2006-05-23 2009-06-17 V.B.医疗保险私人有限公司 Recovery of dimethylformamide and other solvents from process streams of manufacture of trichlorogalactosucrose
RU2502679C1 (en) * 2012-08-15 2013-12-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кемеровский технологический институт пищевой промышленности" Method of purifying water solutions from pyridine

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2240863C1 (en) * 2003-11-21 2004-11-27 Кемеровский технологический институт пищевой промышленности Modified activated carbon preparation method
CN101460447A (en) * 2006-05-23 2009-06-17 V.B.医疗保险私人有限公司 Recovery of dimethylformamide and other solvents from process streams of manufacture of trichlorogalactosucrose
RU2502679C1 (en) * 2012-08-15 2013-12-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кемеровский технологический институт пищевой промышленности" Method of purifying water solutions from pyridine

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2789624C1 (en) * 2022-10-20 2023-02-06 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Dimethylformamide wastewater treatment method
RU2814839C1 (en) * 2022-11-28 2024-03-05 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Новосибирский государственный педагогический университет" Method of purification of aqueous solutions from dimethylamine
RU2802695C1 (en) * 2022-12-02 2023-08-30 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Новосибирский государственный аграрный университет" Method for purification of aqueous solutions from caprolactam
RU2804822C1 (en) * 2022-12-19 2023-10-06 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Новосибирский государственный педагогический университет" Method of purification of aqueous solutions from methylamine
RU2815095C1 (en) * 2023-05-11 2024-03-11 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кемеровский государственный университет" Method for purifying aqueous solutions from sulphate ions
RU2815094C1 (en) * 2023-05-11 2024-03-11 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кемеровский государственный университет" Method of purification of aqueous solutions from dimethylamine

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Thaçi et al. Reverse osmosis removal of heavy metals from wastewater effluents using biowaste materials pretreatment
RU2696447C1 (en) Method of producing modified active coal
CN109179554A (en) Utilize the method for fortimicin in manganese dioxide load biological carbon materials removal water body
RU2773859C1 (en) Method for purifying aqueous solutions from dimethylformamide
JP5711999B2 (en) Adsorbent and precious metal recovery method
RU2802695C1 (en) Method for purification of aqueous solutions from caprolactam
RU2804822C1 (en) Method of purification of aqueous solutions from methylamine
RU2814839C1 (en) Method of purification of aqueous solutions from dimethylamine
RU2370439C1 (en) Method of producing modified activated carbon
RU2815095C1 (en) Method for purifying aqueous solutions from sulphate ions
RU2529233C1 (en) Method of producing modified activated carbon
RU2676044C1 (en) Method of producing modified activated carbon
RU2815094C1 (en) Method of purification of aqueous solutions from dimethylamine
RU2794429C1 (en) Method for obtaining modified activated carbon
EP0049172B1 (en) Gold recovery process
RU2804782C1 (en) Method for producing modified activated carbon
Babarinde et al. Kinetic, isotherm and thermodynamic studies of the biosorption of cadmium (II) by snail (Lymnaea rufescens) shell
RU2760272C1 (en) Method for obtaining modified activated carbon
CN1175478A (en) High-strength, high heat-resistance and poisoning-resistance deoxidation catalyst
RU2804840C1 (en) Method for producing modified activated carbon
RU2753039C1 (en) Method for producing modified active carbon
RU2729268C1 (en) Method of producing modified active coal
RU2637452C1 (en) Method for extracting rhenium from water solutions
SU1161157A1 (en) Method of cleaning gases from mercury
RU2303639C1 (en) Method of recovering rhenium from solutions