RU2773160C1 - Способ получения целлюлозы - Google Patents

Способ получения целлюлозы Download PDF

Info

Publication number
RU2773160C1
RU2773160C1 RU2021106441A RU2021106441A RU2773160C1 RU 2773160 C1 RU2773160 C1 RU 2773160C1 RU 2021106441 A RU2021106441 A RU 2021106441A RU 2021106441 A RU2021106441 A RU 2021106441A RU 2773160 C1 RU2773160 C1 RU 2773160C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
cellulose
raw materials
cobalt
salt
mol
Prior art date
Application number
RU2021106441A
Other languages
English (en)
Inventor
Александр Анатольевич Александров
Тимур Рустамович Дебердеев
Ксения Сергеевна Момзякова
Олег Васильевич Михайлов
Зимфира Талгатовна Валишина
Альберт Владимирович Канарский
Рустам Якубович Дебердеев
Олег Владиславович Стоянов
Original Assignee
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ")
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ") filed Critical федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ")
Application granted granted Critical
Publication of RU2773160C1 publication Critical patent/RU2773160C1/ru

Links

Abstract

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и предназначено для получения целлюлозы из растительного сырья для химической переработки, продуктов на основе целлюлозы, в том числе порошковой целлюлозы. Способ получения целлюлозы включает варку измельченного растительного сырья с раствором пероксида водорода при температуре 85°С в присутствии многокомпонентного катализатора: водорастворимой соли меди, водорастворимой соли кобальта и пероксомоносерной кислоты при концентрации компонентов в растворе 0,02-0,04:0,02-0,04:0,03-0,06 моль/л, соответственно. При этом варку растительного сырья осуществляют в течение 2-3 часов, в качестве соли кобальта используют нитрат кобальта или сульфат кобальта, а в качестве соли меди используют сульфат меди. Изобретение позволяет увеличить выход целлюлозы на 4-8%, уменьшить время технологического процесса до 2 часов. В процессе получения целлюлозы используют более доступные и дешевые металлсодержащие компоненты многокомпонентного катализатора. 1 табл.

Description

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и предназначено для получения целлюлозы из растительного сырья для химической переработки, продуктов на основе целлюлозы, в том числе порошковой целлюлозы.
Известен способ получения высокооблагороженной древесной целлюлозы, включающий водный или кислотный предгидролиз, сульфатную варку, отбелку, щелочное облагораживание и сушку, см. Технология целлюлозы в 3 томах, Т.2 Непенин Ю.Н. Производство сульфатной целлюлозы. М.: Лесная промышленность, 1990. – С. 229.
Недостатком данного способа является использование сульфида натрия для делигнификации древесины при сульфатной варке, что приводит к образованию в сточных водах токсичных веществ (серосодержащих и фенольных соединений) и создает неблагоприятную санитарно-гигиеническую обстановку. Кроме того, данный способ получения целлюлозы многостадиен, что увеличивает продолжительность ее получения.
Известен способ получения целлюлозы из древесного сырья, включающий варку измельченного растительного сырья с раствором пероксида водорода при температуре 30-160°С в присутствии катализатора в среде органических кислот, в качестве катализатора используют вольфрамовую кислоту или ее соль или молибденовую кислоту или ее соль в количестве 0,1-10,0% от массы сырья в течение 0,2-4 часа, см. SU Авторское свидетельство №699064, МПК D21C 3/02, 1979.
Недостатками известного способа являются пониженная интенсивность варочного процесса и повышенный расход пероксида водорода и катализатора. Компоненты катализатора, используемые в способе, достаточно редки, их стоимость высокая, а в процессе получения целлюлозы они безвозвратно теряются, это накладывается на стоимость выпускаемой продукции.
Наиболее близким по технической сущности является способ получения целлюлозы, включающий варку измельченного растительного сырья с раствором пероксида водорода при температуре 85°С в присутствии многокомпонентного катализатора с концентрацией в растворе 0,1 моль/л в течение 3,5 часа, в котором в качестве многокомпонентного катализатора используют смесь вольфрамовой кислоты или ее соли, молибденовой кислоты или ее соли и серной кислоты при следующих соотношениях компонентов в смеси соответственно 20-40:20-40:30-60%, см. RU Патент №2206654, МПК D21C 3/04 (2000.01), 2003.
Недостатками известного способа является недостаточный выход целевого продукта, длительность технологического процесса, а также использование таких редких и дорогих компонентов, как вольфрамовая кислота или ее соль, молибденовая кислота или ее соль.
Технической проблемой является увеличение выхода целевого продукта, уменьшение времени технологического процесса, а также замена редкого и дорогого многокомпонентного катализатора на более доступный и дешевый.
Техническая проблема увеличение выхода целевого продукта, уменьшение времени технологического процесса, замена дорогого многокомпонентного катализатора на более доступный и дешевый решается способом получения целлюлозы, включающим варку измельченного растительного сырья с раствором пероксида водорода при температуре 85°С в присутствии многокомпонентного катализатора: водорастворимой соли меди, водорастворимой соли кобальта, и пероксомоносерной кислоты при концентрации компонентов в растворе 0,02-0,04:0,02-0,04:0,03-0,06 моль/л, соответственно, при этом варку растительного сырья осуществляют в течение 2-3 часов, в качестве соли кобальта используют нитрат кобальта или сульфат кобальта, а в качестве соли меди используют сульфат меди.
Решение технической задачи позволяет увеличить выход целлюлозы на 4-8%, уменьшить время технологического процесса до 2 часов, снизить расход на многокомпонентный катализатор за счет использования более доступных и дешевых металлсодержащих компонентов, при этом качественные показатели полученной целлюлозы остаются практически неизменными.
Способ осуществляют следующим образом.
Измельченные волокна растительного сырья подвергают варке с раствором пероксида водорода в присутствии многокомпонентного катализатора, включающего водорастворимую соль меди - сульфат меди, водорастворимую соль кобальта - нитрат или сульфат кобальта и пероксомоносерную кислоту при концентрации компонентов в растворе 0,02-0,04:0,02-0,04:0,03-0,06 моль/л, соответственно. Компоненты катализатора - сульфат меди и нитрат или сульфат кобальта, в виде водных растворов смешивают и выдерживают несколько минут для образования гомогенного раствора, после чего добавляют третий компонент - пероксомоносерную кислоту. Полученный водный раствор многокомпонентного катализатора подают в пероксид водорода. Время варки измельченного растительного сырья с раствором пероксида водорода при температуре 85°С в присутствии многокомпонентного катализатора составляет 2-3 часа. После окончания варки твердый остаток растительного сырья промывают водой и сушат.
Для лучшего понимания изобретения приводим примеры конкретного выполнения:
Пример 1 по прототипу
Вместо древесных опилок используют растительное сырье - коноплю.
В стеклянный стакан вместимостью 250 см3 помещают 10 г предварительно измельченного волокна конопли, приливают 50 г раствора, содержащего 13% пероксида водорода и многокомпонентный катализатор, включающий 0,03 моль/л вольфрамовой кислоты, 0,03 моль/л молибденовой кислоты, 0,04 моль/л серной кислоты. Варку растительного сырья – конопли - проводят при температуре 85°С в течение 3,5 часов.
Пример 2. По заявляемому способу. В качестве растительного сырья используют коноплю.
В стеклянный стакан вместимостью 250 см3 помещают 10 г предварительно измельченного волокна растительного сырья - конопли, приливают 50 г раствора, содержащего 13% пероксида водорода и многокомпонентный катализатор, включающий 0,03 моль/л сульфата меди, 0,03 моль/л нитрата кобальта, 0,04 моль/л пероксомоносерной кислоты. Варку растительного сырья - конопли проводят при температуре 85°С в течение 3 часов.
Пример 3 аналогичен примеру 2, отличием является то, что варку проводят в течение 2 часов.
Пример 4 аналогичен примеру 2, отличием является то, что многокомпонентный катализатор включает 0,03 моль/л сульфата меди, 0,03 моль/л сульфата кобальта, 0,04 моль/л пероксомоносерной кислоты.
Пример 5 аналогичен примеру 4, отличием является то, что варку проводят в течение 2 часов.
Пример 6 аналогичен примеру 2, отличием является то, что многокомпонентный катализатор включает 0,02 моль/л сульфата меди, 0,04 моль/л нитрата кобальта, 0,04 моль/л пероксомоносерной кислоты.
Пример 7 аналогичен примеру 2, отличием является то, что многокомпонентный катализатор включает 0,04 моль/л сульфата меди, 0,02 моль/л нитрата кобальта, 0,04 моль/л пероксомоносерной кислоты.
Пример 8 аналогичен примеру 2, отличием является то, что многокомпонентный катализатор включает 0,02 моль/л сульфата меди, 0,02 моль/л нитрата кобальта, 0,06 моль/л пероксомоносерной кислоты.
Пример 9 аналогичен примеру 2, отличием является то, что многокомпонентный катализатор включает 0,03 моль/л сульфата меди, 0,04 моль/л нитрата кобальта, 0,03 моль/л пероксомоносерной кислоты.
Пример 10 аналогичен примеру 2, отличием является то, что в качестве однолетнего растительного сырья берут - лен.
Долю израсходованного пероксида водорода анализируют по ГОСТ 177-88;
Выход целлюлозы определяют по следующей формуле:
Выход целлюлозы=(mц / mв)* 100%,
где mц - масса полученной целлюлозы;
mв - масса исходного измельченного растительного волокна;
Содержание альфа-целлюлозы анализируют по ГОСТ 595-79;
Содержание лигнина анализируют по ГОСТ 11960-79.
Режимные условия осуществления способа получения целлюлозы, мольное содержание компонентов в катализаторе, доля израсходованного пероксида, выход целлюлозы, массовое содержание альфа-целлюлозы, массовое содержание лигнина приведены в Таблице 1.
Figure 00000001
Как видно из примеров конкретного выполнения, заявленный способ по сравнению с прототипом имеет следующие преимущества: выход целлюлозы увеличивается на 4-8%, время технологического процесса уменьшается до 2 часов, в процессе получения целлюлозы используют более доступные и дешевые металлсодержащие компоненты многокомпонентного катализатора, при этом качественные показатели полученной целлюлозы остаются практически неизменными.

Claims (1)

  1. Способ получения целлюлозы, включающий варку измельченного растительного сырья с раствором пероксида водорода при температуре 85°С в присутствии многокомпонентного катализатора: водорастворимой соли меди, водорастворимой соли кобальта и пероксомоносерной кислоты при концентрации компонентов в растворе 0,02-0,04:0,02-0,04:0,03-0,06 моль/л, соответственно, при этом варку растительного сырья осуществляют в течение 2-3 часов, в качестве соли кобальта используют нитрат кобальта или сульфат кобальта, а в качестве соли меди используют сульфат меди.
RU2021106441A 2021-03-11 Способ получения целлюлозы RU2773160C1 (ru)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2773160C1 true RU2773160C1 (ru) 2022-05-31

Family

ID=

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU699064A1 (ru) * 1977-04-08 1979-11-25 Белорусский технологический институт им. С.М.Кирова Способ окислительной делигнификации растительного сырь
RU2206654C1 (ru) * 2002-02-04 2003-06-20 Сибирский государственный технологический университет Способ получения целлюлозы
US7520958B2 (en) * 2005-05-24 2009-04-21 International Paper Company Modified kraft fibers
US20130284387A1 (en) * 2010-11-16 2013-10-31 Oji Holdings Corporation Cellulose Fiber Assembly and Method for Preparing the Same, Fibrillated Cellulose Fibers and Method for Preparing the Same, and Cellulose Fiber Composite

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU699064A1 (ru) * 1977-04-08 1979-11-25 Белорусский технологический институт им. С.М.Кирова Способ окислительной делигнификации растительного сырь
RU2206654C1 (ru) * 2002-02-04 2003-06-20 Сибирский государственный технологический университет Способ получения целлюлозы
US7520958B2 (en) * 2005-05-24 2009-04-21 International Paper Company Modified kraft fibers
US20130284387A1 (en) * 2010-11-16 2013-10-31 Oji Holdings Corporation Cellulose Fiber Assembly and Method for Preparing the Same, Fibrillated Cellulose Fibers and Method for Preparing the Same, and Cellulose Fiber Composite

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102033640B1 (ko) 셀룰로오스 나노 파이버
EP2844796B1 (de) Verfahren zur herstellung von zellstoff mit niedrigem ligningehalt aus lignocellulosischem material
WO2011154847A2 (en) Methods for manufacturing paper fibers and bioethanol from lignocellulosic biomass
JPS6011159B2 (ja) セルロ−スパルプを65乃至95%の範囲の収率で製造する方法
FI127582B (en) Procedure for extracting lignin
WO2012070072A2 (en) A process for obtaining alpha-cellulose
RU2773160C1 (ru) Способ получения целлюлозы
Arce et al. Use of green solvents as pre-treatment of dissolving pulp to decrease CS 2 consumption from viscose production
Liu et al. Effect of hot-water extraction of woodchips on the kraft pulping of eucalyptus woodchips
RU2767004C1 (ru) Способ получения целлюлозы
JP6290244B2 (ja) セルロース蒸解プロセスにおける亜ジチオン酸ナトリウムの使用
RU2566503C1 (ru) Способ нитрозирования сульфатного лигнина
RU2620551C1 (ru) Способ комплексной переработки древесины березы
RU2474635C1 (ru) Способ получения целлюлозного волокнистого полуфабриката
RU2312946C1 (ru) Способ получения целлюлозы
KR100750330B1 (ko) 옥수숫대 기계펄프의 제조방법
RU2731957C1 (ru) Способ получения целлюлозы
SU1035110A1 (ru) Способ получени целлюлозы
JP2017043869A (ja) 製紙用添加剤
JPS606199B2 (ja) バイオマス酵素処理用前処理法
Arce Gutiérrez et al. Use of green solvents as pre-treatment of dissolving pulp to decrease CS2 consumption from viscose production
RU2584664C2 (ru) Способ получения полуцеллюлозы с использованием смеси гидроксида натрия и карбоната натрия для производства тарного картона
RU2547689C1 (ru) Способ получения целлюлозы
RU2321696C1 (ru) Способ получения целлюлозы
SU1693149A1 (ru) Способ получени целлюлозы