RU2765503C1 - Способ получения инулина из растительного сырья - Google Patents
Способ получения инулина из растительного сырья Download PDFInfo
- Publication number
- RU2765503C1 RU2765503C1 RU2021117912A RU2021117912A RU2765503C1 RU 2765503 C1 RU2765503 C1 RU 2765503C1 RU 2021117912 A RU2021117912 A RU 2021117912A RU 2021117912 A RU2021117912 A RU 2021117912A RU 2765503 C1 RU2765503 C1 RU 2765503C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- inulin
- raw materials
- precipitate
- water
- solution
- Prior art date
Links
- 229920001202 Inulin Polymers 0.000 title claims abstract description 63
- JYJIGFIDKWBXDU-MNNPPOADSA-N inulin Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)OC[C@]1(OC[C@]2(OC[C@]3(OC[C@]4(OC[C@]5(OC[C@]6(OC[C@]7(OC[C@]8(OC[C@]9(OC[C@]%10(OC[C@]%11(OC[C@]%12(OC[C@]%13(OC[C@]%14(OC[C@]%15(OC[C@]%16(OC[C@]%17(OC[C@]%18(OC[C@]%19(OC[C@]%20(OC[C@]%21(OC[C@]%22(OC[C@]%23(OC[C@]%24(OC[C@]%25(OC[C@]%26(OC[C@]%27(OC[C@]%28(OC[C@]%29(OC[C@]%30(OC[C@]%31(OC[C@]%32(OC[C@]%33(OC[C@]%34(OC[C@]%35(OC[C@]%36(O[C@@H]%37[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O%37)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%36)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%35)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%34)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%33)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%32)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%31)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%30)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%29)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%28)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%27)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%26)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%25)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%24)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%23)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%22)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%21)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%20)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%19)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%18)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%17)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%16)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%15)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%14)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%13)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%12)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%11)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%10)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O9)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O8)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O7)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O6)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O5)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O4)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O3)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 JYJIGFIDKWBXDU-MNNPPOADSA-N 0.000 title claims abstract description 63
- 229940029339 inulin Drugs 0.000 title claims abstract description 63
- 239000002994 raw material Substances 0.000 title claims abstract description 55
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 title claims description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 88
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims abstract description 35
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000008213 purified water Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 21
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 235000008078 Arctium minus Nutrition 0.000 claims abstract description 17
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims abstract description 15
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 15
- 235000003130 Arctium lappa Nutrition 0.000 claims abstract description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 14
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 claims abstract description 13
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 claims abstract description 13
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 12
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 11
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 10
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000013049 sediment Substances 0.000 claims abstract description 6
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims abstract description 5
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims abstract description 5
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 claims abstract description 5
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000003809 water extraction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 8
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 claims description 5
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 claims description 3
- 240000005528 Arctium lappa Species 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 19
- 241000208843 Arctium Species 0.000 abstract description 13
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 abstract description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 6
- 239000000383 hazardous chemical Substances 0.000 abstract description 4
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 abstract description 4
- 231100001261 hazardous Toxicity 0.000 abstract description 3
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 description 7
- 235000005187 Taraxacum officinale ssp. officinale Nutrition 0.000 description 5
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 5
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 241000245665 Taraxacum Species 0.000 description 4
- 229920001277 pectin Polymers 0.000 description 4
- 239000001814 pectin Substances 0.000 description 4
- 235000010987 pectin Nutrition 0.000 description 4
- 244000294263 Arctium minus Species 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 3
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 3
- FLDFNEBHEXLZRX-RUAPLKMPSA-N (2S,5S)-2-[(2S,5R)-2-[[(2R,5R)-2-[[(2R,5R)-3,4-dihydroxy-2,5-bis(hydroxymethyl)oxolan-2-yl]oxymethyl]-3,4-dihydroxy-5-(hydroxymethyl)oxolan-2-yl]oxymethyl]-3,4-dihydroxy-5-(hydroxymethyl)oxolan-2-yl]oxy-6-(hydroxymethyl)oxane-3,4,5-triol Chemical compound OC[C@H]1O[C@@](CO)(OC[C@@]2(OC[C@@]3(O[C@@H]4OC(CO)[C@@H](O)C(O)C4O)O[C@H](CO)C(O)C3O)O[C@H](CO)C(O)C2O)C(O)C1O FLDFNEBHEXLZRX-RUAPLKMPSA-N 0.000 description 2
- 240000008892 Helianthus tuberosus Species 0.000 description 2
- 235000003230 Helianthus tuberosus Nutrition 0.000 description 2
- 102220547770 Inducible T-cell costimulator_A23L_mutation Human genes 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 2
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N resorcinol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1 GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- ZFTFOHBYVDOAMH-XNOIKFDKSA-N (2r,3s,4s,5r)-5-[[(2r,3s,4s,5r)-5-[[(2r,3s,4s,5r)-3,4-dihydroxy-2,5-bis(hydroxymethyl)oxolan-2-yl]oxymethyl]-3,4-dihydroxy-2-(hydroxymethyl)oxolan-2-yl]oxymethyl]-2-(hydroxymethyl)oxolane-2,3,4-triol Chemical class O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)OC[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@](CO)(OC[C@@H]2[C@H]([C@H](O)[C@@](O)(CO)O2)O)O1 ZFTFOHBYVDOAMH-XNOIKFDKSA-N 0.000 description 1
- 244000298479 Cichorium intybus Species 0.000 description 1
- 235000007542 Cichorium intybus Nutrition 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- 229920002670 Fructan Polymers 0.000 description 1
- 244000116484 Inula helenium Species 0.000 description 1
- 235000002598 Inula helenium Nutrition 0.000 description 1
- 240000001949 Taraxacum officinale Species 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 239000000538 analytical sample Substances 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000035614 depigmentation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000007603 infrared drying Methods 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 238000001226 reprecipitation Methods 0.000 description 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
- C08B37/18—Reserve carbohydrates, e.g. glycogen, inulin, laminarin; Derivatives thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано для получения инулина из корней лопуха большого. Способ получения инулина из растительного сырья включает троекратное экстрагирование очищенной водой, нагретой до температуры кипения при соотношении сырье : 1 порция воды 1 г : 20 мл, из измельченного растительного сырья до линейного размера 0,2-0,5 мм, выдерживание колбы с сырьем и экстрагентом в ультразвуковой ванне с частотой 25 кГц при температуре 80°С в течение 40 минут. При этом соотношение сырье : экстрагент составляет 1 г : 20 мл. Проводят отделение растительного материала путем фильтрации; осаждение водорастворимых полисахаридов троекратным по отношению к водному извлечению количеством этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; фильтрование осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом. Очищают инулин от примесей путем растворения полученного после стадии фильтрации под вакуумом осадка в нагретой воде очищенной, добавляют к нему 50% раствор кальция хлорида и мелкодисперсный порошок алюминия оксида, затем выдерживают и фильтруют под вакуумом, пропускают полученный фильтрат последовательно через ионообменные колонки с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катионитом в водородной форме КУ-2-8 с учетом емкости ионообменных смол до рН элюата 6,5-7,5. После чего проводят осаждение инулина добавлением вновь к элюату троекратного количества этанола по отношению к водному раствору при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа, фильтрацию осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм, промывание осадка на фильтре, проводимое последовательно раствором этилового спирта в очищенной воде, взятых в объемном соотношении 3:1, при соотношении сырье : раствор 1 г : 15 мл, и смесью этилацетата и этилового спирта, взятых в объемном соотношении 1:1, при соотношении сырье : раствор 1 г : 10 мл. Высушивают фильтр с осадком при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы. Причем инулин извлекают из корней лопуха большого. На всех стадиях получения инулина используют этанол в концентрации 96%, При этом полученный после стадии фильтрации под вакуумом осадок растворяют в нагретой до 90°С воде очищенной, добавляют 50% раствор кальция хлорида из расчета 10 капель на 1 г изначально взятого растительного сырья, а масса мелкодисперсного порошка алюминия оксида составляет 0,7 г, время выдерживания равно 40 мин. Очистку инулина от примесей ведут путем растворения полученного после стадии фильтрации под вакуумом осадка в нагретой воде очищенной проводят при соотношении сырье : вода 1 г : 12 мл. Пропускают полученный фильтрат последовательно через ионообменные колонки с анионитом и катионитом до степени чистоты инулина, равной 98,5%. Изобретение направлено на извлечение очищенного инулина из корней лопуха большого с достижением степени чистоты, равной 98,5±0,5%, при выходе целевого продукта до 23,07% в пересчете на абсолютно сухое сырье в отсутствие использования опасных и токсичных веществ. 3 ил., 1 пр.
Description
Изобретение относится к фармации и медицинской промышленности, а именно к способу получения биологически активных веществ из лекарственного растительного сырья, и в частности может быть использовано для получения инулина из корней лопуха большого.
В медицинских и фармацевтических целях используются водные извлечения из корней лопуха обыкновенного, а фармакологический эффект обусловлен водорастворимыми соединениями, основу которых составляют водорастворимые полисахариды, представленные инулином (до 45%) [Куркин В.А. Фармакогнозия // Самара: СамГМУ, 2004. - 1239 с.].
Известен ряд способов получения инулина из клубней топинамбура [RU 2398779, A23L 1/214, 2009; RU 2148588, С08В 37/00, 1998]. Однако ни в одном из них не приводится выход инулина от содержания его в сырье и степень чистоты полученного продукта от сопутствующих веществ.
Недостатком известных способов является большое количество примесей в готовом продукте, что позволяет его считать техническим или сырым продуктом, не пригодным для использования в медицинских и пищевых целях.
Известен способ получения инулина из измельченных корней одуванчика лекарственного с помощью исчерпывающей экстракции [RU 2351166 C1, A23L 1/236, А61K 36/00, 2009 г.]. В качестве исходного сырья используют корни одуванчика лекарственного, которые промывают, подсушивают и измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с диаметром отверстий 2 мм, заливают водой и подвергают исчерпывающей экстракции в течение 3-5 суток. Полученный бесцветный раствор обрабатывают 96%-ным этиловым спиртом и осаждают инулин при температуре ниже минус 15°С.
Недостатком известного способа является длительность процесса, низкий выход целевого продукта и большое количество примесей в готовом продукте.
Известен способ получения инулина из сухих измельченных клубней топинамбура [RU 2131252, А61K 31/715, А61K 35/78, 1996], включающий получение водных извлечений из сухих измельченных клубней топинамбура смешиванием их с горячей водой в соотношении 1:6, выдерживанием 12 часов для набухания при 70°С и извлечение экстрактивных веществ при 80°С, водное извлечение отделяют и еще трижды по 40 мин проводят извлечение водой в соотношении 1:4 с последующим объединением извлечений, затем их обрабатывают карбонатом кальция при 80°С в течение 60 мин, фильтруют, фильтрат упаривают, проводят кристаллизацию сырого инулина при 4°С в холодильнике в течение 5 суток после добавления спирта 1:1, отделяют осадок инулина, растворяют его в горячей воде при 75°С, дополнительно проводят очистку с помощью анионита, оксида алюминия, карбоната кальция с дальнейшей очисткой с помощью катионита и анионита с последующей кристаллизацией и переосаждением из водно-спиртовой смеси 1:3 при 40°С по 24 ч в холодильнике, продукт сушат и измельчают.
Недостатком известного способа является низкий выход продукта (6,7-7%), большое количество технологических операций (более 30), длительность процесса (более 7 суток).
Известен способ получения инулина из цикория высокого и девясила, включающий подготовку инулинсодержащего сырья, его механическую чистку, промывание корней, корневищ, стеблей, их измельчение и перемешивание [RU 2619758 C1, С08В 37/18, 2017 г.]. Перемешанные и измельченные кусочки сырья дважды экстрагируют горячей водой при температуре 75°С в течение 2-3 суток при постоянном перемешивании. Полученный экстракт инулина обрабатывают 96%-ным этиловым спиртом в соотношении 1:1 по объему с последующим осаждением инулина при температуре минус 16°С.
Недостатком известного способа является длительность процесса, низкий выход целевого продукта и большое количество примесей в готовом продукте.
Известен способ получения инулина из клубней топинамбура путем неоднократного извлечения экстрактивных веществ из водного экстракта исходного сырья при нагревании его с отделением каждый раз водного извлечения и последующим объединением водных извлечений [RU 2485958 С1, А61K 31/715, А61K 36/28, B01D 11/02, 2013 г.]. Полученные извлечения подвергают очистке осаждением пектиновых веществ солью кальция, после чего экстракционную смесь фильтруют, фильтрат упаривают и осаждают инулин, отделяют осадок инулина, растворяют его в горячей воде, дополнительно проводят очистку с помощью оксида алюминия с последующим осаждением инулина, продукт сушат и измельчают при определенных условиях. Недостатком известного способа является невысокий выход конечного продукта (14,6%), длительность процесса (более суток), большое число технологических операций, использование токсичных и опасных веществ (концентрированная серная кислота), недостаточная степень очистки для применения готового продукта в медицинских целях.
Известен способ получения инулина из измельченных корней одуванчика лекарственного [RU 2635996 МПК А61K 31/715, А61K 36/288, B01D 11/02; опубл. 17.11.2017] с помощью исчерпывающей экстракции исходного сырья очищенной водой, нагретой до температуры кипения. Способ предусматривает отделение растительного сырья, осаждение водорастворимых полисахаридов, их промывку, сушку, при этом экстрагирование проводят в ультразвуковой ванне с частотой 35 кГц в течение 40 минут при температуре 80°С, растительный материал отделяют путем фильтрации, а водорастворимые полисахариды осаждают 95% этанолом, охлаждая в морозильной камере в течении 1 часа, а последующее высушивание фильтра с осадком осуществляют при температуре 100-105°С до постоянной массы. К недостаткам данного способа относится низкая степень чистоты целевого продукта.
Описан [RU 2604934 МПК С08В 37/18; опубл. 20.12.2016] способ получения водорастворимых полисахаридов из корней лопуха обыкновенного, включающий исчерпывающее экстрагирование исходного сырья водой, отделение растительного материала, осаждение водорастворимых полисахаридов, их промывку, сушку, при этом в качестве исходного сырья используют корни лопуха обыкновенного, измельченные до линейного размера в 0,2-0,5 мм, проводят трехкратное экстрагирование горячей очищенной водой при соотношении сырья и экстрагента 1:30 при обработке в ультразвуковой ванне с частотой 35 КГц в течение 30 мин при температуре 80°С, после чего растительный материал отделяют путем фильтрации, а водорастворимые полисахариды осаждают троекратным количеством 95%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа, при этом фильтрование осадка проводят через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм, причем промывание осадка на фильтре проводят последовательно раствором 95%-ного этилового спирта в очищенной воде (3:1) в соотношении сырье : раствор 1:15 и смесью этилацетата и 95%-ного этилового спирта (1:1) в соотношении сырья и раствора 1:10, а последующее высушивание фильтра с осадком осуществляют при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы. Выход по способу составил до 39,95% в пересчете на абсолютно сухое сырье.
Описан [RU 2724467, МПК С08В 37/18; опубл. 23.06.2020] способ выделения водорастворимых веществ из измельченных корнеплодов лопуха большого водной экстракцией при нагревании исходного сырья, отличающийся тем, что нагревание происходит в колбе с обратным холодильником дистиллированной водой в соотношении 1:3 в течение 20 мин с последующим охлаждением водного извлечения до комнатной температуры, дальнейшим фильтрованием на воронке Бюхнера под давлением с промыванием твердого остатка горячей дистиллированной водой температурой 95°С, упариванием до концентрации сухих веществ 50-55%.
Известен способ комплексной переработки растительного инулинсодержащего сырья [RU 2623739, МПК С08В 37/18; опубл. 29.06.2017]. Способ включает замачивание и мойку сырья, резку, сушку и измельчение. Нарезанное сырье обсушивают промоканием поверхностной влаги и подвергают инфракрасной сушке до влажности 10-12% с последующим выдерживанием в течение 4-6 часов. Высушенное сырье измельчают до крупности частиц менее 100 мкм и полученный порошок повторно сушат до влажности 5-10%. После чего разделяют на фракции по размеру частиц: менее 15 мкм - первая, 15-25 мкм - вторая и 25-100 мкм - третья. Вторую фракцию досушивают до влажности 5-6% и подвергают повторному измельчению с последующим выделением частиц менее 15 мкм, которые объединяют с первой фракцией и используют в качестве пищевого инулина. Остатки второй фракции объединяют с третьей фракцией и используют для получения особо чистого инулина путем приготовления водной суспензии, выдерживания ее не менее 1 часа и центрифугирования. Из отделенного от оболочек инулина готовят суспензию. Полученную суспензию подвергают очистке от белков растворами хлористого натрия и едкого натра с последующим центрифугированием, фильтрацией и депигментацией полученного экстракта на анионите. Затем концентрируют фруктаны и осаждают из предварительно нагретого концентрата растворителем, преимущественно этиловыми спиртом, взятым в объеме, равном 1,5-2,5 от объема концентрата с последующей фильтрацией, промывкой этанолом и вакуум-сушкой готового продукта. Изобретение позволяет получить инулин сухим способом и повысить эффективность комплексной переработки инулинсодержащего сырья.
Наиболее близким к заявленному изобретению является способ [RU 2712554, МПК С08В 37/18; опубл. 30.01.2020] получения очищенного инулина из растительного сырья, а именно из корней одуванчика лекарственного. Способ по патенту №2712554 включает троекратное экстрагирование очищенной водой, нагретой до температуры кипения, из измельченных корней одуванчика лекарственного, где колбу с сырьем и экстрагентом помещают в ультразвуковую ванну с частотой 35 кГц при температуре 80°С на 40 мин; отделение растительного материала путем фильтрации; осаждение водорастворимых полисахаридов троекратным количеством 95%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; фильтрование осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм; промывание осадка на фильтре, проводимое последовательно раствором 95%-ного этилового спирта в очищенной воде и смесью этилацетата и 95%-ного этилового спирта, высушивание фильтра с осадком при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы; перед промывкой проводят очистку инулина от примесей, где полученный после стадии фильтрации под вакуумом осадок растворяют в нагретой до 80°С воде очищенной, к нему добавляют раствор кальция хлорида и мелкодисперсный порошок алюминия оксида, выдерживают 20 мин, затем фильтруют под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм; полученный фильтрат последовательно пропускают через ионообменные колонки с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катионитом в водородной форме КУ-2-8 до рН элюата 6,5-7,5 и степени чистоты инулина, равной 97%, после чего для осаждения инулина к элюату вновь добавляют троекратное количество 95%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа, затем проводят фильтрование осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм. Степень чистоты по способу достигает 97±2% при выходе целевого продукта до 22,36% в пересчете на абсолютно сухое сырье.
К недостаткам способов по патентам №2712554, 2604934, 2724467, 2623739 относится низкая степень чистоты целевого продукта.
Задачей настоящего изобретения является разработка способа извлечения инулина из корней лопуха большого с высокой степенью чистоты целевого продукта при получении инулина в отсутствии использования опасных и токсичных веществ.
Поставленная задача в изобретении решена тем, что в способе получения инулина из корней лопуха большого извлечение биологически активных веществ из сырья проводится трехкратно горячей водой очищенной в ультразвуковой ванне, что позволяет значительно ускорить процесс экстракции, а также увеличить выход полисахаридов из сырья; после чего проводится осаждение смеси водорастворимых полисахаридов спиртом этиловым, осадок растворяют и приступают к очистке кальция хлоридом (от пектиновых веществ), алюминия оксидом (от пигментных веществ) и на ионообменных смолах (для более глубокой очистки от прочих примесей), после чего проводят осаждение инулина спиртом этиловым и сушат до постоянной массы.
Технический результат изобретения заключается в извлечении очищенного инулина из растительного сырья, а именно из корней лопуха большого с достижением степени чистоты, равной 98,5±0,5%, при выходе целевого продукта до 23,07% в пересчете на абсолютно сухое сырье в отсутствии использования опасных и токсичных веществ.
Технический результат достигается тем, что в способе получения инулина из растительного сырья, включающем троекратное экстрагирование очищенной водой, нагретой до температуры кипения при соотношении сырье: 1 порция воды 1 г: 20 мл, из измельченного растительного сырья до линейного размера 0,2-0,5 мм, выдерживание колбы с сырьем и экстрагентом в ультразвуковой ванне при температуре 80°С в течение 40 минут; отделение растительного материала путем фильтрации; осаждение водорастворимых полисахаридов троекратным по отношению к водному извлечению количеством этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; фильтрование осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом; очистку инулина от примесей путем растворения, полученного после стадии фильтрации под вакуумом, осадка в нагретой воде очищенной, добавления к нему 50% раствора кальция хлорида и мелкодисперсного порошка алюминия оксида, затем выдерживания и фильтрации под вакуумом, пропускания полученного фильтрата последовательно через ионообменные колонки с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катионитом в водородной форме КУ-2-8 с учетом емкости ионообменных смол до рН элюата 6,5-7,5; после чего осаждение инулина добавлением вновь к элюату троекратного количества этанола по отношению к водному раствору при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; затем фильтрацию осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом; промывание осадка на фильтре, проводимое последовательно раствором этилового спирта в очищенной воде, взятых в объемном соотношении 3:1, при соотношении сырье: раствор 1 г:15 мл, и смесью этилацетата и этилового спирта, взятых в объемном соотношении 1:1, при соотношении сырье : раствор 1 г:10 мл; высушивание фильтра с осадком при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы, согласно изобретению, инулин извлекают из корней лопуха большого, колбу с сырьем и экстрагентом выдерживают в ультразвуковой ванне с частотой 25 кГц, при этом соотношение сырье : экстрагент составляет 1 г: 20 мл, на всех стадиях получения инулина используют этанол в концентрации 96%, стадию фильтрации осадка проводят под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм., полученный после стадии фильтрации под вакуумом осадок растворяют в нагретой до 90°С воде очищенной, при этом 50% раствор кальция хлорида добавляют из расчета 10 капель на 1 г изначально взятого растительного сырья, а масса мелкодисперсного порошка алюминия оксида составляет 0,7 г, время выдерживания равно 40 мин, очистку инулина от примесей путем растворения, полученного после стадии фильтрации под вакуумом, осадка в нагретой воде очищенной проводят при соотношении сырье : вода 1 г : 12 мл, пропускание полученного фильтрата последовательно через ионообменные колонки с анионитом и катионитом ведут до степени чистоты инулина, равной 98,5%.
Получаемый после осаждения водорастворимых полисахаридов этанолом осадок содержит также примеси пектина, некоторых пигментов и некоторые органические кислоты. Для удаления пектинов предлагается добавить соли кальция в виде раствора кальция хлорида, для удаления пигментов - мелкодисперсный порошок алюминия оксида. Для более глубокой очистки от оставшихся примесей предлагается также раствор осадка дополнительного пропустить через колонки катионита и анионита. Степень очистки готового продукта проводили методом тонкослойной хроматографией, сравнивая со стандартным образцом (пластинки - Silufol, система - 55% этанол, проявитель - растворы резорцина и кислоты серной разведенной с последующим нагреванием, Rf~0,80).
На фиг. 1 представлены результаты выделения инулина (%) из корней лопуха большого при варьировании степенью измельчения сырья и температурой ультразвуковой бани (при трехкратной экстракции по 30 минут при частоте ультразвука 35 кГц с соотношением сырья и экстрагента 1 г на 30 мл).
На фиг. 2 представлены результаты выделения инулина (%) из корней лопуха большого при варьировании частотой ультразвука и длительностью экстрагирования (при трехкратной экстракции при температуре 80°С сырья измельченностью 0,2-0,5 мм с соотношением сырья и экстрагента 1 г на 30 мл).
На фиг. 3 представлены результаты выделения инулина (%) из корней лопуха большого при варьировании кратностью и соотношением сырья и экстрагента (при экстракции по 40 минут при температуре 80°С, частоте ультразвука 25 кГц и измельченности сырья 0,2-0,5 мм).
Пример 1. Для получения инулина аналитическую пробу сырья измельчают до частиц размера 0,2-0,5 мм. Около 1 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 20 мл воды очищенной, нагретой до температуры кипения, помещают в ультразвуковую ванну с частотой 25 КГц при температуре 80°С, экстрагируют 40 мин. Экстракцию повторяют еще 2 раза, прибавляя по 20 мл воды.
Водные извлечения объединяют и фильтруют через 3 слоя марли с подложенным тампоном ваты, вложенных в стеклянную воронку диаметром 5 см. Осаждение проводят троекратным по отношению к водному извлечению количеством 96%-ного этилового спирта, перемешивают, охлаждают в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа. Затем содержимое колбы фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный беззольный бумажный фильтр, проложенный в стеклянный фильтр ПОР 16 с диаметром 40 мм, под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм. Полученный осадок растворяют в 12 мл нагретой до 90°С воде очищенной, добавляют 10 капель 50% раствора кальция хлорида и 0,7 г мелкодисперсного порошка алюминия оксида, выдерживают 40 мин, затем фильтруют под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм. Полученный фильтрат последовательно пропускают через ионообменные колонки объемом 50 мл с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катионитом в водородной форме КУ-2-8 с учетом емкости ионообменных смол до рН элюата 6,5-7,5 и степени чистоты инулина, равной 98,5%. Для осаждения инулина к элюату вновь добавляют троекратное по отношению к водному раствору количество 96%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа, фильтрование осадка проводят через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм. Осадок на фильтре последовательно промывают 15 мл раствора 96%-ного этилового спирта в очищенной воде (объемное соотношение 3:1), 10 мл смеси этилацетата и 96%-ного этилового спирта (объемное соотношение 1:1). Фильтр с осадком высушивают сначала на воздухе, затем при температуре 100-105°С до постоянной массы.
Предлагаемый способ позволяет получить инулин из лопуха большого со степенью чистоты, равной 98,5±0,5% при выходе целевого продукта до 23,07% в пересчете на абсолютно сухое сырье.
Claims (1)
- Способ получения инулина из растительного сырья, включающий троекратное экстрагирование очищенной водой, нагретой до температуры кипения при соотношении сырье : 1 порция воды 1 г : 20 мл, из измельченного растительного сырья до линейного размера 0,2-0,5 мм, выдерживание колбы с сырьем и экстрагентом в ультразвуковой ванне при температуре 80°С в течение 40 минут; отделение растительного материала путем фильтрации; осаждение водорастворимых полисахаридов троекратным по отношению к водному извлечению количеством этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; фильтрование осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом; очистку инулина от примесей путем растворения полученного после стадии фильтрации под вакуумом осадка в нагретой воде очищенной, добавления к нему 50% раствора кальция хлорида и мелкодисперсного порошка алюминия оксида, затем выдерживания и фильтрации под вакуумом, пропускания полученного фильтрата последовательно через ионообменные колонки с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катионитом в водородной форме КУ-2-8 с учетом емкости ионообменных смол до рН элюата 6,5-7,5; после чего осаждение инулина добавлением вновь к элюату троекратного количества этанола по отношению к водному раствору при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; затем фильтрацию осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом; промывание осадка на фильтре, проводимое последовательно раствором этилового спирта в очищенной воде, взятых в объемном соотношении 3:1, при соотношении сырье : раствор 1 г : 15 мл, и смесью этилацетата и этилового спирта, взятых в объемном соотношении 1:1, при соотношении сырье : раствор 1 г : 10 мл; высушивание фильтра с осадком при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы, отличающийся тем, что инулин извлекают из корней лопуха большого, колбу с сырьем и экстрагентом выдерживают в ультразвуковой ванне с частотой 25 кГц, при этом соотношение сырье : экстрагент составляет 1 г : 20 мл, на всех стадиях получения инулина используют этанол в концентрации 96%, стадию фильтрации осадка проводят под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм, полученный после стадии фильтрации под вакуумом осадок растворяют в нагретой до 90°С воде очищенной, при этом 50% раствор кальция хлорида добавляют из расчета 10 капель на 1 г изначально взятого растительного сырья, а масса мелкодисперсного порошка алюминия оксида составляет 0,7 г, время выдерживания равно 40 мин, очистку инулина от примесей путем растворения полученного после стадии фильтрации под вакуумом осадка в нагретой воде очищенной проводят при соотношении сырье : вода 1 г : 12 мл, пропускание полученного фильтрата последовательно через ионообменные колонки с анионитом и катионитом ведут до степени чистоты инулина, равной 98,5%.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021117912A RU2765503C1 (ru) | 2021-06-16 | 2021-06-16 | Способ получения инулина из растительного сырья |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021117912A RU2765503C1 (ru) | 2021-06-16 | 2021-06-16 | Способ получения инулина из растительного сырья |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2765503C1 true RU2765503C1 (ru) | 2022-01-31 |
Family
ID=80214645
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2021117912A RU2765503C1 (ru) | 2021-06-16 | 2021-06-16 | Способ получения инулина из растительного сырья |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2765503C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2848670C1 (ru) * | 2025-02-12 | 2025-10-21 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр картофеля имени А.Г. Лорха" | Способ получения высокоочищенного инулина |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0824109B1 (en) * | 1996-08-12 | 2003-03-12 | Societe Des Produits Nestle S.A. | Soluble instant inulin and process for its manufacture |
| RU2360927C1 (ru) * | 2007-10-19 | 2009-07-10 | Екатерина Анатольевна Струпан | Способ получения инулина из растительного сырья |
| CN104744611A (zh) * | 2015-01-30 | 2015-07-01 | 李玉山 | 蒲公英橡胶草有效成分的协同清洁化提取方法 |
| RU2712094C1 (ru) * | 2019-05-22 | 2020-01-24 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Способ получения очищенного инулина из растительного сырья |
| RU2712554C1 (ru) * | 2019-05-22 | 2020-01-30 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Способ получения инулина из растительного сырья |
-
2021
- 2021-06-16 RU RU2021117912A patent/RU2765503C1/ru active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0824109B1 (en) * | 1996-08-12 | 2003-03-12 | Societe Des Produits Nestle S.A. | Soluble instant inulin and process for its manufacture |
| RU2360927C1 (ru) * | 2007-10-19 | 2009-07-10 | Екатерина Анатольевна Струпан | Способ получения инулина из растительного сырья |
| CN104744611A (zh) * | 2015-01-30 | 2015-07-01 | 李玉山 | 蒲公英橡胶草有效成分的协同清洁化提取方法 |
| RU2712094C1 (ru) * | 2019-05-22 | 2020-01-24 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Способ получения очищенного инулина из растительного сырья |
| RU2712554C1 (ru) * | 2019-05-22 | 2020-01-30 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Способ получения инулина из растительного сырья |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2848670C1 (ru) * | 2025-02-12 | 2025-10-21 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр картофеля имени А.Г. Лорха" | Способ получения высокоочищенного инулина |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0399090A (ja) | 植物またはその抽出物からアントシアノシド類を高純度で含有する抽出物の調製方法 | |
| JPS58201719A (ja) | 生物学的に活性な多糖類コンセントレ−ト及びその物質を含む組成物の製造方法 | |
| CN112791126B (zh) | 牡丹花蕊提取物及其制备方法与应用 | |
| CN111848364B (zh) | 从大麻中提取大麻二酚的方法 | |
| RU2712554C1 (ru) | Способ получения инулина из растительного сырья | |
| CN101229335B (zh) | 酶法制备黑刺菝葜总皂苷提取物的方法 | |
| CN113603803A (zh) | 一种从火龙果茎中同时提取植物甾醇和多糖的方法 | |
| CN118221842B (zh) | 一种具有显著抗光损伤的火棘果纯化多糖及制备与在抗光损伤药物中的应用 | |
| CN113307891B (zh) | 蒲公英多糖及其硒纳米复合物的制备、鉴定方法和应用 | |
| CN102908375B (zh) | 从人参须中同时提取和分离皂苷富集物和多糖富集物的方法 | |
| RU2712094C1 (ru) | Способ получения очищенного инулина из растительного сырья | |
| RU2635996C2 (ru) | Способ получения водорастворимых полисахаридов из корней одуванчика лекарственного | |
| KR20230004436A (ko) | 식물 추출물을 수득하기 위한 방법 | |
| RU2765503C1 (ru) | Способ получения инулина из растительного сырья | |
| RU2765494C1 (ru) | Способ получения инулина из культивируемого растительного сырья | |
| CN102697838B (zh) | 从黄芪中同时提取和分离黄酮富集物、皂苷富集物和多糖的方法 | |
| RU2813513C1 (ru) | Способ получения очищенного полисахаридного комплекса из листьев лопуха обыкновенного | |
| RU2676271C1 (ru) | Способ комплексной переработки бурых водорослей | |
| RU2530501C1 (ru) | Способ получения водорастворимых полисахаридов из листьев подорожника большого | |
| RU2656398C1 (ru) | Способ получения водорастворимых полисахаридов из листьев лопуха большого | |
| US2552896A (en) | Methanol extraction of cascara sagrada bark | |
| EP4168147A1 (en) | Processes for the removal and recovery of hesperaloe extractives | |
| RU2435604C1 (ru) | Способ получения средства "боярышника настойка" | |
| CN106344641A (zh) | 一种紫花苜蓿总黄酮提取物的制备方法 | |
| CN110974868A (zh) | 一种工业大麻花粉提取物及其制备方法和应用 |