RU2635996C2

RU2635996C2 - Способ получения водорастворимых полисахаридов из корней одуванчика лекарственного

Info

Publication number: RU2635996C2
Application number: RU2016114356A
Authority: RU
Inventors: Нина Алексеевна Дьякова; Ирина Александровна Самылина; Алексей Иванович Сливкин; Сергей Петрович Гапонов; Анна Андреевна Мындра
Priority date: 2016-04-13
Filing date: 2016-04-13
Publication date: 2017-11-17
Also published as: RU2016114356A

Abstract

Изобретение относится к способу получения водорастворимых полисахаридов из корней одуванчика лекарственного. Указанный способ характеризуется тем, что корни одуванчика лекарственного измельчают, экстрагируют троекратно горячей очищенной водой при соотношении сырье:экстрагент 1:10, причем колбу с сырьем и экстрагентом помещают в ультразвуковую ванну, после экстракции растительный материал отделяют путем фильтрации, водорастворимые полисахариды осаждают троекратным количеством 95%-ного этилового спирта при перемешивании, охлаждая в морозильной камере, фильтруют осадок через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом, промывают осадок на фильтре последовательно раствором 95%-ного этилового спирта в очищенной воде и смесью этилацетата и 95%-ного этилового спирта, высушивают фильтр с осадком до постоянной массы. Изобретение обеспечивает увеличение выхода целевого продукта и сокращение длительности процесса извлечения водорастворимых полисахаридов. 3 ил., 2 пр.

Description

Изобретение относится к фармации и медицинской промышленности, а именно к способу получения биологически активных веществ из лекарственного растительного сырья, и, в частности, может быть использовано для получения водорастворимых полисахаридов из корней одуванчика лекарственного.

В медицинских и фармацевтических целях используются преимущественно водные извлечения из корней одуванчика лекарственного, а фармакологический эффект обусловлен водорастворимыми соединениями, основу которых составляют водорастворимые полисахариды, представленные инулином (до 40%) [Куркин В.А. Фармакогнозия // Самара:СамГМУ, 2004. - 1239 с.].

Так, известен способ получения суммы водорастворимых полисахаридов [Патент RU №2177793, МПК А61K 35/78, А61K 31/715, А61Р 29/00, С08В 37/00, опубл. 26.07.2000]. В качестве сырья используют траву или шрот травы мальвы низкой. Сырье экстрагируют водой при нагревании до 95°С при соотношении сырье:экстрагент 1:10 в течение 30 минут. Повторное извлечение и отделение сырья проводят дважды. Растительный материал отделяют центрифугированием, а объединенные экстракты упаривают. Полисахариды осаждают четырехкратным количеством 96%-ного этанола при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 96%-ным этиловым спиртом и высушивают. Причем выход порошка суммы полисахаридов 13,6% от массы используемого шрота.

Недостатком известного способа является длительность процесса и невысокий выход целевого продукта.

Наиболее близким к заявленному способу является способ получения инулина из измельченных корней одуванчика лекарственного с помощью исчерпывающей экстракции [Патент RU 2351166, МПК A23L 1/236, А61K 36/00], взятый за прототип. В качестве исходного сырья используют корни одуванчика лекарственного, которые промывают, подсушивают и измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с диаметром отверстий 2 мм, заливают водой и подвергают исчерпывающей экстракции в течение 3-5 суток. Полученный бесцветный раствор обрабатывают 96%-ным этиловым спиртом и осаждают инулин при температуре ниже минус 15°С с последующей очисткой инулина повторной перекристаллизацией.

Недостатком известного способа является длительность процесса.

Технической задачей настоящего изобретения является уменьшение длительности процесса получения.

Технический результат изобретения заключается в увеличении выхода целевого продукта и сокращении длительности процесса извлечения водорастворимых полисахаридов.

Технический результат достигается тем, что в способе получения водорастворимых полисахаридов из корней одуванчика лекарственного, включающем использование в качестве растительного сырья измельченных корней одуванчика лекарственного, экстрагирование растительного сырья, осаждение водорастворимых полисахаридов этанолом в морозильной камере, их промывку, сушку, согласно изобретению, корни одуванчика лекарственного измельчают до линейного размера в 0,2-0,5 мм; экстрагирование производят троекратно горячей очищенной водой, нагретой до температуры кипения, при соотношении сырье:экстрагент 1:10; при этом колбу с сырьем и экстрагентом помещают в ультразвуковую ванну с частотой 35 кГц на 40 мин при температуре 80°С; после экстракции растительный материал отделяют путем фильтрации; водорастворимые полисахариды осаждают троекратным количеством 95%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; фильтрование осадка проводят через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм; промывание осадка на фильтре проводят последовательно раствором 95%-ного этилового спирта в очищенной воде (3:1) в соотношении сырье:раствор 1:15 и смесью этилацетата и 95%-ного этилового спирта (1:1) в соотношении сырье:раствор 1:10, высушивание фильтра с осадком при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы.

На фиг. 1 представлена таблица 1 результатов количественного определения водорастворимых полисахаридов (%) в корнях одуванчика лекарственного при варьировании степенью измельчения сырья и температурой ультразвуковой бани.

На фиг. 2 представлена таблица 2 результатов количественного определения водорастворимых полисахаридов (%) в корнях одуванчика лекарственного при варьировании кратностью и длительностью экстрагирования.

На фиг. 3 представлена таблица 3 результатов количественного определения водорастворимых полисахаридов (%) в корнях одуванчика лекарственного при варьировании соотношением сырья и экстрагента.

Пример 1. Для получения водорастворимых полисахаридов аналитическую пробу сырья измельчают до частиц размера 0,2-0,5 мм. Около 1 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл воды очищенной, нагретой до температуры кипения, помещают в ультразвуковую ванну с частотой 35 кГц при температуре 80°С, экстрагируют 40 мин. Экстракцию повторяют еще 2 раза, прибавляя по 10 мл воды.

Водные извлечения объединяют и фильтруют через 3 слоя марли с подложенным тампоном ваты, вложенных в стеклянную воронку диаметром 5 см. Осаждение проводят троекратным количеством 95%-ного этилового спирта, перемешивают, охлаждают в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа. Затем содержимое колбы фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный беззольный бумажный фильтр, проложенный в стеклянный фильтр ПОР 16 с диаметром 40 мм, под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм. Осадок на фильтре последовательно промывают 15 мл раствора 95%-ного этилового спирта в очищенной воде (3:1), 10 мл смеси этилацетата и 95%-ного этилового спирта (1:1). Фильтр с осадком высушивают сначала на воздухе, затем при температуре 100°С до постоянной массы.

Пример 2. Для количественного определения содержания полисахаридов в пересчете на абсолютно сухое сырье проводят экстрагирование согласно примеру 1, все водные извлечения объединяют в колбе на 50 мл, фильтруют и доводят объем раствора до метки (раствор А).

25 мл раствора А помещают в коническую колбу на 100 мл, прибавляют 75 мл 95% этилового спирта, перемешивают, охлаждают в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа. Затем содержимое колбы фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный беззольный бумажный фильтр, проложенный в стеклянный фильтр ПОР 16 с диаметром 40 мм, под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм. Осадок на фильтре последовательно промывают 15 мл раствора 95% этилового спирта в воде очищенной (3:1), 10 мл смеси этилацетата и 95% этилового спирта (1:1). Фильтр с осадком высушивают сначала на воздухе, затем при температуре 100°С до постоянной массы.

Содержание полисахаридов в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по стандартной формуле:

где m₁ - масса высушенного фильтра, г; m₂ - масса высушенного фильтра с осадком, г; m - навеска сырья, г; W - потеря в массе сырья при высушивании, %.

Предлагаемый способ позволяет интенсифицировать процесс получения водорастворимых полисахаридов и снизить время, расходуемое на него до 3 часов, а также увеличить выход продукта до 32,89% в пересчете на абсолютно сухое сырье.

Данные по количественному определению водорастворимых полисахаридов (%) в корнях одуванчика лекарственного в зависимости от степени измельчения сырья и температуры ультразвуковой бани, от кратности и длительности экстрагирования, а также от соотношения сырья и экстрагента приведены на фигурах 1, 2, 3.

Claims

Способ получения водорастворимых полисахаридов из корней одуванчика лекарственного, включающий использование в качестве растительного сырья измельченных корней одуванчика лекарственного, экстрагирование растительного сырья, осаждение водорастворимых полисахаридов этанолом в морозильной камере, их промывку, сушку, отличающийся тем, что корни одуванчика лекарственного измельчают до линейного размера в 0,2-0,5 мм; экстрагирование производят троекратно горячей очищенной водой, нагретой до температуры кипения, при соотношении сырье:экстрагент 1:10; при этом колбу с сырьем и экстрагентом помещают в ультразвуковую ванну с частотой 35 кГц на 40 мин при температуре 80°С; после экстракции растительный материал отделяют путем фильтрации; водорастворимые полисахариды осаждают троекратным количеством 95%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; фильтрование осадка проводят через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм; промывание осадка на фильтре проводят последовательно раствором 95%-ного этилового спирта в очищенной воде, взятых в объемном соотношении 3:1, при соотношении сырье:раствор 1:15, и смесью этилацетата и 95%-ного этилового спирта, взятых в объемном соотношении 1:1, при соотношении сырье:раствор 1:10, высушивание фильтра с осадком при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы.