RU2747503C1 - Способ приготовления шихты для выращивания монокристаллов фторидов - Google Patents
Способ приготовления шихты для выращивания монокристаллов фторидов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2747503C1 RU2747503C1 RU2020122772A RU2020122772A RU2747503C1 RU 2747503 C1 RU2747503 C1 RU 2747503C1 RU 2020122772 A RU2020122772 A RU 2020122772A RU 2020122772 A RU2020122772 A RU 2020122772A RU 2747503 C1 RU2747503 C1 RU 2747503C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- crucible
- components
- temperature
- holding
- vacuum
- Prior art date
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 title abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 14
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 8
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 5
- TXEYQDLBPFQVAA-UHFFFAOYSA-N tetrafluoromethane Chemical compound FC(F)(F)F TXEYQDLBPFQVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 claims abstract description 3
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 17
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract description 15
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 8
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000155 melt Substances 0.000 abstract description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 abstract description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 abstract description 2
- 229910004261 CaF 2 Inorganic materials 0.000 description 9
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 5
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910001618 alkaline earth metal fluoride Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940123973 Oxygen scavenger Drugs 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 229910001195 gallium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N lanthanum oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[La+3].[La+3] MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 1
- 229910000484 niobium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N niobium(5+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Nb+5].[Nb+5] URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/002—Crucibles or containers for supporting the melt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/003—Heating or cooling of the melt or the crystallised material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/04—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/12—Halides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к химической технологии приготовления шихты для выращивания монокристаллов фторидов. Способ включает смешивание исходных компонентов MeF2-RF3-PbF2, где Me – Са, или Ва, или Sr, R - РЗЭ, a PbF2 является поглотителем кислорода, их нагрев и выдержку, при этом в качестве R используют Еu3+, или Се3+, или Tm3+, или Nd3+, компоненты берут в стехиометрическом соотношении Me - 93%, R - 2%, PbF2 - 5%, или Me - 96%, R - 2%, PbF2 - 2%, или Me - 97%, R - 1%, PbF2 - 2%, с последующей их укладкой в графитовый тигель в форме «лодочки» с крышкой из того же материала, далее осуществляют установку тигля с компонентами в высокотемпературную вакуумную печь с графитовым тепловым узлом и нагрев в ней до температуры 200-250°С в вакууме с последующей выдержкой в течение 3-4 ч, затем нагрев тигля с компонентами в высокотемпературной отжиговой вакуумной печи до температуры 700-750°С в атмосфере вакуума с последующей выдержкой в течение 3-4 ч, нагрев тигля с компонентами в высокотемпературной отжиговой вакуумной печи до температуры 1000-1300°С в избыточной атмосфере вакуума и выдержкой 6 ч и последующей выдержкой в избыточной атмосфере фтороводорода HF или тетрафторметана CF4 в течение 6-8 ч и инерционное охлаждение полученного спека до комнатной температуры, при этом используют печь и тигель, не содержащие в составе своего материала молекул кислорода. Изобретение позволяет получать твердые спеки высокого качества без присутствия посторонних примесей, твердые спеки необходимой массы и размеров для заполнения всего объема изложницы графитового тигля при синтезе из него монокристалла (увеличение насыпного веса исходных компонентов), твердые спеки, при синтезе которых в монокристалле отсутствует усадка материал (то есть объем исходного спека равен объему синтезированного монокристалла), избежать нарушения стехиометрии расплава, так как получаемый твердый спек полностью используются при наплавлении в тигель, а следовательно, получать однородные по своему составу монокристаллы, избежать возникновение «кипящего слоя» и, как следствие, исключить попадание мелкодисперсной шихты в пространство теплового узла. 3 ил.
Description
Область техники
Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам приготовления шихты для выращивания монокристаллов фторидов.
Уровень техники
Известны различные методы подготовки шихты для выращивания тугоплавких монокристаллов на основе элементов оксидов.
Так, например, известен способ получения шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката (патент РФ №2126063), в котором, для получения монокристаллов лантангаллиевого силиката стехиометрического состава к смеси окислов лантана, галлия и кремния добавляют металлический галлий в заявленном диапазоне концентраций. Затем проводят нагрев в кислородсодержащей среде локально и кратковременно до начала протекания реакции самопроизвольного высокотемпературного синтеза в режиме горения.
Также известен способ твердофазного синтеза шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого ниобата (La3Ga5,5Nb0,5O14), включающий смешивание оксидов лантана, галлия и оксида ниобия в определенном соотношении и последующий их нагрев до температуры синтеза и спекание в течение 6 часов (патент РФ №2160796) и аналогичный метод с применением наложения вибрационных колебаний с частотой 50-100 Гц и амплитудой 3-5 мм (патент РФ №2296824).
Недостатками всех вышеупомянутых способов является то, что они не пригодны в технологии подготовки шихты в случае ее использования для выращивания фторсодержащих монокристаллов.
Наиболее близким по технической сущности является лазерный кристалл фторида щелочноземельного металла легированный несколькими трехвалентными ионами и способ получения лазерного кристалла (CN 110760930 (А)). Данное изобретение относится к лазерному кристаллу фторида щелочноземельного металла, легированному множественными трехвалентными распределяющими ионами, и к способу получения лазерного кристалла. Химическая формула лазерного кристалла фторида щелочноземельного металла, легированного множественными трехвалентными распределяющими ионами, представляет собой Nd3+ , R3+ : MeF2, где Me представляет собой одно из Са, Sr и Ва, a R 3+ представляет собой по крайней мере два из Y3+ , La3+ , Gd3+ , Lu3+ и Sc3+ .
Недостатками известных способов является то, что применение мелкодисперсной шихты при выращивании монокристаллов способствует возникновению «кипящего слоя» в момент подачи газа или откачки атмосферы в кристаллизационной установки, что приводит к выбросам мелкодисперсной шихты из тигля в окружающее пространство внутри теплового узла кристаллизационной установки, а применение профилированных таблеток в тиглях сложной геометрической формы является нецелесообразно из-за образование пустот и как следствие дальнейшей усадки растущего кристалла.
Технической проблемой, на решение которой направлено данное изобретение является устранение выброса мелкодисперсной шихты из тигля в окружающее пространство внутри теплового узла кристаллизационной установки, а также получение готового спека при синтезе которого в монокристалле будет отсутствовать усадка материала (увеличение насыпного веса исходных компонентов).
Раскрытие сущности изобретения
Техническим результатом заявляемого изобретения является получение твердого спека для последующего синтеза монокристаллов фторидов.
Для достижения технического результата предложен способ приготовления шихты для выращивания монокристаллов фторидов, включающий смешивание исходных компонентов MeF2-RF3-PbF2 где Me - Са или Ва или Sr, R - РЗЭ, a PbF2 является поглотителем кислорода, их нагрев и выдержку, при этом, в качестве R используют Eu3+ , или Се3+ , или Tm3+ , или Nd3+ , компоненты берут в стехиометрическом соотношении Me - 93%, R - 2%, PbF2 - 5%, или Me - 96%, R - 2%, PbF2 - 2%, или Me - 97%, R - 1%, PbF2 - 2%, с последующей их укладкой в графитовый тигель в форме «лодочки» с крышкой из того же материала, далее осуществляют установку тигля с компонентами в высокотемпературную вакуумную печь с графитовым тепловым узлом и нагрев в ней до температуры 200-250°С в вакууме с последующей выдержкой в течении 3-4 ч, затем нагрев тигля с компонентами в высокотемпературной отжиговой вакуумной печи до температуры 700-750°С в атмосфере вакуума с последующей выдержкой в течении 3-4 ч, нагрев тигля с компонентами в высокотемпературной отжиговой вакуумной печи до температуры 1000-1300°С в избыточной атмосфере вакуума и выдержкой 6 ч и последующей выдержкой в избыточной атмосфере фтороводорода HF или тетрафторметана CF4 в течении 6-8 ч и инерционное охлаждение полученного спека до комнатной температуры, при этом используют печь и тигель, не содержащих в составе своего материала молекул кислорода.
Краткое описание чертежей
На Фиг. 1 показана фотография готового твердого спека исходных компонентов CaF2:Eu3+ для синтеза монокристаллов фторидов (спек для метода ГНК).
На Фиг. 2 показана фотография готового твердого спека исходных компонентов CaF2:Eu3+ помещенного в графитовый тигель (метод ГНК) для синтеза монокристалла фторида.
На Фиг. 3 показана фотография, демонстрирующая отсутствие усадки (размеры готового спека исходных компонентов CaF2:Eu3+ практически идентичны размерам синтезированного монокристалла CaF2:Eu3) готового монокристалла CaF2:Eu3+ синтезированного из твердого спека исходных компонентов CaF21Eu3+ .
Осуществление изобретения
Одним из основных требований, предъявляемых к качеству синтезируемых кристаллов фторидов, является полное отсутствие нежелательных примесей.
В заявляемом изобретении отсутствие нежелательных примесей в приготавливаемом спеке осуществляется путем использования материалов печи и тиглей, не содержащих молекул кислорода в своей структуре, а также скоростью нагрева и выдержки с использованием подходящей атмосферы.
Например, используется графитовый тигель, в котором не происходит адгезии со спекаемым материалом, то есть используемый материал тигля способствует легкому извлечению готового спека из тигля. Форма изложницы тигля проектируется так чтобы готовый спек извлекаемый из нее повторял форму изложницы тигля для синтеза кристалла.
Способ получения твердого спека, включает в себя смешение исходных компонентов например: MeF2-RF3-PbF2 (где Me - Са или Ва или Sr, a R - Eu3+ или Се3+ или Tm3+ или Nd3+ ) при этом PbF2 является поглотителем кислорода, взятых в стехиометрическом соотношении, например, в системах исходных компонентов MeF2-RF3-PbF2, где Me - Са, Ва, Sr, a R - Eu3+ , процентное соотношение будет Me - 93%, R - 2%, PbF2 - 5%, или Me - 96%, R - 2%, PbF2 - 2%, или Me - 97%, R - 1%, PbF2 - 2% и т.д. в стехиометрическом соотношении, с последующей их укладкой в графитовый тигель в форме «лодочки» с крышкой из того же материала.
Далее тигль с компонентами устанавливают в высокотемпературную вакуумную печь с графитовым тепловым узлом и производят нагрев в ней до температуры 200-250°С в вакууме с последующей выдержкой в течении 3-4 часов.
Далее проводят нагрев тигля с компонентами в высокотемпературной отжиговой вакуумной печи до температуры 700-750°С в атмосфере вакуума с последующей выдержкой в течении 3-4 часов. После этого, проводят нагрев тигля с компонентами в высокотемпературной отжиговой вакуумной печи до температуры 1000-1300°С в избыточной атмосфере вакуума и выдерживают 6 часов с последующей выдержкой в избыточной атмосфере фтороводорода (HF) или тетрафторметана (CF4) с в течении 6-8 часов. После этого проводят инерционное охлаждение полученного спека до комнатной температуры.
Таким образом, описанная технология приготовления шихты для выращивания монокристаллов фторидов, имеет цель - повышение насыпного веса исходного сырья для выращивания монокристалла и практически исключения усадки размеров растущего кристалла за счет формы изложницы тигля, спроектированной так чтобы готовый, спек извлекаемый из нее повторял форму изложницы тигля для синтеза кристалла. Ввиду особенности технологии выращивания монокристаллов в частности методом ГНК (большая площадь открытой поверхности используемых тиглей) из мелкодисперсного исходного порошка - шихты (размер зерен не более 0,001 мм), подобное брикетирование шихты, в отличие от использования мелкодисперсного порошкообразного исходного материала предотвращает возникновение «кипящего слоя» за счет его обезвоживания при первоначальном вакуумировании, в соответствии с применяемой технологией выращивания кристалла.
На Фиг. 1 показана фотография готового твердого спека исходных компонентов CaF2:Eu3+ для синтеза монокристаллов фторидов (спек для метода ГНК).
На Фиг. 2 показана фотография готового твердого спека исходных компонентов CaF2:Eu3+ помещенного в графитовый тигель (метод ГНК) для синтеза монокристалла фторида.
На Фиг. 3 показана фотография, демонстрирующая отсутствие усадки (размеры готового спека исходных компонентов CaF2:Eu3+ практически идентичны размерам синтезированного монокристалла CaF21Eu3+) готового монокристалла CaF2:Eu3+ синтезированного из твердого спека исходных компонентов CaF21.Eu3+ .
Таким образом, предложенный способ приготовления шихты для выращивания монокристаллов фторидов позволяет:
- получать твердые спеки высокого качества без присутствия посторонних примесей;
- получать твердые спеки необходимой массы и размеров для заполнения всего объема изложницы графитового тигля при синтезе из него монокристалла (увеличение насыпного веса исходных компонентов);
- получать твердые спеки при синтезе которых в монокристалл отсутствует усадка материал (то есть объем исходного спека равен объему синтезированного монокристалла);
- избежать нарушения стехиометрии расплава, так как получаемый твердый спек полностью используются при наплавлении в тигель, а, следовательно, получать однородные по своему составу монокристаллы.
- избежать возникновение «кипящего слоя» и как следствие исключить попадание мелкодисперсной шихты в пространство теплового узла.
Claims (1)
- Способ приготовления шихты для выращивания монокристаллов фторидов, включающий смешивание исходных компонентов MeF2-RF3-PbF2, где Me – Са, или Ва, или Sr, R - РЗЭ, a PbF2 является поглотителем кислорода, их нагрев и выдержку, отличающийся тем, что в качестве R используют Еu3+, или Се3+, или Tm3+, или Nd3+, компоненты берут в стехиометрическом соотношении Me - 93%, R - 2%, PbF2 - 5%, или Me - 96%, R - 2%, PbF2 - 2%, или Me - 97%, R - 1%, PbF2 - 2%, с последующей их укладкой в графитовый тигель в форме «лодочки» с крышкой из того же материала, далее осуществляют установку тигля с компонентами в высокотемпературную вакуумную печь с графитовым тепловым узлом и нагрев в ней до температуры 200-250°С в вакууме с последующей выдержкой в течение 3-4 ч, затем нагрев тигля с компонентами в высокотемпературной отжиговой вакуумной печи до температуры 700-750°С в атмосфере вакуума с последующей выдержкой в течение 3-4 ч, нагрев тигля с компонентами в высокотемпературной отжиговой вакуумной печи до температуры 1000-1300°С в избыточной атмосфере вакуума и выдержкой 6 ч и последующей выдержкой в избыточной атмосфере фтороводорода HF или тетрафторметана CF4 в течение 6-8 ч и инерционное охлаждение полученного спека до комнатной температуры, при этом используют печь и тигель, не содержащие в составе своего материала молекул кислорода.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020122772A RU2747503C1 (ru) | 2020-07-09 | 2020-07-09 | Способ приготовления шихты для выращивания монокристаллов фторидов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020122772A RU2747503C1 (ru) | 2020-07-09 | 2020-07-09 | Способ приготовления шихты для выращивания монокристаллов фторидов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2747503C1 true RU2747503C1 (ru) | 2021-05-05 |
Family
ID=75850913
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2020122772A RU2747503C1 (ru) | 2020-07-09 | 2020-07-09 | Способ приготовления шихты для выращивания монокристаллов фторидов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2747503C1 (ru) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1550745A1 (en) * | 2003-12-24 | 2005-07-06 | Corning Incorporated | Metal fluoride crystals suitable for UV applications prepared from particles having a small surface area |
| CN110541198A (zh) * | 2018-05-29 | 2019-12-06 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种显示色域可大范围调控的铕离子掺杂氟化物晶体及其制备方法 |
| CN110760930A (zh) * | 2019-11-07 | 2020-02-07 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种掺杂有多种三价调剂离子的碱土金属氟化物激光晶体及其制备方法 |
-
2020
- 2020-07-09 RU RU2020122772A patent/RU2747503C1/ru active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1550745A1 (en) * | 2003-12-24 | 2005-07-06 | Corning Incorporated | Metal fluoride crystals suitable for UV applications prepared from particles having a small surface area |
| CN110541198A (zh) * | 2018-05-29 | 2019-12-06 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种显示色域可大范围调控的铕离子掺杂氟化物晶体及其制备方法 |
| CN110760930A (zh) * | 2019-11-07 | 2020-02-07 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种掺杂有多种三价调剂离子的碱土金属氟化物激光晶体及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| XUEYUAN CHEN et al. Upconversion color tunability and white light generation in Yb3+/Er3+/Tm3+ tri-doped CaF2 single crystals, "Optical Materials", 2019, Vol.90, pp. 40-45. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Chen et al. | Processing and properties of garnet‐type Li7La3Zr2O12 ceramic electrolytes | |
| Agrafiotis et al. | Self-propagating high-temperature synthesis of MnZn-ferrites for inductor applications | |
| JPH0527454B2 (ru) | ||
| CN110067024B (zh) | 光电功能晶体m3re(po4)3及其制备方法 | |
| CN1187483C (zh) | 铌锌酸铅－钛酸铅固溶体单晶的熔体法生长 | |
| Bing et al. | Effects of chemical compositions on the growth of relaxor ferroelectric Pb (Sc1/2Nb1/2) 1− xTixO3 single crystals | |
| RU2747503C1 (ru) | Способ приготовления шихты для выращивания монокристаллов фторидов | |
| Suda et al. | Crystal growth of La2Zr2O7 by micro-pulling-down method using mo and W crucibles | |
| CN120518079B (zh) | 一种碳化硅晶体生长用粒径可控碳化硅粉料及其合成方法和应用 | |
| JP2004043241A (ja) | 高純度炭化けい素焼結体およびその製造方法 | |
| JP3463941B2 (ja) | レーザ用多結晶透明セラミックス | |
| CN110092411B (zh) | 一种含镓石榴石结构闪烁晶体的多晶料合成装置及合成方法 | |
| RU2830185C1 (ru) | Способ получения плавленой алюмомагнезиальной шпинели | |
| CN108277536A (zh) | 一种合成LiXSe2多晶化合物与单晶体的方法 | |
| US2922213A (en) | Process for agglomerating aluminum nitride and resultant product | |
| CN114959868A (zh) | 一种主动气氛调节的晶体生长方法 | |
| RU2245402C2 (ru) | Способ получения монокристаллов алюмината лития | |
| CN119525508B (zh) | 一种高寿命掺杂钨条的制备方法 | |
| CN119352157B (zh) | 一类碱金属稀土氧化物NaRO2晶体及其生长方法与应用 | |
| RU2296824C1 (ru) | Способ получения шихты для выращивания монокристаллов на основе оксидов редкоземельных, рассеянных и тугоплавких металлов или кремния | |
| KR20250112508A (ko) | 플럭스법을 이용한 맥스 상(MAX phase)의 제조 방법, 이를 이용하여 제조된 맥스 상, 이를 이를 포함하는 맥신(MXene) 시트의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 맥신 시트 | |
| US20250146180A1 (en) | Post-treatment of lithium tantalate single crystal and method for manufacturing lithium tantalate single crystal substrate using the same | |
| RU2718697C1 (ru) | Способ получения сложного оксида манганита BaLn2Mn2O7+δ | |
| RU2732513C1 (ru) | Способ выращивания кристалла из испаряющегося раствор-расплава | |
| KR20250112507A (ko) | 플럭스법을 이용한 맥스 상(MAX phase)의 제조 방법, 이를 이용하여 제조된 맥스 상, 이를 이를 포함하는 맥신(MXene) 시트의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 맥신 시트 |