RU2739026C1 - Способ получения деметилированных лигносульфонатов - Google Patents
Способ получения деметилированных лигносульфонатов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2739026C1 RU2739026C1 RU2020120748A RU2020120748A RU2739026C1 RU 2739026 C1 RU2739026 C1 RU 2739026C1 RU 2020120748 A RU2020120748 A RU 2020120748A RU 2020120748 A RU2020120748 A RU 2020120748A RU 2739026 C1 RU2739026 C1 RU 2739026C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- demethylation
- heating
- hbr
- stirring
- lignosulfonate
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07G—COMPOUNDS OF UNKNOWN CONSTITUTION
- C07G1/00—Lignin; Lignin derivatives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L97/00—Compositions of lignin-containing materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
Abstract
Настоящее изобретение относится к способу получения деметилированных лигносульфонатов путем проведения реакции деметилирования. Данный способ включает предварительную обработку водного раствора нейтрального лигносульфоната бромпроизводным HBr до рН 4-4,5 при перемешивании в течение 25-30 минут и подогреве до 30-40°С. Далее раствор фильтруют и к фильтрату добавляют сухой реактивный сульфит натрия Na2SO3 до рН 6-6,5 при перемешивании и подогреве до 75-80°С в течение 1-1,5 часов. При этом на одну часть лигносульфоната берут 0,2-0,4 части HBr и 2,5-3,5 части Na2SO3, а степень деметилирования определяют по количественному образованию метанола. Технический результат - увеличение содержания ОН-фенольных групп в составе макромолекулы лигносульфоната за счет реакции деметилирования. 2 табл., 3 пр.
Description
Изобретение относится к области переработки отходов твердого топлива - лигносульфонатов, а именно, к технологии деметилирования, и может быть использовано с целью применения маловостребованного нейтрального лигносульфоната в качестве сырьевой базы для получения ценных композиций и продуктов в ряде областей промышленности.
Известен способ обработки лигносульфоната раствором нейтрального сульфита натрия с образованием перокатехиновых группировок и метансульфокислоты (Сарканен К.В., Людвиг К.Х. Лигнины: структура, свойства и реакции // М.: Лесная промышленность. 1981. 402 с.).
Недостатком является отсутствие обработки галогенпроизводными, что снижает вероятность отщепления метаксильных групп и образования пирокатехиновых звеньев.
Известен способ получения деметилированного лигнина (а.с. SU 288544, МПК C07G 1/00, опубл. 03.12.1970 г), при котором деметилирование происходит при обработке лигнина хлором во влажном состоянии без нагревания, при атмосферном давлении. При этом выход деметилированного лигнина близок к 100%.
Недостатком способа является образование хлористого метила в количестве 15-30%, обладающего низкой биогенностью и экологичностью.
Технической проблемой, решаемой изобретением, является повышение реакционной способности и качественных характеристик низкореакционного нейтрального лигносульфоната с целью использования в качестве сырьевой базы для получения ценных композиций и продуктов для ряда областей промышленности.
Технический результат - увеличение содержания ОН-фенольных групп в составе макромолекулы лигносульфоната за счет реакции деметилирования.
Проблема решается, а технический результат достигается способом получения деметилированных лигносульфонатов путем проведения реакции деметилирования, включающим предварительную обработку водного раствора нейтрального лигносульфоната бромпроизводным HBr до рН 4-4,5 при перемешивании в течение 25-30 минут и подогреве до 30-40°С, после чего раствор фильтруют и к фильтрату добавляют сухой реактивный сульфит натрия Na2SO3 до рН 6-6,5 при перемешивании и подогреве до 75-80°С в течение 1-1,5 часов, при этом на одну часть лигносульфоната берут 0,2-0,4 части HBr и 2,5-3,5 части Na2SO3, а степень деметилирования определяют по количественному образованию метанола.
Технический результат достигается за счет указанной совокупности действий, в результате которой гваяцилпропановые структурные звенья лигносульфоната (ЛСТ) переходят в пирокатехиновые, что способствует увеличению содержания ОН-фенольных групп. Способ позволяет активировать или «облагородить» инактивную матрицу нейтрального лигносульфоната, повысив реакционную способность и качественные характеристики, что позволяет использовать нейтральный лигносульфонат как сырьевую базу для получения ценных композиций и продуктов для ряда областей промышленности.
Способ осуществляют следующим образом.
Предварительно обрабатывают водный раствор нейтрального лигносульфоната бромпроизводным HBr до рН 4-4,5 при перемешивании в течение 25-30 минут и подогреве до 30-40°С, после чего раствор фильтруют и к фильтрату добавляют сухой реактивный сульфит натрия Na2SO3 до рН 6-6,5 при перемешивании и подогреве до 75-80°С в течение 1-1,5 часов, при этом на одну часть лигносульфоната берут 0,2-0,4 части HBr и 2,5-3,5 части Na2SO3, а степень деметилирования определяют по количественному образованию метанола.
Сущность поясняют примеры 1-3 (таблица 2), где показано применяемое количество компонентов и получаемое в итоге содержание ОН-фенольных групп.
Изначально содержание ОН-фенольных групп варьируется для лигносульфонатов различных варок следующим образом (таблица 1.):
В результате применения способа содержание ОН-фенольных групп увеличивается следующим образом (таблица 2).
Проводилось не менее пяти измерений для каждого образца нейтрального лигносульфоната (ЛСТ). Во всех экспериментах степень деметилирования определяли по образованию метанола. Это возможный путь образования пирокатехина.
Из таблицы видно, что в результате проведения способа достигается увеличение содержания ОН-фенольных групп в составе макромолекулы лигносульфоната, что ведет к повышению качественных характеристик и реакционной способности нейтрального лигносульфоната.
Claims (1)
- Способ получения деметилированных лигносульфонатов путем проведения реакции деметилирования, включающий предварительную обработку водного раствора нейтрального лигносульфоната бромпроизводным HBr до рН 4-4,5 при перемешивании в течение 25-30 минут и подогреве до 30-40°С, после чего раствор фильтруют и к фильтрату добавляют сухой реактивный сульфит натрия Na2SO3 до рН 6-6,5 при перемешивании и подогреве до 75-80°С в течение 1-1,5 часов, при этом на одну часть лигносульфоната берут 0,2-0,4 части HBr и 2,5-3,5 части Na2SO3, а степень деметилирования определяют по количественному образованию метанола.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020120748A RU2739026C1 (ru) | 2020-06-16 | 2020-06-16 | Способ получения деметилированных лигносульфонатов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020120748A RU2739026C1 (ru) | 2020-06-16 | 2020-06-16 | Способ получения деметилированных лигносульфонатов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2739026C1 true RU2739026C1 (ru) | 2020-12-21 |
Family
ID=74063019
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2020120748A RU2739026C1 (ru) | 2020-06-16 | 2020-06-16 | Способ получения деметилированных лигносульфонатов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2739026C1 (ru) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4A (en) * | 1836-08-10 | Stock | ||
SU933669A1 (ru) * | 1980-08-04 | 1982-06-07 | Научно-Производственное Гидролизное Объединение(Научно-Производственное Объединение "Гидролизпром") | Способ получени серусодержащего лигнина |
RU2089577C1 (ru) * | 1994-11-09 | 1997-09-10 | Научно-исследовательский институт полимерных материалов | Композиция |
RU2375143C2 (ru) * | 2008-01-09 | 2009-12-10 | Открытое акционерное общество "Целлюлозно-бумажный комбинат "Кама" | Технологическая линия, способ приготовления лигносульфонатов модифицированных и связующее на их основе для формовочных и стержневых смесей при литье металлов |
-
2020
- 2020-06-16 RU RU2020120748A patent/RU2739026C1/ru active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4A (en) * | 1836-08-10 | Stock | ||
SU933669A1 (ru) * | 1980-08-04 | 1982-06-07 | Научно-Производственное Гидролизное Объединение(Научно-Производственное Объединение "Гидролизпром") | Способ получени серусодержащего лигнина |
RU2089577C1 (ru) * | 1994-11-09 | 1997-09-10 | Научно-исследовательский институт полимерных материалов | Композиция |
RU2375143C2 (ru) * | 2008-01-09 | 2009-12-10 | Открытое акционерное общество "Целлюлозно-бумажный комбинат "Кама" | Технологическая линия, способ приготовления лигносульфонатов модифицированных и связующее на их основе для формовочных и стержневых смесей при литье металлов |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Jablonský et al. | Deep eutectic solvents: fractionation of wheat straw | |
Wang et al. | Surface charge and isoelectric point of leather: a novel determination method and its application in leather making | |
Huang et al. | Novel process for the coproduction of xylo-oligosaccharides, fermentable sugars, and lignosulfonates from hardwood | |
US8987427B2 (en) | Highly efficient lignin-based water-reducing agent with high degree of sulfonation and high molecular weight, and preparation method thereof | |
US20060169430A1 (en) | Method for producing pulp and lignin | |
CN113265898B (zh) | 一种利用木聚糖酶与果胶酶进行小麦秸秆制浆的方法 | |
CN105985043A (zh) | 一种生物基硫酸酯/磺酸盐作为高效减水剂生产新工艺 | |
CN108531116A (zh) | 一种硫酸盐木质素改性脲醛树脂胶黏剂及其制备方法 | |
AT513670A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Phenol-Formaldehyd-Harz-analogen Polymeren | |
RU2739026C1 (ru) | Способ получения деметилированных лигносульфонатов | |
CN104892953A (zh) | 改性木质素磺酸盐及其制备方法和应用 | |
RU1806240C (ru) | Способ изготовлени целлюлозного материала | |
NO153219B (no) | Ligninprodukt paa basis av lignosulfonater. | |
US3332791A (en) | Process for producing portland cement compositions | |
RU2203995C1 (ru) | Способ получения микрокристаллической целлюлозы | |
RU2819669C1 (ru) | Способ нитрозирования сульфатного лигнина | |
CN102182112B (zh) | 一种利用乙醇制浆废液改性制备纸张增强剂的方法 | |
RU2268271C1 (ru) | Способ получения водорастворимых сернокислых эфиров лигноуглеводных материалов | |
RU2193568C2 (ru) | Способ сульфометилирования лигноуглеводных материалов | |
RU2221810C1 (ru) | Способ ксантогенирования целлюлозосодержащих материалов | |
Li et al. | Preparation of cement water-reducer by sulfonation modifying of wheat straw hydroxymethyl ethanol lignin | |
Akmalaiuly et al. | Vegetable raw materials for the production of fibrous semi-finished products | |
KR100240037B1 (ko) | 소나무 수피 알칼리성 아황산염-안트라퀴논 증해폐액을 이용한 콘크리트 혼화제의 제조방법 | |
CN101113481B (zh) | 一种皮革用木质素-蛋白填充复鞣剂的制备方法 | |
AT403703B (de) | Verfahren zur herstellung von zellstoff/cellulose |