RU2730725C1 - Способ получения пленок феррита висмута и установка для электростатического распыления - Google Patents

Способ получения пленок феррита висмута и установка для электростатического распыления Download PDF

Info

Publication number
RU2730725C1
RU2730725C1 RU2020109327A RU2020109327A RU2730725C1 RU 2730725 C1 RU2730725 C1 RU 2730725C1 RU 2020109327 A RU2020109327 A RU 2020109327A RU 2020109327 A RU2020109327 A RU 2020109327A RU 2730725 C1 RU2730725 C1 RU 2730725C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
substrate
bismuth
initial solution
outlet
electrostatic field
Prior art date
Application number
RU2020109327A
Other languages
English (en)
Inventor
Александр Витальевич Дмитриев
Елена Владимировна Владимирова
Алексей Петрович Есаулков
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук
Priority to RU2020109327A priority Critical patent/RU2730725C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2730725C1 publication Critical patent/RU2730725C1/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/26—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on ferrites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4486—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by producing an aerosol and subsequent evaporation of the droplets or particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/46—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for heating the substrate

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к технологии изготовления плёнок феррита висмута, который является мультиферроиком и может использоваться в микроэлектронике, спинтронике, сенсорике, в устройствах для записи, считывания и хранения информации, в фотокатализе и др. Способ получения пленок феррита висмута включает приготовление исходного раствора смеси солей висмута и железа, последующее распыление исходного раствора на подложку и отжиг. Готовят исходный раствор путем разбавления водного раствора смеси нитрата висмута и нитрата железа, взятых в соотношении 1:1 при концентрации 98-102 г/л (в пересчете на BiFeO), этиловым спиртом в отношении этиловый спирт : водный раствор смеси нитратов висмута и железа 7-5 : 1. Распыление исходного раствора осуществляют путем электростатического распыления на проводящую подложку, нагретую до 350-450°С, при напряжении 7-10 кВ и скорости подачи, обусловленной давлением исходного раствора, равной 0,02-0,06 мл/мин, с размером рабочей зоны электростатического поля 3-4 см в течение 10-20 мин с подачей в верхнюю часть электростатического поля нагретого до температуры 60-70°С аргона со скоростью 1-5 мл/мин и с последующим отжигом при температуре 700-800°С в течение 10-20 с. Установка для электростатического распыления, используемая в способе, дополнительно содержит еще один нагреватель, в который через трубопровод, снабженный редуктором и вентилем, из баллона поступает аргон, затем подаваемый через трубоотвод в верхнюю часть электростатического поля непосредственно к выпускному отверстию, при этом оба нагревателя связаны с одним блоком питания, а выпускное отверстие снабжено регулятором величины электростатического поля. Способ получения пленок феррита висмута обеспечивает упрощение процесса и сокращение его длительности. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 5 ил., 3 пр.

Description

Изобретение относится к технологии изготовления плёнок феррита висмута, который является мультиферроиком и может использоваться в микроэлектронике, спинтронике, сенсорике, в устройствах для записи, считывания и хранения информации, в фотокатализе и др.
Известен способ получения наноразмерных пленок феррита, который включает изготовление мишени заданного состава, обработку монокристаллической подложки ионами аргона, распыление мишени на подложку с дальнейшим отжигом полученной пленки, при этом используют подложку титаната стронция, процесс распыления осуществляют на подогретую до температуры 700-750°C подложку, в процессе распыления осуществляют подачу в область подложки контролируемого потока ионов кислорода, а полученные пленки отжигают в атмосфере кислорода в течение 1,0 час при температуре 500-550°C и нормальном атмосферном давлении. (Патент RU 2532187; МПК C30B 23/02,06; 29/22,24; C23C 14/28; H01F 10/20; B82Y 30/00, 40/00; 2014 год).
Недостатком известного способа является его сложность вследствие необходимости предварительного получения мишени заданного состава и сложности аппаратурного оформления для обработки подложки ионами аргона и кислорода. Кроме того, возможно отклонение от однофазного состава мишени BiFeO3 из-за образования побочных фаз Bi25FeO40 и Bi2Fe4O9.
Известен способ получения пленок феррита висмута, допированного по В-подрешетке, включающий приготовление золя твердого раствора феррита висмута, легированного по B-подрешетке; нанесение золя твердого раствора на подложку для образования золя покрытия; проведение термоотверждающей обработки с последующим отжигом и медленным охлаждением (заявка WO 2020010559, МПК C04B 35/26, 2020 год).
Недостатком известного способа является недостаточно высокое качество получаемых пленок вследствие использования золь-метода, в процессе проведения которого возможно неравномерное распределение компонентов при приготовлении золя, а также неравномерное нанесение золя но поверхность подложки.
Известен способ получения пленки феррита висмута, которая используется в качестве функциональной пленки при изготовлении электронного устройства со структурой титан / феррит висмут / титан / диоксид кремния. Известный способ включает радиочастотное распыление Bi2O3 и Fe на подложку через многоцелевую многофункциональную распылительную систему FLJ450 при уровне вакуума 10-5 Па и рабочем давлении воздуха 0,6 Па в течение 30 минут (заявка CN 110066978; МПК C23C 14/04,08,18,34/35; 2019 год).
Недостатком известного способа, включающего радиочастотное распыление, является использование конструктивно сложной установки, содержащей в частности вакуумную камеру и предполагающей использование высокого напряжения, что требует соблюдения соответствующих правил техники безопасности. Кроме того, раздельное напыление Bi2O3 и Fe не гарантирует точное соответствие конечного продукта стехиометрии.
Известен способ получения прозрачных наноразмерных пленок феррита висмута, включающий приготовление раствора смеси абиетата висмута и абиетата железа в органическом растворителе с концентрацией 0,05-1,5 мг/г в равномольном их соотношении, который наносят на подложку, сушат, нагревают до температуры обжига и обжигают при температуре 500-600°С (патент RU 2616305; МПК C04B 35/26, C03C 17/23, B82Y 40/00; 2017 год).
Недостатками известного способа являются, во-первых, необходимость предварительного получения исходных компонентов, во-вторых, использование летучих легковоспламеняющихся органических растворителей, в-третьих, использование центрифугирования для нанесения пленки, что не гарантирует равномерность ее нанесения.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу является способ получения пленок феррита висмута, включающий получение предварительно синтезированных растворов метакрилатов железа и висмута, нанесение их на подложку из монокристаллического алюмината лантана методом аэрозольного распыления и проведение отжига в две стадии при температуре 450 и 750°С, соответственно. (Ю.Я. Томашпольский, Н.В. Садовская, Л.Ф. Рыбакова «Структура и состав пленок феррита висмута, полученных методом аэрозольного распыления растворов метакрилатов железа и висмута» // Неорганические материалы. 2011, том 47, № 9, с. 1132-1136).
Недостатками известного способа являются сложность и длительность процесса, обусловленная, во-первых, необходимостью сложного и длительного синтеза исходных метакрилатов с использованием токсичных органических соединений и необходимостью использования вакуума, во-вторых, длительность процесса (для нанесения пленки нужной толщины необходимо не менее 7 полных циклов).
Таким образом, перед авторами стояла задача упростить способ получения пленок феррита висмута, в частности сократив его длительность.
Поставленная задача решена в предлагаемом способе получения пленок феррита висмута, включающем приготовление исходного раствора смеси солей висмута и железа, последующее распыление исходного раствора на подложку и отжиг, в котором готовят исходный раствор путем разбавления водного раствора смеси нитрата висмута и нитрата железа, взятых в соотношении 1:1 при концентрации 98-102 г/л (в пересчете на BiFeO3), этиловым спиртом в отношении этиловый спирт : водный раствор смеси нитратов висмута и железа 7÷5 : 1, распыление исходного раствора осуществляют путем электростатического распыления на подложку, нагретую до 350-450°С, при напряжении 7÷10 кВ и скорости подачи, обусловленной давлением исходного раствора, равной 0,02÷0,06 мл/мин с размером рабочей зоны электростатического поля 3÷ 4 см в течение 10÷20 мин с подачей в верхнюю часть электростатического поля нагретого до температуры 60-70°С аргона со скоростью 1÷5 мл/мин с последующим отжигом при температуре 700÷800°С в течение 10÷20 сек.
Поставленная задача решена также в установке для электростатического распыления, например, пленок феррита висмута, содержащей выпускное отверстие и подложку, емкость для подачи исходного раствора к выпускному отверстию, снабженную насосом, источник напряжения для приложения разности потенциалов между выпускным отверстием и подложкой, нагреватель подложки с блоком питания, которая содержит проводящую подложку и дополнительно содержит еще один нагреватель, в который через трубопровод, снабженный редуктором и вентилем, из баллона поступает аргон, затем подаваемый через трубоотвод в верхнюю часть электростатического поля непосредственно к выпускному отверстию, при этом оба нагревателя связаны с одним блоком питания, а выпускное отверстие оснащено регулятором величины электростатического поля, который снабжен делителем напряжения.
При этом выпускное отверстие выполнено в форме капилляра.
В настоящее время из патентной и научно-технической информации не известен способ получения пленок феррита висмута с использованием исходного раствора смеси солей висмута и железа, разбавленного этиловым спиртом, в предлагаемых соотношениях компонентов, для электростатического распыления на подложку в предлагаемых условиях проведения процесса с последующим отжигом.
Способ получения пленок феррита висмута, разработанный авторами, основан на преодолении каплями раствора предела Рэлея, из-за чего капли становятся меньше. Заряд, необходимый для преодоления поверхностного натяжения определяется по формуле:
Figure 00000001
в которой σl - поверхностное натяжение жидкости, e0 - электрическая проницаемость свободного пространства, а r - радиус капли. Заряд и размер капель можно контролировать, регулируя расход жидкости и напряжение, подаваемое на сопло. Заряженные капли самодиспергируются в пространстве из-за взаимного кулоновского отталкивания, что приводит к отсутствию агломерации капли. Расширение сферического облака заряженных капель дается формулой:
Figure 00000002
Где cd - начальная массовая концентрация капель, ηg - газодинамическая вязкость, ρl - плотность жидкости, а Cc - поправочный коэффициент скольжения Каннингема.
Eds - электрическое поле на поверхности одной капли, заряженное до величины Qd:
Figure 00000003
В формуле (2) τexp - постоянная времени расширения облака:
Figure 00000004
Массовая концентрация капель из-за расширения облака взаимно уменьшается со временем:
Figure 00000005
Движение заряженных капель можно контролировать (включая отклонение или фокусировку) с помощью электрического поля. Осаждение заряженного аэрозоля на объект более эффективно, чем незаряженных капель.
Авторами экспериментально определены условия, позволяющие получать пленки феррита висмута на проводящей подложке. В качестве субстрата использовалась нержавеющая сталь. Разбавленный этиловым спиртом водный раствор нитратов железа и висмута подается в капилляр. На конце капилляра под воздействием высокого напряжения образуется конус Тейлора. От него отрываются мелкие капли раствора, и "факелом" распыляются на подложку. Капли начинают высыхать в процессе падения на поверхность нагретой до температуры сушки подложки, происходит испарение растворителя и разложение нитратов. Образующиеся мелкие частички оксидов закрепляются на поверхности подложки, при этом изменяя время нанесения можно регулировать толщину плёнки. После этого готовую подложку с нанесенной пленкой подвергают кратковременному высокотемпературному обжигу, во время которого происходит взаимодействие частиц оксидов с образованием целевой фазы BiFeO3.
Предлагаемый авторами способ может быть осуществлен только при условии соблюдения всех предлагаемых параметров. Если водный раствор нитратов с концентрацией менее, чем 98 г/л, разбавить спиртом более, чем 7:1, то концентрация изначального раствора будет слишком низкой, что значительно увеличит время синтеза, а если водный раствор нитратов с концентрацией более, чем 102 г/л, разбавить спиртом менее, чем 5:1, то большое поверхностное натяжение будет препятствовать разделению капли при напряжении 7-10 кВ.
При напряжении ниже 7 кВ капли раствора не будут расщепляться достаточно, что приведёт к появлению крупных частиц на подложке. При тех же условиях, и напряжении, выше 10 кВ, может случиться пробой, что способно испортить подложку. При расстоянии менее 3 см произойдет пробой, при расстоянии более 4 см конус распыления выйдет за рамки подложки и приведет к неэффективному расходу раствора.
Температура подложки должна быть не ниже 350°С, иначе снижение температуры повлечёт появление капель. При этом температура подложки должна быть не выше 450 °С, в противном случае, продукт может начать разлагаться на поверхности подложки, что повредит его структуру и фазу.
При обжиге ниже 700°С и времени выдержки меньше 10 секунд не успевает образоваться фаза феррита висмута BiFeO3. Обжиг выше 800 °С и время выдержки дольше 20 секунд приводят к разложению фазы BiFeO3.
В предлагаемом техническом решении предусмотрен обдув аргоном области подачи исходного раствора в рабочую зону электростатического поля, что, во-первых, предотвращает возможное появление коронного разряда в области подачи раствора в рабочую зону, обеспечивая тем самым равномерное распыление раствора. При этом поток менее 1 мл/мин не гасит коронный разряд, поток более 5 мл/мин нарушает конус распыление. Во-вторых, нагрев аргона ускоряет удаление растворителя. Нагрев более 70°С удаляет растворитель до осаждения капли на подложку, менее 60°С не эффективен.
На фиг. 1 схематически представлена установка для электростатического распыления, используемая авторами для электрораспыления исходного раствора в способе получения пленок феррита висмута. Установка содержит выпускное отверстие в форме распылительного капилляра (2) и подложку(6), емкость для подачи исходного раствора к выпускному отверстию, снабженную насосом(1), источник напряжения (5) для приложения разности потенциалов между выпускным отверстием(2) и подложкой(6), нагреватель подложки(7) с блоком питания(8), нагреватель аргона (3), в который через трубопровод, снабженный редуктором(9) и вентилем(10), из баллона(11) поступает аргон, затем подаваемый через трубоотвод в верхнюю часть электростатического поля непосредственно к выпускному отверстию(2), при этом оба нагревателя(7 и 3) связаны с одним блоком питания (8), а выпускное отверстие (2) снабжено регулятором величины электростатического поля, например, модели СХ-300А (компания CXDZ), который снабжен делителем напряжения.
На фиг.2 изображена рентгенограмма пленки BiFeO3.
На фиг. 3 приведено СЭМ-изображение поверхности пленки BiFeO3. и поперечного среза пленки на подложке.
На фиг. 4 изображена фотография пленки BiFeO3.
Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом. Готовят исходный раствор путем разбавления водного раствора смеси нитрата висмута и нитрата железа, взятых в соотношении 1:1 при концентрации 98-102 г/л (в пересчете на BiFeO3), этиловым спиртом в отношении этиловый спирт : водный раствор смеси нитратов висмута и железа = 7÷5 : 1, распыление исходного раствора осуществляют с использованием установки для электростатического распыления предлагаемой авторами конструкции путем электростатического распыления на подложку(6), нагретую до 350-450°С, при напряжении 7÷10 кВ между выпускным отверстием в форме капилляра (2) и подложкой (6) и скорости подачи, которую обеспечивает насос (1), исходного раствора равной 0,02÷0,06 мл/мин, с величиной рабочей зоны электростатического поля 3÷ 4 см в течение 10÷20 мин с подачей в верхнюю часть электростатического поля нагретого до температуры 60÷70°С аргона со скоростью 1÷5 мл/мин из нагревателя (3), с последующим отжигом при температуре 700÷800°С в течение 10÷20 сек. Полученный продукт аттестован следующими методами: фазовый состав продукта определялся с помощью рентгенофазового анализа, проведенного на XRD-7000 (SHIMADZU) с вторичным монохроматором Cu Kα излучения с поликристаллическим кремнием, используемым в качестве внутреннего стандарта. Анализ рентгенограмм осуществляли с помощью программы PowderCell. Морфологию образцов изучали с помощью сканирующего электронного микроскопа JEOL JSM-6390LA.
Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами
Пример 1. Берут 1,5506 г нитрата висмута Bi(NO3)3·5H2O и 1,2914 г нитрата железа Fe(NO3)3·9H2O, растворяют их в 10 мл воды с добавлением 1 мл 20%-го раствора азотной кислоты, что соответствует соотношению 1:1 и концентрации 98 г/л (в пересчете на BiFeO3). Берут 1 мл полученного раствора и добавляют 7 мл этилового спирта, что соответствует соотношению 7:1. Полученный раствор помещают в емкость, соединенную с насосом (1), устанавливают расстояние между подложкой(6) и распылительным капилляром(2) 3 см, прикладывают на подложку(6) и капилляр(2) напряжение 7 кВ, устанавливают температуру нагревателя(7) подложки 350°С и проводят электрораспыление пленки в течение 10 минут. Полученную пленку обжигают при температуре 800°С 20 секунд. В результате получена однофазная пленка BiFeO3 толщиной около 500 нм. Рентгенограмма пленки приведена на фиг.2 (* - рефлексы подложки). На фиг.3 приведено СЭМ-изображение поверхности пленки и поперечного среза пленки на подложке.
Пример 2. Берут 1,6977 г нитрата висмута Bi(NO3)3·5H2O и 1,42055 г нитрата железа Fe(NO3)3·9H2O, растворяют их в 10 мл воды, с добавлением 1 мл 20%-го раствора азотной кислоты, что соответствует соотношению 1:1 и концентрации 102 г/л (в пересчете на BiFeO3). Берут 1 мл полученного раствора и добавляют 7 мл этилового спирта, что соответствует соотношению 7:1. Полученный раствор помещают в емкость, соединенную с насосом(1), устанавливают расстояние между подложкой(6) и распылительным капилляром(2) 4см, прикладывают на подложку(6) и капилляр(2) напряжение 10 кВ, устанавливают температуру нагревателя(7) подложки 450°С и проводят электрораспыление пленки в течение 20 минут. Полученную пленку обжигают при температуре 700°С 20 секунд. В результате получена однофазная пленка BiFeO3 толщиной около 600 нм. Фотография пленки приведена на фиг. 4
Пример 3. Берут 1,5506 г нитрата висмута Bi(NO3)3·5H2O и 1,2914 г нитрата железа Fe(NO3)3·9H2O, растворяют их в 10 мл воды с добавлением 1 мл 20%-го раствора азотной кислоты, что соответствует соотношению 1:1 и концентрации 100 г/л (в пересчете на BiFeO3). Берут 1 мл полученного раствора и добавляют 5 мл этилового спирта, что соответствует соотношению 5:1. Полученный раствор помещают в емкость, соединенную с насосом(1), устанавливают расстояние между подложкой(6) и распылительным капилляром(2) 3см, прикладывают на подложку(6) и капилляр(2) напряжение 10 кВ, устанавливают температуру нагревателя(7) подложки 350°С и проводят электрораспыление пленки в течение 20 минут. Полученную пленку обжигают при температуре 800°С 10 секунд. В результате получена однофазная пленка BiFeO3 толщиной около 600 нм. СЭМ-изображение поверхности пленки и среза пленки на подложке приведено на фиг.5.
Таким образом, авторами предлагается способ получения пленок феррита висмута, обеспечивающий упрощение процесса и сокращение его длительности.

Claims (3)

1. Способ получения пленок феррита висмута, включающий приготовление исходного раствора смеси солей висмута и железа, последующее распыление исходного раствора на подложку и отжиг, отличающийся тем, что готовят исходный раствор путем разбавления водного раствора смеси нитрата висмута и нитрата железа, взятых в соотношении 1:1 при концентрации 98-102 г/л (в пересчете на BiFeO3), этиловым спиртом в отношении этиловый спирт : водный раствор смеси нитратов висмута и железа 7-5 : 1, распыление исходного раствора осуществляют путем электростатического распыления на подложку, нагретую до 350-450°С, при напряжении 7-10 кВ и скорости подачи, обусловленной давлением исходного раствора, равной 0,02-0,06 мл/мин, с размером рабочей зоны электростатического поля 3-4 см в течение 10-20 мин с подачей в верхнюю часть электростатического поля нагретого до температуры 60-70°С аргона со скоростью 1-5 мл/мин и с последующим отжигом при температуре 700-800°С в течение 10-20 с.
2. Установка для электростатического распыления для получения пленок феррита висмута по п.1, содержащая выпускное отверстие и подложку, емкость для подачи исходного раствора к выпускному отверстию, снабженную насосом, источник напряжения для приложения разности потенциалов между выпускным отверстием и подложкой, нагреватель подложки с блоком питания, отличающаяся тем, что она содержит проводящую подложку и дополнительно содержит еще один нагреватель, в который через трубопровод, снабженный редуктором и вентилем, из баллона поступает аргон, затем подаваемый через трубоотвод в верхнюю часть электростатического поля непосредственно к выпускному отверстию, при этом оба нагревателя связаны с одним блоком питания, а выпускное отверстие снабжено регулятором величины электростатического поля.
3. Установка по п.2, отличающаяся тем, что выпускное отверстие выполнено в форме капилляра.
RU2020109327A 2020-03-03 2020-03-03 Способ получения пленок феррита висмута и установка для электростатического распыления RU2730725C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020109327A RU2730725C1 (ru) 2020-03-03 2020-03-03 Способ получения пленок феррита висмута и установка для электростатического распыления

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020109327A RU2730725C1 (ru) 2020-03-03 2020-03-03 Способ получения пленок феррита висмута и установка для электростатического распыления

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2730725C1 true RU2730725C1 (ru) 2020-08-25

Family

ID=72237867

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020109327A RU2730725C1 (ru) 2020-03-03 2020-03-03 Способ получения пленок феррита висмута и установка для электростатического распыления

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2730725C1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2756135C1 (ru) * 2021-02-12 2021-09-28 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "ДАГЕСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" Технология создания магнитоуправляемого мемристора на основе нанотрубок диоксида титана
RU2813885C1 (ru) * 2022-01-10 2024-02-19 Общество с ограниченной ответственностью "Фотокатализ ДВ" Способ формирования фотокаталитического покрытия на основе висмутата стронция на стеклокерамическом носителе

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2211259C2 (ru) * 1997-05-29 2003-08-27 Империал Колледж Оф Сайенс, Текнолоджи Энд Медисин Нанесение пленки или покрытия на субстрат
US20090184281A1 (en) * 1996-09-03 2009-07-23 Tapesh Yadav Method of forming non-stoichiometric nanoscale powder comprising temperature-processing of a stoichiometric metal compound.
RU2532187C1 (ru) * 2013-09-26 2014-10-27 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Способ получения наноразмерных пленок феррита
US20160362795A1 (en) * 2014-01-17 2016-12-15 Iones Co., Ltd. Method for forming ceramic coating having improved plasma resistance and ceramic coating formed thereby
RU2616305C1 (ru) * 2015-12-30 2017-04-14 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южный федеральный университет" Способ получения прозрачных наноразмерных плёнок феррита висмута

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090184281A1 (en) * 1996-09-03 2009-07-23 Tapesh Yadav Method of forming non-stoichiometric nanoscale powder comprising temperature-processing of a stoichiometric metal compound.
RU2211259C2 (ru) * 1997-05-29 2003-08-27 Империал Колледж Оф Сайенс, Текнолоджи Энд Медисин Нанесение пленки или покрытия на субстрат
RU2532187C1 (ru) * 2013-09-26 2014-10-27 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Способ получения наноразмерных пленок феррита
US20160362795A1 (en) * 2014-01-17 2016-12-15 Iones Co., Ltd. Method for forming ceramic coating having improved plasma resistance and ceramic coating formed thereby
RU2616305C1 (ru) * 2015-12-30 2017-04-14 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южный федеральный университет" Способ получения прозрачных наноразмерных плёнок феррита висмута

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
US 2016/0362795 A1, *
ТОМАШПОЛЬСКИЙ Ю.Я. и др. "Структура и состав плёнок феррита висмута, полученных методом аэрозольного распыления растворов метакрилатов железа и висмута", "Неорганические материалы", 2011, т.47, N9, с.1132-1136. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2756135C1 (ru) * 2021-02-12 2021-09-28 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "ДАГЕСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" Технология создания магнитоуправляемого мемристора на основе нанотрубок диоксида титана
RU2813885C1 (ru) * 2022-01-10 2024-02-19 Общество с ограниченной ответственностью "Фотокатализ ДВ" Способ формирования фотокаталитического покрытия на основе висмутата стронция на стеклокерамическом носителе

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Van Zomeren et al. The production of thin films of LiMn2O4 by electrospraying
Korotcenkov et al. Spray pyrolysis deposition of undoped SnO2 and In2O3 films and their structural properties
US6855635B2 (en) Coated doped oxides
EP0870075B1 (en) Film or coating deposition and powder formation
DE69432175T2 (de) Verfahren und vorrichtung zur verbrennungs cvd von filmen und beschichtungen
EP2314734A1 (en) Method of producing porous metal oxide films using template assisted electrostatic spray deposition
KR101027071B1 (ko) 에멀젼 화염 분무 열분해법을 이용한 세라믹 입자의 코팅 방법
US6780245B2 (en) Method and apparatus of producing thin film of metal or metal compound
JP2003514745A (ja) セリア組成物およびその製造方法
RU2730725C1 (ru) Способ получения пленок феррита висмута и установка для электростатического распыления
DE3916643C1 (ru)
KR100841880B1 (ko) 수성/유기 금속 산화물 분산액 및 이로써 제조된 코팅 기판및 성형물
Djurado et al. Electrostatic spray deposition of Ca3Co4O9+ δ layers to be used as cathode materials for IT-SOFC
Kim et al. Synthesis of SrTiO3: Pr, Al by ultrasonic spray pyrolysis
Hodgson et al. Preparation of alkaline earth carbonates and oxides by the EDTA-gel process
US9040126B2 (en) Fabrication of zeolite composite film
DE2721198C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines Vorformlings für das Ziehen von Lichtleitfasern
US5545360A (en) Process for preparing powders with superior homogeneity from aqueous solutions of metal nitrates
KR100428750B1 (ko) 구형 니켈 및 니켈 산화물 미세분말의 제조방법
WO2020191837A1 (zh) 梯度自掺杂多元金属氧化物半导体薄膜的喷雾热解制备方法
US20110175207A1 (en) Method for producing metal oxide layers
WO2017134469A1 (en) Process for producing a metal oxide powder
JPH01172221A (ja) 酸化物微粒子原料の合成法
JPH01282107A (ja) 超電導性材料の製造方法及びこれより得られる生成物
Bohac et al. Chemical spray deposition of ceramic films