RU2727373C1 - Композиция на основе линейно-лестничного силоксанового блок-сополимера для получения защитных покрытий - Google Patents
Композиция на основе линейно-лестничного силоксанового блок-сополимера для получения защитных покрытий Download PDFInfo
- Publication number
- RU2727373C1 RU2727373C1 RU2020104258A RU2020104258A RU2727373C1 RU 2727373 C1 RU2727373 C1 RU 2727373C1 RU 2020104258 A RU2020104258 A RU 2020104258A RU 2020104258 A RU2020104258 A RU 2020104258A RU 2727373 C1 RU2727373 C1 RU 2727373C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- block copolymer
- siloxane block
- lestosil
- composition
- triethoxysilane
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 42
- 229920001400 block copolymer Polymers 0.000 title claims abstract description 36
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 13
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 title abstract description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 45
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Natural products CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 9
- QQQSFSZALRVCSZ-UHFFFAOYSA-N triethoxysilane Chemical compound CCO[SiH](OCC)OCC QQQSFSZALRVCSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- -1 isooctoxy Chemical group 0.000 claims description 11
- KTWOOEGAPBSYNW-UHFFFAOYSA-N ferrocene Chemical compound [Fe+2].C=1C=C[CH-]C=1.C=1C=C[CH-]C=1 KTWOOEGAPBSYNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 125000001181 organosilyl group Chemical group [SiH3]* 0.000 claims description 7
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 6
- 239000004848 polyfunctional curative Substances 0.000 claims description 5
- 239000012760 heat stabilizer Substances 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 abstract description 3
- QESJIUNEBYVKRL-UHFFFAOYSA-N cyclopenta-2,4-dien-1-yl-dimethyl-(6-methylheptoxy)silane iron(2+) Chemical compound CC(C)CCCCCO[Si](C)(C)[C-]1C=CC=C1.CC(C)CCCCCO[Si](C)(C)[C-]1C=CC=C1.[Fe+2] QESJIUNEBYVKRL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 abstract 1
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 26
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 19
- 239000000047 product Substances 0.000 description 19
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 13
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 8
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 7
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 7
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 7
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 6
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 5
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 4
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 4
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 4
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 239000002585 base Substances 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000004922 lacquer Substances 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical group [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 2
- KBXJHRABGYYAFC-UHFFFAOYSA-N octaphenylsilsesquioxane Chemical compound O1[Si](O2)(C=3C=CC=CC=3)O[Si](O3)(C=4C=CC=CC=4)O[Si](O4)(C=5C=CC=CC=5)O[Si]1(C=1C=CC=CC=1)O[Si](O1)(C=5C=CC=CC=5)O[Si]2(C=2C=CC=CC=2)O[Si]3(C=2C=CC=CC=2)O[Si]41C1=CC=CC=C1 KBXJHRABGYYAFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- 238000003918 potentiometric titration Methods 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 238000001757 thermogravimetry curve Methods 0.000 description 2
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 2
- YOBOXHGSEJBUPB-MTOQALJVSA-N (z)-4-hydroxypent-3-en-2-one;zirconium Chemical compound [Zr].C\C(O)=C\C(C)=O.C\C(O)=C\C(C)=O.C\C(O)=C\C(C)=O.C\C(O)=C\C(C)=O YOBOXHGSEJBUPB-MTOQALJVSA-N 0.000 description 1
- BAOQCRBHSVUBPK-UHFFFAOYSA-N 2-methylprop-2-enoic acid triethoxy(methyl)silane Chemical compound CC(C(=O)O)=C.C[Si](OCC)(OCC)OCC BAOQCRBHSVUBPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- 230000001680 brushing effect Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000004035 construction material Substances 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 239000013013 elastic material Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 239000002657 fibrous material Substances 0.000 description 1
- 239000007888 film coating Substances 0.000 description 1
- 238000009501 film coating Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 229920002313 fluoropolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 description 1
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012263 liquid product Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 229920001558 organosilicon polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000010525 oxidative degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002923 oximes Chemical class 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000001226 reprecipitation Methods 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000005382 thermal cycling Methods 0.000 description 1
- 239000003017 thermal stabilizer Substances 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D183/04—Polysiloxanes
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/50—Assembly of semiconductor devices using processes or apparatus not provided for in a single one of the subgroups H01L21/06 - H01L21/326, e.g. sealing of a cap to a base of a container
- H01L21/56—Encapsulations, e.g. encapsulation layers, coatings
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
Изобретение относится к получению термо- и морозостойких электроизоляционных эластомерных покрытий. Может использоваться в электронном приборостроении для защиты активных элементов полупроводниковых приборов, интегральных микросхем и других изделий электронной техники (ИЭТ) от воздействия жестких климатических факторов. Композиция на основе линейно-лестничного силоксанового блок-сополимера для получения защитных покрытий содержит, мас. ч.: силоксановый блок-сополимер «Лестосил СМ-НТ» 25-35, растворитель - толуол 65-75, полидиметилборцирконсилоксан 0,6-1,0, триэтоксисилан 6-10, эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан 0,4-0,6, 1,1'-бис-[диметил(изооктокси)силил]ферроцен 0,05-0,1. Обеспечивается повышение твердости, прочности, эластичности, влагостойкости и максимальной температуры эксплуатации при сохранении их электроизоляционных, адгезионных и коррозиопассивных свойств. 2 табл.
Description
Изобретение относится к получению термо- и морозостойких электроизоляционных эластомерных покрытий, обладающих оптимальными физико-механическими свойствами и может быть использовано в электронном приборостроении для защиты активных элементов полупроводниковых приборов, интегральных микросхем и других изделий электронной техники (ИЭТ) от воздействия жестких климатических факторов.
Современные требования электронного приборостроения к защитным полимерным материалам устанавливают сочетание высокой эластичности их покрытий с достаточной твердостью (0,4-0,5) и прочностью (не менее 3 МПа) при сохранении высоких электроизоляционных, адгезионных, влагозащитных и технологических свойств. В наибольшей степени этими свойствами обладают кремнийорганические полимеры и материалы на их основе (силиконы). Однако покрытия на основе силиконов, выпускаемых отечественной промышленностью, обладают либо высокой эластичностью при недостаточной их твердости и прочности (кремнийорганические компаунды), либо высокой твердостью и прочностью, но малой эластичностью (кремнийорганические лаки), что может приводить к их растрескиванию в процессе эксплуатации. Для получения эластомерных покрытий с оптимальными физико-механическими свойствами необходимо использовать в качестве основы композиции новые силоксановые блок-сополимеры линейно-лестничного строения, в макромолекулах которых содержатся блоки двух видов: одни - линейные, гибкие, обеспечивающие сохранение эластичности вплоть до температуры минус 100°С; а другие - жесткие с лестничной структурой, отвечающие за прочность, твердость и термическую стойкость покрытия даже при температурах более 400°С.
Силоксановые блок-сополимеры, содержащие жесткие блоки лестничного полифенилсилсесквиоксана и эластичные блоки одноцепочечного полидиорганосилоксана, являются наиболее перспективными полимерами для разработки термостойких, электроизоляционных, прочных и одновременно эластичных покрытий. Для оценки новизны и изобретательского уровня заявленного решения рассмотрим ряд известных технических средств аналогичного назначения.
Известно достаточное количество патентов РФ, в которых приводится описание теплозащитных и теплоизоляционных материалов, в которых полимерной матрицей (основой) являются силоксановые блок-сополимеры общей формулы НО-{[C6H5SiO1,5]m[(CH3)2SiO]n}-Н с различным сочетанием величин m и n, т.е. жестких и эластичных блоков (Патент РФ №2105778, МПК C08L 83/04 и C08K 13/02; патент РФ №2196154, МПК C08L 83/04; патент РФ №2220169, МПК C08L 83/04; патент РФ №2231532, МПК C08L 83/04; патент РФ №2558103, МПК C08L 83/04). Все эти композиции содержат дополнительно неорганические наполнители, повышающие рабочую температуру покрытий до 300-350°С (кратковременно при 400°С) и отверждающую систему на основе оловоорганических катализаторов или органических функциональных силанов. Однако описываемые в указанных патентах покрытия не обладают высокими электроизоляционными свойствами, необходимой степенью чистоты и коррозионной стойкостью, поэтому не могут быть использованы для защиты активных элементов изделий электронной техники, работающих в жестких режимах эксплуатации.
Отечественной промышленностью выпускается ненаполненная композиция, имеющая название «Лак марки ЭКТ» (технические условия ЫУО.028.122ТУ). Лаковая композиция представляет собой раствор силоксанового блок-сополимера лестничного строения марки Лестосил СМ (ТУ 38.031.006-90) в органическом растворителе, отверждающей системы в виде раствора гетеросилоксана, содержащего атомы бора и циркония в силоксановой цепи, в триэтоксисилане и метакрилатметилтриэтоксисилана (А.С. №1473627, МКИ H01L 21/56).
Полимер «Лестосил СМ» (ТУ 38.031.006-90) состоит из жестких фенилсилсесквиоксановых и эластичных одноцепочечных диметилсилоксановых звеньев с концевыми гидроксильными группами и имеет следующее строение:
где n=5-8, m=25-80.
Массовая доля гидроксильных групп в блок-сополимере составляет 0,4-0,5%.
Лак ЭКТ широко применяется для защиты p-n-переходов, микросборок, конденсаторов, активных элементов и плат СВЧ-изделий электронной техники. Покрытие лака ЭКТ работоспособно в интервале температур от -70 до +250°С, обладает высокими диэлектрическими характеристиками (в том числе в СВЧ диапазоне частот), отсутствием коррозионного действия по отношению к алюминию и меди, высокими влагозащитными свойствами. Лаковое покрытие имеет высокую адгезию к различным конструкционным материалам, как при нормальных климатических условиях, так и в условиях воздействия жестких климатических факторов. Однако недостатком композиции является невысокая твердость покрытия и недостаточно высокие его физико-механические свойства, такие как прочность при разрыве. Указанные недостатки значительно сужают функциональные возможности композиции и соответственно возможные области ее применения.
В патенте РФ №2631820 (МПК C09D 183/10) авторы с целью повышения прочностных свойств и твердости покрытия в композицию на основе блок-сополимера «Лестосил СМ» вводят полимер «Блоксил 2010» (ТУ 6-021-653-90) линейно-лестничного строения, макромолекулы которого состоят из жестких силсесквиоксановых блоков, отвечающих за прочность и термостойкость покрытий, и гибких линейных участков. Опытные партии полимера «Блоксил», выпускало предприятие-изготовитель в виде твердого порошкообразного продукта, растворимого в толуоле. Введение в композицию полимера «Блоксил» позволило повысить величину условной прочности при растяжении покрытия и его твердости, но значительно снизило его эластичность, что может повлиять на устойчивость покрытия к вибро- и термоударам, особенно при работе изделий электронной техники в условиях воздействия высоких и низких температур и электрических напряжений.
Однако в настоящее время выпуск блок-сополимера «Блоксил 2010» с оптимальным соотношением жестких и эластичных блоков предприятием-изготовителем прекращен. Поэтому в качестве прототипа для заявляемой композиции был выбран лак марки ЭКТ, выпускаемый по техническим условиям ЫУО.028.122ТУ АО «Научно-исследовательский институт электронных материалов» (АО «НИИЭМ»).
Технической задачей заявляемого изобретения является повышение твердости, прочности, эластичности, влагостойкости и максимальной температуры эксплуатации покрытий на основе кремнийорганических линейно-лестничных блок-сополимеров при сохранении их электроизоляционных, адгезионных и коррозиопассивных свойств, расширение ассортимента защитных силиконовых материалов, применяемых в электронном приборостроении.
Поставленная задача достигается тем, что композиция на основе линейно-лестничного силоксанового блок-сополимера для получения защитных покрытий, включающая силоксановый блок-сополимер линейно-лестничного строения, отвердитель и растворитель, в качестве полимерной основы содержит блок-сополимер «Лестосил СМ-НТ» общей формулы HO-{[C6H5SiO1,5]m[(CH3)2SiO]n}-H, где m=30-60, n=80-130; отвердитель - раствор полидиметилборцирконсилоксана в триэтоксисилане, и дополнительно содержит эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан и термостабилизатор 1,1'-бис-[диметил(изооктокси)силил]ферроцен при следующем соотношении компонентов, мас. ч.:
- силоксановый блок-сополимер «Лестосил СМ-НТ» | 25-35 |
- растворитель (толуол) | 65-75 |
- полидиметилборцирконсил океан | 0,6-1,0 |
- триэтоксисилан | 6-10 |
- эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан | 0,4-0,6 |
1,1'-бис-[диметил(изооктокси)силил]ферроцен | 0,05-0,1 |
Совокупность данных компонентов для достижения указанной цели ранее не применялась.
Блок-сополимер «Лестосил СМ-НТ» (ТУ 2294-098-00151963-2004) разработан и производится ФГУП «НИИСК» (г. Санкт-Петербург). Макромолекула блок-сополимера состоит из жестких фенилсилсесквиоксановых и эластичных одноцепочечных диметилсилоксановых звеньев с концевыми гидроксильными группами. Его применяют в виде раствора для получения наполненных и ненаполненных адгезионных покрытий для различных конструкций, приборов, изделий и деталей, работающих длительно в интервале температур от -60 до +250°С и кратковременно при температуре +300°С. «Лестосил СМ-НТ» растворим в толуоле, бутилацетате и этилацетате и при удалении растворителя образует пленочное покрытие, которое устойчиво в среде водяного пара, кислотах, кислороде, озоне, обладает исключительной гидрофобностью, биоинертно и нетоксично. Производитель также рекомендует использовать блок-сополимер для получения универсальных электроизоляционных гидрофобных и влагозащитных покрытий, предназначенных для защиты изделий электронной техники и для пропитки волокнистых и пористых материалов.
Исходный блок-сополимер «Лестосил СМ-НТ» представляет собой твердый достаточно эластичный материал в виде гранул белого цвета. Содержание ионных примесей в блок-сополимере производителем не контролируется, однако в процессе производства возможно загрязнение полимера ионными примесями щелочных металлов и хлора, влияющими на электроизоляционные свойства и коррозионную активность покрытия. Для снижения содержания ионогенных и неионогенных примесей блок-сополимер «Лестосил СМ-НТ» предварительно очищали переосаждением этиловым спиртом из его толуольного раствора. В результате очистки был получен бесцветный прозрачный твердый продукт. Содержание ионогенных примесей металлов в неочищенном и очищенном полимере контролировали методом эмиссионного спектрального анализа. Примеси хлорид-ионов в полимере определяли методом потенциометрического титрования водного экстракта раствором нитрата серебра с серебряным индикаторным электродом по ОСТ II.0006-84. Содержание ионных примесей металлов в очищенных образцах полимера не превышает 5⋅10-5% (снижается при очистке примерно в 5-10 раз), содержание ионного хлора - менее 5⋅10-4%.
Методами дифференциально-термического и термогравиметрического анализов (ДТА И ТГА) была изучена термостойкость блок-сополимера «Лестосил СМ-НТ». Термограммы, полученные на дериватографе системы Ф. Паулик, И. Паулик и Л. Эрдеи в атмосфере воздуха и при температурном нагреве со скоростью 7°/мин., показывают, что температура начала термоокислительной деструкции полимера составляет 395°С, а 5% потеря массы наблюдается при температуре 405°С.
С учетом степени чистоты в качестве растворителя был выбран толуол (метилбензол С7Н8) марки «осч» 22-5 (ТУ 2631-065-44493179-01 с изм. 1,2) с нормируемым содержанием примесей воды, кислот, щелочи и катионов металлов. Толуол этой марки предназначен для применения в качестве растворителя в технологии изготовления интегральных схем и может быть использован для получения кремнийорганических композиций высокой степени чистоты по ионным примесям. Согласно нормам по ТУ содержание металлов в растворителе находится в пределах 10-5 - 10-6%. Поэтому его можно использовать в работе без предварительной очистки.
Очищенный блок-сополимер «Лестосил СМ-НТ» растворяли в толуоле марки «осч». Наиболее ровные и качественные покрытия толщиной 80-100 мкм были получены из 25-35%-ных растворов полимера в толуоле, которые и были взяты в качестве основы лаковой композиции. При использовании концентрации полимера менее 25% снижается вязкость композиции, что приводит к невозможности получения покрытий необходимой толщины и снижению его защитных свойств. Увеличение концентрации блок-сополимера в растворе более 35% приводит к выпадению осадка, т.к. растворимость полимера в толуоле ограничена. Таким образом, содержание блок-сополимера «Лестосил-СМ» в толуоле определяет необходимую вязкость композиции, возможность ее нанесения на изделия различными методами: поливом, окунанием, кистью, центрифугированием, пневматическим распылением, а также толщину покрытия, необходимую для получения его оптимальных физико-механических свойств. Предварительные исследования показали, что такое покрытие не оказывает коррозионного действия на алюминий и медь.
Благодаря наличию концевых гидроксильных групп блок-сополимер «Лестосил СМ-НТ» способен отверждаться при комнатной температуре по реакции поликонденсации под воздействием полифункциональных кремнийорганических соединений: органоацилокси- и аминоалкоксисиланов, кремнийорганических оксимов и амидов, а также оловоорганических соединений в присутствии сшивающих агентов.
В процессе отверждения блок-сополимера указанными соединениями выделяются побочные продукту: спирт, вода, уксусная кислота и др., что может привести к коррозионному действию покрытия на конструкционные элементы изделий микроэлектроники. Поэтому при выборе отверждающей системы необходимо контролировать коррозионную активность отвержденного покрытия.
Для получения однокомпонентной композиции с длительным сроком хранения в качестве отверждающей системы использован 10% раствор полидиметилборцирконсилоксана в триэтоксисилане. Полидиметилборцирконсилоксан представляет собой продукт взаимодействия α,ω-дигидроксиполидиметилсилоксана
с борной кислотой Н3ВО3 и ацетилацетонатом циркония (C5H7O2)4Zr, полученный при массовом соотношении компонентов 100:16,8:0,65, что соответствует соотношению атомов Si:B:Zr = 1000:200:1. Очищенный и высушенный полимер представляет собой прозрачный вязкий гидролитически стойкий продукт с содержанием бора 0,6-0,8% и циркония 0,0002%. Содержание ионогенных примесей в очищенном полимере (ионов Na+, K+ и Cl-) не превышает 5⋅10-5%. Термограмма полидиметилборцирконсилоксана, полученная методами ДТА и ТГА, показала, что температура начала его термоокислительной деструкции составляет 370°С, а 5% потеря массы наблюдается при температуре 390°С. Это позволяет использовать данный компонент для создания термостойких композиций, длительно работающих при высоких температурах. Исследование его коррозионной активности показало отсутствие коррозии по отношению к алюминию и меди.
Для надежной защиты ИЭТ требуется покрытие с твердостью 0,4-0,5 по шкале маятникового прибора (ГОСТ 5233-67) при сохранении эластичности лаковой пленки при изгибе не более 1 мм согласно ГОСТ 6806-73. Поэтому для повышения твердости покрытия на основе блок-сополимера «Лестосил СМ-НТ» полидиметилборцирконсилоксан предварительно подвергали термостабилизации - выдержке при температуре 250-280°С в течение 4 часов. Синтезированный в реакторе при температуре 200°С полидиметилборцирконсилоксан представляет собой вязкотекучую густую массу каучукоподобной консистенции. После термообработки полимер становится твердым (почти хрупким), теряет текучее состояние, но хорошо растворяется в алкоксисиланах. Продукт вводили в композицию, предварительно растворив его в триэтоксисилане HSi(OC2H5)3 (ТУ 6-02-7-103-85), являющемся сшивающим агентом. Содержание отвердителя в лаковой композиции соответствовало количеству взятого блок-сополимера «Лестосил СМ-НТ».
При введении в композицию полидиметилборцирконсилоксана менее 0,6 мас. ч. на 100 мас. ч. основы не достигается поставленная цель изобретения, при увеличении его количества выше 1,0 мас. ч. ухудшаются технологические свойства композиции и физико-механические свойства покрытия. Отверждающая система, представляющая собой 10% раствор полидиметилборцирконсилоксана в триэтоксисилане, вводимая в композицию в количестве 6-10 мас. ч. на 100 мас. ч. основы, обеспечивает отверждаемость композиции на воздухе при комнатной температуре, ее однокомпонентность и длительный срок хранения в герметичной таре.
Для увеличения степени сшивки блок-сополимера и снижения температуры и времени отверждения, а также для повышения адгезии к конструкционным материалам ИЭТ в композицию вводили эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан (СН2ОСН)CH2O(СН2)3Si(ОС2Н5)3, выпускающийся отечественной промышленностью как «Жидкость кремнийорганическая ЭС-1» (ТУ 6-02-1077-85). Продукт представляет собой прозрачную жидкость светло-желтого цвета с массовой долей эпоксидных групп 12,0-15,0%.
Дополнительно для обеспечения стабильных электроизоляционных свойств покрытия при длительной его работе при температуре +250-300°С и кратковременно при +400°С в композицию вводили 1,1'-бис-[диметил-(изооктокси)силил]ферроцен (продукт ОСФ, ТУ 2436-148-00209013-2015) в количестве 0,05-0,1 мас. ч. на 100 мас. ч. раствора блок-сополимера. Продукт ОСФ является кремнийорганическим производным ферроцена и используется, как ингибитор термоокислительной деструкции в различных полимерных композициях. Представляет собой прозрачную однородную жидкость от темно-оранжевого до темно-красного цвета без механических примесей; содержание железа в продукте ОСФ составляет 9,5-10,5%.
Примеры конкретного выполнения изобретения приведены в таблице 1.
Композиции готовили путем смешивания 25-35%-ных растворов предварительно очищенного блок-сополимера «Лестосил СМ-НТ» в толуоле с 10%-ным раствором предварительно очищенного и термостабилизированного полидиметилборцирконсилоксана в триэтоксисилане. В полученную систему вводили необходимое количество жидких продуктов: эпоксипропоксипропилтриэтоксисилана и 1,1'-бис[диметил(изооктокси)силил]ферроцена и тщательно перемешивали.
Композиции представляют собой однокомпонентные составы с длительным сроком хранения (не менее 3 мес). Композиции отверждали по следующему режиму: после нанесения на подложку (алюминий, медь, кремний, стекло) или в специальные фторопластовые формы для получения свободных пленок образцы выдерживали на воздухе при комнатной температуре до полного испарения растворителя, а затем подвергали термообработке при температуре +100°С в течение 4 ч.
В таблице 2 приведены физико-химические свойства композиции по изобретению с различным соотношением ингредиентов в сравнении с прототипом в неотвержденном и отвержденном состоянии.
Вязкость композиции определяли согласно ГОСТ 8420-74 на вискозиметре В3-246 с диаметром сопла 4 мм. Содержание ионных примесей натрия и калия как наиболее подвижных ионов, способных вызывать появление токов утечки, определяли методом эмиссионно-спектрального анализа, ионы хлора определяли потенциометрическим титрованием согласно ОСТ 11.0006-84.
Коррозионную активность покрытий определяли по отношению к алюминию и меди по методике, описанной в патенте РФ №2631820. Степень коррозионного воздействия покрытия оценивали по 4-балльной системе от 0 (отсутствие коррозии) до 3 баллов (максимальная коррозионная активность).
Условную прочность при растяжении и относительное удлинение при разрыве пленок измеряли по ГОСТ 21751-76 на пяти отвержденных образцах. Эластичность покрытия при изгибе определяли по ГОСТ 6806-73. Твердость покрытия определяли по маятниковому прибору типа М-3 по ГОСТ 5233-67. Адгезию к кремнию, алюминию и меди определяли методом решетчатых надрезов по ГОСТ 15140-78. Удельное объемное электрическое сопротивление покрытия определяли по ГОСТ 6433.2-71, тангенс угла диэлектрических потерь и диэлектрическую проницаемость определяли по ГОСТ 22372-77 на частоте 106 Гц. Электрическую прочность определяли по ГОСТ 6433.3-71.
Для определения влагозащитных свойств покрытий определяли водопоглощение пленок по величине изменения массы отвержденных образцов после выдержки в дистиллированной воде в течение 1 и 7 суток. Максимальную температуру эксплуатации покрытия определяли по сохранению адгезионных и электроизоляционных свойств после воздействия температуры +300°С в течение 5 ч. и +400°С в течение 0,5 ч.
Данные таблицы 2 показывают, что композиция по предполагаемому изобретению по сравнению с прототипом обладает более высокими физико-механическими свойствами: твердостью покрытия, его прочностью при растяжении и относительным удлинением при разрыве (увеличение в 1,5-2 раза), более низким водопоглощением, более высокой максимальной температурой эксплуатации.
Композиции №2-4 обладают наиболее оптимальным сочетанием указанных в табл. 2 физико-механических свойств покрытий. Электроизоляционные, адгезионные и коррозиопассивные свойства покрытия по предлагаемой композиции отвечают жестким требованиям, предъявляемым к защитным материалам для применения в микроэлектронике, и находятся на уровне прототипа. Введение в композицию термостабилизатора 1,1'-бис[диметил(изооктокси)силил]ферроцена позволяет увеличить максимальную температуру эксплуатации покрытия до +300°С и кратковремено до +400°С. Эластичные свойства покрытия и его адгезия сохраняются после воздействия температур -70 и +300°С, термоциклирования при смене этих температур, воздействия температуры +400°С в течение 0,5 ч., кипячения в дистиллированной воде в течение 1 ч.
Положительный эффект от использования предполагаемого изобретения также достигается за счет того, что композиция в своем составе не содержит коррозионно-активных соединений, и при отверждении блок-сополимера «Лестосил-СМ-НТ» по реакции поликонденсации не происходит образования продуктов, способных вызывать коррозию активных элементов изделий микроэлектроники. По содержанию ионных примесей натрия, калия и хлора, в наибольшей степени влияющих на работу высоковольтных изделий микроэлектроники, предлагаемая композиция является высокочистой и отвечает требованиям к материалам для защиты ИЭТ.
Таким образом, эластомерные покрытия, полученные с использованием заявленной композиции, отличаются сочетанием высокой прочности и твердости покрытия с его высокой эластичностью, низким содержанием ионогенных примесей, отсутствием коррозионного действия по отношению к алюминию и меди, отличными электроизоляционными и адгезионными свойствами, низким водопоглощением, и работоспособны в диапазоне температур от -70 до +300°С, кратковременно до температуры +400°С.
Предлагаемая композиция может быть рекомендована для защиты высоковольтных полупроводниковых диодов, интегральных микросхем, конденсаторов, микросборок и других ИЭТ, работающих в условиях повышенных и пониженных температур, электрических напряжений и влажности. Композицию можно наносить на изделия различными способами: кистью, окунанием, наливом, методом пневматического распыления и др. Рекомендуемая толщина защитного слоя для жестких режимов эксплуатации составляет 80-100 мкм.
Claims (2)
- Композиция на основе линейно-лестничного силоксанового блок-сополимера для получения зашитых покрытий, содержащая силоксановый блок-сополимер линейно-лестничного строения, отвердитель и растворитель, отличающаяся тем, что в качестве полимерной основы она содержит силоксановый блок-сополимер «Лестосил СМ-НТ» общей формулы НО-{[C6H5SiO1,5]m[(CH3)2SiO]n}-Н, где m=30-60, n=80-130, в качестве отвердителя - раствор полидиметилборцирконсилоксана в триэтоксисилане, и дополнительно содержит эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан и термостабилизатор 1,1'-бис-[диметил(изооктокси)силил]ферроцен при следующем соотношении компонентов, мас. ч.:
-
силоксановый блок-сополимер «Лестосил СМ-НТ» 25-35 растворитель толуол 65-75 полидиметилборцирконсилоксан 0,6-1,0 триэтоксисилан 6-10 эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан 0,4-0,6 1,1'-бис-[диметил(изооктокси)силил]ферроцен 0,05-0,1
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020104258A RU2727373C1 (ru) | 2020-01-30 | 2020-01-30 | Композиция на основе линейно-лестничного силоксанового блок-сополимера для получения защитных покрытий |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020104258A RU2727373C1 (ru) | 2020-01-30 | 2020-01-30 | Композиция на основе линейно-лестничного силоксанового блок-сополимера для получения защитных покрытий |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2727373C1 true RU2727373C1 (ru) | 2020-07-21 |
Family
ID=71741128
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2020104258A RU2727373C1 (ru) | 2020-01-30 | 2020-01-30 | Композиция на основе линейно-лестничного силоксанового блок-сополимера для получения защитных покрытий |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2727373C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2815887C1 (ru) * | 2023-07-03 | 2024-03-25 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН) | Органосиликатная композиция на основе лестничного полимера |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5434234A (en) * | 1991-04-25 | 1995-07-18 | Wacker-Chemie Gmbh | Organo(poly)siloxanes, their preparation and their use |
KR20060080177A (ko) * | 2003-08-14 | 2006-07-07 | 다우 코닝 코포레이션 | 내약품성이 개선된 실리콘 및 이동 저항이 개선된 경화성실리콘 조성물 |
RU2439109C2 (ru) * | 2007-05-01 | 2012-01-10 | Акцо Нобель Коатингс Интернэшнл Б.В. | Противообрастающая покрывающая композиция на основе полиорганосилоксанполиоксиалкиленовых отверждаемых сополимеров |
RU2631820C1 (ru) * | 2016-08-08 | 2017-09-26 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Северо-Осетинский государственный университет имени Коста Левановича Хетагурова" (СОГУ) | Кремнийорганическая композиция для защиты изделий электронной техники |
US20190256738A1 (en) * | 2018-02-20 | 2019-08-22 | Chemical Dynamics Llc | Hydrophobic silicone coating |
EP3543304A1 (en) * | 2018-03-19 | 2019-09-25 | ABCR Laboratorios, S.L. | Organofunctional siloxanes, method for its preparation and use for the treatment of fillers and surfaces |
-
2020
- 2020-01-30 RU RU2020104258A patent/RU2727373C1/ru active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5434234A (en) * | 1991-04-25 | 1995-07-18 | Wacker-Chemie Gmbh | Organo(poly)siloxanes, their preparation and their use |
KR20060080177A (ko) * | 2003-08-14 | 2006-07-07 | 다우 코닝 코포레이션 | 내약품성이 개선된 실리콘 및 이동 저항이 개선된 경화성실리콘 조성물 |
RU2439109C2 (ru) * | 2007-05-01 | 2012-01-10 | Акцо Нобель Коатингс Интернэшнл Б.В. | Противообрастающая покрывающая композиция на основе полиорганосилоксанполиоксиалкиленовых отверждаемых сополимеров |
RU2631820C1 (ru) * | 2016-08-08 | 2017-09-26 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Северо-Осетинский государственный университет имени Коста Левановича Хетагурова" (СОГУ) | Кремнийорганическая композиция для защиты изделий электронной техники |
US20190256738A1 (en) * | 2018-02-20 | 2019-08-22 | Chemical Dynamics Llc | Hydrophobic silicone coating |
EP3543304A1 (en) * | 2018-03-19 | 2019-09-25 | ABCR Laboratorios, S.L. | Organofunctional siloxanes, method for its preparation and use for the treatment of fillers and surfaces |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2815887C1 (ru) * | 2023-07-03 | 2024-03-25 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН) | Органосиликатная композиция на основе лестничного полимера |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5079300A (en) | Method of curing organpolysiloxane compositions and compositions and articles therefrom | |
US4329273A (en) | Self-bonding silicone rubber compositions | |
US4312801A (en) | Introduced in processes for the manufacture of silicon-based curable compositions | |
EP0380875B1 (en) | Elastomer-forming compositions | |
US4311739A (en) | Self-bonding silicone rubber compositions | |
JP2006502837A (ja) | 疎水性表面処理組成物、並びにその製造法及び使用法 | |
JP6567693B2 (ja) | 縮合反応型シリコーン組成物及び硬化物 | |
US5246979A (en) | Heat stable acrylamide polysiloxane composition | |
EP0430273A2 (en) | Radiation curable organosiloxane gel compositions | |
JPH09503013A (ja) | 水性ポリシロキサン/ポリシリケート系バインダー | |
KR980009389A (ko) | 유동학적 특성이 양호한 내식성 반투명 실온-가황가능한 조성물 | |
EP1381650A1 (en) | Addition-curable silicone gel composition | |
KR20140107815A (ko) | 광학소자 봉지용 수지 조성물 | |
US4701380A (en) | Curable silicone composition for corrosion protection | |
US2915497A (en) | Solventless siloxane resins | |
US3560442A (en) | Organo - polysiloxane compositions convertible into elastomers at room temperature | |
EP0396246B1 (en) | Ultraviolet cured silicone gels with controlled modulus and viscosity | |
JPS6056190B2 (ja) | ポリオルガノシロキサン組成物 | |
RU2727373C1 (ru) | Композиция на основе линейно-лестничного силоксанового блок-сополимера для получения защитных покрытий | |
EP0427236B1 (en) | Storage stable one-part fluorosilicone gel compositions exhibiting improved thermal stability | |
Neelova et al. | An organosilicon composition for protection of active components of electronic products | |
US5036114A (en) | Acrylamide polysiloxane composition with improved heat stability | |
EP0409272B1 (en) | Reaction products as adhesion additives for uv curable compositions and compositions containing same | |
KR100650477B1 (ko) | 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물 및 그의 제조 방법 | |
US3364161A (en) | Silicone rubber composition containing corrosion inhibiting curing agent |