RU2727373C1 - Композиция на основе линейно-лестничного силоксанового блок-сополимера для получения защитных покрытий - Google Patents

Композиция на основе линейно-лестничного силоксанового блок-сополимера для получения защитных покрытий Download PDF

Info

Publication number
RU2727373C1
RU2727373C1 RU2020104258A RU2020104258A RU2727373C1 RU 2727373 C1 RU2727373 C1 RU 2727373C1 RU 2020104258 A RU2020104258 A RU 2020104258A RU 2020104258 A RU2020104258 A RU 2020104258A RU 2727373 C1 RU2727373 C1 RU 2727373C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
block copolymer
siloxane block
lestosil
composition
triethoxysilane
Prior art date
Application number
RU2020104258A
Other languages
English (en)
Inventor
Ольга Владимировна Неёлова
Людмила Муратовна Кубалова
Татьяна Александровна Панова
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "ВЛАДСИЛАН" (ООО "ВЛАДСИЛАН")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "ВЛАДСИЛАН" (ООО "ВЛАДСИЛАН") filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "ВЛАДСИЛАН" (ООО "ВЛАДСИЛАН")
Priority to RU2020104258A priority Critical patent/RU2727373C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2727373C1 publication Critical patent/RU2727373C1/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04Polysiloxanes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D183/00Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D183/04Polysiloxanes
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/50Assembly of semiconductor devices using processes or apparatus not provided for in a single one of the subgroups H01L21/06 - H01L21/326, e.g. sealing of a cap to a base of a container
    • H01L21/56Encapsulations, e.g. encapsulation layers, coatings

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

Изобретение относится к получению термо- и морозостойких электроизоляционных эластомерных покрытий. Может использоваться в электронном приборостроении для защиты активных элементов полупроводниковых приборов, интегральных микросхем и других изделий электронной техники (ИЭТ) от воздействия жестких климатических факторов. Композиция на основе линейно-лестничного силоксанового блок-сополимера для получения защитных покрытий содержит, мас. ч.: силоксановый блок-сополимер «Лестосил СМ-НТ» 25-35, растворитель - толуол 65-75, полидиметилборцирконсилоксан 0,6-1,0, триэтоксисилан 6-10, эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан 0,4-0,6, 1,1'-бис-[диметил(изооктокси)силил]ферроцен 0,05-0,1. Обеспечивается повышение твердости, прочности, эластичности, влагостойкости и максимальной температуры эксплуатации при сохранении их электроизоляционных, адгезионных и коррозиопассивных свойств. 2 табл.

Description

Изобретение относится к получению термо- и морозостойких электроизоляционных эластомерных покрытий, обладающих оптимальными физико-механическими свойствами и может быть использовано в электронном приборостроении для защиты активных элементов полупроводниковых приборов, интегральных микросхем и других изделий электронной техники (ИЭТ) от воздействия жестких климатических факторов.
Современные требования электронного приборостроения к защитным полимерным материалам устанавливают сочетание высокой эластичности их покрытий с достаточной твердостью (0,4-0,5) и прочностью (не менее 3 МПа) при сохранении высоких электроизоляционных, адгезионных, влагозащитных и технологических свойств. В наибольшей степени этими свойствами обладают кремнийорганические полимеры и материалы на их основе (силиконы). Однако покрытия на основе силиконов, выпускаемых отечественной промышленностью, обладают либо высокой эластичностью при недостаточной их твердости и прочности (кремнийорганические компаунды), либо высокой твердостью и прочностью, но малой эластичностью (кремнийорганические лаки), что может приводить к их растрескиванию в процессе эксплуатации. Для получения эластомерных покрытий с оптимальными физико-механическими свойствами необходимо использовать в качестве основы композиции новые силоксановые блок-сополимеры линейно-лестничного строения, в макромолекулах которых содержатся блоки двух видов: одни - линейные, гибкие, обеспечивающие сохранение эластичности вплоть до температуры минус 100°С; а другие - жесткие с лестничной структурой, отвечающие за прочность, твердость и термическую стойкость покрытия даже при температурах более 400°С.
Силоксановые блок-сополимеры, содержащие жесткие блоки лестничного полифенилсилсесквиоксана и эластичные блоки одноцепочечного полидиорганосилоксана, являются наиболее перспективными полимерами для разработки термостойких, электроизоляционных, прочных и одновременно эластичных покрытий. Для оценки новизны и изобретательского уровня заявленного решения рассмотрим ряд известных технических средств аналогичного назначения.
Известно достаточное количество патентов РФ, в которых приводится описание теплозащитных и теплоизоляционных материалов, в которых полимерной матрицей (основой) являются силоксановые блок-сополимеры общей формулы НО-{[C6H5SiO1,5]m[(CH3)2SiO]n}-Н с различным сочетанием величин m и n, т.е. жестких и эластичных блоков (Патент РФ №2105778, МПК C08L 83/04 и C08K 13/02; патент РФ №2196154, МПК C08L 83/04; патент РФ №2220169, МПК C08L 83/04; патент РФ №2231532, МПК C08L 83/04; патент РФ №2558103, МПК C08L 83/04). Все эти композиции содержат дополнительно неорганические наполнители, повышающие рабочую температуру покрытий до 300-350°С (кратковременно при 400°С) и отверждающую систему на основе оловоорганических катализаторов или органических функциональных силанов. Однако описываемые в указанных патентах покрытия не обладают высокими электроизоляционными свойствами, необходимой степенью чистоты и коррозионной стойкостью, поэтому не могут быть использованы для защиты активных элементов изделий электронной техники, работающих в жестких режимах эксплуатации.
Отечественной промышленностью выпускается ненаполненная композиция, имеющая название «Лак марки ЭКТ» (технические условия ЫУО.028.122ТУ). Лаковая композиция представляет собой раствор силоксанового блок-сополимера лестничного строения марки Лестосил СМ (ТУ 38.031.006-90) в органическом растворителе, отверждающей системы в виде раствора гетеросилоксана, содержащего атомы бора и циркония в силоксановой цепи, в триэтоксисилане и метакрилатметилтриэтоксисилана (А.С. №1473627, МКИ H01L 21/56).
Полимер «Лестосил СМ» (ТУ 38.031.006-90) состоит из жестких фенилсилсесквиоксановых и эластичных одноцепочечных диметилсилоксановых звеньев с концевыми гидроксильными группами и имеет следующее строение:
Figure 00000001
где n=5-8, m=25-80.
Массовая доля гидроксильных групп в блок-сополимере составляет 0,4-0,5%.
Лак ЭКТ широко применяется для защиты p-n-переходов, микросборок, конденсаторов, активных элементов и плат СВЧ-изделий электронной техники. Покрытие лака ЭКТ работоспособно в интервале температур от -70 до +250°С, обладает высокими диэлектрическими характеристиками (в том числе в СВЧ диапазоне частот), отсутствием коррозионного действия по отношению к алюминию и меди, высокими влагозащитными свойствами. Лаковое покрытие имеет высокую адгезию к различным конструкционным материалам, как при нормальных климатических условиях, так и в условиях воздействия жестких климатических факторов. Однако недостатком композиции является невысокая твердость покрытия и недостаточно высокие его физико-механические свойства, такие как прочность при разрыве. Указанные недостатки значительно сужают функциональные возможности композиции и соответственно возможные области ее применения.
В патенте РФ №2631820 (МПК C09D 183/10) авторы с целью повышения прочностных свойств и твердости покрытия в композицию на основе блок-сополимера «Лестосил СМ» вводят полимер «Блоксил 2010» (ТУ 6-021-653-90) линейно-лестничного строения, макромолекулы которого состоят из жестких силсесквиоксановых блоков, отвечающих за прочность и термостойкость покрытий, и гибких линейных участков. Опытные партии полимера «Блоксил», выпускало предприятие-изготовитель в виде твердого порошкообразного продукта, растворимого в толуоле. Введение в композицию полимера «Блоксил» позволило повысить величину условной прочности при растяжении покрытия и его твердости, но значительно снизило его эластичность, что может повлиять на устойчивость покрытия к вибро- и термоударам, особенно при работе изделий электронной техники в условиях воздействия высоких и низких температур и электрических напряжений.
Однако в настоящее время выпуск блок-сополимера «Блоксил 2010» с оптимальным соотношением жестких и эластичных блоков предприятием-изготовителем прекращен. Поэтому в качестве прототипа для заявляемой композиции был выбран лак марки ЭКТ, выпускаемый по техническим условиям ЫУО.028.122ТУ АО «Научно-исследовательский институт электронных материалов» (АО «НИИЭМ»).
Технической задачей заявляемого изобретения является повышение твердости, прочности, эластичности, влагостойкости и максимальной температуры эксплуатации покрытий на основе кремнийорганических линейно-лестничных блок-сополимеров при сохранении их электроизоляционных, адгезионных и коррозиопассивных свойств, расширение ассортимента защитных силиконовых материалов, применяемых в электронном приборостроении.
Поставленная задача достигается тем, что композиция на основе линейно-лестничного силоксанового блок-сополимера для получения защитных покрытий, включающая силоксановый блок-сополимер линейно-лестничного строения, отвердитель и растворитель, в качестве полимерной основы содержит блок-сополимер «Лестосил СМ-НТ» общей формулы HO-{[C6H5SiO1,5]m[(CH3)2SiO]n}-H, где m=30-60, n=80-130; отвердитель - раствор полидиметилборцирконсилоксана в триэтоксисилане, и дополнительно содержит эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан и термостабилизатор 1,1'-бис-[диметил(изооктокси)силил]ферроцен при следующем соотношении компонентов, мас. ч.:
- силоксановый блок-сополимер «Лестосил СМ-НТ» 25-35
- растворитель (толуол) 65-75
- полидиметилборцирконсил океан 0,6-1,0
- триэтоксисилан 6-10
- эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан 0,4-0,6
1,1'-бис-[диметил(изооктокси)силил]ферроцен 0,05-0,1
Совокупность данных компонентов для достижения указанной цели ранее не применялась.
Блок-сополимер «Лестосил СМ-НТ» (ТУ 2294-098-00151963-2004) разработан и производится ФГУП «НИИСК» (г. Санкт-Петербург). Макромолекула блок-сополимера состоит из жестких фенилсилсесквиоксановых и эластичных одноцепочечных диметилсилоксановых звеньев с концевыми гидроксильными группами. Его применяют в виде раствора для получения наполненных и ненаполненных адгезионных покрытий для различных конструкций, приборов, изделий и деталей, работающих длительно в интервале температур от -60 до +250°С и кратковременно при температуре +300°С. «Лестосил СМ-НТ» растворим в толуоле, бутилацетате и этилацетате и при удалении растворителя образует пленочное покрытие, которое устойчиво в среде водяного пара, кислотах, кислороде, озоне, обладает исключительной гидрофобностью, биоинертно и нетоксично. Производитель также рекомендует использовать блок-сополимер для получения универсальных электроизоляционных гидрофобных и влагозащитных покрытий, предназначенных для защиты изделий электронной техники и для пропитки волокнистых и пористых материалов.
Исходный блок-сополимер «Лестосил СМ-НТ» представляет собой твердый достаточно эластичный материал в виде гранул белого цвета. Содержание ионных примесей в блок-сополимере производителем не контролируется, однако в процессе производства возможно загрязнение полимера ионными примесями щелочных металлов и хлора, влияющими на электроизоляционные свойства и коррозионную активность покрытия. Для снижения содержания ионогенных и неионогенных примесей блок-сополимер «Лестосил СМ-НТ» предварительно очищали переосаждением этиловым спиртом из его толуольного раствора. В результате очистки был получен бесцветный прозрачный твердый продукт. Содержание ионогенных примесей металлов в неочищенном и очищенном полимере контролировали методом эмиссионного спектрального анализа. Примеси хлорид-ионов в полимере определяли методом потенциометрического титрования водного экстракта раствором нитрата серебра с серебряным индикаторным электродом по ОСТ II.0006-84. Содержание ионных примесей металлов в очищенных образцах полимера не превышает 5⋅10-5% (снижается при очистке примерно в 5-10 раз), содержание ионного хлора - менее 5⋅10-4%.
Методами дифференциально-термического и термогравиметрического анализов (ДТА И ТГА) была изучена термостойкость блок-сополимера «Лестосил СМ-НТ». Термограммы, полученные на дериватографе системы Ф. Паулик, И. Паулик и Л. Эрдеи в атмосфере воздуха и при температурном нагреве со скоростью 7°/мин., показывают, что температура начала термоокислительной деструкции полимера составляет 395°С, а 5% потеря массы наблюдается при температуре 405°С.
С учетом степени чистоты в качестве растворителя был выбран толуол (метилбензол С7Н8) марки «осч» 22-5 (ТУ 2631-065-44493179-01 с изм. 1,2) с нормируемым содержанием примесей воды, кислот, щелочи и катионов металлов. Толуол этой марки предназначен для применения в качестве растворителя в технологии изготовления интегральных схем и может быть использован для получения кремнийорганических композиций высокой степени чистоты по ионным примесям. Согласно нормам по ТУ содержание металлов в растворителе находится в пределах 10-5 - 10-6%. Поэтому его можно использовать в работе без предварительной очистки.
Очищенный блок-сополимер «Лестосил СМ-НТ» растворяли в толуоле марки «осч». Наиболее ровные и качественные покрытия толщиной 80-100 мкм были получены из 25-35%-ных растворов полимера в толуоле, которые и были взяты в качестве основы лаковой композиции. При использовании концентрации полимера менее 25% снижается вязкость композиции, что приводит к невозможности получения покрытий необходимой толщины и снижению его защитных свойств. Увеличение концентрации блок-сополимера в растворе более 35% приводит к выпадению осадка, т.к. растворимость полимера в толуоле ограничена. Таким образом, содержание блок-сополимера «Лестосил-СМ» в толуоле определяет необходимую вязкость композиции, возможность ее нанесения на изделия различными методами: поливом, окунанием, кистью, центрифугированием, пневматическим распылением, а также толщину покрытия, необходимую для получения его оптимальных физико-механических свойств. Предварительные исследования показали, что такое покрытие не оказывает коррозионного действия на алюминий и медь.
Благодаря наличию концевых гидроксильных групп блок-сополимер «Лестосил СМ-НТ» способен отверждаться при комнатной температуре по реакции поликонденсации под воздействием полифункциональных кремнийорганических соединений: органоацилокси- и аминоалкоксисиланов, кремнийорганических оксимов и амидов, а также оловоорганических соединений в присутствии сшивающих агентов.
В процессе отверждения блок-сополимера указанными соединениями выделяются побочные продукту: спирт, вода, уксусная кислота и др., что может привести к коррозионному действию покрытия на конструкционные элементы изделий микроэлектроники. Поэтому при выборе отверждающей системы необходимо контролировать коррозионную активность отвержденного покрытия.
Для получения однокомпонентной композиции с длительным сроком хранения в качестве отверждающей системы использован 10% раствор полидиметилборцирконсилоксана в триэтоксисилане. Полидиметилборцирконсилоксан представляет собой продукт взаимодействия α,ω-дигидроксиполидиметилсилоксана
Figure 00000002
где n=100-1500
с борной кислотой Н3ВО3 и ацетилацетонатом циркония (C5H7O2)4Zr, полученный при массовом соотношении компонентов 100:16,8:0,65, что соответствует соотношению атомов Si:B:Zr = 1000:200:1. Очищенный и высушенный полимер представляет собой прозрачный вязкий гидролитически стойкий продукт с содержанием бора 0,6-0,8% и циркония 0,0002%. Содержание ионогенных примесей в очищенном полимере (ионов Na+, K+ и Cl-) не превышает 5⋅10-5%. Термограмма полидиметилборцирконсилоксана, полученная методами ДТА и ТГА, показала, что температура начала его термоокислительной деструкции составляет 370°С, а 5% потеря массы наблюдается при температуре 390°С. Это позволяет использовать данный компонент для создания термостойких композиций, длительно работающих при высоких температурах. Исследование его коррозионной активности показало отсутствие коррозии по отношению к алюминию и меди.
Для надежной защиты ИЭТ требуется покрытие с твердостью 0,4-0,5 по шкале маятникового прибора (ГОСТ 5233-67) при сохранении эластичности лаковой пленки при изгибе не более 1 мм согласно ГОСТ 6806-73. Поэтому для повышения твердости покрытия на основе блок-сополимера «Лестосил СМ-НТ» полидиметилборцирконсилоксан предварительно подвергали термостабилизации - выдержке при температуре 250-280°С в течение 4 часов. Синтезированный в реакторе при температуре 200°С полидиметилборцирконсилоксан представляет собой вязкотекучую густую массу каучукоподобной консистенции. После термообработки полимер становится твердым (почти хрупким), теряет текучее состояние, но хорошо растворяется в алкоксисиланах. Продукт вводили в композицию, предварительно растворив его в триэтоксисилане HSi(OC2H5)3 (ТУ 6-02-7-103-85), являющемся сшивающим агентом. Содержание отвердителя в лаковой композиции соответствовало количеству взятого блок-сополимера «Лестосил СМ-НТ».
При введении в композицию полидиметилборцирконсилоксана менее 0,6 мас. ч. на 100 мас. ч. основы не достигается поставленная цель изобретения, при увеличении его количества выше 1,0 мас. ч. ухудшаются технологические свойства композиции и физико-механические свойства покрытия. Отверждающая система, представляющая собой 10% раствор полидиметилборцирконсилоксана в триэтоксисилане, вводимая в композицию в количестве 6-10 мас. ч. на 100 мас. ч. основы, обеспечивает отверждаемость композиции на воздухе при комнатной температуре, ее однокомпонентность и длительный срок хранения в герметичной таре.
Для увеличения степени сшивки блок-сополимера и снижения температуры и времени отверждения, а также для повышения адгезии к конструкционным материалам ИЭТ в композицию вводили эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан (СН2ОСН)CH2O(СН2)3Si(ОС2Н5)3, выпускающийся отечественной промышленностью как «Жидкость кремнийорганическая ЭС-1» (ТУ 6-02-1077-85). Продукт представляет собой прозрачную жидкость светло-желтого цвета с массовой долей эпоксидных групп 12,0-15,0%.
Дополнительно для обеспечения стабильных электроизоляционных свойств покрытия при длительной его работе при температуре +250-300°С и кратковременно при +400°С в композицию вводили 1,1'-бис-[диметил-(изооктокси)силил]ферроцен (продукт ОСФ, ТУ 2436-148-00209013-2015) в количестве 0,05-0,1 мас. ч. на 100 мас. ч. раствора блок-сополимера. Продукт ОСФ является кремнийорганическим производным ферроцена и используется, как ингибитор термоокислительной деструкции в различных полимерных композициях. Представляет собой прозрачную однородную жидкость от темно-оранжевого до темно-красного цвета без механических примесей; содержание железа в продукте ОСФ составляет 9,5-10,5%.
Примеры конкретного выполнения изобретения приведены в таблице 1.
Figure 00000003
Композиции готовили путем смешивания 25-35%-ных растворов предварительно очищенного блок-сополимера «Лестосил СМ-НТ» в толуоле с 10%-ным раствором предварительно очищенного и термостабилизированного полидиметилборцирконсилоксана в триэтоксисилане. В полученную систему вводили необходимое количество жидких продуктов: эпоксипропоксипропилтриэтоксисилана и 1,1'-бис[диметил(изооктокси)силил]ферроцена и тщательно перемешивали.
Композиции представляют собой однокомпонентные составы с длительным сроком хранения (не менее 3 мес). Композиции отверждали по следующему режиму: после нанесения на подложку (алюминий, медь, кремний, стекло) или в специальные фторопластовые формы для получения свободных пленок образцы выдерживали на воздухе при комнатной температуре до полного испарения растворителя, а затем подвергали термообработке при температуре +100°С в течение 4 ч.
В таблице 2 приведены физико-химические свойства композиции по изобретению с различным соотношением ингредиентов в сравнении с прототипом в неотвержденном и отвержденном состоянии.
Вязкость композиции определяли согласно ГОСТ 8420-74 на вискозиметре В3-246 с диаметром сопла 4 мм. Содержание ионных примесей натрия и калия как наиболее подвижных ионов, способных вызывать появление токов утечки, определяли методом эмиссионно-спектрального анализа, ионы хлора определяли потенциометрическим титрованием согласно ОСТ 11.0006-84.
Коррозионную активность покрытий определяли по отношению к алюминию и меди по методике, описанной в патенте РФ №2631820. Степень коррозионного воздействия покрытия оценивали по 4-балльной системе от 0 (отсутствие коррозии) до 3 баллов (максимальная коррозионная активность).
Условную прочность при растяжении и относительное удлинение при разрыве пленок измеряли по ГОСТ 21751-76 на пяти отвержденных образцах. Эластичность покрытия при изгибе определяли по ГОСТ 6806-73. Твердость покрытия определяли по маятниковому прибору типа М-3 по ГОСТ 5233-67. Адгезию к кремнию, алюминию и меди определяли методом решетчатых надрезов по ГОСТ 15140-78. Удельное объемное электрическое сопротивление покрытия определяли по ГОСТ 6433.2-71, тангенс угла диэлектрических потерь и диэлектрическую проницаемость определяли по ГОСТ 22372-77 на частоте 106 Гц. Электрическую прочность определяли по ГОСТ 6433.3-71.
Для определения влагозащитных свойств покрытий определяли водопоглощение пленок по величине изменения массы отвержденных образцов после выдержки в дистиллированной воде в течение 1 и 7 суток. Максимальную температуру эксплуатации покрытия определяли по сохранению адгезионных и электроизоляционных свойств после воздействия температуры +300°С в течение 5 ч. и +400°С в течение 0,5 ч.
Figure 00000004
Figure 00000005
Данные таблицы 2 показывают, что композиция по предполагаемому изобретению по сравнению с прототипом обладает более высокими физико-механическими свойствами: твердостью покрытия, его прочностью при растяжении и относительным удлинением при разрыве (увеличение в 1,5-2 раза), более низким водопоглощением, более высокой максимальной температурой эксплуатации.
Композиции №2-4 обладают наиболее оптимальным сочетанием указанных в табл. 2 физико-механических свойств покрытий. Электроизоляционные, адгезионные и коррозиопассивные свойства покрытия по предлагаемой композиции отвечают жестким требованиям, предъявляемым к защитным материалам для применения в микроэлектронике, и находятся на уровне прототипа. Введение в композицию термостабилизатора 1,1'-бис[диметил(изооктокси)силил]ферроцена позволяет увеличить максимальную температуру эксплуатации покрытия до +300°С и кратковремено до +400°С. Эластичные свойства покрытия и его адгезия сохраняются после воздействия температур -70 и +300°С, термоциклирования при смене этих температур, воздействия температуры +400°С в течение 0,5 ч., кипячения в дистиллированной воде в течение 1 ч.
Положительный эффект от использования предполагаемого изобретения также достигается за счет того, что композиция в своем составе не содержит коррозионно-активных соединений, и при отверждении блок-сополимера «Лестосил-СМ-НТ» по реакции поликонденсации не происходит образования продуктов, способных вызывать коррозию активных элементов изделий микроэлектроники. По содержанию ионных примесей натрия, калия и хлора, в наибольшей степени влияющих на работу высоковольтных изделий микроэлектроники, предлагаемая композиция является высокочистой и отвечает требованиям к материалам для защиты ИЭТ.
Таким образом, эластомерные покрытия, полученные с использованием заявленной композиции, отличаются сочетанием высокой прочности и твердости покрытия с его высокой эластичностью, низким содержанием ионогенных примесей, отсутствием коррозионного действия по отношению к алюминию и меди, отличными электроизоляционными и адгезионными свойствами, низким водопоглощением, и работоспособны в диапазоне температур от -70 до +300°С, кратковременно до температуры +400°С.
Предлагаемая композиция может быть рекомендована для защиты высоковольтных полупроводниковых диодов, интегральных микросхем, конденсаторов, микросборок и других ИЭТ, работающих в условиях повышенных и пониженных температур, электрических напряжений и влажности. Композицию можно наносить на изделия различными способами: кистью, окунанием, наливом, методом пневматического распыления и др. Рекомендуемая толщина защитного слоя для жестких режимов эксплуатации составляет 80-100 мкм.

Claims (2)

  1. Композиция на основе линейно-лестничного силоксанового блок-сополимера для получения зашитых покрытий, содержащая силоксановый блок-сополимер линейно-лестничного строения, отвердитель и растворитель, отличающаяся тем, что в качестве полимерной основы она содержит силоксановый блок-сополимер «Лестосил СМ-НТ» общей формулы НО-{[C6H5SiO1,5]m[(CH3)2SiO]n}-Н, где m=30-60, n=80-130, в качестве отвердителя - раствор полидиметилборцирконсилоксана в триэтоксисилане, и дополнительно содержит эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан и термостабилизатор 1,1'-бис-[диметил(изооктокси)силил]ферроцен при следующем соотношении компонентов, мас. ч.:
  2. силоксановый блок-сополимер «Лестосил СМ-НТ» 25-35 растворитель толуол 65-75 полидиметилборцирконсилоксан 0,6-1,0 триэтоксисилан 6-10 эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан 0,4-0,6 1,1'-бис-[диметил(изооктокси)силил]ферроцен 0,05-0,1
RU2020104258A 2020-01-30 2020-01-30 Композиция на основе линейно-лестничного силоксанового блок-сополимера для получения защитных покрытий RU2727373C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020104258A RU2727373C1 (ru) 2020-01-30 2020-01-30 Композиция на основе линейно-лестничного силоксанового блок-сополимера для получения защитных покрытий

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020104258A RU2727373C1 (ru) 2020-01-30 2020-01-30 Композиция на основе линейно-лестничного силоксанового блок-сополимера для получения защитных покрытий

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2727373C1 true RU2727373C1 (ru) 2020-07-21

Family

ID=71741128

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020104258A RU2727373C1 (ru) 2020-01-30 2020-01-30 Композиция на основе линейно-лестничного силоксанового блок-сополимера для получения защитных покрытий

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2727373C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2815887C1 (ru) * 2023-07-03 2024-03-25 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН) Органосиликатная композиция на основе лестничного полимера

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5434234A (en) * 1991-04-25 1995-07-18 Wacker-Chemie Gmbh Organo(poly)siloxanes, their preparation and their use
KR20060080177A (ko) * 2003-08-14 2006-07-07 다우 코닝 코포레이션 내약품성이 개선된 실리콘 및 이동 저항이 개선된 경화성실리콘 조성물
RU2439109C2 (ru) * 2007-05-01 2012-01-10 Акцо Нобель Коатингс Интернэшнл Б.В. Противообрастающая покрывающая композиция на основе полиорганосилоксанполиоксиалкиленовых отверждаемых сополимеров
RU2631820C1 (ru) * 2016-08-08 2017-09-26 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Северо-Осетинский государственный университет имени Коста Левановича Хетагурова" (СОГУ) Кремнийорганическая композиция для защиты изделий электронной техники
US20190256738A1 (en) * 2018-02-20 2019-08-22 Chemical Dynamics Llc Hydrophobic silicone coating
EP3543304A1 (en) * 2018-03-19 2019-09-25 ABCR Laboratorios, S.L. Organofunctional siloxanes, method for its preparation and use for the treatment of fillers and surfaces

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5434234A (en) * 1991-04-25 1995-07-18 Wacker-Chemie Gmbh Organo(poly)siloxanes, their preparation and their use
KR20060080177A (ko) * 2003-08-14 2006-07-07 다우 코닝 코포레이션 내약품성이 개선된 실리콘 및 이동 저항이 개선된 경화성실리콘 조성물
RU2439109C2 (ru) * 2007-05-01 2012-01-10 Акцо Нобель Коатингс Интернэшнл Б.В. Противообрастающая покрывающая композиция на основе полиорганосилоксанполиоксиалкиленовых отверждаемых сополимеров
RU2631820C1 (ru) * 2016-08-08 2017-09-26 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Северо-Осетинский государственный университет имени Коста Левановича Хетагурова" (СОГУ) Кремнийорганическая композиция для защиты изделий электронной техники
US20190256738A1 (en) * 2018-02-20 2019-08-22 Chemical Dynamics Llc Hydrophobic silicone coating
EP3543304A1 (en) * 2018-03-19 2019-09-25 ABCR Laboratorios, S.L. Organofunctional siloxanes, method for its preparation and use for the treatment of fillers and surfaces

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2815887C1 (ru) * 2023-07-03 2024-03-25 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН) Органосиликатная композиция на основе лестничного полимера

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5079300A (en) Method of curing organpolysiloxane compositions and compositions and articles therefrom
US4329273A (en) Self-bonding silicone rubber compositions
US4312801A (en) Introduced in processes for the manufacture of silicon-based curable compositions
EP0380875B1 (en) Elastomer-forming compositions
US4311739A (en) Self-bonding silicone rubber compositions
JP2006502837A (ja) 疎水性表面処理組成物、並びにその製造法及び使用法
JP6567693B2 (ja) 縮合反応型シリコーン組成物及び硬化物
US5246979A (en) Heat stable acrylamide polysiloxane composition
EP0430273A2 (en) Radiation curable organosiloxane gel compositions
JPH09503013A (ja) 水性ポリシロキサン/ポリシリケート系バインダー
KR980009389A (ko) 유동학적 특성이 양호한 내식성 반투명 실온-가황가능한 조성물
EP1381650A1 (en) Addition-curable silicone gel composition
KR20140107815A (ko) 광학소자 봉지용 수지 조성물
US4701380A (en) Curable silicone composition for corrosion protection
US2915497A (en) Solventless siloxane resins
US3560442A (en) Organo - polysiloxane compositions convertible into elastomers at room temperature
EP0396246B1 (en) Ultraviolet cured silicone gels with controlled modulus and viscosity
JPS6056190B2 (ja) ポリオルガノシロキサン組成物
RU2727373C1 (ru) Композиция на основе линейно-лестничного силоксанового блок-сополимера для получения защитных покрытий
EP0427236B1 (en) Storage stable one-part fluorosilicone gel compositions exhibiting improved thermal stability
Neelova et al. An organosilicon composition for protection of active components of electronic products
US5036114A (en) Acrylamide polysiloxane composition with improved heat stability
EP0409272B1 (en) Reaction products as adhesion additives for uv curable compositions and compositions containing same
KR100650477B1 (ko) 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물 및 그의 제조 방법
US3364161A (en) Silicone rubber composition containing corrosion inhibiting curing agent