RU2686897C1 - Device for production of titanium carbide-based powder - Google Patents

Device for production of titanium carbide-based powder Download PDF

Info

Publication number
RU2686897C1
RU2686897C1 RU2018130644A RU2018130644A RU2686897C1 RU 2686897 C1 RU2686897 C1 RU 2686897C1 RU 2018130644 A RU2018130644 A RU 2018130644A RU 2018130644 A RU2018130644 A RU 2018130644A RU 2686897 C1 RU2686897 C1 RU 2686897C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
cathode
anode
titanium carbide
titanium
carbon
Prior art date
Application number
RU2018130644A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Александр Яковлевич Пак
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет"
Priority to RU2018130644A priority Critical patent/RU2686897C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2686897C1 publication Critical patent/RU2686897C1/en

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/14—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90—Carbides
    • C01B32/914—Carbides of single elements
    • C01B32/921—Titanium carbide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: present invention can be used in inorganic chemistry. Device for producing titanium carbide-based powder comprises cylindrical anode and cathode made from graphite. Cathode is made in the form of a vertical barrel, to which a dielectric holder is attached, into the threaded hole of which there is a screw connected to one end of the anode. Other end of the anode is located coaxially to cathode with possibility of longitudinal movement in cathode cavities for contact with powder mixture of carbon and titanium at the bottom of cathode. Anode and cathode are connected to DC source.
EFFECT: invention enables to obtain titanium carbide-based powder in a DC arc discharge discharge, initiated in an air atmosphere without creating a depleted inert atmosphere.
1 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к получению соединений с углеродом и может быть использовано для получения порошка на основе карбида титана.The invention relates to inorganic chemistry, namely the production of compounds with carbon and can be used to obtain a powder based on titanium carbide.

Известно устройство для получения покрытия на основе карбида титана [CN 104141109 В, МПК C23C14/06, C23C14/32, опубл. 15.02.2017], содержащее электроды, расположенные в герметичной камере, подключенной к вакуумному насосу и к емкости с углеводородным газом. Электроды подключены к источнику тока. Один из электродов выполнен в виде массивной титановой пластины. В герметичной камере расположен нагреватель.A device for producing a coating based on titanium carbide is known [CN 104141109 V, IPC C23C14 / 06, C23C14 / 32, publ. 15.02.2017], containing electrodes located in a sealed chamber connected to a vacuum pump and to a tank with hydrocarbon gas. Electrodes are connected to a current source. One of the electrodes is made in the form of a massive titanium plate. In a sealed chamber is a heater.

Обязательным условием работы этого устройства является создание атмосферы из углеводородного газа внутри герметичной камеры. Масса синтезируемого продукта ограничивается величиной скорости расхода титанового электрода в электроразрядном процессе.A prerequisite for the operation of this device is the creation of an atmosphere of hydrocarbon gas inside a sealed chamber. The mass of the synthesized product is limited by the magnitude of the rate of consumption of the titanium electrode in the electric discharge process.

Известно устройство для получения порошка на основе карбида титана [J. Yu et al. / Journal of Alloys and Compounds, 2017, vol. 693. - Р. 500-509], содержащее анод в виде объемной массивной титановый пластины, катод в виде графитового стержня, которые подключены к источнику постоянного тока. Анод и катод размещены на изоляторах внутри герметичной камеры, соединенной с вакуумным насосом и баллонами с инертными газами, например, Ar, H2.A device for producing powder based on titanium carbide is known [J. Yu et al. / Journal of Alloys and Compounds, 2017, vol. 693. - P. 500-509], containing the anode in the form of bulk massive titanium plate, the cathode in the form of a graphite rod, which are connected to a direct current source. The anode and cathode are placed on insulators inside a sealed chamber connected to a vacuum pump and cylinders with inert gases, for example, Ar, H 2 .

Устройство обеспечивает низкую производительность, обусловленную двумя факторами: ограничивается временем, необходимым для откачки воздуха из герметичной камеры и закачки в камеру инертного газа, то есть временем работы устройства, включающим в себя время формирования инертной атмосферы пониженного давления; масса получаемого продукта ограничивается величиной скорости расхода (испарения) титанового анода.The device provides low productivity due to two factors: limited by the time required for pumping air from the sealed chamber and pumping an inert gas into the chamber, that is, the device operation time, which includes the time of formation of an inert atmosphere of reduced pressure; the mass of the obtained product is limited by the rate of flow (evaporation) of the titanium anode.

Известно принятое за прототип устройство для получения порошка на основе карбида титана [Y. Saito et. l. / Journal of Crystal Growth, 1997, vol. 172. - Р. 163-170], содержащее герметичную камеру, заполненную газообразным Не при пониженном давлении, в полости которой на диэлектрических держателях за торцы закреплены горизонтально и соосно графитовые цилиндрические анод и катод, которые подключены к источнику постоянного тока. Свободные торцы анода и катода образуют разрядный промежуток, в котором поджигается дуговой разряд. В аноде выполнена концентрическая цилиндрическая полость на глубину, равную 60% длины анода для заполнения исходным реагентом для синтеза: порошком, содержащим углерод и титан. Диаметр анода существенно меньше диаметра катода, а именно в 2,16 раз. Катод закреплен неподвижно, а анод закреплен на винте для перемещения вдоль продольной оси в целях регулировки величины разрядного промежутка.Known adopted for the prototype device for producing powder based on titanium carbide [Y. Saito et. l. / Journal of Crystal Growth, 1997, vol. 172. - P. 163-170], containing a sealed chamber filled with gaseous He under reduced pressure, in the cavity of which on dielectric holders for the ends are fixed horizontally and coaxially graphite cylindrical anode and cathode, which are connected to a direct current source. The free ends of the anode and cathode form a discharge gap in which the arc discharge is ignited. In the anode, a concentric cylindrical cavity is made to a depth equal to 60% of the anode length for filling with the initial synthesis reagent: a powder containing carbon and titanium. The diameter of the anode is substantially smaller than the diameter of the cathode, namely, 2.16 times. The cathode is fixed, and the anode is fixed on the screw to move along the longitudinal axis in order to adjust the size of the discharge gap.

Обязательным условием работы этого устройства является создание разряженной инертной атмосферы Не внутри герметичной камеры. Масса синтезируемого порошкового продукта ограничивается величиной скорости расхода анода, полость которого заполнена исходными реагентами, содержащими углерод и титан.A prerequisite for the operation of this device is the creation of a rarefied inert atmosphere. He is inside a sealed chamber. The mass of the synthesized powder product is limited by the magnitude of the flow rate of the anode, the cavity of which is filled with initial reagents containing carbon and titanium.

Предложенное изобретение позволяет получить порошок на основе карбида титана в плазме дугового разряда постоянного тока, инициированного в воздушной атмосфере при нормальных условиях.The proposed invention allows to obtain a powder based on titanium carbide in the plasma arc discharge of direct current, initiated in an air atmosphere under normal conditions.

Устройство для получения порошка на основе карбида титана, также как в прототипе, содержит цилиндрические анод и катод, выполненные из графита, анод при помощи винта закреплен на диэлектрическом держателе соосно с катодом, анод и катод подключены к источнику постоянного тока.A device for producing powder based on titanium carbide, as well as in the prototype, contains a cylindrical anode and cathode made of graphite, the anode is fixed with a screw on a dielectric holder coaxially with the cathode, the anode and cathode are connected to a direct current source.

Согласно изобретению катод выполнен в виде вертикально расположенного стакана, к которому прикреплен диэлектрический держатель. В резьбовое отверстие диэлектрического держателя вставлен винт, соединенный c одним концом анода. Свободный конец анода расположен соосно катоду с возможностью продольного перемещения в полости катода для соприкосновения с порошковой смесью углерода и титана, помещенной на дно катода.According to the invention, the cathode is made in the form of a vertically arranged cup, to which a dielectric holder is attached. In the threaded hole of the dielectric holder is inserted a screw connected to one end of the anode. The free end of the anode is located coaxially with the cathode with the possibility of longitudinal movement in the cavity of the cathode for contact with a powder mixture of carbon and titanium placed at the bottom of the cathode.

Предлагаемое устройство позволяет реализовать синтез порошка на основе карбида титана в плазме дугового разряда постоянного тока, инициированного в открытой воздушной среде в полости графитового катода. При возникновении дугового разряда постоянного тока температура поднимается до нескольких тысяч градусов, в результате чего, возникают условия для синтеза карбида титана. В полости катода при горении дугового разряда генерируется газообразный оксид углерода СО, который предотвращает окисление получаемого порошка кислородом атмосферного воздуха.The proposed device allows for the synthesis of powder based on titanium carbide in a DC arc discharge plasma initiated in open air in a cavity of a graphite cathode. When a direct current arc discharge occurs, the temperature rises to several thousand degrees, as a result of which conditions arise for the synthesis of titanium carbide. In the cavity of the cathode during combustion of the arc discharge, carbon dioxide gas CO is generated, which prevents the resulting powder from oxidizing by atmospheric oxygen.

По сравнению с прототипом для работы устройства не требуются операции по формированию защитной газовой разряженной атмосферы, так как анод и катод расположены на открытом воздухе, а защитная атмосфера СО генерируется самопроизвольно непосредственно в процессе горения дугового разряда в полости графитового катода.Compared to the prototype, the operation of the device does not require the formation of a protective gas-discharged atmosphere, since the anode and cathode are located in the open air, and the protective atmosphere of CO is generated spontaneously directly in the process of burning an arc discharge in the cavity of a graphite cathode.

На фиг. 1 приведена схема устройства для получения порошка на основе карбида титана.FIG. 1 shows a diagram of the device for producing powder based on titanium carbide.

На фиг. 2 представлена рентгеновская дифрактограмма полученного порошка на основе карбида титана.FIG. 2 shows the X-ray diffraction pattern of the obtained powder based on titanium carbide.

Устройство содержит графитовый цилиндрический катод 1 в виде вертикально расположенного стакана, к стенке которого прикреплен диэлектрический держатель 2. В резьбовое отверстие диэлектрического держателя 2 вставлен винт 3, соединенный c одним концом графитового цилиндрического анода 4. Свободный конец анода 4 расположен соосно катоду 1 с возможностью продольного перемещения в его полости для соприкосновения с порошковой смесью углерода и титана 5, помещенной на дне катода 1. Анод 4 и катод 1 подключены к источнику постоянного тока 6 (ИПТ).The device contains a graphite cylindrical cathode 1 in the form of a vertically located glass, to the wall of which a dielectric holder 2 is attached. A screw 3 is connected to the threaded hole of the dielectric holder 2 and connected to one end of the graphite cylindrical anode 4. The free end of the anode 4 is coaxial to the cathode 1 with the possibility of longitudinal moving in its cavity for contact with a powder mixture of carbon and titanium 5, placed at the bottom of the cathode 1. The anode 4 and cathode 1 are connected to a constant current source 6 (IPT).

При включении источника постоянного тока 6 (ИПТ) между порошковой смесью углерода и титана 5 на дне графитового катода 1, и графитовым анодом 4 возникает разность потенциалов. Вращением винта 3 перемещают анод 4 внутри полости катода 1 до соприкосновения с порошковой смесью углерода и титана 5. Дуговой разряд поджигают кратковременным соприкосновением анода 4 с порошковой смесью углерода и титана 5, причем после начала протекания тока, анод 4 отводят вертикально вверх при помощи винта 3, образуя пространство для горения дугового разряда. После горения дугового разряда в течение нескольких секунд, источник постоянного тока 6 (ИПТ) отключают. После остывания анода 4 и катода 1 собирают осевший на поверхности полости катода 1 полученный порошок.When you turn on the constant current source 6 (IPT) between the powder mixture of carbon and titanium 5 at the bottom of the graphite cathode 1, and the graphite anode 4, a potential difference occurs. Rotation of the screw 3 moves the anode 4 inside the cavity of the cathode 1 until it touches the powder mixture of carbon and titanium 5. The arc discharge is ignited by briefly contacting the anode 4 with the powder mixture of carbon and titanium 5, and after the start of current flow, the anode 4 is drawn vertically up using screw 3 , forming a space for burning the arc discharge. After burning the arc discharge for a few seconds, the constant current source 6 (IPT) is disconnected. After cooling, the anode 4 and cathode 1 collect the resulting powder deposited on the surface of the cavity of cathode 1.

При использовании порошковой смеси углерода и титана, состоящей из титана (гексагональной структуры) с чистотой 99% и углерода (графитовой структуры) с чистотой 99% при атомарном соотношении 1:1, воздействии дугового разряда в течение 10 секунд при токе 165 А был получен порошок, содержащий титан (гексагональной структуры), углерод (графитовой структуры) и карбид титана (кубической структуры). В результате рентгенофазового анализа полученного порошка идентифицированы пять дифракционных максимумов, соответствующих кубической модификации карбида титана TiC (фиг. 2).When using a powder mixture of carbon and titanium consisting of titanium (hexagonal structure) with a purity of 99% and carbon (graphite structure) with a purity of 99% with an atomic ratio of 1: 1, the effect of an arc discharge for 10 seconds at a current of 165 A was obtained powder containing titanium (hexagonal structure), carbon (graphite structure) and titanium carbide (cubic structure). As a result of X-ray phase analysis of the obtained powder, five diffraction maxima were identified corresponding to a cubic modification of titanium carbide TiC (Fig. 2).

Claims (1)

Устройство для получения порошка на основе карбида титана, содержащее цилиндрические анод и катод, выполненные из графита, причем анод при помощи винта закреплен на диэлектрическом держателе соосно с катодом, анод и катод подключены к источнику постоянного тока, отличающееся тем, что катод выполнен в виде вертикально расположенного стакана, к которому прикреплен диэлектрический держатель, в резьбовое отверстие которого вставлен винт, соединенный c одним концом анода, другой конец которого расположен с возможностью продольного перемещения в полости катода для соприкосновения с порошковой смесью углерода и титана на дне катода. A device for producing powder based on titanium carbide, containing a cylindrical anode and cathode made of graphite, the anode with a screw attached to the dielectric holder coaxially with the cathode, the anode and cathode connected to a DC source, characterized in that the cathode is vertical located glass, to which a dielectric holder is attached, into the screw hole of which a screw is connected, connected to one end of the anode, the other end of which is disposed with the possibility of longitudinal movement in the cavity of the cathode for contact with a powder mixture of carbon and titanium at the bottom of the cathode.
RU2018130644A 2018-08-24 2018-08-24 Device for production of titanium carbide-based powder RU2686897C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018130644A RU2686897C1 (en) 2018-08-24 2018-08-24 Device for production of titanium carbide-based powder

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018130644A RU2686897C1 (en) 2018-08-24 2018-08-24 Device for production of titanium carbide-based powder

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2686897C1 true RU2686897C1 (en) 2019-05-06

Family

ID=66430487

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018130644A RU2686897C1 (en) 2018-08-24 2018-08-24 Device for production of titanium carbide-based powder

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2686897C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2716694C1 (en) * 2019-05-24 2020-03-13 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Национальный исследовательский Томский политехнический университет» Device for production of powder containing molybdenum carbide
RU2746673C1 (en) * 2020-10-09 2021-04-19 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Национальный исследовательский Томский политехнический университет» METHOD FOR PRODUCING POWDER CONTAINING SINGLE-PHASE HIGH-ENTROPY CARBIDE OF COMPOSITION Ti-Nb-Zr-Hf-Ta-C WITH CUBIC LATTICE

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1574533A1 (en) * 1988-03-02 1990-06-30 Грузинский политехнический институт им.В.И.Ленина Through reactor for obtaining carbon-containing materials
SU1834845A3 (en) * 1990-06-05 1993-08-15 Иhctиtуt Ctpуktуphoй Makpokиhetиkи Pah Method of producing high-melting titanium carbide-base compounds and device for its implementation
SU1688531A1 (en) * 1988-09-29 1995-06-09 Институт структурной макрокинетики АН СССР Reaction vessel for receiving high-melting metal compounds
RU2038296C1 (en) * 1990-06-05 1995-06-27 Институт структурной макрокинетики РАН Method for production of titanium carbide and device for its realization
CN107381576A (en) * 2017-07-31 2017-11-24 安阳工学院 A kind of electrochemical method for synthesizing of two-dimentional titanium carbide nanometer sheet

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1574533A1 (en) * 1988-03-02 1990-06-30 Грузинский политехнический институт им.В.И.Ленина Through reactor for obtaining carbon-containing materials
SU1688531A1 (en) * 1988-09-29 1995-06-09 Институт структурной макрокинетики АН СССР Reaction vessel for receiving high-melting metal compounds
SU1834845A3 (en) * 1990-06-05 1993-08-15 Иhctиtуt Ctpуktуphoй Makpokиhetиkи Pah Method of producing high-melting titanium carbide-base compounds and device for its implementation
RU2038296C1 (en) * 1990-06-05 1995-06-27 Институт структурной макрокинетики РАН Method for production of titanium carbide and device for its realization
CN107381576A (en) * 2017-07-31 2017-11-24 安阳工学院 A kind of electrochemical method for synthesizing of two-dimentional titanium carbide nanometer sheet

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SAITO Y. et al., Encapsulation of carbides of chromium, molybdenum and tungsten in carbon nanocapsules by arc discharge, Journal of Crystal Growth, 1997, vol. 172, pp. 163-170. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2716694C1 (en) * 2019-05-24 2020-03-13 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Национальный исследовательский Томский политехнический университет» Device for production of powder containing molybdenum carbide
RU2746673C1 (en) * 2020-10-09 2021-04-19 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Национальный исследовательский Томский политехнический университет» METHOD FOR PRODUCING POWDER CONTAINING SINGLE-PHASE HIGH-ENTROPY CARBIDE OF COMPOSITION Ti-Nb-Zr-Hf-Ta-C WITH CUBIC LATTICE

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2686897C1 (en) Device for production of titanium carbide-based powder
EP2573047B1 (en) Method for producing onion-like carbon
RU2013132691A (en) MICROWAVE PLASMA REACTOR FOR THE PRODUCTION OF SYNTHETIC DIAMOND MATERIAL
JP2541434B2 (en) Carbon nano tube manufacturing method
JPS63107898A (en) Method for synthesizing diamond with plasma
JPH01156474A (en) Glow discharge activating reactive accumulation of metal from gaseous phase
CA2366175A1 (en) Method of treatment with a microwave plasma
JP2748213B2 (en) Plasma film forming equipment
Amirov et al. Synthesis of carbon nanotubes by high current divergent anode-channel plasma torch
JPS627871A (en) Method of glow discharge activating reactive precipitation of conductive material from gaseous phase
Timerkaev et al. Growing of carbon nanotubes from hydrocarbons in an arc plasma
Corbella et al. Pulsed anodic arc discharge for the synthesis of carbon nanomaterials
Churilov et al. A method and apparatus for high-throughput controlled synthesis of fullerenes and endohedral metal fullerenes
RU2716694C1 (en) Device for production of powder containing molybdenum carbide
RU191334U1 (en) DEVICE FOR PRODUCING POWDER BASED ON TUNGSTEN CARBIDE
Wang et al. Electrodeposition of diamond-like carbon films in organic solvents using a thin wire anode
US5373529A (en) Metals purification by improved vacuum arc remelting
JP2002179417A (en) Arc electrode for synthesis of carbon nano-structure
US3242798A (en) Plasma light source for spectroscopic analysis
RU2687423C1 (en) Method of producing titanium carbide-based powder
Polushkin et al. Diamond film deposition by downstream dc glow discharge plasma chemical vapour deposition
Kashapov et al. Gas discharge combustion with a liquid tetrachloride electrode
Timerkaev et al. Synthesis of silicon carbide in arc discharge in fuel oil
Corbella et al. Nanosynthesis by atmospheric arc discharges excited with pulsed-DC power: a review
RU2383491C1 (en) Method of producing microdiamonds