RU2383491C1 - Method of producing microdiamonds - Google Patents

Method of producing microdiamonds Download PDF

Info

Publication number
RU2383491C1
RU2383491C1 RU2008143841/15A RU2008143841A RU2383491C1 RU 2383491 C1 RU2383491 C1 RU 2383491C1 RU 2008143841/15 A RU2008143841/15 A RU 2008143841/15A RU 2008143841 A RU2008143841 A RU 2008143841A RU 2383491 C1 RU2383491 C1 RU 2383491C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
reaction chamber
microdiamonds
plasma
carbon
diamonds
Prior art date
Application number
RU2008143841/15A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Виктор Николаевич Саунин (RU)
Виктор Николаевич Саунин
Сергей Владимирович Телегин (RU)
Сергей Владимирович Телегин
Валентина Петровна Ковалькова (RU)
Валентина Петровна Ковалькова
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Сибирский государственный аэрокосмический университет имени академика М.Ф. Решетнева" (СибГАУ)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Сибирский государственный аэрокосмический университет имени академика М.Ф. Решетнева" (СибГАУ) filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Сибирский государственный аэрокосмический университет имени академика М.Ф. Решетнева" (СибГАУ)
Priority to RU2008143841/15A priority Critical patent/RU2383491C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2383491C1 publication Critical patent/RU2383491C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to a method of producing microdiamonds used for making cutting tools and volume doping material and can be used in machine building, aerospace and instrument making industries. The method involves formation of plasma of a carbon-containing gas using an arc plasmatron 1, synthesis of microdiamonds 10 in a reaction chamber 5 which are deposited in a bath 7 with cooling liquid 6. The microdiamonds are synthesised when the plasma jet 8 interacts with the surroundng cone-shaped stream 9 of cooling process material which is introduced into the jet with pressure inside the reaction chamber 5 equal to the height H of the hydraulic lock, defined by the immersion depth of the reaction chamber into the cooling liquid 6.
EFFECT: obtaining 0,2 mm microdiamonds with developed sharp-grain structure.
2 cl, 3 ex, 3 dwg

Description

Изобретение относится к методам получения микроалмазов, используемых для производства режущего инструмента и объемного легирования материала, и может быть использовано в инструментальной, машиностроительной, аэрокосмической и приборостроительной отраслях промышленности.The invention relates to methods for producing micro diamonds used for the production of cutting tools and bulk alloying of material, and can be used in instrumental, engineering, aerospace and instrument-making industries.

Известен способ синтеза пленки алмаза на подложке (заявка Японии №1201097, МПК С03В 29/04), находящейся в реакционной камере с помощью плазмы метана A known method of synthesizing a diamond film on a substrate (Japanese application No. 1201097, IPC S03B 29/04) located in the reaction chamber using methane plasma

(СН4), направляемой на подложку из сопла, образованного коаксиально расположенными центральным и кольцевым электродами. Центральный электрод выполнен в форме заостренного книзу стержня из вольфрама и расположен вертикально в камере, верхняя его часть охлаждается с помощью тока воды в рубашке, охватывающей электрод. Кольцевой электрод изготовлен из меди. В пространство между электродами подается газ: смесь метана, водорода и аргона; к электродам прикладывается напряжение для получения тлеющего разряда. Образовавшийся поток плазмы направлен из сопла вниз на подложку. При этом на подложке синтезируется алмазная пленка. К недостаткам данного способа можно отнести низкую скорость роста пленки и незначительную ее толщину (до 1 мкм).(CH 4 ) directed to the substrate from a nozzle formed by coaxially arranged central and ring electrodes. The central electrode is made in the form of a tungsten rod pointed downward and located vertically in the chamber; its upper part is cooled by a stream of water in a jacket covering the electrode. The ring electrode is made of copper. Gas is introduced into the space between the electrodes: a mixture of methane, hydrogen and argon; voltage is applied to the electrodes to obtain a glow discharge. The resulting plasma flow is directed from the nozzle down to the substrate. In this case, a diamond film is synthesized on the substrate. The disadvantages of this method include the low film growth rate and its insignificant thickness (up to 1 μm).

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ получения алмазов (патент РФ №2045474, МПК С01В 31/06), включающий образование плазмы углеродсодержащего газа и синтез алмаза в реакционной камере. Плазму образуют в дуговом плазмотроне, соединенном с реакционной камерой, а полученные алмазы собирают в ванне с охлаждающей жидкостью, расположенной на выходе из реакционной камеры.The closest in technical essence to the present invention is a method for producing diamonds (RF patent No. 2045474, IPC СВВ 31/06), including the formation of a plasma of carbon-containing gas and the synthesis of diamond in the reaction chamber. Plasma is formed in an arc plasmatron connected to the reaction chamber, and the resulting diamonds are collected in a bath with coolant located at the outlet of the reaction chamber.

Данный метод предназначен для получения алмазоподобных частиц размером до 0,5 мм сферической, овальной или грушевидной формы.This method is intended to obtain diamond-like particles up to 0.5 mm in size of a spherical, oval or pear-shaped.

К недостаткам данного способа можно отнести то, что такие частицы не имеют явно выраженной режущей кромки и применение их в качестве наполнителя абразивного инструмента невозможно.The disadvantages of this method include the fact that such particles do not have a pronounced cutting edge and their use as a filler of an abrasive tool is impossible.

Задачей изобретения является получение алмазов с острогранной структурой.The objective of the invention is to obtain diamonds with a pointed structure.

Поставленная задача достигается тем, что в способе получения микроалмазов, включающем образование плазмы углеродосодержащего газа электродуговым плазмотроном, синтез микроалмазов в реакционной камере, осаждаемых в ванну с охлаждающей жидкостью, согласно изобретению, микроалмазы синтезируют при взаимодействии плазменной струи с охватывающим ее коническим потоком охлаждающего технологического материала при избыточном давлении в полости реакционной камеры, равном высоте гидрозатвора, определяемой глубиной погружения реакционной камеры в охлаждающую жидкость. В качестве технологического материала используют: газы, например углекислый газ; жидкости, например воду; аэрозоли, например смесь ацетона с аргоном.The problem is achieved in that in a method for producing micro-diamonds, including the formation of a carbon-containing gas plasma by an electric arc plasmatron, the synthesis of micro-diamonds in a reaction chamber deposited in a bath with a cooling liquid, according to the invention, micro-diamonds are synthesized by the interaction of a plasma jet with a conical flow of cooling process material enveloping it at excess pressure in the cavity of the reaction chamber, equal to the height of the water seal, determined by the immersion depth of the reaction to measures in the coolant. As the technological material used: gases, for example carbon dioxide; liquids, for example water; aerosols, for example a mixture of acetone with argon.

На фиг.1 схематично изображена установка для осуществления заявляемого способа.Figure 1 schematically shows the installation for implementing the proposed method.

На фиг.2 представлена рентгенограмма синтезированных микроалмазов.Figure 2 presents the x-ray of the synthesized microdiamonds.

На фиг.3. представлена фотография микроалмазов, полученных заявляемым способом.In figure 3. a photograph of microdiamonds obtained by the claimed method is presented.

Установка содержит плазмотрон 1 с патрубком 2 ввода плазмообразующего газа (ПОГ), патрубком 3 ввода углеродосодержащего газа (СН газы) и патрубком 4 ввода технологического материала (ТМ). Плазмотрон герметично устанавливается на торец реакционной камеры 5, нижний край которой погружен в охлаждающую жидкость 6, находящуюся в ванне 7, на глубину Н с образованием гидрозатвора. The installation contains a plasma torch 1 with a nozzle 2 for introducing a plasma-forming gas (POG), a nozzle 3 for introducing a carbon-containing gas (CH gases) and a nozzle 4 for introducing a process material (TM). The plasma torch is hermetically mounted on the end of the reaction chamber 5, the lower edge of which is immersed in the coolant 6 located in the bath 7, to a depth H with the formation of a water seal.

Способ осуществляется следующим образом.The method is as follows.

В прикатодную область плазмотрона 1 через патрубок 2 подается плазмообразующий газ, между катодом и анодом плазмотрона зажигается дуга, образующая плазменную струю 8, в которую вводится через патрубок 3 углеродосодержащий газ, проходящий через высокотемпературную область плазменной струи и истекающий в полость реакционной камеры 5. Через патрубок 4 подается технологический материал, который в полости плазмотрона преобразуется в конический поток. В плазме происходит диссоциация углеродосодержащего газа на составляющие - углерод и водород. При взаимодействии плазменной струи с потоком технологического материала, оказывающего охлаждающее действие на продукты диссоциации углеродосодержащего газа, происходит активный процесс конденсации углерода, влияющий на размеры и острогранность микроалмазов. Процесс конденсации углерода протекает в полости реакционной камеры в среде отработанных газов и технологического материала, непрерывно инверсируемых в плазменную струю при давлении, определяемом высотой гидрозатвора Н. Конденсированный углерод в виде микроалмазов 10, пройдя гидрозатвор, осаждается на дне ванны 7, а смесь аргона и водорода в безопасной концентрации, пройдя через гидрозатвор, выбрасывается в атмосферу.In the cathode region of the plasma torch 1, a plasma-forming gas is supplied through the pipe 2, an arc is ignited between the cathode and the anode of the plasma torch, forming a plasma jet 8, into which carbon-containing gas is introduced through the pipe 3, passing through the high-temperature region of the plasma jet and flowing into the cavity of the reaction chamber 5. Through the pipe 4, technological material is supplied, which in the plasma torch cavity is converted into a conical flow. In a plasma, carbon-containing gas dissociates into its constituents — carbon and hydrogen. In the interaction of a plasma jet with a stream of technological material that has a cooling effect on the products of dissociation of carbon-containing gas, an active process of carbon condensation occurs, affecting the size and facetness of micro diamonds. The process of condensation of carbon occurs in the cavity of the reaction chamber in the environment of exhaust gases and technological material, continuously inverted into the plasma jet at a pressure determined by the height of the hydraulic trap N. Condensed carbon in the form of micro diamonds 10, having passed through the hydraulic trap, is deposited on the bottom of the bath 7, and a mixture of argon and hydrogen in safe concentration, passing through a water trap, is released into the atmosphere.

Пример 1.Example 1

В качестве источника плазменной струи использовался электродуговой плазмотрон Саунина (патент РФ №2276840), в конструкции которого предусмотрена система транспортирования технологического материала, обеспечивающая формирование конического потока. Плазмотрон Саунина 1 герметично устанавливают на торец реакционной камеры 5, нижний край которой погружен на глубину Н=20 мм в охлаждающую жидкость 6 (воду), находящуюся в ванне 7, при этом избыточное давление в полости реакционной камеры равно 0,002 кг/см2. Через патрубок 2 в плазмотрон подается плазмообразующий газ - аргон, между катодом и анодом зажигается дуга, образуя плазменную струю 8, в которую через патрубок 3 вводится углеродосодержащий газ - пропан, проходящий через высокотемпературную область плазменной струи и истекающий в полость реакционной камеры 5. В плазме происходит диссоциация углеродосодержащего газа на составляющие - углерод и водород. При взаимодействии плазменной струи 8 с коническим потоком 9 технологического материала - углекислого газа, вводимого через патрубок 4 на расстоянии L=10 мм от среза сопла плазмотрона, продукты диссоциации охлаждаются, вследствие чего происходит конденсация углерода в виде микроалмазов 10, которые, пройдя гидрозатвор, осаждаются на дне ванны 7. Процесс протекает при следующих технологических параметрах: I=600 A; U=60 B; расход плазмообразующего газа аргона - 7 л/мин; расход пропана - 7,2 л/мин, расход технологического материала - углекислого газа - 6,3 л/мин. Осажденные частицы, размер которых равен приблизительно 0,2 мм, имеют острогранную структуру (фиг.3).As the source of the plasma jet, the Saunin electric arc plasmatron (RF patent No. 2276840) was used, the design of which provides for the transportation of the technological material, which ensures the formation of a conical stream. The plasma torch of Saunin 1 is hermetically mounted on the end of the reaction chamber 5, the lower edge of which is immersed to a depth of H = 20 mm in the coolant 6 (water) located in the bath 7, while the overpressure in the cavity of the reaction chamber is 0.002 kg / cm 2 . Plasma-forming gas — argon, is supplied through the nozzle 2 to the plasmatron, an arc is ignited between the cathode and the anode, forming a plasma jet 8, into which carbon-containing gas — propane — is introduced through the nozzle 3, passing through the high-temperature region of the plasma jet and flowing out into the cavity of the reaction chamber 5. In the plasma carbon-containing gas dissociates into its constituents — carbon and hydrogen. When the plasma jet 8 interacts with the conical stream 9 of the technological material — carbon dioxide introduced through the nozzle 4 at a distance of L = 10 mm from the nozzle exit of the plasma torch, the dissociation products are cooled, as a result of which carbon condenses in the form of micro diamonds 10, which, after passing through the water seal, are deposited at the bottom of the bath 7. The process proceeds with the following process parameters: I = 600 A; U = 60 B; consumption of plasma-forming argon gas - 7 l / min; propane consumption - 7.2 l / min; consumption of technological material - carbon dioxide - 6.3 l / min. Precipitated particles, the size of which is approximately 0.2 mm, have a sharp-edged structure (figure 3).

Пример 2.Example 2

Схема получения микроалмазов и технологические параметры такие же, как в примере 1. В качестве технологического материала использована вода, вводимая через патрубок 4 на расстоянии L=10 мм от среза сопла плазмотрона. Расход воды - 0,06 л/мин. Осажденные частицы также имеют острогранную структуру, их размер приблизительно 0,2 мм (фиг.3).The micro-diamond production scheme and technological parameters are the same as in example 1. As the technological material, water was used introduced through the pipe 4 at a distance L = 10 mm from the nozzle exit of the plasma torch. Water consumption - 0.06 l / min. The precipitated particles also have a sharp-edged structure, their size is approximately 0.2 mm (figure 3).

Пример 3.Example 3

Схема получения микроалмазов и технологические парамегры такие же, как в примере 1. В качестве технологического материала использована аэрозоль - смесь ацетона с аргоном, вводимая через патрубок 4 на расстоянии L=10 мм от среза сопла плазмотрона. Расход аэрозоля: ацетон - 0,06 л/мин, аргон - 1,6 л/мин. Осажденные частицы также имеют острогранную структуру, их размер приблизительно 0,2 мм (фиг.3).The micro-diamond production scheme and technological paramers are the same as in Example 1. An aerosol is used as the technological material — a mixture of acetone and argon introduced through pipe 4 at a distance of L = 10 mm from the nozzle exit of the plasma torch. Aerosol consumption: acetone - 0.06 l / min, argon - 1.6 l / min. The precipitated particles also have a sharp-edged structure, their size is approximately 0.2 mm (figure 3).

На рентгенограмме (фиг.2) полученных предложенным способом частиц наблюдается рефлекс, соответствующий спектру алмаза в интервале углов 2θ 42,57 и 43,95°.On the x-ray (figure 2) obtained by the proposed method of particles there is a reflex corresponding to the spectrum of diamond in the range of angles 2θ 42.57 and 43.95 °.

Таким образом, поставленная задача получения микроалмазов с острогранной структурой достигнута. Полученные микроалмазы можно использовать в качестве наполнителя абразивного инструмента и объемного легирования материала.Thus, the task of obtaining microdiamonds with a sharp-edged structure is achieved. The obtained micro diamonds can be used as a filler of an abrasive tool and bulk alloying of a material.

Claims (2)

1. Способ получения микроалмазов, включающий образование плазмы углеродосодержащего газа электродуговым плазмотроном, синтез микроалмазов в реакционной камере, осаждаемых в ванну с охлаждающей жидкостью, отличающийся тем, что микроалмазы синтезируют при взаимодействии плазменной струи с охватывающим ее коническим потоком охлаждающего технологического материала, вводимого в плазменную струю при давлении в полости реакционной камеры, равном высоте гидрозатвора, определяемой глубиной погружения реакционной камеры в охлаждающую жидкость.1. A method of producing micro-diamonds, including the formation of a carbon-containing gas plasma by an electric arc plasmatron, the synthesis of micro-diamonds in a reaction chamber deposited in a bath with a cooling liquid, characterized in that micro-diamonds are synthesized by the interaction of a plasma jet with a conical stream of cooling technological material introduced into the plasma jet at a pressure in the cavity of the reaction chamber equal to the height of the water seal, determined by the immersion depth of the reaction chamber in the coolant st. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве технологического материала используют углекислый газ. 2. The method according to claim 1, characterized in that carbon dioxide is used as the process material.
RU2008143841/15A 2008-11-05 2008-11-05 Method of producing microdiamonds RU2383491C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008143841/15A RU2383491C1 (en) 2008-11-05 2008-11-05 Method of producing microdiamonds

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008143841/15A RU2383491C1 (en) 2008-11-05 2008-11-05 Method of producing microdiamonds

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2383491C1 true RU2383491C1 (en) 2010-03-10

Family

ID=42135168

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008143841/15A RU2383491C1 (en) 2008-11-05 2008-11-05 Method of producing microdiamonds

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2383491C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2484014C2 (en) * 2011-08-17 2013-06-10 Общество с ограниченной ответственностью "АС и ПП" Method of producing carbon-containing nanoparticles
RU187321U1 (en) * 2018-10-30 2019-03-01 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт экспериментальной минералогии имени академика Д.С. Коржинского Российской академии наук (ИЭМ РАН) PLANT FOR PRODUCING DIAMOND

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2484014C2 (en) * 2011-08-17 2013-06-10 Общество с ограниченной ответственностью "АС и ПП" Method of producing carbon-containing nanoparticles
RU187321U1 (en) * 2018-10-30 2019-03-01 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт экспериментальной минералогии имени академика Д.С. Коржинского Российской академии наук (ИЭМ РАН) PLANT FOR PRODUCING DIAMOND

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6752782B2 (en) Equipment and methods for plasma synthesis of graphite products containing graphene
EP0771469B1 (en) Method of and apparatus for microwave-plasma production
RU2478572C2 (en) Method of obtaining carbon nanotubes and reactor (versions)
US20060280678A1 (en) Apparatus and method for preparing synthesis gas by using barrier discharge reaction
WO2015082689A1 (en) Plasma reactor and method for decomposing a hydrocarbon fluid
JP2015516958A (en) Method and apparatus for producing acetylene using plasma technology
KR20020086903A (en) Treatment of fluorocarbon feedstocks
CN105296959B (en) A kind of utilization human hair is the method for carbon source diamond synthesis
RU2383491C1 (en) Method of producing microdiamonds
RU2455119C2 (en) Method to produce nanoparticles
US20190256367A1 (en) Method for Synthesizing Ammonia, and Apparatus for Said Method
Tanaka et al. Production of ultra-fine silicon powder by the arc plasma method
Shavelkina et al. Formation of carbon nanostructures by the plasma jets: synthesis, characterization, application
JP4923237B2 (en) Method for producing carbon nanofiber
RU2484014C2 (en) Method of producing carbon-containing nanoparticles
RU2653036C2 (en) Method for deposition of diamond films from the thermally activated mixture of gases and the reactor for its implementation
Thejaswini et al. Comparative Plasma Chemical Reaction Studies of CH4/Ar and C2Hm/Ar (m= 2, 4, 6) Gas Mixtures in a Dielectric Barrier Discharge
US1074549A (en) Electrolytic apparatus.
RU2556926C1 (en) Method of continuous production of graphenes
Thejaswini et al. Infrared Spectroscopy of CH _4/N _ 2 CH 4/N 2 and C _ 2 H _ m/N _ 2 C 2 H m/N 2 (m= 2, 4, 6 m= 2, 4, 6) Gas Mixtures in a Dielectric Barrier Discharge
RU2447019C2 (en) Method of producing carbon-containing nanotubes
RU2045474C1 (en) Method for production of diamonds
Wang et al. Conversion of CH4, steam and O2 to syngas and hydrocarbons via dielectric barrier discharge
RU2527959C1 (en) Method of obtaining magnesium hydride powders in high-frequency arc plasma
Pacheco-Sotelo et al. Carbon nanofibers synthesized by glow-arc high-frequency discharge

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20131106