RU2045474C1

RU2045474C1 - Method for production of diamonds

Info

Publication number: RU2045474C1
Authority: RU
Inventors: А.Е. Михеев; П.С. Черентаев
Original assignee: Черентаев Петр Семенович
Priority date: 1992-05-19
Filing date: 1992-05-19
Publication date: 1995-10-10

Abstract

FIELD: production of diamonds; applicable at enterprises producing artificial diamonds and diamond tools. SUBSTANCE: method for production of diamonds includes decomposition of carbon-containing gas and diamond synthesis in reaction chamber, for which purpose, the plasma of carbon-containing gas is produced in arc plasma generator connected with reaction chamber, and produced diamonds are collected in cooling fluid bath located at output of reaction chamber. EFFECT: accelerated process of diamond production from carbon-containing gases. 1 dwg

Description

Изобретение относится к способам получения искусственных алмазов и может быть использовано на предприятиях, производящих искусственные алмазы и алмазный инструмент. The invention relates to methods for producing artificial diamonds and can be used in enterprises producing artificial diamonds and diamond tools.

Известен способ осаждения алмазной пленки на охлаждаемые подложки из плазмы углеродсодержащего газа. Плазму получают с помощью СВЧ-разряда в отделении реактора, куда впускают через отдельные вводы реагент (СО, СО₂), газ для получения плазмы (смесь аргона и водорода). Полученную плазму впускают в другое отделение реактора, где находится подложка, сквозь отверстие в перегородке, сделанной из меди и охлаждаемой водой. Температура подложки 400-1700^оС. Этот способ позволяет получать алмазные пленки небольшой толщины (до 1 мкм) с очень низкой скоростью их роста.A known method of deposition of a diamond film on a cooled substrate from a plasma of carbon-containing gas. Plasma is obtained using a microwave discharge in the reactor compartment, where reagent (CO, CO ₂ ), gas for plasma production (mixture of argon and hydrogen) are introduced through separate inlets. The resulting plasma is let into another compartment of the reactor where the substrate is located, through an opening in a baffle made of copper and cooled by water. The substrate temperature 400-1700 ° ^C. This method allows to obtain diamond films of small thickness (up to 1 micron) with a very low rate of growth.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ синтеза пленки алмаза на подложке, находящейся в реакционной камере с помощью плазмы метана (СН₄), направляемой на подложку из сопла, образованного коаксиально расположенным центральным и кольцевым электродом для получения плазмы. Центральный электрод в форме стержня, заостренного к низу, изготовлен из вольфрама и расположен вертикально в камере, верхняя его часть охлаждается с помощью тока воды в рубашке, охватывающей электрод. Кольцевой электрод изготовлен из меди. В пространство между электродами подается газ, смесь метана, водорода и аргона, к электродам прикладывается напряжение для получения тлеющего разряда, ток плазмы направлен из сопла вниз на подложку. При этом на подложке синтезируется алмазная пленка. Данный способ позволяет получать пленки толщиной до 1 мкм с низкой скоростью их роста.The closest in technical essence to the proposed one is a method for synthesizing a diamond film on a substrate located in the reaction chamber using methane plasma (CH ₄ ) directed to the substrate from a nozzle formed by a coaxially located central and ring electrode to produce plasma. The central electrode in the form of a rod, pointed to the bottom, is made of tungsten and is located vertically in the chamber, its upper part is cooled by a stream of water in a jacket covering the electrode. The ring electrode is made of copper. Gas, a mixture of methane, hydrogen and argon is supplied into the space between the electrodes, voltage is applied to the electrodes to obtain a glow discharge, the plasma current is directed from the nozzle down to the substrate. In this case, a diamond film is synthesized on the substrate. This method allows to obtain films with a thickness of up to 1 μm with a low growth rate.

Задачей изобретения является получение алмазов из углеродсодержащих газов. The objective of the invention is to obtain diamonds from carbon-containing gases.

Техническим результатом является ускорение процесса получения алмазов. The technical result is to accelerate the process of obtaining diamonds.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения алмазов, включающем образованием плазмы углеродсодержащего газа и синтез алмаза в реакционной камере, плазму образуют в дуговом плазмотроне, соединенном с реакционной камерой, а полученные алмазы сбирают в ванне с охлаждающей жидкостью, расположенной на выходе из реакционной камеры. The problem is solved in that in the method for producing diamonds, including the formation of carbon-containing gas plasma and diamond synthesis in the reaction chamber, the plasma is formed in an arc plasmatron connected to the reaction chamber, and the obtained diamonds are collected in a bath with a cooling liquid located at the outlet of the reaction chamber .

При прохождении метана через плазмотрон происходит диссоциация метана на водород и чистый углерод. Атомы углерода вступают в связь друг с другом, образуя частицы алмаза. Это происходит при истечении плазмы в реакционную камеру, соединенную с плазмотроном. При взаимодействии плазмы с атмосферой наличие алмазных частиц не наблюдается. В этом случае происходит осаждение углерода в виде сажи. Время образования алмазных частиц исчисляется тысячными долями секунд, которое, в свою очередь, зависит от скорости истечения плазменной струи и протяженности высокотемпературной зоны в реакционной камере. Образовавшиеся в этой зоне частицы алмаза необходимо резко охладить, что осуществляется попаданием их в ванну с охлаждающей жидкостью, находящейся на выходе из реакционной камеры. When methane passes through the plasma torch, methane dissociates into hydrogen and pure carbon. Carbon atoms bond with each other to form diamond particles. This occurs when the plasma flows into the reaction chamber connected to the plasmatron. When plasma interacts with the atmosphere, the presence of diamond particles is not observed. In this case, carbon is precipitated as soot. The formation time of diamond particles is calculated in thousandths of seconds, which, in turn, depends on the velocity of the plasma jet and the length of the high-temperature zone in the reaction chamber. The diamond particles formed in this zone must be cooled sharply, which is done by getting them into a bath with a cooling liquid located at the outlet of the reaction chamber.

На чертеже представлена схема установки получения алмазов. The drawing shows a diagram of a plant for producing diamonds.

Предлагаемый способ получения алмазов реализован следующим образом. The proposed method for producing diamonds is implemented as follows.

П р и м е р. Отработку способа осуществляли на установке УПУ-8. Применялся плазмотрон 1 специальной конструкции, позволяющий подавать отдельно плазмообразующие и углеродсодержащие газы. В качестве плазмообразующих газов использовали смесь аргона с водородом, углеродсодержащим газом являлся метан. Плазмотрон запускался на чистом аргоне, затем добавляли водород и метан. Полученная плазма попадает в реакционную камеру 2, соединенную с плазмотроном на выходе из которой находится ванна 3 с охлаждающей жидкостью 4, попадая в которую частицы резко охлаждаются. Режимы работы плазмотрона: I 400 А; U 50 В; расход аргона Q 40 л/мин; расход водорода Q 10 л/мин; расход метана Q 10 л/мин. PRI me R. The development of the method was carried out on the installation UPU-8. A plasmatron 1 of a special design was used, which made it possible to supply separately plasma-forming and carbon-containing gases. A mixture of argon and hydrogen was used as the plasma-forming gases; methane was the carbon-containing gas. The plasma torch was launched on pure argon, then hydrogen and methane were added. The resulting plasma enters the reaction chamber 2, connected to the plasmatron at the outlet of which there is a bath 3 with coolant 4, falling into which the particles are rapidly cooled. Modes of operation of the plasma torch: I 400 A; U 50 V; argon flow rate Q 40 l / min; hydrogen consumption Q 10 l / min; methane consumption Q 10 l / min.

Полученные частицы 5 в течение нескольких часов (2-3 ч) выдерживают в смеси азотной, соляной и фтористоводородной кислот в соотношении 3:1:1 соответственно. Находящиеся в порошке примеси в виде частиц меди, вольфрама и сажи растворяются в смеси кислот. Оставшиеся частицы промывают и сушат. Частицы алмаза имеют округлую или овальную форму, реже грушеобразную. Диаметр частиц колеблется от нескольких мкм до 500 мкм. Цвет сероватый с металлическим блеском. Плотность полученных частиц колеблется от 3 кг/см² до 3,4 кг/см², микротвердость от 94000 до 95000 МПа.The resulting particles 5 for several hours (2-3 hours) are kept in a mixture of nitric, hydrochloric and hydrofluoric acids in a ratio of 3: 1: 1, respectively. The impurities in the powder in the form of particles of copper, tungsten and soot are dissolved in a mixture of acids. The remaining particles are washed and dried. Diamond particles have a rounded or oval shape, less often pear-shaped. The particle diameter ranges from a few microns to 500 microns. The color is grayish with a metallic sheen. The density of the obtained particles ranges from 3 kg / cm ² to 3.4 kg / cm ² , microhardness from 94000 to 95000 MPa.

При реализации способа образование алмазных частиц происходило в течение 0,002 0,005 с. Скорость плазменной струи составляла около 100 м/с. When implementing the method, the formation of diamond particles occurred within 0.002 to 0.005 s. The velocity of the plasma jet was about 100 m / s.

Claims

METHOD FOR PRODUCING DIAMONDS, including the formation of a carbon-containing gas plasma and the synthesis of diamond in a reaction chamber, characterized in that the plasma is formed in an arc plasmatron connected to the reaction chamber, and the resulting diamonds are collected in a bath with a cooling liquid located at the outlet of the reaction chamber.