RU2674992C1 - Промывочный раствор для регенерации отработанного огнестойкого триарилфосфатного турбинного масла и способ регенерации отработанного огнестойкого турбинного масла с его использованием - Google Patents
Промывочный раствор для регенерации отработанного огнестойкого триарилфосфатного турбинного масла и способ регенерации отработанного огнестойкого турбинного масла с его использованием Download PDFInfo
- Publication number
- RU2674992C1 RU2674992C1 RU2018112441A RU2018112441A RU2674992C1 RU 2674992 C1 RU2674992 C1 RU 2674992C1 RU 2018112441 A RU2018112441 A RU 2018112441A RU 2018112441 A RU2018112441 A RU 2018112441A RU 2674992 C1 RU2674992 C1 RU 2674992C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- oil
- regeneration
- resistant
- water
- used fire
- Prior art date
Links
- 238000005406 washing Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 title claims abstract description 21
- 239000010723 turbine oil Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 15
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 11
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 title claims abstract description 11
- 230000009970 fire resistant effect Effects 0.000 title abstract description 13
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims abstract description 61
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 53
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 30
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N Disodium Chemical class [Na][Na] QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 13
- DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N (R)-(-)-Propylene glycol Chemical compound C[C@@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N 0.000 claims abstract description 11
- AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N N-Pentanol Chemical compound CCCCCO AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 4
- -1 n-isopropanol Chemical compound 0.000 claims abstract description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 3
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 claims description 10
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 7
- 239000010913 used oil Substances 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 24
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 abstract description 12
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005461 lubrication Methods 0.000 abstract description 2
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 20
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 20
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 20
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 14
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 description 13
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 12
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 11
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 10
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 6
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012042 active reagent Substances 0.000 description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 4
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 3
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 3
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 3
- 229960004592 isopropanol Drugs 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 3
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 230000003750 conditioning effect Effects 0.000 description 2
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 2
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 description 2
- 150000003014 phosphoric acid esters Chemical class 0.000 description 2
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 2
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical class CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- XETRDYSPPPDVAB-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;propan-1-ol Chemical compound CCCO.CCCCO XETRDYSPPPDVAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000536 complexating effect Effects 0.000 description 1
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007857 degradation product Substances 0.000 description 1
- YDICVVYPXSZSFA-UHFFFAOYSA-N diphenyl propan-2-yl phosphate Chemical class C=1C=CC=CC=1OP(=O)(OC(C)C)OC1=CC=CC=C1 YDICVVYPXSZSFA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-N diphosphoric acid Chemical compound OP(O)(=O)OP(O)(O)=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 229920005676 ethylene-propylene block copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 239000010687 lubricating oil Substances 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000011045 prefiltration Methods 0.000 description 1
- 229940005657 pyrophosphoric acid Drugs 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- KHLAZQIVJFSQDS-UHFFFAOYSA-N tert-butyl diphenyl phosphate Chemical class C=1C=CC=CC=1OP(=O)(OC(C)(C)C)OC1=CC=CC=C1 KHLAZQIVJFSQDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000008027 tertiary esters Chemical class 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000000844 transformation Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M175/00—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
- C10M175/02—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning mineral-oil based
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к процессам регенерации отработанных огнестойких масел на основе триарилфосфатов до кондиции, позволяющей их повторное использование в смазочной системе и системе регулирования турбоагрегата. Промывочный раствор для регенерации отработанного огнестойкого триарилфосфатного турбинного масла, содержит, масс. %: гидроксид натрия – 1,0-5,0 или аммиак - 3,0-10,0, динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты - 0,1-10,0, линейный или разветвленный алифатический спирт С3-С5 - 3,0-10, вода - остальное. Причем линейный или разветвленный алифатический спирт С3-С5 представляет собой: н-пропанол, н-изопропанол, н-бутанол или н-пентанол. Для регенерации отработанного огнестойкого триарилфосфатного турбинного масла промывочный раствор вводят в количестве 40-100 масс. % и интенсивно перемешивают при температуре 40-60°С в течение 7,5-8 ч. Смесь фильтруют и отделяют масляный слой, который промывают дистиллированной водой путем смешивания. Масло отделяют от промывочной воды и сушат в вакууме, постепенно поднимая температуру масла до 80-120°С в течение 3-3,5 ч, и выдерживают при этой температуре в течение 1-1,5 ч. Технический результат заключается в упрощении способа, обеспечивающего восстановление параметров отработанного огнестойкого масла триарилфосфатного турбинного масла, до значений соответствующих параметров свежего масла. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 10 пр.
Description
Изобретение относится к органической химии, а именно, к процессам регенерации отработанных огнестойких турбинных масел на базе триарилфосфатов и позволяет восстановить до нормируемых значений физико-химические характеристики, измененные в результате старения масла при эксплуатации: кислотное число, значение рН, содержание воды, а также удалить растворенные металлы, нерастворимые механические примеси и улучшить цвет масла.
Огнестойкие масла на основе триарилфосфатов, арильные группы в составе которых обычно содержат алкильные заместители С1-С4, применяют в смазочной системе и системе регулирования турбоагрегата. К ним относят смесевые композиции триксиленилфосфатов, изопропилфенил(фенил)фосфаты, трет-бутилфенил(фенил)-фосфаты и некоторые другие Наиболее распространенными загрязняющими веществами являются вода, твердые нерастворимые примеси и металлы, попадающие в масло в результате коррозии аппаратуры и вымывания из твердых сорбентов. Продукты деградации молекул триарилфосфатов представлены кислотами - неполными эфирами фосфорной кислоты, а также кислотами - продуктами окисления алкильных радикалов бензольного кольца. Вторичные превращения этих кислот приводят к образованию их солей с металлами, генерированию пирофосфорной кислоты и ее солей, фосфорсодержащих продуктов конденсации и некоторых других соединений.
Большинство патентных данных по очистке турбинных масел на базе третичных сложных эфиров фосфорной кислоты (триксиленилфосфатов) также относится к очистке огнестойких турбинных масел для условий электростанции. Так известна установка для регенерации турбинных масел, которая включает емкость для щелочной очистки регенерируемого масла, снабженную подогревом и устройством для удаления паров и установленную перед насосом. Насос соединен с фильтром предварительной очистки, который последовательно соединен с цеолитными и силикагелевыми адсорберами и фильтрами тонкой очистки. SU 1310424 А1, опубл. 15.05.1987.
Известна установка регенерации триксиленилфосфатных турбинных масел, содержащая последовательно соединенные насос, фильтр первичной очистки, блок глубокой осушки в виде цеолитных адсорберов, блок регенерации в виде силикагелевых адсорберов и фильтр тонкой очистки. Кроме того, установка включает также систему щелочной очистки масла, снабженную греющим змеевиком, верхней дренажной воронкой, оборудованную линиями подачи горячей воды, сжатого воздуха и отсоса паров, и дополнительно центрифугу. RU 25005 U1, опубл. 10.09.2002.
Такого рода схемы, предназначенные для кондиционирования (очистки) эксплуатируемого масла на существующих маслохозяйствах энергоблока, не могут выполнить восстановление показателей отработанного масла до качества, позволяющего его повторное использование в том же оборудовании. Регенерация значительных объемов огнестойких масел в условиях энергопредприятия - весьма затруднительная процедура. Восстановление качества отработанного смазочного материала до уровня свежего с возможностью его повторного использования по прямому назначению (регенерация, утилизация) может быть реализовано в условиях промышленного производства при переработке отработанных масел, предварительно слитых из оборудования.
Известен способ очистки отработанных смазочных масел обработкой при температуре 85-97°С деэмульгатором на основе блоксополимера окисей этилена и пропилена в присутствии 1-2%-ного водного раствора гидроксида натрия или аммиака с концентрацией 1-2 масс % от массы, взятого в количестве 0,5-1,0 масс % от массы масла. SU 1567615 А1, опубл. 30.05.1990.
Известен способ удаления кислых продуктов из огнестойкого масла, пригодный для понижения кислотного числа в условиях промышленного предприятия после слива масла. Способ предусматривает введение в масло твердого гидроксида натрия, выдерживание смеси до достижения рН 9,5, после чего - обработку смеси фуллеровой землей, затем - минеральным маслом при перемешивании при 26°С, после чего отстаивание в течение 14 ч и отделение слоя очищенного масла на делительной воронке. Способ позволяет повысить рН исходной жидкости с 6,5 до 8,0 и снизить кислотное число с 0,85 до 0,063, что составляет 93%-ное восстановление масла по этому параметру. US 4092378 А, опубл. 30.05.1978.
Недостаток этого способа связан с тем, что при загрязнении фосфата минеральным маслом или растворителями, используемыми для очистки, происходит повышение концентрации воздуха в жидкости. Это, в свою очередь, может приводить к окислению жидкости в результате сжатия пузырей воздуха насосом. Эти загрязнения также влияют на негорючесть и способствуют образованию пены.
Известно использование композитного адсорбента для коррекции содержания кислот и воды в отработанных маслах на основе алкил- и арилфосфатов. Адсорбент представляет собой смесь, масс %: оксида алюминия 40-90 и цеолита Y 10-60 с модулем 4,5-6,0, в виде порошка с размером частиц 20-500 мкм и общим объемом пор порядка 0,40 см3/г. Предлагаемый адсорбент позволяет в течение 0,5 ч контакта с маслом снизить одновременно содержание кислоты с 1,75 до 1,1 мг/л и воды - с 0,15 до 0,06 масс %. US 4751211 А, опубл. 14.06.1988.
Недостатком этих решений является применение твердых адсорбентов. Твердые адсорбенты содержат примеси, которые реагируют с кислотными продуктами распада с образованием растворимого металлсодержащего мыла. Такое мыло, молекулярная масса которого может быть достаточно высокой, негативно влияет на поверхностную активность жидкости, причем имеет место усиленное окисление жидкости с образованием дополнительного количества кислот. В определенных условиях происходит осаждение мыла с образованием желатиновых отложений в резервуаре, клапанах, фильтрах и т.д.
Наиболее близким к настоящему изобретению является способ удаления металлов из эфиров фосфорной кислоты. Неполные кислые арилфосфаты и их Са-, Mg- или Al-соли из реакционной смеси, содержащей фосфаты, удаляют водной промывкой с добавлением «моющего» агента, упрощающего отделение водного слоя от масляного. В качестве «моющего» агента используют триэтаноламин, этилендиаминтетрауксусную кислоту и ряд других комплексообразующих соединений. Исходную смесь эфиров подвергают пятикратной промывке эквиобъемными порциями 50%-ного водного раствора NaOH в течение 0,5 ч при перемешивании с выдержкой после каждой промывки для отстаивания в течение 0,5 ч. Затем смесь дополнительно при тех же условиях, но при температуре 45°С промывают тем же объемом воды и выдерживают для отстаивания в течение 0,5 ч. После этого смесь вновь промывают раствором NaOH, подвергают отпарке при температуре 110-115°С в течение 0,5 ч, затем трижды промывают водой. На следующей стадии смесь последовательно обрабатывают аналогичным объемом 0,875 масс % раствором серной кислоты, водным раствором NaOH и пятикратно промывают водой. На завершающей стадии фосфатные эфиры вакуумируют при температуре 90°С и остаточном давлении 5-10 мм рт. ст. в течение 1 ч. Содержание водорастворимых твердых соединений в фосфатных эфирах - 30 ppm. US 3706822 А, опубл. 19.12.1972.
Недостатком этого способа является сложность и многостадийность процедуры отмывки масла после обработки щелочным раствором, требующей больших расходов промывной воды и сернокислотного раствора: регенерация одного объема масла вызывает необходимость утилизации 17 объемов сточных вод.
Недостатком всех рассмотренных выше способов является тот факт, что, во-первых, каждый из них эффективен в восстановлении чаще одного, но не более двух параметров огнестойкого масла, и, во-вторых, применим скорее к кондиционированию (очистке), но не к регенерации масла.
Техническая задача, решаемая заявленной группой изобретений, заключается в разработке промывочного раствора для регенерации отработанного огнестойкого триарилфосфатного турбинного масла и способа регенерации отработанного огнестойкого масла, характеризуемого значениями кислотного числа 5,5-2,5 мг КОН/г, рН водной вытяжки <6,9, содержанием: воды >0,1 масс %, растворенных металлов >10 ppm, нерастворимых механических примесей >0,01 масс %, с его использованием обеспечивающими восстановление параметров отработанного огнестойкого масла до значений соответствующих параметров свежего масла.
Технический результат заключается в упрощении способа регенерации отработанного огнестойкого триарилфосфатного турбинного масла, обеспечивающего восстановление параметров отработанного триарилфосфатного турбинного масла до значений соответствующих параметров свежего масла. Предлагаемый способ позволяет получать огнестойкое масло с восстановленными до значений свежего масла параметрами: кислотное число (<0,05 мг КОН/г), рН водной вытяжки (7,13-8,18), содержание воды (<0,1% масс.), растворенных металлов (<6-7 ppm), нерастворимых механических примесей (<0,01% масс.) и улучшенным цветом (<3 по шкале ASTM D 1500).
Технический результат достигается тем, что промывочный раствор для регенерации отработанного огнестойкого триарилфосфатного турбинного масла содержит гидроксид натрия или аммиак, динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, линейный или разветвленный алифатический спирт С3-С5 и воду при следующем содержании компонентов, масс %:
гидроксид натрия | 1,0-5,0 |
или аммиак | 3,0-10,0 |
динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты | 0,1-10,0 |
линейный или разветвленный алифатический спирт С3-С5 | 3,0-10,0 |
вода | остальное. |
Указанный технический результат достигается также тем, что для регенерации отработанного огнестойкого триарилфосфатного турбинного масел промывочный раствор вводят в отработанное масло в количестве 40-100 масс % и интенсивно перемешивают при температуре 40-60°С в течение 7,5-8 ч, после чего смесь фильтруют и отделяют масляный слой, который промывают дистиллированной водой путем смешивания, после чего масло отделяют от промывочной воды и сушат в вакууме, постепенно поднимая температуру масла в течение 3-3,5 ч до температуры 80-120°С и выдерживают при этой температуре в течение 1-1,5 ч.
Обработку отработанного огнестойкого масла проводят водным раствором, содержащим щелочь или аммиак, для перевода кислых компонентов в водорастворимое состояние, динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, служащую комплексообразователем для металлов-загрязнителей, и линейный или разветвленный алифатический спирт С3-С5 в качестве деэмульгатора, облегчающего разделение водной и органической фаз. Компоненты промывочного раствора позволяют единовременно удалить растворенные примеси, генерированные старением масла (кислоты, металлы), фильтрование обеспечивает удаление нерастворимых механических примесей (шлама), способствует разрушению эмульсии, облегчая декантацию водного слоя, вакуумирование гарантирует удаление воды и легких компонентов.
Указанные признаки весьма существенны.
Осуществление настоящего изобретения иллюстрируют приведенные ниже примеры (таблица), которые не ограничивают объем притязаний, представленных в формуле изобретения.
Пример 1.
Пример сравнения. Используют компоненты, общие с ближайшим аналогом, но в условиях процесса регенерации предложенного способа.
В соответствии с изобретением, процесс регенерации осуществляют следующим образом. В реактор объемом 300 мл с рубашкой и пропеллерной мешалкой помещают 100 г отработанного триарилфосфатного огнестойкого масла Fyrquel L (характеристики приведены в таблице), и добавляют к нему 40 мл промывочного раствора, содержащего масс %: гидроксид натрия - 5,0, динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты - 1,0, вода - до 100. Смесь перемешивают в течение 7,5-8 ч при температуре 40°С и дают остыть до комнатной температуры. Полученную эмульсию пропускают через 3 слоя картонного фильтра под давлением 5-10 атм. Масляный слой отделяют в делительной воронке, помещают в реактор, добавляют 100 мл дистиллированной воды и интенсивно перемешивают в течение 1 ч при температуре 40°С. Полученную эмульсию так же пропускают через картонный фильтр под давлением 5-10 атм. После отделения масляного слоя процедуру его промывки повторяют еще 3 раза, контролируя рН промывных вод (рН после четвертой промывки составляет 7,5). Промытый масляный слой сушат при остаточном давлении 50 мм рт. ст., плавно поднимая температуру в течение 3 ч до 80°C с последующей выдержкой в течение 1 ч при этой температуре. Выход регенерированного масла составляет 81 масс %, рН водной вытяжки 8,34, кислотное число - менее 0,05 мг КОН/г, содержание металлов: Cu - 0,52 ppm, Fe - 0,32 ppm, содержание нерастворимых механических примесей (шламов) менее 0,01 масс %, цвет по шкале ASTM D 1500 - 2.
Пример 2.
Процесс ведут аналогично примеру 1, используя 40 мл промывочного раствора, содержащего масс %: гидроксид натрия - 5,0; динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты - 1,0, н-пропанол - 10,0; вода - до 100. Выход регенерированного масла составляет 84 масс %, рН водной вытяжки 7,93, кислотное число - менее 0,05 мг КОН/г, содержание металлов: Cu - 0,61 ppm, Fe - 0,53 ppm, содержание нерастворимых механических примесей (шламов) менее 0,01 масс %, цвет по шкале ASTM D 1500 - 2.
Пример демонстрирует, что добавление н-пропанола увеличивает выход регенерированного масла.
Пример 3.
Процесс ведут аналогично примеру 1, используя 40 мл промывочного раствора, содержащего, масс %: гидроксид натрия - 3,0, динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты - 0,5, н-пропанол - 5,0, вода - до 100. Выход регенерированного масла составляет 87 масс %, рН водной вытяжки 7,28, кислотное число - менее 0,05 мг КОН/г, содержание металлов: Cu - 0,84 ppm, Fe - 0,41 ppm, содержание нерастворимых механических примесей (шламов) менее 0,01 масс %, цвет по шкале ASTM D 1500 - 2.
Пример демонстрирует, что снижение концентрации действующих реагентов позволяет увеличить выход регенерированного масла.
Пример 4.
Процесс ведут аналогично примеру 1, используя 40 мл промывочного раствора, содержащего, масс %: гидроксид натрия - 1,0, динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты - 0,1, н-пропанол - 3,0; вода - до 100. Выход регенерированного масла составляет 93 масс %, рН водной вытяжки 7,19, кислотное число - менее 0,05 мг КОН/г, содержание металлов: Cu - 0,38 ppm, Fe - 0,23 ppm, содержание нерастворимых механических примесей (шламов) менее 0,01 масс %, цвет по шкале ASTM D 1500 - 2.
Снижение концентрации щелочи в промывочном растворе в примерах 3 и 4, позволяет повысить выход регенерированного масла вследствие уменьшения степени гидролиза триарилфосфатов, а так же снизить рН водной вытяжки. Пример демонстрирует, что дальнейшее снижение концентрации действующих реагентов так же позволяет увеличить выход регенерированного масла.
Пример 5.
Процесс ведут аналогично примеру 1, но используют 100 мл промывочного раствора, содержащего масс %: аммиак - 10,0, динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты - 1,0, н-пропанол - 10,0; вода - до 100. Смесь перемешивают в течение 8 ч при температуре 60°С. Выход регенерированного масла составляет 84 масс %, рН водной вытяжки 8,18, кислотное число - менее 0,05 мг КОН/г, содержание металлов: Cu - 2,18 ppm, Fe - 0,49 ppm, содержание нерастворимых механических примесей (шламов) менее 0,01 масс %, цвет по шкале ASTM D 1500 - 2.
Пример демонстрирует возможность использования аммиака вместо гидроксида натрия. Однако промывочный раствор на основе аммиака несколько хуже удаляет примеси металлов в сравнении с раствором на основе гидроксида натрия.
Пример 6.
Процесс ведут аналогично примеру 5, но используют 100 мл промывочного раствора, содержащего, масс %: аммиак - 5,0, динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты - 0,5, н-пропанол - 5,0, вода - до 100. Выход регенерированного масла составляет 87 масс %, рН водной вытяжки 7,47, кислотное число - менее 0,05 мг КОН/г, содержание металлов: Cu - 2,96 ppm, Fe - 0,60 ppm, содержание нерастворимых механических примесей (шламов) менее 0,01 масс %, цвет по шкале ASTM D 1500 - 3.
Пример демонстрирует, что, так же как и в случае с гидроксидом натрия, снижение концентрации действующих реагентов позволяет увеличить выход регенерированного масла. Так же стоит отметить, что при этом не происходит регенерации цветности.
Пример 7.
Процесс ведут аналогично примеру 5, но используют 100 мл промывочного раствора, содержащего масс %: аммиак - 3,0, динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты - 0,1, н-пропанол - 3,0, вода - до 100. Выход регенерированного масла составляет 94 масс %, рН водной вытяжки 7,14, кислотное число - менее 0,05 мг КОН/г, содержание металлов: Cu - 2,87 ppm, Fe - 0,51 ppm, содержание нерастворимых механических примесей (шламов) менее 0,01 масс %, цвет по шкале ASTM D 1500 - 3.
Пример демонстрирует, что дальнейшее снижение концентрации действующих реагентов так же позволяет увеличить выход регенерированного масла, но при этом не происходит регенерации цветности.
Пример 8.
Процесс ведут аналогично примеру 4, используя вместо н-пропанола изо-пропанол. Выход регенерированного масла составляет 91 масс %, рН водной вытяжки 7,13, кислотное число - менее 0,05 мг КОН/г, содержание металлов: Cu - 0,69 ppm, Fe - 0,81 ppm, содержание нерастворимых механических примесей (шламов) менее 0,01 масс %, цвет по шкале ASTM D 1500 - 2.
Пример демонстрирует, что замена н-пропанола на изо-пропанол приводит к снижению выхода регенерированного масла.
Пример 9.
Процесс ведут аналогично примеру 4, используя вместо н-пропанола н-бутанол. Выход регенерированного масла составляет 94 масс %, рН водной вытяжки 7,13, кислотное число - менее 0,05 мг КОН/г, содержание металлов: Cu - 0,68 ppm, Fe - 0,48 ppm, содержание нерастворимых механических примесей (шламов) менее 0,01 масс %., цвет по шкале ASTM D 1500 - 2.
Пример 10.
Процесс ведут аналогично примеру 4, используя вместо н-пропанола н-пентанол. Выход регенерированного масла составляет 94 масс %, рН водной вытяжки 7,21, кислотное число - менее 0,05 мг КОН/г, содержание металлов: Cu - 0,72 ppm, Fe - 0,44 ppm, содержание нерастворимых механических примесей (шламов) менее 0,01 масс %, цвет по шкале ASTM D 1500 - 2.
Примеры 9 и 10 демонстрируют возможность использования вместо н-пропанола других линейных спиртов - н-бутанола и н-пентанола без снижения эффективности промывочного раствора.
Примечания. 1. А - аммиак; Б - гидроксид натрия; В - трилон Б; Г - алифатический спирт (н-пропанол, если не указано иное). 2. Алифатический спирт - Г - изо-пропанол; 3. Алифатический спирт Г - н-бутанол; 4. Алифатический спирт Г - н-пентанол.
Claims (4)
1. Промывочный раствор для регенерации отработанного огнестойкого триарилфосфатного турбинного масла, характеризующийся тем, что он содержит гидроксид натрия или аммиак, динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, линейный или разветвленный алифатический спирт С3-С5 и воду при следующем содержании компонентов, масс. %:
2. Промывочный раствор по п. 1, отличающийся тем, что линейный или разветвленный алифатический спирт С3-С5 представляет собой: н-пропанол, н-изопропанол, н-бутанол или н-пентанол.
3. Способ регенерации отработанного огнестойкого триарилфосфатного турбинного масла, заключающийся в том, что промывочный раствор по любому из п. 1 или 2 вводят в отработанное масло в количестве 40-100 масс. % и интенсивно перемешивают при температуре 40-60°С в течение 7,5-8 ч, после чего смесь фильтруют и отделяют масляный слой, который промывают дистиллированной водой путем смешивания, после чего масло отделяют от промывочной воды и сушат в вакууме, постепенно поднимая температуру масла в течение 3-3,5 ч до температуры 80-120°С и выдерживают при этой температуре в течение 1-1,5 ч.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018112441A RU2674992C1 (ru) | 2018-04-06 | 2018-04-06 | Промывочный раствор для регенерации отработанного огнестойкого триарилфосфатного турбинного масла и способ регенерации отработанного огнестойкого турбинного масла с его использованием |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018112441A RU2674992C1 (ru) | 2018-04-06 | 2018-04-06 | Промывочный раствор для регенерации отработанного огнестойкого триарилфосфатного турбинного масла и способ регенерации отработанного огнестойкого турбинного масла с его использованием |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2674992C1 true RU2674992C1 (ru) | 2018-12-14 |
Family
ID=64753170
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2018112441A RU2674992C1 (ru) | 2018-04-06 | 2018-04-06 | Промывочный раствор для регенерации отработанного огнестойкого триарилфосфатного турбинного масла и способ регенерации отработанного огнестойкого турбинного масла с его использованием |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2674992C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2750729C1 (ru) * | 2020-10-07 | 2021-07-01 | Публичное акционерное общество "Нефтяная компания "Роснефть" (ПАО "НК "Роснефть") | Способ регенерации отработанного триарилфосфатного огнестойкого турбинного масла |
RU2791787C1 (ru) * | 2022-02-14 | 2023-03-13 | ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ НАУКИ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ им. Н.Д. ЗЕЛИНСКОГО РОССИЙСКОЙ АКАДЕМИИ НАУК (ИОХ РАН) | Способ очистки отработанного огнестойкого триарилфосфатного турбинного масла от кислых продуктов |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3706822A (en) * | 1969-10-02 | 1972-12-19 | James E Caldwell | Method of refining esters of organophosphorus |
US4092378A (en) * | 1976-03-10 | 1978-05-30 | Damiani Robert A | Method of refining phosphate-ester fluids |
SU1310424A1 (ru) * | 1985-02-04 | 1987-05-15 | Предприятие По Наладке,Совершенствованию Технологии И Эксплуатации Электростанций И Сетей "Средазтехэнерго" | Установка дл очистки трансформаторных и турбинных масел |
US4751211A (en) * | 1986-08-07 | 1988-06-14 | Aluminum Company Of America | Composite adsorbent for removing acids from organophosphate functional fluids |
SU1567615A1 (ru) * | 1988-04-12 | 1990-05-30 | Рязанский Опытный Завод Всесоюзного Научно-Исследовательского Института По Переработке Нефти | Способ очистки отработанных смазочных масел |
RU25005U1 (ru) * | 2002-04-09 | 2002-09-10 | Петриченко Александр Дмитриевич | Установка для регенерации огнестойких турбинных масел |
-
2018
- 2018-04-06 RU RU2018112441A patent/RU2674992C1/ru active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3706822A (en) * | 1969-10-02 | 1972-12-19 | James E Caldwell | Method of refining esters of organophosphorus |
US4092378A (en) * | 1976-03-10 | 1978-05-30 | Damiani Robert A | Method of refining phosphate-ester fluids |
SU1310424A1 (ru) * | 1985-02-04 | 1987-05-15 | Предприятие По Наладке,Совершенствованию Технологии И Эксплуатации Электростанций И Сетей "Средазтехэнерго" | Установка дл очистки трансформаторных и турбинных масел |
US4751211A (en) * | 1986-08-07 | 1988-06-14 | Aluminum Company Of America | Composite adsorbent for removing acids from organophosphate functional fluids |
SU1567615A1 (ru) * | 1988-04-12 | 1990-05-30 | Рязанский Опытный Завод Всесоюзного Научно-Исследовательского Института По Переработке Нефти | Способ очистки отработанных смазочных масел |
RU25005U1 (ru) * | 2002-04-09 | 2002-09-10 | Петриченко Александр Дмитриевич | Установка для регенерации огнестойких турбинных масел |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2750729C1 (ru) * | 2020-10-07 | 2021-07-01 | Публичное акционерное общество "Нефтяная компания "Роснефть" (ПАО "НК "Роснефть") | Способ регенерации отработанного триарилфосфатного огнестойкого турбинного масла |
RU2791787C1 (ru) * | 2022-02-14 | 2023-03-13 | ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ НАУКИ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ им. Н.Д. ЗЕЛИНСКОГО РОССИЙСКОЙ АКАДЕМИИ НАУК (ИОХ РАН) | Способ очистки отработанного огнестойкого триарилфосфатного турбинного масла от кислых продуктов |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2019089702A (ja) | リンならびに鉄およびアルミニウムの少なくとも1つを含む材料からのリン酸化合物の生成 | |
RU2674992C1 (ru) | Промывочный раствор для регенерации отработанного огнестойкого триарилфосфатного турбинного масла и способ регенерации отработанного огнестойкого турбинного масла с его использованием | |
US20110303620A1 (en) | Superoleophobic and Superhydrophilic Fabric Filters for Rapid Water-Oil Separation | |
JPH02221107A (ja) | 海水中の塩分離方法 | |
CN102874983B (zh) | 一种双甘膦母液的处理方法 | |
EP0075241B1 (de) | Verfahren zur Regenerierung wässriger Entfettungs- und Reinigungslösungen | |
JP4143299B2 (ja) | ホスホノメチルイミノ二酢酸プロセスからの塩化物の除去 | |
RU2340652C2 (ru) | Способ деметаллизации с рециркуляцией углеводородного масла | |
RU2012140049A (ru) | Оборудование и способ для повторного использования раствора для удаления краски одной или нескольких машин глубокой печати | |
CN102826640A (zh) | 一种处理有机磷生产废水的方法 | |
CN113083225A (zh) | 可高效除磷的镧锆改性沸石吸附剂及其使用方法 | |
US4402883A (en) | Reclamation of organophosphate fluids | |
RU2736715C1 (ru) | Способ регенерации использованного смазочного масла | |
RU2750729C1 (ru) | Способ регенерации отработанного триарилфосфатного огнестойкого турбинного масла | |
RU2500794C1 (ru) | Способ регенерации отработанного трансформаторного масла | |
JP2006326551A (ja) | 有機ヒ素化合物汚染土壌の洗浄剤および浄化方法 | |
KR100554385B1 (ko) | 폐유를 연료로서 재생하는 장치 | |
RU2444563C1 (ru) | Способ регенерации отработанных смазочных масел | |
RU2791787C1 (ru) | Способ очистки отработанного огнестойкого триарилфосфатного турбинного масла от кислых продуктов | |
SU979496A1 (ru) | Способ регенерации маслосодержащих производственных отходов | |
CA2212550A1 (en) | Oil demetalizing process | |
RU2237648C1 (ru) | Способ очистки и выделения водно-гликолевого раствора из отработанных антифризов | |
KR960010812B1 (ko) | 말론산 에스테르 제조공정에서 발생되는 후액으로부터 코발트를 회수하는 방법 | |
RU2412734C2 (ru) | Способ получения элементного мышьяка и хлорида натрия из продуктов щелочного гидролиза люизита | |
CN219670300U (zh) | 基于皂化萃余液的处理装置及其设备 |