RU2671522C1 - Method of internal cylindrical surface plasma strengthening - Google Patents
Method of internal cylindrical surface plasma strengthening Download PDFInfo
- Publication number
- RU2671522C1 RU2671522C1 RU2017129030A RU2017129030A RU2671522C1 RU 2671522 C1 RU2671522 C1 RU 2671522C1 RU 2017129030 A RU2017129030 A RU 2017129030A RU 2017129030 A RU2017129030 A RU 2017129030A RU 2671522 C1 RU2671522 C1 RU 2671522C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nitrogen
- mixture
- product
- titanium
- argon
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 title 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 27
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims abstract description 16
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 3
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims abstract 2
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 claims description 21
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 claims description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 8
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 4
- 230000002547 anomalous effect Effects 0.000 abstract description 9
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 6
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 5
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 230000001007 puffing effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 229910001120 nichrome Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 3
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 239000010405 anode material Substances 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 230000008707 rearrangement Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000000844 transformation Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/34—Nitrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
- C23C16/513—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using plasma jets
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
Abstract
Description
Область техникиTechnical field
Изобретение относится к области машиностроения, в частности к химико-термической обработке внутренней цилиндрической поверхности деталей из конструкционных материалов и изделий из мало- и высоколегированных сталей, титана и титановых сплавов.The invention relates to the field of engineering, in particular to chemical-thermal treatment of the inner cylindrical surface of parts from structural materials and products from low and high alloy steels, titanium and titanium alloys.
Уровень техникиState of the art
Известен способ для азотирования внутренней поверхности трубы в плазме тлеющего разряда [1] в азотосодержащем газе, в котором в обрабатываемую трубу устанавливают специальный электрод (анод), вакуумируют с двух сторон через штуцеры, напускают азотосодержащий рабочий газ до давления 0,1-1,0 мм рт.ст., зажигают тлеющий разряд между центральным электродом (анодом) и трубой, причем труба является катодом. После катодной очистки давление в рабочем объеме повышают до 1-10 мм рт.ст. проводят нагрев трубы и изотермическую выдержку, причем температуру трубы регулируют, меняя ток источника питания разряда. Для выравнивания температуры по длине трубы применяют термостат, выполненный из теплоизолирующего материала. В результате воздействия потока ионов на внутреннюю поверхность трубы происходит интенсивное диффузное насыщение ее азотом и образуется качественный азотированный слой.A known method for nitriding the inner surface of a pipe in a glow discharge plasma [1] in a nitrogen-containing gas, in which a special electrode (anode) is installed in the pipe to be processed, is vacuumized from two sides through the fittings, nitrogen-containing working gas is injected to a pressure of 0.1-1.0 mm Hg, a glow discharge is ignited between the central electrode (anode) and the pipe, the pipe being the cathode. After cathodic cleaning, the pressure in the working volume is increased to 1-10 mm Hg. conduct heating of the pipe and isothermal exposure, and the temperature of the pipe is controlled by changing the current of the discharge power source. To equalize the temperature along the length of the pipe, a thermostat made of heat-insulating material is used. As a result of the influence of the ion flow on the inner surface of the pipe, intense diffuse saturation of it with nitrogen occurs and a high-quality nitrided layer is formed.
Недостатком такого способа является наличие в плазме, а также в азотированном слое материала анода, что может негативно сказываться на механических характеристиках обрабатываемой поверхности, регулировка температуры обрабатываемого изделия только за счет тока источника питания разряда, а также невозможность обрабатывать цилиндрические детали малого диаметра до 10 мм.The disadvantage of this method is the presence in the plasma, as well as in the nitrided layer of the anode material, which can adversely affect the mechanical characteristics of the treated surface, the temperature of the workpiece is adjusted only due to the current of the discharge power source, and also the inability to process cylindrical parts of small diameter up to 10 mm.
Наиболее близким по технической сущности и выбранным в качестве прототипа является способ [2] модификации внутренней поверхности металлических изделий в плазме разряда с полым катодом, в котором обрабатываемое изделие помещают в вакуумную камеру, внутри него располагают дополнительный электрод-катод для инициации разряда с полым катодом, откачивают до давления ~10-3 Торр, напускают в камеру аргон до давления 0,05 Торр, зажигают разряд и осуществляют очистку и активацию поверхности в течении 5-20 минут, затем напускают в камеру реакционную смесь газов аммиак (азот) или аргон в отношении от 20% до 80% до давления 0,05-5,0 Торр, подают от источника питания импульс напряжения до 10 кВ или импульс тока до 5А и зажигают разряд с полым катодом. Нагрев образца осуществляется только в плазме разряда с полым катодом. Время азотирования варьируется от 0,5 до 4 часов. В результате такой модификации внутренней поверхности цилиндров увеличивается твердость, износостойкость и коррозионная стойкость поверхности металлических изделий, а также улучшаются ее физико-химические свойства.The closest in technical essence and selected as a prototype is a method [2] for modifying the inner surface of metal products in a hollow cathode discharge plasma, in which the workpiece is placed in a vacuum chamber, an additional electrode cathode is placed inside it to initiate a hollow cathode discharge, evacuated to a pressure of ~ 10 -3 torr, to let in the chamber argon at a pressure of 0.05 Torr, spark discharge is carried out and the cleaning and activation of surfaces within 5-20 minutes, then let in the reaction chamber cm Referring ammonia gas (nitrogen) or argon at a ratio of 20% to 80% to a pressure of 0.05-5.0 Torr is supplied from a power source to a voltage pulse of 10 kV or a current pulse to 5A and spark discharge with the hollow cathode. The sample is heated only in a hollow cathode discharge plasma. Nitriding time varies from 0.5 to 4 hours. As a result of this modification of the inner surface of the cylinders, the hardness, wear resistance and corrosion resistance of the surface of metal products increase, as well as its physicochemical properties are improved.
Недостатком такого способа является наличие в плазме разряда, а также в азотированном слое атомов материала дополнительного электрода, что может негативно сказываться на механических характеристиках обрабатываемой поверхности, а также регулировка температуры обрабатываемого изделия только за счет тока (напряжения) источника питания разряда.The disadvantage of this method is the presence in the plasma of the discharge, as well as in the nitrided layer of atoms of the material of the additional electrode, which can adversely affect the mechanical characteristics of the treated surface, as well as adjusting the temperature of the processed product only due to the current (voltage) of the discharge power source.
Раскрытие сущности изобретенияDisclosure of the invention
Техническим результатом изобретения является создание способа плазменного упрочнения внутренней цилиндрической поверхности, позволяющего азотировать внутреннюю поверхность с малым диаметром от 3 мм в плазме разряда с полым катодом с дополнительным нагревом, и обеспечивающего повышение ее твердости, износостойкости и коррозионной стойкости для использования в областях машиностроения в частности для обработки внутренней цилиндрической поверхности деталей из конструкционных материалов и изделий из мало- и высоколегированных сталей, титана и титановых сплавов.The technical result of the invention is the creation of a method of plasma hardening of the inner cylindrical surface, allowing nitriding of the inner surface with a small diameter of 3 mm in a discharge plasma with a hollow cathode with additional heating, and providing an increase in its hardness, wear resistance and corrosion resistance for use in engineering, in particular for processing the inner cylindrical surface of parts from structural materials and products from low- and high-alloy steels , titanium and titanium alloys.
Технический результат достигается тем, что предлагаемый способ плазменного упрочнения внутренней цилиндрической поверхности металлического изделия, включает в себя размещение изделия в вакуумной камере, создание вакуума, подачу в вакуумную камеру аргона, предварительную обработку поверхности в плазме разряда, подачу в вакуумную камеру смеси рабочего газа и азотирование в плазме разряда и отличается тем, что предварительную обработку изделия осуществляют импульсно-периодическим аномальным тлеющим разрядом, после которой осуществляют нагрев изделия до температуры свыше 150°С посредством системы дополнительного нагрева, производят напуск рабочего газа в виде смеси водорода и азота (или смеси водорода, азота и аргона) для стали или смеси аргона и азота (или смеси гелия и азота) для титана и его сплавов до давления 0,5-5,0 Торр и выполняют азотирование в плазме импульсно-периодического аномального тлеющего разряда с полым катодом с нагревом поверхности изделия из стали до 400-650°С или изделия из титана и его сплава до 400-900°С посредством системы дополнительного нагрева, после чего осуществляют подачу в вакуумную камеру азота и охлаждают изделие до температуры 25°С в атмосфере азота при высоком давлении 800 Торр.The technical result is achieved by the fact that the proposed method of plasma hardening of the inner cylindrical surface of a metal product includes placing the product in a vacuum chamber, creating a vacuum, feeding argon into a vacuum chamber, pretreating the surface in a discharge plasma, supplying a working gas mixture to the vacuum chamber, and nitriding in the discharge plasma and differs in that the pre-treatment of the product is carried out by a pulse-periodic abnormal glow discharge, after which they heat the product to a temperature above 150 ° C by means of an additional heating system, inlet the working gas in the form of a mixture of hydrogen and nitrogen (or a mixture of hydrogen, nitrogen and argon) for steel or a mixture of argon and nitrogen (or a mixture of helium and nitrogen) for titanium and of its alloys to a pressure of 0.5-5.0 Torr and nitriding is performed in the plasma of a pulse-periodic abnormal glow discharge with a hollow cathode with heating the surface of a steel product to 400-650 ° C or a product of titanium and its alloy to 400-900 ° C by means of an additional heating system, after h it is supplied with nitrogen in a vacuum chamber and the product is cooled to a temperature of 25 ° C in a nitrogen atmosphere at a high pressure of 800 Torr.
Технический результат достигается благодаря следующему.The technical result is achieved due to the following.
Для предварительной обработки изделия был использован импульсно-периодический аномальный тлеющий разряд при давлении 0,5-1,5 Торр, напряжении источника питания 450-600 В, частоте 1,0-100 кГц, коэффициенте заполнения 10-80%, время очистки составляло 5-30 мин. Предварительная обработка в плазме импульсно-периодического аномального тлеющего разряда позволила очистить поверхность образца от окислов.For pre-treatment of the product, a pulse-periodic abnormal glow discharge was used at a pressure of 0.5-1.5 Torr, a voltage of a power source of 450-600 V, a frequency of 1.0-100 kHz, a fill factor of 10-80%, the cleaning time was 5 -30 minutes. Preliminary treatment in the plasma of a pulse-periodic abnormal glow discharge made it possible to clean the surface of the sample from oxides.
Изделия нагревалось вначале с помощью системы дополнительного нагрева на основе нагревательного элемента, установленного на съемном цилиндрическом экране вокруг обрабатываемого образца, затем при одновременной работе нагревательного элемента и аномального тлеющего разряда с полым катодом. Предварительный нагрев изделия позволил не только сократить время нагрева образца до необходимой для азотирования температуры, но и привел к обезгаживанию поверхности образцов и стенок камеры, что существенно улучшило качество модифицированной поверхности.The products were first heated using an additional heating system based on a heating element mounted on a removable cylindrical screen around the sample being processed, then with the simultaneous operation of the heating element and the anomalous glow discharge with a hollow cathode. Preliminary heating of the product allowed not only to reduce the heating time of the sample to the temperature necessary for nitriding, but also led to the degassing of the surface of the samples and chamber walls, which significantly improved the quality of the modified surface.
Азотирование внутренней поверхности образца осуществлялось с помощью аномального тлеющего разряда с полым катодом с дополнительным нагревом при давлении 1,5-5,0 Торр с использованием импульсно-частотного источника питания с частотой следования импульсов 1,0-100 кГц, коэффициентом заполнения 10-80%, напряжением горения разряда 400-2500 В, с плотностью токадо 0,5 А/см2. Разряд зажигался внутри обрабатываемого изделия, являющегося катодом, анодом являлись стенки камеры. Время азотирования составляло 0,5-6,0 часов.The inner surface of the sample was nitrided using an anomalous glow discharge with a hollow cathode with additional heating at a pressure of 1.5-5.0 Torr using a pulse-frequency power supply with a pulse repetition rate of 1.0-100 kHz, a fill factor of 10-80% , with a discharge burning voltage of 400-2500 V, with a tokado density of 0.5 A / cm 2 . The discharge ignited inside the workpiece, which is the cathode, the chamber walls were the anode. The nitriding time was 0.5-6.0 hours.
При давлении ниже 0,5 Торр и свыше 5,0 Торр разряд не зажигается. При напряжении источника питания разряда менее 400 В разряд не зажигается, при напряжении источника питания свыше 2,5 кВ разряд переходит в дуговой режим. При частоте следования импульсов менее 1,0 кГц разряд также переходит в дуговой режим, при частотах более 100 кГц существенно снижается эффективность использования импульса тока, что приводит к увеличению длительности процесса азотирования.At pressures below 0.5 Torr and above 5.0 Torr, the discharge does not ignite. When the voltage of the discharge power source is less than 400 V, the discharge does not ignite, when the voltage of the power source is more than 2.5 kV, the discharge goes into an arc mode. At a pulse repetition rate of less than 1.0 kHz, the discharge also goes into an arc mode, at frequencies of more than 100 kHz, the efficiency of using a current pulse is significantly reduced, which leads to an increase in the duration of the nitriding process.
Температура образца в процессе обработки составляла 400-650°С для стали и 400-900°С для титана и его сплавов и достигалась как подбором режимов работы источника питания аномального тлеющего разряда, так и режимом работы нагревательного элемента.The temperature of the sample during processing was 400-650 ° C for steel and 400-900 ° C for titanium and its alloys and was achieved both by the selection of the operating modes of the power source of the anomalous glow discharge and the operating mode of the heating element.
При температуре поверхности образца меньше 400°С процесс азотирования неэффективен, т.к. при таких температурах уменьшается диффузия азота вглубь поверхности, при температурах выше 700°С для стали и 900°С для титана и его сплавов происходят структурные превращения в металле и перестройка его кристаллической решетки.When the surface temperature of the sample is less than 400 ° C, the nitriding process is inefficient, because at such temperatures, nitrogen diffusion deep into the surface decreases; at temperatures above 700 ° C for steel and 900 ° C for titanium and its alloys, structural transformations in the metal and rearrangement of its crystal lattice occur.
Сущность изобретения поясняется чертежами, где проиллюстрирован заявляемый способ:The invention is illustrated by drawings, which illustrate the inventive method:
На Фиг. 1 представлена схема устройства ионно-плазменного упрочнения внутренней цилиндрической поверхности: 1 изделие в виде трубки, 2 вакуумная камера, 3 сухой спиральный насос, 4 турбомолекулярный насос, 5 держатель образцов (изделий), 6 катод, 7 система дополнительного нагрева, 8 датчики измерения вакуума.In FIG. 1 shows a diagram of the device for ion-plasma hardening of the inner cylindrical surface: 1 tube-shaped product, 2 vacuum chamber, 3 dry scroll pump, 4 turbomolecular pump, 5 sample (product) holder, 6 cathode, 7 additional heating system, 8 vacuum measurement sensors .
На Фиг. 2 представлена фотография шлифа внутренней поверхности образца.In FIG. 2 shows a photograph of a thin section of the inner surface of the sample.
На Фиг. 3 показано распределение микротвердости по глубине азотированного слоя, измеренные по Виккерсу при нагрузке 10 гс помощью микротвердомера FutureTech ТМ-9000.In FIG. Figure 3 shows the distribution of microhardness over the depth of the nitrided layer, measured according to Vickers at a load of 10 g using a FutureTech TM-9000 microhardness tester.
На Фиг. 4 показано распределение микротвердости по глубине азотированного слоя, измеренное при нагрузке 25 гс помощью микротвердомера FutureTech FM-800.In FIG. Figure 4 shows the distribution of microhardness over the depth of the nitrided layer, measured at a load of 25 g using a FutureTech FM-800 microhardness tester.
На Фиг. 5 показано распределение микротвердости по глубине азотированного слоя, измеренное при нагрузке 10 гс помощью микротвердомера FutureTech FM-800.In FIG. Figure 5 shows the distribution of microhardness over the depth of the nitrided layer, measured at a load of 10 g using a FutureTech FM-800 microhardness tester.
Сущность изобретения поясняется примерами.The invention is illustrated by examples.
Пример 1Example 1
Были использованы образцы из стали 30ХН2МФА в виде трубок с внутренним диаметром 9 мм, внешним диаметром 14 мм и длиной 155 мм. Производилась очистка поверхности трубок в ультразвуковой ванне «S5 Elmasonic» в бензине, в ацетоне и в спирте в течение 5-10 мин.We used samples of steel 30KHN2MFA in the form of tubes with an internal diameter of 9 mm, an external diameter of 14 mm, and a length of 155 mm. The surface of the tubes was cleaned in an ultrasonic bath “S5 Elmasonic” in gasoline, in acetone and in alcohol for 5-10 minutes.
Данный способ был реализован с помощью устройства, схема которого представлена на Фиг. 1. Стальная трубка 1 помещалась в вакуумную камеру 2, которая откачивалась сухим спиральным насосом 3 и турбомолекулярным насосом 4 до давления 10-4 Торр. Стальная трубка с помощью специального металлического держателя 5 крепилась к катоду бив процессе азотирования находилась под напряжением катода. Анодом являлись стенки камеры. Система дополнительного нагрева 7 была реализована на основе двужильного нагревательного кабеля в металлической оболочке длиной 3 м, сопротивлением 118 Ом и мощностью 432 Вт. Кабель крепился на съемный экран из нержавеющей стали толщиной 0,5 мм. Питание аномального тлеющего разряда и разряда с полым катодом осуществлялось от источника питания 8, формирующего прямоугольный импульс напряжения со средней мощностью до 12 кВт, напряжением питания до 650 В, частотой 1-100 кГц, коэффициентом заполнения от 10 до 80%. Рабочий вакуум измерялся с помощью датчиков измерения вакуума установки 8.This method was implemented using a device, the circuit of which is presented in FIG. 1. The
Предварительную обработку изделий с целью очистки поверхности и удаления окислов осуществляли в течение 20 мин в плазме импульсно-периодического аномального тлеющего разряда в аргоне при давлении 0,8-1,0 Торр, напряжении источника питания 400 В, частоте 50,0 кГц, коэффициенте заполнения 50%. Далее проводился нагрев поверхности образца до температуры свыше 150°С с помощью системы дополнительного нагрева.Pre-treatment of products in order to clean the surface and remove oxides was carried out for 20 min in a plasma of a pulse-periodic abnormal glow discharge in argon at a pressure of 0.8-1.0 Torr, a voltage of a power source of 400 V, a frequency of 50.0 kHz, and a duty ratio fifty%. Next, the surface of the sample was heated to a temperature above 150 ° C using an additional heating system.
Азотирование внутренней поверхности образца осуществлялось с помощью аномального тлеющего разряда с полым катодом с дополнительным нагревом при давлении 3,0 Торр в смеси рабочих газов H2/N2 (1:1) с использованием импульсно-частотного источника питания с частотой следования импульсов 3,0 кГц, коэффициентом заполнения 35% напряжением источника 540-600 В. Разряд с полым катодом зажигался внутри обрабатываемого изделия. Температура поверхности образца во время азотирования составляла 530-600°С. Контроль температуры образца осуществлялся с помощью термопары Ni-NiCr типа К. Время азотирования составляло 4,0 часа.The inner surface of the sample was nitrided using an anomalous hollow cathode glow discharge with additional heating at a pressure of 3.0 Torr in a working gas mixture of H 2 / N 2 (1: 1) using a pulse-frequency power supply with a pulse repetition rate of 3.0 kHz, with a 35% duty cycle of a source voltage of 540-600 V. A hollow cathode discharge was ignited inside the workpiece. The surface temperature of the sample during nitriding was 530-600 ° C. The temperature of the sample was controlled using a K-type Ni-NiCr thermocouple. The nitriding time was 4.0 hours.
После азотирования образцы охлаждались в среде азота при давлении 800 Торр до достижения ими температуры 25°С.After nitriding, the samples were cooled in a nitrogen medium at a pressure of 800 Torr until they reached a temperature of 25 ° C.
На Фиг. 2 показана фотография шлифа внутренней поверхности образца, вырезанного из середины трубки и протравленного в смеси H2O2+H2O+HF (16:3:1). Фотография сделана с помощью растрового электронного микроскопа. На Фиг. 3 показано распределение микротвердости по глубине азотированного слоя, измеренные по Виккерсу при нагрузке 10 гс помощью микротвердомера FutureTech ТМ-9000. Измерения делались для участка, вырезанного из середины трубки. Видно, что микротвердость модифицированной поверхности почти в 2 раза превышает микротвердость необработанного образца, толщина упрочненного слоя составляет порядка 150 мкм.In FIG. Figure 2 shows a photograph of a thin section of the inner surface of a sample cut from the middle of the tube and etched in a mixture of H 2 O 2 + H 2 O + HF (16: 3: 1). The photo was taken using a scanning electron microscope. In FIG. Figure 3 shows the distribution of microhardness over the depth of the nitrided layer, measured according to Vickers at a load of 10 g using a FutureTech TM-9000 microhardness tester. Measurements were made for the section cut from the middle of the tube. It is seen that the microhardness of the modified surface is almost 2 times higher than the microhardness of the untreated sample, the thickness of the hardened layer is about 150 μm.
Были проведены испытания внутренней поверхности трубок на солевую коррозию по стандартной методике ускоренных циклических испытаний. После трех циклов очагов коррозии на модифицированной поверхности обнаружено не было.Salt corrosion tests of the inner surface of the tubes were carried out according to the standard methodology for accelerated cyclic tests. After three cycles of foci of corrosion on the modified surface was not found.
Пример 2Example 2
Были использованы образцы из титана ВТ 1-0 в виде трубок с внутренним диаметром 8 мм, внешним диаметром 10 мм и длиной 200 мм. Производилась очистка поверхности трубок в ультразвуковой ванне «S5 Elmasonic» в бензине, в ацетоне и в спирте в течение 5-10 мин.We used samples of titanium VT 1-0 in the form of tubes with an inner diameter of 8 mm, an outer diameter of 10 mm, and a length of 200 mm. The surface of the tubes was cleaned in an ultrasonic bath “S5 Elmasonic” in gasoline, in acetone and in alcohol for 5-10 minutes.
Предварительную обработку изделий с целью очистки поверхности и удаления окислов осуществляли в течение 10 мин в плазме импульсно-периодического аномального тлеющего разряда в аргоне при давлении 0,5 Торр, напряжении источника питания 500 В, частоте 5,0 кГц, коэффициенте заполнения 25%. Далее проводился нагрев поверхности образца до температуры свыше 150°С с помощью системы дополнительного нагрева.The products were pretreated to clean the surface and remove oxides for 10 min in a plasma of a pulse-periodic abnormal glow discharge in argon at a pressure of 0.5 Torr, a voltage of a power source of 500 V, a frequency of 5.0 kHz, and a duty cycle of 25%. Next, the surface of the sample was heated to a temperature above 150 ° C using an additional heating system.
Азотирование внутренней поверхности образца осуществлялось с помощью аномального тлеющего разряда с полым катодом с дополнительным нагревом при давлении 1,0 Торр в смеси рабочих газов Ar/N2 (1:1) с использованием импульсно-частотного источника питания с частотой следования импульсов 3,0 кГц, коэффициентом заполнения 35% напряжением источника 550-600 В. Разряд с полым катодом зажигался внутри обрабатываемого изделия. Температура поверхности образца во время азотирования составляла 800-900°С. Контроль температуры образца осуществлялся с помощью термопары Ni-NiCr типа К. Время азотирования составляло 2,0 часа.The inner surface of the sample was nitrided using an anomalous hollow cathode glow discharge with additional heating at a pressure of 1.0 Torr in a working gas mixture Ar / N 2 (1: 1) using a pulse-frequency power supply with a pulse repetition rate of 3.0 kHz , a fill factor of 35% with a source voltage of 550-600 V. A hollow cathode discharge ignited inside the workpiece. The surface temperature of the sample during nitriding was 800-900 ° C. The temperature of the sample was monitored using a K-type Ni-NiCr thermocouple. The nitriding time was 2.0 hours.
После азотирования образцы охлаждались в среде азота при давлении 800 Торр до достижения ими температуры 25°С.After nitriding, the samples were cooled in a nitrogen medium at a pressure of 800 Torr until they reached a temperature of 25 ° C.
На Фиг. 4 показано распределение микротвердости по глубине азотированного слоя, измеренное при нагрузке 25 гс помощью микротвердомера FutureTech FM-800. Измерения делались для участка, вырезанного из середины трубки. Видно, что микротвердость модифицированной поверхности почти в 3 раза превышает микротвердость необработанного образца, толщина упрочненного слоя составляет порядка 100 мкм.In FIG. Figure 4 shows the distribution of microhardness over the depth of the nitrided layer, measured at a load of 25 g using a FutureTech FM-800 microhardness tester. Measurements were made for the section cut from the middle of the tube. It is seen that the microhardness of the modified surface is almost 3 times higher than the microhardness of the untreated sample, the thickness of the hardened layer is about 100 μm.
Пример 3Example 3
Были использованы образцы из стали 30ХН2МФАв виде трубок с внутренним диаметром 4 мм, внешним диаметром 6 мм и длиной 100 мм. Производилась очистка поверхности трубок в ультразвуковой ванне «S5 Elmasonio) в бензине, в ацетоне и в спирте в течение 5-10 мин.We used samples of steel 30KHN2MFA in the form of tubes with an inner diameter of 4 mm, an outer diameter of 6 mm, and a length of 100 mm. The surface of the tubes was cleaned in an ultrasonic bath “S5 Elmasonio” in gasoline, in acetone and in alcohol for 5-10 minutes.
Предварительную обработку изделий с целью очистки поверхности и удаления окислов осуществляли в течение 30 мин в плазме импульсно-периодического аномального тлеющего разряда в аргоне при давлении 1,5 Торр, напряжении источника питания 500-600 В, частоте 50,0 кГц, коэффициенте заполнения 50%. Далее проводился нагрев поверхности образца до температуры свыше 150°С с помощью системы дополнительного нагрева.The products were pretreated to clean the surface and remove oxides for 30 min in a plasma of a pulse-periodic abnormal glow discharge in argon at a pressure of 1.5 Torr, a voltage of a power source of 500-600 V, a frequency of 50.0 kHz, a fill factor of 50% . Next, the surface of the sample was heated to a temperature above 150 ° C using an additional heating system.
Азотирование внутренней поверхности образца осуществлялось с помощью аномального тлеющего разряда с полым катодом с дополнительным нагревом при давлении 2,5 Торр в смеси рабочих газов Ar/N2/H2 (1:16:3) с использованием импульсно-частотного источника питания с частотой следования импульсов 50,0 кГц, коэффициентом заполнения 50% напряжением источника 500 В. Разряд с полым катодом зажигался внутри обрабатываемого изделия. Температура поверхности образца во время азотирования составляла 500-600°С. Контроль температуры образца осуществлялся с помощью термопары Ni-NiCr типа К. Время азотирования составляло 3,5 часа.The inner surface of the sample was nitrided using an anomalous hollow cathode glow discharge with additional heating at a pressure of 2.5 Torr in a mixture of working gases Ar / N 2 / H 2 (1: 16: 3) using a pulse-frequency power source with a repetition rate pulses of 50.0 kHz, a 50% duty cycle of the source voltage of 500 V. A hollow cathode discharge was ignited inside the workpiece. The surface temperature of the sample during nitriding was 500-600 ° C. The temperature of the sample was monitored using a K-type Ni-NiCr thermocouple. The nitriding time was 3.5 hours.
После азотирования образцы охлаждались в среде азота при давлении 800 Торр до достижения ими температуры 25°С.After nitriding, the samples were cooled in a nitrogen medium at a pressure of 800 Torr until they reached a temperature of 25 ° C.
На Фиг. 5 показано распределение микротвердости по глубине азотированного слоя, измеренное при нагрузке 10 гс помощью микротвердомера FutureTech FM-800. Измерения делались для участка, вырезанного из середины трубки. Микротвердость модифицированной поверхности почти в 2 раза превышает микротвердость основы, толщина упрочненного слоя составляет порядка 50 мкм.In FIG. Figure 5 shows the distribution of microhardness over the depth of the nitrided layer, measured at a load of 10 g using a FutureTech FM-800 microhardness tester. Measurements were made for the section cut from the middle of the tube. The microhardness of the modified surface is almost 2 times higher than the microhardness of the base, the thickness of the hardened layer is about 50 microns.
Реализация вышеописанного способа позволит создать плазменную технологию упрочнения внутренней цилиндрической поверхности, обеспечивающую повышение твердости, износостойкости и коррозионной стойкости изделий, для использования в области машиностроения в частности в химико-термической обработке деталей из мало- и высоколегированных сталей, титана и титановых сплавов.The implementation of the above method will create a plasma technology for hardening the inner cylindrical surface, providing increased hardness, wear resistance and corrosion resistance of products for use in the field of engineering, in particular in the chemical-thermal treatment of parts from low and high alloy steels, titanium and titanium alloys.
Источники информацииInformation sources
1. Пат. №2102524 RU Рос. Федерация, МПК6 С23С 8/36 /Устройство для обработки внутренней поверхности трубы. [Текст] /В.А. Быстрик, Р.В. Каталов, А.Г. Прозоров, Ю.П. Черников, А.В. Подшивалов, Е.А. Быстрик, Н.А. Бычков заявители и патентообладатели В.А. Быстрик, Р.В. Каталов, А.Г. Прозоров, Ю.П. Черников, А.В. Подшивалов, Е.А. Быстрик, Н.А. Бычков - №93005936/02; заявл. 01.02.1993, опубл. 20.01.1998.1. Pat. No. 2102524 RU Ros. Federation, IPC 6 C23C 8/36 / Device for processing the inner surface of the pipe. [Text] / B.A. Bystrik, R.V. Katalov, A.G. Prozorov, Yu.P. Chernikov, A.V. Podshivalov, E.A. Bystrik, N.A. Bychkov applicants and patent holders V.A. Bystrik, R.V. Katalov, A.G. Prozorov, Yu.P. Chernikov, A.V. Podshivalov, E.A. Bystrik, N.A. Bychkov - No. 93005936/02; declared 02/01/1993, publ. 01/20/1998.
2. Пат. №103320772 CN Китай, МПК С23С 16/50, С23С 8/36 / Metal inner surface modification device method. [Текст] / ZHANG GUIFENG, HOU XIAODUO, DENG DEWEI заявитель и патентообладатель University Delian Technology - №20131278344; заявл. 04.07.2013, опубл. 25.09.2013.2. Pat. No. 103320772 CN China,
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017129030A RU2671522C1 (en) | 2017-08-14 | 2017-08-14 | Method of internal cylindrical surface plasma strengthening |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017129030A RU2671522C1 (en) | 2017-08-14 | 2017-08-14 | Method of internal cylindrical surface plasma strengthening |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2671522C1 true RU2671522C1 (en) | 2018-11-01 |
Family
ID=64103101
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017129030A RU2671522C1 (en) | 2017-08-14 | 2017-08-14 | Method of internal cylindrical surface plasma strengthening |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2671522C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2799184C1 (en) * | 2022-09-19 | 2023-07-04 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Томский государственный университет систем управления и радиоэлектроники" | Method for generating low-temperature plasma in narrow extended metal tubes |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1656008A1 (en) * | 1989-03-16 | 1991-06-15 | Мгту Им.Н.Э.Баумана | Device for applying gas medium coatings |
| RU2100477C1 (en) * | 1994-10-18 | 1997-12-27 | Равель Газизович Шарафутдинов | Process of deposition of films of hydrogenized silicon |
| UA92032C2 (en) * | 2008-03-31 | 2010-09-27 | Александр Витальевич Золотухин | Method for application of protection and decorative coatings on electroconductive articles |
| US8262869B2 (en) * | 2003-07-10 | 2012-09-11 | Chemfilt Ionsputtering Aktiebolag | Work piece processing by pulsed electric discharges in solid-gas plasma |
| RU2472869C2 (en) * | 2007-05-25 | 2013-01-20 | Эрликон Трейдинг Аг,Трюббах | Vacuum treatment plant and method of vacuum treatment |
| CN103320772A (en) * | 2013-07-04 | 2013-09-25 | 大连理工大学 | Metal inner surface modification device and method |
| US20170133048A1 (en) * | 2014-06-20 | 2017-05-11 | Youtec Co., Ltd. | Plasma cvd device and method of manufacturing magnetic recording medium |
-
2017
- 2017-08-14 RU RU2017129030A patent/RU2671522C1/en active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1656008A1 (en) * | 1989-03-16 | 1991-06-15 | Мгту Им.Н.Э.Баумана | Device for applying gas medium coatings |
| RU2100477C1 (en) * | 1994-10-18 | 1997-12-27 | Равель Газизович Шарафутдинов | Process of deposition of films of hydrogenized silicon |
| US8262869B2 (en) * | 2003-07-10 | 2012-09-11 | Chemfilt Ionsputtering Aktiebolag | Work piece processing by pulsed electric discharges in solid-gas plasma |
| EP1654396B1 (en) * | 2003-07-10 | 2017-03-22 | CemeCon AG | Work piece processing by pulsed electric discharges in solid-gas plasma |
| RU2472869C2 (en) * | 2007-05-25 | 2013-01-20 | Эрликон Трейдинг Аг,Трюббах | Vacuum treatment plant and method of vacuum treatment |
| UA92032C2 (en) * | 2008-03-31 | 2010-09-27 | Александр Витальевич Золотухин | Method for application of protection and decorative coatings on electroconductive articles |
| CN103320772A (en) * | 2013-07-04 | 2013-09-25 | 大连理工大学 | Metal inner surface modification device and method |
| US20170133048A1 (en) * | 2014-06-20 | 2017-05-11 | Youtec Co., Ltd. | Plasma cvd device and method of manufacturing magnetic recording medium |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2799184C1 (en) * | 2022-09-19 | 2023-07-04 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Томский государственный университет систем управления и радиоэлектроники" | Method for generating low-temperature plasma in narrow extended metal tubes |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2916409A (en) | Process and apparatus for the treatment of ferrous articles | |
| Koval et al. | Low-energy high-current plasma immersion implantation of nitrogen ions in plasma of non-self-sustained arc discharge with thermionic and hollow cathodes | |
| US20070298189A1 (en) | Plasma process for surface treatment of workpieces | |
| RU2660502C1 (en) | Method for applying a coating to the surface of a steel product | |
| RU2671522C1 (en) | Method of internal cylindrical surface plasma strengthening | |
| RU2413033C2 (en) | Procedure for plasma nitriding item out of steel or non-ferrous alloy | |
| Flege et al. | Modification of diamond-like carbon films by nitrogen incorporation via plasma immersion ion implantation | |
| RU2686975C1 (en) | Method of ion-plasma nitriding of articles from titanium or titanium alloy | |
| US5383980A (en) | Process for hardening workpieces in a pulsed plasma discharge | |
| Roliński et al. | Controlling plasma nitriding of ferrous alloys | |
| JPH08170162A (en) | Method of carburizing structural member made of carburizablematerial by using plasma discharge apparatus operated in pulse | |
| Janosi et al. | Controlled hollow cathode effect: new possibilities for heating low-pressure furnaces | |
| RU2671026C1 (en) | Method of combined plasma surface treatment of items from titanium alloys | |
| EP0707661B1 (en) | Method of low pressure nitriding a metal workpiece and oven for carrying out said method | |
| RU2687616C1 (en) | Method for low-temerature ion nitriding of titanium alloys with constant pumping of a gas mixture | |
| JPH0657404A (en) | Method of hardening workpiece made of steel | |
| Matsui et al. | Effect of plasma-on time on the axial distribution of film thickness in internal diamond-like carbon coating with microwave-excited high-density plasma | |
| RU2611003C1 (en) | Method of ion nitration of titanium alloys | |
| JPH07118826A (en) | Ionitriding method of metallic member | |
| JPH0813126A (en) | Ion-soft nitriding process for metallic member | |
| Pillaca et al. | Experiments on plasma immersion ion implantation inside conducting tubes embedded in an external magnetic field | |
| Lopatin et al. | AISI 5140 steel nitriding in a plasma of a non-self-sustaining arc discharge with a thermionic cathode under the pulse action of ions | |
| EP2369028B1 (en) | Method for nitriding metal alloys and device for carrying out said method | |
| RU2532779C1 (en) | Method and device for accelerated nitration of machined parts by electromagnetic field pulses | |
| RU2812940C1 (en) | Method for ionic nitriding parts from alloyed steel |