RU2657499C1 - Process for obtaining melanin from sunflower husks - Google Patents

Process for obtaining melanin from sunflower husks Download PDF

Info

Publication number
RU2657499C1
RU2657499C1 RU2017119908A RU2017119908A RU2657499C1 RU 2657499 C1 RU2657499 C1 RU 2657499C1 RU 2017119908 A RU2017119908 A RU 2017119908A RU 2017119908 A RU2017119908 A RU 2017119908A RU 2657499 C1 RU2657499 C1 RU 2657499C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
melanin
husk
extract
filtration
sunflower
Prior art date
Application number
RU2017119908A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Наталья Владимировна Грачева
Владимир Федорович Желтобрюхов
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ)
Priority to RU2017119908A priority Critical patent/RU2657499C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2657499C1 publication Critical patent/RU2657499C1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B61/00Dyes of natural origin prepared from natural sources, e.g. vegetable sources
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/28Asteraceae or Compositae (Aster or Sunflower family), e.g. chamomile, feverfew, yarrow or echinacea

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

FIELD: biotechnology.
SUBSTANCE: invention relates to formation of a biopolymer of plant origin - melanin, which has a high biological activity, and can be used for formation of therapeutic and prophylactic drugs, biologically active and food additives. Method for producing melanin from sunflower husks includes washing the water with unmilled husks of sunflower, extracting 0.5–1.0 M sodium hydroxide solution at 100 °C, filtration, treatment of the extract with cation exchanger KU-2 with adjusting the pH to 1.5, isolating the desired product by filtration and drying. Extraction is carried out at a mass ratio of a husk-extractant 1:6–7 in a vibrational extraction unit of 30–45 minutes.
EFFECT: invention provides increase in efficiency of the use of raw materials, an increase in the yield of melanin by 2½ to 3 times and an increase in its purity with an increase in the duration of storage without changing the properties.
1 cl, 1 tbl, 8 ex

Description

Предлагаемое техническое решение относится к химии высокомолекулярных природных соединений, а именно к получению биополимера растительного происхождения - меланина, обладающего высокой биологической активностью, и может быть использовано для производства лечебно-профилактических препаратов, биологически активных и пищевых добавок.The proposed technical solution relates to the chemistry of high molecular weight natural compounds, namely, to obtain a biopolymer of plant origin - melanin, which has high biological activity, and can be used for the production of therapeutic and prophylactic drugs, biologically active and food additives.

Известен способ получения пищевого красителя из лузги гречихи, включающий измельчение растительного сырья, экстракцию 3-5% раствором щелочи при значении гидромодуля 3-5, осаждение соляной кислотой, фильтрацию и сушку (Пат. SU 1742295 A1, С09В 61/00, 1992).A known method of obtaining food coloring from buckwheat husks, including grinding vegetable raw materials, extraction with 3-5% alkali solution with a hydraulic module value of 3-5, precipitation with hydrochloric acid, filtration and drying (Pat. SU 1742295 A1, C09B 61/00, 1992).

К причинам, препятствующим достижению заданного технического результата, относятся низкий выход продукта, значительная продолжительность процесса, высокая зольность.The reasons that impede the achievement of a given technical result include a low product yield, a significant process time, and high ash content.

Известен способ получения меланина - пигмента с высокой антиоксидантной активностью из растительного сырья - лузги гречихи, включающий измельчение лузги гречихи, ее обработку целлюлолитическим ферментом целлюбранин ГЗХ в течение 48 ч, экстракцию раствором щелочи в течение 24 ч, осаждение меланина соляной кислотой, разделение фаз фильтрацией (Пат. РФ 2215761, C09B 61/00, 2003).A known method for producing melanin - a pigment with high antioxidant activity from plant materials - buckwheat husks, including grinding buckwheat husks, its treatment with cellulolytic enzyme celubranin GZH for 48 hours, extraction with an alkali solution for 24 hours, precipitation of melanin with hydrochloric acid, phase separation by filtration ( Pat. RF 2215761, C09B 61/00, 2003).

К причинам, препятствующим достижению заданного технического результата, относятся значительная продолжительность процесса, сравнительно невысокий выход меланина и использование дорогостоящего фермента, что повышает себестоимость продукта.The reasons that impede the achievement of a given technical result include a significant process time, a relatively low yield of melanin and the use of an expensive enzyme, which increases the cost of the product.

Известен способ получения водорастворимого меланина из виноградных выжимок, включающий измельчение сырья, получение его спиртовой суспензии, обработку суспензии ультразвуком, сливание спирта, экстракцию осадка водным раствором гидроокиси аммония при рН 9-10, отделение экстракта декантированием, очистку экстракта центрифугированием, его выпаривание, промывание сухого продукта этиловым эфиром уксусной кислоты, спиртом и ацетоном.A known method of producing water-soluble melanin from grape marc extracts, including grinding the raw material, obtaining its alcohol suspension, sonicating the suspension, draining the alcohol, extracting the precipitate with an aqueous solution of ammonium hydroxide at pH 9-10, separating the extract by decantation, cleaning the extract by centrifugation, evaporating it, washing dry the product with ethyl acetate, alcohol and acetone.

К причинам, препятствующим достижению заданного технического результата, относятся многостадийность и значительная продолжительность процесса, низкий выход продукта, необходимость использования нескольких аппаратов.The reasons that impede the achievement of a given technical result include multi-stage and significant process time, low product yield, the need to use multiple devices.

Известен способ получения меланина из трутовых грибов, включающий измельчение плодовых тел грибов, а также вегетативных форм чаги (наростов) до размеров 0,5-2 мм, сушку при температуре 40-45°С до постоянной массы, обработку измельченного сырья смесью гексан-изопропанол (1:1) при соотношении субстрат-растворитель 1:10 в течение 24 ч для удаления липидов, фильтрование через капроновую мембрану, удаление остатков смеси растворителей на роторном испарителе при температуре 30°C, экстрагирование меланинов из обезжиренного сырья 0,1 N раствором гидроксида натрия при 45-50°C в течение 2 ч, отделение твердого остатка фильтрованием через капроновую мембрану, подкисление полученного фильтрата 1N раствором соляной кислоты до pH 1,5, отделение образовавшегося хлопьевидного осадка меланина центрифугированием в течение 15 мин при 10000 g, его растворение в 0,1 N растворе гидроксида натрия, 3-кратное кислотное переосаждение, растворение в 0,01 N растворе гидроксида натрия, диализ против воды до нейтральной рН, сушку полученного препарата на лиофильной установке (Сушинская Н.В., Кукулянская Т.А., Курченко В.П., Шостак Л.М. Физико-химические свойства и получение меланинов из базидиомицетов // Труды БГТУ. Cep. IV. - 2004. - Вып. XII. - С. 193-197).A known method of producing melanin from fungus fungi, including grinding fruit bodies of mushrooms, as well as vegetative forms of chaga (growths) to a size of 0.5-2 mm, drying at a temperature of 40-45 ° C to constant weight, processing the crushed raw material with hexane-isopropanol mixture (1: 1) with a substrate-solvent ratio of 1:10 for 24 hours to remove lipids, filtering through a nylon membrane, removing the remnants of the solvent mixture on a rotary evaporator at a temperature of 30 ° C, extracting melanins from nonfat raw materials with a 0.1 N hydroxide solution sodium at 45-50 ° C for 2 h, separation of the solid residue by filtration through a nylon membrane, acidification of the obtained filtrate with 1N hydrochloric acid to pH 1.5, separation of the resulting flocculent precipitate of melanin by centrifugation for 15 min at 10000 g, its dissolution in 0.1 N sodium hydroxide solution, 3-fold acid reprecipitation, dissolution in 0.01 N sodium hydroxide solution, dialysis against water to a neutral pH, drying the resulting preparation in a lyophilic installation (Sushinskaya N.V., Kukulyanskaya T.A., Kurchenko V.P., Shost ak L.M. Physico-chemical properties and the production of melanins from basidiomycetes // Transactions of BSTU. Cep. IV. - 2004. - Vol. XII. - S. 193-197).

К причинам, препятствующим достижению заданного технического результата, относятся многостадийность, значительная продолжительность процесса, ограниченность сырьевой базы, медленная воспроизводимость в естественных условиях трутовых грибов.The reasons that impede the achievement of a given technical result include multi-stage, significant process time, limited raw material base, slow reproducibility in natural conditions of fungi.

Известен способ получения осажденного полифенольного комплекса чаги, включающий получение диффузионного сока чаги с использованием в качестве экстрагента водного раствора гидроксида натрия или калия с концентрацией 1-10%, осаждения его добавлением 20%-ного раствора соляной кислоты до значения pH 2,0-2,2 (Патент РФ 2465911, A61K 36/06, B01D 11/02, 2012).A known method of producing a precipitated polyphenolic complex of chaga, including obtaining diffusion juice of chaga using an aqueous solution of sodium or potassium hydroxide with a concentration of 1-10% as an extractant, precipitating it by adding 20% hydrochloric acid to a pH of 2.0-2, 2 (RF patent 2465911, A61K 36/06, B01D 11/02, 2012).

К причинам, препятствующим достижению заданного технического результата, относятся высокая зольность осажденного полифенольного комплекса, ограниченность сырьевой базы, медленная воспроизводимость чаги в естественных условиях.The reasons that impede the achievement of a given technical result include the high ash content of the precipitated polyphenolic complex, the limited raw material base, and the slow reproducibility of chaga in natural conditions.

Известен способ получения природного меланоидного антиоксиданта, включающий предварительное промывание неизмельченной лузги подсолнечника, ее сушку при температуре 90-110°C до сыпучего состояния, экстракцию водой при кипячении в течение 30-55 минут при соотношении лузги к воде 1:10, фильтрацию, обработку пищевым адсорбентом КСМ №6С, отделение адсорбента, упаривание воды из антиоксиданта и доведение экстракта до желеобразного состояния (Патент РФ 2281779, А61К 36/28, 2006).A known method of producing a natural melanoid antioxidant, including pre-washing the unmilled sunflower husk, drying it at a temperature of 90-110 ° C to a free-flowing state, extraction with water when boiling for 30-55 minutes at a husk to water ratio of 1:10, filtering, food processing KSM adsorbent No. 6C, separating the adsorbent, evaporating water from the antioxidant and bringing the extract to a jelly-like state (RF Patent 2281779, А61К 36/28, 2006).

К причинам, препятствующим достижению заданного технического результата, относятся невысокий выход антиоксиданта; повышенные энергозатраты на нагревание смеси при экстракции и упаривании экстракта; необходимость использования для очистки пищевой адсорбент КСМ №6С, что повышает себестоимость продукта; получение конечного продукта в виде желе, что отрицательно сказывается на продолжительности хранения, удобстве транспортировки и использования. Кроме того, полученный продукт представляет собой смесь веществ, содержащую помимо активных, сопутствующие соединения, что ухудшает его качество и снижает антиоксидантную активность.The reasons that impede the achievement of a given technical result include a low yield of antioxidant; increased energy consumption for heating the mixture during extraction and evaporation of the extract; the need to use KSM No. 6C adsorbent for cleaning, which increases the cost of the product; receiving the final product in the form of jelly, which negatively affects the duration of storage, ease of transportation and use. In addition, the resulting product is a mixture of substances containing, in addition to active, concomitant compounds, which impairs its quality and reduces antioxidant activity.

Известен способ получения способ получения меланина из лузги подсолнечника, включающий промывание водой неизмельченной лузги подсолнечника, сушку при температуре 90-110°C до сыпучего состояния, измельчение подготовленной лузги до частиц с поперечным размером не более 1 мм, ступенчатую экстракцию 0,1-0,5 М раствором гидроксида натрия при комнатной температуре 18-22°C в вибрационной экстракционной установке с продолжительностью каждой ступени 20 минут при массовом соотношении лузга сухая-экстрагент 1:(4÷5) на первой и 1:(2÷3) на второй ступенях, состоящую из следующих операций: добавления к сырью первой порции экстрагента, проведения экстракции на 1 первой ступени, отделения экстракта 1-й ступени фильтрованием, а заливание оставшегося сырья второй порцией экстрагента, проведения экстракции на второй ступени, отделения экстракта 2-й ступени фильтрованием, объединения экстрактов, а также добавление при перемешивании 25% раствора соляной кислоты, доведение pH до 1,5, отделение образовавшегося хлопьевидного осадка меланина фильтрованием, сушку на воздухе при нормальных условиях (Патент РФ A61K 36/28, B01D 11/02, 2017).A known method of obtaining a method for producing melanin from sunflower husk, including washing with water of unmilled sunflower husk, drying at a temperature of 90-110 ° C to a free-flowing state, grinding the prepared husk to particles with a transverse size of not more than 1 mm, step extraction 0.1-0, 5 M sodium hydroxide solution at room temperature 18-22 ° C in a vibratory extraction unit with a duration of each stage of 20 minutes with a dry-extractant husk mass ratio of 1: (4 ÷ 5) in the first and 1: (2 ÷ 3) in the second stage , comp The following operations include: adding a first portion of extractant to the raw material, performing extraction at the first first stage, separating the extract of the first stage by filtration, and pouring the remaining raw materials into the second portion of the extractant, performing extraction at the second stage, separating the extract of the second stage by filtration, combining extracts, as well as adding with stirring a 25% hydrochloric acid solution, adjusting the pH to 1.5, separating the resulting flaky precipitate of melanin by filtration, drying in air under normal conditions (RF Patent A 61K 36/28, B01D 11/02, 2017).

К причинам, препятствующим достижению заданного технического результата, относятся высокое остаточное содержание меланина в сырье, многостадийность, необходимость измельчения, а следовательно, повышенная энергоемкость. Кроме того, измельчение материала приводит к ухудшению фильтрации экстракта при отделении его от сырья, что выражается в увеличении продолжительности процесса.The reasons that impede the achievement of a given technical result include high residual melanin content in raw materials, multi-stage, the need for grinding, and therefore, increased energy intensity. In addition, grinding of the material leads to a deterioration in the filtration of the extract when it is separated from the raw material, which is expressed in an increase in the duration of the process.

Наиболее близким техническим решением по совокупности признаков к предлагаемому техническому решению и выбранным за прототип является способ получения антиоксиданта из лузги подсолнечники, включающий промывание водой неизмельченной лузги подсолнечника, сушку при температуре 90-110°C до сыпучего состояния, экстракцию 0,1-0,5 М раствором гидроксида натрия при комнатной температуре 18-22°С в вибрационной экстракционной установке в течение 30-60 мин при массовом соотношении лузга-экстрагент, равном 1:(6÷7), фильтрацию, обработку отфильтрованного фильтрата катионитом КУ-2 с доведением рН до 7 и его отделение, обработку пищевым адсорбентом КСМ №6С, отделение адсорбента и упаривание до желеобразного состояния (Патент РФ 2578037, A61K 36/28, B01D 11/02, 2016).The closest technical solution for the totality of features to the proposed technical solution and selected for the prototype is a method for producing an antioxidant from husks of sunflower, including washing with water of unshredded husks of sunflower, drying at a temperature of 90-110 ° C to a granular state, extraction 0.1-0.5 M solution of sodium hydroxide at room temperature 18-22 ° C in a vibratory extraction unit for 30-60 minutes at a mass ratio of husk-extractant equal to 1: (6 ÷ 7), filtering, processing the filtered filter ltrata cationite KU-2 to pH 7, and its separation, food processing KSM №6S adsorbent, separating the adsorbent and evaporating to gelatinous state (RF Patent 2578037, A61K 36/28, B01D 11/02, 2016).

К причинам, препятствующим достижению заданного технического результата, относятся высокое остаточное содержание меланина в сырье, необходимость использования пищевого адсорбента КСМ №6С для его очистки, что повышает себестоимость продукта; повышенные энергозатраты на сушку лузги и упаривание экстракта; получение конечного продукта в виде желе, что отрицательно сказывается на продолжительности хранения, удобстве транспортировки и использования. Кроме того, полученный продукт представляет собой смесь веществ, содержащую помимо активных, сопутствующие соединения различного состава, что снижает его качество.The reasons that impede the achievement of the desired technical result include the high residual melanin content in the raw materials, the need to use KSM No. 6C food adsorbent for its purification, which increases the cost of the product; increased energy consumption for husk drying and evaporation of the extract; receiving the final product in the form of jelly, which negatively affects the duration of storage, ease of transportation and use. In addition, the resulting product is a mixture of substances containing, in addition to active, concomitant compounds of various compositions, which reduces its quality.

Задачей предлагаемого технического решения является повышение выхода меланина из лузги подсолнечника за счет повышения его растворимости и улучшения условий его извлечения из сырья.The objective of the proposed technical solution is to increase the yield of melanin from the husks of sunflower by increasing its solubility and improving the conditions for its extraction from raw materials.

Техническим результатом предлагаемого технического решения является повышение эффективности использования сырья за счет повышения растворимости меланина, повышение чистоты меланина за счет гидролиза химически связанных с ним полисахаридов в щелочной среде при повышенной температуре при экстрагировании меланина.The technical result of the proposed technical solution is to increase the efficiency of the use of raw materials by increasing the solubility of melanin, increasing the purity of melanin due to the hydrolysis of chemically related polysaccharides in an alkaline environment at elevated temperatures during extraction of melanin.

Поставленный технический результат достигается тем, что способ получения меланина из лузги подсолнечника включает промывание водой неизмельченной лузги подсолнечника, экстракцию раствором гидроксида натрия в вибрационной экстракционной установке при массовом соотношении лузга-экстрагент, равном 1:(6÷7), в течение 30-45 минут, фильтрацию, обработку экстракта катионитом КУ-2 и выделение целевого продукта, причем экстракцию поводят 0,5-1,0 М раствором гидроксида натрия при 100°С, обработку экстракта проводят с доведением pH до 1,5, а выделение целевого продукта осуществляют фильтрацией с последующей сушкой.The technical result is achieved by the fact that the method of producing melanin from sunflower husk involves washing water of unmilled sunflower husk with water, extraction with a sodium hydroxide solution in a vibratory extraction unit with a husk-extractant mass ratio of 1: (6 ÷ 7) for 30-45 minutes , filtering, treating the extract with KU-2 cation exchanger and isolating the target product, the extraction being carried out with a 0.5-1.0 M sodium hydroxide solution at 100 ° C, the extract is treated to bring the pH to 1.5, and the isolation is th product is carried out by filtration followed by drying.

Использование в качестве экстрагента 0,5-1,0 М раствор гидроксида натрия позволяет повысить растворимость меланинов. С увеличением рН среды увеличивается диссоциация ионогенных групп меланинов. При этом гидрофильные ионогенные группы частиц меланина ориентируются наружу, а гидрофобные участки внутрь частиц. Наличие электрического заряда приводит к значительной гидратации и разобщению частиц меланинов и повышению их растворимости. С увеличением концентрации гидроксида натрия увеличивается выход меланинов.The use of a 0.5-1.0 M sodium hydroxide solution as an extractant can increase the solubility of melanins. With increasing pH of the medium, the dissociation of ionogenic melanin groups increases. In this case, the hydrophilic ionogenic groups of melanin particles are oriented outward, and the hydrophobic regions are inside the particles. The presence of an electric charge leads to significant hydration and dissociation of melanin particles and an increase in their solubility. With an increase in the concentration of sodium hydroxide, the yield of melanins increases.

Увеличение концентрации гидроксида натрия выше 1,0 М нецелесообразно, так как это приводит к совместному экстрагированию трудно отделяемых от меланина гемицеллюлоз. Уменьшение концентрации гидроксида натрия ниже 0,5 М приводит к снижению растворимости меланина и его выхода.An increase in the concentration of sodium hydroxide above 1.0 M is impractical, since this leads to the joint extraction of hemicelluloses that are difficult to separate from melanin. A decrease in the concentration of sodium hydroxide below 0.5 M leads to a decrease in the solubility of melanin and its yield.

Проведение процесса при 100°C в щелочной среде обусловливает лучшую растворимость меланина с одной стороны, что обусловливает повышение выхода меланинов, а также приводит к гидролизу химически связанных с ним полисахаридов, что повышает конечную чистоту продукта.Carrying out the process at 100 ° C in an alkaline medium determines the best solubility of melanin on the one hand, which leads to an increase in the yield of melanins, and also leads to the hydrolysis of chemically related polysaccharides, which increases the final purity of the product.

Проведение процесса экстракции более 45 минут при заданном соотношении сырье-экстрагент не приводит к значительному увеличению выхода меланина в экстракт, а при проведении процесса экстракции менее 30 минут его выход значительно снижается.Carrying out the extraction process for more than 45 minutes at a given ratio of raw material-extractant does not lead to a significant increase in the yield of melanin in the extract, and when the extraction process is less than 30 minutes, its yield is significantly reduced.

Особенностью меланинов различного происхождения является их способность осаждаться из экстрактов при подкислении растворов. Подкисление экстракта до рН 1,5 обеспечивает полное осаждение меланина. При обработке экстракта катионнообменной смолой происходит замещение ионов водорода катионита на ионы металлов, в частности ионов натрия, в результате чего снижаются значение pH экстракта. Выбор марки катионита КУ-2-8 ЧС объясняется его техническими характеристиками (ГОСТ 20298-74). Данный катионит применяют для умягчения, обессоливания, обезжелезивания, деминерализации воды при водоподготовке в пищевой, фармацевтической и медицинской промышленности. Экономическая целесообразность использования катионнообменной смолы в качестве осаждающего агента определяется возможностью ее регенерации и многоразового применения.A feature of melanins of various origins is their ability to precipitate from extracts during acidification of solutions. Acidification of the extract to pH 1.5 provides complete precipitation of melanin. When processing the extract with a cation exchange resin, hydrogen ions of cation exchange resin are replaced by metal ions, in particular sodium ions, resulting in a decrease in the pH value of the extract. The choice of the brand of cation exchanger KU-2-8 is explained by its technical characteristics (GOST 20298-74). This cation exchange resin is used for softening, desalination, iron removal, demineralization of water during water treatment in the food, pharmaceutical and medical industries. The economic feasibility of using a cation exchange resin as a precipitating agent is determined by the possibility of its regeneration and reusable use.

Предлагаемый способ включает следующие операции. Лузгу подсолнечника промывают водой и заливают 0,5-1,0 М раствором гидроксида натрия в массовом соотношении лузга-экстрагент, равном 1:(6÷7), и экстрагируют в течение 30-45 минут в вибрационной экстракционной установке при температуре 100°C, фильтруют, экстракт обрабатывают катионитом КУ-2 с доведением pH до 1,5, выделение целевого продукта осуществляют фильтрацией с последующей сушкой.The proposed method includes the following operations. The sunflower husk is washed with water and poured with a 0.5-1.0 M sodium hydroxide solution in a husk-extractant mass ratio of 1: (6 ÷ 7), and extracted for 30-45 minutes in a vibration extraction unit at a temperature of 100 ° C , filtered, the extract is treated with KU-2 cation exchanger to bring the pH to 1.5, the isolation of the target product is carried out by filtration, followed by drying.

Принадлежность к меланинам полученного продукта подтверждена характерными реакциями с перекисью водорода (обесцвечивание раствора), перманганатом калия (изменение окраски до зеленой, с последующим выпадением осадка и обесцвечиванием раствора), хлоридом железа (III) (выпадение хлопьевидного осадка с последующим его растворением при избытке реактива); УФ- и ЭПР-спектрами (Лях С.П. Микробный меланогенез и его функции. М., 1981. 273 с.; Сушинская Н.В. и др. Получение и физико-химические свойства меланинов из базидиомицетов // Труды Белорусского государственного технологического университета. Серия IV: Химия и технология органических веществ. - Вып. XII. - Минск, 2004. - с. 193-196).The belonging to the melanins of the obtained product is confirmed by characteristic reactions with hydrogen peroxide (discoloration of the solution), potassium permanganate (color change to green, followed by precipitation and decolorization of the solution), iron (III) chloride (precipitation of a flocculent precipitate followed by its dissolution with an excess of reagent) ; UV and EPR spectra (Lyakh S.P. Microbial melanogenesis and its functions. M., 1981. 273 p .; Sushinskaya N.V. et al. Preparation and physicochemical properties of melanins from basidiomycetes // Transactions of Belarusian State Technological University Series IV: Chemistry and Technology of Organic Substances - Issue XII. - Minsk, 2004. - pp. 193-196).

Изобретение поясняется конкретными примерами, результаты которых обобщены в таблице. Эксперименты проводились в вибрационной экстракционной установке с амплитудой колебаний 0,5-1 мм и частотой колебаний 20 Гц.The invention is illustrated by specific examples, the results of which are summarized in the table. The experiments were carried out in a vibration extraction unit with an oscillation amplitude of 0.5-1 mm and an oscillation frequency of 20 Hz.

Пример 1 (по прототипу). Лузгу подсолнечника промывают водой, промытую лузгу сушат при температуре 90-110°C до сыпучего состояния. Подготовленную лузгу подсолнечника массой 100 г смешивают с 700 г 0,5 М раствора гидроксида натрия и экстрагируют в вибрационной экстракционной установке в течение 30 минут при температуре 18-22°C. Экстракт отделяют фильтрованием, добавляют в фильтрат катионит КУ-2, перемешивают и доводят рН экстракта до 7, отделяют катионит, в жидкий антиоксидант добавляют при перемешивании адсорбент КСМ №6С, который после взаимодействия с экстрактом отделяют. Экстракт упаривают при кипячении до желеобразного состояния. Выход антиоксиданта 7,04% к весу лузги, содержание меланина 2,88% к весу лузги.Example 1 (prototype). The sunflower husk is washed with water, the washed husk is dried at a temperature of 90-110 ° C until free-flowing. The prepared husk of sunflower weighing 100 g is mixed with 700 g of a 0.5 M sodium hydroxide solution and extracted in a vibratory extraction unit for 30 minutes at a temperature of 18-22 ° C. The extract is separated by filtration, KU-2 cation exchanger is added to the filtrate, the extract is stirred and adjusted to pH 7, the cation exchanger is separated, KSM No. 6C adsorbent is added to the liquid antioxidant, which is separated after interaction with the extract. The extract is evaporated by boiling to a jelly-like state. The output of the antioxidant is 7.04% by weight of the husk, the melanin content is 2.88% by weight of the husk.

Пример 2 (по прототипу). Лузгу подсолнечника промывают водой, промытую лузгу сушат при температуре 90-110°С до сыпучего состояния. Подготовленную лузгу подсолнечника массой 100 г смешивают с 700 г 0,5 М раствора гидроксида натрия и экстрагируют в вибрационной экстракционной установке в течение 60 минут при температуре 18-22°C. Экстракт отделяют фильтрованием, добавляют в фильтрат катионит КУ-2, перемешивают и доводят pH экстракта до 7, отделяют катионит, в жидкий антиоксидант добавляют при перемешивании адсорбент КСМ №6С, который после взаимодействия с экстрактом отделяют. Экстракт упаривают при кипячении до желеобразного состояния. Выход антиоксиданта 9,67% к весу лузги, содержание меланина 4,12% к весу лузги.Example 2 (prototype). The sunflower husk is washed with water, the washed husk is dried at a temperature of 90-110 ° C until free-flowing. The prepared husk of sunflower weighing 100 g is mixed with 700 g of a 0.5 M sodium hydroxide solution and extracted in a vibratory extraction unit for 60 minutes at a temperature of 18-22 ° C. The extract is separated by filtration, KU-2 cation exchanger is added to the filtrate, the extract is stirred and adjusted to pH 7, the cation exchanger is separated, KSM No. 6C adsorbent is added to the liquid antioxidant, which is separated after interaction with the extract. The extract is evaporated by boiling to a jelly-like state. The output of the antioxidant is 9.67% by weight of the husk, the melanin content is 4.12% by weight of the husk.

Пример 3. Лузгу подсолнечника промывают водой, заливают 0,5 М раствором гидроксида натрия в массовом соотношении лузга-экстрагент, равном 1:6, и экстрагируют в течение 30 минут в вибрационной экстракционной установке при температуре 100°С, экстракт отделяют фильтрованием, проводят обработку экстракта катионитом КУ-2 с доведением рН до 1,5, выделение целевого продукта осуществляют фильтрацией с последующей сушкой. Выход меланина 7,39% к весу лузги.Example 3. The husk of sunflower is washed with water, pour 0.5 M sodium hydroxide solution in a mass ratio of husk-extractant equal to 1: 6, and extracted for 30 minutes in a vibration extraction unit at a temperature of 100 ° C, the extract is separated by filtration, processing is carried out extract with KU-2 cation exchanger to bring the pH to 1.5, the selection of the target product is carried out by filtration, followed by drying. The output of melanin is 7.39% by weight of husk.

Пример 4. Лузгу подсолнечника промывают водой, заливают 0,5 М раствором гидроксида натрия в массовом соотношении лузга-экстрагент, равном 1:7, и экстрагируют в течение 30 минут в вибрационной экстракционной установке при 100°С, экстракт отделяют фильтрованием, проводят обработку экстракта катионитом КУ-2 с доведением рН до 1,5, выделение целевого продукта осуществляют фильтрацией с последующей сушкой. Выход меланина 8,22% к весу лузги.Example 4. The husk of sunflower is washed with water, pour 0.5 M sodium hydroxide solution in a mass ratio of husk-extractant equal to 1: 7, and extracted for 30 minutes in a vibration extraction unit at 100 ° C, the extract is separated by filtration, the extract is processed KU-2 cation exchanger with adjusting the pH to 1.5; the target product is isolated by filtration, followed by drying. The yield of melanin is 8.22% by weight of husk.

Пример 5. Лузгу подсолнечника промывают водой, заливают 0,75 М раствором гидроксида натрия в массовом соотношении лузга-экстрагент, равном 1:7, и экстрагируют в течение 30 минут в вибрационной экстракционной установке при 100°С, экстракт отделяют фильтрованием, проводят обработку экстракта катионитом КУ-2 с доведением pH до 1,5, выделение целевого продукта осуществляют фильтрацией с последующей сушкой. Выход меланина 10,17% к весу лузги.Example 5. The husk of sunflower is washed with water, poured with a 0.75 M sodium hydroxide solution in a mass ratio of husk-extractant equal to 1: 7, and extracted for 30 minutes in a vibration extraction unit at 100 ° C, the extract is separated by filtration, the extract is processed KU-2 cation exchanger with adjusting the pH to 1.5; the target product is isolated by filtration, followed by drying. The output of melanin is 10.17% by weight of husk.

Пример 6. Лузгу подсолнечника промывают водой, заливают 0,75 М раствором гидроксида натрия в массовом соотношении лузга-экстрагент, равном 1:7, и экстрагируют в течение 45 минут в вибрационной экстракционной установке при 100°С, экстракт отделяют фильтрованием, проводят обработку экстракта катионитом КУ-2 с доведением pH до 1,5, выделение целевого продукта осуществляют фильтрацией с последующей сушкой. Выход меланина 11,31% к весу лузги.Example 6. The husk of sunflower is washed with water, poured with a 0.75 M sodium hydroxide solution in a mass ratio of husk-extractant equal to 1: 7, and extracted for 45 minutes in a vibration extraction unit at 100 ° C, the extract is separated by filtration, the extract is processed KU-2 cation exchanger with adjusting the pH to 1.5; the target product is isolated by filtration, followed by drying. The output of melanin is 11.31% by weight of husk.

Пример 7. Лузгу подсолнечника промывают водой, заливают 1,0 М раствором гидроксида натрия в массовом соотношении лузга-экстрагент, равном 1:6, и экстрагируют в течение 30 минут в вибрационной экстракционной установке при 100°C, экстракт отделяют фильтрованием, проводят обработку экстракта катионитом КУ-2 с доведением рН до 1,5, выделение целевого продукта осуществляют фильтрацией с последующей сушкой. Выход меланина 10,99% к весу лузги.Example 7. The husk of sunflower is washed with water, pour 1.0 M sodium hydroxide solution in a mass ratio of husk-extractant equal to 1: 6, and extracted for 30 minutes in a vibration extraction unit at 100 ° C, the extract is separated by filtration, the extract is processed KU-2 cation exchanger with adjusting the pH to 1.5; the target product is isolated by filtration, followed by drying. The output of melanin is 10.99% by weight of husk.

Пример 8. Лузгу подсолнечника промывают водой, заливают 1,0 М раствором гидроксида натрия в массовом соотношении лузга-экстрагент, равном 1:7, и экстрагируют в течение 45 минут в вибрационной экстракционной установке при 100°C, экстракт отделяют фильтрованием, проводят обработку экстракта катионитом КУ-2 с доведением pH до 1,5, выделение целевого продукта осуществляют фильтрацией с последующей сушкой. Выход меланина 12,42% к весу лузги.Example 8. The husk of sunflower is washed with water, poured with a 1.0 M sodium hydroxide solution in a mass ratio of husk-extractant equal to 1: 7, and extracted for 45 minutes in a vibration extraction unit at 100 ° C, the extract is separated by filtration, and the extract is processed KU-2 cation exchanger with adjusting the pH to 1.5; the target product is isolated by filtration, followed by drying. The output of melanin is 12.42% by weight of husk.

Figure 00000001
Figure 00000001

* - без поражения плесневыми грибами. Предлагаемый способ позволяет увеличить выход меланина в 2,5-3 раза по сравнению с прототипом. При этом получение конечного продукта в виде порошка обусловливает увеличение продолжительности хранения без изменения свойств. * - without mold damage. The proposed method allows to increase the yield of melanin in 2.5-3 times compared with the prototype. Moreover, the receipt of the final product in the form of a powder causes an increase in the duration of storage without changing the properties.

Claims (1)

Способ получения меланина из лузги подсолнечника, включающий промывание водой неизмельченной лузги подсолнечника, экстракцию раствором гидроксида натрия в вибрационной экстракционной установке при массовом соотношении лузга-экстрагент, равном 1:6-7, в течение 30-45 минут, фильтрацию, обработку экстракта катионитом КУ-2 и выделение целевого продукта, отличающийся тем, что экстракцию проводят 0,5-1,0 М раствором гидроксида натрия при 100°C, обработку экстракта проводят с доведением pH до 1,5, а выделение целевого продукта осуществляют фильтрацией с последующей сушкой.A method of producing melanin from sunflower husk, including washing with water of unmilled sunflower husk with water, extraction with a sodium hydroxide solution in a vibratory extraction unit with a husk-extractant mass ratio of 1: 6-7 for 30-45 minutes, filtering, treating the extract with KU- cation exchanger 2 and the selection of the target product, characterized in that the extraction is carried out with a 0.5-1.0 M sodium hydroxide solution at 100 ° C, the processing of the extract is carried out to bring the pH to 1.5, and the selection of the target product is carried out by filtration with subsequent drying.
RU2017119908A 2017-06-06 2017-06-06 Process for obtaining melanin from sunflower husks RU2657499C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017119908A RU2657499C1 (en) 2017-06-06 2017-06-06 Process for obtaining melanin from sunflower husks

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017119908A RU2657499C1 (en) 2017-06-06 2017-06-06 Process for obtaining melanin from sunflower husks

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2657499C1 true RU2657499C1 (en) 2018-06-14

Family

ID=62619915

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017119908A RU2657499C1 (en) 2017-06-06 2017-06-06 Process for obtaining melanin from sunflower husks

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2657499C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111778291A (en) * 2020-06-23 2020-10-16 南京师范大学 Method for increasing melanin production by fermenting or converting sunflower meal and sunflower shells by using microorganisms or enzymes
RU2780731C1 (en) * 2021-06-02 2022-09-29 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный технический университет им. И.И. Ползунова" (АлтГТУ) Method for isolating melanin from buckwheat husks

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101643589A (en) * 2008-08-09 2010-02-10 甘肃敬业农业科技有限公司 Extraction method of natural sunflower seed hull melanin
CN105017798A (en) * 2014-07-08 2015-11-04 盐城师范学院 Water-insoluble natural melanin extraction method
RU2578037C1 (en) * 2015-04-14 2016-03-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) Method for producing melanoid antioxidants from sunflower husks
CN106691942A (en) * 2017-01-24 2017-05-24 广州市科能化妆品科研有限公司 Sun-screening and repairing cosmetic composition as well as preparation method and application thereof

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101643589A (en) * 2008-08-09 2010-02-10 甘肃敬业农业科技有限公司 Extraction method of natural sunflower seed hull melanin
CN105017798A (en) * 2014-07-08 2015-11-04 盐城师范学院 Water-insoluble natural melanin extraction method
RU2578037C1 (en) * 2015-04-14 2016-03-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) Method for producing melanoid antioxidants from sunflower husks
CN106691942A (en) * 2017-01-24 2017-05-24 广州市科能化妆品科研有限公司 Sun-screening and repairing cosmetic composition as well as preparation method and application thereof

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ГРАЧЕВА Н.В. и др. Способ получения меланина из лузги подсолнечника и исследование его антиоксидантной активности. Вестник Казанского государственного технологического университета.- 2016, т.19, н.15, с.154-157. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111778291A (en) * 2020-06-23 2020-10-16 南京师范大学 Method for increasing melanin production by fermenting or converting sunflower meal and sunflower shells by using microorganisms or enzymes
RU2780731C1 (en) * 2021-06-02 2022-09-29 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный технический университет им. И.И. Ползунова" (АлтГТУ) Method for isolating melanin from buckwheat husks

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2578037C1 (en) Method for producing melanoid antioxidants from sunflower husks
EP3397066B1 (en) Process for separating proteins from biomass materials
WO2022060235A1 (en) Method of obtaining hyaluronidase from bovine testes
JP2022540938A (en) Compositions and methods for preparing hemicellulose products derived from coffee grounds
RU2657499C1 (en) Process for obtaining melanin from sunflower husks
RU2613294C1 (en) Method for producing melanin from sunflower husks
EP1134288B1 (en) Process for producing water soluble polysaccharides, and method for clarifying watersoluble polysaccharide aqueous solutions
CN103224971B (en) Fish skin collagen deodorizing production method
RU2665166C1 (en) Method for producing melanin substances from sunflower husks
CN101475756A (en) Water-soluble cochinilin color lake
JPH0441185B2 (en)
RU2637646C1 (en) Method for melanin production from sunflower husks
WO2008138559A1 (en) Method for isolating glucan
RU2310335C1 (en) Method for production of food protein concentrate from sunflower seeds
RU2643932C1 (en) Process for the preparation of melanin from sunflower pellets
JP7423803B2 (en) Process method for efficiently producing carnosine-rich compounds
RU2485804C2 (en) Method for extraction of pectin substances in native state from rosehip fruit shells
JP2002193850A (en) Method for producing high-purity lycopene and application thereof
JP3289026B2 (en) Manufacturing method of tomato pigment
CN107641159B (en) Production process of low-viscosity whitening carrageenan
RU2708232C1 (en) Method for complex treatment of products of galleria mellonella vital activity
RU2639770C2 (en) Method for producing polysaccharide complex from flaxseed
JPH10150930A (en) Method for refining peach resin and peach resin
RU2080081C1 (en) Method of preparing the dry pectin extract from plant raw and a method of preparing pectin from plant raw
WO2017169311A1 (en) Method for producing nepodin-rich extract of rumex plant and nepodin-rich extract of rumex plant

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20190607