RU2637646C1 - Method for melanin production from sunflower husks - Google Patents
Method for melanin production from sunflower husks Download PDFInfo
- Publication number
- RU2637646C1 RU2637646C1 RU2017100103A RU2017100103A RU2637646C1 RU 2637646 C1 RU2637646 C1 RU 2637646C1 RU 2017100103 A RU2017100103 A RU 2017100103A RU 2017100103 A RU2017100103 A RU 2017100103A RU 2637646 C1 RU2637646 C1 RU 2637646C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- water
- extraction
- melanin
- hydrochloric acid
- extract
- Prior art date
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
- A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
- A61K36/28—Asteraceae or Compositae (Aster or Sunflower family), e.g. chamomile, feverfew, yarrow or echinacea
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2121/00—Preparations for use in therapy
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
Abstract
Description
Предлагаемое техническое решение относится к химии высокомолекулярных природных соединений, а именно к получению биологически активного биополимера растительного происхождения - меланина, и может быть использовано для производства лечебно-профилактических препаратов, биологически активных и пищевых добавок.The proposed technical solution relates to the chemistry of high molecular weight natural compounds, namely to obtain a biologically active biopolymer of plant origin - melanin, and can be used for the production of therapeutic and prophylactic drugs, biologically active and food additives.
Известен способ получения пищевого красителя из лузги гречихи, включающий измельчение растительного сырья, экстракцию 3-5% раствором щелочи при значении гидромодуля 3-5, осаждение соляной кислотой, фильтрацию и сушку (Пат. SU 1742295 A1, С09В 61/00, 1992).A known method of obtaining food coloring from buckwheat husks, including grinding vegetable raw materials, extraction with 3-5% alkali solution with a hydraulic module value of 3-5, precipitation with hydrochloric acid, filtration and drying (Pat. SU 1742295 A1, C09B 61/00, 1992).
К причинам, препятствующим достижению заданного технического результата, относятся низкий выход продукта и значительная продолжительность процесса.The reasons that impede the achievement of a given technical result include a low product yield and a significant process time.
Известен способ получения меланина - пигмента с высокой антиоксидантной активностью из растительного сырья - лузги гречихи, включающий измельчение лузги гречихи, ее обработку целлюлолитическим ферментом целлюбранин ГЗХ в течение 48 ч, экстракцию раствором щелочи в течение 24 часов, осаждение меланина соляной кислотой, разделение фаз фильтрацией (Пат. РФ 2215761, С09В 61/00, 2003).A known method for producing melanin - a pigment with high antioxidant activity from plant materials - buckwheat husks, including grinding buckwheat husks, its treatment with cellulolytic enzyme celubranin GZH for 48 hours, extraction with an alkali solution for 24 hours, precipitation of melanin with hydrochloric acid, phase separation by filtration ( Pat. RF 2215761, C09B 61/00, 2003).
К причинам, препятствующим достижению заданного технического результата, относятся значительная продолжительность процесса, сравнительно невысокий выход меланина и использование дорогостоящего фермента, что повышает себестоимость продукта.The reasons that impede the achievement of a given technical result include a significant process time, a relatively low yield of melanin and the use of an expensive enzyme, which increases the cost of the product.
Известен способ получения водорастворимого меланина из виноградных выжимок, включающий измельчение сырья, получение его спиртовой суспензии, обработку суспензии ультразвуком, сливание спирта, экстракцию осадка водным раствором гидроокиси аммония при рН 9-10, отделение экстракта декантированием, очистку экстракта центрифугированием, его выпаривание, промывание сухого продукта этиловым эфиром уксусной кислоты, спиртом и ацетоном.A known method of producing water-soluble melanin from grape marc extracts, including grinding the raw material, obtaining its alcohol suspension, sonicating the suspension, draining the alcohol, extracting the precipitate with an aqueous solution of ammonium hydroxide at pH 9-10, separating the extract by decantation, cleaning the extract by centrifugation, evaporating it, washing dry the product with ethyl acetate, alcohol and acetone.
К причинам, препятствующим достижению заданного технического результата, относятся значительная продолжительность процесса, низкий выход продукта.The reasons that impede the achievement of a given technical result include a significant process time, low product yield.
Известен способ получения меланина из трутовых грибов, включающий измельчение плодовых тел грибов, а также вегетативных форм чаги (наростов) до размеров 0,5-2 мм, сушку при температуре 40-45°С до постоянной массы, обработку измельченного сырья смесью гексан-изопропанол (1:1) при соотношении субстрат-растворитель 1:10 в течение 24 ч для удаления липидов, фильтрование через капроновую мембрану, удаление остатков смеси растворителей на роторном испарителе при температуре 30°С, экстрагирование меланинов из обезжиренного сырья 0,1 N раствором гидроксида натрия при 45-50°С в течение 2 ч, отделение твердого остатка фильтрованием через капроновую мембрану, подкисление полученного фильтрата 1N раствором соляной кислоты до рН 1,5, отделение образовавшегося хлопьевидного осадка меланина центрифугированием в течение 15 мин при 10000 g, его растворение в 0,1 N растворе гидроксида натрия, 3-кратное кислотное переосаждение, растворение в 0,01 N растворе гидроксида натрия, диализ против воды до нейтральной рН, сушку полученного препарата на лиофильной установке (Сушинская Н.В., Кукулянская Т.А., Курченко В.П., Шостак Л.М. Физико-химические свойства и получение меланинов из базидиомицетов // Труды БГТУ. Cep. IV. - 2004. - Вып. XII. - С. 193-197).A known method of producing melanin from fungus fungi, including grinding fruit bodies of mushrooms, as well as vegetative forms of chaga (growths) to a size of 0.5-2 mm, drying at a temperature of 40-45 ° C to constant weight, processing the crushed raw material with hexane-isopropanol mixture (1: 1) with a substrate-solvent ratio of 1:10 for 24 hours to remove lipids, filtering through a nylon membrane, removing residual solvent mixtures on a rotary evaporator at a temperature of 30 ° C, extracting melanins from nonfat raw materials with a 0.1 N hydroxide solution sodium at 45-50 ° С for 2 h, separation of the solid residue by filtration through a nylon membrane, acidification of the obtained filtrate with 1N hydrochloric acid to pH 1.5, separation of the resulting flocculent precipitate of melanin by centrifugation for 15 min at 10000 g, its dissolution in 0.1 N sodium hydroxide solution, 3-fold acid reprecipitation, dissolution in 0.01 N sodium hydroxide solution, dialysis against water to a neutral pH, drying the resulting preparation in a lyophilic installation (Sushinskaya N.V., Kukulyanskaya T.A. , Kurchenko V.P., Shaw stack L.M. Physico-chemical properties and the production of melanins from basidiomycetes // Transactions of BSTU. Cep. IV. - 2004. - Vol. XII. - S. 193-197).
К причинам, препятствующим достижению заданного технического результата, относятся значительная продолжительность процесса, ограниченность сырьевой базы, медленная воспроизводимость в естественных условиях трутовых грибов.The reasons that impede the achievement of a given technical result include a significant process time, limited raw materials, and slow reproducibility in natural conditions of fungi.
Известен способ получения природного меланоидного антиоксиданта, включающий предварительное промывание неизмельченной лузги подсолнечника, ее сушку при температуре 90-110°С до сыпучего состояния, экстракцию водой при кипячении в течение 30-55 минут при соотношении лузги к воде 1:10, фильтрацию, обработку пищевым адсорбентом КСМ №6С, отделение адсорбента, упаривание воды из антиоксиданта и доведение экстракта до желеобразного состояния (Патент РФ 2281779, А61К 36/28, 2006).A known method of producing a natural melanoid antioxidant, including pre-washing the unmilled sunflower husk, drying it at a temperature of 90-110 ° C to a free-flowing state, extraction with water when boiling for 30-55 minutes at a husk to water ratio of 1:10, filtering, food processing KSM adsorbent No. 6C, separating the adsorbent, evaporating water from the antioxidant and bringing the extract to a jelly-like state (RF Patent 2281779, А61К 36/28, 2006).
К причинам, препятствующим достижению заданного технического результата, относятся невысокий выход антиоксиданта; повышенные энергозатраты на нагревание смеси при экстракции и упаривании экстракта; необходимость использования для очистки пищевого адсорбента КСМ №6С, что повышает себестоимость продукта; значительная продолжительность процесса; получение конечного продукта в виде желе, что отрицательно сказывается на продолжительности хранения, удобстве транспортировки и использования. Кроме того, полученный продукт представляет собой смесь веществ, содержащую помимо активных, сопутствующие соединения.The reasons that impede the achievement of a given technical result include a low yield of antioxidant; increased energy consumption for heating the mixture during extraction and evaporation of the extract; the need to use KSM No. 6C for cleaning food adsorbent, which increases the cost of the product; significant duration of the process; receiving the final product in the form of jelly, which negatively affects the duration of storage, ease of transportation and use. In addition, the resulting product is a mixture of substances containing, in addition to active, concomitant compounds.
Известен способ получения антиоксиданта из лузги подсолнечника, включающий промывание водой неизмельченной лузги подсолнечника, сушку при температуре 90-110°С до сыпучего состояния, экстракцию 0,1-0,5 М раствором гидроксида натрия при комнатной температуре 18-22°С в вибрационной экстракционной установке в течение 30-60 мин при массовом соотношении лузга-экстрагент, равном 1:(6÷7), фильтрацию, обработку отфильтрованного фильтрата катионитом КУ-2 с доведением рН до 7 и его отделение, обработку пищевым адсорбентом КСМ №6С, отделение адсорбента и упаривание до желеобразного состояния (Патент РФ2578037, А61К 36/28, B01D 11/02, 2015).A known method of producing an antioxidant from sunflower husk, including washing with water of unmilled sunflower husk, drying at a temperature of 90-110 ° C to a free-flowing state, extraction with 0.1-0.5 M sodium hydroxide solution at room temperature 18-22 ° C in a vibration extraction installation for 30-60 min with a husk-extractant mass ratio of 1: (6 ÷ 7), filtering, processing the filtered filtrate with KU-2 cation exchanger to bring the pH to 7 and separating it, treating with KSM No. 6C food adsorbent, separating the adsorbent and upar vanie to gelatinous state (Patent RF2578037, A61K 36/28, B01D 11/02, 2015).
К причинам, препятствующим достижению заданного технического результата, относятся необходимость использования катионита КУ-2 для нейтрализации экстракта и пищевого адсорбента КСМ №6С для его очистки, что повышает себестоимость продукта; повышенные энергозатраты на упаривание экстракта; значительная продолжительность процесса; получение конечного продукта в виде желе, что отрицательно сказывается на продолжительности хранения, удобстве транспортировки и использования. Кроме того, полученный продукт представляет собой смесь веществ, содержащую помимо активных, сопутствующие соединения.The reasons that impede the achievement of a given technical result include the need to use KU-2 cation exchanger to neutralize the extract and KSM No. 6C food adsorbent for its purification, which increases the cost of the product; increased energy consumption for evaporation of the extract; significant duration of the process; receiving the final product in the form of jelly, which negatively affects the duration of storage, ease of transportation and use. In addition, the resulting product is a mixture of substances containing, in addition to active, concomitant compounds.
Наиболее близким техническим решением по совокупности признаков к предлагаемому техническому решению и выбранным за прототип является способ получения меланина из лузги подсолнечника, включающий промывание лузги подсолнечника, ее сушку при 100°С до сыпучести, измельчение, экстрагирование 0,1÷0,5 М раствором гидроксида натрия при общем массовом соотношении сырье-экстрагент, равном 1:(6÷8), в две ступени при нормальных условиях в вибрационной экстракционной установке, отделение экстракта от сырья с отжимом в фильтр-прессе после каждой ступени, объединение экстрактов первой и второй ступени, подкисление полученного экстракта 25%-ым раствором соляной кислоты с доведением рН до 1-2, отделение выпавших хлопьев меланинов фильтрованием, их сушка, очистка 3-кратным кислотным переосаждением, состоящая из следующих этапов: растворения высушенных меланинов в растворе гидроксида натрия и их осаждения путем подкисления полученного коллоидного раствора 25%-ым раствором соляной кислоты с доведением рН до 1-2, отделения выпавших хлопьев меланинов фильтрованием и сушки (Грачева Н.В., Желтобрюхов В.Ф. Способ получения меланина из лузги подсолнечника и исследование его антиоксидантной активности // Вестник Казанского гос. технол. ун-та. - 2016. - Т. 19. - №15 С. - 154-157).The closest technical solution for the totality of features to the proposed technical solution and selected for the prototype is a method for producing melanin from sunflower husk, including washing the sunflower husk, drying it at 100 ° C to flowability, grinding, extraction with a 0.1 ÷ 0.5 M hydroxide solution sodium at a total mass ratio of raw material-extractant equal to 1: (6 ÷ 8), in two stages under normal conditions in a vibratory extraction unit, separating the extract from the raw material with an extraction in the filter press after each stage and, combining the extracts of the first and second stages, acidifying the obtained extract with a 25% hydrochloric acid solution to bring the pH to 1-2, separating the precipitated flakes of melanins by filtration, drying them, cleaning with a 3-fold acid reprecipitation, consisting of the following steps: dissolving the dried melanins in a solution of sodium hydroxide and their precipitation by acidifying the resulting colloidal solution with a 25% hydrochloric acid solution to bring the pH to 1-2, separating the precipitated flakes of melanins by filtration and drying (Gracheva N.V., Zheltobryukh in VF The method of obtaining melanin from the husks of sunflower and the study of its antioxidant activity // Bulletin of the Kazan state. technol. un-that. - 2016. - T. 19. - No. 15 S. - 154-157).
К причинам, препятствующим достижению заданного технического результата, относятся значительная продолжительность процесса за счет проведения дополнительных стадий очистки полученного продукта.The reasons that impede the achievement of a given technical result include a significant process time due to additional stages of purification of the obtained product.
Задачей предлагаемого технического решения является сокращение общей продолжительности процесса выделения меланина за счет исключения стадии очистки и интенсификации процесса экстрагирования с сохранением высокого выхода продукта.The objective of the proposed technical solution is to reduce the overall duration of the melanin isolation process by eliminating the purification stage and intensifying the extraction process while maintaining a high yield of the product.
Техническим результатом предлагаемого технического решения является получение очищенных меланинов, не содержащих примесей, с высоким выходом за счет предварительной обработки сырья раствором соляной кислоты, и сокращение продолжительности процесса за счет улучшения условий массообмена при экстрагировании с применением поля СВЧThe technical result of the proposed technical solution is to obtain purified melanins, not containing impurities, with a high yield due to preliminary processing of the raw material with a solution of hydrochloric acid, and reducing the process time by improving the conditions of mass transfer during extraction using the microwave field
Поставленный технический результат достигается тем, что способ получения меланина из лузги подсолнечника включает промывание водой неизмельченной лузги подсолнечника, сушку при температуре 100°С до сыпучести, измельчение, экстрагирование 0,1-0,5М раствором гидроксида натрия при определенном массовом соотношении сырье-экстрагент, отделение экстракта от сырья с отжимом в фильтр-прессе, подкисление полученного экстракта 25%-ым раствором соляной кислоты с доведением рН до 1-2, отделение выпавших хлопьев меланинов фильтрованием, их сушку, причем промытую неизмельченную лузгу подсолнечника обрабатывают избытком 5% раствора соляной кислоты при слабом кипении в течение 30 минут, затем ее промывают водой с доведением рН смеси до нейтрального значения, а экстрагирование проводят в поле СВЧ с удельной мощностью 1-5 Вт/см3 при массовом соотношении сырье-экстрагент, равном 1:(6÷14), с продолжительностью стадии экстрагирования 1-5 минут.The technical result achieved is achieved by the fact that the method of producing melanin from sunflower husk includes washing with water unrefined sunflower husk, drying at a temperature of 100 ° C to flowability, grinding, extraction with 0.1-0.5 M sodium hydroxide solution at a certain mass ratio of raw material extractant, separating the extract from the raw material with an extraction in a filter press, acidifying the obtained extract with a 25% hydrochloric acid solution to bring the pH to 1-2, separating the precipitated melanin flakes by filtration, drying them, combing m washed unmilled husk of sunflower is treated with an excess of 5% hydrochloric acid solution at low boil for 30 minutes, then it is washed with water to bring the pH of the mixture to a neutral value, and extraction is carried out in a microwave field with a specific power of 1-5 W / cm 3 at mass the ratio of raw materials-extractant equal to 1: (6 ÷ 14), with the duration of the extraction stage 1-5 minutes.
Обработка промытой неизмельченной лузги подсолнечника раствором соляной кислоты приводит к вымыванию из сырья низкомолекулярных соединений, к гидролизу совместно соосаждаемых и трудно отделяемых от меланинов гемицеллюлоз и их удалению из сырья на стадии, предшествующей экстрагированию, что обеспечивает в дальнейшем получение очищенных меланинов, не содержащих примесей. Меланины же при этих условиях нерастворимы и остаются в сырье. Ввиду того, что гемицеллюлозы легкогидролизуемые полисахариды, обработку сырья проводят 5% раствором соляной кислоты при слабом кипении. Обработка лузги в течение 30 минут обеспечивает гидролиз гемицеллюлоз и отделение продуктов гидролиза от меланинов, остающихся в сырье.Processing washed sunflower husk with a solution of hydrochloric acid leads to leaching of low molecular weight compounds from the raw materials, to the hydrolysis of hemicelluloses co-deposited and difficult to separate from melanins and their removal from the raw materials at the stage prior to extraction, which ensures the subsequent production of purified melanins that do not contain impurities. Under these conditions, melanins are insoluble and remain in the raw material. Due to the fact that hemicelluloses are easily hydrolyzable polysaccharides, the raw materials are treated with a 5% hydrochloric acid solution at a low boil. Processing the husk for 30 minutes ensures the hydrolysis of hemicelluloses and the separation of hydrolysis products from the melanins remaining in the feed.
Промывание смеси водой позволяет довести ее рН до нейтрального значения за счет удаления соляной кислоты, удержанной между частицами сырья, и, таким образом, избежать повышения зольности и загрязнения меланинов за счет образования солей при введении в смесь щелочесодержащего экстрагента.Rinsing the mixture with water allows it to bring its pH to a neutral value by removing hydrochloric acid trapped between the particles of the feedstock, and thus avoid increasing the ash content and contamination of melanins due to the formation of salts when an alkali-containing extractant is introduced into the mixture.
При экстрагировании в поле СВЧ за счет колебательного движения диполей молекул выделяется тепловая энергия и происходит нагревание смеси, что увеличивает растворимость извлекаемых компонентов и увеличивает скорость диффузионных процессов. Кроме того, обеспечивается быстрое перераспределение извлекаемых компонентов из глубины частиц сырья к их поверхности за счет уноса вскипающим экстрагентом (Иванов Е.В. Влияние перераспределения извлекаемых компонентов в частицах сырья на процесс экстрагирования // Вестник ВГУ, Серия: Химия. Биология. Фармация. - 2006. - №2. - С. 47-50), что повышает доступность извлекаемых компонентов, улучшает условия массообмена и обеспечивает сокращение продолжительности процесса.During extraction in the microwave field due to the vibrational motion of molecular dipoles, thermal energy is released and the mixture is heated, which increases the solubility of the extracted components and increases the speed of diffusion processes. In addition, a quick redistribution of recoverable components from the depth of the particles of raw materials to their surface is ensured due to entrainment with a boiling extractant (Ivanov E.V. Effect of redistribution of recoverable components in particles of raw materials on the extraction process // VGU Bulletin, Series: Chemistry. Biology. Pharmacy. - 2006. - No. 2. - S. 47-50), which increases the availability of recoverable components, improves the conditions of mass transfer and provides a reduction in the duration of the process.
Превышение удельной мощности поля СВЧ выше 5 Вт/см3 приводит к повышению энергозатрат без увеличения выхода меланинов, уменьшение удельной мощности поля СВЧ ниже 1 Вт/см3 - к снижению выхода меланинов.The excess of the specific power of the microwave field above 5 W / cm 3 leads to an increase in energy consumption without increasing the output of melanins, the decrease in the specific power of the microwave field below 1 W / cm 3 leads to a decrease in the output of melanins.
Превышение верхнего предела заявляемого соотношения сырье-экстрагент, равного 1:6, ведет к уменьшению степени извлечения веществ за счет уменьшения объема сливаемого экстракта. Уменьшение нижнего предела заявляемого соотношения сырье-экстрагент, равного 1:14, не приводит к значительному увеличению выхода и обусловливает нерациональное использование экстрагента.Exceeding the upper limit of the claimed ratio of raw materials-extractant equal to 1: 6, leads to a decrease in the degree of extraction of substances by reducing the volume of the drained extract. Reducing the lower limit of the claimed ratio of raw materials-extractant, equal to 1:14, does not lead to a significant increase in output and leads to irrational use of the extractant.
Проведение процесса экстрагирования более 5 минут приводит к значительному испарению экстрагента и уменьшению выхода меланина, а перегрев смеси приводит к изменению физико-химических свойств полученного продукта. Проведение процесса экстрагирования менее 1 минуты является неэффективным, так как не обеспечивается высокий выход меланинов.Carrying out the extraction process for more than 5 minutes leads to a significant evaporation of the extractant and a decrease in the yield of melanin, and overheating of the mixture leads to a change in the physicochemical properties of the obtained product. Carrying out the extraction process of less than 1 minute is ineffective, since it does not provide a high yield of melanins.
Предлагаемый способ включает следующие операции. Лузгу подсолнечника промывают водой, промытую неизмельченную лузгу обрабатывают избытком 5% раствора соляной кислоты при слабом кипении в течение 30 минут и затем промывают водой с доведением рН смеси до нейтрального значения, сушат при температуре 100°С до сыпучего состояния, измельчают. Затем измельченное сырье заливают экстрагентом в массовом соотношении 1:(6÷14) и экстрагируют в течение 1-5 минут в поле СВЧ с удельной мощностью 1-5 Вт/см3. По истечении времени экстракт отделяют от сырья с отжимом в фильтр-прессе. Полученный экстракт подкисляют 25%-ым раствором соляной кислоты с доведением рН до 1-2. Выпавшие хлопья меланинов отделяют фильтрованием и сушат.The proposed method includes the following operations. The sunflower husk is washed with water, the washed unshredded husk is treated with an excess of 5% hydrochloric acid solution at a gentle boil for 30 minutes and then washed with water to bring the pH of the mixture to a neutral value, dried at a temperature of 100 ° C to a granular state, and crushed. Then the crushed raw material is poured with an extractant in a mass ratio of 1: (6 ÷ 14) and extracted for 1-5 minutes in a microwave field with a specific power of 1-5 W / cm 3 . After time, the extract is separated from the raw materials with a spin in a filter press. The resulting extract is acidified with a 25% hydrochloric acid solution to bring the pH to 1-2. The precipitated melanin flakes are separated by filtration and dried.
Полученный меланин представляет собой порошок темно-коричневого цвета с металлическим блеском. Принадлежность к меланинам полученного продукта подтверждена характерными реакциями с перекисью водорода (обесцвечивание раствора), перманганатом калия (изменение окраски до зеленой, с последующим выпадением осадка и обесцвечиванием раствора), хлоридом железа (III) (выпадение хлопьевидного осадка с последующим его растворением при избытке реактива); УФ- спектрами (Лях С.П. Микробный меланогенез и его функции. М., 1981. 273 с.; Сушинская Н.В. и др. Получение и физико-химические свойства меланинов из базидиомицетов// Труды Белорусского государственного технологического университета. Серия IV: Химия и технология органических веществ. - Вып. XII. - Минск, 2004. - с. 193-196).The resulting melanin is a dark brown powder with a metallic sheen. The belonging to the melanins of the obtained product is confirmed by characteristic reactions with hydrogen peroxide (discoloration of the solution), potassium permanganate (color change to green, followed by precipitation and decolorization of the solution), iron (III) chloride (precipitation of a flocculent precipitate followed by its dissolution with an excess of reagent) ; UV spectra (Lyakh S.P. Microbial melanogenesis and its functions. M., 1981. 273 pp .; Sushinskaya N.V. et al. Obtaining and physicochemical properties of melanins from basidiomycetes // Transactions of Belarusian State Technological University. Series IV: Chemistry and technology of organic substances. - Issue XII. - Minsk, 2004. - pp. 193-196).
Изобретение поясняется конкретными примерами, результаты которых обобщены в таблице.The invention is illustrated by specific examples, the results of which are summarized in the table.
Пример 1 (по прототипу). Лузгу подсолнечника промывают водой, промытую лузгу сушат при температуре 100°С до сыпучего состояния, измельчают. Берут навеску массой 10 г, заливают ее 0,1М раствором гидроксида натрия в массовом соотношении сырье-экстрагент, равном 1:5, и экстрагируют при нормальных условиях в вибрационной экстракционной установке с частотой вибраций 20 Гц и амплитудой 0,3-0,9 мм в течение 20 минут, по истечении которых экстракт 1 отделяют от сырья с отжимом в фильтр-прессе. Оставшийся шрот заливают новой порцией экстрагента той же концентрации при массовом соотношении сырье-экстрагент, равном 1:3, и экстрагируют при нормальных условиях в вибрационной экстракционной установке с частотой вибраций 20 Гц и амплитудой 0,3-0,9 мм в течение 20 минут, по истечении которых экстракт 2 отделяют от шрота с отжимом в фильтр-прессе. Экстракты 1 и 2 объединяют и подкисляют добавлением 25% раствора соляной кислоты до рН 1-2. Выпавшие хлопья меланина отделяют фильтрованием и сушат. Высушенный меланин растворяют в растворе гидроксида натрия и снова осаждают добавлением 25% раствора соляной кислоты с доведением рН до 1-2. Кислотное переосаждение проводят трижды, после чего меланин сушат. Выход меланина - 8,62% к весу лузги.Example 1 (prototype). The husk of sunflower is washed with water, the washed husk is dried at a temperature of 100 ° C to a free-flowing state, and crushed. Take a sample weighing 10 g, fill it with 0.1 M sodium hydroxide solution in a mass ratio of raw material-extractant equal to 1: 5, and extracted under normal conditions in a vibration extraction unit with a vibration frequency of 20 Hz and an amplitude of 0.3-0.9 mm within 20 minutes, after which the extract 1 is separated from the raw materials with an extraction in a filter press. The remaining meal is poured with a new portion of the extractant of the same concentration at a mass ratio of the raw material-extractant equal to 1: 3, and extracted under normal conditions in a vibration extraction unit with a vibration frequency of 20 Hz and an amplitude of 0.3-0.9 mm for 20 minutes, after which the extract 2 is separated from the meal with an extraction in the filter press. Extracts 1 and 2 are combined and acidified by the addition of 25% hydrochloric acid to pH 1-2. The precipitated melanin flakes are separated by filtration and dried. Dried melanin is dissolved in sodium hydroxide solution and again precipitated by adding 25% hydrochloric acid solution to bring the pH to 1-2. Acid reprecipitation is carried out three times, after which the melanin is dried. The yield of melanin is 8.62% by weight of husk.
Пример 2 (по прототипу). Лузгу подсолнечника промывают водой, промытую лузгу сушат при температуре 100°С до сыпучего состояния, измельчают. Берут навеску массой 10 г, заливают ее 0,5М раствором гидроксида натрия в массовом соотношении сырье-экстрагент, равном 1:5, и экстрагируют при нормальных условиях в вибрационной экстракционной установке с частотой вибраций 20 Гц и амплитудой 0,3-0,9 мм в течение 20 минут, по истечении которых экстракт 1 отделяют от сырья с отжимом в фильтр-прессе. Оставшийся шрот заливают новой порцией экстрагента той же концентрации при массовом соотношении сырье-экстрагент, равном 1:3, и экстрагируют при нормальных условиях в вибрационной экстракционной установке с частотой вибраций 20 Гц и амплитудой 0,3-0,9 мм в течение 20 минут, по истечении которых экстракт 2 отделяют от шрота с отжимом в фильтр-прессе. Экстракты 1 и 2 объединяют и подкисляют добавлением 25% раствора соляной кислоты до рН 1-2. Выпавшие хлопья меланина отделяют фильтрованием и сушат. Высушенный меланин растворяют в растворе гидроксида натрия и снова осаждают добавлением 25% раствора соляной кислоты с доведением рН до 1-2. Кислотное переосаждение проводят трижды, после чего меланин сушат. Выход меланина - 12,36% к весу лузги.Example 2 (prototype). The sunflower husk is washed with water, the washed husk is dried at a temperature of 100 ° C to a free-flowing state, and crushed. A sample weighing 10 g is taken, it is poured with a 0.5 M sodium hydroxide solution in a mass ratio of raw materials-extractant equal to 1: 5, and extracted under normal conditions in a vibration extraction unit with a vibration frequency of 20 Hz and an amplitude of 0.3-0.9 mm within 20 minutes, after which the extract 1 is separated from the raw materials with an extraction in a filter press. The remaining meal is poured with a new portion of the extractant of the same concentration at a mass ratio of the raw material-extractant equal to 1: 3, and extracted under normal conditions in a vibration extraction unit with a vibration frequency of 20 Hz and an amplitude of 0.3-0.9 mm for 20 minutes, after which the extract 2 is separated from the meal with an extraction in the filter press. Extracts 1 and 2 are combined and acidified by the addition of 25% hydrochloric acid to pH 1-2. The precipitated melanin flakes are separated by filtration and dried. Dried melanin is dissolved in sodium hydroxide solution and again precipitated by adding 25% hydrochloric acid solution to bring the pH to 1-2. Acid reprecipitation is carried out three times, after which the melanin is dried. The yield of melanin is 12.36% by weight of husk.
Пример 3. Лузгу подсолнечника промывают водой, обрабатывают ее избытком 5% раствора соляной кислоты при слабом кипении в течение 30 минут и затем промывают водой с доведением рН смеси до 7, то есть до нейтрального значения, сушат при температуре 100°С до сыпучего состояния, измельчают. Берут навеску массой 10 г, заливают 0,1 М раствором гидроксида натрия в массовом соотношении, равном 1:6, и экстрагируют в поле СВЧ с удельной мощностью 5 Вт/см3 в течение 3 минут. Затем экстракт отделяют от сырья с отжимом в фильтр-прессе. Полученный экстракт подкисляют 25%-ым раствором соляной кислоты с доведением рН до 1-2. Выпавшие хлопья меланинов отделяют фильтрованием и сушат. Выход меланина - 8,82% к весу лузги.Example 3. The husk of sunflower is washed with water, treated with an excess of 5% hydrochloric acid solution at low boil for 30 minutes and then washed with water to bring the pH of the mixture to 7, that is, to a neutral value, dried at a temperature of 100 ° C to a friable state, crushed. A 10 g sample is taken, poured with a 0.1 M sodium hydroxide solution in a mass ratio of 1: 6, and extracted into a microwave field with a specific power of 5 W / cm 3 for 3 minutes. Then the extract is separated from the raw material with a squeeze in a filter press. The resulting extract is acidified with a 25% hydrochloric acid solution to bring the pH to 1-2. The precipitated melanin flakes are separated by filtration and dried. The yield of melanin is 8.82% by weight of husk.
Пример 4. Лузгу подсолнечника промывают водой, обрабатывают ее избытком 5% раствора соляной кислоты при слабом кипении в течение 30 минут и затем промывают водой с доведением рН смеси до 7, то есть до нейтрального значения, сушат при температуре 100°С до сыпучего состояния, измельчают. Берут навеску массой 10 г, заливают 0,25 М раствором гидроксида натрия в массовом соотношении, равном 1:6, и экстрагируют в поле СВЧ с удельной мощностью 5 Вт/см3 в течение 3 минут. Затем экстракт отделяют от сырья с отжимом в фильтр-прессе. Полученный экстракт подкисляют 25%-ым раствором соляной кислоты с доведением рН до 1-2. Выпавшие хлопья меланинов отделяют фильтрованием и сушат. Выход меланина - 10,46% к весу лузги.Example 4. The husk of sunflower is washed with water, treated with an excess of 5% hydrochloric acid solution at a gentle boil for 30 minutes and then washed with water to bring the pH of the mixture to 7, that is, to a neutral value, dried at a temperature of 100 ° C to a friable state, crushed. A 10 g sample is taken, poured with a 0.25 M sodium hydroxide solution in a mass ratio of 1: 6, and extracted into the microwave field with a specific power of 5 W / cm 3 for 3 minutes. Then the extract is separated from the raw material with a squeeze in a filter press. The resulting extract is acidified with a 25% hydrochloric acid solution to bring the pH to 1-2. The precipitated melanin flakes are separated by filtration and dried. The yield of melanin is 10.46% by weight of husk.
Пример 5. Лузгу подсолнечника промывают водой, обрабатывают ее избытком 5% раствора соляной кислоты при слабом кипении в течение 30 минут и затем промывают водой с доведением рН смеси до 7, то есть до нейтрального значения, сушат при температуре 100°С до сыпучего состояния, измельчают. Берут навеску массой 10 г, заливают 0,25 М раствором гидроксида натрия в массовом соотношении, равном 1:6, и экстрагируют в поле СВЧ с удельной мощностью 2,5 Вт/см3 в течение 3 минут. Затем экстракт отделяют от сырья с отжимом в фильтр-прессе. Полученный экстракт подкисляют 25%-ым раствором соляной кислоты с доведением рН до 1-2. Выпавшие хлопья меланинов отделяют фильтрованием и сушат. Выход меланина - 10,14% к весу лузги.Example 5. The husk of sunflower is washed with water, treated with an excess of 5% hydrochloric acid solution at a gentle boil for 30 minutes and then washed with water to bring the pH of the mixture to 7, that is, to a neutral value, dried at a temperature of 100 ° C to a friable state, crushed. Take a sample weighing 10 g, pour 0.25 M sodium hydroxide solution in a mass ratio of 1: 6, and extract into the microwave field with a specific power of 2.5 W / cm 3 for 3 minutes. Then the extract is separated from the raw material with a squeeze in a filter press. The resulting extract is acidified with a 25% hydrochloric acid solution to bring the pH to 1-2. The precipitated melanin flakes are separated by filtration and dried. The yield of melanin is 10.14% by weight of husk.
Пример 6. Лузгу подсолнечника промывают водой, обрабатывают ее избытком 5% раствора соляной кислоты при слабом кипении в течение 30 минут и затем промывают водой с доведением рН смеси до 7, то есть до нейтрального значения, сушат при температуре 100°С до сыпучего состояния, измельчают. Берут навеску массой 10 г, заливают 0,25 М раствором гидроксида натрия в массовом соотношении, равном 1:10, и экстрагируют в поле СВЧ с удельной мощностью 2,5 Вт/см3 в течение 3 минут. Затем экстракт отделяют от сырья с отжимом в фильтр-прессе. Полученный экстракт подкисляют 25%-ым раствором соляной кислоты с доведением рН до 1-2. Выпавшие хлопья меланинов отделяют фильтрованием и сушат. Выход меланина - 10,17% к весу лузги.Example 6. The husk of sunflower is washed with water, treated with an excess of 5% hydrochloric acid solution at low boil for 30 minutes and then washed with water to bring the pH of the mixture to 7, that is, to a neutral value, dried at a temperature of 100 ° C to a friable state, crushed. Take a sample of 10 g, pour 0.25M solution of sodium hydroxide in a weight ratio equal to 1:10 and extracted in a microwave field with a power density of 2.5 W / cm 3 for 3 minutes. Then the extract is separated from the raw material with a squeeze in a filter press. The resulting extract is acidified with a 25% hydrochloric acid solution to bring the pH to 1-2. The precipitated melanin flakes are separated by filtration and dried. The yield of melanin is 10.17% by weight of husk.
Пример 7. Лузгу подсолнечника промывают водой, обрабатывают ее избытком 5% раствора соляной кислоты при слабом кипении в течение 30 минут и затем промывают водой с доведением рН смеси до 7, то есть до нейтрального значения, сушат при температуре 100°С до сыпучего состояния, измельчают. Берут навеску массой 10 г, заливают 0,25 М раствором гидроксида натрия в массовом соотношении, равном 1:14, и экстрагируют в поле СВЧ с удельной мощностью 2,5 Вт/см3 в течение 3 минут. Затем экстракт отделяют от сырья с отжимом в фильтр-прессе. Полученный экстракт подкисляют 25%-ым раствором соляной кислоты с доведением рН до 1-2. Выпавшие хлопья меланинов отделяют фильтрованием и сушат. Выход меланина - 10,27% к весу лузги.Example 7. The husk of sunflower is washed with water, treated with an excess of 5% hydrochloric acid solution at low boil for 30 minutes and then washed with water to bring the mixture to pH 7, that is, to a neutral value, dried at a temperature of 100 ° C to a friable state, crushed. A 10 g sample is taken, poured with a 0.25 M sodium hydroxide solution in a mass ratio of 1:14, and extracted into the microwave field with a specific power of 2.5 W / cm 3 for 3 minutes. Then the extract is separated from the raw material with a squeeze in a filter press. The resulting extract is acidified with a 25% hydrochloric acid solution to bring the pH to 1-2. The precipitated melanin flakes are separated by filtration and dried. The yield of melanin is 10.27% by weight of husk.
Пример 8. Лузгу подсолнечника промывают водой, обрабатывают ее избытком 5% раствора соляной кислоты при слабом кипении в течение 30 минут и затем промывают водой с доведением рН смеси до 7, то есть до нейтрального значения, сушат при температуре 100°С до сыпучего состояния, измельчают. Берут навеску массой 10 г, заливают 0,25 М раствором гидроксида натрия в массовом соотношении, равном 1:14, и экстрагируют в поле СВЧ с удельной мощностью 2,5 Вт/см3 в течение 5 минут. Затем экстракт отделяют от сырья с отжимом в фильтр-прессе. Полученный экстракт подкисляют 25%-ым раствором соляной кислоты с доведением рН до 1-2. Выпавшие хлопья меланинов отделяют фильтрованием и сушат. Выход меланина - 12,54% к весу лузги.Example 8. The husk of sunflower is washed with water, treated with an excess of 5% hydrochloric acid solution at low boil for 30 minutes and then washed with water to bring the pH of the mixture to 7, that is, to a neutral value, dried at a temperature of 100 ° C to a friable state, crushed. A sample weighing 10 g is taken, poured with a 0.25 M sodium hydroxide solution in a mass ratio of 1:14, and extracted into the microwave field with a specific power of 2.5 W / cm 3 for 5 minutes. Then the extract is separated from the raw material with a squeeze in a filter press. The resulting extract is acidified with a 25% hydrochloric acid solution to bring the pH to 1-2. The precipitated melanin flakes are separated by filtration and dried. The yield of melanin is 12.54% by weight of husk.
Пример 9. Лузгу подсолнечника промывают водой, обрабатывают ее избытком 5% раствора соляной кислоты при слабом кипении в течение 30 минут и затем промывают водой с доведением рН смеси до 7, то есть до нейтрального значения, сушат при температуре 100°С до сыпучего состояния, измельчают. Берут навеску массой 10 г, заливают 0,5 М раствором гидроксида натрия в массовом соотношении, равном 1:14, и экстрагируют в поле СВЧ с удельной мощностью 2,5 Вт/см3 в течение 2 минут. Затем экстракт отделяют от сырья с отжимом в фильтр-прессе. Полученный экстракт подкисляют 25%-ым раствором соляной кислоты с доведением рН до 1-2. Выпавшие хлопья меланинов отделяют фильтрованием и сушат. Выход меланина - 12,69% к весу лузги.Example 9. The husk of sunflower is washed with water, treated with an excess of 5% hydrochloric acid solution at a gentle boil for 30 minutes, and then washed with water to bring the mixture to pH 7, that is, to a neutral value, dried at a temperature of 100 ° C to a friable state, crushed. A 10 g sample is taken, poured with a 0.5 M sodium hydroxide solution in a mass ratio of 1:14, and extracted into a microwave field with a specific power of 2.5 W / cm 3 for 2 minutes. Then the extract is separated from the raw material with a squeeze in a filter press. The resulting extract is acidified with a 25% hydrochloric acid solution to bring the pH to 1-2. The precipitated melanin flakes are separated by filtration and dried. The yield of melanin is 12.69% by weight of husk.
Пример 10. Лузгу подсолнечника промывают водой, обрабатывают ее избытком 5% раствора соляной кислоты при слабом кипении в течение 30 минут и затем промывают водой с доведением рН смеси до 7, то есть до нейтрального значения, сушат при температуре 100°С до сыпучего состояния, измельчают. Берут навеску массой 10 г, заливают 0,1 М раствором гидроксида натрия в массовом соотношении равном 1:14 и экстрагируют в поле СВЧ с удельной мощностью 1 Вт/см3 в течение 5 минут. Затем экстракт отделяют от сырья с отжимом в фильтр-прессе. Полученный экстракт подкисляют 25%-ым раствором соляной кислоты с доведением рН до 1-2. Выпавшие хлопья меланинов отделяют фильтрованием и сушат. Выход меланина - 12,84% к весу лузги.Example 10. The husk of sunflower is washed with water, treated with an excess of 5% hydrochloric acid solution at a gentle boil for 30 minutes, and then washed with water to bring the mixture to pH 7, that is, to a neutral value, dried at a temperature of 100 ° C to a friable state, crushed. A 10 g sample is taken, poured with a 0.1 M sodium hydroxide solution in a mass ratio of 1:14 and extracted into a microwave field with a specific power of 1 W / cm 3 for 5 minutes. Then the extract is separated from the raw material with a squeeze in a filter press. The resulting extract is acidified with a 25% hydrochloric acid solution to bring the pH to 1-2. The precipitated melanin flakes are separated by filtration and dried. The yield of melanin is 12.84% by weight of husk.
Предлагаемый способ позволяет получить очищенные от сопутствующих веществ меланины с высоким выходом и сократить при этом продолжительность процесса в 42-46 раз.The proposed method allows to obtain purified from the accompanying substances melanins in high yield and reduce the duration of the process by 42-46 times.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017100103A RU2637646C1 (en) | 2017-01-09 | 2017-01-09 | Method for melanin production from sunflower husks |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017100103A RU2637646C1 (en) | 2017-01-09 | 2017-01-09 | Method for melanin production from sunflower husks |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2637646C1 true RU2637646C1 (en) | 2017-12-05 |
Family
ID=60581618
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017100103A RU2637646C1 (en) | 2017-01-09 | 2017-01-09 | Method for melanin production from sunflower husks |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2637646C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2780731C1 (en) * | 2021-06-02 | 2022-09-29 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный технический университет им. И.И. Ползунова" (АлтГТУ) | Method for isolating melanin from buckwheat husks |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101643589A (en) * | 2008-08-09 | 2010-02-10 | 甘肃敬业农业科技有限公司 | Extraction method of natural sunflower seed hull melanin |
| RU2578037C1 (en) * | 2015-04-14 | 2016-03-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) | Method for producing melanoid antioxidants from sunflower husks |
-
2017
- 2017-01-09 RU RU2017100103A patent/RU2637646C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101643589A (en) * | 2008-08-09 | 2010-02-10 | 甘肃敬业农业科技有限公司 | Extraction method of natural sunflower seed hull melanin |
| RU2578037C1 (en) * | 2015-04-14 | 2016-03-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) | Method for producing melanoid antioxidants from sunflower husks |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ГРАЧЕВА Н.В. и др. Способ получения меланина из лузги подсолнечника и исследование его антиоксидантной активности //Вестник Казанского гос. Технолог. унив-та, 2016, т.19, N15, стр.154-157. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2780731C1 (en) * | 2021-06-02 | 2022-09-29 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный технический университет им. И.И. Ползунова" (АлтГТУ) | Method for isolating melanin from buckwheat husks |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1281628C (en) | Method for extracting edible tree fungi polysaccharide | |
| RU2578037C1 (en) | Method for producing melanoid antioxidants from sunflower husks | |
| CN105111256A (en) | Integrated extracting and purifying method for active ingredients of apple pomace | |
| CN110396138A (en) | A kind of Deproteinated method of algal polysaccharide decoloration | |
| Wang et al. | Dietary fiber extraction from defatted corn hull by hot-compressed water | |
| CN103087548B (en) | Method for extracting trichosanthes kirilowii maxim uranidin | |
| KR100476239B1 (en) | A process of producing water soluble and water insoluble hemicellulose | |
| FI127267B (en) | Process for separating proteins from biomass materials | |
| RU2613294C1 (en) | Method for producing melanin from sunflower husks | |
| RU2637646C1 (en) | Method for melanin production from sunflower husks | |
| RU2657499C1 (en) | Process for obtaining melanin from sunflower husks | |
| RU2665166C1 (en) | Method for producing melanin substances from sunflower husks | |
| CN102746413B (en) | Method for preparing bee pollen polysaccharide through combining enzymolytic wall-breaking with hot-water ultrasonic extracting | |
| ES2247104T3 (en) | METHOD FOR ISOLATING IMMUNO STIMULATING GLUCAN FROM THE FUNGUS OF THE OSTRA. | |
| JP7423803B2 (en) | Process method for efficiently producing carnosine-rich compounds | |
| RU2643932C1 (en) | Process for the preparation of melanin from sunflower pellets | |
| RU2485804C2 (en) | Method for extraction of pectin substances in native state from rosehip fruit shells | |
| CN111171112A (en) | Enzymatic extraction method of bitter melon seed protein | |
| CN106635394B (en) | Comprehensive utilization method of camellia seeds or camellia dregs | |
| WO2017169311A1 (en) | Method for producing nepodin-rich extract of rumex plant and nepodin-rich extract of rumex plant | |
| RU2815687C1 (en) | Method of producing complex of polysaccharides from rapeseed cake with coextracted protein | |
| RU2811762C1 (en) | Method for obtaining carotenoid concentrate from tomato pomace | |
| RU2780731C1 (en) | Method for isolating melanin from buckwheat husks | |
| RU2708232C1 (en) | Method for complex treatment of products of galleria mellonella vital activity | |
| CN113735988B (en) | Extraction method of lentinan |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190110 |