RU2665166C1 - Method for producing melanin substances from sunflower husks - Google Patents
Method for producing melanin substances from sunflower husks Download PDFInfo
- Publication number
- RU2665166C1 RU2665166C1 RU2017142514A RU2017142514A RU2665166C1 RU 2665166 C1 RU2665166 C1 RU 2665166C1 RU 2017142514 A RU2017142514 A RU 2017142514A RU 2017142514 A RU2017142514 A RU 2017142514A RU 2665166 C1 RU2665166 C1 RU 2665166C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- substances
- melanin
- sunflower
- melanin substances
- solution
- Prior art date
Links
- XUMBMVFBXHLACL-UHFFFAOYSA-N Melanin Chemical compound O=C1C(=O)C(C2=CNC3=C(C(C(=O)C4=C32)=O)C)=C2C4=CNC2=C1C XUMBMVFBXHLACL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 96
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 239000010903 husk Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 241000208818 Helianthus Species 0.000 title claims abstract description 33
- 235000003222 Helianthus annuus Nutrition 0.000 title claims abstract description 33
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 9
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 42
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 35
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims abstract description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 3
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000012467 final product Substances 0.000 abstract description 13
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 12
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 abstract description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 14
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 11
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 7
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 6
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 6
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 4
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 4
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 4
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 3
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 3
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 2
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 2
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 description 2
- 239000002778 food additive Substances 0.000 description 2
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 2
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 235000015110 jellies Nutrition 0.000 description 2
- 239000008274 jelly Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229940043274 prophylactic drug Drugs 0.000 description 2
- 229940126585 therapeutic drug Drugs 0.000 description 2
- 230000001225 therapeutic effect Effects 0.000 description 2
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000544912 Melanoides Species 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 238000007605 air drying Methods 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 230000021523 carboxylation Effects 0.000 description 1
- 238000006473 carboxylation reaction Methods 0.000 description 1
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000004925 denaturation Methods 0.000 description 1
- 230000036425 denaturation Effects 0.000 description 1
- 235000015872 dietary supplement Nutrition 0.000 description 1
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 230000004060 metabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 125000001474 phenylpropanoid group Chemical group 0.000 description 1
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 238000013517 stratification Methods 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
- 238000002137 ultrasound extraction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
- A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
- A61K36/28—Asteraceae or Compositae (Aster or Sunflower family), e.g. chamomile, feverfew, yarrow or echinacea
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Alternative & Traditional Medicine (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Botany (AREA)
- Medical Informatics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Mycology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
Abstract
Description
Способ получения меланиновых веществ из лузги подсолнечникаThe method of obtaining melanin substances from the husks of sunflower
Изобретение относится к относится к фармацевтической, химической и пищевой промышленности, а именно к способу получения меланина, получаемого из отходов маслоэкстракционного производства - лузги подсолнечника. Меланин обладает высокой антиоксидантной активностью и может быть использован для получения лечебно-профилактических препаратов и пищевых добавок, применяемых для нормализации обмена веществ, а также добавок, применяемых для торможения окислительных процессов в пищевой промышленности.The invention relates to the pharmaceutical, chemical and food industries, and in particular to a method for producing melanin obtained from waste oil extraction production - husks of sunflower. Melanin has a high antioxidant activity and can be used to obtain therapeutic and prophylactic drugs and food additives used to normalize metabolism, as well as additives used to inhibit oxidative processes in the food industry.
Известен способ получения природного меланоидного антиоксиданта, включающий предварительное промывание неизмельченной лузги подсолнечника, ее сушку при температуре 90-110°С до сыпучего состояния, экстракцию водой при кипячении в течение 30-55 минут при соотношении лузги к воде 1:10, фильтрацию, обработку пищевым адсорбентом КСМ №6С, отделение адсорбента, упаривание воды из антиоксиданта и доведение экстракта до желеобразного состояния (RU, №2281779, кл. A61K 36/28, опубл. 2006).A known method of producing a natural melanoid antioxidant, including pre-washing the unmilled sunflower husk, drying it at a temperature of 90-110 ° C to a free-flowing state, extraction with water when boiling for 30-55 minutes at a husk to water ratio of 1:10, filtering, food processing KSM adsorbent No. 6C, adsorbent separation, evaporation of water from the antioxidant and bringing the extract to a jelly-like state (RU, No. 2281779, class A61K 36/28, publ. 2006).
Недостатками данного способа являются необходимость дополнительной переработки конечного продукта, получаемого в виде желе и представляющего собой сложную смесь веществ; высокие энергозатраты на сушку сырья; необходимость использования пищевого адсорбента, что существенно повышает себестоимость продукта; невысокий выход продукта.The disadvantages of this method are the need for additional processing of the final product, obtained in the form of jelly and which is a complex mixture of substances; high energy costs for drying raw materials; the need to use food adsorbent, which significantly increases the cost of the product; low product yield.
Известен способ получения антиоксиданта из лузги подсолнечники, включающий промывание водой неизмельченной лузги подсолнечника, сушку при температуре 90-110°С до сыпучего состояния, экстракцию 0,1-0,5 М раствором гидроксида натрия при температуре 18-22°С в вибрационной экстракционной установке в течение 30-60 мин при массовом соотношении лузга-экстрагент, равном 1:(6÷7), фильтрацию, обработку отфильтрованного фильтрата катионитом КУ-2 с доведением рН до 7 и его отделение, обработку пищевым адсорбентом КСМ №6С, отделение адсорбента и упаривание до желеобразного состояния (RU, №2578037, кл. A61K 36/28, B01D 11/02, опубл. 2016).A known method of producing an antioxidant from sunflower husk, including washing with water of unmilled sunflower husk, drying at a temperature of 90-110 ° C to a free-flowing state, extraction with 0.1-0.5 M sodium hydroxide solution at a temperature of 18-22 ° C in a vibratory extraction unit for 30-60 minutes at a husk-extractant mass ratio of 1: (6 ÷ 7), filtering, treating the filtered filtrate with KU-2 cation exchanger, bringing the pH to 7 and separating it, treating with KSM No. 6C food adsorbent, separating the adsorbent and evaporation to w the gel state (RU, No. 2578037, class A61K 36/28, B01D 11/02, publ. 2016).
Недостатками данного способа являются необходимость использования катионита КУ-2 для нейтрализации экстракта и пищевого адсорбента КСМ №6С для его очистки, что существенно повышает себестоимость продукта; высокие энергозатраты на упаривание экстракта, а также необходимость дополнительных стадий стабилизации конечного продукта, получаемого в виде желе и представляющего собой сложную смесь веществ.The disadvantages of this method are the need to use cation exchanger KU-2 to neutralize the extract and food adsorbent KSM No. 6C for its purification, which significantly increases the cost of the product; high energy consumption for evaporation of the extract, as well as the need for additional stages of stabilization of the final product, obtained in the form of jelly and which is a complex mixture of substances.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения меланина из лузги подсолнечника, включающий измельчение лузги подсолнечника, экстракцию меланиновых веществ раствором NaOH, фильтрование, осаждение меланиновых веществ путем добавления раствора соляной кислоты и сушку образовавшегося осадка (RU, №2613294, кл. A61K 36/28, B01D 11/02, опубл. 2016).Closest to the proposed invention is a method for producing melanin from sunflower husk, including grinding sunflower husk, extracting melanin substances with NaOH solution, filtering, precipitating melanin substances by adding hydrochloric acid solution and drying the precipitate formed (RU, No. 2613294, class A61K 36/28 , B01D 11/02, publ. 2016).
Недостатками данного способа являются высокое содержание в конечном продукте белков и низкомолекулярного лигнина (до 3%), что существенно ухудшает качество, чистоту конечного продукта и его антиоксидантные свойства, а также влаги, которая остается в большом количестве в образующемся хлопьевидном осадке меланинов при сушке на воздухе, что приводит к снижению устойчивости конечного продукта при хранении вследствие карбоксилирования и окисления продукта.The disadvantages of this method are the high content of proteins and low molecular weight lignin in the final product (up to 3%), which significantly impairs the quality, purity of the final product and its antioxidant properties, as well as moisture, which remains in large quantities in the resulting flocculent precipitate of melanins during air drying , which leads to a decrease in the stability of the final product during storage due to carboxylation and oxidation of the product.
Технической проблемой, решаемой при создании настоящего изобретения, является получение меланина с высокой степенью чистоты (низким содержанием побочных продуктов), хорошей устойчивостью при хранении и высокой антиоксидантной активностью.The technical problem to be solved when creating the present invention is the production of melanin with a high degree of purity (low content of by-products), good storage stability and high antioxidant activity.
Технический результат изобретения - увеличение эффективности процесса, повышение чистоты и устойчивости получаемых меланиновых веществ за счет снижения содержания в продукте побочных продуктов, снижение себестоимости конечного продукта, а также уменьшение энергозатрат.The technical result of the invention is to increase the efficiency of the process, increase the purity and stability of the resulting melanin substances by reducing the content of by-products in the product, reducing the cost of the final product, as well as reducing energy costs.
Решение поставленной проблемы и указанного технического результата достигаются тем, что способ получения меланиновых веществ из лузги подсолнечника включает измельчение лузги подсолнечника, экстракцию меланиновых веществ раствором NaOH, фильтрование, осаждение меланиновых веществ путем добавления раствора соляной кислоты и сушку образовавшегося осадка. Согласно изобретению из измельченной лузги подсолнечника фракции 1÷3 мм экстракцию меланиновых веществ проводят 0,095÷0,105 н. раствором NaOH при соотношении массы лузги подсолнечника к массе экстрагента 1:35÷1:45 при дополнительном одновременном воздействии ультразвуком с частотой 37±1 кГц и интенсивностью 414±5 Вт/см2, при температуре 60±5°С и постоянном перемешивании в течение 25±5 минут, осаждение меланиновых веществ путем добавления концентрированной соляной кислоты в объемном соотношении к фильтрату 1:65÷1:75, отделение полученного осадка от раствора осуществляют центрифугированием при 6000±10 об/мин в течение 5±0,5 мин, далее осадок промывают дистиллированной водой и замораживают его при температуре -19±1°С, после чего лиофильно сушат.The solution of this problem and the technical result is achieved by the fact that the method of producing melanin substances from sunflower husk includes grinding sunflower husk, extracting melanin substances with a NaOH solution, filtering, precipitating melanin substances by adding hydrochloric acid solution and drying the precipitate formed. According to the invention, from the crushed husks of sunflower fractions of 1 ÷ 3 mm, the extraction of melanin substances is carried out 0,095 ÷ 0,105 N. NaOH solution at a ratio of the mass of sunflower husk to the mass of extractant 1: 35 ÷ 1: 45 with additional simultaneous exposure to ultrasound with a frequency of 37 ± 1 kHz and an intensity of 414 ± 5 W / cm 2 , at a temperature of 60 ± 5 ° C and constant stirring for 25 ± 5 minutes, precipitation of melanin substances by adding concentrated hydrochloric acid in a volume ratio to the filtrate of 1: 65 ÷ 1: 75, separation of the obtained precipitate from the solution is carried out by centrifugation at 6000 ± 10 rpm for 5 ± 0.5 minutes, then the precipitate is washed with distilled water and freeze it at a temperature of -19 ± 1 ° C, and then freeze-dried.
Использование каждой стадии способа является обязательным, и ни одна стадия процесса не может быть исключена, так как это существенно снизит эффективность переработки и не позволит достичь указанного технического результата.The use of each stage of the method is mandatory, and no stage of the process can be excluded, since this will significantly reduce the efficiency of processing and will not allow to achieve the specified technical result.
Использование фракции лузги подсолнечника 1-3 мм необходимо для максимального выхода меланиновых веществ и повышения их чистоты.The use of sunflower husk fractions of 1-3 mm is necessary to maximize the yield of melanin substances and increase their purity.
Уменьшение размера фракции лузги подсолнечника менее 1 мм приводит к снижению выхода целевого продукта из-за образования коллоидной структуры и затруднения диффузии меланиновых веществ в раствор. Кроме того, при избыточном измельчении сырья значительно увеличивается выход белка и низкомолекулярного лигнина в раствор, что снижает чистоту конечного продукта. Увеличение размера фракции более 3 мм нецелесообразно из-за существенного снижения эффективности экстракции вследствие уменьшения площади поверхности сырья и степени разрушения клеток.A decrease in the size of the fraction of sunflower husk less than 1 mm leads to a decrease in the yield of the target product due to the formation of a colloidal structure and the diffusion of melanin substances into the solution. In addition, with excessive grinding of raw materials, the yield of protein and low molecular weight lignin significantly increases in solution, which reduces the purity of the final product. An increase in the fraction size of more than 3 mm is impractical due to a significant decrease in the extraction efficiency due to a decrease in the surface area of the raw material and the degree of cell destruction.
Обработка лузги подсолнечника 0,095÷0,105 н. раствором NaOH необходима для экстракции меланиновых веществ из растительного сырья, при этом происходит образование растворимой соли меланиновых веществ. При использовании раствора NaOH с концентрацией меньше 0,095 н. наблюдали существенное снижение выхода и чистоты меланиновых веществ, а при использовании раствора NaOH с концентрацией более 0,105 н. не наблюдали увеличения выхода и чистоты меланиновых веществ.Processing of sunflower husk 0,095 ÷ 0,105 N. NaOH solution is necessary for the extraction of melanin substances from plant materials, while the formation of a soluble salt of melanin substances occurs. When using a NaOH solution with a concentration of less than 0.095 N. observed a significant decrease in the yield and purity of melanin substances, and when using a NaOH solution with a concentration of more than 0.105 N. no increase in yield and purity of melanin substances was observed.
Соотношение массы лузги подсолнечника к массе экстрагента 1:35÷1:45 определено экспериментально. При увеличении массы лузги подсолнечника происходит снижение эффективности процесса экстракции и затрудняется последующее фильтрование. При уменьшении массы лузги подсолнечника увеличивается расход раствора NaOH, а выход меланиновых веществ и их чистота не изменяется, что является нецелесообразным.The ratio of the mass of sunflower husk to the mass of extractant 1: 35 ÷ 1: 45 was determined experimentally. With an increase in the mass of sunflower husks, the efficiency of the extraction process decreases and subsequent filtration becomes more difficult. With a decrease in the mass of sunflower husks, the consumption of NaOH solution increases, and the yield of melanin substances and their purity does not change, which is impractical.
Дополнительное одновременное воздействие ультразвуком частотой 37±1 кГц позволяет достичь большего выхода меланиновых веществ из лузги подсолнечника за счет более полной диффузии растворенных веществ клеток в раствор вследствие микрорасслоения ткани, разрушения клеточной стенки и увеличения поглощения растворителя.An additional simultaneous exposure to ultrasound with a frequency of 37 ± 1 kHz makes it possible to achieve a higher yield of melanin substances from the husks of sunflower due to more complete diffusion of the dissolved substances of the cells into the solution due to micro-stratification of the tissue, destruction of the cell wall and increased absorption of the solvent.
Интенсивность ультразвуковой обработки 414±5 Вт/см2 определена экспериментально. Снижение интенсивности ультразвука менее 409 Вт/см2 и ее увеличение более 419 Вт/см2 существенно снижает выход меланиновых веществ и чистоту продукта.The intensity of ultrasonic treatment 414 ± 5 W / cm 2 determined experimentally. A decrease in the intensity of ultrasound of less than 409 W / cm 2 and its increase of more than 419 W / cm 2 significantly reduces the yield of melanin substances and the purity of the product.
Продолжительность воздействия ультразвука экстракции меланиновых веществ 25±5 минут выбрана экспериментально. Уменьшение времени процесса менее 20 минут приводит к снижению выхода меланиновых веществ и их чистоты, а увеличение более 30 минут нецелесообразно, так как не приводит к существенному увеличению выхода меланиновых веществ и их чистоты, при этом требует дополнительных энергозатрат.The duration of exposure to ultrasound extraction of melanin substances 25 ± 5 minutes is chosen experimentally. Reducing the process time of less than 20 minutes leads to a decrease in the yield of melanin substances and their purity, and an increase of more than 30 minutes is impractical, since it does not lead to a significant increase in the yield of melanin substances and their purity, while this requires additional energy consumption.
Температура процесса экстракции меланиновых веществ 60±5°С выбрана экспериментально. При снижении температуры ниже 55°С выход меланиновых веществ существенно снижается из-за снижения скорости диффузии. При увеличении температуры больше 65°С происходит омыление жиров, денатурации белков, что приводит к загрязнению конечного продукта, при этом выход меланиновых веществ практически не изменяется, поэтому повышение нецелесообразно в связи с необходимостью дополнительных энергозатрат.The temperature of the extraction process of melanin substances 60 ± 5 ° C is selected experimentally. With a decrease in temperature below 55 ° C, the yield of melanin substances significantly decreases due to a decrease in the diffusion rate. When the temperature rises above 65 ° C, saponification of fats, denaturation of proteins occurs, which leads to contamination of the final product, while the yield of melanin substances remains practically unchanged, so an increase is impractical due to the need for additional energy costs.
Добавление концентрированной соляной кислоты к фильтрату необходимо для выпадения в осадок меланинов вследствие изменения растворимости. Объемное соотношение концентрированной соляной кислоты к фильтрату 1:65÷1:75 выбрано экспериментально. Увеличение содержания соляной кислоты выше 1:65 приводит к разрушению меланина, а уменьшение ниже 1:75 - к его неполному осаждению.The addition of concentrated hydrochloric acid to the filtrate is necessary for precipitation of melanins due to changes in solubility. The volume ratio of concentrated hydrochloric acid to the filtrate 1: 65 ÷ 1: 75 was chosen experimentally. An increase in the content of hydrochloric acid above 1:65 leads to the destruction of melanin, and a decrease below 1:75 leads to its incomplete precipitation.
Центрифугирование смеси при 6000±10 об/мин в течение 5±0,5 минут необходимо для отделения осадка за счет различия плотности осадка и фильтрата.Centrifugation of the mixture at 6000 ± 10 rpm for 5 ± 0.5 minutes is necessary to separate the precipitate due to the difference in the density of the precipitate and the filtrate.
Промывание осадка дистиллированной водой после ценрифугирования необходимо для снижения содержания соляной кислоты в конечном продукте.Washing the precipitate with distilled water after centrifugation is necessary to reduce the content of hydrochloric acid in the final product.
Замораживание и лиофильная сушка полученного осадка необходимы для удаления остатков воды и соляной кислоты из осадка и повышения его устойчивости при хранении. В результате лиофильной сушки образуется конечный продукт с влажностью не более 1% с микрокристаллической структурой, которая позволяет сохранять структурную целостность и биологическую активность меланиновых веществ.Freezing and freeze drying of the precipitate obtained is necessary to remove residual water and hydrochloric acid from the precipitate and increase its stability during storage. As a result of freeze drying, a final product is formed with a moisture content of not more than 1% with a microcrystalline structure, which allows you to maintain the structural integrity and biological activity of melanin substances.
Способ комплексной переработки лузги подсолнечника осуществляется следующим образом.The method of complex processing of sunflower husk is as follows.
Пример 1Example 1
Лузгу подсолнечника измельчали на мельнице, после чего просеивали через 2 сита с размером ячеек 1 мм и 3 мм, для дальнейшей переработки отбирали фракцию сырья размером 1÷3 мм.The sunflower husk was crushed in a mill, after which it was sieved through 2 sieves with a mesh size of 1 mm and 3 mm, and a fraction of raw material with a size of 1 ÷ 3 mm was selected for further processing.
Измельченное сырье помещали в ультразвуковую установку объемом 250 мл и проводили экстракцию меланиновых веществ 0,1 н. раствором NaOH при соотношении массы лузги к массе экстрагента 1:40 в течение 25 минут при температуре 60°С под действием ультразвука частотой 37 кГц с интенсивностью 414 Вт/см2. При обработке щелочью происходило разрыхление ткани лузги и высвобождение низкомолекулярного лигнина (содержание низкомолекулярных фракций лигнина, фенилпропаноидных единиц в растительном материале может составлять от 5% и более). При низких температурах и при такой концентрации NaOH до 40% лигнина выходило из сырья в раствор.The crushed raw materials were placed in a 250 ml ultrasonic unit and 0.1 N melanin substances were extracted. NaOH solution with a ratio of husk mass to extractant mass 1:40 for 25 minutes at a temperature of 60 ° C under the action of ultrasound at a frequency of 37 kHz with an intensity of 414 W / cm 2 . When processing with alkali, loosening of husk tissue and release of low molecular weight lignin occurred (the content of low molecular fractions of lignin, phenylpropanoid units in plant material can be from 5% or more). At low temperatures and at such a concentration of NaOH, up to 40% of lignin was released from the feed into the solution.
Затем экстракт отделяли от жмыха путем фильтрования на сетчатом фильтре. После чего фильтрат осаждали путем добавления концентрированной соляной кислоты в объемном соотношении к фильтрату 1:70. Меланины выпадали в осадок в виде хлопьев бурого цвета.Then the extract was separated from the cake by filtration on a strainer. After which the filtrate was precipitated by adding concentrated hydrochloric acid in a volume ratio of 1:70 to the filtrate. Melanins precipitated in the form of brown flakes.
Отделение осадка от раствора осуществляли путем центрифугирования при 6000 об/мин в течение 5 минут. Затем осадок промывали дистиллированной водой. Полученный осадок замораживали при температуре не выше -19°С и высушивали лиофильно.The precipitate was separated from the solution by centrifugation at 6000 rpm for 5 minutes. Then the precipitate was washed with distilled water. The resulting precipitate was frozen at a temperature not higher than -19 ° C and freeze-dried.
Полученный меланин представляет собой порошок темно-коричневого цвета, в котором практически отсутствуют белок, лигнин и влага. Принадлежность полученного продукта к меланинам подтверждена характерными реакциями с перекисью водорода (обесцвечивание раствора), и хлоридом железа(III) (выпадение хлопьевидного осадка с последующим его растворением при избытке реактива). Определение массы выделенных меланиновых веществ проводили с помощью аналитических весов. Долю антиоксидантных веществ в конечном продукте определяли с помощью перманганата калия. Степень чистоты продукта рассчитывалась из массы меланинов, поделенной на общую массу продукта. Энергозатраты рассчитывались из времени проведения экстракции и мощности ультразвуковой установки.The resulting melanin is a dark brown powder, in which there is practically no protein, lignin and moisture. The belonging of the obtained product to melanins is confirmed by characteristic reactions with hydrogen peroxide (discoloration of the solution) and iron (III) chloride (precipitation of a flocculent precipitate followed by its dissolution with an excess of reagent). The determination of the mass of the isolated melanin substances was carried out using an analytical balance. The proportion of antioxidant substances in the final product was determined using potassium permanganate. The degree of purity of the product was calculated from the mass of melanins divided by the total mass of the product. Energy costs were calculated from the time of extraction and the power of the ultrasonic installation.
Пример 2Example 2
Аналогичен примеру 1, однако для переработки использовали фракцию измельченной лузги подсолнечника размером менее 1 мм.Similar to example 1, however, a fraction of crushed sunflower husk less than 1 mm in size was used for processing.
Пример 3Example 3
Аналогичен примеру 1, однако для переработки использовали фракцию измельченной лузги подсолнечника размером более 3 мм.Similar to example 1, however, a fraction of crushed sunflower husk larger than 3 mm was used for processing.
Пример 4Example 4
Аналогичен примеру 1, однако экстракция проводилась без использования ультразвукового воздействия.Similar to example 1, however, the extraction was carried out without the use of ultrasonic exposure.
Пример 5Example 5
Аналогичен примеру 1, однако экстракция проводилась под действием ультразвука с интенсивностью 92 Вт/см2.Similar to example 1, however, the extraction was carried out under the action of ultrasound with an intensity of 92 W / cm 2 .
Пример 6Example 6
Аналогичен примеру 1, однако экстракция проводилась под действием ультразвука с интенсивностью 180 Вт/см2.Similar to example 1, however, the extraction was carried out under the action of ultrasound with an intensity of 180 W / cm 2 .
Пример 7Example 7
Аналогичен примеру 1, однако экстракция проводилась под действием ультразвука с интенсивностью 230 Вт/см2.Similar to example 1, however, the extraction was carried out under the action of ultrasound with an intensity of 230 W / cm 2 .
Пример 8Example 8
Аналогичен примеру 1, однако экстракция проводилась под действием ультразвука с интенсивностью 276 Вт/см2.Similar to example 1, however, the extraction was carried out under the action of ultrasound with an intensity of 276 W / cm 2 .
Пример 9Example 9
Аналогичен примеру 1, однако экстракция проводилась под действием ультразвука с интенсивностью 322 Вт/см2.Similar to example 1, however, the extraction was carried out under the action of ultrasound with an intensity of 322 W / cm 2 .
Пример 10Example 10
Аналогичен примеру 1, однако экстракция проводилась под действием ультразвука с интенсивностью 368 Вт/см2.Similar to example 1, however, the extraction was carried out under the action of ultrasound with an intensity of 368 W / cm 2 .
Пример 11Example 11
Аналогичен примеру 1, однако экстракция проводилась под действием ультразвука с интенсивностью 460 Вт/см2.Similar to example 1, however, the extraction was carried out under the action of ultrasound with an intensity of 460 W / cm 2 .
Пример 12Example 12
Аналогичен примеру 1, однако экстракция проводилась при соотношении массы лузги к массе экстрагента 1:10.Similar to example 1, however, the extraction was carried out with a ratio of the mass of husk to the mass of extractant 1:10.
Пример 13Example 13
Аналогичен примеру 1, однако экстракция проводилась при соотношении массы лузги к массе экстрагента 1:20.Similar to example 1, however, the extraction was carried out at a ratio of the husk mass to the extractant mass 1:20.
Пример 14Example 14
Аналогичен примеру 1, однако экстракция проводилась при соотношении массы лузги к массе экстрагента 1:30.Similar to example 1, however, the extraction was carried out at a ratio of the mass of husk to the mass of extractant 1:30.
Пример 15Example 15
Аналогичен примеру 1, однако экстракция проводилась при соотношении массы лузги к массе экстрагента 1:50.Similar to example 1, however, the extraction was carried out with a ratio of the husk mass to the extractant mass of 1:50.
Пример 16Example 16
Аналогичен примеру 1, однако экстракция проводилась в течение 5 минут.Similar to example 1, however, the extraction was carried out for 5 minutes.
Пример 17Example 17
Аналогичен примеру 1, однако экстракция проводилась в течение 15 минут.Similar to example 1, however, the extraction was carried out for 15 minutes.
Пример 18Example 18
Аналогичен примеру 1, однако экстракция проводилась в течение 20 минут.Similar to example 1, however, the extraction was carried out for 20 minutes.
Пример 19Example 19
Аналогичен примеру 1, однако экстракция проводилась в течение 30 минут.Similar to example 1, however, the extraction was carried out for 30 minutes.
Пример 20Example 20
Аналогичен примеру 1, однако экстракция проводилась при температуре 20°С.Similar to example 1, however, the extraction was carried out at a temperature of 20 ° C.
Пример 21Example 21
Аналогичен примеру 1, однако экстракция проводилась при температуре 30°С.Similar to example 1, however, the extraction was carried out at a temperature of 30 ° C.
Пример 22Example 22
Аналогичен примеру 1, однако экстракция проводилась при температуре 40°С.Similar to example 1, however, the extraction was carried out at a temperature of 40 ° C.
Пример 23Example 23
Аналогичен примеру 1, однако экстракция проводилась при температуре 50°С.Similar to example 1, however, the extraction was carried out at a temperature of 50 ° C.
Пример 24Example 24
Аналогичен примеру 1, однако экстракция проводилась при температуре 70°С.Similar to example 1, however, the extraction was carried out at a temperature of 70 ° C.
Пример 25Example 25
Аналогичен примеру 1, однако использовалась концентрированная соляная кислота в объемном соотношении к фильтрату 1:280.Similar to example 1, however, concentrated hydrochloric acid was used in a volume ratio of 1: 280 to the filtrate.
Пример 26Example 26
Аналогичен примеру 1, однако использовалась концентрированная соляная кислота в объемном соотношении к фильтрату 1:140.Similar to example 1, however, concentrated hydrochloric acid was used in a volume ratio of 1: 140 to the filtrate.
Пример 27Example 27
Аналогичен примеру 1, однако использовалась концентрированная соляная кислота в объемном соотношении к фильтрату 3:280.Similar to example 1, however, concentrated hydrochloric acid was used in a volume ratio of 3: 280 to the filtrate.
Пример 28Example 28
Аналогичен примеру 1, однако использовалась концентрированная соляная кислота в объемном соотношении к фильтрату 1:56.Similar to example 1, however, concentrated hydrochloric acid was used in a volume ratio of 1:56 of the filtrate.
Пример 29Example 29
Аналогичен примеру 1, однако использовалась концентрированная соляная кислота в объемном соотношении к фильтрату 3:140.Similar to example 1, however, concentrated hydrochloric acid was used in a volume ratio of 3: 140 to the filtrate.
Для пояснения результатов проведенных экспериментов используется табл. 1, в которой сведены данные по всем примерам - выход меланина, %; степень чистоты, %; энергозатраты при экстракции 1 кг, кВт⋅ч; доля антиоксидантных веществ, %; время хранения без потери антиоксидантной активности, мес.To explain the results of the experiments used table. 1, which summarizes the data for all examples - the yield of melanin,%; degree of purity,%; energy consumption during the extraction of 1 kg, kW⋅h; the proportion of antioxidant substances,%; storage time without loss of antioxidant activity, months
Предлагаемый способ позволяет увеличить чистоту конечного продукта на 35-40%, антиоксидантную активность на 5-10%, снизить энергозатраты на 5-10% и увеличить стабильность при хранении на 10-15% по сравнению с прототипом. Кроме того, использование предлагаемого способа позволяет достичь максимальной эффективности переработки отходов маслоэкстрационных заводов - лузги подсолнечника с получением меланиновых веществ, которые обладают высокой антиоксидантной активностью и могут быть использованы для производства лечебно-профилактических препаратов, биологически активных и пищевых добавок, а также антиоксидантов в пищевой и химической промышленности.The proposed method allows to increase the purity of the final product by 35-40%, antioxidant activity by 5-10%, reduce energy consumption by 5-10% and increase storage stability by 10-15% compared with the prototype. In addition, the use of the proposed method allows to achieve maximum efficiency in the processing of waste oil extraction plants - husks of sunflower with the production of melanin substances that have high antioxidant activity and can be used for the production of therapeutic and prophylactic drugs, dietary supplements and food additives, as well as antioxidants in food and chemical industry.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017142514A RU2665166C1 (en) | 2017-12-05 | 2017-12-05 | Method for producing melanin substances from sunflower husks |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017142514A RU2665166C1 (en) | 2017-12-05 | 2017-12-05 | Method for producing melanin substances from sunflower husks |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2665166C1 true RU2665166C1 (en) | 2018-08-28 |
Family
ID=63459652
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017142514A RU2665166C1 (en) | 2017-12-05 | 2017-12-05 | Method for producing melanin substances from sunflower husks |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2665166C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2708232C1 (en) * | 2019-03-21 | 2019-12-05 | Олег Викторович Волков | Method for complex treatment of products of galleria mellonella vital activity |
| CN113354957A (en) * | 2021-07-08 | 2021-09-07 | 中国农业大学 | Method for efficiently extracting melanin from black-bone chicken tissues |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2281773C1 (en) * | 2005-06-03 | 2006-08-20 | Зимин Дмитрий Владимирович | Medicinal formulation possessing antibacterial effect and method for its making |
| RU2578037C1 (en) * | 2015-04-14 | 2016-03-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) | Method for producing melanoid antioxidants from sunflower husks |
| RU2613294C1 (en) * | 2016-04-19 | 2017-03-15 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) | Method for producing melanin from sunflower husks |
-
2017
- 2017-12-05 RU RU2017142514A patent/RU2665166C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2281773C1 (en) * | 2005-06-03 | 2006-08-20 | Зимин Дмитрий Владимирович | Medicinal formulation possessing antibacterial effect and method for its making |
| RU2578037C1 (en) * | 2015-04-14 | 2016-03-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) | Method for producing melanoid antioxidants from sunflower husks |
| RU2613294C1 (en) * | 2016-04-19 | 2017-03-15 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) | Method for producing melanin from sunflower husks |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2708232C1 (en) * | 2019-03-21 | 2019-12-05 | Олег Викторович Волков | Method for complex treatment of products of galleria mellonella vital activity |
| CN113354957A (en) * | 2021-07-08 | 2021-09-07 | 中国农业大学 | Method for efficiently extracting melanin from black-bone chicken tissues |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111892644B (en) | Memory improving active peptide for protecting oxidative stress of nerve cells and preparation method thereof | |
| RU2578037C1 (en) | Method for producing melanoid antioxidants from sunflower husks | |
| JP2017528148A (en) | Fish protein oligopeptide with low allergenicity and reduced fish odor, industrial preparation method thereof, and use thereof | |
| RU2665166C1 (en) | Method for producing melanin substances from sunflower husks | |
| EP3397066B1 (en) | Process for separating proteins from biomass materials | |
| KR100797016B1 (en) | Purified substances of panax ginseng polysaccharides high-concentrate having immunostimulating activity, and the manufacturing method | |
| JP2007008854A (en) | Calcium chondroitin sulfate and method for producing the same | |
| JP2544634B2 (en) | How to extract hemicellulose | |
| RU2712094C1 (en) | Method of producing purified inulin from vegetable raw material | |
| JP2870871B2 (en) | A method for treating crustacean shells using enzymes | |
| RU2613294C1 (en) | Method for producing melanin from sunflower husks | |
| RU2422044C1 (en) | Method for production of pectin and food fibres of pumpkin cake | |
| CN110651886A (en) | Preparation method and application of macadamia nut protein | |
| RU2485804C2 (en) | Method for extraction of pectin substances in native state from rosehip fruit shells | |
| RU2657499C1 (en) | Process for obtaining melanin from sunflower husks | |
| RU2310335C1 (en) | Method for production of food protein concentrate from sunflower seeds | |
| RU2649151C1 (en) | Method of obtaining food additives - pectin from apples | |
| JP2005336352A (en) | Method for producing chondroitin sulfate | |
| RU2708232C1 (en) | Method for complex treatment of products of galleria mellonella vital activity | |
| RU2643932C1 (en) | Process for the preparation of melanin from sunflower pellets | |
| RU2233104C1 (en) | Method for complex reprocessing of brown algae for producing of iodine-containing and polysaccharide products | |
| RU2637646C1 (en) | Method for melanin production from sunflower husks | |
| JP3098553B2 (en) | Extraction improvement method | |
| KR102564068B1 (en) | A method of extracting compsition from seaweed | |
| RU2302429C1 (en) | Method for producing fucoidan from laminaria |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20201206 |