RU2643932C1 - Process for the preparation of melanin from sunflower pellets - Google Patents
Process for the preparation of melanin from sunflower pellets Download PDFInfo
- Publication number
- RU2643932C1 RU2643932C1 RU2017119898A RU2017119898A RU2643932C1 RU 2643932 C1 RU2643932 C1 RU 2643932C1 RU 2017119898 A RU2017119898 A RU 2017119898A RU 2017119898 A RU2017119898 A RU 2017119898A RU 2643932 C1 RU2643932 C1 RU 2643932C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- water
- melanin
- stage
- husk
- extractant
- Prior art date
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
- A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
- A61K36/28—Asteraceae or Compositae (Aster or Sunflower family), e.g. chamomile, feverfew, yarrow or echinacea
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2121/00—Preparations for use in therapy
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Alternative & Traditional Medicine (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Botany (AREA)
- Medical Informatics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Mycology (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Description
Предлагаемое техническое решение относится к химии высокомолекулярных природных соединений, а именно к получению биополимера растительного происхождения - меланина, обладающего высокой биологической активностью, и может быть использовано для производства лечебно-профилактических препаратов, биологически активных и пищевых добавок.The proposed technical solution relates to the chemistry of high molecular weight natural compounds, namely, to obtain a biopolymer of plant origin - melanin, which has high biological activity, and can be used for the production of therapeutic and prophylactic drugs, biologically active and food additives.
Известен способ получения пищевого красителя из лузги гречихи, включающий измельчение растительного сырья, экстракцию 3-5% раствором щелочи при значении гидромодуля 3-5, осаждение соляной кислотой, фильтрацию и сушку (Пат. SU 1742295 A1, С09В 61/00, 1992).A known method of obtaining food coloring from buckwheat husks, including grinding vegetable raw materials, extraction with 3-5% alkali solution with a hydraulic module value of 3-5, precipitation with hydrochloric acid, filtration and drying (Pat. SU 1742295 A1, C09B 61/00, 1992).
К причинам, препятствующим достижению заданного технического результата, относятся низкий выход продукта, значительная продолжительность процесса, высокая зольность.The reasons that impede the achievement of a given technical result include a low product yield, a significant process time, and high ash content.
Известен способ получения водорастворимого меланина из виноградных выжимок, включающий измельчение сырья, получение его спиртовой суспензии, обработку суспензии ультразвуком, сливание спирта, экстракцию осадка водным раствором гидроокиси аммония при рН 9-10, отделение экстракта декантированием, очистку экстракта центрифугированием, его выпаривание, промывание сухого продукта этиловым эфиром уксусной кислоты, спиртом и ацетоном.A known method of producing water-soluble melanin from grape marc extracts, including grinding the raw material, obtaining its alcohol suspension, sonicating the suspension, draining the alcohol, extracting the precipitate with an aqueous solution of ammonium hydroxide at pH 9-10, separating the extract by decantation, cleaning the extract by centrifugation, evaporating it, washing dry the product with ethyl acetate, alcohol and acetone.
К причинам, препятствующим достижению заданного технического результата, относятся многостадийность и значительная продолжительность процесса, низкий выход продукта, необходимость использования нескольких аппаратов.The reasons that impede the achievement of a given technical result include multi-stage and significant process time, low product yield, the need to use multiple devices.
Известен способ получения меланина из трутовых грибов, включающий измельчение плодовых тел грибов, а также вегетативных форм чаги (наростов) до размеров 0,5-2 мм, сушку при температуре 40-45°С до постоянной массы, обработку измельченного сырья смесью гексанизопропанол (1:1) при соотношении субстрат-растворитель 1:10 в течение 24 ч для удаления липидов, фильтрование через капроновую мембрану, удаление остатков смеси растворителей на роторном испарителе при температуре 30°С, экстрагирование меланинов из обезжиренного сырья 0,1 N раствором гидроксида натрия при 45-50°С в течение 2 ч, отделение твердого остатка фильтрованием через капроновую мембрану, подкисление полученного фильтрата 1 N раствором соляной кислоты до рН 1,5, отделение образовавшегося хлопьевидного осадка меланина центрифугированием в течение 15 мин при 10000 g, его растворение в 0,1 N растворе гидроксида натрия, 3-кратное кислотное переосаждение, растворение в 0,01 N растворе гидроксида натрия, диализ против воды до нейтрального рН, сушку полученного препарата на лиофильной установке (Сушинская Н.В., Кукулянская Т.А., Курченко В.П., Шостак Л.М. Физико-химические свойства и получение меланинов из базидиомицетов // Труды БГТУ. Cep.IV. - 2004. - Вып. XII. - С. 193-197).A known method for producing melanin from fungus fungi, including grinding fruit bodies of mushrooms, as well as vegetative forms of chaga (growths) to a size of 0.5-2 mm, drying at a temperature of 40-45 ° C to constant weight, processing the crushed raw material with hexanisopropanol mixture (1 : 1) with a substrate-solvent ratio of 1:10 for 24 hours to remove lipids, filtering through a nylon membrane, removing the residues of the solvent mixture on a rotary evaporator at a temperature of 30 ° C, extracting melanins from nonfat raw materials with 0.1 N hydroxide solution sodium at 45-50 ° С for 2 h, separation of the solid residue by filtration through a nylon membrane, acidification of the obtained filtrate with 1 N hydrochloric acid to pH 1.5, separation of the resulting flocculent precipitate of melanin by centrifugation for 15 min at 10000 g, its dissolution in a 0.1 N sodium hydroxide solution, 3-fold acid reprecipitation, dissolution in a 0.01 N sodium hydroxide solution, dialysis against water to a neutral pH, drying the resulting preparation in a lyophilic installation (Sushinskaya N.V., Kukulyanskaya T.A. , Kurchenko V.P., Sh Ostak L.M. Physico-chemical properties and the production of melanins from basidiomycetes // Transactions of BSTU. Cep.iv. - 2004. - Vol. XII. - S. 193-197).
К причинам, препятствующим достижению заданного технического результата, относятся многостадийность, значительная продолжительность процесса, ограниченность сырьевой базы, медленная воспроизводимость в естественных условиях трутовых грибов.The reasons that impede the achievement of a given technical result include multi-stage, significant process time, limited raw material base, slow reproducibility in natural conditions of fungi.
Известен способ получения осажденного полифенольного комплекса чаги, включающий получение диффузионного сока чаги с использованием в качестве экстрагента водного раствора гидроксида натрия или калия с концентрацией 1-10%, осаждение его добавлением 20%-ного раствора соляной кислоты до значения рН 2,0-2,2 (Патент РФ 2 465 911, А61K 36/06, B01D 11/02, 2012).A known method for producing the precipitated polyphenol complex of chaga, including the production of diffusion chaga juice using an aqueous solution of sodium or potassium hydroxide with a concentration of 1-10% as an extractant, precipitating it by adding a 20% solution of hydrochloric acid to a pH of 2.0-2, 2 (RF Patent 2 465 911, A61K 36/06, B01D 11/02, 2012).
К причинам, препятствующим достижению заданного технического результата, относятся высокая зольность осажденного полифенольного комплекса, ограниченность сырьевой базы, медленная воспроизводимость чаги в естественных условиях.The reasons that impede the achievement of a given technical result include the high ash content of the precipitated polyphenolic complex, the limited raw material base, and the slow reproducibility of chaga in natural conditions.
Известен способ получения природного меланоидного антиоксиданта, включающий предварительное промывание неизмельченной лузги подсолнечника, ее сушку при температуре 90-110°С до сыпучего состояния, экстракцию водой при кипячении в течение 30-55 минут при соотношении лузги к воде 1:10, фильтрацию, обработку пищевым адсорбентом КСМ №6С, отделение адсорбента, упаривание воды из антиоксиданта и доведение экстракта до желеобразного состояния (Патент РФ 2281779, А61K 36/28, 2006).A known method of producing a natural melanoid antioxidant, including pre-washing the unmilled sunflower husk, drying it at a temperature of 90-110 ° C to a free-flowing state, extraction with water when boiling for 30-55 minutes at a husk to water ratio of 1:10, filtering, food processing KSM adsorbent No. 6C, separating the adsorbent, evaporating water from the antioxidant and bringing the extract to a jelly-like state (RF Patent 2281779, A61K 36/28, 2006).
К причинам, препятствующим достижению заданного технического результата, относятся невысокий выход антиоксиданта; повышенные энергозатраты на нагревание смеси при экстракции и упаривании экстракта; необходимость использования для очистки пищевого адсорбента КСМ №6С, что повышает себестоимость продукта; получение конечного продукта в виде желе, что отрицательно сказывается на продолжительности хранения, удобстве транспортировки и использования. Кроме того, полученный продукт представляет собой смесь веществ, содержащую помимо активных сопутствующие соединения, что ухудшает его качество и снижает антиоксидантную активность.The reasons that impede the achievement of a given technical result include a low yield of antioxidant; increased energy consumption for heating the mixture during extraction and evaporation of the extract; the need to use KSM No. 6C for cleaning food adsorbent, which increases the cost of the product; receiving the final product in the form of jelly, which negatively affects the duration of storage, ease of transportation and use. In addition, the resulting product is a mixture of substances containing, in addition to active concomitant compounds, which impairs its quality and reduces antioxidant activity.
Известен способ получения антиоксиданта из лузги подсолнечники, включающий промывание водой неизмельченной лузги подсолнечника, сушку при температуре 90-110°С до сыпучего состояния, экстракцию 0,1-0,5 М раствором гидроксида натрия при комнатной температуре 18-22°С в вибрационной экстракционной установке в течение 30-60 мин при массовом соотношении лузга-экстрагент, равном 1:(6÷7), фильтрацию, обработку отфильтрованного фильтрата катионитом КУ-2 с доведением рН до 7 и его отделение, обработку пищевым адсорбентом КСМ №6С, отделение адсорбента и упаривание до желеобразного состояния (Патент РФ 2578037, А61K 36/28, B01D 11/02, 2016).A known method of producing an antioxidant from sunflower husk, including washing with water of unmilled sunflower husk, drying at a temperature of 90-110 ° C to a free-flowing state, extraction with 0.1-0.5 M sodium hydroxide solution at room temperature 18-22 ° C in a vibration extraction installation for 30-60 min with a husk-extractant mass ratio of 1: (6 ÷ 7), filtering, processing the filtered filtrate with KU-2 cation exchanger to bring the pH to 7 and separating it, treating with KSM No. 6C food adsorbent, separating the adsorbent and upar vanie to gelatinous state (RF Patent 2578037, A61K 36/28, B01D 11/02, 2016).
К причинам, препятствующим достижению заданного технического результата, относятся высокое остаточное содержание меланина в сырье, необходимость использования пищевого адсорбента КСМ №6С для его очистки, что повышает себестоимость продукта; повышенные энергозатраты на сушку лузги и упаривание экстракта; получение конечного продукта в виде желе, что отрицательно сказывается на продолжительности хранения, удобстве транспортировки и использования. Кроме того, полученный продукт представляет собой смесь веществ, содержащую помимо активных сопутствующие соединения различного состава, что снижает его качество.The reasons that impede the achievement of the desired technical result include the high residual melanin content in the raw materials, the need to use KSM No. 6C food adsorbent for its purification, which increases the cost of the product; increased energy consumption for husk drying and evaporation of the extract; receiving the final product in the form of jelly, which negatively affects the duration of storage, ease of transportation and use. In addition, the resulting product is a mixture of substances containing, in addition to active concomitant compounds of various compositions, which reduces its quality.
Наиболее близким техническим решением по совокупности признаков к предлагаемому техническому решению и выбранным за прототип является способ получения меланина из лузги подсолнечника, включающий промывание водой неизмельченной лузги подсолнечника, сушку при температуре 90-110°С до сыпучего состояния, измельчение подготовленной лузги до частиц с поперечным размером не более 1 мм, ступенчатую экстракцию 0,1-0,5 М раствором гидроксида натрия при комнатной температуре 18-22°С в вибрационной экстракционной установке с продолжительностью каждой ступени 20 минут при массовом соотношении лузга сухая-экстрагент 1:(4÷5) на первой и 1:(2÷3) на второй ступенях, состоящую из следующих операций: добавление к сырью первой порции экстрагента, проведение экстракции на 1 первой ступени, отделение экстракта 1-й ступени фильтрованием, заливание оставшегося сырья второй порцией экстрагента, проведение экстракции на второй ступени, отделение экстракта 2-й ступени фильтрованием, объединение экстрактов, а также добавление при перемешивании 25% раствора соляной кислоты с доведением рН до 1,5, отделение образовавшегося хлопьевидного осадка меланина фильтрованием, сушку на воздухе при нормальных условиях (Патент РФ А61K 36/28, B01D 11/02, 017).The closest technical solution for the totality of features to the proposed technical solution and selected for the prototype is a method for producing melanin from sunflower husk, including washing water of unmilled sunflower husk with water, drying at a temperature of 90-110 ° C to a granular state, grinding prepared husk to particles with a transverse size no more than 1 mm, stepwise extraction with 0.1-0.5 M sodium hydroxide solution at room temperature 18-22 ° C in a vibration extraction unit with a duration of each steps of 20 minutes with a dry-extractant husk mass ratio of 1: (4 ÷ 5) in the first and 1: (2 ÷ 3) in the second step, consisting of the following operations: adding the first portion of extractant to the raw material, extracting in 1 of the first stage, separating the extract of the 1st stage by filtration, pouring the remaining raw materials in a second portion of the extractant, carrying out the extraction in the second stage, separating the extract of the 2nd stage by filtration, combining the extracts, and adding with stirring a 25% hydrochloric acid solution to bring the pH to 1.5, branch about a developed flocculent precipitate of melanin by filtration, drying in air under normal conditions (RF Patent A61K 36/28, B01D 11/02, 017).
К причинам, препятствующим достижению заданного технического результата, относятся высокое остаточное содержание меланина в сырье, многостадийность, что предполагает проведение промежуточных операций и приводит к увеличению продолжительности процесса.The reasons that impede the achievement of a given technical result include high residual melanin content in raw materials, multi-stage, which involves intermediate operations and leads to an increase in the duration of the process.
Задачей предлагаемого технического решения является повышение выхода меланина из лузги подсолнечника за счет повышения его растворимости и улучшения условий его извлечения из сырья.The objective of the proposed technical solution is to increase the yield of melanin from the husks of sunflower by increasing its solubility and improving the conditions for its extraction from raw materials.
Техническим результатом предлагаемого технического решения является повышение эффективности использования сырья за счет повышения растворимости меланина и улучшения условий его извлечения, повышение чистоты меланина за счет гидролиза химически связанных с ним полисахаридов в щелочной среде при повышенной температуре при экстрагировании меланина, сокращение продолжительности процесса выделения меланина.The technical result of the proposed technical solution is to increase the efficiency of the use of raw materials by increasing the solubility of melanin and improving the conditions for its extraction, increasing the purity of melanin due to the hydrolysis of chemically related polysaccharides in an alkaline environment at an elevated temperature during extraction of melanin, and reducing the duration of the process of melanin isolation.
Поставленный технический результат достигается тем, что способ получения меланина из лузги подсолнечника включает промывание водой неизмельченной лузги подсолнечника, сушку при температуре 90-110°С до сыпучего состояния, измельчение подготовленной лузги до частиц с поперечным размером не более 1 мм, экстракцию 0,1-0,5 М раствором гидроксида натрия, фильтрацию, добавление при перемешивании 25% раствора соляной кислоты с доведением рН до 1,5, отделение образовавшегося хлопьевидного осадка меланина фильтрованием, сушку на воздухе при нормальных условиях, причем экстрагент образуется в процессе экстракции при последовательном добавлении к сырью навески гидроксида натрия из расчета его конечной концентрации в растворе 0,1-0,5 М и воды в 2 этапа: на первом этапе 20% от необходимого количества из расчета общего массового соотношения сырье-экстрагент, равного 1:10, и на втором этапе после перемешивания полученной смеси в течение 45 минут - оставшегося количества воды и повторного перемешивания, а после фильтрования оставшееся сырье промывают водой по массе, равной утроенной массе исходного сырья и промывные воды добавляют в экстракт.The technical result is achieved by the fact that the method of producing melanin from sunflower husk includes washing with water unrefined sunflower husk, drying at a temperature of 90-110 ° C to granularity, grinding the prepared husk to particles with a transverse size of not more than 1 mm, extraction 0.1- 0.5 M sodium hydroxide solution, filtration, adding with stirring a 25% hydrochloric acid solution to bring the pH to 1.5, separating the resulting flocculent precipitate of melanin by filtration, air drying at normal conditions, and the extractant is formed during the extraction process by sequentially adding a portion of sodium hydroxide to the feed based on its final concentration in the solution of 0.1-0.5 M and water in 2 stages: at the first stage, 20% of the required amount based on the total mass ratio raw material extractant equal to 1:10, and in the second stage after mixing the resulting mixture for 45 minutes - the remaining amount of water and re-mixing, and after filtering the remaining raw materials are washed with water in a mass equal to three times the mass of the original raw materials and the washings added to the extract.
Последовательное добавление к измельченному сырью навески гидроксида натрия из расчета его конечной концентрации, равной 0,1-0,5 М, и воды приводит к разогреву смеси за счет выделения тепла при растворении гидроксида натрия в воде (экзотермический процесс). При этом улучшается растворимость меланина и увеличивается скорость массообменных процессов (экстракции), что обусловливает повышение выхода меланина из сырья и эффективности использования сырья, а также сокращает время выделения меланинов из сырья.The sequential addition of a sample of sodium hydroxide to the crushed raw material based on its final concentration of 0.1-0.5 M and water leads to heating of the mixture due to heat generation during dissolution of sodium hydroxide in water (exothermic process). This improves the solubility of melanin and increases the speed of mass transfer processes (extraction), which leads to an increase in the yield of melanin from raw materials and the efficiency of use of raw materials, as well as reduces the time of isolation of melanins from raw materials.
Конечная концентрация гидроксида натрия, равная 0,1-0,5 М, является оптимальной при экстрагировании меланина из лузги подсолнечника, так как при этом меланины растворяются хорошо, а гемицеллюлозы не растворяются. Получение конечной концентрации гидроксида натрия ниже 0,1 М приводит к уменьшению растворимости меланинов и снижению их выхода и эффективности использования сырья, а получение конечной концентрации гидроксида натрия выше 0,5 М приводит к совместному выделению гемицеллюлоз и нерациональному использованию гидроксида натрия.The final concentration of sodium hydroxide, equal to 0.1-0.5 M, is optimal when extracting melanin from the husks of sunflower, since the melanins dissolve well and hemicelluloses do not dissolve. Obtaining a final concentration of sodium hydroxide below 0.1 M leads to a decrease in the solubility of melanins and a decrease in their yield and efficient use of raw materials, while obtaining a final concentration of sodium hydroxide above 0.5 M leads to the combined release of hemicelluloses and the irrational use of sodium hydroxide.
Добавление воды в два этапа обусловливает получение на первом этапе раствора гидроксида натрия с высокой концентрацией щелочи, что повышает растворимость меланинов и эффективность использования сырья. При этом высокая концентрация щелочи обусловливает гидролиз связей меланина с полисахаридами и полисахаридов, что приводит к увеличению доступности меланина и, как следствие, повышению эффективности использования сырья.The addition of water in two stages leads to the production of a sodium hydroxide solution with a high concentration of alkali in the first stage, which increases the solubility of melanins and the efficient use of raw materials. At the same time, a high concentration of alkali determines the hydrolysis of bonds of melanin with polysaccharides and polysaccharides, which leads to an increase in the availability of melanin and, as a result, an increase in the efficiency of use of raw materials.
Добавление на первом этапе воды в количестве 20% от необходимого количества из расчета общего массового соотношения сырье-экстрагент, равного 1:10, обеспечивает оптимальные условия на стадии смачивания сырья, проникновения экстрагента внутрь частиц и набухания. Уменьшение массового соотношения сырье-экстрагент приводит к неполному смачиванию сырья, полному поглощению экстрагента и ухудшению условий массообменна. Увеличение данного соотношения приводит к снижению концентрации гидроксида натрия в экстрагенте, что отрицательно влияет на выход меланина и эффективность использования сырья.Adding at the first stage of water in an amount of 20% of the required amount based on the total mass ratio of the raw material-extractant equal to 1:10, provides optimal conditions for the stage of wetting of the raw material, penetration of the extractant into the particles and swelling. The decrease in the mass ratio of raw materials-extractant leads to incomplete wetting of the raw materials, the complete absorption of the extractant and the deterioration of the conditions of mass transfer. An increase in this ratio leads to a decrease in the concentration of sodium hydroxide in the extractant, which negatively affects the yield of melanin and the efficiency of use of raw materials.
При этом проведение экстракции при общем массовом соотношении сырье-экстрагент, равном 1:10, позволяет увеличить количество сливаемого экстракта, что обеспечивает увеличение выхода экстрактивных веществ, в том числе меланина и повышает эффективность использования сырья. Увеличение соотношения приводит к нерациональному использованию экстрагента, уменьшение - к снижению количества сливаемого экстракта, следовательно, к уменьшению выхода меланина.Moreover, the extraction at a total mass ratio of raw materials-extractant equal to 1:10, allows you to increase the number of drained extract, which provides an increase in the yield of extractives, including melanin and increases the efficiency of use of raw materials. An increase in the ratio leads to irrational use of the extractant, a decrease leads to a decrease in the amount of extract to be drained, and therefore, to a decrease in the yield of melanin.
Перемешивание смеси в течение 45 минут обеспечивает извлечение из разрушенных клеток сырья меланина и растворение меланина внутри клеток. Проведение перемешивания более 45 минут при заданном соотношении сырье-экстрагент не приводит в дальнейшем к увеличению выхода меланина в экстракт, а проведение перемешивания менее 45 минут приводит к значительному снижению выхода меланина в дальнейшем.Stirring the mixture for 45 minutes ensures the extraction of melanin from the destroyed cells and dissolution of the melanin inside the cells. Stirring for more than 45 minutes at a given ratio of raw material-extractant does not subsequently lead to an increase in the yield of melanin in the extract, and mixing less than 45 minutes leads to a significant decrease in the yield of melanin in the future.
Прибавление оставшегося количества воды (80%) на втором этапе после перемешивания приводит к увеличению разности концентраций между внутренним и внешним соком, основной движущей силы массообменных процессов, что обусловливает повышение выхода меланина и эффективности использования сырья и позволяет проводить процесс экстракции в одну стадию, при этом сокращается время процесса за счет исключения стадии отделения экстракта от сырья между ступенями экстракции. При этом уменьшение концентрации щелочи в экстрагенте до 0,1-0,5 М сохраняет меланины в растворенном состоянии, а растворимость выделенных гемицеллюлоз снижается, что приводит к их выделению из экстракта.The addition of the remaining amount of water (80%) in the second stage after mixing leads to an increase in the concentration difference between the internal and external juice, the main driving force of mass transfer processes, which leads to an increase in the yield of melanin and the efficiency of use of raw materials and allows the extraction process to be carried out in one stage, while the process time is reduced by eliminating the stage of separation of the extract from the raw material between the stages of extraction. In this case, a decrease in the concentration of alkali in the extractant to 0.1-0.5 M keeps melanins in a dissolved state, and the solubility of the isolated hemicelluloses decreases, which leads to their separation from the extract.
Перемешивание обеспечивает сокращение времени достижения равновесия.Stirring reduces the time to reach equilibrium.
Промывание оставшегося сырья после отделения экстракта водой по массе, равной утроенной массе исходного сырья, позволяет выделить вещества, в том числе меланины, находящиеся в экстракте, удержанном между частицами сырья. Увеличение количества воды не приводит к значительному увеличению выхода меланина. Уменьшение количества воды не обеспечивает достаточного вымывания удержанных веществ, в том числе меланина.Rinsing the remaining raw materials after separating the extract with water in a mass equal to the tripled mass of the feedstock allows one to isolate substances, including melanins, located in the extract held between the particles of the raw material. An increase in the amount of water does not lead to a significant increase in the yield of melanin. Reducing the amount of water does not provide sufficient leaching of retained substances, including melanin.
Предлагаемый способ включает следующие операции. Неизмельченную лузгу подсолнечника промывают водой, промытую лузгу сушат при температуре 90-110°С до сыпучего состояния, измельчают подготовленную лузгу до частиц с поперечным размером не более 1 мм, получают экстрагент в процессе экстракции путем последовательного добавления к сырью навески гидроксида натрия из расчета его конечной концентрации в растворе 0,1-0,5 М и воды в 2 этапа: на первом этапе 20% от необходимого количества из расчета общего массового соотношения сырье-экстрагент, равного 1:10, и на втором этапе после перемешивания полученной смеси в течение 45 минут - оставшегося количества воды, смесь повторно перемешивают, фильтруют, оставшееся сырье промывают водой по массе, равной утроенной массе исходного сырья, промывные воды добавляют в экстракт, в который далее добавляют при перемешивании 25% раствор соляной кислоты с доведением рН до 1,5, отделяют образовавшийся хлопьевидный осадок меланина фильтрованием, сушат на воздухе при нормальных условиях.The proposed method includes the following operations. Unfinished sunflower husk is washed with water, the washed husk is dried at a temperature of 90-110 ° C to a friable state, the prepared husk is crushed to particles with a transverse size of not more than 1 mm, an extractant is obtained during extraction by sequentially adding sodium hydroxide samples to the raw material based on its final the concentration in the solution of 0.1-0.5 M and water in 2 stages: in the first stage, 20% of the required amount based on the total mass ratio of the raw material-extractant equal to 1:10, and in the second stage after mixing of the mixture for 45 minutes - the remaining amount of water, the mixture is re-mixed, filtered, the remaining raw materials are washed with water by mass equal to the tripled mass of the feedstock, the wash water is added to the extract, to which is added 25% hydrochloric acid solution with stirring to adjust the pH up to 1.5, the resulting flaky precipitate of melanin is separated by filtration, dried in air under normal conditions.
Принадлежность к меланинам полученного продукта подтверждена характерными реакциями с перекисью водорода (обесцвечивание раствора), перманганатом калия (изменение окраски до зеленой, с последующим выпадением осадка и обесцвечиванием раствора), хлоридом железа (III) (выпадение хлопьевидного осадка с последующим его растворением при избытке реактива).The belonging to the melanins of the obtained product is confirmed by characteristic reactions with hydrogen peroxide (discoloration of the solution), potassium permanganate (color change to green, followed by precipitation and decolorization of the solution), iron (III) chloride (precipitation of a flocculent precipitate followed by its dissolution with an excess of reagent) .
Изобретение поясняется конкретными примерами, результаты которых обобщены в таблице.The invention is illustrated by specific examples, the results of which are summarized in the table.
Пример 1 (по прототипу). Лузгу подсолнечника промывают водой, промытую лузгу сушат при температуре 90-110°С до сыпучего состояния. Подготовленную лузгу подсолнечника измельчают до частиц с поперечным размером не более 1 мм, берут навеску массой 100 г, заливают 500 г 0,1 М раствора гидроксида натрия и экстрагируют в вибрационной экстракционной установке в течение 20 минут при температуре 18-22°С. Затем экстракт 1-й ступени отделяют, а оставшееся сырье заливают 300 г 0,1 М раствора гидроксида натрия и снова экстрагируют в вибрационной экстракционной установке в течение 20 минут при температуре 18-22°С, после чего отделяют экстракт 2-й ступени. Экстракты 1-й и 2-й ступеней объединяют и добавляют при перемешивании 25% раствор соляной кислоты с доведением рН до 1,5, образовавшийся хлопьевидный осадок меланина отделяют фильтрованием и сушат на воздухе при нормальных условиях. Выход меланинов - 7,56% к весу лузги.Example 1 (prototype). The sunflower husk is washed with water, the washed husk is dried at a temperature of 90-110 ° C until free-flowing. The prepared sunflower husk is crushed to particles with a transverse size of not more than 1 mm, a 100 g sample is taken, 500 g of a 0.1 M sodium hydroxide solution is poured and extracted in a vibratory extraction unit for 20 minutes at a temperature of 18-22 ° C. Then the extract of the 1st stage is separated, and the remaining raw material is poured into 300 g of a 0.1 M sodium hydroxide solution and again extracted in a vibratory extraction unit for 20 minutes at a temperature of 18-22 ° C, after which the extract of the 2nd stage is separated. The extracts of the 1st and 2nd steps are combined and a 25% hydrochloric acid solution is added with stirring to adjust the pH to 1.5, the resulting flocculent precipitate of melanin is filtered off and dried in air under normal conditions. The yield of melanins is 7.56% by weight of husk.
Пример 2 (по прототипу). Лузгу подсолнечника промывают водой, промытую лузгу сушат при температуре 90-110°С до сыпучего состояния. Подготовленную лузгу подсолнечника измельчают до частиц с поперечным размером не более 1 мм, берут навеску массой 100 г, заливают 500 г 0,5 М раствора гидроксида натрия и экстрагируют в вибрационной экстракционной установке в течение 20 минут при температуре 18-22°С. Затем экстракт 1-й ступени отделяют, а оставшееся сырье заливают 300 г 0,5 М раствора гидроксида натрия и снова экстрагируют в вибрационной экстракционной установке в течение 20 минут при температуре 18-22°С, после чего отделяют экстракт 2-й ступени. Экстракты 1-й и 2-й ступеней объединяют и добавляют при перемешивании 25% раствор соляной кислоты с доведением рН до 1,5, образовавшийся хлопьевидный осадок меланина отделяют фильтрованием и сушат на воздухе при нормальных условиях. Выход меланинов - 8,87% к весу лузги.Example 2 (prototype). The sunflower husk is washed with water, the washed husk is dried at a temperature of 90-110 ° C until free-flowing. The prepared sunflower husk is crushed to particles with a transverse size of not more than 1 mm, a 100 g sample is taken, 500 g of a 0.5 M sodium hydroxide solution are poured and extracted in a vibratory extraction unit for 20 minutes at a temperature of 18-22 ° C. Then, the extract of the 1st stage is separated, and the remaining raw materials are poured into 300 g of a 0.5 M sodium hydroxide solution and again extracted in a vibratory extraction unit for 20 minutes at a temperature of 18-22 ° C, after which the extract of the 2nd stage is separated. The extracts of the 1st and 2nd steps are combined and a 25% hydrochloric acid solution is added with stirring to adjust the pH to 1.5, the resulting flocculent precipitate of melanin is filtered off and dried in air under normal conditions. The yield of melanins is 8.87% by weight of husks.
Пример 3. Лузгу подсолнечника промывают водой, промытую лузгу сушат при температуре 90-110°С до сыпучего состояния. Измельчают подготовленную лузгу до частиц с поперечным размером не более 1 мм, берут навеску лузги массой 100 г, в сырье добавляют навеску гидроксида натрия из расчета его конечной концентрации, равной 0,1 М, равную 4 г, и воду в 2 этапа: на первом этапе 20% от необходимого количества из расчета общего массового соотношения сырье-экстрагент, равного 1:10, то есть 200 г, и на втором этапе после перемешивания полученной смеси в течение 45 минут - оставшегося количества воды, то есть 800 г, смесь повторно перемешивают, фильтруют, после фильтрования оставшееся сырье промывают водой по массе, равной утроенной массе исходного сырья, промывные воды добавляют в экстракт, в который далее добавляют при перемешивании 25% раствор соляной кислоты с доведением рН до 1,5, отделяют образовавшийся хлопьевидный осадок меланина фильтрованием, сушат на воздухе при нормальных условиях. Выход меланинов - 8,82% к весу лузги.Example 3. The husk of sunflower is washed with water, the washed husk is dried at a temperature of 90-110 ° C to a friable state. The prepared husk is crushed to particles with a transverse size of not more than 1 mm, a sample of husk weighing 100 g is taken, a sample of sodium hydroxide is added to the raw material based on its final concentration of 0.1 M, equal to 4 g, and water in 2 stages: at the first stage 20% of the required amount based on the total mass ratio of the raw material-extractant equal to 1:10, i.e. 200 g, and in the second stage after mixing the resulting mixture for 45 minutes - the remaining amount of water, i.e. 800 g, the mixture is re-mixed filter, after filtering the remaining the raw materials are washed with water equal to three times the weight of the starting material, the washings are added to the extract, to which, with stirring, a 25% hydrochloric acid solution is added to adjust the pH to 1.5, the resulting flocculent precipitate of melanin is separated by filtration, and dried in air under normal conditions . The yield of melanins is 8.82% by weight of husks.
Пример 4. Лузгу подсолнечника промывают водой, промытую лузгу сушат при температуре 90-110°С до сыпучего состояния. Измельчают подготовленную лузгу до частиц с поперечным размером не более 1 мм, берут навеску лузги массой 100 г, в сырье добавляют навеску гидроксида натрия из расчета его конечной концентрации, равной 0,25 М, равную 10 г, и воду в 2 этапа: на первом этапе 20% от необходимого количества из расчета общего массового соотношения сырье-экстрагент, равного 1:10, то есть 200 г, и на втором этапе после перемешивания полученной смеси в течение 45 минут - оставшегося количества воды, то есть 800 г, смесь повторно перемешивают, фильтруют, после фильтрования оставшееся сырье промывают водой по массе, равной утроенной массе исходного сырья, промывные воды добавляют в экстракт, в который далее добавляют при перемешивании 25% раствор соляной кислоты с доведением рН до 1,5, отделяют образовавшийся хлопьевидный осадок меланина фильтрованием, сушат на воздухе при нормальных условиях. Выход меланина - 9,12% к весу лузги.Example 4. The husk of sunflower is washed with water, the washed husk is dried at a temperature of 90-110 ° C to a friable state. The prepared husk is crushed to particles with a transverse size of not more than 1 mm, a sample of husk weighing 100 g is taken, a sample of sodium hydroxide is added to the raw material based on its final concentration of 0.25 M, equal to 10 g, and water in 2 stages: at the first stage stage 20% of the required amount based on the total mass ratio of the raw material-extractant equal to 1:10, i.e. 200 g, and in the second stage after mixing the resulting mixture for 45 minutes - the remaining amount of water, i.e. 800 g, the mixture is re-mixed filtered, after filtering the remaining the raw material is washed with water equal to the tripled mass of the starting material, the washing water is added to the extract, to which, with stirring, a 25% hydrochloric acid solution is added to adjust the pH to 1.5, the resulting flocculent precipitate of melanin is separated by filtration, and dried in air under normal conditions. The yield of melanin is 9.12% by weight of husk.
Пример 5. Лузгу подсолнечника промывают водой, промытую лузгу сушат при температуре 90-110°С до сыпучего состояния. Измельчают подготовленную лузгу до частиц с поперечным размером не более 1 мм, берут навеску лузги массой 100 г, в сырье добавляют навеску гидроксида натрия из расчета его конечной концентрации, равной 0,5 М, равную 20 г, и воду в 2 этапа: на первом этапе 20% от необходимого количества из расчета общего массового соотношения сырье-экстрагент, равного 1:10, то есть 200 г, и на втором этапе после перемешивания полученной смеси в течение 45 минут - оставшегося количества воды, то есть 800 г, смесь повторно перемешивают, фильтруют, после фильтрования оставшееся сырье промывают водой по массе равной утроенной массе исходного сырья, промывные воды добавляют в экстракт, в который далее добавляют при перемешивании 25% раствор соляной кислоты с доведением рН до 1,5, отделяют образовавшийся хлопьевидный осадок меланина фильтрованием, сушат на воздухе при нормальных условиях. Выход меланинов - 12,65% к весу лузги.Example 5. The husk of sunflower is washed with water, the washed husk is dried at a temperature of 90-110 ° C to a friable state. The prepared husk is crushed to particles with a transverse size of not more than 1 mm, a sample of husk weighing 100 g is taken, a sample of sodium hydroxide is added to the raw material based on its final concentration of 0.5 M, equal to 20 g, and water in 2 stages: at the first stage 20% of the required amount based on the total mass ratio of the raw material-extractant equal to 1:10, i.e. 200 g, and in the second stage after mixing the resulting mixture for 45 minutes - the remaining amount of water, i.e. 800 g, the mixture is re-mixed filtered, after filtering the remaining Raw washed with water by weight equal to the triple weight of the feedstock, the washings added to the extract, which is further added with stirring 25% hydrochloric acid solution was adjusted to pH 1.5, the resulting flocculent precipitate was separated by filtration melanin, dried in air at ambient conditions. The yield of melanins is 12.65% by weight of husk.
*- без учета времени сушки меланина* - excluding drying time of melanin
Предлагаемый способ позволяет увеличить выход меланина на 17-43% по сравнению с прототипом при сокращении продолжительности процесса в среднем на 33%.The proposed method allows to increase the yield of melanin by 17-43% compared with the prototype while reducing the duration of the process by an average of 33%.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017119898A RU2643932C1 (en) | 2017-06-06 | 2017-06-06 | Process for the preparation of melanin from sunflower pellets |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017119898A RU2643932C1 (en) | 2017-06-06 | 2017-06-06 | Process for the preparation of melanin from sunflower pellets |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2643932C1 true RU2643932C1 (en) | 2018-02-06 |
Family
ID=61173458
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017119898A RU2643932C1 (en) | 2017-06-06 | 2017-06-06 | Process for the preparation of melanin from sunflower pellets |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2643932C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2808821C1 (en) * | 2023-06-27 | 2023-12-05 | Общество с ограниченной ответственностью "Русагро-Саратов" | Method of producing cellulose from sunflower husks |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101643589A (en) * | 2008-08-09 | 2010-02-10 | 甘肃敬业农业科技有限公司 | Extraction method of natural sunflower seed hull melanin |
| CN105017798A (en) * | 2014-07-08 | 2015-11-04 | 盐城师范学院 | Water-insoluble natural melanin extraction method |
| RU2578037C1 (en) * | 2015-04-14 | 2016-03-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) | Method for producing melanoid antioxidants from sunflower husks |
| RU2613294C1 (en) * | 2016-04-19 | 2017-03-15 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) | Method for producing melanin from sunflower husks |
-
2017
- 2017-06-06 RU RU2017119898A patent/RU2643932C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101643589A (en) * | 2008-08-09 | 2010-02-10 | 甘肃敬业农业科技有限公司 | Extraction method of natural sunflower seed hull melanin |
| CN105017798A (en) * | 2014-07-08 | 2015-11-04 | 盐城师范学院 | Water-insoluble natural melanin extraction method |
| RU2578037C1 (en) * | 2015-04-14 | 2016-03-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) | Method for producing melanoid antioxidants from sunflower husks |
| RU2613294C1 (en) * | 2016-04-19 | 2017-03-15 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) | Method for producing melanin from sunflower husks |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2808821C1 (en) * | 2023-06-27 | 2023-12-05 | Общество с ограниченной ответственностью "Русагро-Саратов" | Method of producing cellulose from sunflower husks |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112110979B (en) | Method for extracting tea saponin | |
| NO141936B (en) | PROCEDURE FOR EXTRACTION OF CARRAGENAN FROM FIXED, UNDISSOLVED ALGES OF THE RHODOPHYCEAE CLASS | |
| JPH0848702A (en) | Extracting method for soluble polysaccharide | |
| EP3397066B1 (en) | Process for separating proteins from biomass materials | |
| RU2578037C1 (en) | Method for producing melanoid antioxidants from sunflower husks | |
| CN104876824A (en) | Technology for separation and purification of chlorogenic acid from coffee beans | |
| KR100476239B1 (en) | A process of producing water soluble and water insoluble hemicellulose | |
| RU2643932C1 (en) | Process for the preparation of melanin from sunflower pellets | |
| RU2613294C1 (en) | Method for producing melanin from sunflower husks | |
| RU2665166C1 (en) | Method for producing melanin substances from sunflower husks | |
| RU2657499C1 (en) | Process for obtaining melanin from sunflower husks | |
| US5160756A (en) | Extraction of products from almond fruit | |
| CN105851458A (en) | Method for preparing abalone internal organs antioxidative peptide | |
| RU2637646C1 (en) | Method for melanin production from sunflower husks | |
| CN105001284B (en) | A kind of purple spring wheat wheat bran anthocyanin extracting method | |
| RU2310335C1 (en) | Method for production of food protein concentrate from sunflower seeds | |
| RU2175658C1 (en) | Method of preparing amaranthus starch | |
| WO2002085950A1 (en) | A method of isolation of immunostimulating glucan from oyster mushroom | |
| CN106635394B (en) | Comprehensive utilization method of camellia seeds or camellia dregs | |
| EA016871B1 (en) | Method for processing sun flower into pectin | |
| RU2815687C1 (en) | Method of producing complex of polysaccharides from rapeseed cake with coextracted protein | |
| RU2639770C2 (en) | Method for producing polysaccharide complex from flaxseed | |
| US2095617A (en) | Pectous materials | |
| EP3437648A1 (en) | Method for producing nepodin-rich extract of rumex plant and nepodin-rich extract of rumex plant | |
| RU2819217C1 (en) | Method of producing enterosorbent from sunflower husks |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190607 |