RU2653570C1 - Способ количественного определения органических кислот (уксусной, яблочной, молочной) и углеводов (мальтозы, глюкозы, фруктозы) в полупродуктах спиртового производства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - Google Patents

Способ количественного определения органических кислот (уксусной, яблочной, молочной) и углеводов (мальтозы, глюкозы, фруктозы) в полупродуктах спиртового производства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии Download PDF

Info

Publication number
RU2653570C1
RU2653570C1 RU2017125250A RU2017125250A RU2653570C1 RU 2653570 C1 RU2653570 C1 RU 2653570C1 RU 2017125250 A RU2017125250 A RU 2017125250A RU 2017125250 A RU2017125250 A RU 2017125250A RU 2653570 C1 RU2653570 C1 RU 2653570C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
maltose
glucose
fructose
malic
acetic
Prior art date
Application number
RU2017125250A
Other languages
English (en)
Inventor
Виктор Антонович Поляков
Ирина Михайловна Абрамова
Марина Эдуардовна Медриш
Светлана Владимировна Павленко
Дарья Алексеевна Гаврилова
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр питания, биотехнологии и безопасности пищи
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр питания, биотехнологии и безопасности пищи filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр питания, биотехнологии и безопасности пищи
Priority to RU2017125250A priority Critical patent/RU2653570C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2653570C1 publication Critical patent/RU2653570C1/ru

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/02Food

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области пищевой промышленности, а именно спиртовому производству, и может быть использовано для количественного определения органических кислот (уксусной, яблочной, молочной) и углеводов (мальтозы, глюкозы, фруктозы) в полупродуктах спиртового производства (сусле, бражке). Заявленный способ определения уксусной, яблочной, молочной кислот, мальтозы, глюкозы, фруктозы в полупродуктах спиртового производства предусматривает хроматографическое разделение определяемых углеводов и органических кислот с использованием жидкостного хроматографа с рефрактометрическим детектором на хроматографической аналитической колонке RHM Rezex ROA-Organic Acid Н+, заполненной сорбентом, смолой с 8% степенью сшивки, в водородной ионной форме (300×7,8 мм, размер частиц 8 мкм), скорость потока подвижной фазы (0,005 Н H2SO4) 0,45 см3/мин, температура термостатирования колонки 60°C и качественное и количественное определение уксусной, яблочной, молочной кислот, мальтозы, глюкозы, фруктозы по полученной хроматограмме. Подготовка пробы представляет собой фильтрование и центрифугирование в течение 7 мин при 13000 об/мин. Технический результат – обеспечение универсальности условий одновременного определения органических кислот (уксусной, яблочной, молочной) и углеводов (мальтозы, глюкозы, фруктозы) в полупродуктах спиртового производства, расширение диапазона определяемых массовых концентраций. 2 табл.

Description

Изобретение относится к области пищевой промышленности, а именно спиртовому производству, и может быть использовано для количественного определения органических кислот (уксусной, яблочной, молочной) и углеводов (мальтозы, глюкозы, фруктозы) в полупродуктах спиртового производства (сусле, бражке).
Известен способ одновременного определения анионов органических и неорганических кислот в сырье, жидких промежуточных и целевых продуктах биотехнологии, ликероводочной промышленности методом капиллярного электрофореза [Патент RU №2313781, опубл. 20.09.2006]. Сущность изобретения заключается во введении анализируемой пробы под давлением 20 мБар в течение 10-30 секунд с двух концов в капилляр, предварительно заполненный рабочим электролитом, воздействии на пробу в капилляре электрическим полем с последующей регистрацией компонентов с использованием кондуктометрического детектора с получением электрофореграммы, при этом рабочий электролит содержит 25-35 ммоль/л гистидина, 100-140 ммоль/л морфолиноэтансульфоновой кислоты, 1,5-2,5 ммоль Краун-эфира и 0,02-0,50 Тритона Х-100, остальное - вода. Способ позволяет разделять 40 компонентов (9 катионов, 11 аминов, 11 анионов органических кислот и 9 анионов неорганических кислот).
Недостатками данного известного способа являются использование дорогостоящих реактивов; невозможность одновременного определения углеводов и органических кислот.
Известен способ определения молочной кислоты в смеси с щавелевой, винной, гликолевой, яблочной, малоновой, лимонной, уксусной, малеиновой, янтарной кислотами [Патент РФ №2190214, опубл. 27.09.2002]. Способ включает использование в качестве сорбента сульфокатионообменника на основе сверхсшитого полистирола со спектрофотометрическим детектированием. В качестве элюента используют 5-20 мМ серной кислоты с добавлением 1-10 об. % ацетонитрила и разделение ведут при температуре 50-70°C. Время анализа 15 мин.
Недостатками данного известного способа являются: использование ацетонитрила, что удорожает способ; способ не описан для одновременного определения органических кислот и углеводов.
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности является способ количественного определения мальтозы, глюкозы, фруктозы в полупродуктах спиртового производства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии [Патент РФ №2613346, опубл. 16.03.2017]. Способ включает отбор пробы полупродуктов, подготовку ее к анализу и количественное определение мальтозы, глюкозы и фруктозы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии по полученной хроматограмме, хроматографическое определение мальтозы, глюкозы и фруктозы в полупродуктах спиртового производства осуществляют с использованием жидкостного хроматографа с рефрактометрическим детектором на хроматографической аналитической колонке RHM-Monosaccharide Phenomenex Н+, заполненной сорбентом, смолой с 8% со степенью сшивки, в водородной ионной форме (300×7,8 мм, размер частиц 8 мкм), скорость потока подвижной фазы (дистиллированная вода) 0,6 см3/мин, максимальная температура в колонке 80°C.
Недостаток данного известного способа: способ не описан для одновременного определения органических кислот и углеводов в полупродуктах спиртового производства.
Техническим результатом, достигаемым настоящим изобретением, является обеспечение универсальности условий одновременного определения органических кислот (уксусной, яблочной, молочной) и углеводов (мальтозы, глюкозы, фруктозы) в полупродуктах спиртового производства, расширение диапазона определяемых массовых концентраций.
Достигается указанный технический результат тем, что способ количественного определения органических кислот (уксусной, яблочной, молочной) и углеводов (мальтозы, глюкозы, фруктозы) в полупродуктах спиртового производства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии предусматривает отбор пробы полупродукта, фильтрование, центрифугирование в течение 7 мин при 13000 об/мин, разделение органических кислот (уксусной, яблочной, молочной) и углеводов (мальтозы, глюкозы, фруктозы) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с рефрактометрическим детектором на хроматографической аналитической колонке Rezex ROA-Organic Acid Н+, заполненной сорбентом, смолой с 8% степенью сшивки, в водородной ионной форме (300×7,8 мм, размер частиц 8 мкм), скорость потока подвижной фазы (0,005 Н H2SO4) 0,45 см3/мин, температура термостатирования колонки 60°C и количественное определение уксусной, яблочной, молочной кислот, мальтозы, глюкозы, фруктозы по полученной хроматограмме.
Экспериментальным путем обнаружено, что для обеспечения указанного технического результата необходимо соблюдать предлагаемые режимные параметры пробоподготовки и хроматографического разделения органических кислот и углеводов, содержащихся в полупродуктах спиртового производства. При реализации предлагаемых режимных параметров повышается чувствительность метода, а также упрощается способ, создаются универсальные условия для одновременного определения органических кислот и углеводов, прослеживается динамика изменения массовых концентраций органических кислот и углеводов в технологическом процессе производства спирта. Сравнительные данные настоящего изобретения с прототипом и аналогом представлены в таблице 1.
Figure 00000001
Ниже приведены примеры реализации изобретения.
Пример 1. 5 мл пробы сусла фильтровали через бумажный фильтр, микродозатором отбирали 1 см фильтрата и помещали его в эппендорф, затем центрифугировали в течение 7 мин при 13000 об/мин. Микрошприцем отбирали пробу надосадочной жидкости, разбавляли дистиллированной водой и проводили количественное определение уксусной, яблочной, молочной кислот, мальтозы, глюкозы и фруктозы в подготовленных пробах хроматографическим методом с использованием жидкостного хроматографа с рефрактометрическим детектором на хроматографической аналитической колонке Rezex ROA-Organic Acid Н+, заполненной сорбентом, смолой с 8% степенью сшивки, в водородной ионной форме (300×7,8 мм, размер частиц 8 мкм), скорость потока подвижной фазы (0,005 H H2SO4) 0,45 см3/мин. Температура термостатирования колонки 60°C. По полученной хроматограмме было установлено, что сусло содержит глюкозу в количестве 9,4 г/дм3, мальтозу, 84,6 г/дм3, фруктозу, 1,7 г/дм3, молочную кислоту, 0,024 г/дм3, уксусную кислоту, 0,066 г/дм3, яблочную кислоту, 0,020 г/дм3.
Пример 2. В производственных условиях отбирали пробу сусла, затем из каждого бродильного чана (или выборочно) отбирали пробу бражки, 5 мл пробы бражки фильтровали через мембранный фильтр, микродозатором отбирали 1 см3 фильтрата и помещали его в эппендорф и центрифугировали в течение 7 мин при 13000 об/мин. Микрошприцем отбирали пробу надосадочной жидкости, при необходимости пробу разбавляли дистиллированной водой и проводили количественное определение уксусной, яблочной, молочной кислот, мальтозы, глюкозы и фруктозы в подготовленных пробах хроматографическим методом с использованием жидкостного хроматографа Shimadzu LC - 20 с рефрактометрическим детектором на хроматографической аналитической колонке Rezex ROA-Organic Acid Н+, заполненной сорбентом, смолой с 8% степенью сшивки, в водородной ионной форме (300×7,8 мм, размер частиц 8 мкм), скорость потока подвижной фазы (0,005 Н H2SO4) 0,45 см3/мин, температура термостатирования колонки 60°C. По полученной хроматограмме было установлено содержание уксусной, яблочной, молочной кислот, мальтозы, глюкозы, фруктозы. Динамика изменения массовой концентрации органических кислот и углеводов в технологическом процессе производства спирта представлена в таблице 2.
Figure 00000002
Таким образом, способ, согласно изобретению, позволяет быстро, с высокой точностью, без потерь вещества одновременно определять органические кислоты (уксусную, яблочную, молочную) и углеводы (мальтозу, глюкозу, фруктозу) в полупродуктах спиртового производства (сусле, бражке).

Claims (1)

  1. Способ количественного определения органических кислот (уксусной, яблочной, молочной) и углеводов (мальтозы, глюкозы и фруктозы) в полупродуктах спиртового производства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, включающий отбор пробы полупродуктов, подготовку ее к анализу и количественное определение уксусной, яблочной, молочной кислот, мальтозы, глюкозы и фруктозы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии по полученной хроматограмме, отличающийся тем, что пробоподготовка представляет собой фильтрование и центрифугирование пробы в течение 7 мин при 13000 об/мин, хроматографическое определение уксусной, яблочной, молочной кислот, мальтозы, глюкозы и фруктозы в полупродуктах спиртового производства осуществляют с использованием жидкостного хроматографа с рефрактометрическим детектором на хроматографической аналитической колонке RHM Rezex ROA-Organic Acid H+, заполненной сорбентом, смолой с 8% степенью сшивки, в водородной ионной форме (300×7,8 мм, размер частиц 8 мкм), скорость потока подвижной фазы (0,005 Н H2SO4) 0,45 см3/мин, температура термостатирования колонки 60°C.
RU2017125250A 2017-07-14 2017-07-14 Способ количественного определения органических кислот (уксусной, яблочной, молочной) и углеводов (мальтозы, глюкозы, фруктозы) в полупродуктах спиртового производства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии RU2653570C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017125250A RU2653570C1 (ru) 2017-07-14 2017-07-14 Способ количественного определения органических кислот (уксусной, яблочной, молочной) и углеводов (мальтозы, глюкозы, фруктозы) в полупродуктах спиртового производства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017125250A RU2653570C1 (ru) 2017-07-14 2017-07-14 Способ количественного определения органических кислот (уксусной, яблочной, молочной) и углеводов (мальтозы, глюкозы, фруктозы) в полупродуктах спиртового производства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2653570C1 true RU2653570C1 (ru) 2018-05-11

Family

ID=62152711

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017125250A RU2653570C1 (ru) 2017-07-14 2017-07-14 Способ количественного определения органических кислот (уксусной, яблочной, молочной) и углеводов (мальтозы, глюкозы, фруктозы) в полупродуктах спиртового производства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2653570C1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110967432A (zh) * 2019-12-25 2020-04-07 江南大学 一种测定根系分泌物中有机酸含量的方法
CN113984934A (zh) * 2021-10-29 2022-01-28 麦仑(漳州)生物科技有限公司 生物饲料酸化剂中乳酸含量的检测方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009029232A1 (en) * 2007-08-24 2009-03-05 Millipore Corporation System and method for diversion of a liquid chromatography eluant
EP2048506A1 (en) * 2006-08-11 2009-04-15 Arkray, Inc. Postprandial hyperglycemia marker, method for determination thereof, and use thereof
RU2613346C1 (ru) * 2015-12-02 2017-03-16 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр питания, биотехнологии и безопасности пищи Способ количественного определения мальтозы, глюкозы, фруктозы в полупродуктах спиртового производства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2048506A1 (en) * 2006-08-11 2009-04-15 Arkray, Inc. Postprandial hyperglycemia marker, method for determination thereof, and use thereof
WO2009029232A1 (en) * 2007-08-24 2009-03-05 Millipore Corporation System and method for diversion of a liquid chromatography eluant
RU2613346C1 (ru) * 2015-12-02 2017-03-16 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр питания, биотехнологии и безопасности пищи Способ количественного определения мальтозы, глюкозы, фруктозы в полупродуктах спиртового производства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Eduardo Paredes et al. Single-injection calibration approach for high-performanceliquid chromatography, Journal of Chromatography A, 1185 (2008), 178-184. *
Eduardo Paredes et al. Single-injection calibration approach for high-performanceliquid chromatography, Journal of Chromatography A, 1185 (2008), 178-184. А.М. Захарова и др. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ, УГЛЕВОДОВ И ПОДСЛАСТИТЕЛЕЙ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ И БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ДОБАВКАХ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ, Аналитика и контроль, Т. 17, N 2, стр.204-210, 2013. *
А.М. Захарова и др. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ, УГЛЕВОДОВ И ПОДСЛАСТИТЕЛЕЙ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ И БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ДОБАВКАХ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ, Аналитика и контроль, Т. 17, N 2, стр.204-210, 2013. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110967432A (zh) * 2019-12-25 2020-04-07 江南大学 一种测定根系分泌物中有机酸含量的方法
CN113984934A (zh) * 2021-10-29 2022-01-28 麦仑(漳州)生物科技有限公司 生物饲料酸化剂中乳酸含量的检测方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2653570C1 (ru) Способ количественного определения органических кислот (уксусной, яблочной, молочной) и углеводов (мальтозы, глюкозы, фруктозы) в полупродуктах спиртового производства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Abdulra’uf et al. Review of SBSE technique for the analysis of pesticide residues in fruits and vegetables
Valente et al. Application of gas-diffusion microextraction for high-performance liquid chromatographic analysis of aliphatic amines in fermented beverages
EP3829733B1 (en) Liquid chromatography/mass spectrometry methods for the analysis of polar molecules
Pedersen‐Bjergaard et al. Sample preparation
CN112526007A (zh) 一种超高液相色谱法分离并检测间甲酚和对甲酚含量的方法及应用
Angioni et al. Determination of wine aroma compounds by dehydration followed by GC/MS
EP1224456A1 (en) Liquid-liquid extraction device and on-line transfer to a gas chromatography apparatus
Vidigal et al. A reagentless flow injection system for the quantification of ethanol in beverages based on the schlieren effect measurement
CN108947854A (zh) 重酒石酸间羟胺及其异构体的拆分方法
CN108693272B (zh) 一种hplc法分析及制备n-(对甲苯磺酰基)-l-丙氨酸及其对映异构体的方法
CN113759041B (zh) 超高效合相色谱拆分及检测猪尿中的克伦特罗对映体残留的方法
RU2613346C1 (ru) Способ количественного определения мальтозы, глюкозы, фруктозы в полупродуктах спиртового производства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
CN108760931B (zh) 一种酪胺的高效液相色谱检测方法
CN107300599A (zh) 一种固相萃取‑液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法
CN109917062B (zh) 一种液质联用分析吡虫啉合成中间体含量的方法
CN115754071B (zh) 高效液相色谱测定反应液中甘氨酸和二酮哌嗪含量的方法
Mohammed et al. Determination of ethanol in fermented broth bu headspace gas chromatography using capillary column
RU2592893C2 (ru) Сорбент для разделения оптических изомеров веществ и их анализа в биологических жидкостях методом вэжх и способ его получения
CN106568851B (zh) 白酒基酒中乳酸的检测方法
CN103048399B (zh) 分析亮氨酸生产过程中的沉淀剂邻二甲苯-4-磺酸的方法
Geng et al. Two variables dominating the retention of intact proteins under gradient elution with simultaneous ultrafast high-resolution separation by hydrophobic interaction chromatography
Kumar Chromatographic methods
EP2903739A2 (en) Micro-scale liquid-liquid-liquid extraction
CN112305110A (zh) 适用于乙酯型和甘油酯类型鱼油产品塑化剂的检测方法