RU2653029C1 - Method for obtaining large-dispersed spherical powder - Google Patents
Method for obtaining large-dispersed spherical powder Download PDFInfo
- Publication number
- RU2653029C1 RU2653029C1 RU2017105330A RU2017105330A RU2653029C1 RU 2653029 C1 RU2653029 C1 RU 2653029C1 RU 2017105330 A RU2017105330 A RU 2017105330A RU 2017105330 A RU2017105330 A RU 2017105330A RU 2653029 C1 RU2653029 C1 RU 2653029C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- powder
- spherical
- solvent
- weight
- varnish
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
- C06B21/0008—Compounding the ingredient
- C06B21/0016—Compounding the ingredient the ingredient being nitrocellulose or oranitro cellulose based propellant; Working up; gelatinising; stabilising
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B25/00—Compositions containing a nitrated organic compound
- C06B25/18—Compositions containing a nitrated organic compound the compound being nitrocellulose present as 10% or more by weight of the total composition
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения сферических порохов (СФП).The invention relates to the field of production of spherical powders (TFP).
Известны способы получения крупнодисперсных СФП с диаметром гранул до 3 мм, изготавливаемых по водно-дисперсионной технологии [1-4]. Согласно этим способам для удержания крупных лаковых частиц в гидродинамическом поле аппарата с мешалкой применяют различные приемы:Known methods for producing coarse-grained TFP with a diameter of granules up to 3 mm, manufactured by water-dispersion technology [1-4]. According to these methods, various techniques are used to hold large varnish particles in the hydrodynamic field of the apparatus with a stirrer:
- использование эффективных загустителей дисперсионной среды;- the use of effective thickeners dispersion medium;
- порционный ввод обезвоживателя, совмещенный с поэтапным удалением растворителя;- portioned input of the dehydrator combined with the phased removal of the solvent;
- дозировка после диспергирования порохового лака мелкодисперсных гранул СФП (0,2-0,8 мм) аналогичного состава для удаления избыточного этилацетата, чтобы исключить коагуляцию капель;- dosage after dispersion of the powder varnish of finely dispersed granules of TFP (0.2-0.8 mm) of a similar composition to remove excess ethyl acetate to prevent droplet coagulation;
- повторное диспергирование порохового лака после остановки процесса.- re-dispersion of the powder varnish after stopping the process.
Недостатками способов являются полидисперность гранул, низкая плотность, невысокий выход продукта.The disadvantages of the methods are polydispersity of granules, low density, low yield.
Наиболее близким техническим решением (прототипом) [5] является способ получения крупнодисперсного СФП, включающий приготовление порохового лака при перемешивании нитратцеллюлозных ингредиентов в воде с этилацетатом, диспергирование лака и удаление растворителя, согласно которому изготовление гранул осуществляется в две стадии следующим образом: приготовление порохового лака осуществляют в 6-10 мас. ч. воды по отношению к нитратцеллюлозным ингредиентам, вводят эмульгатор в количестве 2,0-4,0 мас. % по отношению к воде, проводят диспергирование лака и удаляют растворитель в количестве 40-50% от общего залитого объема, охлаждают содержимое реактора до 50°C, останавливают процесс, декантируют избыток воды в количестве 3-6 мас. ч., затем проводят формообразование гранул в течение 60-180 мин при температуре 50-69°C в присутствии 3-6 мас. % эмульгатора и 4-10 мас. % сернокислого натрия по отношению к воде и последующее удаление остаточного количества растворителя.The closest technical solution (prototype) [5] is a method for producing coarse-grained TFP, including the preparation of powder varnish with stirring of nitrate cellulose ingredients in water with ethyl acetate, dispersion of varnish and removal of solvent, according to which the manufacture of granules is carried out in two stages as follows: preparation of powder varnish is carried out in 6-10 wt. including water in relation to the cellulose nitrate ingredients, an emulsifier is introduced in an amount of 2.0-4.0 wt. % with respect to water, varnish is dispersed and the solvent is removed in an amount of 40-50% of the total filled volume, the contents of the reactor are cooled to 50 ° C, the process is stopped, excess water is decanted in an amount of 3-6 wt. hours, then carry out the formation of granules for 60-180 minutes at a temperature of 50-69 ° C in the presence of 3-6 wt. % emulsifier and 4-10 wt. % sodium sulfate in relation to water and the subsequent removal of the residual amount of solvent.
Недостатком способа является низкий выход продукта (55-60%) и невозможность получения по водно-дисперсионной технологии гранул с диаметром более 3 мм.The disadvantage of this method is the low yield of the product (55-60%) and the inability to obtain granules with a diameter of more than 3 mm by water-dispersion technology.
Целью изобретения является увеличение выхода продукта и получение гранул диаметром до 4 мм.The aim of the invention is to increase the yield and obtain granules with a diameter of up to 4 mm
Поставленная цель достигается тем, что экструзионно-дисперсионный способ получения крупнодисперсных сферических порохов, включающий приготовление порохового лака в этилацетате (ЭА) и удаление растворителя, отличается тем, что в мешателе готовят пороховой лак в течение 60-90 мин, состоящий из 70,0-84,0 мас. % пироксилина 1Пл, 15,0-28,8 мас. % пороховой массы, 1,0-1,2 мас. % стабилизатора химической стойкости, а ЭА берется в соотношении 1,5-2,5 (объем.) к загрузке всех компонентов, затем пороховой лак подают в гранулятор, орошаемый водой, где режут на заданные размеры порохового элемента, далее пороховые элементы поступают в реактор, где частицам придают сфероидальную форму в присутствии 3-4 мас. ч. воды, с содержанием 0,6-1,3% мас. защитного коллоида (мездрового клея) и 0,6-3,5% мас. сернокислого натрия по отношению к воде в течение 60-90 мин.This goal is achieved in that the extrusion-dispersion method for producing coarse spherical powders, including the preparation of powder varnish in ethyl acetate (EA) and the removal of solvent, is characterized in that a powder varnish is prepared in the mixer for 60-90 min, consisting of 70.0- 84.0 wt. % pyroxylin 1Pl, 15.0-28.8 wt. % powder mass, 1.0-1.2 wt. % stabilizer of chemical resistance, and EA is taken in a ratio of 1.5-2.5 (volume.) to load all the components, then the powder varnish is fed into a granulator, irrigated with water, where they are cut to a predetermined size of the powder element, then the powder elements enter the reactor where the particles give a spheroidal shape in the presence of 3-4 wt. hours of water, with a content of 0.6-1.3% wt. protective colloid (glue) and 0.6-3.5% wt. sodium sulfate in relation to water for 60-90 minutes
Примеры выполнения способа получения крупнодисперсных сферических порохов, монодисперсных по диаметру пороховых элементов в пределах граничных условий (пример 1, 2, 3) и за пределами граничных условий (пример 4, 5) приведены в таблице.Examples of the method for producing coarse spherical powders monodisperse in diameter of the powder elements within the boundary conditions (example 1, 2, 3) and outside the boundary conditions (example 4, 5) are shown in the table.
Пример 1. В мешатель загружают 84,0 мас. % пироксилина 1Пл, 15,0 мас. % пороховой массы. Растворитель добавляется из расчета к загрузке компонентов: модуль 1:1,5 (объем.) Стабилизатор химической стойкости дифениламин (ДФА) в количестве 1,0 мас. % по отношению к 1Пл вводится с растворителем, и проводится перемешивание массы в течение 90 мин. Полученный пороховой лак под давлением орошаемой воды нагнетается в гранулятор где, продавливаясь через фильеры гранулятора диаметром 4 мм, режется на заданные по геометрии пороховые элементы (ПЭ). Далее ПЭ поступают в реактор с содержанием 3,0 мас. ч. воды, 1,3% мас. клея для придания сфероидальной формы и дальнейшего удаления воды из ПЭ путем добавления 3,0 мас. % сернокислого натрия и отгонки этилацетата известным способом. Характеристики полученного пороха приведены в таблице.Example 1. In the mixer load 84.0 wt. % pyroxylin 1Pl, 15.0 wt. % powder mass. The solvent is added based on the loading of the components: module 1: 1.5 (volume.) The chemical stability stabilizer diphenylamine (DFA) in an amount of 1.0 wt. % with respect to 1Pl is introduced with a solvent, and the mass is mixed for 90 minutes. The resulting powder varnish is pumped under pressure from the irrigated water into a granulator where, squeezed through a die of a granulator with a diameter of 4 mm, it is cut into geometrical powder elements (PE). Next, PE enter the reactor with a content of 3.0 wt. including water, 1.3% wt. glue to give a spheroidal shape and the further removal of water from PE by adding 3.0 wt. % sodium sulfate and distillation of ethyl acetate in a known manner. The characteristics of the obtained powder are shown in the table.
Пример 2. В мешатель загружают 78,9 мас. % пироксилина 1Пл, 20,0 мас. % пороховой массы. Растворитель добавляется из расчета к загрузке компонентов: модуль 1:2,0 (объем.). Стабилизатор химической стойкости ДФА в количестве 1,1 мас. % по отношению к пироксилину 1Пл вводится с растворителем, и проводится перемешивание массы в течение 70 мин. Полученный пороховой лак под давлением орошаемой воды нагнетается в гранулятор где, продавливаясь через фильеры гранулятора диаметром 4 мм, режется на заданные по геометрии пороховые элементы. Далее ПЭ поступают в реактор с содержанием 3,5 мас. ч. воды, 0,6% мас. клея для придания сферической формы и дальнейшего удаления воды из ПЭ путем добавления 2,4% мас. сернокислого натрия и отгонки этилацетата известным способом. Характеристики полученного пороха приведены в таблице.Example 2. In the mixer load 78.9 wt. % pyroxylin 1PL, 20.0 wt. % powder mass. The solvent is added based on the loading of the components: module 1: 2.0 (volume.). The stabilizer chemical resistance of DFA in the amount of 1.1 wt. % with respect to pyroxylin 1Pl is introduced with a solvent, and the mass is mixed for 70 minutes. The resulting powder varnish under pressure from irrigated water is pumped into the granulator where, squeezed through the nozzles of the granulator with a diameter of 4 mm, it is cut into geometrical powder elements. Next, PE enter the reactor with a content of 3.5 wt. including water, 0.6% wt. glue to give a spherical shape and further remove water from PE by adding 2.4% wt. sodium sulfate and distillation of ethyl acetate in a known manner. The characteristics of the obtained powder are shown in the table.
Пример 3. В мешатель загружают 70,0 мас. % пироксилина 1Пл и 28,8 мас. % пороховой массы. Растворитель добавляется из расчета к загрузке компонентов: модуль 1:3,5 (объем.). Стабилизатор химической стойкости ДФА в количестве 1,2 мас. % вводится по отношению к пироксилину 1Пл с растворителем, и проводится перемешивание лака в течение 60 мин. Полученный пороховой лак под давлением орошаемой воды нагнетается избыточным давлением в гранулятор где, продавливаясь через фильеры гранулятора диаметром 4 мм, режется на заданные по геометрии пороховые элементы. Далее ПЭ поступают в реактор с содержанием 4,0 мас. ч. воды, 0,9% мас. клея для придания сферической формы и дальнейшего удаления воды из ПЭ путем добавления 0,6% мас. сернокислого натрия и отгонки этилацетата известным способом. Характеристики полученного пороха приведены в таблице.Example 3. In the mixer load 70.0 wt. % pyroxylin 1PL and 28.8 wt. % powder mass. The solvent is added based on the loading of the components: module 1: 3.5 (volume.). The stabilizer of chemical resistance DFA in the amount of 1.2 wt. % is introduced relative to pyroxylin 1Pl with a solvent, and the varnish is mixed for 60 minutes. The resulting powder varnish under pressure of irrigated water is pumped by excess pressure into the granulator where, squeezed through the nozzles of the granulator with a diameter of 4 mm, it is cut into the powder elements specified in geometry. Next, PE enter the reactor with a content of 4.0 wt. hours of water, 0.9% wt. glue to give a spherical shape and further remove water from PE by adding 0.6% wt. sodium sulfate and distillation of ethyl acetate in a known manner. The characteristics of the obtained powder are shown in the table.
Сернокислый натрий, выполняя функцию обезвоживателя лаковых частиц, вводится в количестве 0,6-3,5% мас. Увеличение его более 3,5% мас. нецелесообразно из-за отсутствия дальнейшего эффекта уплотнения двухосновных пороховых гранул. Уменьшение сернокислого натрия менее 0,6% мас. приводит к повышенной пористости гранул, т.е. снижению их плотности и, как следствие, к снижению насыпной плотности менее 0,95 г/см3. Обкатка гранул для придания требуемой формы осуществляется в течение 60-90 мин в зависимости от модуля по воде, т.е. создания необходимого соотношения Д/2e1. Чем меньше модуль по воде и больше время обкатки (пример 1), тем более форма элемента приближается к дискообразной. Увеличение модуля по воде более 4,0 будет приводить к получению сферообразных элементов, что снижает прогрессивность горения пороха. Увеличение времени обкатки более 90 мин экономически нецелесообразно.Sodium sulfate, acting as a dehydrator of varnish particles, is introduced in an amount of 0.6-3.5% wt. Its increase of more than 3.5% wt. impractical due to the lack of further effect of compaction of dibasic powder granules. The decrease in sodium sulfate is less than 0.6% wt. leads to increased porosity of the granules, i.e. a decrease in their density and, as a consequence, a decrease in bulk density of less than 0.95 g / cm 3 . Run-in of granules to give the desired shape is carried out for 60-90 minutes, depending on the module by water, i.e. creating the necessary ratio D / 2e 1 . The smaller the module in water and the longer the break-in time (example 1), the more the shape of the element approaches disk-shaped. An increase in water modulus of more than 4.0 will result in sphere-like elements, which reduces the progressiveness of the combustion of gunpowder. An increase in the break-in time of more than 90 minutes is not economically feasible.
Из приведенных результатов таблицы видно, что полученный крупнодисперсный сферический порох по разработанному авторами способу (примеры 1, 2, 3) обеспечивает выход целевой фракции пороха с заданным размером от 98,0 до 99,0%. Геометрические параметры ПЭ определяются диаметром фильеры и скоростью вращения ножей гранулятора. При этом насыпная плотность сферического пороха находится в пределах от 0,95 до 0,996 кг/дм3.From the above table results it is seen that the obtained coarse-grained spherical gunpowder according to the method developed by the authors (examples 1, 2, 3) provides the yield of the target fraction of gunpowder with a given size from 98.0 to 99.0%. The geometric parameters of PE are determined by the diameter of the die and the speed of rotation of the knives of the granulator. While the bulk density of spherical powder is in the range from 0.95 to 0.996 kg / DM 3 .
За пределами граничных условий (примеры 4, 5) получить сферический порох невозможно. Уменьшение модуля по ЭА менее 1,5 (объем.) приводит к неоднородности перемешивания лака или из-за высокой концентрации ведет к остановке шнека (пример 5), а увеличение модуля по ЭА более 2,5 (объем.) приводит к образованию жидкого лака, гранулы не сохраняют форму, растекаются при движении суспензии по трубопроводу (пример 4).Outside the boundary conditions (examples 4, 5) it is impossible to obtain spherical powder. A decrease in EA modulus of less than 1.5 (vol.) Leads to heterogeneity of the varnish mixing or, due to a high concentration, leads to a stop of the screw (Example 5), and an increase in EA modulus of more than 2.5 (vol.) Leads to the formation of liquid varnish , the granules do not retain their shape, spread when the suspension moves through the pipeline (example 4).
Разработанный авторами способ обеспечивает получение крупнодисперсных сферических порохов.The method developed by the authors provides coarse-grained spherical gunpowders.
ЛитератураLiterature
1. Патент РФ №2382018 от 20.02.2010, МПК C06B 21/00, C06B 25/18. Способ получения сферического пороха.1. RF patent No. 2382018 of 02.20.2010, IPC C06B 21/00, C06B 25/18. A method of obtaining spherical powder.
2. Патент РФ №2386607 от 20.04.2010. МПК C06B 21/00, C06B 25/18. Способ получения сферического пороха.2. RF patent No. 2386607 from 04/20/2010. IPC C06B 21/00, C06B 25/18. A method of obtaining spherical powder.
3. Патент РФ №2379271 от 20.01.2010. МПК C06B 21/00, C06B 25/18. Способ получения сферического пороха.3. RF patent No. 2379271 from 01/20/2010. IPC C06B 21/00, C06B 25/18. A method of obtaining spherical powder.
4. Патент РФ №2256636 от 20.07.2005. МПК C06B 21/00, 25/24. C06D 5/06. Способ получения сферического пороха.4. RF patent №2256636 from 07.20.2005. IPC C06B 21/00, 25/24. C06D 5/06. A method of obtaining spherical powder.
5. Патент РФ №2439042 от 10.01.2012. МПК C06B 21/00. Способ получения крупнодисперсного сферического пороха.5. RF patent No. 2439042 dated 01/10/2012. IPC C06B 21/00. A method of obtaining coarse spherical powder.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2017105330A RU2653029C1 (en) | 2017-02-17 | 2017-02-17 | Method for obtaining large-dispersed spherical powder |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2017105330A RU2653029C1 (en) | 2017-02-17 | 2017-02-17 | Method for obtaining large-dispersed spherical powder |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2653029C1 true RU2653029C1 (en) | 2018-05-04 |
Family
ID=62105379
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2017105330A RU2653029C1 (en) | 2017-02-17 | 2017-02-17 | Method for obtaining large-dispersed spherical powder |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2653029C1 (en) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2715574A (en) * | 1951-06-14 | 1955-08-16 | Olin Mathieson | Process of making spherical powder grains |
US2888713A (en) * | 1957-04-24 | 1959-06-02 | Olin Mathieson | Method of preparing globular propellant powder |
US2891055A (en) * | 1954-08-13 | 1959-06-16 | Atlantic Res Corp | Processing cellulose nitrate |
RU2421434C2 (en) * | 2009-04-30 | 2011-06-20 | Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") | Method of preparing pellet powder with particle diameter of up to 2,5 mm |
RU2432347C2 (en) * | 2009-04-30 | 2011-10-27 | Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") | Extrusion-emulsion method to produce coarse pellet powders |
RU2439042C2 (en) * | 2009-06-29 | 2012-01-10 | Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") | Method of producing coarsely dispersed pellet powder |
-
2017
- 2017-02-17 RU RU2017105330A patent/RU2653029C1/en active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2715574A (en) * | 1951-06-14 | 1955-08-16 | Olin Mathieson | Process of making spherical powder grains |
US2891055A (en) * | 1954-08-13 | 1959-06-16 | Atlantic Res Corp | Processing cellulose nitrate |
US2888713A (en) * | 1957-04-24 | 1959-06-02 | Olin Mathieson | Method of preparing globular propellant powder |
RU2421434C2 (en) * | 2009-04-30 | 2011-06-20 | Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") | Method of preparing pellet powder with particle diameter of up to 2,5 mm |
RU2432347C2 (en) * | 2009-04-30 | 2011-10-27 | Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") | Extrusion-emulsion method to produce coarse pellet powders |
RU2439042C2 (en) * | 2009-06-29 | 2012-01-10 | Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") | Method of producing coarsely dispersed pellet powder |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2439042C2 (en) | Method of producing coarsely dispersed pellet powder | |
CN103553853B (en) | The original position super-refinement dispersing method of water-soluble oxidizers in composite material containing energy | |
CN103521149A (en) | Preparation method for energetic polymer microsphere | |
CN103787799A (en) | Continuous preparation system and method of energetic polymer microspheres | |
DE1446933A1 (en) | Solid propellants with high burning rate | |
RU2653029C1 (en) | Method for obtaining large-dispersed spherical powder | |
RU2451652C2 (en) | Method of producing spherical powder for 5,6 mm-sporting caliber cartridges with annular ignition | |
RU2427560C2 (en) | Method for obtaining ball powder for 30 carbine sports-hunting cartridge (7,62×33) | |
RU2532181C1 (en) | Method for obtaining filled ball powder | |
RU2379271C2 (en) | Method for production of spherical powder | |
US9682895B1 (en) | Bead milled spray dried nano-explosives | |
US3317361A (en) | Flexible plasticized explosive of cyclonitramine and nitrocellose and process therefor | |
RU2489415C1 (en) | Method to produce ball powder | |
RU2280635C2 (en) | Method of production of the spherical powder for the 9 mm cartridge | |
US3702354A (en) | Method for preparing polybutadiene acrylonitrile propellant and explosive materials and products thereof | |
RU2382018C2 (en) | Method for production of spherical powder | |
US11104620B1 (en) | Bead milled spray dried nano-explosive | |
RU2527781C1 (en) | PRODUCTION OF GUN-COTTON SPHERICAL POWDER FOR 7,62 mm SPORTING ROUND | |
RU2382020C2 (en) | Method for production of bibasic powder (versions) | |
RU2439041C2 (en) | Method of producing pellet powder | |
RU2496757C1 (en) | Method of producing pellet powder for small arms | |
RU2495012C2 (en) | Method of producing pellet powder for small arm cartridges | |
JP2996702B2 (en) | Method for producing pellets composed of xanthine derivatives | |
CN103570480A (en) | Ultrafine dispersion method of water-soluble oxidizing agent in energetic composite material | |
RU2602904C2 (en) | Method of producing double-base pellet powder for small arms |