RU2635189C1 - Способы получения кремнийзамещенного гидроксиапатита и биоактивного покрытия на его основе - Google Patents
Способы получения кремнийзамещенного гидроксиапатита и биоактивного покрытия на его основе Download PDFInfo
- Publication number
- RU2635189C1 RU2635189C1 RU2016129409A RU2016129409A RU2635189C1 RU 2635189 C1 RU2635189 C1 RU 2635189C1 RU 2016129409 A RU2016129409 A RU 2016129409A RU 2016129409 A RU2016129409 A RU 2016129409A RU 2635189 C1 RU2635189 C1 RU 2635189C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- substituted hydroxyapatite
- silicon
- hours
- precipitation
- precipitate
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
- A61L27/02—Inorganic materials
- A61L27/12—Phosphorus-containing materials, e.g. apatite
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
- A61L27/28—Materials for coating prostheses
- A61L27/30—Inorganic materials
- A61L27/32—Phosphorus-containing materials, e.g. apatite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/24—Alkaline-earth metal silicates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/14—Phosphates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Public Health (AREA)
- Transplantation (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
Изобретение относится к медицине. Описан способ получения кремнийзамещенного гидроксиапатита, включающий синтез кремнийзамещенного гидроксиапатита методом осаждения из водного раствора реагентов, содержащих ортофосфорную кислоту, гидроксид кальция и тетраэтилортосиликат, отстаивание, выделение осадка, высушивание и термообработку осадка, отличающийся тем, что термообработку осадка ведут при температуре 200-250°С в течение 2-3 часов, затем его охлаждают в течение 1-2 часов, размалывают в течение 15 мин и производят фракционирование до 90 мкм. Технический результат заключается в повышении адгезии и биоактивности за счет использования кремнийзамещенного гидроксиапатита. 2 ил.
Description
Изобретение относится к технологии получения неорганических материалов, которые могут быть использованы для получения, биосовместимого покрытия металлических внутрикостных имплантатов, стимулирующих восстановление дефектов костной ткани, в том числе в стоматологии.
Известен способ получения нанокристаллического кремнийзамещенного гидроксилапатита (патент РФ на изобретение №2489534, МПК С30В 29/14, С01В 25/32, С01В 33/24, A61L 27/12, В82В 3/00, B82Y 30/00, опубл. 10.08.2013), включающий смешение фосфатов, соединений кальция и кремния, размол и механохимический синтез, при этом в качестве исходных компонентов используют двузамещенный безводный фосфат кальция, отожженный оксид кальция и аморфный гидратированный оксид кремния с содержанием воды менее 0,5 моль. Данный способ позволяет получить порошкообразный нанокристаллический однофазный продукт с размерами частиц 55-35 нм.
Однако полученные частицы с дисперсностью 55-35 нм могут найти применение только в качестве наполнителя для восстановления дефектов костной ткани и лечебных паст.
Наиболее близким к заявляемому способу получения порошка является способ получения нанокристаллического кремнийзамещенного гидроксиапатита (патент РФ на изобретение №2500840, МПК С30В 29/14, С01В 25/32, С01В 33/24, A61L 27/12, В82В 3/00, B82Y 30/00, опубл. 10.12.2013), заключающийся в синтезе кремнийсодержащего гидроксиапатита методом осаждения из водного раствора реагентов, содержащих ортофосфорную кислоту, гидроксид кальция и тетраэтилортосиликат при рН не менее 9.
Однако, размер частиц, полученный в данном способе, является непригодным для плазменного напыления биоактивных покрытий, обладающих высокой прочностью и развитой морфологией поверхности, необходимой для ускоренного процесса остеоинтеграции.
Задачей изобретения является получение порошка кремнийзамещенного гидроксиапатита (Si-ГА), пригодного для последующего плазменного напыления.
Технический результат заключается в получении кремнийзамещенного гидроксиапатита жидкофазным синтезом дисперсностью до 90 мкм, используемого в качестве компонента, входящего в состав плазмонапыленного покрытия.
Поставленная задача решается тем, что при осуществлении способа получения кремнийзамещенного гидроксиапатита, заключающемся в синтезе кремнийзамещенного гидроксиапатита методом осаждения из водного раствора реагентов, содержащих ортофосфорную кислоту, гидроксид кальция и тетраэтилортосиликат, отстаивание, выделение осадка, высушивание и термообработку осадка. Новым является то, что термообработку осадка ведут при температуре 200-250°С в течение 2-3 часов, затем его охлаждают в течение 1-2 часов, размалывают в течение 15 мин и производят фракционирование 90 мкм.
Предлагаемое изобретение поясняется чертежами: фиг. 1,2 - ИК-спектр порошка Si-ГА.
Синтез кремнийзамещенного гидроксиапатита (Si-ГА) проводят следующим образом.
Навеску гидроксида кальция массой 0,8 г при комнатной температуре добавляют к 1000 мл дистиллированной воды, перемешивают с помощью магнитной мешалки в течение 10-15 минут и оставляют на 6 часов до полного растворения гидроксида кальция.
После чего к 1000 мл 0,08%-ного водного раствора гидроксида кальция при непрерывном перемешивании добавляют 0,44 мл тетраэтилортосиликата (ТЭОС, 0,42 г, ω=99%) и раствор интенсивно перемешивают с помощью электрической мешалки еще в течение 5-10 минут. Затем 1,72 мл ортофосфорной кислоты (1,96 г 20% конц. Н3РО4) помещают в делительную воронку и добавляют по каплям в водный раствор, содержащий композицию гидроксид кальция/ТЭОС, со скоростью 0,6 мл/мин. После добавления всего объема раствора ортофосфорной кислоты проверяют рН смеси. Реакционную смесь перемешивают в течение 30 минут, а затем оставляют для старения около 24 часов при комнатной температуре. Образовавшийся осадок отфильтровывают с помощью воронки Бюхнера, с использованием фильтровальной бумаги и вакуумного насоса. Затем осадок с фильтра количественно переносят в фарфоровую чашку и сушат при 90°С в сушильном шкафу до постоянной массы.
После этого Si-ГА измельчают в мелкий порошок с использованием ступки и пестика и помещают в муфельную печь, где его термообрабатывают при 200-250°С в течение 2-3 часов при скорости нагрева 10°С/мин.
В ходе экспериментальных исследований установлено, что для сушки порошка Si-ГА целесообразно использовать интервал температур 200-250°С, так как температура сушки менее 200°С не способствует полному удалению влаги из порошка, а температура сушки более 250°С приводит к спеканию таблетки порошка и образованию его в конгломераты. Выбор времени термообработки также является технологически обоснованным, т.к. время меньше 2 часов недостаточно для проведения данной технологической операции, а время более 3 часов нецелесообразно ввиду дополнительных энергозатрат.
Полученный порошок охлаждают при комнатной температуре в течение 1-2 часов, после чего размалывают в керамической ступе нажатием пестика в течение 15 мин и выполняют фракционирование с применением сит (до 90 мкм).
Исследование ИК-спектров порошка Si-ГА проводилось с применением Фурье-спектрометра FT-801 (ООО НПФ «Симмекс», г. Новосибирск) в интервале волновых чисел 500…4000 см-1, таблетки с KBr.
ИК-анализ порошка Si-ГА показал, что образец в основном соответствует образцу синтетического гидроксиапатита, а именно имеется наличие характеристических линий валентных колебаний Р/O4 3- с максимумами 1065, 874,69 см-1, а также структурированной полосы деформационных плоскостного и внеплоскостного колебаний РО4 3- (О-Р-О) с максимумами 874,96 и 584,3 см-1. Также имеются линии, определяющие степень монокристалличности ГА (частота 3415,2 см-1 и 584,3 см-1) (Фиг. 1).
В ходе проведения эксперимента установлено, что использование порошка дисперсностью менее 100 нм технологически неэффективно, т.к. происходит слипание порошка при его нахождении в порошковом питателе, а также частичное его сжигание в процессе плазменного напыления. Крупные частицы (более 90 мкм) стабильно образуют агломераты, что приводит к неоднородности покрытия, что также нежелательно.
Таким образом, разработан способ получения кремнийзамещенного гидроксиапатита жидкофазным методом с дисперсностью до 90 мкм, предназначенного для использования в качестве компонента, входящего в состав плазмонапыленного покрытия.
Claims (1)
- Способ получения кремнийзамещенного гидроксиапатита, включающий синтез кремнийзамещенного гидроксиапатита методом осаждения из водного раствора реагентов, содержащих ортофосфорную кислоту, гидроксид кальция и тетраэтилортосиликат, отстаивание, выделение осадка, высушивание и термообработку осадка, отличающийся тем, что термообработку осадка ведут при температуре 200-250°C в течение 2-3 часов, затем его охлаждают в течение 1-2 часов, размалывают в течение 15 мин и производят фракционирование до 90 мкм.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2016129409A RU2635189C1 (ru) | 2016-07-18 | 2016-07-18 | Способы получения кремнийзамещенного гидроксиапатита и биоактивного покрытия на его основе |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2016129409A RU2635189C1 (ru) | 2016-07-18 | 2016-07-18 | Способы получения кремнийзамещенного гидроксиапатита и биоактивного покрытия на его основе |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2017121711A Division RU2680149C2 (ru) | 2017-06-20 | 2017-06-20 | Способ получения биоактивного покрытия на основе кремнийзамещенного гидроксиапатита |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2635189C1 true RU2635189C1 (ru) | 2017-11-09 |
Family
ID=60263837
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2016129409A RU2635189C1 (ru) | 2016-07-18 | 2016-07-18 | Способы получения кремнийзамещенного гидроксиапатита и биоактивного покрытия на его основе |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2635189C1 (ru) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2489534C1 (ru) * | 2012-04-23 | 2013-08-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук (ИХТТМ СО РАН) | Способ получения нанокристаллического кремний-замещенного гидроксилапатита |
RU2500840C1 (ru) * | 2012-07-16 | 2013-12-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" | Способ получения нанокристаллического кремнийзамещенного гидроксиапатита |
RU2578435C1 (ru) * | 2015-04-07 | 2016-03-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Способ получения пористой керамики из фосфатов кальция для лечения дефектов костной ткани |
-
2016
- 2016-07-18 RU RU2016129409A patent/RU2635189C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2489534C1 (ru) * | 2012-04-23 | 2013-08-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук (ИХТТМ СО РАН) | Способ получения нанокристаллического кремний-замещенного гидроксилапатита |
RU2500840C1 (ru) * | 2012-07-16 | 2013-12-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" | Способ получения нанокристаллического кремнийзамещенного гидроксиапатита |
RU2578435C1 (ru) * | 2015-04-07 | 2016-03-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Способ получения пористой керамики из фосфатов кальция для лечения дефектов костной ткани |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Fujikura et al. | Influence of strontium substitution on structure and crystallisation of Bioglass® 45S5 | |
JP5771055B2 (ja) | 球状アルミナ粉末の製造方法 | |
JP5740314B2 (ja) | ケイ酸塩置換ヒドロキシアパタイト | |
Zhang et al. | Hydrothermal synthesis and characterization of Si and Sr co-substituted hydroxyapatite nanowires using strontium containing calcium silicate as precursors | |
Obradović et al. | Effects of mechanical activation and two-step sintering on the structure and electrical properties of cordierite-based ceramics | |
Padmanabhan et al. | Rapid synthesis and characterization of silicon substituted nano hydroxyapatite using microwave irradiation | |
WO2019218433A1 (zh) | 石墨烯与羟基磷灰石复合仿生骨材料及其制备方法 | |
CN105189356B (zh) | 耐热氢氧化铝的制造方法 | |
RU2500840C1 (ru) | Способ получения нанокристаллического кремнийзамещенного гидроксиапатита | |
Neves et al. | Effect of pH level and calcination on the production of calcium phosphates by acidic route of wet precipitation | |
RU2635189C1 (ru) | Способы получения кремнийзамещенного гидроксиапатита и биоактивного покрытия на его основе | |
Mihailova et al. | Novel merwinite/akermanite ceramics: in vitro bioactivity | |
Neto et al. | Synthesis and characterization of calcium phosphate compounds with strontium and magnesium ionic substitutions | |
Kaygili et al. | Controlling of dielectric parameters of insulating hydroxyapatite by simulated body fluid | |
YOKOTA et al. | Fabrication of potassium-substituted hydroxyapatite ceramics via ultrasonic spray-pyrolysis route | |
TWI656248B (zh) | Calcium phosphorus compound and method for making calcium and phosphorus compound containing magnesium and strontium | |
Pandey et al. | Facile methods of preparing pure hydroxyapatite nanoparticles in ordinary laboratories | |
Vijayalakshmi et al. | Synthesis and structural properties characterization of HA/alumina and HA/MgO Nanocomposite for biomedical applications | |
CN107572493B (zh) | 一种含松香官能团的蒲公英状空心羟基磷灰石的制备方法 | |
RU2489534C1 (ru) | Способ получения нанокристаллического кремний-замещенного гидроксилапатита | |
RU2736048C1 (ru) | Способ получения наноразмерного гидроксиапатита | |
Krishna et al. | Fluorinated hydroxyapatite by hydrolysis under microwave irradiation | |
Farzadi et al. | Microwave-assisted synthesis and characterization of biphasic calcium phosphate nanopowders | |
JP2019119664A (ja) | ケイ酸マグネシウム粉末及びその製造方法並びに電子写真用トナー外添剤 | |
CN106699162A (zh) | 一种掺砷羟基磷灰石/磷酸钙粉体及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200719 |