RU2631507C2 - Способ получения пористого теплоизолирующего заполнителя - Google Patents

Способ получения пористого теплоизолирующего заполнителя Download PDF

Info

Publication number
RU2631507C2
RU2631507C2 RU2015151294A RU2015151294A RU2631507C2 RU 2631507 C2 RU2631507 C2 RU 2631507C2 RU 2015151294 A RU2015151294 A RU 2015151294A RU 2015151294 A RU2015151294 A RU 2015151294A RU 2631507 C2 RU2631507 C2 RU 2631507C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
polyvinyl chloride
temperature
heat treatment
heat
phenol
Prior art date
Application number
RU2015151294A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2015151294A (ru
Inventor
Владимир Николаевич Трикозов
Павел Ереевич Мустюков
Сергей Михайлович Малышев
Василий Владимирович Фомиряков
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение "4 Центральный научно-исследовательский институт" Министерства обороны Российской Федерации
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение "4 Центральный научно-исследовательский институт" Министерства обороны Российской Федерации filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение "4 Центральный научно-исследовательский институт" Министерства обороны Российской Федерации
Priority to RU2015151294A priority Critical patent/RU2631507C2/ru
Publication of RU2015151294A publication Critical patent/RU2015151294A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2631507C2 publication Critical patent/RU2631507C2/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L27/00Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L27/02Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08L27/04Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing chlorine atoms
    • C08L27/06Homopolymers or copolymers of vinyl chloride
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/22After-treatment of expandable particles; Forming foamed products
    • C08J9/228Forming foamed products
    • C08J9/232Forming foamed products by sintering expandable particles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L61/00Compositions of condensation polymers of aldehydes or ketones; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L61/04Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способу получения пористого теплоизолирующего заполнителя для теплоизолирующих многослойных панелей и оболочек. Изобретение может быть использовано в авиа- и судостроении, а также в химическом машиностроении. Способ получения пористого теплоизолирующего заполнителя включает последовательное смешение поливинилхлорида с другим органическим соединением, термообработку смеси, охлаждение и вспенивание при нагревании. Способ отличается тем, что в качестве другого органического соединения используют фенолоформальдегидную смолу в весовом соотношении с поливинилхлоридом 5:1-30:1, а полученный после вспенивания продукт подвергают дополнительной термообработке в инертной среде при температуре 700-1100°С в течение 10-40 ч. Технический результат - повышение термостойкости пористого заполнителя, а также исключение выделения газообразных компонентов при высокотемпературном нагреве заполнителя при его работе в составе конструкции. 1 табл.

Description

Изобретение относится к способам получения пористых заполнителей для теплоизолирующих многослойных панелей и оболочек и может быть использовано в авиа- и судостроении, а также в химическом машиностроении.
Известны способы получения пористых заполнителей путем интенсивного механического взбивания исходной смеси, введения в композицию специальных соединений, выделяющих вспенивающий газ в ходе химических реакций или нагревания, а также введения выгорающих добавок.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ получения поропласта по а.с. СССР №384482 за 1974 г. Этот способ включает последовательные процессы смешения поливинилхлорида с фурфуролом при весовом соотношении последнего с поливинилхлоридом 2:1-22:1, термообработки смеси и вспенивания при нагревании. В результате в состав поропласта входят продукты поликонденсации фурфурольной смолы, которые превосходят отвержденный поливинилхлорид по прочности и термостойкости.
Однако поропласт, получаемый указанным способом, имеет недостаточную термостойкость. Область рабочих температур поропласта находится в пределах до ~260°С. При температурах свыше 280°С происходит интенсивное терморазложение поливинилхлорида, входящего в состав поропласта, с выделением газообразных продуктов, преимущественно НСl. При температуре 300°С начинается терморазложение отвержденной фурфурольной смолы, сопровождаемое выделением газообразных продуктов термодеструкции.
Техническим результатом настоящего изобретения является повышение термостойкости пористого заполнителя, а также исключение выделения газообразных компонентов при высокотемпературном нагреве заполнителя при его работе в составе конструкции.
Повышение термостойкости пористого заполнителя обеспечивается введением в состав смеси вместо фурфурола фенолоформальдегидной смолы в весовом соотношении с поливинилхлоридом 5:1-30:1. Исключение выделения газообразных компонентов при высокотемпературном нагреве заполнителя, а также дополнительное повышение термостойкости заполнителя достигается дополнительной термообработкой вспененного продукта в инертной среде при температуре 700-1100°С в течение 10-80 часов.
Особенностью фенолоформальдегидных смол является способность при нагревании в инертной среде давать высокий выход высокопрочного кокса: относительное содержание кокса в продуктах терморазложения достигает 50-65 весовых %. 3а счет этого обеспечиваются высокие физико-механические свойства заполнителя.
Предлагаемый способ получения заполнителя состоит из нескольких этапов. На первом этапе готовят массу из поливинилхлорида и фенолоформальдегидной смолы, перемешивая ее 10-15 мин при нормальной температуре в обычном закрытом смесителе, причем на 1 весовую часть поливинилхлорида берут 5-30 весовых частей фенолоформальдегидной смолы. В некоторых случаях в смесь добавляют растворитель, например ацетон, в количестве до 5-7 весовых процентов. Полученную смесь наливают в противни (металлические или из теплостойкого стекла или фарфора), которые помещают в термокамеру и прогревают. Для композиции из 1 вес.ч. поливинилхлорида и 5 вес.ч. фенолоформальдегидной смолы температура термообработки составляет 90-95°С.
Для композиции из 1 вес.ч. поливинилхлорида и 30 вес.ч. фенолоформальдегидной смолы температура термообработки - 170-175°С. Для остальных составов температура термообработки находится в пределах 95-170°С. В зависимости от марок поливинилхлорида и фенолоформальдегидной смолы температура термообработки может отклоняться на ±10°С. Прогрев можно проводить путем постепенного или скачкообразного подъема температуры до максимальной. Если прогрев массы проводят при максимальной температуре, время нагрева - 5-8 мин на 1 мм толщины. При термообработке массы в камерах с постепенным подъемом температуры составы с соотношением поливинилхлорид - смола 1:5 выдерживают при максимальной температуре 4-7 мин, а составы с соотношением поливинилхлорид - смола 1:30 - 12-15 мин.
На втором этапе противни извлекают из термокамеры и охлаждают до комнатной температуры. Охлажденную массу извлекают из противней, режут на мелкие кусочки и выдерживают при температуре 0-20°С в течение 48-72 часов.
На следующем этапе кусочки продукта укладывают в негерметичную форму из металла, фарфора или термостойкого стекла и постепенно нагревают в печи до 240-280°С с выдержкой 5-20 мин при максимальной температуре. При этом осуществляется вспенивание массы вследствие интенсивного терморазложения поливинилхлорида.
На заключительном этапе осуществляют дополнительную термообработку продукта в инертной среде при температуре 700-1100°С. С этой целью продукт помещают в герметичную печь, продувают печь инертным газом, например аргоном, и постепенно нагревают до температуры 700-1100°С с выдержкой при максимальной температуре в течение 10-40 часов. В процессе нагревания и выдержки при максимальной температуре печь несколько раз повторно продувают инертным газом, обеспечивая удаление из нее продуктов терморазложения поливинилхлорида и фенолоформальдегидной смолы. Затем продукт постепенно охлаждают в инертной среде до комнатной температуры.
В результате высокотемпературной термообработки осуществляется терморазложение поливинилхлорида и карбонизация фенолоформальдегидной смолы. Образуется пенококсовый заполнитель, обладающий малым объемом и весом и высокой прочностью, способный сохранять структуру и физико-механические свойства при температурах до 1200-1500°С. Повторный нагрев заполнителя в процессе его работы в составе конструкции не приводит к выделению газов, поскольку при термообработке произошло полное терморазложение поливинилхлорида и фенолоформальдегидной смолы с улетучиванием газообразных компонентов.
Некоторые параметры процесса получения пористого заполнителя при различном соотношении компонентов в исходной смеси представлены в таблице 1.
Figure 00000001
Получение предлагаемого пористого заполнителя не представляет технических трудностей: компоненты серийно изготавливаются предприятиями химической промышленности, имеется технология и оборудование для карбонизации подобных полуфабрикатов при аналогичных режимах термообработки.

Claims (1)

  1. Способ получения пористого теплоизолирующего заполнителя, включающий последовательное смешение поливинилхлорида с другим органическим соединением, термообработку смеси, охлаждение и вспенивание при нагревании, отличающийся тем, что в качестве другого органического соединения используют феноло-формальдегидную смолу в весовом соотношении с поливинилхлоридом 5:1-30:1, а полученный после вспенивания продукт подвергают дополнительной термообработке в инертной среде при температуре 700-1100°С в течение 10-40 часов.
RU2015151294A 2015-11-30 2015-11-30 Способ получения пористого теплоизолирующего заполнителя RU2631507C2 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015151294A RU2631507C2 (ru) 2015-11-30 2015-11-30 Способ получения пористого теплоизолирующего заполнителя

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015151294A RU2631507C2 (ru) 2015-11-30 2015-11-30 Способ получения пористого теплоизолирующего заполнителя

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2015151294A RU2015151294A (ru) 2017-06-02
RU2631507C2 true RU2631507C2 (ru) 2017-09-25

Family

ID=59031762

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015151294A RU2631507C2 (ru) 2015-11-30 2015-11-30 Способ получения пористого теплоизолирующего заполнителя

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2631507C2 (ru)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU285656A1 (ru) * Способ получения пенопластов
SU384842A1 (ru) * 1970-08-14 1973-05-29 В п тб
SU576327A1 (ru) * 1976-03-01 1977-10-15 Калушский Филиал Всесоюзного Научно-Исследовательского И Проектного Института Галургии Композици дл получени мочевиноформальдегидного пенопласта
RU2079520C1 (ru) * 1994-02-15 1997-05-20 Научно-Коммерческое Предприятие "Полимерпласт" Способ получения пористого материала
RU2109768C1 (ru) * 1994-09-12 1998-04-27 Научно-Коммерческое Предприятие "Полимерпласт" Способ получения пористого материала

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU285656A1 (ru) * Способ получения пенопластов
SU384842A1 (ru) * 1970-08-14 1973-05-29 В п тб
SU576327A1 (ru) * 1976-03-01 1977-10-15 Калушский Филиал Всесоюзного Научно-Исследовательского И Проектного Института Галургии Композици дл получени мочевиноформальдегидного пенопласта
RU2079520C1 (ru) * 1994-02-15 1997-05-20 Научно-Коммерческое Предприятие "Полимерпласт" Способ получения пористого материала
RU2109768C1 (ru) * 1994-09-12 1998-04-27 Научно-Коммерческое Предприятие "Полимерпласт" Способ получения пористого материала

Also Published As

Publication number Publication date
RU2015151294A (ru) 2017-06-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Luo et al. Reactive flame retardant with core‐shell structure and its flame retardancy in rigid polyurethane foam
JP2005516880A (ja) ブレンドされたピッチ/炭ベースの炭素発泡体
RU2370435C2 (ru) Углеродсодержащая композиция для получения силицированных изделий
RU2631507C2 (ru) Способ получения пористого теплоизолирующего заполнителя
JP4430448B2 (ja) 等方性黒鉛材の製造方法
JP2005516883A5 (ru)
JP2005516883A (ja) 炭素発泡体のマイクロ波補助処理
RU2558103C2 (ru) Теплоизоляционный полимерный материал и способ его получения
KR100673432B1 (ko) 탄소나노튜브를 함유한 탄소 복합체의 제조방법
CN115073921A (zh) 一种可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫及其制备工艺
RU2504525C2 (ru) Способ получения теплоизоляционного материала
RU2641933C1 (ru) Композиция для получения теплоизоляционных изделий
RU2490229C2 (ru) Способ изготовления углеродсодержащих огнеупоров и состав массы для углеродсодержащих огнеупоров
CN104311136A (zh) 一种氮化硅、碳化硅结合碳化硼泡沫陶瓷的制备方法
RU2556584C1 (ru) Способ получения блочного термостойкого пеностекла
Kablov et al. Development and study of elastomer heat-shielding materials containing zirconium dioxide
RU2433982C1 (ru) Способ изготовления изделий из композиционного материала
RU2651156C1 (ru) Способ изготовления термостойкого наполненного пенопласта высокой плотности
RU2636718C1 (ru) Способ получения конструкционно-теплоизоляционного материала
RU2559965C1 (ru) Композиция тонкостенных трубчатых элементов и способ получения тонкостенных трубчатых элементов
KR101402773B1 (ko) 불소성 내화벽돌의 제조방법
RU2542275C1 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ β-КАРБИДА КРЕМНИЯ
US12030779B2 (en) Method for producing carbon- or graphite-foam parts
KR101927615B1 (ko) 높은 함량의 퀴놀린 불용성분을 갖는 석유계 바인더 피치의 제조방법
RU2643375C1 (ru) Теплоизоляционное огнеупорное изделие

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20171205