RU2617155C1 - Способ получения коагулянта на основе полиоксисульфата алюминия, коагулянт, полученный указанным способом - Google Patents

Способ получения коагулянта на основе полиоксисульфата алюминия, коагулянт, полученный указанным способом Download PDF

Info

Publication number
RU2617155C1
RU2617155C1 RU2015157158A RU2015157158A RU2617155C1 RU 2617155 C1 RU2617155 C1 RU 2617155C1 RU 2015157158 A RU2015157158 A RU 2015157158A RU 2015157158 A RU2015157158 A RU 2015157158A RU 2617155 C1 RU2617155 C1 RU 2617155C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
coagulant
aluminum
polyoxysulfate
aluminium
technical solution
Prior art date
Application number
RU2015157158A
Other languages
English (en)
Inventor
Игорь Владимирович Мишаков
Олег Иванович Плотников
Святослав Витальевич Снигирев
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Метахим"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Метахим" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Метахим"
Priority to RU2015157158A priority Critical patent/RU2617155C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2617155C1 publication Critical patent/RU2617155C1/ru

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/68Aluminium compounds containing sulfur
    • C01F7/74Sulfates
    • C01F7/743Preparation from silicoaluminious materials, e.g. clays or bauxite
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/52Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)

Abstract

Изобретение может быть использовано для очистки воды хозяйственно-питьевого назначения, очистки промышленных сточных вод, для сгущения осадков. Способ получения алюминийсодержащего коагулянта включает взаимодействие гидроксида алюминия с серной кислотой, выдержку реакционной массы при температуре 120-125°С и кристаллизацию на охлажденной движущейся поверхности. Взаимодействие гидроксида алюминия с серной кислотой ведут в присутствии нефелинового концентрата при соотношениях гидроксида алюминия к нефелиновому концентрату в диапазонах массовых частей 2:1-3:1, соответственно. При этом получают полиоксисульфат алюминия. Коагулянт, обеспечивающий возможность водообработки преимущественно в холодное время года, представляет собой полиоксисульфат алюминия с содержанием основного вещества в пересчете на Al2O3 14-18 мас.%, активного комплекса поликремниевой кислоты в количестве до 10 мас.%. Изобретение позволяет повысить эффективность коагулянта. 2 н.п. ф-лы, 2 табл., 1 пр.

Description

Изобретение относится к технологии производства коагулянтов, может быть использовано при производстве коагулянтов для очистки воды хозяйственно-питьевого назначения, очистки промышленных сточных вод, для сгущения осадков и в других технологических производственных процессах, требующих очистку воды методом коагуляции.
Из исследованного уровня техники заявителем выявлено большое количество аналогов, совпадающих с заявленным техническим решением по назначению, предназначенных в целом для получения коагулянтов, предназначенных для очистки воды хозяйственно-питьевого назначения, очистки промышленных сточных вод, для сгущения осадков и в других технологических производственных процессах требующих очистку воды методом коагуляции.
Анализ уровня техники, выполненный заявителем, в целом показал, что выявленные релевантные документы и аналоги характеризуются достаточно высокой стоимостью исходных компонентов и рядом недостатков, присущих каждому из них по отдельности.
Указанные недостатки зависят как от состава очищаемых вод, так и от особенностей очистных сооружений, так и от типа коагулянта, способа его использования и наличия тех или иных технологических факторов. Далее заявителем проведен анализ материалов, выявленных из научных источников информации, в которых описаны теоретические основы и рекомендации по практическому применению коагулянтов как таковых.
Из указанной выше научно-технической информации заявителем выявлен аналог, совпадающий с заявленным техническим решением по технической сущности и достигаемому техническому результату, а именно выявлен способ получения коагулянта из нефелинового сырья и серной кислоты. Указанный способ имеет с заявленным техническим решением сходство в области механизма протекания физико-химических процессов, в нем представлены основы коагуляции как технологического процесса, а именно описаны основные виды сырья, аппаратурным оформлением технологии и композиции, применяемые в тех или иных случаях в целом. Так, например, в источнике информации [Ткачев К.В., Запольский А.К., Кисель Ю.К. Технология коагулянтов. - Л.:, Химия, 1978, с. 166-169] подробно изложен процесс разложения нефелинового коагулянта серной кислотой: образуется смесевой продукт, в состав которого входят сульфат алюминия, соли натрия, калия в виде двойных натрий-калиевых сульфатов алюминия (натрий-калиевые квасцы до 25%) и алюмокремниевая кислота.
Недостатками указанной технологии является то, что процесс исследован не в полной мере в промышленности, т.к. испытан только в лабораторных условиях, поэтому предлагаемая схема имеет гипотетический характер, однако, тем не менее возможно констатировать, что основным недостатком указанного способа является значительное выделение соляной кислоты, в результате чего общие потери хлора составляют более 20%.
Из исследованного уровня техники заявителем выявлены способы получения кристаллогидрата сульфата алюминия путем смешения гидроксида алюминия или его суспензии в воде с серной кислотой [А.К. Запольский, А.А. Баран «Коагулянты и флокулянты в процессах очистки воды». - Л.: Химия, Ленинградское отделение, 1987, с. 52]. Сущность одного из описанных в указанном источнике методов (способов) заключается в том, что исходные вещества в твердом виде, подвергают разложению посредством воздействия серной кислоты, в результате чего в составе получаемого коагулянта образуется сульфат алюминия. Основным недостатком способа является большой пылеунос (40-50%), образующийся в процессе грануляционной сушки концентрированного раствора сульфата алюминия.
Недостатками технологии является то, что для реализации указанного способа требуются громоздкие пылеуловительные устройства и необходимость гранулирования пыли сульфата алюминия, образующегося при реализации технологии, что является весьма трудоемким и, как следствие, не достаточно технологичным для реализации в промышленности.
Известно техническое решение [А.К. Запольский «Очистка воды коагулированием». Каменец-Подольский. 2011, с. 136-137]. Технология получения коагулянта из нефелинового концентрата, в котором описан пример более эффективного способа разложения алюминиевого сырья посредством воздействия на него серной кислотой, в котором не требуется предварительной подготовки сырья (сушки). Сущность способа заключается в том, что используемое сырье (нефелиновый концентрат) имеет стабильный химический, минералогический и гранулометрический состав.
Недостатком указанного способа является отсутствие примеров конкретного выполнения, вследствие чего указанный способ является в большей степени научным трудом (теоретической работой), чем техническим решением, пригодным для реализации его в промышленности, тем не менее, по мнению заявителя, существенным недостатком указанного способа является низкая стабильность (стойкость) получаемого коагулянта во времени, т.к. составной элемент коагулянта - кремниевая кислота самопроизвольно преобразуется в гель кремниевой кислоты, не обладающий в принципе коагулирующими свойствами.
Из исследованного уровня техники также выявлено применение кремниевой кислоты (анионный полиэлектролит), которая также может быть использована в качестве флокулянта [Вейцер Ю.И., Минц Д.М. Высокомолекулярные флокулянты в процессах очистки природных и сточных вод. - М.: Стройиздат, 1984, с. 201].
Недостатком применения кремниевой кислоты в качестве флокулянта является неопределенность свойств состава, т.к. его свойства зависят от срока изготовления кремниевой кислоты, в следствие чего срок ее устойчивости, который составляет не больше 7 суток, не обеспечивает гарантию стабильных свойств кремниевой кислоты, что является существенным препятствием для ее применения в промышленности. Т.к. в случае использования кремниевой кислоты однодневной давности или большей давности результат флокуляции будет сводиться от недостаточно определенной величины на первый день использования после приготовления до практически нуля на седьмой день использования по назначению после его изготовления, т.к. из нее (кремниевой кислоты) самопроизвольно образуется нереакционноспособный аморфный кремнезем.
Из исследованного уровня техники по патентным базам данных заявителем выявлено изобретение по а.с. СССР №239288, в котором описан способ получения сульфата алюминия. Сущностью является то, что в способе получения сульфата алюминия путем смешения гидрата окиси алюминия с серной кислотой при повышенных температурах, отличающемся тем, что с целью интенсификации процесса, серную кислоту используют с концентрацией 55-60% и гидрат окиси алюминия предварительно нагревают до температуры 60-70°С.
Недостатком известного изобретения является то, что сульфат алюминия используется исключительно при производстве катализаторов и красителей, таким образом, сульфат алюминия не может быть использован в чистом виде в качестве коагулянта, т.к. не только не предназначен, но и более того, не адаптирован к условия эффективного применения по назначению, т.е. для применения в сооружениях водообработки в качестве коагулянта.
Из исследованного уровня техники выявлено изобретение по патенту №2483030, сущность которого заключается в применении кремнийорганической жидкости «Силор», образующейся в процессе химической деструкции отходов кремнийорганических резиновых смесей и изделий на основе силиконовых каучуков, в количестве 2-5 мг/л от общего объема природной воды, в качестве алюмокремниевого флокулянта для осветления природной воды, обработанной коагулянтами, на водоподготовительной установке тепловых электрических станций.
Указанный состав представляет собой массовые концентрации входящих компонентов кремнийорганической жидкости «Силор», позволяющие ее использовать в качестве алюмокремниевого флокулянта, указанная жидкость состоит из следующих элементов и компонентов:
кремний - (50-60)%,
алюминий - (3-5)%,
кислород - (10-20)%,
водород - (20-25)%,
остальные компоненты - активные и неактивные наполнители - (3-5)%.
Кремнийорганическая жидкость «Силор» является устойчивой при кислотности среды (рН) от 4,0 до 10,0 единиц.
При кислотности среды меньше 4,0 и больше 10,0 единиц алюмокремниевые связи могут разрушаться и образовывать растворимые и коллоидные формы активной кремниевой кислоты, т.е. способны повышать содержание кремния в обрабатываемой воде.
Недостатками указанной композиции является то, что низкое содержание алюминия (3-5%) в указанном составе приводит к избирательности применения композиции, т.к. он проявляет активность исключительно к составам, применяемым на водоподготовительных установках тепловых электрических станций, и не адаптирован для работы, в частности, с питьевом водой для получения воды из природных источников, и для очистки промышленных сточных вод и для сгущения осадков.
Из исследованного уровня техники по патентным базам данных заявителем выявлено изобретение по патенту №2039711,«способ получения коагулянта», сущность указанного способа заключается в обработке нефелинсодержащего сырья водным раствором неорганической кислоты или ее соли, отличается способ тем, что обработку проводят водным раствором серной или соляной кислоты или раствором солей алюминия или железа, содержащим 1170 г/л свободной серной или соляной кислоты, при температуре 20-80°С и расходе кислоты 50-85% от теоретически необходимой нормы для взаимодействия с кислоторастворными компонентами сырья.
Недостатками указанного способа являются то, что высокая концентрация кислоты и повышенная температура процесса приводят к коагуляции кремниевой кислоты, входящей в состав нефелина, вследствие чего она (кремниевая кислота) не в полной мере реагирует с исходным сырьем, в следствие чего нерастворенные осадки нефелина бесполезно теряются вместе с нерастворимыми остатками минерального сырья, при этом существенно ухудшается качество получаемого коагулянта. Приведенные недостатки способа являются следствием полученного указанным способом состава, который использован в известном способе.
Из исследованного уровня техники по иностранным патентным базам данных выявлено изобретение по патенту CN №104724803 (А) от 2015-06-24, сущность заключается в том, что в способе получения водной композиции, содержащей полисиликатные материалы на основе диоксида кремния, где композиция по существу однородную жидкость при температуре 25°С, содержащем этапы: I) приготовление водной жидкости, II) регулировка рН жидкость между примерно 2 и примерно 10,5, в результате чего полимеризация силиката, III) обеспечивают достаточное время для полимеризации с дальнейшим образованием целевого продукта, содержащего гелеобразной материала, далее, IV) подвергнутый гелеобразованию материал доводится до состояния однородной жидкости. Далее, водную композицию полученную указанным способом применяют в производстве бумаги и картона либо в качестве минерального наполнителя, или в качестве средства для удержания влаги.
Недостатками указанного способа является то, что способ характеризуется многостадийностью и может быть использован исключительно по прямому назначению, т.е. для использования преимущественно в производстве бумаги и картона либо в качестве минерального наполнителя, или в качестве средства для удержания влаги. Таким образом. в целом недостаток способа сводится к недостатку самого полученного материала-коагулянта и основным недостатком является невозможность его использования по назначению, а именно для целей водоочистки и. т.д., являющихся целью заявленного технического решения.
Из исследованного уровня техники выявлено изобретение по патенту №2283286, сущность заключается в том, что нефелиновый коагулянт, включающий соли алюминия, натрия, калия и алюмокремниевую кислоту, отличающийся тем, что нефелиновый коагулянт содержит 2/3 ионов алюминия, находящихся в составе солей и 1/3 ионов алюминия, находящихся в составе алюмокремниевой кислоты, причем мольное соотношение ионов алюминия в составе солей к общему количеству ионов алюминия в коагулянте составляет 2:3.
Недостатками указанного коагулянта является низкое содержание действующего вещества в пересчета на оксид алюминия, в следствие чего состав применяется при высоких дозах по товарному продукту, которые приводят к низкой экономической эффективности, вызванной высокими транспортными расходами, т.к. активного действующего вещества, участвующего в непосредственно процессе коагуляции, в пересчете на 100% приходится около 5%.
Из исследованного уровня техники заявителем выявлено изобретение по патенту РФ №2107027, сущность заключается в том, что в способе переработки алюмосиликатного сырья с получением коагулянта, включающем обработку нефелиносодержащего сырья разбавленной серной кислотой и разделение твердой и жидкой фаз, отличающемся тем, что серную кислоту берут с концентрацией до 5 мас. % и процесс ведут без внешнего нагрева.
Недостатком способа, как и у предыдущего аналога (по патенту №2283286, является низкая концентрация основных действующих веществ, что приводит к использованию целевого продукта с высокими дозировками и, как следствие, возрастают транспортные расходы при его использовании в промышленности. Указанные недостатки обусловлены применяемым составом нефелинового концентрата, а именно указанный концентрат является побочным продуктом производства апатитов и используется без переработки т.е. в отличие от предыдущего аналога изобретения (по патенту №2283286) в состав дополнительно введен флокулянт (стабилизатор) без иного изменения целевого состава, при этом эффективность коагулянта выше, чем у предыдущего аналога (по патенту №2283286), в следствие того, что коагулянт представляет собой порошкообразный продукт, удобный для транспортировки, в отличие от предыдущего аналога.
Из исследованного уровня техники выявлено изобретение по патенту РФ №2152356, выбранное заявителем в качестве прототипа по совокупности совпадающих признаков и достигаемому техническому результату, сущность заключается в том, что способ получения кристаллогидрата сульфата алюминия, включающий репульпацию гидроксида алюминия в воде, смешение пульпы с серной кислотой с образованием плава, выдержку последнего при 100-120°С для полного разложения гидроксида алюминия, введение в плав мелкодисперсной затравки, отверждение охлажденного воздухом плава путем его кристаллизации на охлаждаемой и смачиваемой водой движущейся поверхности, отличающемся тем, что выдержку плава ведут при 100-120°С, а в качестве затравки используют кислую соль сульфата алюминия с мольным отношением Al2O3: H2SO4 в диапазоне 2:1-1:1, содержащую 35-50% кристаллизационной воды.
Недостатки указанного способа обусловлены свойствами основного действующего вещества, сульфата алюминия, который использован в качестве коагулянта, полученного в свою очередь из гидроксида алюминия посредством смешения гидроксида алюминия с серной кислотой (пульпы) с образованием плава. При этом следует обратить внимание на то, что применение коагулянта ограничивается диапазоном его действия по рН среды (5,0-7,5) и по температуре (15-35°С). Что существенно ограничивает его применение по назначению в том числе и в холодное время года, а именно при температурах в диапазоне температур от 0,3 до 15°С. Кроме того, для повышения эффективности работы требуется его совместное применение с флокулянтом (например, полиакриламидом) для увеличения размеров оседающих хлопьев.
Цели заявленного технического решения:
1 - повышение эффективности применения коагулянта преимущественно в холодное время года,
2 - исключение применения флокулянтов в технологическом процессе водообработки.
3 - снижение цветности,
4 - снижение мутности,
5 - снижение содержания остаточного алюминия,
6 - снижение содержания железа,
7 - снижение перманганатной окисляемости,
8 - расширение диапазона работы рН среды для эффективного применения коагулянта по назначению, полученного заявленным способом.
Сущность заявленного технического решения заключается в том, что в способе получения алюминийсодержащего коагулянта, включающем взаимодействие гидроксида алюминия с серной кислотой, выдержку реакционной массы при температуре 120-125°С с ее последующей кристаллизацией на охлажденной движущейся поверхности, отличающемся тем, что взаимодействие гидроксида алюминия с серной кислотой ведут в присутствии нефелинового концентрата при соотношениях гидроксида алюминия к нефелиновому концентрату в диапазонах массовых частей 2:1-3:1 соответственно с получением полиоксисульфата алюминия. Коагулянт по п. 1, обеспечивающий возможность водообработки преимущественно в холодное время года, представляющий собой полиоксисульфат алюминия с содержанием основного вещества в пересчете на Al2O3 14-18 мас. %, активного комплекса поликремниевой кислоты в количестве до 10 мас. %.
Далее заявителем приводится более детальное описание реализация заявленного технического решения, принимая во внимание то, что в предлагаемом изобретении твердый полиоксисульфат алюминия, образующийся при гидролизе сульфата алюминия щелочными агентами нефелинового концентрата (силикаты, натрия, калия, кальция и др. см. табл. 1), не имеет недостатков, которые свойственны жидким формам растворов нефелиновых концентратов (далее РНК), а именно: заявленное соотношение гидроксида алюминия и серной кислоты, которое позволяет практически полностью извлечь из нефелинового концентрата оксид алюминия и кремниевую кислоту - продукт по нерастворимому остатку соответствующий ГОСТ 12966-85 (Алюминий сульфат технический очищенный; массовая доля нерастворимого в воде остатка для 1-го сорта не более 0,3%, для 2-го сорта не более 0,7%), у которого при этом отсутствует свободная серная кислота (отрицательная кислотность полиоксисульфата алюминия достигает до минус 5,0 единиц), которая в меньшей степени закисляет очищаемую воду и становится в следствие указанного пригодной для эффективной водообработки преимущественно при низких температурах, при этом заявленное техническое решение обладает существенным преимуществом перед указанными аналогами и прототипом, а именно обеспечивает более эффективную очистку природных вод с малым резервом естественной щелочности. Таким образом, заявленное техническое решение обеспечивает реализацию всех целей, поставленных в заявленном техническом решении.
Заявленное техническое решение иллюстрируется Фиг. 1 и 2, в которых приведены Таблицы 1 и 2 соответственно.
В Таблице 1 приведены характеристики нефелинового концентрата исходного сырья для получения заявленным способом коагулянта (Спецификация нефелинового концентрата. Продукт соответствует ТУ2111-014-00203938-2000. Аналитический центр ОАО "АПАТИТ", Кировск, Мурманская область, Россия 4. Аттестат аккредитации РООС RU. 0001.511668 ОГРН 1025100561012).
В Таблице 2 представлены сопоставительный анализ эффективности очистки воды с применением коагулянтов по прототипу и заявленному техническому решению соответственно. (Пробная коагуляция 06.12. 2012 г.; перемешивание очищаемой воды по ГОСТ Р 51232 -2000 на установке типа «Капля». Исходная волжская вода: Т=3,0-3,5°С; цветность ≈ 93 град.; мутность=4,5 мг/дм3; рН - 8,03; Общая щелочность - 1,85 мг-экв/дм3; перманганатная окисляемость (ПО) - 13,0 мг О2/дм3; железо (общее) - 0,9 мг/дм3).
Примечание к таблице 2:
1) полиоксисульфат алюминия (ПОСА): образцы ПОСА-05; ПОСА-07; ПОСА-10 соответственно;
2) в пробах воды после кипячения 3 мин, охлаждения и отстаивания 24 ч осадка нет.
Заявленное техническое решение, в процессе выполнения лабораторных испытаниях показало, что полиоксисульфат алюминия, используемый заявителем взамен прототипа сульфата алюминия (см. таблицу 2), у которого в холодные сезоны снижается активность и повышается проскок в питьевую воду остаточного алюминия (ПДК=0,2 мг/л), содержит два более легко гидролизующихся соединения - полиоксисульфат алюминия и комплекс активированной кремниевой кислоты. Таким образом, имеет место факт присутствия в смесевом коагулянте сульфатов натрия, калия, кальция, магния, которые вносят дополнительный вклад (по мнению заявителя, вследствие проявления синергетического эффекта) в увеличение эффекта осветления и обесцвечивания воды, которые отсутствуют в прототипе.
Детальный анализ полученной в результате пробной очистки волжской воды (при температуре меньше или равной 3,5°С) коагулирующие способности образцов полиоксисульфата алюминия (марки ПОСА, полученные при различных технологических режимах) по отношению к сульфату алюминия (аналоги и прототип соответственно) производства ООО «Алхим» свидетельствуют о повышенной активности полиоксисульфата алюминия, полученного заявителем на основе настоящих заявочных материалов и изготовленного на основе бинарного сырья - гидроксида алюминия и нефелинового концентрата (см. результаты пробного коагулирования речной воды в табл. 2), показали его существенное превосходство по всем базовым контролируемым показателям СанПиН по сравнению с выявленными заявителем аналогами.
В отношении технологии производства синтезе полиоксисульфата алюминия заявителем опытным путем подобрано такое соотношение гидроксида алюминия и нефелинового концентрата (НК), что примерно 2/3 оксида алюминия из НК расходуется на образование коагулянта (сульфата алюминия, натрия, калия, кальция, магния, см. табл. 1), а около 1/3 оксида алюминия из НК расходуется на образование состава комплексных солей на основе алюмокремниевой кислоты. В результате осуществления творческого подбора рецептуры компонентов синтеза полиоксисульфата алюминия (коагулянта) в заявленном техническом решении достигнуты более оптимальные коагулирующие, флокулирующие и замутняющие свойства (например, эффект очистки воды существенно повышается за счет гидролиза комплекса активной кремниевой кислоты, который образует дополнительный замутнитель в виде высокодисперсного кремнезема с повышенной сорбционной активностью к примесям воды).
Доказательством указанного является анализ таблицы 2, в котором показаны следующие достигнутые результаты и, как следствие, выявлены явные преимущества заявленного технического решения по сравнению с прототипом;
1. Достигнуто повышение эффективности применения коагулянта преимущественно в холодное время года, т.к. у прототипа при температуре 3,5°С наблюдалось недопустимое превышение показателя качества фильтрованной воды по показателю содержания остаточного алюминия (по СанПиН менее 0,2 мг/л).
Вывод из представленного: Заявленное техническое решение обеспечило возможность получения питьевой воды по требованиям СанПиН, при этом контролируемый показатель у прототипа не обеспечивает получение воды надлежащего качества (питьевого качества) при температуре 3,5°С.
2. Все показатели фильтрованной воды соответствуют требованиям СанПиН, что исключает дополнительное введение флокулянта.
Вывод из представленного: При низких температурах заявленное техническое решение зарекомендовало себя как единственный реагент, обеспечивающий требования СанПиН без применения флокулянта.
3. Показатель цветности фильтрованной воды 14,2 град. у прототипа, а у заявленного технического решения, в среднем, 11,6 град,
Вывод из представленного: Контролируемый показатель по заявленному техническому решению снижен по сравнению с прототипом в среднем на 2,6 град.
4. Показатель мутности фильтрованной воды 0,78 мг/л у прототипа, а у заявленного технического решения менее 0,58 мг/л,
Вывод из представленного: Контролируемый показатель снижен в среднем более чем на 0,2 мг/л.
5. Контролируемый показатель - остаточный алюминий (ост. Al3+) 0,23 мг/л у прототипа, у заявленного технического решения в среднем 0,11 мг/л,
Вывод из представленного: Контролируемый показатель по сравнению с прототипом снижен в среднем на 0,12 мг/л,
6. Контролируемый показатель по содержанию общего железа 0,143 мг/л (у прототипа), а у заявленного технического решения в среднем 0,116 мг/л,
Вывод из представленного: Контролируемый показатель по сравнению с прототипом снижен, в среднем, на 0,027 мг/л,
7. Контролируемый показатель перманганатной окисляемости 4,70 мг/л (у прототипа), у заявленного технического решения, в среднем, 4,25 мг/л,
Вывод из представленного: Контролируемый показатель, по сравнению с прототипом снижен в среднем на 0,45 мг/л,
8. Контролируемый показатель рН очищенной воды у прототипа 4,49, у заявленного технического решения в среднем 6,94,
Вывод из представленного: Заявленное техническое решение по сравнению с прототипом не закисляет очищенную воду, что является существенным преимуществом, так как не требует последующего подщелачивания, и тем самым повышает эффективность водообработки.
Основываясь на детальном анализе, приведенном выше, возможно констатировать факт достижения всех заявленных целей, представленных в заявленном техническом решении. Заявленное техническое решение прошло опытную апробацию на заводе ООО «Аква-реагент» (г. Дзержинск), в рамках апробации был выполнен пробный синтез целевого продукта коагулянта, полученного по заявленному техническому решению, - полиоксисульфата алюминия. Далее заявителем проводятся примеры конкретного промышленного получения (реализации) заявленного технического решения (способа), обеспечившего получение целевого продукта - коагулянта полиоксисульфата алюминия.
Пример. В реактор, представляющий собой вертикальный цилиндрический футерованный теплозащитным материалом реактор объемом 7,0 м3, с плоским днищем и крышкой из коррозионно-стойкой стали, из репульпатора при постоянно работающей мешалке загружают гидроксид алюминия в виде водной суспензии (пульпы), приготовленной по технологическому регламенту ГОСТ 12966-85. Количество гидроксида алюминия готовится в пульпе с учетом содержания оксида алюминия в НК, введенной в реактор дозы концентрата, сортности готового полиоксисульфата алюминия (марки: 1-й или 2-й сорт). Реакционная смесь за счет экзотермического эффекта разогревается до температуры ≈125°С. Для обеспечения полноты протекания сульфирования реакционную массу выдерживают в реакторе заданное технологом время.
В полученный плав сульфата алюминия в заданное время вносят с помощью дозаторного устройство необходимое количество нефелинового концентрата (на 1 т продукта не более 11% НК).
Взаимодействие гидроксида алюминия с серной кислотой ведут в присутствии нефелинового концентрата при соотношениях гидроксида алюминия к нефелиновому концентрату в диапазонах массовых частей 2:1-3:1 соответственно с получением полиоксисульфата алюминия. При этом, в случае использования доли массовых частей в диапазоне меньшем чем 2:1, наблюдается некоторое ухудшение прикладных свойств самого коагулянта, а в случае превышения доли массовых частей 3:1 наблюдается снижение качества очищенной воды.
В случае если Al2O3 менее 14 массовых частей %, то наблюдается превышение расхода по товарному продукту.
Случай получения концентрата с массовым содержанием Al2O3 более массовых частей, чем 18 мас.%, по заявленному способу не представляется возможным в принципе, в силу особенностей исходных материалов.
Для обеспечения полноты протекания процесса гидролиза сульфата алюминия щелочными компонентами нефелинового концентрата реакционная масса перемешивается при температуре 120-125°С в соответствии с зарегистрированным техническим регламентом (далее TP) (TP является собственностью заявителя и может быть представлен Экспертизе в случае такой необходимости).
После выдержки реакционная масса самотеком поступает в промежуточный реактор, где, накапливаясь, выдерживается некоторое время. Затем плав полиоксисульфата алюминия сливают с определенным расходом на охлаждаемую воздухом и смачиваемую водой подвижную ленту, на которой плав кристаллизуется в твердый товарный продукт. Температура кристаллизации полиоксисульфата алюминия поддерживается в интервале от 7 до 12°С.
Основываясь на изложенном, возможно констатировать факт того, что заявленное техническое решение, способ получения алюминийсодержащего коагулянта, включающий взаимодействие гидроксида алюминия с серной кислотой, выдержку реакционной массы при температуре 120-125°С с ее последующей кристаллизацией на охлажденной движущейся поверхности, отличающийся тем, что взаимодействие гидроксида алюминия с серной кислотой ведут в присутствии нефелинового концентрата при соотношениях гидроксида алюминия к нефелиновому концентрату в диапазонах массовых частей 2:1-3:1 соответственно с получением полиоксисульфата алюминия, и коагулянт по п. 1. полиоксисульфат алюминия с содержанием основного вещества в пересчете на Al2O3 14-18 мас. %, активного комплекса поликремниевой кислоты в количестве до 10 мас. % с возможностью водообработки преимущественно в холодное время года проработан до степени промышленного использования и получены достаточно высокие контролируемые показатели, обеспечивающие заявленному техническому решению конкурентные преимущества на рынке.
Заявленное техническое решение соответствует критерию «новизна», предъявляемому к изобретениям. Заявленное техническое решение соответствует критерию «изобретательский уровень», предъявляемому к изобретениям, т.к. заявленное техническое решение решает задачу производства коагулянта с повышенной коагулирующей способностью является сравнительного недорогим по сравнению с традиционными технологиями синтеза сульфатом алюминия за счет смесевой природы солей и одновременного присутствия флокулянта, указанные техническое новшество (достижение заявленным способом одновременного присутствия флокулянта в составе коагулянта) наряду с остальными признаками заявленного технического решения, по мнению заявителя, обеспечивает получение технических результатов, которые не являются очевидными для специалиста в данной области техники. Заявленное техническое решение соответствует критерию «промышленная применимость», предъявляемому к изобретениям, т.к. реализовано в условиях промышленного производства, с применением известного оборудования, технологий и доступных материалов.

Claims (2)

1. Способ получения алюминийсодержащего коагулянта, включающий взаимодействие гидроксида алюминия с серной кислотой, выдержку реакционной массы при температуре 120-125°С с ее последующей кристаллизацией на охлажденной движущейся поверхности, отличающийся тем, что взаимодействие гидроксида алюминия с серной кислотой ведут в присутствии нефелинового концентрата при соотношениях гидроксида алюминия к нефелиновому концентрату в диапазонах массовых частей 2:1-3:1 соответственно с получением полиоксисульфата алюминия.
2. Коагулянт по п. 1, обеспечивающий возможность водообработки преимущественно в холодное время года, представляющий собой полиоксисульфат алюминия с содержанием основного вещества в пересчете на Al2O3 14-18 мас.%, активного комплекса поликремниевой кислоты в количестве до 10 мас.%.
RU2015157158A 2015-12-29 2015-12-29 Способ получения коагулянта на основе полиоксисульфата алюминия, коагулянт, полученный указанным способом RU2617155C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015157158A RU2617155C1 (ru) 2015-12-29 2015-12-29 Способ получения коагулянта на основе полиоксисульфата алюминия, коагулянт, полученный указанным способом

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015157158A RU2617155C1 (ru) 2015-12-29 2015-12-29 Способ получения коагулянта на основе полиоксисульфата алюминия, коагулянт, полученный указанным способом

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2617155C1 true RU2617155C1 (ru) 2017-04-21

Family

ID=58643177

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015157158A RU2617155C1 (ru) 2015-12-29 2015-12-29 Способ получения коагулянта на основе полиоксисульфата алюминия, коагулянт, полученный указанным способом

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2617155C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2785095C1 (ru) * 2022-04-19 2022-12-02 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Способ получения реагента для очистки воды

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4098883A (en) * 1975-03-12 1978-07-04 Dr. Madaus & Co. Aluminum compound and pharmaceutical compositions containing same
RU2039711C1 (ru) * 1992-02-25 1995-07-20 Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского научного центра РАН Способ получения коагулянта
RU94036403A (ru) * 1994-09-29 1996-07-27 Уральская государственная лесотехническая академия Способ получения коагулянта на основе гидроксосолей алюминия
RU2152356C1 (ru) * 1998-11-17 2000-07-10 ОАО "Волховский алюминий" Способ получения кристаллогидрата сульфата алюминия
US7754445B2 (en) * 2001-05-31 2010-07-13 Tmi Europe Method for the enzymatic production of a curing agent and its fluid state

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4098883A (en) * 1975-03-12 1978-07-04 Dr. Madaus & Co. Aluminum compound and pharmaceutical compositions containing same
RU2039711C1 (ru) * 1992-02-25 1995-07-20 Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского научного центра РАН Способ получения коагулянта
RU94036403A (ru) * 1994-09-29 1996-07-27 Уральская государственная лесотехническая академия Способ получения коагулянта на основе гидроксосолей алюминия
RU2152356C1 (ru) * 1998-11-17 2000-07-10 ОАО "Волховский алюминий" Способ получения кристаллогидрата сульфата алюминия
US7754445B2 (en) * 2001-05-31 2010-07-13 Tmi Europe Method for the enzymatic production of a curing agent and its fluid state

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ЛИНЕВИЧ С.Н., ГЕТМАНЦЕВ С.В., Коагуляционный метод водообработки: теоретические основы и практическое использование, Москва, Наука, 2007, сс. 104, 106. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2785095C1 (ru) * 2022-04-19 2022-12-02 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Способ получения реагента для очистки воды

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11161746B2 (en) Preparation of molecular sieve and treatment of silicon-containing wastewater therefrom
CA2918265C (en) Stable salt-free polyaluminum chlorosulfates
CN112850867B (zh) 一种深度除氟药剂及其制备方法
CN103342406A (zh) 聚合硅酸聚合硫酸钛无机高分子复合絮凝剂及其制备方法与应用
US11053143B2 (en) Stable concentrated polyaluminum chlorosilicate solutions
EP0551061B1 (en) Process for the preparation of a coagulating chemical
US20090242491A1 (en) Method of treating silicon powder-containing drainage water
RU2421400C1 (ru) Способ получения алюмокремниевого коагулянта-флокулянта
CN105000649A (zh) 一种聚硅酸铝镁-壳聚糖复合絮凝剂的制备方法
RU2617155C1 (ru) Способ получения коагулянта на основе полиоксисульфата алюминия, коагулянт, полученный указанным способом
CN103626337B (zh) 一种污水的处理方法
US10450209B2 (en) Stable salt-free polyaluminum chlorosulfates
CN103496771A (zh) 一种聚硫酸铝锌复合絮凝剂的制备方法
EP1314696A1 (en) Method for preparing aluminum sulfate, aluminum sulfate and waste water treatment using the obtained aluminum sulfate
CN105417661B (zh) 一种利用含铝废渣制备复合硫酸铝的方法
US2643226A (en) Water fluoridation and impurity coagulation
RU2661584C1 (ru) Способ получения гибридного алюмокремниевого реагента для очистки природных и промышленных сточных вод и способ очистки природных и промышленных сточных вод этим реагентом
CN101085687A (zh) 造纸废水特效絮凝剂
RU2122973C1 (ru) Способ получения твердого хлоралюминийсодержащего коагулянта (варианты)
US1620333A (en) Process of treating liquids
Tarasevich et al. The use of adsorption-active additions of some natural minerals for raising the quality of coagulation purification of natural water
US3350303A (en) Process for preparing a coagulant from pyrophyllite and clarifying water with it
JP2003154207A (ja) 工業用組成物
RU2255898C1 (ru) Способ получения твердого хлоралюминийсодержащего коагулянта
EA036588B1 (ru) Твердый композиционный реагент для очистки водных растворов и способ очистки водных растворов

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20181230