RU2608145C1 - Реагент для гомогенного нитрования сульфатного лигнина - Google Patents
Реагент для гомогенного нитрования сульфатного лигнина Download PDFInfo
- Publication number
- RU2608145C1 RU2608145C1 RU2015150582A RU2015150582A RU2608145C1 RU 2608145 C1 RU2608145 C1 RU 2608145C1 RU 2015150582 A RU2015150582 A RU 2015150582A RU 2015150582 A RU2015150582 A RU 2015150582A RU 2608145 C1 RU2608145 C1 RU 2608145C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nitration
- reaction
- reagent
- lignin
- sulphate lignin
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07G—COMPOUNDS OF UNKNOWN CONSTITUTION
- C07G1/00—Lignin; Lignin derivatives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к реагентам, предназначенным для проведения нитрования сульфатного лигнина. Применение смеси раствора азотной кислоты и диметилсульфоксида в качестве реагента для нитрования сульфатного лигнина в гомогенных условиях позволяет провести реакцию в гомогенных условиях и добиться ускорения нитрования. Технический результат – гомогенность способа и ускорение нитрования. 1 табл., 4 пр.
Description
Известен способ нитрования алкалилигнина с помощью нитрующей смеси, состоящей из азотной и серной кислот. Нитрующую смесь добавляют ступенчато маленькими порциями. Процесс проводят ступенчато при различных температурах (первоначально при -5°С, а затем при 0°С). Недостатком этого способа являются ступенчатость и геторогенность проведения реакции [Фукс В. Химия лигнина. Л.: ОНТИ-Химтеорет. - 1936. - 368 с.].
Известно применение диоксана в качестве сорастворителя при проведении определения лигнина в лигноцеллюлозных препаратах [Пат. РФ №2535018 МПК D21C 3/02, G01N 33/46, G01N 21/27. Опубл. 10.12.2014. Бюл. №34]. Недостаток этого способа заключается в применении токсичного диоксана.
Диоксан - токсичное вещество, действующее на почки и печень, наркотик, обладающий раздражающим действием. диоксан относится к третьему классу опасности. Предельно допустимая концентрация диоксана в воздухе рабочей зоны производственных помещений 10 мг/м. Диоксан представляет собой легковоспламеняющуюся жидкость. Температура вспышки 11°С. Температура самовоспламенения 340°С. Температурные пределы воспламенения: нижний 4°С, верхний 58,0°С. Пары диоксана образуют с воздухом взрывоопасные смеси. Нижний концентрационный предел воспламенения паров - 2,14% (об.), верхний концентрационный предел воспламенения паров - 23,4% (об.). [ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением № 1). Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС № 11/12, 1994 год)], [«Proposition 65 List of Chemicals» (PDF). Office of Environmental Health Hazard Assessment. 1,4-Dioxane cancer. 123-91-1. January 1, 1988].
Диметилсульфоксид - апротонный растворитель, лекарственный препарат, противовоспалительное и анальгетическое средство. Очищенный диметилсульфоксид применяется в качестве лекарственного средства в виде водных растворов (10-50%), как местное противовоспалительное и обезболивающее средство, а также в составе мазей - для увеличения трансдермального переноса действующих веществ, поскольку за несколько секунд проникает через кожу и переносит другие вещества. Торговое название препарата
- «Димексид». [Вышковский Г.Л. Регистр лекарственных средств России. Энциклопедия лекарств. 8-е изд. Гл. ред. Ю.Ф. Крылов. - М.: РЛС / РЛС-2000. - 2001. - 1518 с. ISBN: 5901309014].
Задача предлагаемого изобретения заключается в повышении эффективности реакции нитрования сульфатного лигнина.
Это достигается тем, что в качестве реагента для нитрования сульфатного лигнина используется смесь азотной кислоты и диметилсульфоксида (ДМСО).
Для проведения первоначально готовят смесь ДМСО и раствора азотной кислоты. В полученный раствор вводят заданное количество сульфатного лигнина. Полученную реакционную смесь выдерживают в течение заданного времени. О протекании нитрования судят по изменению электронных спектров. При нитровании сульфатного лигнина в его молекуле появляются нитрогруппы, которые значительно изменяют характер электронных спектров поглощения. При подщелачивании раствора на спектре щелочного раствора нитрованного сульфатного лигнина в области 350…400 нм появляется дополнительная полоса поглощения. Поэтому для контроля процесса нитрования использовали измерение на фотоэлектроколориметре оптической плотности при 375 нм.
Пример 1. В микрореакторе смешивают 2 мл ДМСО и 1 мл азотной кислоты концентрацией 33,9%, затем добавляют 74,6 мг сульфатного лигнина. Реакционную смесь выдерживают на магнитной мешалке в течение 30 минут. Затем из микрореактора в мерную колбу вместимостью 100 мл отбирают 0,1 мл реакционной смеси, 10 мл 0,4 М раствора гидроксида натрия и после доведения объема раствора до 100 мл на фотоэлектроколориметре измеряют оптическую плотность при 375 нм. Величина оптической плотности составила 0,439. Выделения осадка в условиях реакции не наблюдалось, т.е. реакция проходит в гомогенных условиях.
Пример 2. В микрореакторе смешивают 1,5 мл ДМСО и 1,5 мл азотной кислоты концентрацией 23,8%, затем добавляют 75,3 мг сульфатного лигнина. Реакционную смесь выдерживают на магнитной мешалке в течение 1 минуты. Затем из микрореактора в мерную колбу вместимостью 100 мл отбирают 0,1 мл реакционной смеси, 10 мл 0,4 М раствора гидроксида натрия и после доведения объема раствора до 100 мл на фотоэлектроколориметре измеряют оптическую плотность при 375 нм. Величина оптической плотности составила 0,806. Выделения осадка в условиях реакции не наблюдалось, т.е. реакция проходит в гомогенных условиях.
Пример 3. Способ нитрования сульфатного лигнина в условиях примера 18, отличающийся тем, что продолжительность реакции составила 5 минут. Величина оптической плотности составила 0,790. Выделения осадка в условиях реакции не наблюдалось, то есть реакция проходит в гомогенных условиях.
Пример 4. В микрореакторе смешивают 2 мл дистиллированной воды и 1 мл концентрированной азотной кислоты концентрацией 58,8%, затем добавляют 74,3 мг сульфатного лигнина. Реакционную смесь выдерживают на магнитной мешалке в течение 5 минут и фильтруют для отделения твердых частиц. Затем в мерную колбу вместимостью 100 мл отбирают 0,1 мл фильтрата, 10 мл 0,4 М раствора гидроксида натрия и после доведения объема раствора до 100 мл на фотоэлектроколориметре измеряют оптическую плотность при 375 нм. Величина оптической плотности составила 0,139. При выполнении опыта реакционная среда содержала нерастворившиеся частицы сульфатного лигнина, т.е. реакция проходит в гетерогенных условиях.
Результаты экспериментов сведены в таблице.
Полученные результаты свидетельствуют о том, что проведение модификации сульфатного лигнина с помощью реакции нитрования в водно-диметилсульфоксидной
среде позволяет расширить базу нитрующих реагентов, провести реакцию в гомогенных условиях и добиться ускорения нитрования. Применение ДМСО в отличие от токсичного диоксана делает проведение нитрования сульфатного лигнина более безопасным процессом.
Claims (1)
- Применение смеси раствора азотной кислоты и диметилсульфоксида в качестве реагента для нитрования сульфатного лигнина в гомогенных условиях позволяет провести реакцию в гомогенных условиях и добиться ускорения нитрования.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015150582A RU2608145C1 (ru) | 2015-11-25 | 2015-11-25 | Реагент для гомогенного нитрования сульфатного лигнина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015150582A RU2608145C1 (ru) | 2015-11-25 | 2015-11-25 | Реагент для гомогенного нитрования сульфатного лигнина |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2608145C1 true RU2608145C1 (ru) | 2017-01-16 |
Family
ID=58455980
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2015150582A RU2608145C1 (ru) | 2015-11-25 | 2015-11-25 | Реагент для гомогенного нитрования сульфатного лигнина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2608145C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2753533C1 (ru) * | 2020-12-02 | 2021-08-17 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Северный (Арктический) федеральный университет имени М. В. Ломоносова» | Способ модификации сульфатного лигнина |
RU2794897C1 (ru) * | 2022-05-12 | 2023-04-25 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" | Стабилизатор коллоидного раствора серебра |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2524343C1 (ru) * | 2013-03-12 | 2014-07-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) | Способ модификации лигнина |
RU2535108C1 (ru) * | 2014-02-19 | 2014-12-10 | Наталия Федоровна Хворостухина | Способ профилактики преждевременных родов при остром панкреатите у беременных |
RU2566503C1 (ru) * | 2014-04-22 | 2015-10-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) | Способ нитрозирования сульфатного лигнина |
-
2015
- 2015-11-25 RU RU2015150582A patent/RU2608145C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2524343C1 (ru) * | 2013-03-12 | 2014-07-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) | Способ модификации лигнина |
RU2535108C1 (ru) * | 2014-02-19 | 2014-12-10 | Наталия Федоровна Хворостухина | Способ профилактики преждевременных родов при остром панкреатите у беременных |
RU2566503C1 (ru) * | 2014-04-22 | 2015-10-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) | Способ нитрозирования сульфатного лигнина |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Песьякова Л.А., Хабаров Ю.Г., Бровко О.С. Статья: Фотометрическое определение сульфатного лигнина с помощью азотной кислоты.;III Всероссийская конференция "; химия и технология растительных веществ"; Саратов, 7-10 сентября, 2004, с. 336-338. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2753533C1 (ru) * | 2020-12-02 | 2021-08-17 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Северный (Арктический) федеральный университет имени М. В. Ломоносова» | Способ модификации сульфатного лигнина |
RU2794897C1 (ru) * | 2022-05-12 | 2023-04-25 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" | Стабилизатор коллоидного раствора серебра |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Roy et al. | Highly selective sub-ppm naked-eye detection of hydrazine with conjugated-1, 3-diketo probes: imaging hydrazine in drosophila larvae | |
Zhang et al. | Naked-eye and near-infrared fluorescence probe for hydrazine and its applications in in vitro and in vivo bioimaging | |
Fellin et al. | Purinergic receptors mediate two distinct glutamate release pathways in hippocampal astrocytes | |
Kulkarni et al. | Scalable, one-pot, microwave-accelerated tandem synthesis of unsymmetrical urea derivatives | |
Uzer et al. | 4-Aminothiophenol functionalized gold nanoparticle-based colorimetric sensor for the determination of nitramine energetic materials | |
RU2608145C1 (ru) | Реагент для гомогенного нитрования сульфатного лигнина | |
CN107033101A (zh) | 一种检测甲醛的荧光探针制备方法及应用 | |
Xu et al. | A novel fluorescent probe for hydrazine based on acetyl-deprotection and iminocoumarin formation | |
Zhang et al. | Combination of imine bond and samarium emitter enables turn-off fluorescence detection of hydrazine in vapor and water samples | |
Garg et al. | Colorimetric recognition of hydrazine in aqueous solution by a bromophenol blue-tethered ion-pair-like ratiometric probe | |
Georgiou et al. | Automated flow injection spectrophotometric determination of para-and meta-substituted phenols of pharmaceutical interest based on their oxidative condensation with 1-nitroso-2-naphthol | |
Li et al. | Resonance Rayleigh scattering and resonance nonlinear scattering methods for the determination of nicardipine hydrochloride using eosin Y as a probe | |
English | Colorimetric determination of certain dinitro aromatics | |
Naser et al. | New approach for determination of sulfadiazine in pharmaceutical preparations using 4 (4-sulphophenylazo) pyrogallol: Kinetic spectrophotometric method | |
Bayrakci et al. | Intermolecular interactions and binding mechanism of inclusion complexation between sulfonate calix [n] arenes and ethidium bromide | |
CN106290338A (zh) | 一种快速检测金刚烷胺含量的方法 | |
RU2566503C1 (ru) | Способ нитрозирования сульфатного лигнина | |
RU2794210C1 (ru) | Способ изготовления смесевого взрывчатого вещества | |
Sallal | Oxidative Coupling Reaction for Micro Trace Analysis of Mebendazol Residual with p-bromoaniline in Presence of n-bromosuccinimide | |
Issa et al. | Spectrophotometric determination of cinnarizine through charge-transfer complex formation with polynitro compounds | |
RU2655775C1 (ru) | Способ количественного определения ацикловира | |
RU2524343C1 (ru) | Способ модификации лигнина | |
RU2633745C2 (ru) | Способ получения фурадонина | |
RU2294536C1 (ru) | Способ определения катехинов в водно-спиртовых растворах | |
RU2599102C2 (ru) | Способ количественного определения лекарственных средств |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20171126 |