RU2603773C1 - Нитратор для получения жидких нитроэфиров - Google Patents
Нитратор для получения жидких нитроэфиров Download PDFInfo
- Publication number
- RU2603773C1 RU2603773C1 RU2015143512/04A RU2015143512A RU2603773C1 RU 2603773 C1 RU2603773 C1 RU 2603773C1 RU 2015143512/04 A RU2015143512/04 A RU 2015143512/04A RU 2015143512 A RU2015143512 A RU 2015143512A RU 2603773 C1 RU2603773 C1 RU 2603773C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- plate
- nitrator
- tube
- mixing tube
- angle
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C201/00—Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
- C07C201/02—Preparation of esters of nitric acid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области производства эфиров азотной кислоты, используемых при получении баллиститных порохов, промышленных взрывчатых веществ и жидких унитарных топлив, конкретно к нитратору для получения жидких нитроэфиров. Предлагаемый нитратор содержит заключенную в корпус с крышкой и вращающуюся на вертикальном валу открытую сверху тарель с закрепленным на ней посредством радиальных перегородок диском и оснащенную загнутыми вверх бортами, образующими торообразную полость, и введенные внутрь торового пространства смесительную трубку, конец которой направлен навстречу вращения тарели и расположен с минимально возможным зазором относительно поверхности тарели, трубку для подачи нитросмеси в центр тарели и трубку для подачи спирта с размещением ее от заборного конца смесительной трубки на расстоянии, соответствующем углу поворота тарели вокруг своей оси на 100-180°. Нитратор снабжен отбойником в виде вертикально размещенной криволинейной пластины с незамкнутой цилиндрической поверхностью, в поперечном сечении представляющей собой дугу сегмента с центральным углом, составляющим 180°. Начало пластины расположено в зоне заборного конца смесительной трубки с последующим продолжением по ходу вращения тарели. Верхний торец пластины прикреплен к внутренней поверхности крышки корпуса, а нижний торец отогнут под углом 25-35° и введен в торовое пространство тарели. При этом радиус дуги отбойника меньше радиуса кромки загнутых бортов тарели. Нитратор позволяет повысить безопасность процесса нитрования за счет создания условий для предотвращения попадания капель реакционной жидкости на поверхность корпуса нитратора и исключения их разложения без применения охлаждения при сохранении габаритов нитратора и времени пребывания в нем. 1 ил.
Description
Изобретение относится к области производства эфиров азотной кислоты, в частности азотнокислых эфиров глицерина, этиленгликоля, ди- и триэтиленгликоля, 1,2-пропиленгликоля и их смесей, используемых при получении баллиститных порохов, промышленных взрывчатых веществ, жидких унитарных топлив.
Технологический процесс получения нитроэфиров включает несколько стадий: подготовка технологических жидкостей, нитрование исходных спиртов, разделение реакционной смеси, промывка нитроэфиров, удаление нитроэфиров из отработанных кислот, обезвреживание сточных вод, абсорбция окислов азота. Важнейшей стадией является стадия нитрования спиртов, именно на ней обеспечивается основной выход нитроэфиров, стабильность реакционных масс, безопасность процесса. В качестве устройств для нитрования спиртов используют нитраторы, различающиеся по конструкции, производительности, габаритам, принципом смешения компонентов.
На существующих до недавнего времени непрерывных отечественных и зарубежных установках нитрацию ведут в реакторах с механической мешалкой, змеевиком или трубчаткой для отвода теплоты реакции. Эти устройства отличаются высокой загрузкой (300-1000 кг) взрывоопасными продуктами, требуют много времени на запуск и остановку процесса (до 4 часов), размещаются совместно с устройствами сепарации и промывки в обвалованных зданиях.
Более совершенны действующие в ряде стран и в России непрерывные инжекторные установки, не имеющие загрузок нитроэфирами, так как время пребывания реакционных компонентов в нитраторе измеряется 1-2 секундами (патенты Швеции №165427, США №№2217903, 311538, Великобритании №№808103, 735888, 822870).
Наряду с их заметным преимуществом имеется серьезный недостаток в виде необходимости возврата в нитрационный процесс подавляющей части отработанной кислоты (в 2-3 раза больше количества используемой нитрующей смеси азотной и серной кислот), что позволяет затрачивать реакционное тепло на нагрев этих кислот, не допуская повышения температуры нитрации до опасных пределов. Как следствие, резко возрастает нагрузка на сепарационное оборудование по объему разделяемых жидкостей.
Введение в нитросмесь отработанной кислоты с растворенными нитроэфирами усложняет кислотное хозяйство нитроузла, так как получаемые, так называемые рабочие, нитросмеси при хранении требуют постоянного охлаждения, чтобы не допустить разложения в них нитроэфиров. Это особенно усложняется при получении малостабильных в кислотах динитратов ди- и триэтилегликолей.
Нитраторы типа инжектора не могут использоваться на установках с низкой производительностью (ниже 100 кг/ч) из-за необходимости уменьшать диаметр рабочего сопла инжектора до размеров, не позволяющих пропускать частички кислотного шлама, всегда присутствующие в нитрующих смесях. Забивка сопла шламом прерывает процесс нитрования и создает угрозу попадания кислот в спиртовые коммуникации с последующим разложением смеси.
Из уровня техники известно устройство для нитрования спиртов по патенту РФ №91717 на полезную модель (опубл. 27.02.2010 г.), содержащее корпус с крышкой, вращающийся на валу элемент, в полость которого введены трубки подачи нитрующей смеси и спирта, для которых в крышке выполнены отверстия.
Данное устройство позволяет вести нитрование спиртов при низких соотношениях нитрующих кислот и спирта и при температуре до 100°С. Но при этом обязательным требованием является его размещение в большом реакторе, заполненном водой. Разогретая реакционная смесь для предотвращения разложения сразу же сливается в большой объем воды. После накопления некоторого количества нитроэфира далее его отделение от разбавленной кислотной смеси и последующая промывка осуществляются в периодическом режиме. Для организации непрерывного процесса такой нитратор неприемлем в силу своих конструктивных особенностей.
Из патента РФ №2188817 (опубл. 10.09.2002 г.) известен принятый за прототип нитратор для получения жидких нитроэфиров, содержащий заключенную в корпус с крышкой и вращающуюся на вертикальном валу открытую сверху тарель с закрепленным на ней посредством радиальных перегородок диском и оснащенную загнутыми вверх бортами, образующими торообразную полость, и введенные внутрь торового пространства смесительную трубку, конец которой направлен навстречу вращения тарели и расположен с минимально возможным зазором относительно поверхности тарели, трубку для подачи нитросмеси в центр тарели и трубку для подачи спирта с размещением ее от заборного конца смесительной трубки на расстоянии, соответствующем углу поворота тарели вокруг своей оси на 100-180°.
По времени пребывания реакционных жидкостей и по загрузке нитроэфирами нитратор по прототипу не отличается от инжекторов. Нитросмесь и нитруемый спирт поступают в нитратор самотеком без напора, что позволяет не ограничивать нижний предел его производительности. Наличие кислотного шлама не оказывает влияния на ход процесса нитрования.
Но при эксплуатации такого нитратора выявлено разбрызгивание реакционной жидкости при входе в смесительную трубку, в результате чего капли попадают на внутреннюю поверхность корпуса нитратора. Капли реакционной жидкости, состоящей из отработанной кислоты и нитроэфира, содержащего растворенные кислоты, попадающие на неохлаждаемую поверхность, становятся источником разложения нитроэфира, сопровождающегося ростом температуры и выделением газообразных окислов азота. Особенно большую взрывоопасность представляют капли чрезвычайно нестабильных реакционных масс, содержащих динитраты диэтилен- и триэтиленгликолей.
Задачей предлагаемого технического решения является разработка нитратора для получения жидких нитроэфиров, позволяющего повысить безопасность процесса нитрования спиртов за счет создания условий для гарантированного предотвращения попадания капель реакционной жидкости на поверхность корпуса нитратора и исключения их разложения без применения охлаждения при одновременном сохранении малых габаритов нитратора и времени пребывания в нем на уровне прототипа.
Поставленная задача решается заявляемым нитратором для получения жидких нитроэфиров, содержащим заключенную в корпус с крышкой и вращающуюся на вертикальном валу открытую сверху тарель с закрепленным на ней посредством радиальных перегородок диском и оснащенную загнутыми вверх бортами, образующими торообразную полость, и введенные внутрь торового пространства смесительную трубку, конец которой направлен навстречу вращения тарели и расположен с минимально возможным зазором относительно поверхности тарели, трубку для подачи нитросмеси в центр тарели и трубку для подачи спирта с размещением ее от заборного конца смесительной трубки на расстоянии, соответствующем углу поворота тарели вокруг своей оси на 100-180°. Особенность заключается в том, что нитратор снабжен отбойником в виде вертикально размещенной криволинейной пластины с незамкнутой цилиндрической поверхностью, в поперечном сечении представляющей собой дугу сегмента с центральным углом, составляющим 180°, начало пластины расположено в зоне заборного конца смесительной трубки с последующим продолжением по ходу вращения тарели, при этом верхний торец пластины прикреплен к внутренней поверхности крышки корпуса, а нижний торец отогнут под углом 25-35° и введен в торовое пространство тарели, при этом радиус дуги отбойника меньше радиуса кромки загнутых бортов тарели.
Проведенный сопоставительный анализ показывает, что предлагаемый нитратор отличается от прототипа наличием отбойника пространственной конфигурации, закрепленного на крышке корпуса.
В уровне техники отсутствует нитратор для получения жидких нитроэфиров, в котором бы имело место предложенное сочетание признаков, но именно такое сочетание позволило решить поставленную задачу.
Из уровня техники известны технические решения, в которых имеется такой элемент, как отбойник.
Патент РФ №2076675 - горизонтально расположенный отбойник в виде плоской пластины, патент РФ №2220759 - два вертикальных отбойника в виде плоской пластины каждый, патент РФ №2346723 - горизонтально расположенный отбойник в виде плоской пластины, патент РФ №108320 на полезную модель - два горизонтально расположенных дискообразных отбойника, патент РФ №135645 на полезную модель - колено неравноплечной трубки, выполняющее функцию отбойника.
Все известные разработки решают каждая свою задачу и не направлены на создание малогабаритного нитратора, содержащего отбойник в качестве конструктивного элемента. В ходе анализа известных технических решений не была подтверждена известность влияния отличительного от прототипа признака (отбойник) на повышение безопасности процесса получения жидких нитроэфиров за счет гарантированного предотвращения попадания капель малостабильной взрывоопасной реакционной жидкости на внутреннюю поверхность корпуса нитратора и исключения их разложения. При этом следует отметить, что известные отбойники имеют отличную от предлагаемого отбойника форму и иное размещение внутри устройств.
Конструкция предлагаемого нитратора для получения жидких нитроэфиров иллюстрируется графическим изображением.
На Фигуре представлен продольный разрез нитратора с отбойником.
Нитратор содержит корпус 1 с крышкой 2, вращающуюся на вертикальном валу тарель 3 с закрепленным на ней диском 4, смесительную трубку 5, трубку 6 для подачи нитросмеси, трубку 7 для подачи спирта. К внутренней поверхности крышки 2 корпуса 1 прикреплен, например приварен, отбойник 8, выполненный из кислотостойкого материала, например из нержавеющей стали 12Х18Н10Т.
Величина угла, под которым нижний торец отбойника 8 отогнут внутрь торового пространства тарели 3, является оптимальной, обеспечивает надежный сброс капель реакционной массы в торовое пространство. При уменьшении величины угла ниже нижнего заявляемого предела сброс капель будет происходить не только в торовое пространство тарели 3, но и частично на поверхность диска 4, задерживаясь на нем. При увеличении величины угла выше верхнего заявляемого предела возможна задержка капель на поверхности отбойника 8. Выход величины угла за заявляемые пределы может способствовать ускорению разложения нитроэфира, содержащегося в каплях реакционной жидкости, что недопустимо по условиям безопасности.
Нитратор работает следующим образом. Нитросмесь и нитруемый спирт подают соответственно по трубкам 6 и 7. Соотношение между нитросмесью и спиртом выбирают таким, чтобы температура нитрования не превышала допустимых значений, например при нитровании глицерина 55°С, диэтиленгликоля - 41°С. Попадая на поверхность тарели 3 нитросмесь по зазору между диском 4 и поверхностью тарели 3 отбрасывается к ее периферии в торовое пространство. Туда же подают нитруемый спирт. Обе жидкости со скоростью, соответствующей окружной скорости вращения тарели 3, загоняются в смесительную трубку 5 в виде турбулентно перемешиваемого тонкого слоя, который по мере торможения у стенок трубки 5 постепенно увеличивается. Разбрызгивание реакционной жидкости при входе в смесительную трубку предотвращает отбойник 8. Кроме жидкостей в смесительную трубку 5 загоняется поток воздуха, захватываемый вращающейся тарелью 3. На выходе из нитратора образуется насыщенная воздухом реакционная смесь, разогретая до заданной температуры в зависимости от нитруемого спирта.
Заявляемая конструкция нитратора прошла эксплуатационные испытания на действующей установке по получению нитроэфиров в АО «ФНПЦ «Алтай», имеющей производительность 50 кг/ч, имеющей две ступени нитрации, между которыми осуществляют промежуточное охлаждение реакционной смеси. 60% спирта нитруют в первом нитраторе, остальные 40% - во втором нитраторе. Использовали нитраторы с диаметром тарели 80 мм, с внутренним диаметром смесительной трубки 6 мм, частота вращения тарели составляла 3000 об/мин. Нитрованию подвергали циклогексанол, который чрезвычайно легко окисляется при контакте с нитросмесями в условиях недостаточного смешения. В качестве нитросмеси использовали смесь серной и азотной кислот.
Тщательный контроль за работой нитраторов подтвердил полное отсутствие капель реакционной смеси на внутренней поверхности корпуса нитратора. Все капли попадают на поверхность отбойника и сбрасываются внутрь тарели.
Таким образом, предлагаемый нитратор для получения жидких нитроэфиров практически реализуем и позволяет удовлетворить давно существующую потребность в решении поставленной задачи с получением при осуществлении изобретения по прототипу.
Claims (1)
- Нитратор для получения жидких нитроэфиров, содержащий заключенную в корпус с крышкой и вращающуюся на вертикальном валу открытую сверху тарель с закрепленным на ней посредством радиальных перегородок диском и оснащенную загнутыми вверх бортами, образующими торообразную полость, и введенные внутрь торового пространства смесительную трубку, конец которой направлен навстречу вращения тарели и расположен с минимально возможным зазором относительно поверхности тарели, трубку для подачи нитросмеси в центр тарели и трубку для подачи спирта с размещением ее от заборного конца смесительной трубки на расстоянии, соответствующем углу поворота тарели вокруг своей оси на 100-180°, отличающийся тем, что снабжен отбойником в виде вертикально размещенной криволинейной пластины с незамкнутой цилиндрической поверхностью, в поперечном сечении представляющей собой дугу сегмента с центральным углом, составляющим 180°, начало пластины расположено в зоне заборного конца смесительной трубки с последующим продолжением по ходу вращения тарели, при этом верхний торец пластины прикреплен к внутренней поверхности крышки корпуса, а нижний торец отогнут под углом 25-35° и введен в торовое пространство тарели, при этом радиус дуги отбойника меньше радиуса кромки загнутых бортов тарели.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015143512/04A RU2603773C1 (ru) | 2015-10-12 | 2015-10-12 | Нитратор для получения жидких нитроэфиров |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015143512/04A RU2603773C1 (ru) | 2015-10-12 | 2015-10-12 | Нитратор для получения жидких нитроэфиров |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2603773C1 true RU2603773C1 (ru) | 2016-11-27 |
Family
ID=57774436
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2015143512/04A RU2603773C1 (ru) | 2015-10-12 | 2015-10-12 | Нитратор для получения жидких нитроэфиров |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2603773C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2663038C1 (ru) * | 2017-12-01 | 2018-08-01 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт проблем химико-энергетических технологий Сибирского отделения Российской академии наук (ИПХЭТ СО РАН) | Центробежный массообменный аппарат для систем "жидкость - жидкость" |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1058039B (de) * | 1957-02-08 | 1959-05-27 | Nitroglycerin Ab | Verfahren zur Herstellung von Salpetersaeureestern aliphatischer Alkohole |
US3111538A (en) * | 1957-02-07 | 1963-11-19 | Hercules Powder Co Ltd | Continuous manufacture of explosive liquid nitric acid esters |
RU2188817C2 (ru) * | 2000-12-04 | 2002-09-10 | Федеральный научно-производственный центр "Алтай" | Способ получения жидких нитроэфиров и установка для его осуществления |
RU91717U1 (ru) * | 2009-10-13 | 2010-02-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт "Кристалл" | Устройство для нитрования спиртов |
-
2015
- 2015-10-12 RU RU2015143512/04A patent/RU2603773C1/ru active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3111538A (en) * | 1957-02-07 | 1963-11-19 | Hercules Powder Co Ltd | Continuous manufacture of explosive liquid nitric acid esters |
DE1058039B (de) * | 1957-02-08 | 1959-05-27 | Nitroglycerin Ab | Verfahren zur Herstellung von Salpetersaeureestern aliphatischer Alkohole |
RU2188817C2 (ru) * | 2000-12-04 | 2002-09-10 | Федеральный научно-производственный центр "Алтай" | Способ получения жидких нитроэфиров и установка для его осуществления |
RU91717U1 (ru) * | 2009-10-13 | 2010-02-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт "Кристалл" | Устройство для нитрования спиртов |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2663038C1 (ru) * | 2017-12-01 | 2018-08-01 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт проблем химико-энергетических технологий Сибирского отделения Российской академии наук (ИПХЭТ СО РАН) | Центробежный массообменный аппарат для систем "жидкость - жидкость" |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US11325097B2 (en) | Method of manufacturing bio-diesel and reactor | |
CN102964255B (zh) | 一种硝酸烷基酯的安全生产方法 | |
RU2603773C1 (ru) | Нитратор для получения жидких нитроэфиров | |
US4008050A (en) | Apparatus for combining oxygen and hydrogen | |
RU2441694C1 (ru) | Агрегат для получения эмульсий | |
CN102580654A (zh) | 适用于混酸间歇硝化的反应釜 | |
CN202447088U (zh) | 一种适用于混酸间歇硝化的反应釜 | |
RU91717U1 (ru) | Устройство для нитрования спиртов | |
CN107855090B (zh) | 一种用于tnt去能碱水解的立式管式反应器 | |
RU57152U1 (ru) | Установка для экстрагирования | |
CN113651698B (zh) | 一种提高硝酸异丙酯合成后废酸安定性的处理方法 | |
Liu et al. | Nitroglycerin | |
US2640532A (en) | Reaction furnace and evaporator | |
CN105999757A (zh) | 液淬粗馏反应釜 | |
RU2188817C2 (ru) | Способ получения жидких нитроэфиров и установка для его осуществления | |
RU2397019C1 (ru) | Измельчитель | |
RU2733663C1 (ru) | Дезинтегратор | |
EA009353B1 (ru) | Метод и устройство непрерывной переэтерификации сложных эфиров терефталевой кислоты | |
RU2584736C1 (ru) | Центробежный смеситель | |
RU2571786C1 (ru) | Способ очистки отработанных проппантов от нефти | |
CN219663544U (zh) | 一种催化剂生产装置 | |
RU2761658C1 (ru) | Центробежная ударная мельница | |
RU2463101C1 (ru) | Смеситель сыпучих материалов периодического действия | |
RU2548443C2 (ru) | Аппарат для гидролиза гексафторида урана | |
RU2166985C1 (ru) | Аппарат для растворения металлической меди в сернокислых растворах |